Suplemento de la Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 2009; S1 (1): 427-432

LAS MICROONDAS COMO UNA ALTERNATIVA PARA EL SECADO DE MATERIALES CERÁMICOS TRADICIONALES Carolina Cárdenas1, Ramiro Restrepo1, Jorge García-Sucerquia1, Jairo Marin1, Claudia García1*

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Este artículo forma parte del “Volumen Suplemento” S1 de la Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales (RLMM). Los suplementos de la RLMM son números especiales de la revista dedicados a publicar memorias de congresos.

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Este suplemento constituye las memorias del congreso “X Iberoamericano de Metalurgia y Materiales (X IBEROMET)” celebrado en Cartagena, Colombia, del 13 al 17 de Octubre de 2008.

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La selección y arbitraje de los trabajos que aparecen en este suplemento fue responsabilidad del Comité Organizador del X IBEROMET, quien nombró una comisión ad-hoc para este fin (véase editorial de este suplemento).

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La RLMM no sometió estos artículos al proceso regular de arbitraje que utiliza la revista para los números regulares de la misma.

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Se recomendó el uso de las “Instrucciones para Autores” establecidas por la RLMM para la elaboración de los artículos. No obstante, la revisión principal del formato de los artículos que aparecen en este suplemento fue responsabilidad del Comité Organizador del X IBEROMET.

0255-6952 ©2009 Universidad Simón Bolívar (Venezuela)

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Suplemento de la Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 2009; S1 (1): 427-432

LAS MICROONDAS COMO UNA ALTERNATIVA PARA EL SECADO DE MATERIALES CERÁMICOS TRADICIONALES Carolina Cárdenas1, Ramiro Restrepo1, Jorge García-Sucerquia1, Jairo Marin1, Claudia García1* Universidad Nacional de Colombia. Medellín, Colombia. 1 : Escuela de Física, Grupo de Cerámicos y Vítreos * E-mail: [email protected] Trabajos presentados en el X CONGRESO IBEROAMERICANO DE METALURGIA Y MATERIALES IBEROMET Cartagena de Indias (Colombia), 13 al 17 de Octubre de 2008 Selección de trabajos a cargo de los organizadores del evento Publicado On-Line el 20-Jul-2009 Disponible en: www.polimeros.labb.usb.ve/RLMM/home.html

Resumen En el presente trabajo, se lleva a cabo un análisis comparativo de las ventajas y desventajas que se presentan al utilizar microondas para secar un material cerámico tradicional conformado por extrusión, en comparación con el secado convencional. La caracterización del proceso de secado de las piezas se obtiene a partir de las curvas de Bigot, las cuales se realizan para los dos métodos. Las muestras secas y cocidas a 1000°C se sometieron a pruebas que valoran sus propiedades mecánicas. El estudio de las propiedades mecánicas se evalúa por medio de pruebas de esfuerzo-deformación. Palabras Claves: Cerámica tradicional, Secado convencional, Secado por microondas. Abstract In this work a comparative analysis is carried out in order to analyze the advantages and disadvantages that arise as the microwave and conventional process are used in order to dry a traditional ceramic which is formed by extrusion. The characterization of the drying process the ceramic pieces is obtained from Bigot curves which are performed by using the both drying methods of ceramic materials. Samples dried and fired at 1000°C were underwent tests in order to determine their mechanical properties. The study of the mechanical properties is evaluated by means of the compression test Keywords: Traditional ceramics, Conventional drying, Microwave drying.

1. INTRODUCCION El secado es una de las operaciones más importantes en el proceso de producción de cerámica tradicional, tanto desde el punto de vista de la calidad del producto final como en el aspecto económico, debido al consumo energético involucrado para llevarlo a cabo [1]. En los procesos convencionales de secado, no es posible acelerar el proceso de secado, debido a que la remoción muy rápida del agua de amasado puede dar lugar a una inversión del gradiente de humedad y a la aparición de defectos asociados con perfiles no uniformes de humedad, tales como contracciones diferenciales [2]. El proceso de secado convencional tiene muchas limitaciones debidas al tiempo requerido, al alto costo de la energía, a los grandes requerimientos de espacio, a la baja eficiencia en la producción y a la utilización de gran cantidad de mano de obra. Todos estos 0255-6952 ©2009 Universidad Simón Bolívar (Venezuela)

factores incrementan los costos de producción, lo cual no favorece la economía de mercado de las empresas de cerámica tradicional. Adicionalmente, una amenaza más para las industrias que utilizan el secado convencional, la constituye la polución ambiental generada por los combustibles fósiles que se utilizan para la cocción de los productos, cuyo calor residual es comúnmente usado para el secado [2]. Por lo anterior, es necesario desarrollar un método de secado más rápido, eficiente y amigable con el medio ambiente que reemplace la tecnología existente, de tal forma que haga a las empresas más competitivas. En la actualidad, el secado de materiales mediante el uso de microondas, se ha convertido en uno de los métodos más llamativos y exitosos debido a las potenciales ventajas asociadas con la razón costobeneficio que se pueden lograr [3]. Las microondas son ondas electromagnéticas con frecuencias 427

Cárdenas et al.

1.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.1 Materiales La materia prima empleada fue una arcilla roja suministrada por la ladrillera Alfarera Pueblo Viejo, de Amagá, municipio de Antioquia. La arcilla se secó a temperatura ambiente y se disgregó con un molino manual para luego continuar con el procesamiento de la pasta cerámica en la extrusora. La caracterización mineralógica de la pasta se realizó mediante un DRX con un equipo Rigaku Miniflex. Se empleó una lámpara de cobre y un rango de medición de muestras entre 3 y 60° con una velocidad de escaneo de 2° por minuto.

cantidad mínima necesaria para llenar la cámara de la extrusora. La pasta se amasó y homogeneizó con un 22% de humedad. Luego de la extrusión, las probetas se pesaron con una balanza digital Navigator Ohaus con un error de 0,01gr y se midieron todas sus dimensiones con un calibrador Mitutoyo con un error de 0,01mm. La pasta cerámica fue extruida dos veces antes de pasar a la etapa de secado. Finalmente, se obtuvieron 60 probetas. Secado La mitad de las probetas extruidas se sometió a un secado convencional en una estufa eléctrica marca Binder de 0.8 KW de potencia y cuya cavidad interior tiene dimensiones de 40cm x 20cm x 25cm. Las probetas se secaron a una temperatura de 100°C hasta alcanzar peso constante. Cada hora se registraron las medidas de las dimensiones y los pesos de las probetas. La otra mitad de las probetas fue sometida a un secado por microondas en un horno de uso doméstico LG Intelowave modelo MS-12427K, utilizando una potencia de 120W. Durante el secado, a intervalos de 10 minutos, se registraron las medidas de las dimensiones y los pesos de las probetas hasta que alcanzaron peso constante. Inicialmente las dimensiones y el peso de las probetas en ambos tipos de secado se midieron cada 10 minutos pero, en el caso del secado convencional, sólo se apreciaron cambios significativos cada hora. Luego del proceso de secado, 5 probetas secadas convencionalmente y 5 secadas por microondas, se sometieron a la curva de cocción, con temperatura máxima 1000°C, que se ilustra en la figura 1. Rampa de cocción 1200 1000 Temperatura (°C)

localizadas en la región del espectro en la banda comprendida entre los 300 MHz y los 300GHz, siendo la frecuencia comercial más comúnmente usada la de 2.45GHz cuya longitud de onda correspondiente es de 122.4mm. Las microondas se generan por medio de un magnetrón, el cual es básicamente un tubo alimentado por un circuito electrónico capaz de transformar la energía eléctrica de frecuencia industrial en energía electromagnética. El uso de las microondas en materiales constituidos por moléculas polares como el agua, permiten que la radiación electromagnética penetre los cuerpos, generando un calentamiento casi instantáneo de las piezas según sea su tamaño, pero sin importar su morfología; ello contrasta con el calentamiento convencional, en el que el calor se transporta de la superficie al interior a una velocidad de 10 a 20 veces más lenta [1]. En los últimos años, las microondas han ganado importancia en el procesamiento y sinterización de materiales cerámicos, debido a su rápido calentamiento, lo cual favorece la cinética de las reacciones [4]. En el presente trabajo, se comparan las ventajas y desventajas de la utilización de las microondas en los procesos de secado de piezas de materiales arcillosos producidas por extrusión. Los resultados indican que la utilización de las microondas reduce los tiempos de secado a un 33 % y que la resistencia mecánica a la compresión de las muestras secadas por microondas es equivalente a la de las muestras secadas convencionalmente.

800 600 400 200

1.2 Fabricación de las probetas Las probetas se conformaron por extrusión, utilizando una extrusora de laboratorio, con una boquilla en forma de paralelepípedo de 36 mm x 26 mm, cortando el material extruido cada 10 cm. Se utilizaron 4 Kg de pasta por cada 10 probetas, 428

0 0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

26

28

30

Tiempo(Hr)

Figura 1. Curva de cocción seguida para las muestras secadas tradicionalmente y vía microondas Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2009; S1 (1): 427-432

Las microondas como una alternativa para el secado de materiales cerámicos

Los promedios de los valores del porcentaje de humedad en las probetas, (ecuación 1), y el porcentaje de contracción volumétrica, (ecuación 2), se calcularon para las respectivas probetas correspondientes a ambos tipos de secado. % Humedad = siendo:

mi − m f mi

x100

(1)

mi: masa inicial

DRX Intensidad(cuentas/seg)

1.3 Curvas de Bigot Con el propósito de determinar cuan uniformemente se llevó a cabo la fase de secado de cada pieza cerámica, vía microondas y vía tradicional, y a la vez contrastar la influencia de cada método en esta fase, se construyeron las curvas de Bigot [5, 6] para cada uno de los métodos empleados.

500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0

Q Q: Cuarzo SiO2 K: Caolinita Al2Si2O5(OH)4 I: illita K0.88Al2[Al0.88Si3.12O10](OH)2

K

Q

I

I

I

0

5

10

15

20

25

30

Q

Q

I

K

35

40

45

50

55

60

65

2θ(°)

Figura 2. DRX de la pasta arcillosa utilizada para la preparación de las probetas.

2.2 Tiempo de Secado En la Fig. 3 se muestra la evolución de la variación porcentual de humedad con el tiempo, tanto para las piezas secadas mediante microondas como para las piezas secadas mediante la técnica tradicional.

mf: masa final 10

VELOCIDAD DE SECADO (% HUMEDAD/H)

A

La contracción volumétrica porcentual se define como:

siendo:

Vi

x100

(2) % HUMEDAD

%ContracciónVol =

Vi − V f

15

Vi: volumen inicial Vf: volumen final

1.4 Ensayo de Resistencia Mecánica Tanto las probetas secadas, como las cocidas a 1000°C, se sometieron a un ensayo de resistencia a la compresión empleando un tensómetro tipo W Monsanto. La resistencia de las probetas fue evaluada mediante la ecuación (3), donde la fuerza, F, está dada en [Kg-F] y el área transversal, A, en [cm2].

σ=

F A

2.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

(3)

2.1 Caracterización de la muestra En la Fig.2 se presenta el difractograma de rayos X obtenido para la pasta cerámica. Se identifican claramente las fases caolinita, cuarzo e illita, como componentes cristalinos de la muestra.

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10

B

SECADO MICROONDAS 6

4

SECADO CONVENCIONAL 2

0 0

B

5

8

SECADO MICROONDAS

2

4 6 TIEMPO (H)

0

2

10

SECADO CONVENCIONAL

C

C

0

8

4

6

8

10

TIEMPO DE SECADO (H)

Figura 3. Curvas de porcentajes de humedad en las probetas vs. tiempo de estadía en los respectivos hornos.

Claramente se puede observar de las gráficas, que el porcentaje de humedad eliminado por unidad de tiempo es fuertemente dependiente del sistema de secado que se utilice, encontrándose que el porcentaje de humedad disminuye desde un 17%, en t=0 horas hasta 0% en t=3 horas para el caso del secado por microondas, y en 10 horas para el método tradicional. De la gráfica, es posible establecer, sin importar el mecanismo utilizado, la existencia de dos regiones bien definidas y con interpretaciones diferentes. La primera corresponde al tramo A-B, caracterizado por el valor constante de la velocidad de secado y la segunda corresponde al tramo B-C asociado con un decrecimiento de la velocidad de secado, ya que la pendiente en esta porción de la curva está 429

Cárdenas et al.

al valor de la pendiente obtenida por secado convencional PA→ B ( C ) = 2.4 [%Humedad/hora], demuestra que el rendimiento alcanzado durante la fase de secado usando microondas excede en casi un 65% al alcanzado por el método convencional. Estos resultados son una consecuencia del carácter dipolar de la molécula de agua que, la cual bajo la influencia de la onda electromagnética que se genera en el magnetrón, vibra energéticamente, produciendo un calentamiento uniforme de toda la pieza. De esta forma, se logra que se cree un gradiente de humedad casi constante desde el interior hacia el exterior de la pieza, como consecuencia de la elevación de la presión de vapor al interior. En el caso del secado convencional, este proceso es mucho más lento debido a que la energía térmica se propaga desde el exterior hacia el interior, y sólo cuando se dan las condiciones apropiadas de presión y temperatura se inicia la migración de humedad. Es importante resaltar que la segunda etapa de secado (tramo B-C) se inicia para un porcentaje de humedad ligeramente mayor en el caso de las microondas, debido a que con este método las partículas arcillosas pueden llegar a entrar en contacto más rápidamente. Nótese que a partir del punto B las pendientes de las curvas decrecen lentamente con el tiempo, debido a que la eficiencia del secado en esta fase es mucho menor porque los diferentes capilares están cada vez más cerrados. A pesar de este hecho, se puede observar el predominio de la eficiencia en la técnica con MW, donde la ejecución de esta fase sólo toma 2 horas, mientras que por secado convencional se invierte el 60% del tiempo total que corresponde a 6 horas, siendo esta fase la más costosa de las dos por ser más prolongada, pues a pesar de que la velocidad de secado puede incrementarse en el horno, es necesario tener en cuenta que un proceso muy rápido de esta segunda fase puede conducir a un secado diferencial, donde la pieza quede seca en su exterior pero con un alto contenido de humedad en su interior, lo que será evidenciado más tarde 430

durante la fase de cocción a través de la aparición de diversos defectos. En la tabla 1 se muestra una relación comparativa de la potencia invertida para secar una probeta por cada uno de los dos métodos que se han venido estudiando. Como se puede observar al secar una muestra por medio de microondas, se gasta tan sólo el 9% de la energía que se emplearía secando la misma probeta por la vía convencional, lo cual constiuye un ahorro económico significativo, además de los grandes beneficios que se obtendrían por la baja emisión de material contaminante a la atmósfera. Tabla 1. Potencia invertida en el secado de una probeta para ambos tipos de mecanismos Tiempo invertido en el secadero [horas]

KW-h por probeta

Microondas

3

0.072

Tradicional

10

0.8

Tipo de Secado

2.3 Curvas de Bigot En la Fig. 5 se muestran las curvas de Bigot realizadas para el secado convencional y por microondas. En primer lugar, llama la atención que a pesar que las curvas de Bigot guardan estrecha relación con la granulometría de la arcilla [6], en este trabajo se demuestra que tienen una profunda dependencia con el mecanismo de secado, pues a pesar que se trabajó con la misma pasta cerámica, la relación de la contracción versus la variación porcentual de la pérdida de humedad sigue trayectorias diferentes si se secan las piezas de forma convencional o utilizando microondas. A 16 SECADO MICROONDAS % HUMEDAD

disminuyendo (como puede observarse en la gráfica auxiliar). Cada uno de estos tramos describe las dos diferentes etapas en que puede dividirse la fase de secado, las cuales están asociadas con la eliminación de agua libre (tramo A-B) y del agua de poro (tramo B-C). El valor de la pendiente de la curva de secado por microondas entre A y B, PA→ B ( MW ) = 9.1 [%Humedad/hora], con relación

12 B C B

8

SECADO CONVENCIONAL

C 4

D 0 0

4

8 % CONTRACCION

12

16

Figura 5. Curvas de Bigot para la arcilla secada convencionalmente y para la arcilla secada por microondas. Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2009; S1 (1): 427-432

Las microondas como una alternativa para el secado de materiales cerámicos

A partir de estas curvas, independientemente de la técnica empleada, se puede observar claramente las dos etapas en que se divide la fase de secado y donde cada una de ellas presenta propiedades diferentes. En la primera fase, tramo A-B, se puede observar un mayor cambio volumétrico por cada 1% de humedad removida para el caso del secado por microondas, lo cual quiere decir que para eliminar un mismo porcentaje de humedad, hay una mayor contracción si se utilizan las microondas, que el secado convencional. El punto B, o punto crítico, el cual describe el final de la primera fase, da información acerca del momento en que las partículas arcillosas empiezan a entrar en contacto. Constituye el punto a partir del cual se da eliminación de la humedad remanente con una menor o casi ninguna contracción, en el caso en que las todas las partículas arcillosas entran en contacto simultáneamente. Este punto se alcanza primero en el secado convencional, correspondiendo a una contracción en la pieza del 12% mientras que en la pieza secada por microondas, la contracción en el punto B es del 13.4%. Esto significa que cuando en el secado convencional se están empezando a cerrar los capilares que facilitan el flujo de humedad desde el interior hacia el exterior, en el proceso por microondas aún permanecen abiertos, lo que facilita la eliminación del agua de poro, siendo esta una de las razones para que se obtenga una mayor velocidad de secado mediante esta técnica. Esta ventaja es significativa, ya que la eliminación del agua se realiza con menor grado de contracción y, por lo tanto, con menores posibilidades de defectos. Además, en la curva correspondiente al secado convencional, se puede observar que a partir del punto B, a pesar que la contracción disminuye, nunca llega a ser cero, mientras que en el secado por microondas, cuando la muestra alcanza 6% de humedad relativa, la contracción se hace cero. Esto implica que, secando por la vía convencional, esta pasta manifiesta problemas muy difíciles de solventar, dado que la contracción se prolonga durante toda la fase de secado. Nótese que esta dificultad también puede inferirse a partir del notable alejamiento que sufre la curva por secado convencional (tramo A-B-D) de la curva de secado ideal (tramo A-B-C-D), situación que no ocurre al secar por microondas, donde las curvas de secado ideal y experimental están más cerca la una de la otra. Al parecer, existe una profunda diferencia proveniente del cambio de fuente de energía en el Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2009; S1 (1): 427-432

proceso de secado, ya que la misma arcilla cambia su comportamiento en el proceso; en esta forma, un material difícil de secar como el usado en este caso (deducido de la curva de Bigot obtenida por el proceso convencional), se logra secar en condiciones de mayor variación de tamaño por cada 1% de agua removida y en una tercera parte del tiempo, sin que por ello se presenten defectos de la pieza tales como estallidos o pandeos. 2.4

Propiedades Mecánicas

La tabla 2 resume los resultados de la resistencia a la compresión de las probetas tanto secas como quemadas una vez tratadas con los diferentes mecanismos de secado. Tabla 2.Resistencia a la compresión en [Kg-F / cm2].en probetas secadas por microondas y convencionalmente Tipo de Secado

Resistencia a la compresión en seco

Resistencia a la compresión luego de quema

Secado Convencional

21,72 ± 3,12

77,79 ± 8,26

Secado por microondas

19,62 ± 3,69

76,75 ± 8,41

Al analizar los resultados podemos deducir que el mecanismo de secado no altera la resistencia a la compresión de las piezas, así como la observación de las probetas tampoco evidencia defectos tales como alabeo o estallado de las mismas. Esto implica que al usar el secado por microondas, logrado en tiempos substancialmente menores, y a pesar que en esta técnica el porcentaje de contracción es mayor para eliminar una unidad de humedad relativa, las piezas no sufren defectos que se reflejen en sus propiedades mecánicas. 3. CONCLUSIONES • El tiempo involucrado en el proceso de secado por microondas, en ensayos de laboratorio, fue un 33% del empleado en el secado convencional. A nivel industrial, esto presentaría consecuencias importantes de tipo económico y de producción. • El método de secado varía la forma de la curva de Bigot de una arcilla, en tal forma que hace pensar que un material difícil de secar por el proceso convencional, puede secarse sin mayores contratiempos al usar microondas 431

Cárdenas et al.

como fuente de energía. • La resistencia a la compresión de las muestras sometidas al secado por microondas y al secado convencional no presentan diferencias significativas; esto implicaría que se pueden fabricar cerámicas tradicionales de forma más eficiente y con similares propiedades mecánicas, mediante el uso de secado por microondas. Una conclusión similar a la anterior se desprende de los resultados de resistencia a la compresión obtenidos en las probetas quemadas. 4. AGRADECIMIENTOS Este trabajo se financió parcialmente con el proyecto DIME código 20101006956, del 2008. Los autores expresan su agradecimiento al Laboratorio de caracterización de materiales, de la Facultad de Minas de la Universidad Nacional sede Medellín, por la colaboración prestada con los ensayos mecánicos. 5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1].Berteli, M.N. and Jr., A.M., Evaluation of short cut pasta air dehydration assisted by microwaves as compared to the conventional drying process, Journal of Food Engineering, 68: p. 175-183, (2005). [2].Hemanthakumariw, P.N. and Satapathy, L.N., A Comparison of the Effects of Microwave Versus Conventional Drying on the Mechanical Properties Distribution of Dried Green Porcelains, International Journal of Applied Ceramic Technology, 5(1): p. 94-100, (2008). [3].Clark, D.E., Folz, D.C., Folgar, C.E., and Morsi Mahmoud, M.M. 2004. [4].Satapathy, L.N., Ramesh, P.D., Agrawal, D., and Roy, R., Microwave synthesis of phasepure, fine silicon carbide powder, Materials Research Bulletin, 40: p. 1871-1882, (2005). [5].Tari, G. and Ferreira, J.M.F., Curve di Bigot: Un metodo practico ed efficaci di caratterizzazione di composti crudi attenuti per cologgio, Ceramagia, 27: p. 363-368, (1997). [6].Fernández, M. Fabricación y control de calidad de los materiales de arcilla cocida. in Seminario Internacional Fabricación y Control de calidad de los materiales de arcilla cocida 1990. Medellín, Colombia: LUNSA.

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