COMO USAR EL APARATO DE RAYOS X

COMO USAR EL APARATO DE RAYOS X INTRODUCCIÓN Software propio para el Aparato de rayos X El aparato de rayos X registra tasas de impulsos en función de

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DIFRACCIÓN DE RAYOS X
DIFRACCIÓN DE RAYOS X CONTENIDO Fundamentos Historia………………………………………………………… ¿Que es la difracción de rayos X?............................ El tubo de

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COMO USAR EL APARATO DE RAYOS X INTRODUCCIÓN Software propio para el Aparato de rayos X El aparato de rayos X registra tasas de impulsos en función de los ajustes angulares del blanco y del sensor. El software permite la representación gráfica de estas tasas de impulsos en función del ángulo del blanco y ofrece también posibilidades de evaluación apropiadas para determinar la constante de Planck h y para verificar la ley de Moseley.

Para simplificar el manejo del programa, en la línea superior se ha implementado botones rápidos (speed-buttons), con los cuales se puede ejecutar directamente las funciones básicas del software. Los botones rápidos más importantes también pueden ser pulsados mediante las teclas de funciones. El software recolecta los valores medidos del aparato de rayos X que son entregados, durante la medición, desde el aparato de rayos X a través de la interface serie. Estos valores medidos son representados en una tabla y en el diagrama Bragg. Las representaciones Planck, Transmisión y Moseley amplían las posibilidades de evaluación, las cuales pueden ser activadas haciendo un clic sobre una de las eclisas. Si desea aumentar o disminuir las áreas de tabla y diagrama, basta con desplazar la línea de separación mutua mediante el ratón. 1.

Espectros de Bragg 

Los valores medidos del aparato de rayos X son introducidos directamente en la tabla Bragg, empezando con R0. Cada nueva medición con el aparato de rayos X contiene una nueva columna de la tabla, de tal manera que siempre es posible realizar una simple comparación de varios espectros. Para el procedimiento principal existen dos posibilidades: Determinación de las longitudes de onda límites lmin después de introducir la distancia de la red cristalina del cristal utilizado mediante rectas de compensación. Los valores determinados de las longitudes de onda límites lmin permiten, junto con la alta tensión utilizada U, la determinación de la constante de Planck. Se compara varios espectros mediante división (T1=R1/R0, T2=R2/R0, T3=R3/R0, ...). Si el espectro R0 representa un espectro no filtrado, los cocientes T1=R1/R0, T2=R2/R0, T3=R3/R0, ... resultan justo las curvas de transmisión de los materiales de absorción empleados.   2.

Constante de Planck  

Después de determinar las longitudes de onda límite lmin de diferentes espectros Bragg se puede verificar fácilmente la relación eU = Emax = hn = hc/lmin o lmin = hc/e * 1/U

con h=6,626*10-34 Js, c=2,998*108 m/s y e = 1,602*10-19 C. Si se asume que c y e son conocidas, esta evaluación es la adecuada para determinar la constante de Planck h.   3.

Curvas de transmisión  

Después de la medición de un espectro de Bragg R0 no filtrado y varios espectros R1, R2, ... con diferentes materiales de absorción, en las curvas de transmisión T1=R1/R0, T2=R2/R0, ..., se puede reconocer muy bien las diferentes posiciones de los cantos K. Si se representa las curvas de transmisión en función de la longitud de onda (dado el caso, después de definir el tipo de cristal), entonces, luego de inscribir las cotas de los cantos K se asumirán sus valores numéricos lK en la tabla de Moseley, en donde se podrá completar la entrada del número atómico Z del material absorbente empleado.   4.

Ley de Moseley  

Los cantos K lK de los diferentes materiales de absorción pueden ser leídos a partir de las curvas de transmisión. Moseley encontró la siguiente relación: lK = R (Z-sK)2. Si se agrega a los diferentes lK los números atómicos Z de los diferentes materiales de absorción se verifica fácilmente la ley de Moseley. En el diagrama 1/sqrt(lK) vs. Z, a partir de la pendiente y del corte con el eje X de una recta promedio, el software calcula la constante de Rydberg R (valor indicado en la bibliografía R = 1,0974*107 /m) y la constante de blindaje sK. Aquí se asume que la constante de blindaje sK permanece constante, lo cual es una buena aproximación para el rango de los números atómicos Z aquí considerados (Z = 40 - 49).

Algunos números atómicos Z   Aluminio

13

Hierro

26

Cobre

29

Circonio

40

Molibdeno 42 Plata 

47

Indio

49

Nota En la práctica, los cantos K del aluminio, hierro y cobre no pueden ser determinados a partir de las curvas de transmisión medidas, debido a que éstos se encuentran en longitudes de onda lK relativamente altas. La evaluación de los cantos K debe ser hecha en una sucesión creciente o decreciente de los números atómicos Z, ya que los puntos de medición deben ser unidos y evaluados según la sucesión de la entrada.  

Borra, o bien, la serie de mediciones actual conservando los ajustes del cristal o si no se tiene medición alguna, borra los ajustes del cristal actuales.

La aplicación doble de esta función borra una medición con todos sus ajustes del cristal.

Carga una serie de medición con sus evaluaciones.

Almacena las series de mediciones actuales con sus evaluaciones.

Imprime la tabla actual o el diagrama actual.

Inicia y detiene un barrido del aparato de rayos X (función implementada sólo en la versión USB).

Modifica los ajustes actuales (Aparato de rayos X (USB), Cristal e Interface serie).

Representa el contenido de la línea de estado en una ventana grande o la oculta.

Muestra un dibujo de la geometría del aparato de rayos X mediante una representación vectorial.

Llama a esta ayuda.

Da información acerca de la versión de este software.

1.1 Ajustes del cristal   El aparato de rayos X transmite permanentemente el par de valores Tasa R y ángulo b. Según del tipo de cristal utilizado (blanco), los ángulos corresponden a rayos X de diferentes longitudes de onda. Si el valor de la constante de rejilla 2d es conocido, entonces a partir de la relación de Bragg nl= 2d sin b el software calcula el nuevo eje X nl (con n como orden de interferencia). Si el orden de interferencia es conocido (para pequeños ángulos n = 1) se pueden sacar conclusiones acerca de la radiación característica de los tubos de rayos X (para la línea de molibdeno Ka es l = 71 pm). Así mismo también es posible efectuar la conversión de las longitudes de onda l en energías E de la radiación X según: E = hn = hc/l con h=6,626*10-34 Js y c=2,998*108 m/s. Nota

La evaluación posterior para la determinación de la constante de Planck h y la verificación de la ley de Moseley requieren del dato de la constante de rejilla 2d, para así poder obtener una representación en función de la longitud de onda. En ambos casos no está permitido la conversión posterior en energía. Ajuste del cristal El Aparato de rayos X (USB) soporta el ajuste automático del cristal. Esto puede ser necesario si el cero del goniómetro ha sido reajustado o si los planos reticulares del cristal usado no están suficientemente en paralelo con la superficie. En el Aparato de rayos X (RS232) esto se realiza sólo manualmente (véase las instrucciones de servicio).

Energías/Ángulos   Mo  

NaCl / °    

LiF / °

 

l/pm     Ka2  71,36  

E/keV   n=1  

n=2  

n=3  

n=4 

n=5 

n=6 

n=1 

n=2 

n=3 

n=4  

n=5  

17,37   7,27   14,66   22,31  30,40  39,24  49,39  10,23  20,81  32,20   45,27   62,63 

Ka1  70,93  

17,48   7,22   14,57   22,17  30,20  38,96  48,99  10,17  20,68  31,98   44,92   61,97 

Kb  63,26  

19,60   6,44   12,96   19,66  26,66  34,11  42,30  9,06 

18,35  28,19   39,03   51,93 

K g 

62,09  

19,97   6,32   12,72   19,29  26,13  33,40  41,34  8,89 

18,00  27,62   38,18   50,60 

 

 

    Cu  

 

 

 

NaCl / °     l/pm  

  E/keV   n=1  

n=2  

n=3  

n=1 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

n=2 

  Ka2  154,43   8,03  

  LiF / °

15,89   33,20   55,23 

22,60  50,24 

Ka1  154,05   8,05  

15,85   33,11   55,03 

22,55  50,07 

Kb  139,20   8,91  

14,29   29,58   47,77 

20,27  43,86   

1.2 Evaluaciones   Abreviación para la llamada de esta ayuda Teclado: F1 cuando el menú se encuentra desenrollado para la ayuda sobre la entrada activa. Propiedades En cada columna de la tabla Rn (n=0,1,2, ...) se registra adicionalmente los parámetros de la medición (alta tensión, corriente, tiempo de puerta, paso angular). En este menú es posible indicar las propiedades, a través de la selección de la medición de tasas deseada, mediante la tecla derecha del ratón. Borrar columna

Una columna de la tabla puede ser borrada posteriormente. Sin embargo, siempre hay que tener en cuenta que el borrado de una medición de tasas también borra la transmisión respectiva calculada y viceversa. Elegir tamaño de letra El tamaño de los caracteres de la tabla es ajustable. Para su elección se dispone de caracteres pequeños, de tamaño medio y grandes. El ajuste actual puede ser almacenado como predeterminado para arranques posteriores del programa en los Ajustes generales. Visualizar coordenadas Después de activar esta función, la línea de estado muestra las coordenadas actuales del puntero del ratón cuando éste último se encuentra dentro de un diagrama. La visualización de coordenadas queda activa hasta que se vuelva nuevamente a elegir este punto de menú desactivando la funci n o hasta que se elija una opción del punto Evaluaciones Pegar marcas, Calcular centro de pico, Inscribir cotas en canto K, Recta promedio, Recta por origen o Cálculo de la integral y el programa escriba un resultado en la línea de estado. Las coordenadas actuales pueden ser escritas en el diagrama. Para ello se debe llamar al punto Texto mit Alt+T mediante la combinación de teclas Alt+T, sin cambiar la posición del ratón, de otro modo se asumirán coordenadas no deseadas. El ajuste actual puede ser almacenado como un predeterminado en Ajustes generales para ser usado en sesiones posteriores. Método abreviado Teclado: Alt + C Selección del ancho de línea El ancho de línea para la visualización del diagrama y las evaluaciones llevadas a cabo en él es ajustable. Se dispone de líneas delgada, media y gruesa. El ajuste actual puede ser almacenado como predeterminado en Ajustes generales para ser usado en sesiones posteriores. Insertar valores Al activar esta función las posiciones de cada uno de los valores medidos son marcadas con pequeños cuadrados. El ajuste actual puede ser almacenado como predeterminado en Ajustes generales para ser usado en sesiones posteriores. Insertar líneas de unión Sirve para visualizar u ocultar las líneas de unión entre los puntos de la medición. El ajuste actual puede ser almacenado como predeterminado en Ajustes generales para ser usado en sesiones posteriores. Seleccionar regla Sirve para visualizar u ocultar la regla de la izquierda-arriba o la de la izquierda-abajo del diagrama. El ajuste actual puede ser almacenado como predeterminado en Ajustes generales para ser usado en sesiones posteriores. Insertar rejilla

Esta función sirve para activar o desactivar un cuadriculado en el diagrama. El ajuste actual puede ser almacenado como predeterminado en Ajustes generales para ser usado en sesiones posteriores. Representación logarítmica Un espectro Bragg también puede ser representado, si uno así lo desea, en forma logarítmica. En esta representación se pueden observar mejor los órdenes superiores del espectro. El ajuste actual puede ser almacenado como predeterminado en Ajustes generales para ser usado en sesiones posteriores. Zoom Después de activar esta función se debe definir el área que va a ser aumentada con ayuda de la tecla izquierda del ratón. Un área que ha sido previamente aumentada puede ser aumentada nuevamente con esta misma función. Para desactivar un zoom utilice la función Desactivar zoom. Método abreviado Teclado: Alt + Z Desactivar zoom Devuelve el tamaño original del área actual seleccionada en el diagrama. Método abreviado Teclado: Alt + O Pegar marcas Se dispone de cuatro funciones diferentes de marcaciones. Las marcaciones pueden ser editadas o desplazadas haciendo un doble clic con la tecla izquierda del ratón sobre la marcación respectiva; para borrarlas hacer lo mismo. Alt+T: Texto Con la función texto se puede rotular el diagrama con el texto deseado en cualquier lugar. Después de la entrada del texto hay que desplazarlo hacia la posición deseada y colocarlo con la tecla izquierda del ratón. Luego de realizar todas las evaluaciones, escritas como resultados numéricos en la línea de estado, el programa propone estos valores numéricos como texto para ser asumidos, editados o simplemente ignorados por el usuario. Alt+V: Línea vertical Con esta función es posible insertar líneas verticales en cualquier posición dentro del diagrama. La posición será indicada en la línea de estado. Si la función Visualizar coordenadas se encuentra activa en ese momento en la línea de estado, entonces quedará desactivada borrándose el contenido de la línea de estado. Alt+H: Línea horizontal

Con esta función es posible insertar líneas horizontales en cualquier posición dentro del diagrama. La posición será indicada en la línea de estado. Si la función Visualizar coordenadas se encuentra activa en ese momento en la línea de estado, entonces quedará desactivada borrándose el contenido de la línea de estado. Alt+D: Medir diferencia Después de hacer un clic sobre un punto de referencia se puede insertar cualquier línea en el diagrama. La diferencia de coordenadas entre el punto inicial y el punto final de la línea respectiva se escribirá en la línea de estado. Esta evaluación desactiva la función Visualizar coordenadas borrándose el contenido de la línea de estado. Calcular centro de pico Después de la selección para el cálculo de los centros de gravedad de picos fijar la porción de curva con la tecla izquierda del ratón, para la cual se calculará el centro de gravedad. El centro de gravedad calculado se indica en la línea de estado. Esta evaluación desactiva la función Visualizar coordenadas borrándose el contenido de la línea de estado. El centro de gravedad actual también puede ser escrito en el diagrama como Texto. Para borrar una línea del centro de gravedad insertada en el diagrama basta con hacer un doble clic con el ratón. Inscribir cotas en canto K Si las curvas de transmisión son representadas en función de la longitud de onda (en caso dado, después de definir el tipo de cristal), el cálculo del canto K ofrece la posibilidad de verificar la Ley de Moseley. A tal efecto se debe seleccionar la porción de curva, con la tecla izquierda del ratón, en donde se encuentra el canto K. El valor del canto K se indica en la línea de estado y en la tabla de Moseley. Esta evaluación desactiva la función Visualizar coordenadas borrándose el contenido de la línea de estado. Luego, el valor podrá ser insertado como Texto en el diagrama. Para borrar un canto K insertado en el diagrama basta con hacer un doble clic sobre el mismo canto K con el ratón. Recta promedio Después de la selección de la recta de ajuste y=Ax+B se debe seleccionar la porción de curva con la tecla izquierda del ratón, en la curva que se va ha efectuar el ajuste. Los parámetros (A y B o sección del eje X) son indicados en la línea de estado después del ajuste. Esta evaluación desactiva la función Visualizar coordenadas borrando el contenido de la línea de estado. Estos valores también puede ser insertados en el diagrama como Texto. En la representación Bragg como parámetro del ajuste se utiliza la sección del eje X. Si se representa el espectro Bragg en función de la longitud de onda (en caso dado, después de definir el tipo de cristal), automáticamente se introducirá los pares de valores longitud de onda límite lmin y alta tensión U en la tabla de Planck. En la representación de Moseley se indica la constante de Rydberg R y la constante de blindaje sK como parámetro del ajuste. Para borrar una recta promedio insertada en el diagrama basta con hacer un doble clic sobre la misma recta con el ratón. Recta por origen Después de la elección de la recta que pasa por el origen y=Ax se debe seleccionar la porción de curva con la tecla izquierda del ratón, en la curva que se va ha efectuar el ajuste.

El parámetro A del ajuste es indicado en la línea de estado después del ajuste. Esta evaluación desactiva la función Visualizar coordenadas borrando el contenido de la línea de estado. Este valor puede ser insertado después en el diagrama como texto. Para borrar una recta que pasa por el origen de coordenadas e insertada en el diagrama, basta con hacer un doble clic sobre la misma con el ratón. Cálculo de la integral El valor de la integral resulta del área que encierra la porción de curva (área del pico marcado). El valor de la integral es indicado en la línea de estado. Esta evaluación desactiva la función Visualizar coordenadas borrándose el contenido de la línea de estado. El valor actual de la integral calculada puede ser insertado en el diagrama como texto. Borrar última evaluación Deshace la última evaluación efectuada. Aquí están consideradas las siguientes evaluaciones: Pegar marcas Calcular centro de pico Inscribir cotas en canto K Recta promedio Recta por origen Cálculo de la integral Método abreviado Teclado: Alt + Retroceder Borrar todas las evaluaciones Sirve para borrar todas las evaluaciones. Aquí están consideradas las siguientes evaluaciones: Pegar marcas Calcular centro de pico Inscribir cotas en canto K Recta promedio Recta por origen Calcular integral  

 

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