Manejo de materiales y equipo del laboratorio Se les presentara una lista extensa de los materiales que se usan en el laboratorio como los que se usan
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Microdureza y nanoindentación
Efecto del grado de cristalinidad. Materiales poliméricos amorfos y semicristalinos. R. Benavente
Proyecto CYTED: 311RT0417
Curso 2011
MICRODUREZA
• Técnica de ensayo no destructivo • Aplicaciones en el campo de los metales, cristales iónicos, cerámicas y recientemente en polímeros. • Sirve para relacionar dichos valores con características estructurales. Determinación de la Tg Efecto de la cristalinidad, morfología Anisotropía Composición en copolímeros y mezclas Efecto de plastificantes
Como en los metales, la dureza de un polímero representa la Dureza:Medida de laalresistencia depenetración. un material aLala mayoría de los resistencia del material rayado y la deformación permanente ensayos de dureza se realizan mediante técnicas de penetración Definición ambigua similares a la de los metales.
MÉTODOS DE MEDIDA DE DUREZA • Ensayo de rayado: un diamante de geometría normalizada se desplaza sobre la superficie de la muestra a ensayar. • Ensayo de penetración estática: se obliga a un penetrador de un material duro a que se introduzca en la muestra bajo la acción de una carga. • Ensayos de penetración dinámica: se deja caer un objeto de forma esférica y la dureza se calcula en función de la deformación y energía de impacto. • Ensayos de rebote: la dureza depende de la altura del peso al rebotar. • Ensayos de amortiguamiento: se obtiene en función del período o la amplitud de un péndulo con un punto de apoyo duro en el material. • Ensayos de abrasión y maquinabilidad: para determinar la resistencia al desgaste o al corte.
Los resultados que se obtienen de los diferentes tipos de medida vienen condicionados por las mismas variables:
PROPIEDADES MECÁNICAS
Módulo elástico
Tensión de fluencia
Endurecimiento por deformación
Comportamiento viscoelástico
Cada método pone de relieve con distinta intensidad las diversas propiedades del material Dos medidas de dureza únicamente serán comparables cuando se emplee el mismo ensayo y se realicen en las mismas condiciones
ENSAYOS DE DUREZA POR PENETRACIÓN ESTÁTICA •Ensayo Brinell: el penetrador es una esfera de acero de 10 mm de diámetro, se aplica una carga de 500 a 3000 Kg, durante un tiempo que varía entre 10 y 30 s. Se define como la presión de contacto entre la ésfera y la muestra • Ensayo Rockwell: forma cónica, con abertura de 120º, con una esfera de 2 mm de radio. Primero se aplica una precarga de 10 Kg y después una carga mayor (60, 100 o 150 Kg). La dureza se mide en función de la diferencia entre las profundidades de penetración en dos étapas • Ensayo Vickers y Knoop: diamantes de forma piramidal. La dureza viene en función del tamaño de la huella
ENSAYO VICKERS • El penetrador tiene forma de pirámide regular de base cuadrada. • Incide perpendicularmente sobre la superficie de la muestra a ensayar bajo la acción de una carga constante y a una velocidad controlada Ángulo formado por dos 2 • H = 2 sen 68º P/d caras opuestas = 136º P = carga aplicada d = tamaño de la diagonal
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Diámetro del penetrador
Ángulo elegido por analogía con el ensayo Brinell h = d/7
diagonal
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Profundidad de la huella Curso 2011
El penetrador incide perpendicularmente sobre la superficie de la muestra bajo la acción de una carga, p, a velocidad controlada
Superficie a carga cero
Después de aplicar la carga
Máxima carga
La dureza se debe a dos efectos: elásticos y plásticos Proyecto CYTED: 311RT0417
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Impresión de dureza tipo Knoop Impresión de dureza tipo Vickers MICRODURÓMETRO
La dureza se define como la presión media ejercida sobre el área de contacto del penetrador con la superficie de la muestra cuando la carga está aplicada y el penetrador en reposo CARGAS: 1g < p > 200g
MH = 2 sen 68º P/d2
INFLUENCIA DE LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES •Valor de la carga aplicada •Tiempo de aplicación •Temperatura de medida FUENTES DE ERROR • Ángulo formado por las caras de la pirámide. APLICACIONES • El valor de la carga. • Exactitud de la diagonal. •Piezas de tamaño pequeño • Las vibraciones. •Aleaciones • Tiempo de aplicación de la •Recubrimientos carga. •Materiales frágiles • La velocidad de caída del penetrador. Proyecto CYTED: 311RT0417
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APLICACIONES: • EFECTO DE DILUYENTES PETG: politereftalato de etilen glicol con ciclohexano dimetanol Con diferentes concentraciones de diluyente
PETG
Polímero amorfo
Cambia la temperatura de transición vítrea
• EFECTO DE LA CRISTALINIDAD
Diversos tipos de polietileno HDPE
PE, metalocenos
LLDPE
Datos de la literatura Proyecto CYTED: 311RT0417
La MH en el polietileno se debe principalmente a la fase cristalina Curso 2011
Tamaño del cristal: MH como función del tamaño de cristal en iPP metalocénico 13
Largo espaciado
nm
11
9
L lc(001)
Tamaño de cristal
7
5 50
60
70
80
90
100
110
120
MH (MPa)
• Figura IV.20. Relación entre el largo espaciado, L, y el tamaño cristalino en la dirección (001), lc(001), con la microdureza para las diferentes muestras con tratamiento, Qt.
•EFECTO DE LA COMPOSICIÓN
400 25ºC 30ºC 40ºC 50ºC
MH (MPa)
300
amorfo
Copolímero de etileno-norborneno
200 100 0 20
40
60
80
Poca influencia de la temperatura de medida como consecuencia de la alta temperatura de transición vítrea
fN (mol %)
Comportamiento en mezclas
Copolimeros de etileno-octadeceno
PP con etileno-1-octeno 100
mPP090EO mPP060EO
80
semicristalinos 30
MH (MPa)
MH (MPa)
40
20
60
40
20
10 0
0 0
2
4 fOD (mol %)
6
0
20
40
60 % PESO PP
80
100
• EFECTO DEL PESO MOLECULAR Variación de la MH para dos series de PET con diferentes grados de cristalinidad en función del peso molecular
Variación de la MH en función de la cristalinidad para dos series de diferentes pesos moleculares
•EFECTO DE LA ORIENTACIÓN Dependencia del ángulo de orientación con respecto a la dirección de estirado
λ = relación de estirado
Poliéster amorfo, PETG Tg = 70ºC
Temperatura de medida 25ºC
•EFECTO DE LA ORIENTACIÓN Variación de la anisotropía de MH con la relación de estirado, para dos poliésteres diferentes
Variación de los índices de refracción con la dirección de estirado
PET
Dirección de estirado
Dirección perpendicular
•EFECTO DE CARGAS •Fibra de vidrio Copolímero de etileno-1-octeno 22
MH vs. E 1.3
log MH (MPa)
20
MH (MPa)
18 16
1.2
1.1
1.0
14 12
0.9 1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 log E (MPa)
10 8
1.4
0
10 20 30 40 50 glass fiber content (% weight)
60
Comportamiento complejo, relacionado con el mecanismo de deformación, a través de varios cuellos
•INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE MEDIDA MH = MHo exp (-βT)
Sirve para determinar la temperatura de transición vítrea en polímeros PE 6006
250
MH (MPa)
200
Copolímeros de etileno-norborneno
CNE1 CNE3 CNE4 CNE5 CNE6 CNE7 CNE8 CNE9
150 100 50 0
0
50
100 150 T (ºC)
200
250
Efecto de la temperatura
s-PP amorfo : evolución a cristal s-PP cristalino
Micro o Nanoindentación
Técnicas de Nanoindentación
Medidas de dureza bajo carga Ensayos de fluencia Recuperación elástica Energía de deformación Energía de recuperación