CROMATOGRAFÍA IÓNICA Instrumentación

CROMATOGRAFÍA IÓNICA Instrumentación 1.-RECIPIENTES DE ELUYENTES Y REGENERANTES -Filtro de inicio de línea -Eluyentes DESGASIFICADOS y/o PRESURIZADO

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CROMATOGRAFÍA IÓNICA Instrumentación

1.-RECIPIENTES DE ELUYENTES Y REGENERANTES -Filtro de inicio de línea -Eluyentes DESGASIFICADOS y/o PRESURIZADOS

-Con HELIO - VACÍO

2.-BOMBAS DE ALTA PPRESIÓN - Doble pistón Flujo estable y reproducible  Trabaja a altas presiones ( ↑Ruido aumentará (cuando la corriente de fondo aumenta)

MODOS de TRABAJO en AMPEROMETRÍA: A) VOLTAMETRÍA - Sirve para determinar el POTENCIAL ÓPTIMO a utilizar en amperometría DC y PAD - Se va modificando el potencial entre dos puntos, se mide la Intensidad de corriente producida por las reacciones de oxidación/reducción producidas - VOLTAGRAMA : Intensidad de corriente (I) vs. Potencial aplicado (V).

(SCAN)

B) AMPEROMETRÍA DE CORRIENTE CONTINUA

(DC)

● Medida de la corriente a un Potencial CTE aplicado entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia (WE  RE) ● La corriente medida depende de varios factores: - Concentración de analito - Tª - Área superficial del electrodo de trabajo - Caudal líquido sobre la superficie del electrodo de trabajo ● El potencial de detección óptimo en DC es el más bajo que puede provocar una corriente limitada por difusión  ↑Potencial  ↑ ruido (no la señal)  ↓Selectividad

D) AMPEROMETRÍA DE PULSOS

(PAD)

● Es un método reproducible y sensible para CARBOHIDRATOS. ● Utiliza electrodo de trabajo de ORO ● Los carbohidratos son oxidados sobre el electrodos de Oro, los productos de la reacción de oxidación envenenan la superficie del electrodo inhibiendo la oxidación de más analito  A través de repetidos pulsos entre el potencial mayor y menor, se puede mantener una superficie de electrodo estable y activa. ● Se aplica una onda de potencial para la oxidación del analito y la limpieza del electrodo de trabajo:

E1: Potencial de trabajo E2: Potencial de Oxidación E3: Potencial de Reducción

6.3- DETECTOR UV

• Detector ESPECTROSCÓPICO • Miden la cantidad de luz que los iones absorben a una longitud de onda específica. • No es una detección muy significativa en CI, sirve de apoyo a la conductividad. • Generalmente los iones inorgánicos no suelen ser cromóforosDERIVATIZACIÓN.

EJEMPLO: Determinación de Nitritos en aguas de mar: - Se evita la enorme interferencia del Cl- sobre el NO2de la detección por conductividad

● Ley de Beer – relación entre absorción y concentración ● UV: 190 – 400 nm, VIS: 400 – 900 nm ● Detección directa UV/VIS, ej. NO2-, I-, S2O32●Detección indirecta UV/VIS, ej. cloruros, sulfatos

Longitudes de onda para la Absorción UV de determinados iones

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