Índex/Contingut

Aigües Residuals

Laboratori de l’Agència Catalana de l’Aigua

3

Establiments Tècnics Auxiliars

5

Mètodes d’anàlisi per a la determinació de la DUCA

14

Establiments tècnics auxiliars. Mètodes d’anàlisi per a la determinació de la DUCA

Departament de Laboratori 1 de juny de 2010 1

1

2

Laboratori de l’ACA

Laboratori de l’Agència Catalana de l’Aigua

3

z

En el laboratori de l’ACA és fan les determinacions analítiques necessàries per donar compliment al Programa de Seguiment i Control de la Directiva Marc de l’Aigua.

z

Disposa d’un sistema de qualitat segons ISO 9001:2008, UNE EN ISO 17025, EMAS i ISO 14001

z

Dades 2009: 13 treballadors, 6850 mostres, 94611 paràmetres

z

També es fan mostres d’establiments industrials (un 5% de les mostres)

z

El laboratori de l’ACA controla el procediment de reconeixement de laboratoris per fer analítiques d’aigües residuals. Aquest laboratoris s’anomenen establiments tècnics auxiliars de l’ACA. 4

1

2

Procediment de reconeixement

Establiments tècnics Auxiliars

z

Els establiments tècnics auxiliars són entitats, públiques o privades, que tenen la qualificació i el reconeixement de l’Agència Catalana de l’Aigua per exercir determinades funcions d’inspecció, control de qualitat i anàlisi d’aigües.

z

A l'Ordre de 19 de maig de 1995 (DOGC 2057 de 31 de maig de 1995) s’estableix la regulació de les normes d’actuació, les condicions i els requisits tècnics i jurídics per ser reconeguts com a establiments tècnics auxiliars de l’Agència.

z

També s’ha de complir l’Ordre del Departament de Medi Ambient de 17 d’agost de 1993

5

Documentació de reconeixement (1)

6

Documentació de reconeixement (2)

Les entitats interessades a obtenir el reconeixement com a establiment tècnic auxiliar hauran de presentar una sol·licitud adreçada al conseller de Medi Ambient i Habitatge adjuntant la següent documentació:

z

Relació plantilla, titulació i lloc de residència

z

Escriptura o estatuts (domicili i emplaçament dependències)

z

Relació d’equips i instal·lacions. Cal acreditat la propietat o plena disposició

z

Nivell sol·licitat: A o B

z

Pòlissa d’assegurances

z

Àmbit territorial

z

Proposta de preus

z

Memòria d’activitats

z

Llicència municipal o llicència ambiental

z

Certificació/acreditació sistema de qualitat

z

Certificat d’inscripció al registre industrial

z

Nom i titulació del director tècnic 7

8

2

Nivells d’actuació z

El reconeixement s’haurà de referir a un dels dos nivells d’actuació:

z

Nivell A: qualsevol operació de les esmentades a l’article 3, incloses les corresponents al nivell B.

z

Nivell B: operacions de presa de mostres, anàlisi i mesura de cabals d’aigües residuals segons els mètodes establerts a la legislació vigent, que permetin a l’Administració determinar els elements integrants de l’increment de tarifa de l’aigua i cànon de l’aigua, per mesurament directe de la càrrega contaminant.

Procediment de de reconeixement ESTUDI PREVI DE LA DOCUMENTACIÓ DOCUMENTACIÓ

SOL· SOL·LICITUD RECONEIXEMENT O RENOVACIÓ RENOVACIÓ

Despré Després de 3 anys cal sol· sol·licitar la renovació renovació

SUBSANACIÓ SUBSANACIÓ SOL· SOL·LICITUD

Documentació Documentació incorrecte

Documentació Documentació correcte

RESOLUCIÓ RESOLUCIÓ DE RECONEIXEMENT (Durada 3 anys)

PROPOSTA DE RESOLUCIÓ RESOLUCIÓ

INFORME TÈ TÈCNICO JURÍ JURÍDIC

9

Obligacions Establiments tècnics auxiliars

z

Mantenir les condicions del reconeixement i comunicar qualsevol variació al respecte.

z

Participar en operacions de supervisió i control que organitzi l’ACA: Aquestes intercomparacions aniran al seu càrrec

10

Exercici d’intercomparació ACA

Per controlar els establiments tècnics auxiliars l’ACA organitza un exercici d’intercomparació cada any en que és obligatori que els laboratoris participin:

11

z

2 voltes X 2 mostres / any

z

Paràmetres de la DUCA + 2 paràmetres complementaris

z

2010: organitzat pel CONGIAC

z

Mostres reals

12

3

3

FUTUR: EAC vs EC vs ETA La oficina d’acreditació d’entitats col·laboradores del Departament de Medi Ambient i Habitatge ha de centralitzar els tràmits de les empreses col·laboradores de

Mètodes d’anàlisi per a la determinació de la DUCA (Declaració de l’us i la contaminació de l’Aigua)

l’Administració (ara acredita EAC i UTVA) z

- Decret 170/1999, de 29 de juny, pel qual s'aprova el Reglament provisional regulador de les entitats ambientals de control

13

Estructura del cànon

14

Tipus de gravamen Cànon de l’aigua (€) = Base imposable (m3) x Tipus de gravamen (€/m3)

ESTRUCTURA

TIPUS DE GRAVAMEN:

(m3

Cànon de l’aigua (€) = base imposable tipus de gravamen (€/m3)

usos domèstics

usos industrials

consumits) x • Usuaris domèstics: Un sol component: Tipus de gravamen domèstic • Resta d’usuaris: Dos components:

usos agrícoles

- Tipus de gravamen general (corresponent a l’ús) + - Tipus de gravamen específic (corresponent a la contaminació) 15

16

4

Fórmula de càlcul

Dades de la contaminació abocada

FÓRMULA DEL TIPUS DE GRAVAMEN INDIVIDUALITZAT PER ALS USOS INDUSTRIALS I ASSIMILABLES z

Les empreses declaren les dades de la contaminació abocada cada 4 anys on especifiquen la concentració abocada mitjana i màxima de cada paràmetre i els cabals.

z

Cada any amb les dades de les inspeccions es revisen aquest valors i si no coincideixen amb els declarats es corregeixen d’ofici.

T = TGG + TGE T = {PGG x Cu x Cui x Cre x Ce x [( ∑Z Qz x Ctz )/ ∑Z Qz ]} + + {[ ∑n (∑ i ( Ci x Pui x Cpi x Ksi x Kdi ) x Kan x Cfn x Rpn ) ] x Kr} T

Pu i

Preu unit ari per a cada un dels paràmetres de contaminació establerts

T GG Tipus gravamen general T GE Tipus gravamen específic

Tipus de gravamen CA

Cp i

Coeficient punta per a cada un dels paràmetres de contaminació

Ks i

Coeficient de salinitat per a cada un dels paràmetres de cont

PGG Preu del gravàmen general €/m3

Kd i

Coeficient de dilució per a cada un dels paràmetres de contaminació

Cu Cui

Coeficient d’usuari zona

Ka n

Coeficient d’abocament a sistema de cada abocament

Coeficient d’usos industrials

Cf n

Coeficient de fertirrigació de cada abocament

Cre Rp n Ct z

Coeficient de reutilització

Qz

Volum associat a cada tram de volum

Kr

Coeficient corrector de volum

Coeficient associat a cada tram de volum

n

Nombre d’abo caments de l’establiment

Z

Tram de volum abastat

Ci

Concentració de cada un dels paràmetres de contaminació establerts

i

Paràmetre de contaminació

Ci

Concentració de cada un dels paràmetres de contaminació establerts

Relació de ponderació de cada abocament

aminació

17

Paràmetres de contaminació z

Els valors dels paràmetres es declaren arrodonits a la unitat.

z

A la llei 25/2009 de 23 de desembre surten publicats els preus dels paràmetres pel 2010.

PARÀMETRES DE CONTAMINACIÓ

18

Paràmetres DUCA z

PARÀ PARÀMETRES DE CONTAMINACIÓ CONTAMINACIÓ

PREUS PARÀMETRES (any 2010)

Matèries en suspensió (MES)

0,4060 €/Kg

Matèries oxidables (MO)

0,8122 €/Kg

Sals Solubles (SOL)

6,4979 €/Sm3/cm

Matèries Inhibidores (MI)

9,6327 €/Kequitox

Nitrogen (N)

0,6166 €/Kg

Fòsfor (P)

1,2334 €/Kg

Taula resum dels mètodes analítics:

z

19

MÈTODES ANALÍ ANALÍTICS

Matèries en suspensió (MES)

UNE-EN 872

Matèries oxidables (MO) (DQO)

UNE 77004

TOC

UNE EN 1484

Sals Solubles (SOL)

UNE EN 27888

Matèries Inhibidores (MI)

EN ISO 11348

Nitrogen Kjeldahl (Nk)

UNE EN 25663

Fòsfor total (Pt)

UNE EN ISO 6878

Es va decidir fixar un mètode analític únic per cada paràmetre de la DUCA per no tenir divergències de resultats

20

5

Paràmetres DUCA (mètodes Decret 130/2003)

Matèries en suspensió z

3.2 Mètode per a la determinació de les matèries en suspensió (MES): z

Les matèries en suspensió seran mesurades segons la Norma UNE-EN 872 seguint el sistema de filtració per a discos filtrants. z

Cal analitzar la mostra a les 24h

z

No es recomanable congelar la mostra

z

Per arribar al lq=2mg/l cal filtrar 1 litre

z

Quan s’analitzen aigües molt salades cal rentar be el filtre

21

Matèries oxidables (1) z

Les matèries oxidables es calculen a partir de la DQO decantada segons: MO = 2/3 DQOd

z

De forma general, la determinació de la demanda química d’oxigen s’efectuarà sobre l’aigua decantada durant dues hores, pel mètode del dicromat potàssic seguint la Norma UNE 77004. Amb l’acord previ de les parts implicades, subjecte passiu i Agència Catalana de l’Aigua es podrà seguir un mètode reduït equivalent.

z

22

Matèries oxidables (2) z

En el cas de que el valor de la DQO (decantada) sigui inferior a 50 mg/l el valor de les matèries oxidables s’obtindrà a partir del carboni orgànic total (TOC) (determinat segons la Norma UNE EN-1484) després de multiplicar-lo per un factor de 3.

z

Si s’ha fet amb el TOC les matèries oxidables = 3 X TOC

z

La DQO segons el mètode UNE 77004 genera molt residus i molt perillosos

En el cas de mostres amb continguts salins superiors a 2 g/l, es seguirà un mètode dels referenciats en l’Standard Methods 20th Edition, punt 5220A (4 References), o bé es procedirà si s’escau a les dilucions necessàries. En aquests casos es podrà acordar de mutu acord amb l’Agència Catalana de l’Aigua un mètode alternatiu per a la determinació de les matèries oxidables. 23

24

6

Increment de temperatura z

Sals solubles

3.5 Mètode per a la determinació de l’increment de temperatura (IT). z

3.4 Mètode per a la determinació de les sals solubles (SOL):

L’increment de temperatura es determinarà mesurant les temperatures de l’efluent i l’influent in situ mitjançant un termòmetre de precisió (fins a la dècima de grau i prèviament calibrat).

z

S’entén per sals solubles d’una aigua el conjunt de la massa salina que hi està continguda. La determinació de les sals solubles s’efectuarà a partir de la conductivitat segons la norma UNE-EN 27888 expressant els resultats a 25ºC en μS/cm (unitat de concentració de les sals solubles).

z

Abans les sals solubles es feien segons una norma francesa i és determinava la conductivitat teòrica.

25

Matèries inhibidores (1) z

Matèries inhibidores (2)

3.6 Mètode per a la determinació de les matèries inhibidores (MI): z

La determinació de matèries inhibidores s’efectuarà sobre l’aigua decantada durant dues hores i es basarà en la inhibició de l’emissió de llum de bacteris luminiscents, d’acord amb la Norma EN ISO 11348. No es procedirà a la neutralització de la mostra prèviament a l’assaig.

z

Els resultats de matèries inhibidores s’expressaran en equitox (unitat de toxicitat de les matèries inhibidores a l’aigua), que resulten de multiplicar 100 per la inversa de la concentració expressada en % corresponent a la CI50 obtinguda segons el mètode esmentat.

26

27

z

Als efectes de les determinacions i/o declaracions del cànon del aigua, 1 equitox equivaldrà a 1 equitox/m3.

z

La mostra destinada a la determinació de matèries inhibidores es preservarà de la calor durant el transport al laboratori que efectuï l’anàlisi. La determinació s’efectuarà sobre la mostra decantada sense neutralització prèvia.

z

Cal tenir molt en compte les interferències pel color de la mostra

z

La toxicitat d’una paràmetre tòxic depèn de la concentració d’aquest en la matriu de la mostra

28

7

Nitrogen Kjeldahl z

Fòsfor total

3.7 Mètode per a la determinació del nitrogen orgànic i amoniacal (N). z

La determinació del nitrogen orgànic i amoniacal s’efectuarà, sense decantació prèvia, segons el que disposa la Norma UNE-EN 25663.

z

Important controlar la temperatura de la digestió per evitar que el nitrogen passi a N2 gas i es perdi.

z

Es determinen l’amoni, i les amines i les amides terciàries

z

3.8 Mètode per a la determinació del fòsfor total (Pt): z

La determinació del fòsfor total s’efectuarà, sense decantació prèvia, segons el mètode UNE-EN 6878 (la Norma UNE-EN 1189 està obsoleta).

z

Es important tenir cura amb la digestió correcta i completa de la mostra

29

Consideracions nou decret (modificació 103/2000): z

z

Mostreig z

Fixar límits de quantificació: PARÀ PARÀMETRES DE CONTAMINACIÓ CONTAMINACIÓ

PROPOSTA LÍMITS QUANTIFICACIÓ QUANTIFICACIÓ

Matèries en suspensió (MES)

2 mg/l

Matèries oxidables (MO) (DQO)

50 mg/l O2

TOC

1 mg/l C

Sals Solubles (SOL)

50 µS/cm

Matèries Inhibidores (MI)

2,2 equitox

Nitrogen Kjeldahl (Nk)

2 mg/l N

Fòsfor total (Pt)

0,1 mg/l P

30

Permetre la determinació de la DQO mitjançant el mètode reduït ISO 15705 (menys residus i mètodes equivalents)

31

Article 29 (Decret 130/2003) La presa de mostres z

29.1 La presa de mostres d’aigües residuals pot no durse a terme si el temps d’espera abans d’accedir a les instal·lacions és excessiu, a criteri de l’inspector o inspectora.

z

29.2 La presa de mostres d’aigües residuals es pot dur a terme des de l’exterior de les instal·lacions en el cas d’obstaculització a les tasques inspectores.

z

29.3 Les circumstàncies esmentades en els apartats anteriors s’han de fer constar en l’acta corresponent.

32

8

Procediment de presa de mostres i transport z

z

Procediment de presa de mostres i transport

Article 30 (Decret 130/2003) Procediment de presa de mostres: El procediment de presa de mostres s’ajusta a les determinacions següents: z

a) Punt de presa de mostres

z

b) Preparació de la mostra

z

c) Precintat i identificació de les mostres

Mostreig Mostreig establiment establiment industrial industrial

Mostra Mostra administració administració

Mostra Mostra contradictoria contradictoria

Mostra Mostra Diriment Diriment

Resultats Resultats administració administració

Resultats Resultats industrial industrial

Desacord Desacord analític analític

Article 31 (Decret 130/2003): Transport i conservació de les mostres: z

Protegides de la llum i la calor i dins termini 72h (pot ser 24h)

33

34

Centres d’anàlisi i terminis Article 32: Centres d’anàlisi

z

z

Fets a entitats degudament acreditades o al laboratori de l’Agència Catalana de l’Aigua

z

Mostra bessona cal registrar-la als centres d’anàlisi en 72h

z

Mostra diriment abans de 2 mesos.

Moltes gràcies

Article 33: Terminis d’anàlisi z

El laboratori ha de lliurar els resultats de l’analítica a l’administració competent en el termini de vint dies a partir del lliurament de la mostra.

Aquesta presentació es propietat de l’Agència Catalana de l’Aigua. Tant els continguts temàtics com el disseny gràfic es per a us exclusiu del seu personal 35

©Copyright

Agència Catalana de l’Aigua .

36

9