Soluciones ¡Nos vemos! 1 1 Viaje al español 1 a. Argentina 1 – Brasil 3 Ecuador 2 – Perú 0 Bolivia 2 – México 2 Uruguay 3 – Colombia 4 Chile 1 –
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Para la identificación y posterior cuantificación de los diferentes metilésteres se prepara solución madre con los estándares o patrones individuales de cada metiléster a cuantificar. patrones adquiridos de marca sigma vienen certificados para tener una pureza del 99%.
una Los
En la preparación de la solución madre, los estándares, de acuerdo con las proporciones defmidas, . se pesan en una balanza analítica previamente calibrada en un balón certificados de 1 mI, el cual se enrasan hasta la marca indicada con éter etílico.
De la solución primaria con un micropipeteador certificado se toman I 00 ~L en otro balón volumétrico de I mI y se realiza la dilución de la solución patrón inicial, luego de la solución previamente preparada se toman 100 ~l Y se repite el mismo procedimiento, hasta obtener cinco soluciones de calibración en unidades de ppm (mg/l). En la tabla 2.7 se presentan las concentraciones de metilésteres en las cinco soluciones de calibración preparadas. Tabla 2 .7. Soluciones de Calibración
Muestra de Calibración Metiléster de ácido láurico Metiléster de ácido mirístico Metiléster de ácido palmítico Metiléster de ácido esteárico Metiléster de ácido oleico Metiléster de ácido linoleico
2.1.4
1]
( ] Solución madre ppm 14652
( ] Solución Estándar 1 ppm 1465.2
( ] Solución Estándar 2 ppm 146.52
[ ] Solución Estándar 3 ppm 14.652
Solución Estándar 4 ppm 1.4652
( ] Solución Estándar 5 ppm 0.14652
12474
1247.4
124.74
12.474
1.2474
0.12474
9405
940.5
94.05
9.405
0.9405
0.09405
10494
1049.4
104.94
10.494
1.0494
0.10494
14355
1435.5
143.55
14.355
1.4355
0.14355
13167
1316.7
131.67
13.167
1.3167
0.13167
Obtención de las Curvas de Calibración
Una vez preparadas las soluciones de calibración y teniendo el cromatógrafo de gases bajo las condiciones de operación, se procede a inyectar manualmente por el puerto de inyección, con una jeringa de 1 ~l una cantidad de muestra de 0 .02 ~l de cada una de las soluciones estándares. Una vez realizada la inyección de tales soluciones el software Varian Star Workstation proporciona las curvas de calibración para cada uno de los metilésteres presentes. La figura 2.2 ilustra la fonna de un cromatograma típico mostrando los picos correspondientes a los seis metilésteres que se quieren cuantificar. La tabla 2.8 presenta los tiempos de retención correspondientes a cada metiléster y el coeficiente de correlación para cada curva de calibración. La figura 2.3 corresponde a la curva de calibración arrojada por el software para el metiJéster de ácido mirístico.
18
3
5
6
1 4
o OOOo-t--------1 0.5
ID
3D
1.5
Figura 2.2. Cromatograma MetiJésteres Ácidos grasos del Aceite Crudo de Palma
Tabla 2.8. Tiempos de Retención para los Metilésteres de Referencia
PICO
TIEMPO DE RETENOON
1
0.785
COEFICIENTES DE CORRELACIÓN CURVA DE CALIBRAOÓN 0.988440
Curve Type: Llneer Orlgln Force (Edlled) y = +2..598522.....000x 11 1 Re I cates
----...JI'-+I- - Tub o de ensayo
I I 1I
I I
Termometr o
Frasco de Dewar
~
11
Aguador
Figura 2.5. Frasco de Dewar para Punto de Congelamiento En el tubo de ensayo se adiciona una cantidad conocida de solvente y luego se ensambla un agitador y un termómetro adecuado. Una vez preparado, el tubo de ensayo se sumerge en un liquido refrigerante (mezcla de avigas - hielo seco) a muy baja temperatura. El volumen de refrigerante debe ser tal que cubra en su totalidad la superficie mojada del tubo de ensayo, asegurando un enfriamiento uniforme de la muestra. Se realiza entonces una curva de enfriamiento del solvente tomando datos de temperatura vs tiempo. Se debe agitar continuamente para asegurar una temperatura uniforme en la muestra. Se toman datos hasta poco después de observar la formación de cristales, hecho que indica el alcance del punto de congelamiento. El tubo de ensayo posee una recámara interna que contiene aire y cuya finalidad es aislar térmicamente a la muestra del refrigerante, lográndose así un enfriamiento más lento y por tanto, una mejor lectura de los datos. Se grafican los datos de la curva de enfriamiento y el punto correspondiente a un cambio repentino en la tendencia (pendiente) entre un par de datos consecutivos corresponde al punto de congelamiento de la muestra. Se debe ajustar una ecuación lineal que represente los datos anteriores al cambio de pendiente, y otra para los datos posteriores a dicho punto. Se encuentra la solución común para ambas ecuaciones, la cual corresponde al punto de congelación de la muestra . •
Determinación de la Constante Crioscópica del Solvente
Para conocer la constante crioscópica del solvente se adiciona al tubo de ensayo un soluto patrón como el ácido benwico en una proporción aproximada de l a 20, y se procede a determinar nuevamente la temperatura de fusión , de acuerdo con el procedimiento descrito en el paso anterior. La figura 2.6 ilustra la curva de enfriamiento obtenida.