DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS POR MÉTODOS ANALÍTICOS EN RESIDUOS DE SULFATO DE ZINC PRODUCIDOS EN UN LABORATORIO DE QUÍMICA 1

Entre Ciencia e Ingeniería, ISSN 1909-8367 Año 3. No. 5 – Primer semestre de 2009, páginas 9 - 29 DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS POR MÉTODOS ANALÍT

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Entre Ciencia e Ingeniería, ISSN 1909-8367 Año 3. No. 5 – Primer semestre de 2009, páginas 9 - 29

DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS POR MÉTODOS ANALÍTICOS EN RESIDUOS DE SULFATO DE ZINC PRODUCIDOS EN UN LABORATORIO DE QUÍMICA1 Marta Lucia Ríos Álzate MSc en Química Especialista en Computación para la Docencia Licenciada en Biología y Química Docente investigadora Universidad Pontificia Bolivariana sede Medellín Grupo de Investigación GRAIN [email protected] Dolores Torres Pérez PhD en Química Licenciada en Química Docente investigadora Universidad de la habana (Cuba) Grupo de Investigación Enseñanza de la Química [email protected]

Recibido Marzo 15 de 2009 / Aceptado Mayo 29 de 2009

SÍNTESIS La contaminación ambiental se presenta cuando ocurre un cambio perjudicial en las características físicas, químicas o biológicas del ambiente, el cual puede ser producido por la acción del hombre (contaminación antropogénica) o por causas naturales o geoquímicas que alteren la calidad ambiental y, por ende, las posibilidades de la vida humana y de otras especies.

Los residuos producidos en los laboratorios químicos presentan una serie de riesgos de origen y consecuencias muy variadas, relacionados básicamente con la salud y el medio 1

Producto derivado del proyecto “Determinación de impurezas por métodos analíticos en residuos del sulfato producidos en un laboratorio de química”, que realizó el autor para optar al título de de Magíster en Química, otorgado por la Universidad de la Habana (Cuba), bajo la dirección de la Doctora en Química Dolores Torres Pérez.

1

ambiente, debido a los productos que se manipulan y a las operaciones que se realizan con ellos. Por lo tanto, es fundamental el cumplimiento de las normas establecidas, no sólo las directamente relacionadas con el control de riesgos laborales sino también con los reglamentos específicos de seguridad industrial, de emisiones y vertidos, sin perder de vista la cantidad de normas de carácter local existentes. Además, la gestión de los residuos debe estar regulada por un plan específico.

La presente investigación se basa en la determinación cuantitativa y cualitativa de metales pesados contenidos en residuos producidos a partir de reacciones de Zinc con Sulfato de Cobre (II) Pentahidratado, en el Laboratorio de Química Básica de las Universidades Pontificia Bolivariana, sede Medellín y de La Habana. En los resultados de la investigación se encontró el metal Plomo, en alta proporción, en todas las muestras de los residuos de sulfatos de Zinc, y el metal Níquel en algunas de ellas. Estos se caracterizan por ser de alta peligrosidad tanto para el ser humano, como para la flora y la fauna marina.

Los métodos usados fueron: la Espectrometría UV-Visible y la Microscopía Electrónica de Barrido. Determinándose como principal metal pesado el Pb, contaminante que afecta la salud de los seres vivos. De aquí, que se recomiende no verter estos residuos al alcantarillado.

Descriptores: contaminación, residuos, sulfatos, laboratorios.

ABSTRACT

2

Environmental pollution is harmful when there is a change in the physical, chemical or biological environment, and it can be caused by human activity (anthropogenic pollution) or by geochemical or natural causes as well. This affects environmental quality and the possibility of life for human beings and other species.

Wastes produced in chemical laboratories have a number of risks and consequences of very diverse origin, mainly related to health and environment, because the products are manipulated and different actions are done with them. Therefore, it is essential to take into account some rules, not only those directly related to the control of occupational hazards, but also with the specific regulations of industrial safety, emissions and discharges, without avoiding the number of local rules which are proposed. In addition, waste management should be regulated within a specific plan.

This research deals with the qualitative and quantitative determination of heavy metals contained in waste produced from reactions of Zinc with Copper Sulfate (II) pentahydrate, carried out in the chemistry laboratories in the universities: Pontificia Bolivariana in Medellín and in that one of Havana. The results obtained during the research process showed that Lead was found in high proportion in all the Zinc Sulfates samples, and Nickel metal was found in some of them. These metals are considered highly dangerous to humans, flora and fauna.

The methods used were: UV-Visible spectroscopy and scanning electron microscopy. The metal Pb was determined as the main heavy metal, pollutant affecting the health of living beings. That is why it is recommended not to dump this waste into the sewer.

3

Descriptors: pollution, waste, sulfates, laboratories.

1. INTRODUCCIÓN

Desde la Conferencia de Estocolmo en 1972 hasta la de Río de Janeiro en 1992, se han producido muchos avances en materia de legislación ambiental y en la mayoría de los países se han incorporado importantes disposiciones referentes a la preocupación por la protección del medio ambiente y la promoción del desarrollo sostenible.1 Además, quedaron determinados los principios universales que deben regir el desarrollo armónico de los países para mantener la sostenibilidad del planeta (Field et al, 2003).

Los problemas del medio ambiente, la necesidad del desarrollo sostenible y ecológicamente sustentable y la implementación de la educación ambiental han pasado a ocupar el centro de las preocupaciones del mundo contemporáneo (García et al, 2003; Valdés, 2004). En los laboratorios de los centros de enseñanza se generan sustancias que pueden ser dañinas para el medio ambiente, por tanto la gestión de residuos del laboratorio de química debe basarse en principios de minimización, reutilización (para el aprovechamiento), tratamiento y eliminación segura. Para ello, se deberá establecer un programa de gestión de residuos en el laboratorio que contemple todos aquellos que son generados (Manual de aguas residuales, 1990; Vega et al, 1997).

En el taller de demostración experimental llevado a cabo en el Instituto Superior Politécnico “José Antonio Echeverría” en 2003, se propuso un método de trabajo seguro para la salud y el medio ambiente, en la realización de las prácticas de laboratorio (Zumalacárregui, 2003). 4

En la Facultad de Química de la Universidad de La Habana se investiga acerca de la formación medioambiental del estudiantado en los laboratorios que comprende la utilización del enfoque ecológico de algunas de las asignaturas de Química, así como del desarrollo del valor de la responsabilidad durante la actividad estudiantil en el trabajo experimental. Se establecieron las dimensiones del trabajo y se escogieron las técnicas de control de las aquellas establecidas para el diagnóstico (Morales et al, 2007; Guardino et al, 1992)

Actualmente, en los laboratorios de Química de la Universidad Pontificia Bolivariana de Medellín, Colombia, no se realiza el tratamiento de todos los residuales producidos en las prácticas de laboratorio de Química Básica. En el área de Ingenierías de esta universidad, Betancur propone algunas medidas para el tratamiento de residuos pero limitadas a la neutralización de aquellos que son altamente básicos o ácidos (Betancur et al, 2000). Entre los residuos de estos laboratorios los sulfatos de Zinc y Cobre metálico son producidos en cantidades apreciables, sin realizarse ninguna acción relacionada con el tratamiento de estos residuales (Ríos et al, 2007). Es muy importante evitar verter estos residuos a las aguas debido a que pueden contener metales pesados, los cuales se caracterizan por poseer un efecto bioacumulativo y en concentraciones superiores a las recomendadas y han sido responsabilizados de causar daños en el sistema nervioso central y periférico, renal, hematopoyético y esquelético, algunos producen efectos carcinogénicos. La gravedad de estos daños depende del grado y tiempo de exposición a dichos elementos (Conesa, 1996). Entre estos tenemos los metales de número atómico elevado, como Cadmio, Cobre, Cromo, Hierro, Manganeso, Mercurio, Níquel, Plomo, y Zinc, entre otros, los cuales son tóxicos en concentraciones reducidas y tienden a la bioacumulación. (Baird, 2003)

5

Teniendo en cuenta los antecedentes planteados se propone la siguiente pregunta de investigación: en los residuos de Sulfato de Zinc producidos en el laboratorio de química, ¿cuáles y cuántos metales pesados se encuentran? Esto con el fin de contribuir al cuidado del medio ambiente, mediante su identificación.

El objetivo general de la investigación es: determinar mediante métodos analíticos la cantidad de metales pesados que contienen los residuales de Sulfatos de Zinc, producidos en el Laboratorio de Química Básica para contribuir a la protección del medio ambiente.

Para el logro de este objetivo general se plantearon los siguientes objetivos específicos: Realizar por Espectrofotometría UV-VIS el seguimiento en cada reacción de descomposición del Sulfato de Cobre (II). Caracterizar por Microscopía Electrónica de Barrido los reactivos empleados en las reacciones estudiadas y el Sulfato de Zinc obtenidos.

2. MATERIALES Y METODOS

2.1 Reactivos

Los reactivos CuSO4.5H20 y Zn son los utilizados en los laboratorios de la Universidad Pontificia Bolivariana, sede Medellín (Colombia) y en la Universidad de la Habana, donde se hace el análisis en este trabajo.

2.2 Equipos

6

Microscopio electrónico de barrido (JOEL JSM-5910 LV. Scanning Electronic Microscope). Balanza analítica (Metler H10). Espectrofotómetro UV-VIS monocromático (Boeco Model S-20).

2.3 Métodos analíticos 2.3.1 Espectrofotometría UV-VIS: a partir de una disolución de CuSO4.5H2O (8x10-3 mol/L) se obtiene el espectro de absorción molecular con cubetas de cuarzo de 1cm de paso óptico. Se selecciona la longitud de onda de máxima absorción (λ =822 nm); es así como se obtiene la relación entre la concentración (8x10-2 -8x10-3) mol/L y la señal analítica.

2.3.2 Microscopio electrónico de barrido: el filtrado de los residuos obtenidos se cristaliza, se seca en estufa a 1050C durante 36h, y se introduce en el porta muestra para su recubrimiento con Carbono y Oro, obteniéndose el histograma correspondiente a los números de cuentas por segundo (cps) o intensidades frente a los kilo electrón voltios (keV)

2.4 Reacciones en estudio

Las reacciones se realizaron por triplicado y con los reactivos de cada universidad, bajo las siguientes condiciones:

Relación estequiométrica de CuSO4.5H20 + Zn. Reacción del CuSO4.5H20 + Zn en exceso. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

7

3.1

Estudio

de

la

reacción

del

Sulfato

de

Cobre

(II)

pentahidratado

por

espectrofotometría UV-VIS

3.1.1 Selección de longitud de onda (óptima)

Para seleccionar la longitud de onda de trabajo se preparó una disolución de Sulfato de Cobre (II) pentahidratado de concentración 8x10-3 mol/L y se comenzó a leer a partir de 400 nm hasta 850 nm. Como se muestra en la figura 1 se obtuvo un máximo de absorción entre 813 nm y 831 nm, por lo que se decide seleccionar como longitud de onda de trabajo, una intermedia de 822 nm y realizar el seguimiento diario de la reacción del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado según la metodología de trabajo, hasta que éste se consuma totalmente.

Figura 1. Espectro de absorción del CuSO4.5H20 (8 x 10-3) mol/L 3.1.2 Curva de calibración

Una vez seleccionada la longitud de onda de máxima absorbancia del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado se procede a la construcción de la curva de calibración. Por estudios previos se observó que a concentraciones de Sulfato de Cobre (II) pentahidratado mayores que 8x10-2 mol/L no se cumplía con la ley de Beer, de aquí que nos viéramos obligados a trabajar 8

con un intervalo de concentración entre 1x10-3 y 8x10-2 mol/L, como se muestra en la figura 2.

1,4

1,2

Absorbancia

1

0,8

0,6

0,4

0,2

0 0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

Concentración

Figura 2. Curva de calibración del CuSO4.5H2O λ =822 nm A = 0,0003 + 11,804C R2 = 1

3.1.3 Determinación de la concentración de CuSO4.5H20

La reacción llevada a cabo en el experimento se muestra a continuación:

CuSO4.5H2O + Zn  ZnSO4 + Cu + impurezas

Todos los experimentos se realizaron por triplicado teniendo en cuenta dos condiciones: Relación estequiométrica entre el Sulfato de Cobre (II) pentahidratado y el Zinc. La técnica se realizó tomando 100 ml de Sulfato de Cobre (II) pentahidratado 0.1 mol/L y 0.6537g de Zn. Adición de Zn en exceso, para lo cual se añade un 10% más del mismo que cuando la reacción se realiza estequiométricamente.

9

El tiempo de reacción se determina mediante la absorbancia del sulfato de cobre (II) pentahidratado por espectrofotometrías UV-Vis a 822 nm realizando mediciones diarias.

3.1.3.1 Relación estequiométrica

CuSO4.5H2O + Zn  ZnSO4 + Cu + impurezas Se ha llevado a cabo tanto con reactivos empleados en la Universidad Pontificia Bolivariana sede Medellín (UPB), como con los reactivos empleados en la Universidad de La Habana (UH), ambos utilizados para realizar las prácticas de Laboratorio de Química Básica. Cuando se trabajó con los reactivos de la UPB se observó que a los 17 días reaccionaron completamente el Sulfato de Cobre (II) pentahidratado y el Zinc. En la figura 3 se muestran los resultados de la concentración promedio del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado de las tres réplicas realizadas para la reacción en estudio con reactivos de la UPB. Se observa que al siguiente día de comenzar la reacción, la concentración varió de 1x10-1 mol/L a 3.9x10-2 mol/L (promedio).

Figura 3. Variación de la concentración promedio del CuSO4.5H20 en el tiempo con reactivos de la UPB. Con los reactivos de la Universidad de La Habana se determinó que el sulfato de cobre (II) pentahidratado se agotó a los 11 días de la reacción.

10

En la Figura 4 se muestran los resultados del promedio de la concentración del sulfato de cobre (II) pentahidratado de las tres replicas realizadas de la reacción en estudio con reactivos de la UH y se observa que al siguiente día de comenzar la reacción la concentración varió de 1x10-1 mol/L a 2.16 x10-2 mol/L(promedio).

Figura 4. Variación de la concentración promedio del CuSO4.5H20 en el tiempo con reactivos de la UH. Si comparamos los resultados obtenidos para este estudio al utilizar reactivos de la UPB y de la UH, de las figuras 3 y 4 se observa que ambas reacciones presentan un comportamiento diferente, nótese que con los reactivos de la UPB la tendencia obtenida es parecida a una línea recta con una sola pendiente, mientras que al utilizar los reactivo de la UH los cambios de la concentración en el tiempo en que está ocurriendo la reacción son bruscos, observándose tres trayectos con pendientes diferentes. Pensamos que estas diferencias pueden estar dadas por la calidad de los reactivos utilizados en cada universidad.

3.1.3.2 Reacción de CuSO4.5H20 con Zn en exceso

A partir de la reacción en estudio:

CuSO4.5H2O + Zn  ZnSO4 + Cu + impurezas 11

En este caso, adicionando un exceso de 10% de Zn, se procede a trabajar con los reactivos de la UPB, realizando lecturas de absorbancia durante 12 días y por triplicado en cada uno de los experimentos que cumplen con la condición antes expuesta. Los resultados aparecen en la figura 5. Se observa al siguiente día de comenzar la reacción del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado en presencia de un exceso de Zinc, que la concentración promedio varió de 1x10-1 mol/L a 2.85x10-2 mol/L.

Figura 5. Variación de la concentración promedio del CuSO4.5H20 en el tiempo con reactivos de la UPB. El mismo estudio se realizó con los

reactivos de la Universidad de La Habana

completándose la reacción a los 10 días efectuándose por triplicado cada uno de los experimentos y cumpliendo con la condición en estudio. En la Figura 6 se muestran los resultados del promedio de la concentración del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado con reactivos de la UH, se observa que al siguiente día de comenzar la reacción la concentración varió de 1x10-1 mol/L a 1.83 x10-2 mol/L (promedio).

12

Figura 6. Variación de la concentración promedio del CuSO4.5H20 en el tiempo con reactivos de la UH. Al comparar los resultados obtenidos al realizar la reacción propuesta con reactivos de la UPB y de la UH, se observa que presentan un comportamiento diferente en cada caso, nótese que con los reactivos de la UPB la tendencia obtenida es parecida a una curva, mientras que al utilizar reactivos de la UH los cambios de la concentración en el tiempo en que está ocurriendo la reacción son bruscos, observándose tres trayectos con pendientes diferentes. Pensamos que estas diferencias pueden estar dadas por la calidad de los reactivos utilizados en cada universidad.

Tabla 1. Concentraciones Determinadas el Primer día de Reacción con Reactivos de la UPB y la UH. Reactivos UPB

CuSO4.5H2O y Zn 3.9 x10-2

UH

2.16 x10-2

Exceso Zn 2.85 x10-2 1.83 x10-2

3.2 Análisis por microscopía electrónica de barrido

13

Esta técnica está basada en la visualización microscópica de las muestras en estudio para hacer un análisis, tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos químicos que pueden contener las mismas. Teniendo en cuenta las posibilidades de esta técnica y la necesidad de conocer la composición de los reactivos estudiados, se procedió a obtener las micrografías para los reactivos empleados en los laboratorios de la Universidad Pontificia Bolivariana sede Medellín, Colombia y la Universidad de la Habana.

3.2.1 Caracterización de los reactivos

En la tabla 2 se muestran los resultados obtenidos al analizar los reactivos en estudio de cada universidad. En la misma se puede apreciar que existe un alto contenido de impurezas. Esto pueden deberse a que los reactivos empleados en ambas universidades son de grado comercial.

Tabla 2. Composición de los reactivos utilizados en cada una de las universidades, determinada por microscopía electrónica de barrido. REACTIVOS UPB

REACTIVOS UH

CuSO4.5H20

Zn

Zn

%Peso

%Peso

CuSO4. 5H20 %Peso

O

17.30

0.93

25.31

7.19

Mg

0.21

Si S

0.31 17.88

15.30

Cl

0.54

0.53

0.09

K

0.29

0.28

0.25

Ca

0.50

0.20

Mn

0.50

0.23

Cu

60.45

Elementos

%Peso 0.13

0.06

0.41

56.56

1.53 14

Zn

0.02

Pb

2.00

93.45

88.80 1.20

Na

4.80

Fe

0.54

Co Ni

0.12 0.07

0.52

1.04

En los anexos se muestran los resultados obtenidos, así como las micrografías de cada uno de los reactivos analizados en cada universidad.

3.2.2 Caracterización de los residuos de Sulfato de Zinc

Considerando la reacción en estudio: CuSO4.5H2O + Zn  ZnSO4 + Cu + impurezas El filtrado de los residuos obtenidos se cristaliza, se procede a secar los cristales en una estufa a la temperatura de 105 0C, durante 36 h para garantizar que los mismos estén libres de humedad. Una vez tratados se introducen en el porta muestra para su recubrimiento con carbono y posteriormente con oro, obteniéndose la micrografía correspondiente.

Con los resultados dados por el microscopio electrónico de barrido bajo las condiciones antes mencionadas, para los reactivos de la UPB, se realiza el tratamiento estadístico que se muestra en la tabla 3. A partir de los datos de la misma se ratifica que las reacciones con el CuSO4.5H20 fueron completas; como habíamos observado por espectrofotometría, y que el Pb aparece significativamente en todos los resultados.

Las micrografías obtenidas en los análisis antes mencionados, por triplicado pueden observarse en los anexos del 8 al 19. 15

De igual manera, se procedió al análisis, en idénticas condiciones, con los residuos producidos bajo los reactivos de la Universidad de La Habana (en la tabla 4 se muestran estos resultados). Nótese que se corrobora que la reacción fue completa, ya que no aparece el cobre (II), resultados ya obtenidos por espectrofotometría. En este caso también se encontró que el elemento Pb aparece significativamente, además del elemento Ni, ambos de alto grado contaminante. Las micrografías obtenidas en los análisis antes mencionados se pueden ver en los anexos.

16

Tabla 3. Tratamiento estadístico de las reacciones en estudio al utilizar los reactivos de la UPB Elemento

CuSO4.5H20 + Zn Relación estequiométrica

Zn en exceso

X%

D.S %

X%

D.S %

19,67

0,23

19,57

0,34

0,19

0,01

Si

0,30

0,01

0,23

0,01

S

13,31

0,29

15,00

0,00

0,40

0,02

O Mg

Cl K

0,12

0,03

0,24

0,00

Ca

0,39

0,12

0,47

0,00

0,21

0,21

Mn Cu Zn

63,69

0,38

62,52

0,30

Pb

1,97

0,03

1,94

0,02

Fe

0,15

0,00

Co

0,10

0,00

Na

Ni

Tabla 4. Tratamiento estadístico de las reacciones en estudio al utilizar los reactivos de la UH Elemento

CuSO4.5H20 + Zn Relación estequiométrica

Zn en exceso

X%

D.S %

X%

D.S %

26,63

0,34

27,72

0,21

S

15,39

0,13

14,89

0,04

Cl

0,16

0,04

0,32

0,17

K

0,17

0,09

0,27

0,02

0,16

0,09

Zn

56,18

0,17

55,66

0,01

Pb

1,15

0,03

1,15

0,01

0,19

0,16

O Mg Si

Ca Mn Cu

Na Fe Co Ni

17

CONCLUSIONES

1. En cada una de las reacciones estudiadas se determinaron los tiempos de reacción del sulfato de cobre (II) pentahidratado y a partir de estos datos se debe proceder a realizar la filtración de los residuos.

2. Se corrobora por espectrofotometría UV-Vis y por microscopía electrónica de barrido que los residuos de Sulfato de Zinc y de Sulfato de Magnesio no contienen Sulfato de Cobre (II) pentahidratado.

3. Se determinó por microscopía electrónica de barrido que todos los residuos de sulfatos estudiados contienen plomo como impureza mayoritaria.

4. Se determinó por microscopía electrónica de barrido que algunos de los residuos de sulfatos de Zinc de la UH contienen: Ni, Mn, K y Cl, mientras que en algunos residuos de la UPB se encontraron Co, Fe, Mn, K, Ca, Cl y Si.

5. Se encontró que los metales pesados quedaron en el filtrado por lo tanto estos filtrados no se deben verter al alcantarillado.

6. El Plomo y el Níquel son metales pesados de alta peligrosidad para el ser humano, la flora y la fauna marina y se encontraron en alta proporción en las muestras de los residuos de sulfatos obtenidos a partir de reactivos empleados en la Universidad de la Habana y en la Universidad Pontificia Bolivariana, siendo el plomo el que se presentó en todas las muestras. 18

ANEXOS Reactivos empleados en la UH Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reacción CuSO4 + Zn. Spectrum processing: Peak possibly omitted: 1.480 keV Processing option: All elements analyzed (Normalized) Number of iterations = 3 Standard: O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM Cl KCl 1-Jun-1999 12:00 AM Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM Ni Ni 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element

Weight%

O S Cl Mn Fe Ni Zn Pb

26.60 15.45 0.19 0.23 0.29 0.12 56.00 1.12

Totals

100.00

Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reacción CuSO4 con exceso de Zn. Spectrum processing: No peaks omitted Processing option: All elements analyzed (Normalized) Number of iterations = 3 Standard: O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM Si SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM K MAD-10 Feldspar 1-Jun-1999 12:00 AM Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element

Weight%

O Si S K Mn Fe Zn Pb

20.95 0.29 15.35 0.16 0.49 0.15 60.72 1.89

Totals

100.00

19

Reactivos utilizados en la UPB. Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reacción CuSO4 con exceso de Zn. Spectrum processing: No peaks omitted Processing option: All elements analyzed (Normalized) Number of iterations = 3 Standard: O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM Si SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM K MAD-10 Feldspar 1-Jun-1999 12:00 AM Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element

Weight%

O Si S K Mn Fe Zn Pb

20.95 0.29 15.35 0.16 0.49 0.15 60.72 1.89

Totals

100.00

Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reacción CuSO4 + Zn. Spectrum processing : No peaks omitted Processing option : All elements analyzed (Normalised) Number of iterations = 3 Standard : O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM Si SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM Cl KCl 1-Jun-1999 12:00 AM K MAD-10 Feldspar 1-Jun-1999 12:00 AM Ca Wollastonite 1-Jun-1999 12:00 AM Co Co 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element

Weight%

O Si S Cl K Ca Co Zn Pb

19.69 0.16 13.76 0.30 0.25 0.45 0.10 63.31 1.98

Totals

100.00

20

Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reacción CuSO4 con exceso de Zn.

Spectrum processing: No peaks omitted Processing option: All elements analyzed (Normalized) Number of iterations = 3 Standard: O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM Si SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM K MAD-10 Feldspar 1-Jun-1999 12:00 AM Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element

Weight%

O Si S K Mn Fe Zn Pb

20.95 0.29 15.35 0.16 0.49 0.15 60.72 1.89

Totals

100.00

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