norma española

UNE-EN 872

Septiembre 1996

ICS 13.060.40

TÍTULO

Calidad del agua Determinación de los sólidos en suspensión Método de filtración por filtro de fibra de vidrio

Water quality. Determination of suspended solids. Method by filtration through glass fibre filters. Qualité de l'eau. Dosage des matières en suspension. Méthode par filtration sur filtre en fibres de verre.

CORRESPONDENCIA

Esta norma UNE es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN 872 de fecha febrero de 1996.

OBSERVACIONES

ANTECEDENTES

Esta Norma Española ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 77 Medio Ambiente cuya Secretaría desempeña AENOR.

Editada e impresa por AENOR Depósito legal: M 31266:1996

LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:

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Grupo 11

NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM

EN 872 Febrero 1996

ICS 13.060.40 Descriptores: Ensayo de aguas, agua, efluente líquido, aguas residuales, calidad, análisis químico, determinación del contenido, materia en suspensión, filtración, filtro, fibra de vidrio.

Versión en español

Calidad del agua Determinación de los sólidos en suspensión Método de filtración por filtro de fibra de vidrio

Water quality. Determination of suspended solids. Method by filtration through glass fibre filters.

Qualité de l'eau. Dosage des matières en suspension. Méthode par filtration sur filtre en fibres de verre.

Wasserbeschaffenheit. Bestimmung suspendierter Feststoffe. Verfahren durch Abtrennung mittels Glasfaserfilter.

Esta Norma Europea ha sido aprobada por CEN el 1995-12-07. Los miembros de CEN están sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificación, la Norma Europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales, pueden obtenerse en la Secretaría Central de CEN, o a través de sus miembros. Esta Norma Europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretaría Central, tiene el mismo rango que aquéllas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia y Suiza.

CEN COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung SECRETARÍA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles

©1996 Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.

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ANTECEDENTES

Esta Norma Europea ha sido elaborada por el Comité Técnico CEN/TC 230 Análisis del Agua cuya secretaría desempeña DIN. Esta Norma Europea deberá tener rango de Norma Nacional, bien por publicación de un texto idéntico, bien por ratificación, lo más tarde en Agosto de 1996, y todas las normas nacionales en contradicción deberán retirarse, lo más tarde en Agosto de 1996. Conforme a las reglas comunes de CEN/CENELEC, los países siguientes deben adoptar esta Norma Europea: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia y Suiza.

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1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Europea describe un método para la determinación de los sólidos en suspensión por medio de la filtración efectuada con filtro de fibra de vidrio en aguas brutas, aguas residuales y aguas tratadas. El límite inferior de determinación del contenido es de aproximadamente 2 mg/l. No se establece límite superior. Las muestras de agua no son siempre estables; como consecuencia de esto, el contenido de sólidos en suspensión depende del tiempo de almacenamiento, medio de transporte, valor del pH y de otras circunstancias. Los resultados obtenidos con muestras inestables deberían interpretarse con precaución. Los aceites sobrenadantes y otros líquidos orgánicos no miscibles interfieren la determinación (véase Anexo A). Las muestras que contengan sólidos disueltos en cantidad superior a 1 000 mg/l pueden necesitar de un tratamiento especial (véase 8.6). NOTAS 1

El resultado de la determinación depende en cierta medida de la clase de filtro utilizado (véase 5.2). Debe especificarse, por consiguiente, la clase de filtro empleado.

2

La distribución del tamaño de las partículas en las diferentes muestras puede oscilar en un amplio intervalo. No existe ninguna correlación entre los resultados obtenidos con filtros de diferente tamaño de poro y no puede establecerse ningún factor de conversión entre los resultados obtenidos con un tipo de filtro u otro.

2 NORMAS PARA CONSULTA

Esta Norma Europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuación. Las revisiones o modificaciones posteriores de cualquiera de las publicaciones citadas con fecha, sólo se aplican a esta Norma Europea cuando se incorporan mediante revisión o modificación. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de esa publicación. EN 25667-2:1993 – Calidad del agua. Muestreo. Parte 2: Directrices para las técnicas de muestreo. (ISO 5667-2:1991). ISO 6107-2:1989 – Calidad del agua. Vocabulario. Parte 2. 3 DEFINICIONES

Para los fines de esta Norma Europea se aplican las siguientes definiciones: 3.1 sólidos en suspensión: Sólidos separados por filtración o centrifugación bajo unas condiciones específicas (4.24.3 de ISO 6107:1989). 3.2 sólidos disueltos: Sustancias que permanecen después de filtrar y evaporar a sequedad una muestra bajo condiciones específicas (4.24.1 de la ISO 6107-2:1989).

4 PRINCIPIO

La muestra se filtra utilizando un aparato a vacío o a baja presión a través de un filtro de fibra de vidrio. Posteriormente se seca el filtro a 105 º C y se determina la masa del residuo retenido en el filtro mediante pesada.

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5 APARATOS 5.1 Equipo de filtración a vacío o a presión que mejor se adapte a los filtros escogidos (véase 5.2).

Los equipos de filtración por membrana se pueden emplear en la mayoría de los casos con otros tipos de filtro. Los soportes de los filtros deben ser lo bastante permeables como para no entorpecer la circulación del agua. 5.2 Filtros de fibra de vidrio de borosilicato sin aglomerante. Los filtros deben ser redondos, con un diámetro adecuado que se adapte perfectamente al aparato de filtración (véase 5.1). La pérdida de masa, en un ensayo en blanco, nunca debe superar los 0,3 mg en cada filtro. Preferiblemente la masa por unidad de área debe estar comprendida entre 50 g/m2 y 100 g/m2.

Comprobar la pérdida de masa durante la filtración llevando a cabo el procedimiento descrito en el capítulo 8 sustituyendo el volumen de muestra por 150 ml de agua destilada. Comprobar cada caja o lote separadamente. Para aumentar la sensibilidad del ensayo, se emplean tres filtros escogidos aleatoriamente. NOTA – Para la separación de los componentes solubles en agua, se pueden lavar previamente los filtros. Se lavan los filtros individualmente o en un número pequeño (menos de 10) filtrando 150 ml de agua destilada a través del filtro y a continuación se secan 1 hora como mínimo a 105 º C. Para lavar un lote de filtros se recomienda sumergir en agua destilada durante varias horas. Dejar escurrir el agua de lavado y secar los filtros a 105 º C como mínimo durante una hora o preferiblemente toda la noche antes de utilizarlos.

Los filtros de fibra de vidrio de diferentes fabricantes pueden tener propiedades de filtración diferentes. En el informe del análisis se indicará el tipo de filtro empleado y su fabricante (véase capítulo 10). 5.3 Estufa de secado, capaz de mantener la temperatura de 105 º C ± 2 º C. 5.4 Balanza analítica capaz de pesar con una precisión de 0,1 mg como mínimo. 5.5 Soporte de secado, fabricado con material superficial adecuado para soportar los filtros en la estufa de secado véase 5.3).

6 REACTIVOS 6.1 Suspensión de referencia, celulosa microcristalina, 500 mg/l. Se pesan 0,500 g de celulosa microcristalina (C6H1005)n (secada en la estufa) cuya calidad sea como la que se suele emplear en cromatografía de capa fina (TLC) o de pureza equivalente, se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 1 000 ml de capacidad y se enrasa hasta la marca con agua destilada. Agitar bien la suspensión antes de usarla.

La suspensión puede conservarse al menos durante tres meses. NOTA – Se puede determinar el contenido en materia seca de la celulosa microcristalina, secando una muestra por separado en una estufa a 105 º C ± 2 º C.

6.2 Suspensión de referencia de trabajo,

= 50 mg/l.

La suspensión de referencia (véase 6.1) se agita hasta que sea completamente homogénea. Tomar inmediatamente 100 ml ± 1 ml en un matraz aforado de 100 ml. Transferir cuantitativamente el volumen medido a un matraz aforado de 1 000 ml y enrasar con agua destilada. Agitar la suspensión antes de usarla. El reactivo se prepara diariamente.

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7 MUESTREO Y MANIPULACIÓN DE LA MUESTRA

Las muestras se toman tal y como se describe en la correspondiente norma de muestreo, como por ejemplo la Norma EN 25667-2. Preferentemente se emplearán frascos transparentes para tomar las muestras. No llenar completamente el frasco, para poder mezclar bien por medio de una buena agitación. Las muestras para la determinación de sólidos en suspensión, se analizarán lo más rápidamente posible, una vez extraída la muestra y preferentemente antes de 4 horas. Las muestras no analizadas dentro de este intervalo, se guardarán en un sitio oscuro, a una temperatura inferior a los 8 º C, pero sin que lleguen a congelarse. Los resultados obtenidos con muestras después de 24 horas de almacenamiento deben interpretarse con cuidado. A las muestras para la determinación de sólidos en suspensión no se les añadirán aditivos para su conservación. Cuando el tiempo entre la toma de muestra y su análisis sobrepasa las 4 horas, esto debe indicarse en el informe del ensayo así como las condiciones de conservación. 8 PROCEDIMIENTO OPERATORIO 8.1 Esperar a que las muestras se encuentren a temperatura ambiente. 8.2 Cerciorarse de que los filtros cumplan con el requisito de pérdida de masa inferior a 0,3 mg por filtro. 8.3 Dejar el filtro al aire en las proximidades de la balanza hasta que alcance el equilibrio de humedad con el aire. Pesar con una precisión de 0,1 mg utilizando la balanza (véase 5.4). Mantener el filtro en un desecador para evitar la contaminación por el polvo. 8.4 Colocar el filtro con la cara lisa hacia abajo en el embudo del sistema de filtración (véase 5.1) y conectar el sistema a una línea de vacío (o a presión).

PRECAUCIÓN: Si el recipiente está defectuoso, al someterlo a vacío se pueden provocar implosiones peligrosas. Debería asegurarse que se han tomado las medidas de seguridad adecuadas. 8.5 Se agitarán enérgicamente las botellas con las muestras y rápidamente, de un solo paso, se transfiere un volumen adecuado de muestra a una probeta graduada.

Si la muestra proviene de un frasco completamente lleno, se homogeiniza transfiriendo la muestra en varias porciones a un segundo frasco mediante varios pasos. Asegurarse de que el segundo frasco esté seco y exento de contaminantes antes de su utilización. El volumen de la muestra se elegirá de tal modo que el residuo seco en el filtro, se encuentre dentro del intervalo óptimo de la determinación, es decir, entre 5 mg y 50 mg. Sin embargo se evitará emplear volúmenes superiores a 1 litro. Para que sea válido el resultado de la medida, debe obtenerse a partir de un residuo seco que sea como mínimo de 2 mg. Se determinará el volumen de la muestra con una exactitud mínima del 2%. Los volúmenes de muestra inferiores a 25 ml deben determinarse por pesada. 8.6 Filtrar la muestra y enjuagar la probeta graduada con unos 20 ml de agua destilada y con esta porción de agua se lavará posteriormente el filtro. La parte interior del embudo del filtro se lavará con otra porción de 20 ml de agua destilada.

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Cuando la muestra contenga más de 1 000 mg/l de sólidos disueltos, el lavado posterior de los filtros se efectuará repitiéndolo con tres porciones de 50 ml cada una de agua destilada. También se lavará el borde del filtro. NOTA – Generalmente la filtración se completa en menos de 1 minuto. Algunas aguas, sin embargo, contienen pequeñas partículas, que obstruyen los poros de los filtros o reducen su tamaño. Esto aumenta los tiempos de filtración y los resultados dependerán del volumen de muestra. Si se observa la obstrucción del filtro, repetir la filtración con volúmenes menores de muestra. En estos casos en los que se observa obstrucción deberíamos interpretar los resultados con precaución.

Tan pronto como el filtro esté seco, se abrirán las conexiones al vacío o a la presión. Con cuidado se extraerá el filtro del embudo por medio de una pinza provista de extremos planos. El filtro puede doblarse si se requiere. Colocar el filtro en el soporte de secado (véase 5.5) y secar en la estufa (véase 5.3) durante un período de 1 a 2 horas a 105 º C ± 2 º C. Sacar el filtro de la estufa y dejarlo en las proximidades de la balanza hasta que alcance el equilibrio con el aire y pesarlo como antes. 9 ENSAYO DE VERIFICACIÓN

Se repite el procedimiento de ensayo (véase el capítulo 8) con 200 ml de la suspensión de referencia de trabajo (véase 6.2) como la muestra. La recuperación debe estar comprendida entre el 90% y el 110%. 10 CÁLCULO E INFORME DEL ENSAYO 10.1 Calcular el contenido en sólidos en suspensión según la siguiente ecuación:

donde es el contenido de los sólidos en suspensión, en miligramos por litro; b

es la masa del filtro después de la filtración, en miligramos;

a

es la masa del filtro antes de la filtración, en miligramos;

V

es el volumen de la muestra en mililitros. Si la muestra se ha pesado, considerar que 1 g es equivalente a 1 mililitro.

10.2 Anotar los resultados con valores inferiores a 2 mg/l como "inferiores a 2 mg/l". Otros resultados se expresarán en miligramos por litro con dos cifras significativas.

El informe del ensayo debe incluir la referencia a esta Norma Europea y las indicaciones siguientes: a)

fecha y lugar del ensayo;

b)

marca de identificación de la muestra ensayada;

c)

fabricante y tipo de filtro empleado;

d)

resultado;

e)

todas las desviaciones del procedimiento descrito en esta Norma (véase capítulo 8), así como todas las circunstancias que han podido influir en los resultados, como por ejemplo, la obstrucción de los filtros (véase la nota en 8.6) y el tiempo de conservación antes del análisis.

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11 PRECISIÓN

La precisión de los datos para la determinación del contenido de materiales en suspensión determinados, según esta norma, dependen más de la naturaleza de la muestra que del procedimiento del análisis. No es posible excluir la influencia cierta que tiene el tipo de fabricación del filtro. No es posible establecer datos generales de reproducibilidad de los resultados dado que es virtualmente imposible llevar a cabo estudios interlaboratorio que utilicen muestras reales de agua de distinta procedencia con garantía de que las alícuotas que reciben los distintos laboratorios sean idénticas. Las muestras que contienen organismos vivos o materiales mucilaginosos, (por ejemplo, hidratos de carbono polimerizados) que obstruyen los filtros, son especialmente sensibles al transporte y a las condiciones del ensayo. En un estudio interlaboratorio (Agencia de Protección del Medio Ambiente Sueca, 1992), 175 laboratorios analizaron dos muestras utilizando un método esencialmente idéntico al descrito en esta norma. Las muestras sintéticas utilizadas se prepararon con caolín y celulosa microcristalina. Los resultados resumidos en la tabla 1 muestran la repetibilidad. Tabla 1 Resultados del ensayo interlaboratorio sueco Muestra 1

Muestra 2

Número de resultados aceptados

171

172

Valor medio

961 mg/l

790 mg/l

41 mg/l

36 mg/l

Coeficiente de variación

4,29%

4,72%

Resultados rechazados

4

3

Desviación típica

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Los resultados indicados en la tabla 2, corresponden a un estudio alemán de 1994: Tabla 2 Resultados de los ensayos interlaboratorio alemán

Muestra

Número de Resultados Resultados laboratorio aceptados rechazados

Valores medios mg/l

9,95

Coeficiente de variación %

Celulosa microcristalina, 10 mg/l

8

32

0

Celulosa microcristalina 100 mg/l

8

32

0

96,6

7,8

Celulosa microcristalina 500 mg/l

7

26

6

499,5

3,5

Caolín, 10 mg/l

8

30

2

Caolín, 100 mg/l

8

32

0

92,4

7,5

Caolín, 500 mg/l

8

31

1

463,4

6,0

Celulosa fibrosa (pulpa) 10 mg/l

7

28

0

10,3

8,3

Celulosa fibrosa (pulpa) 100 mg/l

6

24

4

102,3

9,2

Celulosa fibrosa (pulpa) 500 mg/l

7

28

0

474,1

13,6

Celulosa microcristalina/ Caolín 1/1, 10 mg/l

8

31

1

9,6

4,4

Celulosa microcristalina/ Caolín 1/1, 50 mg/l

8

30

2

49,9

1,7

Celulosa microcristalina/ Caolín 1/1, 200 mg/l

8

32

0

195,4

3,3

9,59

9,0

7,8

Los resultados dan idea de la reproducibilidad, que bajo condiciones ideales podemos esperar; es decir, con muestras que contengan partículas inertes con un tamaño bien definido. Sin embargo, raramente se pueden esperar condiciones ideales con muestras reales.

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ANEXO A (Informativo) MUESTRAS QUE CONTIENEN ACEITE U OTROS LÍQUIDOS ORGÁNICOS

El aceite u otros líquidos orgánicos inmiscibles pueden quedar retenidos en el filtro y pueden volatilizarse sólo parcialmente durante el secado a 105 º C. Sin embargo, cuando la cantidad de aceite inmiscible es importante y debería determinarse separadamente, el residuo retenido en el filtro después del lavado con agua, debería quedar libre de aceite. Para ello puede hacerse un lavado con etanol y posteriormente con hexano, antes de proceder al secado a 105 º C. Si se aplica este procedimiento debería quedar reflejado junto a los resultados del ensayo dado que algunos materiales diferentes a los aceites inmiscibles pueden haberse extraído.

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ANEXO NACIONAL

Las siguiente Norma Europea citada en esta norma está adoptada como norma UNE con la numeración que se indica:

Norma Europea

Norma UNE

EN 25667-2:1993

UNE-EN 25667-2:1995

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