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PRACTICA N° 6

CUANTIFICACION DE HUMEDAD Y DE CENIZAS TOTALES. I.

HUMEDAD A. Introducción: En el análisis químico de los sistemas biológicos, se entiende por contenido de humedad del sistema, a la pérdida de peso que experimenta una muestra de ese sistema al ser expuesta a la temperatura de ebullición del agua a presión atmosférica hasta obtener “peso constante”. La aplicación de este concepto tiene sus limitaciones: 1. El concepto de peso constante. 2. a 100 °C, temperatura de ebullición del agua al nivel del mar, pueden suceder eventos químicos diferentes a la evaporación del agua libre del sistema como son: −

reacciones de caramelización de los azúcares.

−

volatilización de compuestos aromáticos y ácidos grasos de bajo peso molecular, presentes en el sistema cuyos puntos de ebullición sean iguales o menores al del agua libre.

−

descomposición de uno o más compuestos orgánicos generando como producto de esa descomposición gases e incluso vapor de agua.

−

oxidación de algún(os) compuesto(s) con el oxigeno del aire.

La ocurrencia de los tres primeros eventos citados causaría pérdida de peso de la muestra expuesta, por la evaporación del agua libre y por la evaporación de otros compuestos incluyendo el agua condensada como consecuencia de reacciones químicas, lo que causaría error por exceso, y en el tercer caso, dependiendo de la naturaleza del producto de oxidación 1

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puede haber pérdida o ganancia de peso; lo que constituiría errores experimentales por exceso o por déficit. Por ej:. alimentos con un alto contenido en carbohidratos, expuestos a 100 ºC, experimentan las reacciones de caramelización de los mismos y con ello la formación y pérdida de moléculas de agua; alimentos con alto contenido en proteínas, pierden el agua de hidratación de estas macromoléculas; y alimentos con alto contenido de compuestos aromáticos experimentan pérdidas de éstos últimos, en los tres ejemplos señalados se ha eliminado agua libre y además se han perdido otros compuestos registrándose una disminución adicional del peso de muestra inicial, pero no por la humedad contenida. En estos casos, la cuantificación de humedad se hace por calentamiento en estufa a vacío logrando la ebullición del agua libre a un temperatura menor a 100 ºC, o dejando el producto en un desecador con un agente deshidratante. En cualquiera de los tres métodos citados anteriormente, al residuo que queda una vez evaporada el agua libre del sistema y que el sistema ha alcanzado la definición de peso constante, se denomina “sólidos totales” o “materia seca”. Cuando se desea conocer el contenido de humedad en muestras de productos con un bajo contenido de humedad y alto contenido de compuestos aromáticos, los métodos gravimétricos, que implican calentamiento directo de la muestra son improcedentes por lo arriba señalado; en estos casos se recurre a un método volumétrico directo como lo es el de destilación con solventes no miscibles. B. 2Preparación de la muestra a analizar: a. Muestras de sistemas alimenticios sólidos: Se someten a un procedimiento de reducción de tamaño, apropiado, según la naturaleza de la muestra, para lograr una mayor superficie de

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exposición y obtener mayor eficiencia en el intercambio de energía

calórica y de materia (humedad evaporada). En el caso de las galletas y otros sistemas con un bajo contenido de humedad, se someten a molienda controlando el tiempo de exposición porque hay generación

de calor y pérdida de humedad. El producto molido se pasa por un tamiz N° 60 de Tyler. b. Sistemas líquidos: Homogeneizarlos muy bien. Nota: En general se debe consultar la preparación de las muestras en Association of Official Analytical Chemist (AOAC) 1990. Official Methods of Analysis. 15th Edition. Edited by Kenneth Helrich. Virginia, U.S.A. 3

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C. 4Métodos gravimétricos, por volatilización, para cuantificar la humedad en los sistemas alimenticios. Métodos Indirectos. Fundamento: Se basan en la volatilización del agua libre del sistema al exponerla a la temperatura de ebullición del agua hasta obtener el peso constante de la materia seca. Se cuantifica el porcentaje de humedad del sistema alimenticio admitiendo que la diferencia aritmética entre el peso inicial de la muestra, expuesto a la temperatura de ebullición del agua, y el peso constante obtenido de materia seca, se debe al agua libre evaporada bajo las condiciones experimentales establecidas y que es el único compuesto que bajo esas condiciones se volatiliza (Skoog y West, 1983). C.1. Deshidratación de la muestra en estufa a 130 °C y Presión atmosférica. a.

Materiales: 1.

Muestra: Galleta de soda.

2.

Cápsula de metal (Pt, Al, etc.) con fondo plano de 55 mm de diámetro por 15 mm de altura, para 10 g de muestras provistas de sus respectivas. Puede usarse también cápsulas de porcelana de dimensiones similares.

3.

Estufa con control automático de temperatura a 130 °C.

4.

Desecar

con

oxido

de

calcio

(CaO)

como

agente

deshidratante. 5. b.

Pinzas para cápsulas, espátulas y termómetro.

Procedimiento: 1.

Exponer las cápsulas vacías (cada una con su tapa) a 130 °C x 1 hora o hasta peso constante (colocarlas en el desecador y pesarlas una vez alcanzada la temperatura

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ambiente).

2.

Pesar exactamente de 2 a 3 g de muestra previamente molida, tamizada por Tayler 60 y homogenizada. En el momento de colocar la muestra en la estufa, destapar la cápsula.

3.

Exponer la muestra por un periodo de tiempo adecuado para cada caso (según contenido de humedad).

4.

Tapar la cápsula cuando aún esté dentro de la estufa. Sacarla y ponerla en el desecador; pesarla tan pronto alcance la temperatura ambiente.

5.

Llevar a peso constante, para lo cual debe colocarla nuevamente en la estufa durante una hora, llevar al desecador, dejar enfriar y pesar. Repetir

esta operación

hasta que dos pesadas consecutivas varíen sólo en la cuarta cifra decimal. c.

Cálculos: Calcular el porcentaje de humedad en el producto evaluado. Nota: Realizar las determinaciones por duplicado. Para harinas y productos derivados el calentamiento se realiza a 130 ± 1 °C por una hora exacta, comenzando a contar el tiempo cuando el interior de la estufa haya alcanzado la temperatura indicada. El contenido de humedad en alimentos como malta, cacao, queso,

vegetales

con

bajo

contenido

de

azúcar

puede

determinarse en este mismo tipo de estufa a presión atmosférica, a la temperatura y tiempo de secado apropiadas. En algunos casos la muestra necesita ser mezclada, previamente, con algún producto inerte, por ejemplo arena de mar lavada con HCl. En estos casos consultar las variables en los métodos oficiales del AOAC 1990. 5

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2.

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Deshidratación de la muestra a temperatura < 100 °C y vacío:

Fundamento: Como ya se definió los métodos analíticos gravimétricos indirectos para cuantificar humedad en los sistemas biológicos se basan en la volatilización del agua libre del sistema al exponerla a la temperatura de ebullición del agua hasta obtener el peso constante de la materia seca, admitiendo que la diferencia aritmética entre el peso inicial de la muestra, expuesto a la temperatura de ebullición del agua, y el peso constate obtenido de materia seca, se debe al agua libre evaporada bajo las condiciones experimentales establecidas y que es el único compuesto que bajo esas condiciones se volatiliza (Skoog y West, 1983). Sin embargo, dependiendo de los componentes que predominen en los sistemas biológicos, a la temperatura que el agua pasa de su estado líquido a vapor, otros constituyentes del sistema, distintos al agua contenida se volatiliza y esta pérdida de peso se cuantificaría como peso de agua volatilizada introduciéndose error por exceso. Bajo estas condiciones (naturaleza química de la muestra), para lograr la volatilización solamente del agua contenida y no de los otros constituyentes con puntos de ebullición próximos a 100 ºC se, expone la muestra a temperatura < 100 ºC (70 ºC) y se aplica vacío. Se cuantifica el porcentaje de humedad del sistema alimenticio, admitiendo que la diferencia aritmética entre el peso inicial de la muestra, expuesto a las condiciones descritas, y el peso constante obtenido de materia seca, se debe al agua libre evaporada bajo las condiciones experimentales establecidas (Skoog y West, 1983). Información que debe conocer el estudiante: 1) Defina el punto de ebullición 2) ¿A qué temperatura hierve el agua al nivel del mar? 3) ¿A qué temperatura hierve el agua en la ciudad de Caracas? 6

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4) 7¿Por qué el agua se volatiliza a Temp. < 100 ºC? 5) ¿Cuáles son los constituyentes de los sistemas alimenticios que se pueden volatilizar a temperaturas cercanas a 100 ºC? 6) Dé ejemplos de sistemas alimenticios en los cual aplicaría esta metodología y por qué? a.

Materiales: 1.

Muestra: mermelada.

2.

Cápsula de aluminio de 55 mm de diámetro por 15 mm de profundidad provista de su respectiva tapa.

3.

Estufa a vacío conectada a una bomba capaz de mantener un vacío parcial, menor o igual a 25 mm de Hg provista de un termómetro en la cabina cuyo bulbo se encuentre cerca de las muestras.

4.

Arena de mar lavada con ácido clorhídrico (HCl).

5.

Desecador con CaO como agente deshidratante.

6.

Pinzas para cápsulas, espátulas, varillas de vidrio y agua destilada.

b.

Procedimiento: 1.

Calentar la cápsula vacía (con la tapa) a la temperatura apropiada según el producto a deshidratar, durante una hora, ponerla en el desecador y pesarla una vez que haya alcanzado

la

temperatura

ambiente.

Llevar

a

“peso

constante”. 2.

En la cápsula tarada, pesar una cantidad de muestra previamente

homogeneizada

que

represente

aproximadamente 2 g de residuo seco.

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3.

Añadir un peso conocido de arena y homogeneizar la muestra de mermelada (peso conocido) con la arena usando un 8

agitador de vidrio y ayudándose con un poco de agua

destilada, y cuidando de no perder materia. De ocurrir pérdida de material se debe repetir el proceso en otra cápsula previamente tarada. Colocar la cápsula en la estufa y aflojar la tapa sin removerla completamente. Cerrar la puerta y encender la bomba hasta conseguir un vacío parcial menor o igual a 25 mm de Hg que debe mantenerse durante toda la operación. 4.

Exponer a la temperatura apropiada aproximadamente durante 5 horas según el material que se esté deshidratando (98-100 °C para carnes, no mayor de 70 °C para productos de alto contenido de azucares. Para otros productos a evaluar consulte las variantes en los métodos oficiales de AOAC).

5.

Abrir la válvula de entrada del aire hasta alcanzar la presión atmosférica. Abrir la estufa e inmediatamente colocar la tapa a cada una de las cápsulas y pasarlas a un desecador.

6.

Dejar enfriar a temperatura ambiente e inmediatamente pesar.

7.

Repetir los pasos 4,5 y 6 por periodos de tiempo de una hora hasta conseguir peso constante, hasta que dos pesadas consecutivas varíen solo en la cuarta cifra decimal.

c.

Cálculos: Calcular el porcentaje (%) de humedad en el producto evaluado. NOTA: Trabajar por duplicado. Se debe controlar la pérdida del vacío cada 30′ aproximadamente.

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D. Método gravimétrico directo: a. Balanza automática Termoray : 9

Fundamento: En este caso, se trata de un equipo o instrumental no

analítico. La fuente de calor en este equipo es una lámpara de radiación

infrarroja

(250-500

watts)

lo

que

permite

alcanzar

temperatura de 2000-3000 °K. El calor se transmite al sistema por penetración. La pérdida de peso de la muestra por la evaporación del agua, la registra directamente en el equipo en el dial de la balanza como % de humedad. Se dispone de otros equipos en los cuales la fuente de calor es una resistencia a la cual se expone la muestra por un tiempo establecido. Ventajas: El método es rápido, el resultado se obtiene en minutos. Es ideal para trabajar en la industria en la recepción de material prima en función al estimado del contenido de humedad. Desventaja: No es preciso (0.1 % de error). Información que debe conocer el estudiante: 1. ¿Por qué se ha señalado que la balanza automática Termoray es un equipo no analítico? 2. En ¿cuáles casos recurriría a un equipo automático?. Funcionamiento de la balanza: 1.

Colocar 10 g de muestra molida, de granulometría apropiada según la muestra, en el platillo de la balanza. Esparcir homogéneamente. En algunos tipos de balanzas automáticas, la muestra se coloca en platillos de aluminio. Otras por el contrario, están provistas de un platillo fácilmente desmontable para su limpieza.

2.

Graduar la temperatura según las características de la muestra acercando o alejando la lámpara de la superficie de la muestra.

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También, si es necesario, se puede graduar el voltaje de la lámpara. 3.

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Exponer la muestra a la radiación por el tiempo necesario según

la muestra en estudio. b. Material: 1.

Balanza automática “Termoray”, espátula.

2.

Muestra: Galletas de soda.

c. Procedimiento: 1.

Nivelar el equipo con los ajustes situados en la parte inferior y con el indicador del nivel.

2.

Liberar cuidadosamente el platillo de la balanza, girando hacia la derecha la palanca de abertura. Cargar el platillo con una pesa de 10 g nivelando el fiel en 0 (cero). Si hay alguna desviación ajustar el cero.

3.

Girar la palanca hacia la izquierda, y quitar el peso de 10 g.

4.

Cargar el platillo con el mismo peso de muestra (10 g).

5.

Encender el interruptor colocado a la izquierda y ajustar el cronometro al tiempo deseado.

6.

Encender la fuente calórica, ajustándola a la potencia necesaria. Leer el porcentaje de humedad directamente en la escala cuando haya terminado la exposición a la fuente de energía calórica.

7.

Si el porcentaje de humedad supera el 20%, colocar en el platillo el peso de 2 g. En este rango se lee la segunda escala que abarca desde 20 hasta 40 % de humedad.

8.

Si el porcentaje de humedad aún es superior al 40 %, añadir 2 g más. De esta manera puede seguir, si el porcentaje de humedad supera el 60, 80 hasta 100 %, colocando cada vez pesos de 2 g sobre el platillo.

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9.

Si no se dispone de un peso de muestra de 10 g, se recomienda usar la mitad y multiplicar por 2. Los pesos sucesivos para porcentajes de humedad superiores, serán de 1 g en lugar de 2 g 11

bajo las mismas condiciones de la determinación.

E. Método Volumétrico. F.

Destilación con solventes no miscibles. Este es un método exacto y rápido para determinar cantidades relativamente pequeñas de agua o cuando se quiere distinguir entre el contenido de agua propiamente dicho y sustancias volátiles, como en el caso de las especies. 1. Fundamento: La muestra se suspende en el disolvente orgánico (xileno, tolueno) no miscible en el agua y de punto de ebullición mayor al de ésta. Al alcanzar el agua la temperatura de ebullición, se evapora y se condensa en una trampa volumétrica calibrada. 2. Materiales: 1.

Muestra: Especies o condimentos.

2.

Erlenmeyer de 250 ml

3.

Condensador.

4.

Tubo receptor de Bidwel-Sterling.

5.

Plancha de calentamiento.

6.

Arena de mar lavada.

7.

Policía (varilla con un extremo cubierto con banda de goma).

3. Reactivos: Tolueno (puede usarse cualquier otro líquido no miscible con el agua, como por ejemplo xileno). 4. Procedimiento: 1.

Lavar muy bien el refrigerante y el tubo receptor perfectamente con mezcla sulfocrómica; enjuagar muy bien con agua destilada, luego con alcohol y secar por 24 horas en un desecador para

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evitar residuos de agua adheridos en la superficie interna de la trampa. 2.

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Pesar suficiente muestra para obtener de 2 a 5 ml de agua;

colocarla

en

el

erlenmeyer;

cubrirla

con

tolueno

(aproximadamente 77 ml). En caso necesario puede agregarse arena suficiente para cubrir el fondo del erlenmeyer antes de colocar en él la muestra. Conectar el aparato como se muestra en la figura anexa.

3.

Llenar el tubo receptor con tolueno agregándolo a través del condensador. Destilar lentamente (aproximadamente 2 gotas / segundo) hasta que no pase más agua. Aumentar la velocidad de destilación a 4 gotas / segundo. Cuando aparentemente toda el

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agua haya sido evaporada de la muestra, lavar el condensador 13

agregándole tolueno por la parte de arriba y continuar la

destilación por unos minutos más para asegurarse de que no destila más agua. 4.

Repetir el lavado del condensador. El proceso de destilación dura aproximadamente 1 hora.

5.

Esperar a que el tubo receptor esté a la temperatura ambiente. Si algunas gotas se han quedado adheridas en las paredes del tubo receptor, bajarlas con la varilla de cobre con la punta cubierta por la banda de goma.

5. Cálculos: Leer el volumen de agua destilada de la muestra y calcular el porcentaje de agua en el producto tomando la densidad del agua igual a 1. II.

CENIZAS TOTALES A. Introducción: Los elementos o minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones de sales inorgánicas y/o orgánicas. Las sales inorgánicas, tales como fosfatos, carbonatos, cloruros, sulfatos y nitratos de sodio, potasio, calcio, son comunes. Las sales de ácidos orgánicos tales como málico, oxálico, acético, péctico, etc., pueden así mismo, encontrarse presentes. Por otra parte, ciertos elementos minerales pueden formar complejos con moléculas orgánicas. La ceniza es el residuo obtenido después de la incineración de la materia orgánica hasta que queda libre de carbón, y representa el contenido de material mineral presenta en esa materia. La incineración debe llevarse a cabo a una temperatura comprendida entre 500-600 °C de acuerdo al tipo

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de producto que se evalúe. La naturaleza y cantidad de las diferentes 14

combinaciones minerales que pueden encontrarse en el producto

alimenticio, es difícil de determinar. Al incinerar el producto para eliminar toda la materia orgánica, cambia la naturaleza de muchas de las combinaciones. La cuantificación de cenizas totales en los alimentos tiene dos objetivos: 1. La ceniza es uno de los seis constituyentes del análisis próximo. Conjuntamente con el contenido de agua, proteína, grasa y fibra cruda, permiten calcular el NIFEXT (conocido también con el nombre genérico de carbohidratos o “nitrogen free extract”). 2. Conocer el contenido de macro y microelementos por medio del análisis completo de la ceniza. Precauciones:

Deben tomarse ciertas precauciones para obtener los

resultados precisos, la velocidad de incineración debe ajustarse de modo que no haya pérdida de cenizas durante el proceso. La temperatura a la cual se hará la incineración es también muy importante. Temperaturas muy altas pueden provocar la volatilización de los elementos K, Na, S, Cl, P, principalmente. La adición de ácido ayuda a prevenir la volatilización de los elementos positivos; la de un álcali, la de los elementos negativos. También es muy importante para aquellos compuestos inorgánicos que no pierden su agua de hidratación a temperaturas de 500-550 °C. Los cereales y productos amiláceos presentan ciertas dificultades en la combustión ya que no contienen suficientes constituyentes minerales básicos. El uso de ácido nítrico durante la incineración además de ser perjudicial para las cápsulas, lo es para el cloro (Cl) y el azufre (S). Cualquiera que sea el método seguido para la incineración, es difícil que estos elementos se conserven en las cenizas. Si es necesaria la determinación, debe recurrirse a métodos especiales de incineración 14

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como el uso de carbonatos.

En ciertos casos es conveniente realizar la destrucción de la materia orgánica por vía húmeda, usando ácidos como el sulfúrico o el clorhídrico. Ej. cuantificación del nitrógeno (N) en el porcentaje de proteínas. B. Preparación de la muestra: Consultar el AOAC (1990) para la preparación de las muestras especificas. C. Métodos: 1. Incineración por combustión: 2. Materiales: 1.

Muestra: Galleta de soda.

2.

Crisoles de platino, cuarzo o porcelana de 5-10 cm de diámetro y 1,5 - 4 cm de profundidad.

b.

3.

Desecador con CaO como agente deshidratante.

4.

Mufla con control automático de temperatura

5.

Mechero, rejilla de amianto, trípode, pinzas para crisoles.

Procedimiento: 1.

Pesar de 2 - 5 g de muestra deshidratada (puede usarse la misma en la que se determinó humedad) o el peso equivalente de muestra fresca, en un crisol a peso constante.

2.

Calcinar la muestra hasta carbonizarla, en el mechero, cuidando de que solo la parte oxidante de la llama del mechero entre en contacto con la cápsula o crisol, o sobre una plancha de calentamiento.

3.

Pesar la muestra a la mufla, la cual debe estar a una temperatura de 500-550 °C, para su incineración hasta obtener cenizas de color blanco o gris.

4.

Secar el crisol y dejar enfriar un poco y colocarlo inmediatamente en un desecador a temperatura ambiente.

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5.

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6.

Repetir la operación por periodos de una hora hasta peso

Pesar.

constante. NOTA: Si la mufla se encuentra fría al iniciar la operación, no es necesario calcinar previamente la muestra sobre el mechero; esto se hace indispensable si la mufla se encuentra ya a una temperatura

elevada

para

evitar

el

desprendimiento

de

compuestos gaseosos. Consultar en el AOAC las temperaturas adecuadas para los diferentes alimentos. Modificaciones: La incineración completa de la materia orgánica por el método de incineración directa requiere horas. Este tiempo, en ocasiones, puede ser reducido si el material a incinerar es distribuido en una mayor superficie, permitiendo un mayor contacto del producto con el oxigeno durante el calentamiento. 2. Uso de arena: Procedimiento: 1.

Colocar aproximadamente 2,5 g de arena pura y lavada en un crisol o en una cápsula.

2.

Calentar hasta peso constante.

3.

Pesar

la

muestra

en

la

misma

cápsula

y

mezclarla

cuidadosamente con la arena, con ayuda de una varilla de vidrio. 4.

Continuar como se indico para la incineración directa.

Este método es particularmente útil para muestras líquidas, por ejemplo, leche. 3. Alcohol – Glicerol: Procedimiento: 1.

Pesar la muestra en un crisol previamente tarado.

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2.

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Agregar suficiente reactivo (mezcla de volúmenes iguales de

etanol y glicerina) para saturar la muestra. 3.

Mezclar cuidadosamente con la ayuda de una varilla de vidrio, y limpiar la varilla con un pedazo de papel de filtro libre de cenizas.

4.

Colocar el pedazo de papel sobre la muestra.

5.

Incinerar el papel de filtro y dejar arder la muestra hasta que la llama se apague.

6.

Colocar el crisol con la muestra en la mufla y continuar la incineración.

4. Doble incineración: En el caso de productos sacarinos o de aquellos de combustión difícil, es recomendable este método. Procedimiento: 1.

Suspender el calentamiento cuando el carbón se resiste a quemarse.

2.

Dejar enfriar.

3.

Hervir con una pequeña cantidad de agua para disolver las sustancias solubles.

4.

Filtrar en papel de filtro de cenizas conocidas.

5.

Colocar el papel de filtro con el residuo insoluble en la cápsula.

6.

Secar e incinerar nuevamente en la mufla hasta obtener cenizas grises o blancas (en caso de productos de baja pureza, puede agregarse unas gotas de aceite de oliva).

7.

Agregar el agua que contiene las sales solubles.

8.

Evaporar a sequedad.

9.

Incinerar a 525 °C.

10. Llevar a peso constante. D. Cálculos: Una vez obtenido el peso del residuo correspondiente a la ceniza expresar los resultados en porcentaje.

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