NORMA TÉCNICA GUATEMALTECA

COGUANOR NTG 41010 h 22

Método de ensayo. Determinación rápida del valor de Azul de Metileno para el agregado fino o mineral de relleno usando un colorímetro.

Esta norma es esencialmente equivalente a la norma ASTM C 1777-13 en la cual está basada e incluye la designación propia de las normas técnicas guatemaltecas.

Aprobada 2014-06-20

Adoptada Consejo Nacional de Normalización:

Comisión Guatemalteca de Normas Ministerio de Economía

Edificio Centro Nacional de Metrología Referencia Calzada Atanasio Tzul 27-32, zona 12 Teléfonos: (502) 2247-2600 Fax: (502) 2247-2687 www.mineco.gob.gt [email protected]

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22

2/12

Prólogo COGUANOR La Comisión Guatemalteca de Normas (COGUANOR) es el Organismo Nacional de Normalización, creada por el Decreto No. 1523 del Congreso de la República del 05 de mayo de 1962. Sus funciones están definidas en el marco de la Ley del Sistema Nacional de la Calidad, Decreto 78-2005 del Congreso de la República. COGUANOR es una entidad adscrita al Ministerio de Economía, su principal misión es proporcionar soporte técnico a los sectores público y privado por medio de la actividad de normalización. COGUANOR, preocupada por el desarrollo de la actividad productiva de bienes y servicios en el país, ha armonizado las normas internacionales. El estudio de esta norma, fue realizado a través del Comité Técnico de Normalización de Concreto (CTN Concreto), con la participación de: Ing. Emilio Beltranena Matheu Coordinador de Comité Ing. Luis Alvarez Valencia Representante ICCG Ing. Juan Carlos Galindo Representante Pisos Casa Blanca Ing. Victor Nájera Representante SIKA Guatemala Sr. Manuel de Jesús Sacrab Representante Inmobiliaria La Roca, S.A. Ing. Giovanni Torres Representante Inmobiliaria La Roca, S.A. Arq. Jorge Luis Arévalo Representante PRECÓN Ing. Xiomara Sapón Representante ICCG Arq. Luis Fernando Salazar García Representante Centro de Investigaciones de Arquitectura-USAC Ing. Francisco Javier Quiñónez Representante CONCYT

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22 Ing. Max Fernando Schwartz Representante DAS Arquitectura Contemporánea Ing. Oscar Sequeira Representante AGCC Ing. Orlando Quintanilla Representante FHA Ing. Ramiro Callejas Representante FHA Sr. Elder Armando Ramos Yoc Representante CII-USAC Ing. Dilma Yanet Mejicanos Jol Representante CII-USAC Ing. Roberto Chang Representante AGIES Ing. Joaquín Rueda Representante Cementos Progreso, S.A. Ing. José Vásquez Representante Mixto Listo Lic. Rodrigo García Representante Mixto Listo Ing. Marlon Portillo Matta Representante Municipalidad de Guatemala Ing. Leonel Morales Representante de CEMEX Ing. Sergio Quiñónez Representante PRECÓN Ing. Sergio Sevilla Representante CIFA Ing. Gabriel Granados Representante PRECSA

3/12

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22

4/12

Índice

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Objeto…..……………………….................................................................. Documentos citados……..……….............................................................. Terminología……..………...………............................................................ Resumen del método de ensayo………………........................................ Significado y uso……….......................................................................... Interferencias………………………………………………………………….. Equipo………………………….…………………………………….………… Reactivos y Materiales……………………………………………………….. Muestreo, especímenes de ensayo y unidades de ensayo.…….....……. Estandarización del colorímetro……………………………….……………. Procedimiento de ensayo………………………….………………………… Cálculo del valor de Azul de Metileno………………………..…………… Informe………………………………………………………………………… Precisión y sesgo…………………………………………………………….. Descriptores……………………………………………………………………

Página 5 5 5 6 6 7 7 8 8 9 10 11 12 12 12

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22 1.

5/12

OBJETO

1.1 Este método de ensayo proporciona un ensayo rápido para la determinación de la cantidad de azul de metileno absorbido por un espécimen de agregado fino o un mineral de relleno, y que puede ser usado tanto en el laboratorio como en la obra. 1.2 Los valores dados en unidades SI son considerados los estándares. No se incluyen otras unidades de medida en ésta norma. 1.3 Esta norma no pretende tratar todos los aspectos de seguridad si los hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma, el establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salubridad y el determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias, antes de su uso. 2.

DOCUMENTOS CITADOS

2.1

Norma NTG (ASTM)

NTG 41006 (ASTM C 125)

Terminología referente al concreto y a los agregados para concreto.

NTG 41010 h11 (ASTM C 702)

Práctica para la reducción de muestras tamaños de ensayo.

NTG 41009 (ASTM D 75)

Práctica para el muestreo de los agregados para concreto.

(ASTM E 11)

Tela de alambre Especificaciones.

tejido

y

tamices

de agregados a

para

ensayos.

2.2 Otras Normas: AASHTO T 330

Método de ensayo para la detección de arcillas dañinas del grupo de las esmécticas en los agregados, usando el ensayo de Azul de Metileno. (Obtenible de AASHTO. www.transportation.org)

UNE-EN 9339:2010 + Al: 2013

Ensayo para las propiedades geométricas de los agregados. Parte 9: Evaluación de finos. Ensayo de Azul de Metileno (Obtenible de: AENOR: [email protected])

3.

TERMINOLOGÍA

3.1

Definiciones

3.1.1 Para definiciones de los términos usados en esta norma, véase la norma NTG 41006 (ASTM C125) de Terminología.

3.2

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22 Definiciones de términos específicos para esta norma:

6/12

3.2.1 Mineral fino de relleno (mineral filler) Este es un producto mineral finamente dividido del que por lo menos el 65% del mismo pasa el tamiz de 75 µm. 3.2.2 Absorbancia. Grado de absorción de la luz o de otra energía radiante a su paso a través de un medio. 3.2.3 Alícuota. Es una muestra que representa las características del resto. Es una parte que mide exactamente las características de un todo. 4.

RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO

4.1 Un espécimen de agregado fino o rellenador mineral fino se combina con una solución de azul de metileno de concentración conocida y mezclada por un período de tiempo prescrito. El espécimen absorbe algún azul de metileno de la solución. La mezcla resultante se filtra y una porción de la solución filtrada se diluye por una cantidad dada. Se usa luego un colorímetro para determinar la absorbancia de la solución diluida, de la cual se calcula la concentración de azul de metileno previo a la dilución. El cambio de concentración de azul de metileno antes y después de ser mezclado con el agregado fino o el mineral fino de relleno, se convierte a un valor de azul de metileno que se informa en unidades de mg/g. 5.

SIGNIFICADO Y USO

5.1 Este método de ensayo se usa para determinar rápidamente la cantidad de azul de metileno que es absorbido por un espécimen de agregado fino o de mineral fino de relleno. El resultado se informa como un valor de azul de metileno en unidades de mg de azul de metileno absorbidos por g de agregado fino o de mineral de relleno. El valor de azul de metileno es una función de la cantidad y características de los minerales arcillosos presentes en el espécimen de ensayo. Valores altos de azul metileno indican un mayor potencial de bajo desempeño del agregado fino o el mineral fino de relleno en una mezcla cementicia debido a la presencia de arcillas. NOTA 1 – No debe esperarse que los resultados de éste método se correlacionen con los obtenidos usando los métodos AASHTO T330 o de la UNE-EN 933-9. Es de esperar que estos tres métodos den valores numéricos muy diferentes aunque las unidades que usan son las mismas. El método AASHTO T330 se realiza solo sobre la fracción de agregado que para el tamiz de 75 ɥm. El ensayo de UNE-EN 933-9 se realiza sobre la fracción más fina de 2mm y el presente ensayo de NTG 41010 h22 (ASTM C1777 13) se realiza sobre la porción de agregado que pasa el tamiz de 4.75mm. Por lo tanto, cuando se ensaye un agregado de la misma fuente, el método AASHTO dará el valor más alto de valor de azul de metileno, dado que la arcilla presente en el espécimen estará concentrada en la fracción más fina que el tamiz de 75ɥm. Los métodos AASHTO y UNE-EN no toman en cuenta la cantidad de material que pasa por el tamiz de 75ɥm o el tamiz de 2mm, respectivamente. Por ejemplo, un agregado fino con un valor alto de azul de metileno medido por el método AASTHO, pero con un bajo porcentaje que pasa por el tamiz de 75ɥm, puede tener menos efecto sobre el desempeño de un concreto que un agregado con un valor bajo de azul de metileno medido con el método AASHTO, pero con un alto porcentaje de material que pasa el tamiz de 75 ɥm. En contraste, el presente método NTG 41010 h22 (ASTM C1777 13) expresa el azul de metileno basado en el espécimen consistente en el agregado fino o el mineral fino relleno total. Adicionalmente, los métodos

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22

7/12

AASHTO y UNE-EN usan titulación para determinar la cantidad de azul de metileno de una concentración conocida que es adsorbida por el espécimen y requieren que un operador determine visualmente el punto final de ensayo. En contraste éste método NTG 41010 h22 (ASTM C1777 13) usa un colorímetro para detectar el cambio de concentración del azul de metileno antes y después de ser mezclada con el agregado fino o el mineral fino relleno. NOTA 2 – El presente método no incluye recomendaciones para valores máximos de valores de azul de metileno para aplicaciones específicas. Los valores máximos, deben ser establecidos basados en desempeños satisfactorios del agregado fino o del mineral fino de relleno en las aplicaciones bajo consideración.

6.

INTERFERENCIAS

6.1 El azul de metileno se degrada cuando se expone a la luz, y debe ser almacenado en la oscuridad. No obstante, se ha visto que no se produce una degradación apreciable, durante el tiempo que se requiere para completar el ensayo. 6.2 El azul de metileno mancha tanto la cristalería como los utensilios de plástico. Por lo tanto se recomienda no reutilizar dichos utensilios. 7.

EQUIPO

7.1

Tamiz de 4.75 mm – Debe ser conforme a la norma ASTM E 11.

7.2 Balanza – Debe tener una capacidad de 50g o más y capaz de medir al más cercano 0.1g o menos. 7.3

Micropipeta – Capaz de medir al más cercano 1ɥ L.

7.4 Colorímetro – Capaz de leer la absorbancia de un espécimen a una longitud de onda de 610 ± 1nm a temperaturas de operación entre 0 y 50°C. El colorímetro debe ser capaz de leer la absorbancia entre cero y la absorbancia asociada con un 0.144% de concentración en masa de la solución de azul de metileno. 7.5 Artículos desechables para cada ensayo: Dos tubos de plástico de 50 mL; un vial de plástico de 1mL; una jeringa con un adaptador Luer-Lock; un filtro de jeringa, una celda de vidrio (para la muestra) del colorímetro; una punta de micropipeta y dos pipetas de transferencia. 7.6 Otros artículos desechables para confirmar la concentración inicial del azul de metileno: Un tubo de ensayo de plástico de 50mL, una celda de vidrio del colorímetro; una punta de micropipeta y una pipeta de trasferencia. 7.7 Artículos adicionales desechables para estandarizar el colorímetro: un tubo de ensayo de plástico de 50mL, una celda de vidrio del colorímetro; una punta de micropipeta y una pipeta de transferencia. 7.8 Dispositivo de secado – Un horno ventilado capaz de mantener una temperatura uniforme de 110 ± 5°C. Se puede permitir el uso de otros aparatos de secado, tales como las placas calefactoras electrónicas o las lámparas de color. La

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22 8/12 temperatura del espécimen no debe exceder de 150°C. En los casos donde el agregado fino o el mineral fino de relleno pueden ser alternados por temperaturas superiores a los 115°C, se recomienda usar un horno ventilado, de temperatura controlada a 110 ± 5°C. NOTA 3 – El secado por medios distintos del horno ventilado, puede ser apropiado para uso en la obra.

8.

REACTIVOS Y MATERIALES

8.1 Pureza del azul de metileno – El azul de metileno de grado reactivo debe ser usado para todos los ensayos. 8.2 Pureza del agua – Las referencias al agua deben ser entendidas que se refieren a agua destilada o agua no ionizada. 8.3 Solución de azul de metileno – Es una solución de azul de metileno al 0.50% de concentración en masa, basada en una masa de trihidrato de azul de metileno en agua. NOTA 4 – El azul de metileno se consigue en forma anhidra o en forma trihidrato. También en algunos casos puede ser obtenida en forma de solución. Este método de ensayo está basado en la masa del azul de metileno en la forma de trihidrato.

9.

MUESTREO, ESPECIMENES DE ENSAYO Y UNIDADES DE ENSAYO

9.1 El agregado fino se muestrea de acuerdo con la práctica NTG 41009 (ASTM D75). 9.2 La muestra de agregado se mezcla bien y luego se reduce como sea necesario, aplicando los procedimientos de la práctica NTG 41010 h1 (ASTM C702). 9.3 Si se estima necesario, puede humedecerse el material para ensayo, para evitar segregación o pérdida de finos durante la preparación del espécimen. 9.4 Se obtiene por lo menos 30g de material que pasa el tamiz de 4.75mm de la siguiente manera: 9.4.1 Se separa la muestra sobre el tamiz 4.75 mm por medio de movimientos laterales y verticales del tamiz, acompañados de una acción de sacudidas para mantener la muestra en movimiento continuo sobre la superficie del tamiz. Se continúa el tamizado hasta que no más del 1% de la masa del residuo pase el tamiz durante 1 minuto de operación de tamizado. La operación de tamizado puede ser efectuada manualmente o mecánicamente en una tamizadora adecuada. Cuando se haya comprobado la meticulosidad del tamizado mecánico, se comprueba la misma por el método manual señalado arriba, usando una sola capa de material sobre el tamiz.

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22 9/12 9.4.2 Se deben romper y deshacer los grumos de fracción gruesa retenida durante el tamizado por el tamiz de 4.75mm. Al efecto se usa un mortero y un mazo recubierto de hule, u otros medios que no provoquen la fractura de las partículas de agregado. Luego se agrega este material que pase el tamiz 4.75mm a la porción fina de la muestra y se remezcla bien. 9.5 Se seca luego el espécimen de ensayo a masa constante, por la fuente de calor seleccionada (Véase 7.8) y se enfría a temperatura ambiente antes de su ensayo. Se considera que la muestra está bien seca cuando un calentamiento subsiguiente causa o podría causar menos de 0.1g de pérdida adicional en masa. 9.6 Se repiten los procedimientos indicados en numerales 9.4 y 9.5 para obtener tres especímenes de ensayo. 10.

ESTANDARIZACIÓN DEL COLORIMETRO

10.1 Estandarización del colorímetro para establecer la relación entre la absorbancia y la concentración de azul de metileno – a) Se inserta una cubeta o celda de vidrio llena hasta los ⅔ con agua, en el colorímetro y se pone a cero el instrumento. b) Se usa una micropipeta para trasferir una alícuota de 130 ± 1ɥL de solución de azul de metileno de concentración de 0.50% en masa, a un tubo de ensayo de 50mL. c) Se diluye la alícuota con agua hasta que la masa neta de la solución diluida sea de 45.0 ± 0.1 g. d) Se coloca un tapón en el tubo de ensayo y se agita suavemente la solución por 5 ± 1s. e) Usando una nueva pipeta de trasferencia se llena una cubeta o celda de vidrio del colorímetro hasta los ⅔ de su volumen, con la solución diluida de azul de metileno. f) Se limpia la cubeta o celda con una toalla limpia para quitar cualquier marca o mancha superficial. g) Se inserta la cubeta o celda con la solución diluida de azul de metileno en el colorímetro y se mide su absorbancia. h) Se rota la cubeta o celda por un cuarto de revolución y se toma otra medida de la absorbancia. i) Se repite el procedimiento hasta tener cuatro mediciones de la absorbancia. j) Se calcula el promedio de los cuatro valores y se registra como Astd con una aproximación de 0.01 A. Esta estandarización se debe realizar para cada colorímetro por lo menos cada seis (6) meses o cuando se reemplace la fuente de luz o las baterías del colorímetro, según sea aplicable. Se debe usar una solución recién hecha de concentración de 0.5% en masa de azul de metileno (Véase 8.3) para la estandarización del colorímetro. 10.2 Determinación de la concentración inicial actual de azul de metileno – Antes de someter a ensayo el agregado fino o el mineral de relleno, determinar la concentración inicial actual de la solución de azul de metileno que se va a usar. Para eso se procede así: a) Se inserta una cubeta o celda llenada hasta ⅔ con agua, en el colorímetro y se pone a cero el instrumento. b) Se usa una micropipeta para trasferir una alícuota de 130 ± ɥL de la solución de azul de metileno a un tubo de ensayo. c) Se diluye la alícuota con agua hasta que la masa neta de la solución diluida sea de 45.0 ± 0.1g. d) Se coloca un tapón en el tubo de ensayo y se agita suavemente la solución diluida por 5 ± 1s. e) Se continúa aplicando el procedimiento indicado en 10.1 hasta obtener cuatro valores de absorbancia de la solución diluida de ensayo. Se calcula el promedio de los cuatro valores y se registra como Ai. f) Se

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22 10/12 determina la concentración inicial de la solución de ensayo usando la ecuación siguiente:

g) Se repite el proceso con dos alícuotas más, y se calcula el promedio de estos tres valores al más cercano 0.01% el que es registrado como la concentración promedio inicial actual de la concentración de azul de metileno y h) Se debe realizar esta determinación de la concentración inicial actual de la solución de azul de metileno, cada día o cuando se use una nueva solución o se use azul de metileno de otra fuente. NOTA 5 - El procedimiento de 10.2 se realiza para asegurar que la solución de azul de metileno que se usará en el ensayo, esté a la concentración inicial correcta.

10.3 Ajustes de concentración inicial de la solución de azul de metileno. Si la concentración inicial actual es de menos de 0.48%, se descarta esa solución y se prepara una nueva solución. Si la solución inicial actual es mayor de 0.50%, se le agrega suficiente agua para ajustarla a 0.50%. 11.

PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

11.1 Espécimen de ensayo – Se pesan 20 ± 0.1g de agregado fino o mineral fino de relleno secos, como se obtienen de acuerdo con la sección 9, y se registra como la masa actual del espécimen. Se coloca 30.0 ± 0.1 g de la solución de ensayo de azul de metileno en un tubo de ensayo de 50ml. Se le agrega el agregado o mineral de relleno pesados a la solución de azul de metileno cuidando que todos finos queden incorporados. 11.2 Mezclado – Se tapona el tubo de ensayo y se agita a mano la mezcla por 60 ± 1s, se deja en reposo por 180 ± 5s. Se agita de nuevo la mezcla por 60 ± 1s para completar el proceso de mezclado. 11.3 Filtración – Se remueve el émbolo de la jeringa de 3mL y se le adapta un filtro de jeringa de 0.2 ɥm. Usando una pipeta de transferencia se le agrega 2mL de la mezcla del espécimen de ensayo a la jeringa y se le coloca de nuevo el émbolo. Luego se empuja el émbolo despacio hasta que 0.5 a 1mL de la solución filtrada se colecte en un vial nuevo de 1mL. 11.4 Dilución – Usando una micropipeta, se transfiere 130 ± 1ɥL de la solución filtrada a un nuevo tubo de ensayo. Se diluye la solución filtrada con agua hasta que su masa neta sea de 45.0 ± 0.1g. Se tapona el tubo de ensayo de 50mL y se agita suavemente la solución diluida por 5 ± 1s. Usando una nueva pipeta de transferencia, se llena la celda de colorímetro hasta que esté aproximadamente ⅔ llena con la solución diluida. 11.5 Ajuste a cero del colorímetro – Se coloca una celda llena de agua hasta los ⅔, en el colorímetro y se pone a cero el instrumento.

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22

11/12

11.6 Medición de la absorbancia – Se remueve del colorímetro la celda con agua, y se le reemplaza por la celda con la solución diluida del espécimen. Se mide y se registra la absorbancia al más cercano 0.01A. Se gira la celda dentro del colorímetro, un cuarto de revolución y se toma otra medida de la absorbancia. Se repite esto un total de 4 veces y se calcula el valor promedio de los 4 valores como Af. 11.7 Calculo de la concentración final de la solución de azul de metileno sin dilución – Usando el valor promedio de la Af determinada en 11.6, se calcula la concentración final del azul de metileno, antes de su dilución y con una aproximación al más cercano 1.01%, usando la siguiente ecuación.

11.8 Repetición de ensayos – Se repiten los pasos 11.1 a 11.7 en dos especímenes adicionales. 12.

CALCULO DEL VALOR DE AZUL DE METILENO

12.1 Para cada determinación de la concentración final de la solución de azul de metileno se determina el valor de azul de metileno (MBV) en unidades de mg/g, usando la ecuación siguiente:

Ci

=

Promedio de la concentración actual inicial de la solución de azul de metileno determinada en 10.2.

CF

=

Concentración Final de la solución de azul de metileno determinada en 11.7.

MMB =

Masa de la solución de azul de metileno determinada en 11.1.

MFM =

Masa del agregado fino o mineral de relleno, determinada en 11.1.

12.2 Se calcula el valor de azul de metileno (MBV) como el promedio de tres determinaciones individuales obtenidas en 12.1. 12.3 Si el valor de azul de metileno (MBV) es mayor o igual a 7.5 mg/g cuando se usan 20.0 ± 0.1g de agregado fino o mineral de relleno, se registra el valor de azul de metileno como: “mayor que 7.5 mg/g”. 12.4 Se permite repetir el procedimiento de la sección 11, usando solo 10.0 ± 0.1g de agregado fino o de mineral fino de relleno. Si el valor de azul de metileno es

NORMA COGUANOR NTG 41010 h22 12/12 mayor o igual a 15mg/g cuando se usan 10.0 ± 0.1g de agregado fino o de mineral fino de relleno, se registra el valor de azul de metileno como: “mayor de 15 mg/g”. NOTA 6 – Si el ensayo se realiza con 10.0 ± 0.1g de agregado fino o de mineral fino de relleno, la sensibilidad de la medición, se reducirá.

13.

INFORME

13.1

Se debe informar lo siguiente:

13.1.1 La fuente del agregado fino o del mineral de relleno. 13.1.2 La concentración inicial actual de la solución de azul de metileno al más cercano 0.01%. 13.1.3 La fecha del ensayo. 13.1.4 La fecha en que se preparó la solución de azul de metileno. 13.1.5 La masa del agregado fino o del mineral fino de relleno usado, al más cercano 0.1g, y 13.1.6 El valor de azul de metileno al más cercano 0.1 mg/g. 14.

PRECISIÓN Y SESGO

14.1 Precisión – Aún no se ha podido completar un estudio completo de ensayos multilaboratorio, para este método, por lo que la precisión del mismo no se ha determinado. NOTA 7 – Un estimado preliminar de la precisión para un solo operador en un laboratorio, fue determinado por resultados de ensayo sobre un mismo material en un mismo laboratorio. El material fue un agregado fino de obra se obtuvieron 8 resultados de ensayo, cada uno de los cuales fue el promedio de 3 determinaciones como lo pide el método de ensayo. El promedio de estos resultados fue: 2.04 mg/g. La desviación estándar del resultado de ensayo definido como el promedio de tres determinaciones individuales, fue de 0.08 mg/g. Por lo tanto, la máxima diferencia entre resultados de ensayos duplicados en 95% de comparaciones de pares, cada uno generado en el mismo laboratorio se espera que sea de 0.22 mg/g.

14.2 Sesgo – No se presenta enunciado de sesgo, ya que no se cuenta con un material de referencia que tenga un valor aceptado de azul de metileno. 15.

DESCRIPTORES

15.1 Arcilla; agregado fino; caliza en polvo para relleno; azul de metileno; mineral fino de relleno - filler mineral.

-- Última línea --