BENÉMERITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA VICERRECTORÍA DE DOCENCIA DIRECCIÓN GENERALDE EDUCACIÓN SUPERIOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LICENCIATURA EN FARMACIA

ÁREA: QUÍMICA ANALÍTICA

ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA

CÓDIGO: FARM-006 L

ELABORADO POR: Eber Ruth Rodríguez Gutiérrez Pilar Trujillo García Carlos Gracia Vázquez Alejandro Gómez Sainz José Luis Garate Morales Jorge Cerna Cortéz

AGOSTO 2008 PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA BÁSICA INTRODUCCION Es a través del trabajo en el laboratorio como conocemos las sustancias, nos percatamos que con ellas, cuando interaccionan y nos explicamos fenómenos entendiendo sus causas y efectos. El químico como tal requiere del trabajo practico, de lo contrario su trabajo será incompleto, por lo tanto para comprobar lo que los profesores y textos dicen, así como para contestar a tantas interrogantes que los estudiantes se planteen, modificaciones, el desarrollo de actitudes creativas, que requieren para cualquier actividad que desarrollen en su quehacer profesional El trabajo en el laboratorio debe hacerse con disciplina, orden y limpieza, ya que implica que los estudiantes adquieran hábitos, desarrollen habilidades y destrezas, así como la explicación y justificación teórica de los fenómenos. Uno de los hábitos que el alumno debe desarrollar es el de registrar en forma personal, ordenada y fidedigna los resultados, observaciones, reflexiones, etc. Que se presentan en un trabajo experimental, por lo que se recomienda el uso de un CUADERNO DE NOTAS de laboratorio. En cualquier laboratorio los resultados experimentales deberán reportarse, estos resultados deben ser claros y precios de acuerdo a las instrucciones indicadas. REGLAS DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO • • • • • • • • • • •

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Usar siempre bata y lentes de protección Eliminar de la zona de trabajo los artículos personales (libros, cuadernos, suéter, bolsa, etc. No fumar. Fumar es peligroso porque hay materiales y vapores flamables, además de que contamina el ambiente No ingerir bebidas ni alimentos en el laboratorio, porque hay la posibilidad de contaminar los alimentos, bebidas y manos con sustancias tóxicas y / o corrosivas No usar el material de laboratorio como recipientes para comer o beber Lavarse las manos periódicamente Desechar el material defectuoso (material de vidrio estrellado, tubo de hule desgatado, cables eléctricos pelados, etc.) Mantener el área de trabajo perfectamente limpia. De preferencia con una franela En caso de cualquier accidente por leve que sea avisar de inmediato a su profesor Realizar el experimento siguiendo la técnica indicada. En caso de querer modificarla consultar a su profesor Leer perfectamente las etiquetas antes de usar cualquier reactivo. NUNCA regresar el reactivo sin usar al frasco. Si se toma una cantidad excesiva, dejar el exceso para otro estudiante o trasvasarlo a otro vacio y etiquetarlo. Cuando caliente el material de vidrio, hágalo con protección y lentamente, si es un tubo de ensayo NUNCA apuntar la boca del recipiente hacia uno o hacia sus compañeros NUNCA probar el sabor de un reactivo. Cuando necesite olerlo, no lo haga directamente del recipiente, abanicar con la mano los vapores hacia la naríz NUNCA verter agua sobre un ácido. Siempre agregar lentamente el ácido sobre el agua Si se desprenden vapores durante un experimento , realizarlo bajo la campana de extracción Verter los reactivos líquidos que ya no sirven en un contenedor que inidique su profesor. Si se tira directamente al desague y después dejar correr agua abundante No tirar los sólidos en el lavabo Los disolventes orgánicos son insolubles en el agua por lo que deben guardarse en contenedores que proporcione su profesor Al terminar cualquier práctica se debe lavar perfectamente el material con agua y jabón antes de guardarlo

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PRACTICA 1

MATERIAL VOLUMETRICO DE LABORATORIO Y SU CALIBRACION OBJETIVO.-Que el alumno aprenda el uso correcto del material volumétrico, así como su calibración FUNDAMENTO.-Los instrumentos volumétricos están marcados por el fabricante para indicar lo sólo como se han fabricado, sino también para indicar la temperatura a la que se ha efectuado la calibración. Las pipetas y buretas están diseñadas y calibradas normalmente para verter volúmenes determinados, mientras que los matraces aforados están calibrados para contener. Existen 3 grados de precisión en el material de medida, cada uno de los cuales permite un error máximo, o tolerancia distinto. La tolerancia es MENOR para la clase A. Mayor para la clase B, y sin determinar para el material no clasificado. En la tabla siguiente se indican las tolerancias máximas para matraces, buretas y pipetas Volumen Bureta A Bureta B Pipeta A Pipeta B Volumen Matraces A Matraces B

5 ml 0,02 0,04 0,015 0,030

25 ml 0,03 0,06

50 ml 0,05 0,10

10 ml 0,01 0,02 0,02 0.04

20 ml

25 ml 0,03 0,06 0,03 0,06

0,03 0,06 100 ml 0,08 0,15

250 ml 0,15 0,30

50 ml 0,05 0.10 0,04 0,08 500 ml 0,25 0,50

1000 ml 0,40 0,80

El material graduado lleva una inscripción en la que se indica el grado de precisión y otros detalles esenciales . Por ejemplo “ cont. 20 °C 1000 ml A. “ ( Significa = contiene 1000 ml a 20 °C con una precisión de clase A ) PIPETA VOLUMETRICA.- Tubo de vidrio con un ensanchamiento hacia la mitad y con extremo hasta formar una punta final. El aforo está situado en el extremo más amplio. Las pipetas volumétricas o aforadas sirven para verter volúmenes fijos de líquido, mientras que las pipetas graduadas (menos exactas) se emplean para verter volúmenes variables BURETA.- Es un tubo de vidrio graduado que puede verter líquidos en cantidades precisas por medio de una llave de vidrio o de teflón en su extremo inferior. Las buretas se gradúan en mililitros y en décimas de mililitro. A partir del cero, situado cerca del extremo superior. La llave va seguida de una punta fina. Hay que leer las buretas de forma reproducible, y su contenido debe verterse lentamente con el fin de obtener los mejores resultados. Es necesario interpolar siempre las lecturas entre las graduaciones, con le objeto de obtener exactitud de una decimal más allá de las graduaciones. CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMETRICO Una característica importante de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. Por ello es recomendable que el alumno calibre su material. Esta práctica además contribuye a mejorar la técnica para la manipulación del material volumétrico MATERIAL Bureta con llave de 25 ml Matraz de 100 ml con tapón Balanza analítica

Agua destilada

PROCEDIMIENTO 1.- Se lava perfectamente la bureta con agua y jabón PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

2.- Se llena la bureta con agua destilada y se expulsa cualquier burbuja de aire retenida 3.- Se ajusta el menisco en 0,00 ml y se elimina cualquier gota suspendida. Se deja reposar 4.- SIN TOCAR CON LOS DEDOS Se pesa un matraz de 100 ml con tapón de hule 5.- Se vierten 5 ml de agua de la bureta en el matraz y se tapa ( con un gasto de 20 ml /min ) 6.- Se pesa nuevamente el matraz 7.- Se vierten nuevamente 5 ml de agua de la bureta y se pesa nuevamente el matraz 8.- Se repite el experimento hasta agregar los 25 ml 9.- Se repite por lo menos 3 veces todo el experimento

CUESTIONARIO 1.- Llenar la siguiente tabla Exp. 1 Volm. ml Peso grs. 5 10 15 20 25

Exp. 2 Vol. ml 5 10 15 20 25

Exp. 3 Vol. ml 5 10 15 20 25

Peso grs.

Peso grs

Prom. peso gramos

2.- Obtener la curva estándar o curva de calibración 3.- Ajustar por mínimos cuadrados Tabulacion X (ml) 5 10 15 20 25 ΣX

2

Y (grs. Prom)

XY

X

ΣY

Σ XY

Σ X

Y

2

2

Σ Y

Y (ajustada)

2

4.- Graficar en papel milimétrico la Y ajustada en función de la X 5.-Obtener la desviación estandar 6- Cual es la composición del material pirex 7.- Que significan las indicaciones “TD” y “TC” 8.- Cual es más exacta; la pipeta volumétrica o la graduada. ¿Por qué? 9.- ¿Cómo calibraría una pipeta? ¿Y un matraz volumétrico?

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PRACTICA 2 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE DISOLUCIONES OBJETIVO.- Preparar soluciones de patrones primarios y secundarios y valorar los patrones secundarios FUNDAMENTO.- Muchos reactivos se utilizan en forma de disoluciones generalmente acuosos, aunque también los hay disueltos en otros disolventes ESTANDAR PRIMARIO.- son sustancia de alto grado de pureza, su composición es conocida y se pueden secar fácilmente a 100 o 110 °C ESTANDAR SECUNDARIO.- Son sustancias que se preparan con una concentración aproximada por las características que presentan de ser corrosivos, volátiles, higroscópicos, etc. De ahí que necesitamos un estándar primario para valorar y saber su valor exacto de concentración MATERIAL REACTIVO Matraces erlen meyer HCl Vidrio de reloj H2SO4 Matraces aforados NaOH Agitadores Na2 S3 O4 Pipeta volumétrica E D T A dibásico Pinzas para bureta Yodatote potasio Vasos de precipitados Yoduro de potasio Piceta PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION ¨[0.1 N] DE NaOH 1.-Preparar 1 litro de solución 0.1 N de hidróxido de sodio con agua recién hervida y fría 2.-Preparar 100 ml de solución de Biftalato de potasio. a).- el biftalato de debe secar previamente a 105 °C durante 2 horas 3.- En un vaso se colocan los 100 ml de Biftalato y se le adicionan unas gotas de fenolftaleina 4.- Se titulan con NaOH 0.1 N hasta que aparezca un ligero color rosado 5.- CALCULOS peso del biftalato de potasio [ NaOH] = ----------------------------------------------Vol (NAOH) ( 0.204 Peqgr. Biftalato) PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 1.-Prepara 1 litro de solución 0.1.N de tiosulfato de sodio 2.- Preparar 100 ml de Yodato de potasio 0.1. 3.- En un vaso se colocan los 100 ml de yodato de potasio, se agregan 2 ml de HCl y un exceso de yoduro de potasio (cristales) 4.- Se titulan con el tiosulfato de potasio hasta una coloración azul pálido 5.- Se agregan unas gotas de indicador de almidón y e prosigue la titulación hasta que el color azul desaparezca 6.-Calculos peso del K I O3 [ Tiosulfato de sodio] = ---------------------------------vol. ( Na2 S2 O3)(0.0428) PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE H2 SO4 [0.2 N] 1.-Preparar 1 litro de solución H2 SO4 [0.2 N] 2.- Tomar 25 ml de la solucion de ácido sulfúrico y diluirla a 50 ml con agua, agregar 3 gotas de indicador vede de bromocresol 3.- Titular con NaOH [0.1 N] hasta coloración verde de la solución 4.- Corrección por el blanco.- Tomar 50 ml de agua, agregar gotas de verde de bromocresol y valorar con NaOH [0.1 N], la diferencia entre el volumen de la muestra y el blanco da el volumen corregido con el cual se calcula la normalidad del ac. Sulfúrico. 5.-CALCULOS (vol de NaOH) ( N de NaOH ) [H2 SO4 ] =---------------------------------------------vol. De la muestra

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PRACTICA 3 INFLUENCIA DE LA CONCENTRACION EN EL EQUILIBRIO QUIMICO OBJETIVO.-Relacionar el efecto de la concentración de los reactivos y de los productos en el desplazamiento del equilibrio en una reacción química FUNDAMENTO.-Cuando una o más especies químicas (reactivos) reaccionan en determinadas condiciones para formar otras especies químicas (productos) se establece una relación constante entre los productos formados y los reactivos iniciales. Esta relación es la expresión del equilibrio químico que se establece durante la reacción MATERIAL Tubos de ensayo Frascos goteros Espátula Pipeta graduada

REACTIVOS solución 0.01 M de cloruro férrico solución 0.01 M de tiocianato de amonio solución concentrada de amoniaco tiocianato de amonio (cristales) Cloruro de amonio (cristales) Cloruro de hierro III (cristales)

PARTE EXPERIMENTAL 1- Numerar los tubos de ensayo

2.- colocar en cada uno de ellos las sustancias que se indican en la tabla tubo 1 2 3 4 5

FeCl 3 0.01M 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml

NH 4 SCN 0.01M 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml

NH 4 Cl

NH 4 SCN

FeCl 3

NH 3

0,2 grs 0,2 grs 0,2 grs 0,2 grs

3.- anotar el color para cada especie química 4.- escribir las ecuaciones balanceadas para cada especie en equilibrio de cada tubo 5.- Escribir las expresiones de las K de disociación o de formación correspondiente a los equilibrios en cada tubo 6.- Indicar para cada caso hacia donde se desplazo el equilibrio Tubo 1 2 3 4 5

color

desplazamiento

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PRACTICA 4 ANALISIS DE MINERALES OBJETIVO.- determinar algunas propiedades físicas y químicas de los minerales FUNDAMENTO.- Para la identificación de un mineral es necesario analizar lo siguiente. a).- Propiedades físicas como: exfoliación, fractura, dureza, peso especifico, magnetismo, transparencia, etc. b).- Propiedades químicas como: reaccion a la flama, pérdida de agua por calentamiento, reacción con ácido, reacción con base, grado de solubilidad, etc. MATERIAL Martillo Tubos de ensayo Pipeta graduada Pinzas para crisol Mechero Vaso de ppdo

REACTIVO HCl NaOH muestras de minerales

PARTE EXPERIMENTAL 1.- colocar en el suelo muestras de minerales: tezontle, arcilla, yeso, obsidiana, piedra pomez, etc. Y golpearlos con un martillo para observar como se fractura 2.- observar las muestras por el lado de la fractura (color, textura, brillo, etc.) 3.- Sobre una hoja de papel se traza una linea con el fragmento y observar si produce una raya o si desmorona 4.- Colocar los fragmentos en tubos de ensayo a).- agregar en cada tubo 3 ml de HCl y observar: efervescencia, cambio de color, solubilidad, etc. b).- agregar a cada tubo de ensayo unos ml de NaOH y observar: efervescencia, cambio de color, solubilidad 5.- Con pinzas para crisol llevar a cada fragmento a la flama del mechero y observar. La coloración de la flama 6.- en un vaso de precipitados seco color un fragmento de mineral y taparlo con unvidrio de reloj, calentar durante 5 minutos y observar si desprende o no vapor de agua. Repetir para cada mineral

7.- llenar la siguiente tabla Pomez

tezontle

Grava

obsidiana

yeso

arcilla

Fractura Color Brillo Raya Con HCl Con NaOH Flama Humedad

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PRACTICA 5 INDICADORES ACIDO BASE OBJETIVO.-Comprobar las propiedades d los indicadores que permiten identificar ácidos y bases FUNDAMENTO.- Los indicadores naturales presentan las mismas características que el indicador universal, se trata de soluciones elaboradas con algunos vegetales como flores de bugambilia, hojas de col morada, zanahoria, hojas de té negro, etc. MATERIAL

REACTIVO

Gradilla Tubos de ensayo Frascos goteros Mortero Piceta

anaranjado de metilo rojo de metilo azul de bromotimol fenolftaleina flores HCl ,jugo de limón, vinagre,etc

PARTE EXPERIMENTAL 1.- Prepara un indicador universal mezclando. Anaranjado de metilo, rojo de metilo, azul de bromotimol, fenolftaleina 2.- Los rangos de valores de pH para el indicador son los siguientes pH color

1 rojo

2 rojo

3 anar

4 Anar

5 ama

6 ama

7

8 verde

9 verde

10 verde

11 azul

12 azul

13 viole

14 Viol

2.- Se trituran 100 grs de hojas de bugambilia en un mortero, agregando lentamente etanol, se deja reposar y después se filtra y se mantiene en un lugar oscuro 3.- En una gradilla se colocan tubos de ensayo que contengan. HCl. jugo, Vinagre, jabón ,etc. 4.- Se agregan gotas de indicador universal a cada uno y se observa su coloración, determinando si es ácida o básica 5.- Se coloca en otra gradilla tubos de ensayo que contengan las mismas sustancias 6.- Se agregan gotas del indicador natural, y se observa la coloración 7.- llenar al siguiente tabla sustancia

Color original

Color con ind Universal

Color con ind natural

Ácido / base

HCl Jugo Vinagre Jabon

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PRACTICA 6 ACCION DE DIVERSOS DISOLVENTES SOBRE UN MISMO SOLUTO OBJETIVO.-Ilustrar el efecto de varios disolventes sobre CuSO 4 MATERIAL Gradilla Tubos de ensayo

REACTIVO 1.-solución de Ki 2.-etanol 3.-Cloroformo 4.-Aceite mineral 5.-Agua 6.-Benceno 7.-Yodo 8.-Sulfato de cobre

PARTE EXPERIMENTAL 1.- colocar en tubos de ensayo lo siguiente Sustancia 1 ml Disolvente 1 ml Agua Sulfato de cobre Etanol Sulfato de cobre Cloroformo Sulfato de cobre Benceno Sulfato de cobre Sustancia 1 ml Yodo yodo

Disolvente 1 ml KI Benceno

Solubilidad

Solubilidad

2.- combinar los siguientes pares de disolventes Combinación Etanol + cloroformo Etanol + agua Cloroformo + agua Aceite + agua

Miscibilidad

CUESTIONARIO 1.-Clasificar a los disolventes (2, 3, 5, 6 ) de acuerdo a los criterios vistos en clase 2.- Consultar las propiedades físicas del etanol, cloroformo, benceno y Yodo

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PRACTICA 7 FORMACION Y ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS OBJETIVO.- Analizar algunos aspectos involucrados en equilibrio de formación de complejos FUNDAMENTO.-Comprobar experimentalmente reacciones de formación de complejos estabilidad de los complejos Predecir las especies formadas después de cada experimento Determinar la influencia de la temperatura en reacciones de complejación Explicar los equilibrios presentes en cada una de las fase experimentales MATERIAL REACTIVO Tubos de ensayo Zn (NO 3) 0.1.M Pipeta 10 ml Cu(NO 3 ) 0.1 M Pipeta 5 ml Ni SO 4 0.1 M Perilla de succión EDTA Espátula NH 3 Mechero etilendiamina Gradilla naranja de metilo Piceta DMG

Observar la

EXPERIMENTO A Al hacer reaccionar una solución de nitrato de cinc II con una solución de EDTA, en presencia del indicador anaranjado de metilo, se observa de manera indirecta la formación de un complejo Zn

2+

+

H2 Y

2-

-------------
Zn Y

2-

+

2H

+

EXPERIMENTO B Cuales serán las especies formadas al hacer reaccionar soluciones de sulfato de niquel II con diferentes reactivos: amoniaco acuoso, etilendiamina, dimetilglioxina. PARTE EXPERIMENTAL A 1.- Colocar 1 ml de solución de Zn(NO 3) 0.1 M y agregar 9 ml de agua recien hervida y una gota de indicador de naranja de metilo 2.- Colocar en otro tubo 1 ml de EDTA 0.1 M y agregar 9 ml de agua y una gota de indicador naranja de metilo 3.- mezclar las dos soluciones 4.- Repetir los pasos 1, 2, 3 sin agregar indicador PARTE EXPERIMENTAL B 1.- Numerar 4 tubos de ensayo a).- en el tubo 1 colocar 7.5 ml de NiSO 4 0.1 M con 4.5 ml de agua b).- En el tubo 2 colocar 8 ml de solución del tubo 1 y añadir 1 ml de NH 3 c).- En el tubo 3 colocar 6,5 ml de solucion del tubo 2 y agregar 1 ml de etilendiamina d).- En el tubo 4 colocar 3.5 ml de solución del tubo 3 y agregar 10 gotas de dimetilglioxina 2.- Determinar la especie resultante al final de cada reacción CUESTIONARIO 1.- Indicar cada una de las reacciones efectuadas 2.- comparar los resultados experimentales con las hipótesis planteadas 3.- Para el experimento B indicar sobre una escala de pNi los diferentes ligantes de Niquel de acuerdo a los resultados experimentales

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