vii
ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AGROINDUSTRIA
OBTENCIÓN DE UN MATERIAL COMPUESTO DE MATRIZ ELASTOMÉRICA Y FIBRA DE COCO
PROYECTO PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL
SYLVIA JEANNETH GALLEGOS IDROBO
[email protected]
DIRECTOR: ING. FRANCISCO J. QUIROZ
[email protected]
Quito, Junio 2011
viii
© Escuela Politécnica Nacional 2011 Reservados todos los derechos de reproducción
ix
DECLARACIÓN
Yo, Sylvia Jeanneth Gallegos Idrobo, declaro que el trabajo aquí descrito es de mi autoría; que no ha sido previamente presentado para ningún grado o calificación profesional; y, que he consultado las referencias bibliográficas que se incluyen en este documento.
La Escuela Politécnica Nacional puede hacer uso de los derechos correspondientes a este trabajo, según lo establecido por la Ley de Propiedad Intelectual, por su Reglamento y por la normativa institucional vigente.
______________________________ Sylvia Jeanneth Gallegos Idrobo
x
CERTIFICACIÓN
Certifico que el presente trabajo fue desarrollado por Sylvia Jeanneth Gallegos Idrobo, bajo mi supervisión.
_________________________ Ing. Francisco J. Quiroz DIRECTOR DE PROYECTO
xi
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a Dios por bendecirme todos los días de mi vida, y con muchísimo aprecio a mi Director Ing. Francisco Quiroz por su infinita paciencia y amistad, al Dr. Francisco Cadena por ayudarme en la realización del marco teórico, al Ing. Omar Bonilla por sus consejos y ayuda, a Ivan y Elizabeth por su invaluable ayuda en la realización de las pruebas y a todos los que en algún momento formaron parte de esta tesis. A mis mejores amigos Alahna, Patricia, Ma. Elena, Edison V. y Edison E., por soportarme y ser mi ayuda en estos años politécnicos, a mis hermanas quienes son mi modelo e inspiración y a mis padres por ser mi soporte y ayuda; ah! no puedo olvidarme de mi cuñado Javito, modelo de perseverancia y amor, a TODOS muchísimas gracias!!
Sylvi J.
xii
Este trabajo te lo dedico con mucho amor a tí, quien siempre estarás en mi corazón y por quien vivo todos los días, mi luz, y esperanza.
xiii
ÍNDICE DE CONTENIDOS PÁGINA RESUMEN ....................................................................................................................... xxiv INTRODUCCIÓN .................................................................................................................. xxv 1
PARTE TEÓRICA ........................................................................................................ 1
1.1
LÁTEX DE CAUCHO NATURAL. ............................................................................... 1 1.1.1 ANTECEDENTES............................................................................................... 1 1.1.2 GENERALIDADES ............................................................................................ 4 1.1.2.1 Principales especies vegetales productoras. ..............................................5 1.1.2.2 Principales características del látex comercial. ...................................... 10 1.1.3 PROCESO DE OBTENCIÓN ........................................................................... 11 1.1.4 PRINCIPALES USOS DEL LÁTEX ................................................................ 14 1.1.5 PRINCIPALES CARACTERÍSTICAS DEL ELASTÓMERO ........................ 16
1.2
FIBRA DE COCO. ........................................................................................................ 18 1.2.1 GENERALIDADES .......................................................................................... 18 1.2.2 PROCESO DE OBTENCIÓN ........................................................................... 20 1.2.3 PRINCIPALES USOS DE LA FIBRA DE COCO ........................................... 22
1.3
MATERIALES COMPUESTOS DE MATRIZ ELASTOMÉRICA Y FIBRA NATURAL......................................................................................................... 23 1.3.1 GENERALIDADES .......................................................................................... 23 1.3.2 PROCESOS DE FABRICACIÓN DE MATERIALES COMPUESTOS ........ 26 1.3.3 PRINCIPALES USOS DE LOS MATERIALES COMPUESTOS .................. 32
2
PARTE EXPERIMENTAL ........................................................................................ 35
2.1
ADECUACIÓN DEL LÁTEX ...................................................................................... 34 2.1.1 DESCRIPCIÓN DE LA MATERIA PRIMA UTILIZADA. ............................ 34 2.1.2 CARACTERIZACIÓN DE LOS LÁTICES...................................................... 35 2.1.2.1 Porcentaje de sólidos ................................................................................. 35 2.1.2.2 Viscosidad del látex ................................................................................... 36 2.1.2.3 Medición del potencial de hidrógeno (pH) del látex ............................. 36 2.1.2.4 Análisis del látex por espectroscopia infrarroja (ftir) ........................... 37 2.1.3 PRUEBAS PRELIMINARES PARA EL USO DEL LÁTEX .......................... 41 2.1.3.1 Pruebas preliminares a temperaturas variables ...................................... 41 2.1.3.2 Pruebas de reticulación a temperatura constante y variación de velocidad de calentamiento.................................................................................... 42
2.2
PREPARACIÓN DE LA FIBRA DE COCO ................................................................ 43 2.2.1 CARACTERÍSTICAS FÍSICAS DE LA FIBRA OBTENIDA ........................ 47 2.2.1.1 Pruebas mecánicas de la fibra .................................................................. 47 2.2.1.2 Medición de la humedad de la fibra ........................................................ 49 2.2.2 MOLIENDA DE LA FIBRA ............................................................................. 50
xiv
2.2.3 2.2.4 2.2.5
TAMIZADO DE LA FIBRA LIMPIA .............................................................. 51 MERCERIZADO DE LA FIBRA ..................................................................... 52 PRENSADO DE LA FIBRA ............................................................................. 54
2.3
INCORPORACIÓN DE LA FIBRA EN LA MATRIZ ELASTOMÉRICA ................ 55 2.3.1 PREPARACIÓN DE LAS LÁMINAS .............................................................. 55 2.3.1.1 Primer método: Preparación en capas ..................................................... 55 2.3.1.2 Segundo método: Inmersión en látex ...................................................... 56 2.3.1.3 Tercer método: Reducción de sólidos ..................................................... 57 2.3.1.4 Cuarto método: Aspersión de látex ......................................................... 57 2.3.2 TROQUELADO DE LAS LÁMINAS .............................................................. 58
2.4
CARACTERIZACIÓN FÍSICA Y MECÁNICA DEL MATERIAL COMPUESTO. . 59 2.4.1 PRUEBAS DE TRACCIÓN DE LAS LÁMINAS ............................................ 59 2.4.2 PRUEBAS DE RASGADO DEL MATERIAL................................................. 60
3
RESULTADOS Y DISCUSIÓN ................................................................................. 63
3.1
CARACTERIZACIÓN DEL LÁTEX ........................................................................... 62 3.1.1 Porcentaje de sólidos .......................................................................................... 62 3.1.2 Viscosidad del látex ........................................................................................... 63 3.1.3 Medición del potencial de hidrógeno (pH) del látex.......................................... 64 3.1.4 Análisis del látex por espectroscopía infrarroja (ftir) ........................................ 66
3.2
PRUEBAS PRELIMINARES DEL LÁTEX ................................................................. 76 3.2.1 Pruebas preliminares a temperaturas variables .................................................. 76 3.2.2 Pruebas de curado a temperatura constante y variación de velocidad de calentamiento ..................................................................................................... 81
3.3
PREPARACIÓN DE LA FIBRA DE COCO ................................................................ 83 3.3.1 Características físicas de la fibra obtenida ......................................................... 83 3.3.1.1 Pruebas mecánicas de la fibra .................................................................. 83 3.3.1.2 Medición de la humedad de la fibra ........................................................ 84 3.3.2 Tamizado de la fibra de coco molida ................................................................. 85
3.4
INCORPORACIÓN DE LA FIBRA A LA MATRIZ ................................................... 88 3.4.1 Primer método: Preparación en capas ................................................................ 88 3.4.2 Segundo método: Inmersión en látex ................................................................... 89 3.4.3 Tercer método: Reducción de sólidos .................................................................. 91 3.4.4 Cuarto método: Aspersión de látex....................................................................... 92
3.5
CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL ................................................................... 94 3.5.1 Pruebas de tracción de las láminas ..................................................................... 94 3.5.2 Pruebas de rasgado del material compuesto .................................................... 100
4
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ...................................................... 108
xv
4.1 4.2
CONCLUSIONES ....................................................................................................... 107 RECOMENDACIONES .............................................................................................. 108
BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................. 111 ANEXOS
.......................................................................................................................... 122
xvi
ÍNDICE DE TABLAS PÁGINA Tabla 1.1.
Composición del látex de las principales familias laticíferas explotadas comercialmente.
10
Comparación de características de las fibras vegetales duras principales.
20
Tabla 2.1.
Parámetros para la medición de las muestras de látex.
42
Tabla 2.2.
Números de malla y calibres.
51
Tabla 2.3.
Tabla de numeración de las muestras con una concentración de 80% de fibra.
53
Tabla de numeración de las muestras con una concentración de 60% de fibra.
53
Datos obtenidos del cálculo de sólidos en látex sin formular y formulado.
62
Factor para el cálculo de viscosidad en látex sin formular y formulado de acuerdo al número de spindle.
63
Datos obtenidos después del cálculo de viscosidad en látex sin formular y formulado.
64
Resumen de la determinación de características del látex sin formular y formulado.
65
Tabla 3.5 .
Grupos funcionales que se encuentran en el látex formulado.
66
Tabla 3.6 .
Datos obtenidos después de la determinación del porcentaje de cenizas del látex formulado.
68
Tabla 3.7.
Grupos funcionales de compuestos que se extrajeron con cloroformo.
70
Tabla 3.8.
Grupos funcionales en el látex formulado extraídos con metil – etil – cetona.
72
Grupos funcionales en látex no formulado extraídos con metil – etil – cetona.
74
Tabla 1.2.
Tabla 2.4. Tabla 3.1. Tabla 3.2. Tabla 3.3 . Tabla 3.4 .
Tabla 3.9.
Tabla 3.10. Formulación de caucho resistente para uso general.
76
xvii
Tabla 3.11. Datos obtenidos después de las pruebas preliminares con látex no formulado.
77
Tabla 3.12. Resultados obtenidos después de las pruebas preliminares con látex formulado.
78
Tabla 3.13. Datos obtenidos después de las pruebas preliminares con látex formulado.
81
Tabla 3.14. Datos obtenidos después de las pruebas preliminares con látex formulado.
83
Tabla 3.15. Cuadro resumen de las mediciones por grupo en fibra de coco.
84
Tabla 3.16. Datos para los cálculos de humedad de la fibra cortada.
84
Tabla 3.17. Resultados de los cálculos de humedad de la fibra cortada.
85
Tabla 3.18. Pesos de la fibra molida de acuerdo con su tamaño previo al cambio de malla.
86
Tabla 3.19. Peso de la fibra tamizada de acuerdo con su tamaño.
87
Tabla 3.20. Esfuerzo a ruptura (N/mm) de acuerdo con el porcentaje de fibra.
95
Tabla 3.21. Esfuerzo a ruptura (N/mm) de acuerdo con el mercerizado.
96
Tabla 3.22. Deformación a ruptura (%) de acuerdo con el porcentaje de fibra.
98
Tabla 3.23. Esfuerzo a ruptura (N/mm) de acuerdo con el porcentaje de fibra.
102
Tabla 3.24. Esfuerzo a ruptura (N/mm) de acuerdo con el mercerizado aplicado.
103
Tabla 3.25. Deformación a ruptura (%) de acuerdo con el porcentaje de fibra.
105
Tabla 3.26. Deformación a ruptura (%) de acuerdo con el proceso de mercerizado aplicado.
105
xviii
INDICE DE FIGURAS
PÁGINA Figura No. 1.1.Juego de pelota de los olmecas. .................................................................... 1 Figura No. 1.2. a) Castilla elástica; b) Ipomoea alba ......................................................... 2 Figura No. 1.3.Semillas de Hevea brasiliensis. .................................................................... 2 Figura No. 1.4.Mapa de principales productores de caucho en el mundo ............................ 5 Figura No. 1.5.Ilustración de Hevea brasiliensis. ................................................................. 6 Figura No. 1.6.Ilustración de Manihot esculenta. ................................................................ 7 Figura No. 1.7.Fotografía de Castilla elástica. ..................................................................... 8 Figura No. 1.8.Ilustración de Ficus elástica. ........................................................................ 8 Figura No. 1.9.Ilustración de Landolphia comorensis var. Florida. ..................................... 9 Figura No. 1.10. Recolección del látex de caucho natural.................................................. 11 Figura No. 1.11. Esquema general del procesamiento del látex natural ............................. 13 Figura No. 1.12. Representación de la fórmula química del monómero isopreno. ............ 16 Figura No. 1.13. Representación del módulo de young en elastómeros ............................. 16 Figura No. 1.14. Esquema de las partes del fruto del cocotero. ......................................... 19 Figura No. 1.15. Esquema del proceso de obtención de fibra de coco. .............................. 21 Figura No. 1.16. A) sogas b) geomantas. ............................................................................ 22 Figura No. 1.17. Material compuesto de fibra de coco y látex natural. .............................. 23 Figura No. 1.18. Esquema del equipo de conformado por molde de compresión. ............. 27 Figura No. 1.19. Esquema del equipo de RTM. ................................................................. 28
xix
Figura No. 1.20. Esquema del equipo de bobinado de filamentos ..................................... 29 Figura No. 1.21. Esquema del equipo de pultrusión. .......................................................... 30 Figura No. 1.22. Esquema del equipo SMC. ...................................................................... 32 Figura No. 1.23. Esquema de materiales utilizados en la industria automotriz. ................. 33 Figura No. 1.24. Esquema del uso de materiales utilizados en la industria aeronáutica. ............................................................................................... 33 Figura No. 2.1. Fotografía de los dos tipos de látex. .......................................................... 34 Figura No. 2.3. Fotografía durante el pesado de la muestra. .............................................. 36 Figura No. 2.4 a) y b): imágenes del proceso de carbonización de las muestras de látex. .......................................................................................................... 38 Figura No. 2.6. Acople del destilador recto y la plancha calefactada para la extracción con cloroformo. ....................................................................... 39 Figura No. 2.7. Extracto con cloroformo. ........................................................................... 40 Figura No. 2.8. Extracto con metil – etil - cetona. .............................................................. 41 Figura No. 2.9. Extracción con metil – etil – cetona, ya evaporado el solvente. ................ 41 Figura No. 2.10. Presentación inicial de la corteza de coco maduro, listo para el remojo inicial. ........................................................................................... 43 Figura No. 2.11. Fibra de coco ligeramente húmeda y luego de la primera desfibrada manual ....................................................................................................... 44 Figura No. 2.12. Vista de la fibra sin limpiarla del material medular o pulpa.................... 44 Figura No. 2.13. Fibra sin limpieza alguna pero ya disgregada de las cortezas de coco. .......................................................................................................... 45 Figura No. 2.14. Fibra ya limpia por fricción y puesta a secar. .......................................... 45 Figura No. 2.15. Esquema del proceso de limpieza de la fibra de coco ............................. 46 Figura No. 2.16. Desechos resultantes del desfibrado del coco. ......................................... 46
xx
Figura No. 2.17. Desechos del desfibrado, pulpa rojiza y material medular, húmedo. ...... 47 Figura No. 2.18. Esquema de ubicación de los puntos de medición en la fibra. ................ 48 Figura No. 2.19. Medición del diámetro de la fibra............................................................ 48 Figura No. 2.20. Acople del equipo instron para la medición de tracción de la fibra. ....... 49 Figura No. 2.21. Molino de cuchillas: a) derecha vista de las cuchillas, b) izquierda vista del molino. ........................................................................................ 50 Figura No. 2.23. Vista en microscopio de la fibra previo al mercerizado, en una solución al 20% de NaOH. ........................................................................ 52 Figura No. 2.24. Vista en microscopio de la fibra mercerizada retirada del agua, se denota un ligero hinchamiento. ................................................................. 52 Figura No. 2.25. Vista del molde con la lámina de coco prensada. .................................... 54 Figura No. 2.26. Vista de las láminas prensadas de fibra de coco. ..................................... 55 Figura No. 2.27. Vista de la lámina de coco cubierta de látex............................................ 56 Figura No. 2.28. Inmersión de la lámina de coco en el látex líquido ................................. 56 Figura No. 2.29. Proceso de aspersión del látex. ................................................................ 57 Figura No. 2.30. Vista del corte de las láminas de material compuesto. ............................ 58 Figura No. 2.31. Esquema de la probeta de la norma ASTM D 412. ................................. 58 Figura No. 2.32. Vista superior de las probetas para medición de tracción ....................... 59 Figura No. 2.33. Vista del equipo instron para la medición de tracción. ............................ 60 Figura No. 2.34. Vista de las probetas para la medición de rasgado del material compuesto ................................................................................................. 60 Figura No. 2.35. Vista del equipo instron para la medición de rasgado del material compuesto. ................................................................................................ 61
xxi
Figura No. 3.1. Parámetros de medición del tipo de látex de acuerdo con la norma ASTM D 1076 – 02. .................................................................................. 65 Figura No. 3.2. Espectros superpuestos de látex no formulado y formulado. .................... 67 Figura No. 3.4. Espectro de cenizas de látex formulado por HATR para determinar cargas inorgánicas. .................................................................................... 69 Figura No. 3.5. Espectro del extracto con cloroformo de látex formulado en HATR. ....... 71 Figura No. 3.6. Espectro de extracto látex formulado en metil-etil-cetona ........................ 73 Figura No. 3.7. Espectro de extracto de látex no formulado en metil-etil-cetona .............. 75 Figura No. 3.8. Apariencia final del látex seco a 40 °C...................................................... 79 Figura No. 3.9. Apariencia final del látex seco al aire libre. .............................................. 79 Figura No. 3.10. Apariencia final del látex seco a 60 °C.................................................... 80 Figura No. 3.11. Apariencia final del látex seco, a 100 °C. Nótese la hinchazón en la parte central de la muestra. ....................................................................... 80 Figura No. 3.12. Apariencia final del látex seco, a 80 °C................................................... 82 Figura No. 3.13. Vista de la fibra de coco molida. ............................................................. 85 Figura No. 3.14. Fracciones en masa acumulada menor a 1cm, previo al cambio de malla en el molino ..................................................................................... 86 Figura No. 3.15. Gráfica de las fracciones en masa acumulada menor a 1 cm. ................. 87 Figura No. 3.16. Visualización de los tamaños de fibra molida por tamiz. ........................ 88 Figura No. 3.17. Vista superior del material compuesto seco al aire libre. ........................ 89 Figura No. 3.18. Vista inferior del material compuesto seco. ............................................ 89 Figura No. 3.19. Método de inmersión de la lámina de fibra en el látex ............................ 90 Figura No. 3.20. Vista frontal del material compuesto seco ............................................... 90 Figura No. 3.21. Vista posterior del material compuesto seco. .......................................... 91
xxii
Figura No. 3.22. Vista posterior del material compuesto seco. .......................................... 92 Figura No. 3.23. Vista superior del material compuesto seco. ........................................... 92 Figura No. 3.24. Método de aspersión del látex sobre la lámina de coco. ......................... 93 Figura No. 3.26. Vista del material ya atomizado, previo al secado. ................................. 94 Figura No. 3.27. Probetas del material compuesto obtenido. ............................................. 95 Figura No. 3.28. Gráfica de relación esfuerzo a ruptura y el porcentaje de fibra. .............. 96 Figura No. 3.29. Gráfica de relación esfuerzo y porcentaje de NaOH en el lavado de la fibra. ...................................................................................................... 97 Figura No. 3.30. Gráfico de relación entre la deformación a ruptura y el porcentaje de fibra. ..................................................................................................... 98 Figura No. 3.31. Gráfica de la relación entre la deformación a ruptura y el porcentaje de NaOH durante el lavado. .................................................... 99 Figura No. 3.32. Probetas del material compuesto obtenido. ........................................... 100 Figura No. 3.33. Gráfica de la relación entre el esfuerzo a ruptura y el porcentaje de fibra del material compuesto. .................................................................. 101 Figura No. 3.34. Gráfica de la relación entre el esfuerzo a ruptura y el porcentaje de naoh en el mercerizado. .......................................................................... 103 Figura No. 3.35. Gráfica de la relación entre la deformación a la ruptura y el porcentaje de fibra en el material compuesto.......................................... 104 Figura No. 3.36. Gráfica de la relación entre la deformación a la ruptura y el porcentaje de NaOH durante el lavado. .................................................. 104
xxiii
ÍNDICE DE ANEXOS PÁGINA ANEXO I Norma técnica ASTM D. 1076 – 02……………………………………………………...119 ANEXO II Cálculos para la preparación de soluciones de hidróxido de sodio ..……………...……..117 ANEXO III Tabla de diámetros de la fibra de coco…………………………………………………..117 ANEXO IV Tabla de cálculos de medición de tracción en fibra de coco………………………..……119 ANEXO V Espesor de las probetas de tensión…………………………………………………….....121 ANEXO VI Datos de las probetas de tensión……………………………………………………..…..122 ANEXO VII Espesor de las probetas de rasgado…………………………………………………..…..126 ANEXO VIII Datos de las probetas de rasgado…………………………………………………….…..127
xxiv
RESUMEN En la primera etapa del desarrollo del material compuesto se determinaron las características mecánicas de la fibra, obteniéndose un valor promedio de módulo de 0,137 N/tex y un porcentaje de elongación de 33,4%, valores adecuados por las características de la fibra. Se define como una parte importante el mercerizado de la fibra ya que permite una mejor interfase entre la matriz y la fibra, se realiza el proceso en 3 concentraciones a 3 tiempos. Después de este proceso fue necesario que se estudien las condiciones adecuadas de curado de la matriz; se realizó una prueba preliminar de tiempo y temperatura en la que se obtuvo que a temperatura ambiente 20°C y por un tiempo de 1320 min se tiene una capa uniforme de látex, deseada para el material compuesto. En la segunda parte de este se prensa la fibra de coco molida para obtener láminas de fibra de sección transversal similar, después de someterlas a una presión de 145,7 psi, por un tiempo de 10 min a 80°C, lo que permite que la lámina se mantenga compacta para el atomizado del látex. De estas láminas uniformes y compactas se obtienen 10 muestras del material compuesto que fueron sometidas a caracterización mecánica, como primera parte se mide la resistencia a la tracción del material de donde se obtiene que para un porcentaje de 80% de fibra en peso es necesario un esfuerzo a ruptura de 0,984 N/mm y con 60% de fibra es preciso un esfuerzo de 0,315N/mm. Para la caracterización del material compuesto en la prueba de rasgado se hicieron las mismas láminas en el proceso de mercerizado y se obtuvo 10 láminas mas de las que se desprenden los siguientes valores, en las muestras con un porcentaje de fibra de 80% un esfuerzo de 1,786 N/mm, y con un 60% de fibra un esfuerzo de 1,598 N/mm, y un esfuerzo de 1,692N/mmpor un mercerizado de 5 minutos a una concentración del 20% de NaOH.
xxv
INTRODUCCIÓN
En Ecuador existen 504,29km2 destinados al cultivo de cocotero, en las provincias de
Esmeraldas
y
Manabí,
principalmente
(Jara,
2005).
Luego
del
aprovechamiento de la pulpa y agua de coco, queda la corteza como residuo que, generalmente, no se le da ningún uso, salvo el ser utilizado como combustible, una vez que se ha secado. Estos residuos son de interés debido a que son de naturaleza fibrosa, por lo que tienen potencial para ser utilizado como material de relleno y soporte en un material compuesto, particularmente de matriz plástica o elastomérica (Simbaña, 2000). A nivel mundial existe la tendencia generalizada de utilizar fibras vegetales en lugar de fibras sintéticas o minerales en materiales compuestos. Así, por ejemplo, empresas como Volkswagen o General Motors incorporan paneles plásticos reforzados con fibras vegetales tanto con fines estructurales como estéticos. Mercedes Benz fabrica cabezales de matriz elástomérica rellena de fibra de coco, con el propósito de mejorar la confortabilidad del cabezal, así como, reducir los riesgos durante una eventual colisión. La utilización de materiales compuestos con fibras vegetales permite, además, disponer de materiales que puedan ser reciclados después del tiempo de vida útil, por lo que son amigables con el ambiente (Martínez, 2009). Pese a que Ecuador dispone de muy variadas especies de fibras vegetales, tales como: abacá, cabuya y algodón, su uso se limita a una explotación artesanal lo que incorpora poco valor agregado. El uso de estas fibras como refuerzo en materiales compuestos es muy reducido. La incorporación de una fibra vegetal en un material compuesto genera valor agregado lo que conlleva connotaciones sociales y económicas(Simbaña, 2000). Si se considera que las fibras vegetales son materias primas propias de la geografía del Ecuador, con bajo costo de obtención, así como también, bajo costo de procesamiento es conveniente el estudio de este tipo de materias primas aquí en el país, ya que si se produjera un primer material compuesto con éxito, éste se
xxvi
puede industrializar y vender a gran escala, en varios usos lo que depende de sus características físicas y mecánicas (Simbaña, 2000). Desarrollos que se han realizado con este tipo de compuestos suelen tener varias características como su destacada resistencia al impacto, capacidad de aislamiento acústico y térmico, al ser permeable al paso del aire por la fibra. Este material ya se comercializa en países como Brasil con una buena acogida por el consumidor final y aún constituye un material de investigación con varias matrices como el polipropileno y polietileno (Ivens et al., 2003; Senhoras, 2003; Bensely et al., 2008)
1
1.REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 1.1 LÁTEX DE CAUCHO NATURAL
1.1.1 ANTECEDENTES
A finales de la década de los 80, un grupo de arqueólogos que se hallaban en una investigación en la cuenca del río Coatzacoalcos (México) descubrieron doce pelotas de caucho que se encontraban en perfecto estado de conservación.Este hallazgo se atribuye a la cultura Olmeca quienes se asume utilizaron el proceso de vulcanización. Este pueblo precolombino, que se desarrolló desde el 1500 a. C. hasta el 200 a. C., se asentó en los actuales territorios de los estados de Veracruz y Tabasco. (Hatcher, 2009).
Figura No. 1.1. Juego de pelota de los Olmecas. (Rojas, 2009)
Estas pelotas fueron motivo de estudio durante varios años, y se concluyó que los Olmecas habían combinado el látex producido por la especie arbórea Castilla elástica con el de la enredadera Ipomoea alba, que contiene azufre. Se pueden observar las ilustraciones de estas plantas en las figuras 1.2 y 1.3. (Bailey, 1998).
2
Figura No. 1.2a) Castilla elástica; b) Ipomoea alba (Forest & Kim Starr, 2004)
Además de emplear el látex como material para la construcción de pelotas, los Olmecas lo utilizaban en estado líquido para sus ceremonias rituales e impermeabilizar tejidos y otros objetos. Como consecuencia de esto, se puede concluir que este pueblo mesoamericano fue el pionero en el desarrollo de la vulcanización y en el empleo del látex con fines religiosos y sociales. (Bailey, 1998). Tras el “descubrimiento” del árbol del caucho en 1736 (figura 1.3) por el botánico francés Charles Marie de La Condamine (1701 - 1775), quien al quedar asombrado por sus propiedades elásticas e impermeablesusó el látex para revestir su equipaje, y el hallazgo en el siglo XIX por parte de los españoles de que el látex estaba compuesto por cadenas de hidrocarburos, facilitó la investigación de este material y sus derivados.(Bailey, 1998).
Figura No. 1.3. Semillas de Hevea Brasiliensis. (García, 2002)
3
En enero de 1839, el americano Charles Goodyear (1800 - 1860) vertió de forma accidental en una estufa la mezcla de látex y azufre que portaba en un recipiente. Lo que en un principio pudo parecer un infortunio, pronto se convirtió en un gran descubrimiento para Goodyear, puesto que minutos más tarde cuando la mezcla se enfrió, pudo comprobar como ésta se había vuelto sólida sin desaparecer su propiedad elástica.(Bailey, 1998). Durante el transcurso de la Primera Guerra Mundial, Alemania sufrió un intenso bloqueo comercial que le impidió importar látex del continente americano y del asiático, necesario para la obtención de caucho. Como este material era imprescindible para la fabricación de armamento militar (desde acorazados a aeronaves), los ingenieros y químicos alemanes centraron sus esfuerzos en producir un látex sintético a partir de derivados del petróleo y lo consiguieron. (Bailey, 1998). A partir de este momento, el látex natural comenzaría a ser sustituido paulatinamente por el látex sintético como materia prima principal para la obtención del caucho. Sin embargo, cuando el precio del petróleo aumentaba muchos países recurrían a la importación de látex natural para la fabricación de diversos productos. (Hatcher, 2009). Durante todo el siglo XIX y comienzos del XX, el país sudamericano de Brasil era el que contaba con una mayor producción de látexdeHevea brasiliensis en el mundo. Como consecuencia de la comercialización de este recurso natural, sobrevino el fortalecimiento de la economía de algunas localidades y ciudades brasileñas, así como el asentamiento en ellas de una burguesía orientada al comercio del látex y del caucho. Especialmente notable fue el crecimiento de Manaus, una ciudad enclavada en el corazón de la Amazonía brasileña que no detuvo su desarrollo hasta el decaimiento del comercio del látex, propiciado por la aparición de alternativas sintéticas y el cultivo del Hevea brasiliensis en el continente asiático.(Bailey, 1998). La vulcanización en frío, desarrollada en 1846 por Alexander Parkes, consiste en sumergir el caucho en una solución de monocloruro de azufre (C l2S2).
4
Actualmente más de la mitad del caucho usado hoy en día es sintético, pero aún se producen varios millones de toneladas de caucho natural anualmente. (Heitmann, 2010). Desde 1823 se utiliza el caucho como material para fabricar prendas de vestir, quizás sobre la base que este tipo de ropa se forma una "segunda piel". El caucho hipoalergénico puede producirse a partir de guayule (Parthenium argentatum). El caucho es una propuesta para el futuro como aislante en la industria motora. (Heitmann, 2010). 1.1.2 GENERALIDADES El látex es una sustancia con una composición de gran complejidad, puesto que entre sus elementos constituyentes se encuentran gomas, aceites, azúcares, sales minerales, proteínas, alcaloides, terpenos, ceras, hidrocarburos, almidón, resinas, taninos y bálsamos. Además, la cantidad de cada uno de estos compuestos que existe en el látex varia ostensiblemente lo que depende de una serie de factores, como la especie vegetal, la parte de la planta en la que se encuentra, la época del año y el tipo de suelo sobre el que crece la planta. (Feliu, 1996). “Se puede definir al látex de caucho como una suspensión coloidal acuosa, generalmente de color blanquecino, segregada por la corteza de árboles laticíferos al sufrir una herida en su tronco, en esta sustancia el polímero se mantiene disperso en la fase acuosa continua de forma relativamente estable”. (Feliu, 1996). En la actualidad, los países que registran una mayor producción de látex se encuentran localizados en el Sureste Asiático (Indonesia, Malasia, Tailandia, Vietnam, Myanmar y Filipinas, fundamentalmente),como se detalla en la figura 1.4.
5
Figura No.1.4. Mapa de principales productores de caucho en el mundo (Rubber Study Group, 2006)
1.1.2.1 Principales especies vegetales productoras Para comprender la composición del látex de diferentes especies vegetales,se detalla a continuación un poco acerca de los principales géneros a los que pertenecen las plantas laticíferas explotadas comúnmente para la obtención del látex natural. Género Hevea El árbol del caucho, siringa o seringueira es un árbol de la familia de las euforbiáceas (Hevea Brasiliensis).Se puede observar en la figura 1.5 la forma de sus hojas y semillas, su látex es blanco o amarillento y abundante hasta los 25 años de edad del árbol. De él se fabrica el caucho, luego de "sangrar" el tronco mediante incisiones angulares en V. Este látex contiene 30 a 36% de hidrocarburo del caucho, 0,5% de cenizas, 1,5% de proteínas, 2,0% de resina y 0,5% de quebrachitol.(Royo, 1987).
6
El caucho también puede obtenerse del látex de otros árboles del género Hevea (v.g. H. Guianensis Aubl. 1775 y H. Pauciflora Müll.Arg. 1865).Este árbol es originario de la cuenca hidrográfica del río Amazonas. (Zhang, 2008).
Figura No.1.5. Ilustración de Hevea brasiliensis. (Koehler, 1897)
Género Manihot Manihot es un género de la familia de las Euphorbiaceae, con 98 especies en América tropical y cálida. El miembro más conspicuo del géneroes Manihot esculenta (yuca, mandioca, casava o casabe). En la figura 1.6, se observa una ilustración de sus hojas y semillas. (FAO, 1990). Su látex es blanquecino o amarillento.Por lo general, este cultivo no se establece para la explotación laticífera sino para la producción de yuca de consumo, por ello el cultivo no llega a producir látex de buena calidad ya que es muy joven cuando se lo cosecha.(FAO, 1990).
7
Figura No.1.6. Ilustración de Manihot Esculenta. (Koehler, 1897)
La mayor cantidad de la producción de yuca se obtiene en la zona tropical del país, por ejemplo en las provincias de Manabí y El Oro en la costa; Zamora Chinchipe, Orellana y Napo en el oriente.(Jara, 2005).
Género Castilloa El caucho es un árbol de la familia de las moráceas, nativo del sur de México y Centroamérica. Se puede observar una fotografía del árbol en la figura 1.8. Se encuentra en las selvas y prolifera del nivel del mar hasta los 600 o 780 m a temperatura media 25 °C, máxima de 33 °C y mínima de 19 °C, con precipitaciones menores de 1,500 mm anuales. (Xalapa, 2009). Principalmente a este género pertenecen los registros arqueológicos del uso del látex por las diferentes culturas centroamericanas. (Xalapa, 2009).
8
Figura No.1.7. Fotografía de Castilla elástica. (Xalapa, 2009)
Género Ficus Una especie perennifolia del género de los higos, nativa del nordeste de India (Assam), sur de Indonesia (Sumatra y Java). Se observa una ilustración de sus hojas y semillas en la figura 1.8.(Owen, 2006).
Figura No. 1.8. Ilustración de Ficus elástica. (Koehler, 1897)
9
Fue introducida en Europa en 1815 como planta de interior.Cuando se produce una herida el látex fluye abundantemente, por lo que al realizar podas es conveniente cubrir los cortes con ceniza o polvo de carbón para evitar el sangrado.(Owen, 2006) Generalmente su reproducción asexual se hace por plantado de esquejes o acodo aéreo. Esta savia es muy irritante a los ojos y piel, y fatal si se la ingiere.El látex del árbol se usa para hacer chicle, después de un proceso de depuración. (Owen, 2006) Género Landolphia Landolphia es un género de plantas con flores,y muchas especies de lianas, perteneciente a la familia Apocynaceae. Son nativas de Sudamérica, África y Madagascar, esta planta como se puede observar en la figura 1.9, se utiliza principalmente como decoración de interiores por el color de sus flores. (Johnson,2006).
Figura No. 1.9. Ilustración de Landolphia comorensis var. Florida. (Koehler, 1897)
10
El látex de este género es considerado de segunda calidad, ya que presenta un alto contenido de suero acuoso, lo que dificulta el cremado del látex e incrementa los procesos de concentración del caucho en suspensión. (Johnson,2006).
En la tabla 1.1 se detalla la composición porcentual de caucho, resina y albúmina de los géneros de mayor producción laticífera a nivel mundial:
Tabla No. 1.1.Composición del látex de las principales familias laticíferas explotadas comercialmente Género
Porcentaje de caucho
Porcentaje de resina
Porcentaje de albúmina
Hevea
94
2
1
Manihot
76
10
8
Castilloa
86
12
-
Ficus
84
11
-
Landolphia
80 6 Fuente: Vian, 1999
-
De esta comparación se puede observar que el látex del Hevea Brasilensis es aquel que contiene un mayor porcentaje de caucho, y es por ello la especie idónea para ser cultivada para la producción comercial de este compuesto.
1.1.2.2 Principales características del látex comercial El caucho natural suele vulcanizarse, proceso en el cual se calienta y se le añade azufre, con lo que se logra el enlazamiento de las cadenas elastómeras para mejorar su resistencia a las variaciones de temperatura y elasticidad. Las especificaciones del látex de caucho natural centrifugado están establecidas en las normas ASTM 1076, ISO 2004 y UNE 53618. Una especificación normal sería por ejemplo (Feliu, 1996):
11
Tabla No. 1.2.Especificaciones de látex de caucho natural según las normas ASTM 1076, ISO 2004 y UNE 53618. Característica
Valores mínimos
%Total Sólidos
61,5
%Contenidos en Caucho
60,0
% sólidos no caucho
8,7
% Amoniaco en el látex
8 ppm
Contenido en cobre
8 ppm
pH
10,4 – 11,2
Viscosidad Brookfield
120 cPs / 400cPs
Estabilidad mecánica
650 s (min)
1.1.3 PROCESO DE OBTENCIÓN El método empleado para la recolección de látex en las plantaciones consiste en realizar diagonalmente un tajo en la corteza del árbol, lo que facilita la recolección del látex por gravedad.Para ello se emplea una herramienta llamada faca, seringueira o jebong,el corte aplicado debe tener unas dimensiones que correspondan a la mitad o un tercio de la circunferencia del tronco, para llegar a los tubos laticíferos ubicados en el interior del mismo.No se debe realizar el corte a más profundidad, ya que el árbol no se recuperaría para la siguiente recolección de látex. (Royo, 1987).
Figura No. 1.10. Recolección del látex de caucho natural. (Boldt, 2004)
12
Además, es recomendable el empleo de compuestos de amonio y tiuram (resina antioxidante
p-ter-butil-fenolformaldeidica)
en
el
corte,
para
prevenir
la
coagulación del látex exudado, y permitir de este modo que fluya y sea almacenado en un recipiente.(Royo, 1987). La cantidad de látex extraída de cada corte se sitúa en torno a los 30 ml por día, aunque esta variará de acuerdo conla especie vegetal de que se trate. Una vez que ha dejado de manar sustancia del tajo, se espera que pase un día para tapar a éste con un trozo de corteza de la base del tronco.(Royo, 1987). Cuando los cortes llegan al suelo, se debe de esperar que transcurra el tiempo necesario para que se renueve la corteza en su totalidad. Sin embargo, cuando los árboles alcanzan los 25 años de edad dejan de producir látex suficiente, y por ello son talados para poder ser substituidos por otros más jóvenes.(Royo, 1987). Una vez el látex ha sido extraído, se tamiza, y se disuelve en agua para tratarlo con ácido para favorecer la concentración o aglutinamiento de las partículas en suspensión del caucho en el látex.(Royo, 1987). Con posterioridad es prensado mediante la utilización de rodillos, de manera que se forman capas de caucho natural con un grosor de 0,6 cm que serán secadas con aire o humo antes de salir al mercado.(Royo, 1987). En el caso de que se requiera látex natural líquido para la elaboración de productos como guantes o máscaras se retira el látex antes del proceso de prensado y se envasa.En otro proceso llamado cremado, en el cual se retira por centrifugación el suero acuoso del látex lo que lo concentra hasta tener 60% en peso de caucho. (Royo, 1987). Una de las partes más importantes del procesamiento del látex es el proceso de deshumificación mediante el cual, a través de un sistema automático, se llevael látex a niveles deseados de humedad,retirando el vapor de agua que no es deseable en las láminas de caucho, y se empacan para poder distribuirlas a las fábricas procesadoras de caucho.Todas las materias primas higroscópicas deben ser sometidas a procesos de deshumificación.(Royo, 1987).
13
Este proceso se lo esquematiza en la figura 1.11, con las principales fases del mismo. Inicio
Recolección
Látex puro
Resinas Antioxidantes o Amonio
Mezcla
Látex líquido mezclado
Agua
Tamizado
Vapor de agua
Ácidos
Látex concentrado
Prensado
Suero acuoso
Cremado o Centrifugación
Suero acuoso
Láminas de látex Vapor O Humo
Látex 60% sólidos Deshumificación
Láminas secas de látex
Vapor de agua
Recipientes
Envasado
Empacado Botellas o canecas de látex líquido
Balas o pacas de caucho seco
Distribución
Fin
Figura No.1.11. Esquema general del procesamiento del látex natural
14
1.1.4 PRINCIPALES USOS DEL LÁTEX En la actualidad, el empleo del látex está tan extendido que existen más de 40.000 productos de uso habitual que están compuestos de este material. Además, esta sustancia es utilizada en diferentes industrias, como la fotográfica, la neumática, la textil o la fabricadora de refrigeradores y anticongelantes. (Reuben, 1991). Uso sanitario El látex es un material que se encuentra presente en diversos sectores laborales, pero posiblemente sea en el campo sanitario donde existe una mayor presencia de objetos laticíferos. Ejemplos de algunos productos son los guantes quirúrgicos, las mascarillas anestésicas o de reanimación, las sondas, los enemas, los estetoscopios, los catéteres, los torniquetes, los vendajes elásticos, los puertos de inyección y de aplicación intravenosa, algunas tiritas y esparadrapos, los tapones de los frascos que contienen medicinas, los diques odontológicos, la cinta adhesiva o las almohadas y colchones de las camas hospitalarias.(Reuben, 1991). Uso cosmético El látex ha sido un material clásicamente utilizado en disfraces y maquillaje, y puede ser utilizado para la imitación de heridas y cicatrices, la creación de orejas de elfo, la fabricación de prótesis o la simulación de una piel envejecida. El látex para disfraces se presenta en varias formas diferentes, pero es la espuma de látex la que cuenta con mayor aceptación. (Reuben, 1991) Uso medicinal La medicina natural le ha atribuido al látex de diferentes especies vegetales diversas propiedades curativas. Por ejemplo, el látex del fruto de la papaya es empleado para sanar afecciones cutáneas y matar las lombrices intestinales, el látex rojizo del género Croton es considerado un buen cicatrizador de heridas externas y de úlceras estomacales e intestinales, y el látex anaranjado de la celidonia mayor (Chelidonium majus) cura verrugas y herpes. (Pardo, 2009)
15
Pero en numerosas ocasiones, el uso del látex de determinadas plantas con fines medicinales puede resultar muy peligroso e incluso mortal. Al látex de la adelfa amarilla (Thevetia peruviana), perteneciente a la familia de las apocináceas, se le considera una sustancia eficaz contra un gran número de dolencias como la fiebre o los dolores de muelas y por ello es usado para sanarlas, pero un consumo excesivo de estas sustancias puede llegar a producir la muerte del sujeto que la tome. (Pardo, 2009) Otros usos A partir del año 1920 se comenzaron a introducir en el mercado los preservativos de látex, los cuales son sumamente elásticos (estos profilácticos se pueden inflar hasta ocho veces su tamaño inicial) y evitan los embarazos no deseados y las enfermedades de transmisión sexual con gran eficacia. Sin embargo, se dañan con el calor y pueden producir reacciones alérgicas, por lo que también existen alternativas como son el preservativo de poliuretano y los hechos con membranas naturales. (Núñez, 2009) El látex también se emplea para la fabricación de ropa (chubasqueros, bañadores, plantillas para zapatos o botas de agua), material deportivo (pelotas de tenis, raquetas de ping-pong, palos de golf o gafas de esquí), material escolar (gomas de borrar, ciertos tipos de pegamentos o cinta adhesiva), neumáticos, colchones, almohadas, globos o bolsas de agua caliente.(Núñez, 2009) Como aditivo alimentario, ya que algunos de los látices se utilizan como gomas de mascar o chicle; adicionalmente a esto se utiliza al caucho como parte importante en los elásticos de las prendas de vestir, tejidos o cuerdas, revestimiento de equipos, tuberías, mangueras, productos para sellar ventanas y puertas, espuma de caucho para recubrir elementos, o para colchones y almohadas. (Núñez, 2009) El látex puede moldearse para hacer artículos como juguetes, si se introducelos moldes de porcelana en el látex líquido y vulcanizándolo posteriormente.(Reuben, 1991) Se debe entender que al látex propiamente no se lo utiliza de forma líquida, ya que el valor agregado del mismo es el caucho disuelto en él; por ello, es
16
importante que se conozcan las características del elastómero que se obtiene al vulcanizar el caucho presente en el látex.(Reuben, 1991)
1.1.5 PRINCIPALES CARACTERÍSTICAS DEL ELASTÓMERO El caucho o hule (elastómero con fórmula C5H8) ordenadopor varios monómeros isopreno como se puede observar en la figura 1.12,es una sustancia natural caracterizada por su insolubilidad en agua, su resistencia eléctrica y su elasticidad, que se encuentra en forma de suspensión coloidal en el látex.(Royo, 1987)
Figura No. 1.12. Representación de la fórmula química del monómero Isopreno. (Flamm, 2005)
Un elastómeropuede ser deformado por aplicación de una tensión muy baja, y se estira con facilidad. En general resisten a la compresión. La deformación elástica es reversible y cuando la tensión se retira el elastómero se revierte con lentitud o rapidez, según su estructura, a su forma original. (Royo, 1987)
Figura No. 1.13. Representación del módulo de Young en Elastómeros (García, 2002)
17
En la figura 1.13, se representa el comportamiento típico de esfuerzo deformación unitaria de un material como el caucho. El esfuerzo no es proporcional a la deformación unitaria (curva de color rojo), sin embargo, la sustancia es elástica en el sentido que si se suprime la fuerza sobre el material, el caucho recupera su longitud inicial. Al disminuir el esfuerzo la curva de retorno (en color azul) es recorrida en sentido contrario. El cálculo del módulo de Young es el valor de la pendiente de la recta resultante de la medición del esfuerzo aplicado sobre el material. (García, 2002). Los elastómeros están formados por polímeros no cristalinos que tienen dobles enlaces, los cuales son puntos susceptibles de reticulación, casi siempre por vulcanización
con
azufre.
El
grado
de
vulcanización
es
pequeño,
aproximadamente el 10% en peso es la cifra típica, si sobrepasa este porcentaje a uno mayor que el 50% en peso,se convierte en un material muy quebradizo llamado ebonita. El azufre forma puentes entre las cadenas del polímero, y es esto lo que produce la “recuperación” del elastómero cuando se estira y se suelta. (Friedental, 2000) Existen diversas composiciones del látex, por ejemplo el látex de isobutadieno y los látex sintéticos.Cada uno de estos seutiliza de una forma diferente y tiene un procesamiento definido. (Ramos, 2003) Las partículas de caucho que, en estado natural aparecen en forma de suspensión coloidal en el látex de las plantas productoras, se encuentran cargadas negativamente y tienen un diámetro que se sitúa entre los 0,5 y los 3,0 µm. (Ramos, 2003) Químicamente, el caucho natural se define como un polímero del metilbutadieno o isopreno (C5H8), cuyo grado de polimerización es de 2.500 a 4.500. En el caucho natural se pueden hallar dos formas isómeras, diferenciadas por la unión que puede ser cis o trans entre las unidades isoprénicas fundamentales. Mientras la forma cis es la constituyente del caucho normal y por lo tanto la más utilizada,la trans es propia de la gutapercha y la balata, considerados cauchos de menor nobleza al tener propiedades menores y una utilidad más reducida como caucho.(Ramos, 2003)
18
El caucho puro es insoluble en agua, álcalis y ácidos débiles, pero soluble en benceno, petróleo, hidrocarburos clorados y disulfuro de carbono. Con agentes oxidantes químicos se oxida rápidamente, pero con el oxígeno de la atmósfera la oxidación es mucho más lenta. (Ramos, 2003).
1.2 FIBRA DE COCO Se entiende como fibra vegetal a los filamentos que, dispuestos en haces, entran en la composición de hilos y tejidos.Estas fibras pueden ser de origen, mineral, animal o vegetal.(Simbaña, 2000). Las fibras vegetales se hallan agrupadas en tres tipos: fibras de semilla(coco), fibras largas (yute y ramio) y fibras de hoja (sisal y abacá), lo que depende de su origen. (Simbaña, 2000).
1.2.1 GENERALIDADES La fibra de coco es una fibra lignocelulósica obtenida del mesocarpo fibroso delasemilla del cocotero (Cocus nucífera), cultivado extensamente en las zonas costeras de los países tropicales.Esta fibra es obtenida de la semilla por la separación física de la fibra del cuesco del coco.(Martínez, 2009) Como se puede observar en la figura 1.14, el fruto del coco tiene 3 capas principales: pulpa que es donde se encuentra la parte comestible del fruto, el endocarpo que se llama cuesco, ya que es la parte dura del fruto(se utiliza para artesanías), y la parte del mesocarpo que es la parte fibrosa del fruto, de la cual se obtiene la fibra para el material compuesto. (Martínez, 2009)
19
Figura No.1.14. Esquema de las partes del fruto del Cocotero. (Alabastro, 2004)
La fibra de coco se debe clasificar por el grado de madurez del fruto de coco, ya que mientras más maduro esté el fruto, la fibra es más rígida al contener lignina en su estructura.En el caso de la fibra del fruto verde, es más flexible pero es más susceptible a daño por microorganismos ya que contiene una mayor cantidad de humedad. La fibra de coco es relativamente resistente a los daños por contacto con agua salada. (Martínez, 2009). Considerando que las células individuales de fibra son estrechas y huecas, con paredes gruesas de celulosa, la fibra es blanca cuando está inmadura, pero más tarde se endurecen y toman un color café claro, por una capa de lignina que es depositada en sus paredes. (Martínez, 2009). Las fibras de coco marrón maduro contienen más lignina y menos celulosa que fibras de lino o algodón y son menos flexibles. Se componen de fibras pequeñas, cada una de al menos 1,3 mm de largo y de 10 a 20 µm de diámetro. Cuando la fibra es blanca es más suave y más fina, pero también más débil.(Stoykofakirov y Bhattacharyya, 2006). “Las fibras de coco o bonote miden hasta 35 cm de largo con un diámetro de 12 a 25 µm. Entre las fibras vegetales, el bonote tiene una de las más altas concentraciones de lignina, que lo hace más fuerte pero menos flexible que el algodón e inadecuado para teñir. La fuerza de tracción del bonote es más baja
20
comparada con la del abacá, pero tiene buena resistencia a la acción microbiana.” (Posada,2009). Se puede observar en la tabla 1.2 la comparación entre las características físicas de las fibras vegetales consideradas duras por su consistencia; no se incluyen a las fibras de algodón o lino ya que su constitución son diferentes a las fibras de coco, abacá y cabuya.
Tabla No. 1.2.Comparación de características de las fibras vegetales duras principales Fibra
Largo
Diámetro
Módulo
(m)
(mm)
(kg/mm2)
Abacá
2,481- 2,919
0,249 – 0,279
2.206,80
Cabuya
1,070 - 1,290
0,161 – 0,180
1.959,25
0,130 – 0,350 0,272 - 0,471 Morejón y Narváez, 2005
1.568,20
Coco
1.2.2 PROCESO DE OBTENCIÓN Para la obtención de esta fibra procesada y limpia, inicialmente se la retira de la corteza del coco llamada cuesco y después se somete a procesos bacteriales conocidos como el enriado (“retting”) de la fibra, en los cuales ocurre la fermentación microbiológica (maceración) en agua al 2% en peso de cloruro de sodio, de las cortezas fibrosas (bonote) que permite la extracción y separación de los haces fibrosos.Este proceso se realiza por aproximadamente 4 ó 12 meses de inmersión. (Geethamma y Kalaprasad, 2005). Durante el enriado se quita el material fenólico, que imparte la fuerza a la capa exterior del bonote; esto amplía el interior de la fibra y como resultado la extracción es más fácil. La fibra de coco se separa del material medular del mesocarpo fibroso del bonote enriado. (Geethamma y Kalaprasad, 2005). La eficiencia de enriado depende de muchos factores, tales como la naturaleza del agua, la temperatura, la tasa de extracción de agua sucia y el estrés aplicado al bonote.Puede también reducirse el tiempo de maceración si se somete a acción
21
mecánica a los bonotes, por ejemplo prensándolos antes del enriado. (Stoykofakirov y Bhattacharyya, 2006). El proceso de limpieza y manejo de la fibra de coco se lo esquematiza en la figura 1.15. Inicio
Cortezas de coco
Recepción
Endocarpo
Mesocarpo
Agua al 2% en peso de NaCl
Enriado
Agua residual Pulpa o material fenólico
Bonotes fermentados
Desfibrado
Pulpa o material fenólico
Fibra
Luz solar
Secado
Pulpa o material fenólico
Fibra limpia y seca
Cuerdas o cinta
Empacado
Pacas de fibra limpia
Distribución
Fin
Figura No. 1.15. Esquema del proceso de obtención de fibra decoco.
22
Posteriormente al enriado se retira el agua residual y el material sólido de color marrón oscuro, el cual cubre a la fibra deseada, se procede al desfibrado propiamente dicho en el cual, con el uso de cepillos o cuchillas, se separan las fibras entre sí retirando cualquier impureza que pueda contaminar la fibra. (Stoykofakirov y Bhattacharyya, 2006). Como un paso final se deja la fibra en zonas abiertas, donde por acción de los rayos del sol se pueda calentar y secar la fibra, retirándose finalmente el material fenólico o pulpa marrón, lo que permite que la fibra sea recolectada para el empaque. (Stoykofakirov y Bhattacharyya, 2006). Después de formar bloques prensados de fibra de coco seca, se pesan y se empacan por una cantidad aproximada de 20 kg, los cuales serán distribuidos posteriormente a lugares donde se elaboren artesanías o productos en base en esta fibra. (Stoykofakirov y Bhattacharyya, 2006).
1.2.3 PRINCIPALES USOS DE LA FIBRA DE COCO La fibra de coco se utiliza principalmente para la confección de artesanías, sogas, geomantas(figura 1.16.), para la recuperación de suelos dañados o erosionados, mallas para siembra de plantas, en el caso de las orquídeas de exportación, alfombras, colchones, asientos, y como sustrato para plántulas de banano o abacá.
Figura No. 1.16. a) Sogas b) Geomantas. (Johns, 2009)
23
Actualmente se investigan usos más tecnificados a la fibra de coco mediante la obtención de materiales compuestos, en matrices elastoméricas o poliméricas, así como también en matrices cerámicas por la apariencia y resistencia que presenta la fibra.
Figura No. 1.17. Material compuesto de fibra de coco y látex natural. (Wang, 2008)
1.3 MATERIALES
COMPUESTOS
DE
MATRIZ
ELASTOMÉRICA Y FIBRA NATURAL
1.3.1 GENERALIDADES “Se
consideran
materiales
compuestos
a
los
constituidos
por
dos
o
máscomponentes químicamente distintos, en escala macroscópica y que poseen una interfase distintiva separándolos entre sí” (Agarwal, 1990). “ Se puede identificar dos fases: una continua, constituida por la matriz, y otra fase discontinua, denominada refuerzo. Los componentes de un material compuesto no deben disolverse ni fusionarse completamente unos con otros. La identificación de los materiales y la de su interfase debe ser posible de distinguir por medios físicos.”(Mañé, 2005) Las propiedades del nuevo material dependen, entonces, del tipo de interfase y de las características de los componentes.
24
Tipos de materiales compuestos De las diferentes clasificaciones que se pueden hacer de los materiales compuestos, quizás la más importante sea la que se refiere a su matriz, y en la cual se puede identificar tres grupos principales:(Godoy, 2009) a) Materiales compuestos de matriz metálica Los materiales
compuestos de matriz metálica
han
sido desarrollados
principalmente para componentes aeroespaciales y de motores de automoción. Poseen alta resistencia y muy bajo peso. Se clasifican en tres grandes grupos, de acuerdo con el tipo de refuerzo incorporado: reforzados con fibra continua, reforzados con fibras discontinuas y reforzados con partículas. Así, se encuentran como ejemplos de los materiales compuestos de matriz metálica las aleaciones de aluminio con refuerzos de fibras de boro, aleaciones de aluminio reforzados con partículas de alúmina y carburo de silicio, etc. b) Materiales compuestos de matriz cerámica Los materiales compuestos de matriz cerámica son más recientes, y mejoran las propiedades mecánicas como la resistencia y tenacidad de los materiales cerámicos tradicionales, especialmente en rangos de bajas temperaturas. También se clasifican de acuerdo con el tipo de refuerzo incorporado: reforzados con fibras continuas, reforzados con fibras discontinuas y reforzados con partículas. Las principales fibras de refuerzo que se combinan con las matrices cerámicas son las de carburo de silicio y las de óxido de aluminio, y en el caso de fibras discontinuas y partículas se utilizan como refuerzo agujas cerámicas de carburo de silicio. c) Materiales compuestos de matriz polimérica En cuanto a los materiales compuestos de matriz polimérica, se define como materiales con buenas propiedades mecánicas, resistentes a la corrosión y a los
25
agentes químicos, y que dadas sus particulares características, pueden ser moldeados con absoluta libertada de formas. Son aquellos materiales en los cuales la matriz está constituida por un polímero y el refuerzo es algún tipo de fibra, ya sea sintética o inorgánica. Se destacan los materiales compuestos termoestables, con sus principales grupos de matrices, las resinas poliéster, viniléster, epoxi, y fenólicas; y, como materiales de refuerzo, las fibras de vidrio, las aramídicas (kevlar) y las de carbono, tomando la forma de numerosos tipos de estructuras textiles simples o combinadas. Los materiales compuestos de matriz elastomérica son aquellos que aunque son reforzados no han perdido las propiedades de elasticidad y flexibilidad de un elastómero, estos pueden ser reforzados con fibras vegetales o sintéticas y el elastómero puede ser de origen vegetal o de origen sintético. En el caso de otros materiales compuestos se observa que estos se clasifican por la matriz y el material de refuerzo. ·
Plásticos reforzados con fibra: o Plástico reforzado de fibra de carbono o CFRP o Termoplásticos reforzados por fibra larga. o Termoplásticos tejidos de vidrio. o Compuestos termoformados o termoestables.
·
Compuestos de matriz metálica o MMCs: o Laminado metal-intermetal.
·
Compuestos de matriz cerámica: o Hormigón/Concreto o Carbono-carbono reforzado (fibra de carbono en matriz de grafito). o Hueso (matriz ósea reforzada con fibras de colágeno) o Adobe (barro y paja)
26
·
Compuestos de matriz orgánica/agregado cerámico o Madreperla o nácar o Concreto asfáltico
·
Madera mejorada o Plywood o Weatherbest (fibra de madera reciclada en matriz de polietileno) o Pycrete (aserrín en matriz de hielo)
·
Compuestos de matriz elastomérica: o Alfombras de fibra de coco con látex natural o Láminas de protección acústica de látex natural con refuerzo de fibra natural o Asientos de automóviles con fibra de coco tejida y látex o Colchones y almohadas
1.3.2 PROCESOS DE FABRICACIÓN DE MATERIALES COMPUESTOS Para la obtención de los materiales compuestos existen diferentes tipos de equipos entre los cuales se detallan los más utilizados, estos tipos de procesamiento se definen de acuerdo con el tipo de material que se desea, los componentes y el uso que se le va a dar al mismo.
1.3.2.1 Moldeopor compresión El proceso de conformado por molde a presión emplea moldes macho y hembra de unadeterminada geometría relacionada con la pieza o parte estructural a conformar. Una cantidadadecuada de material compuesto (fibra más resina) es colocada dentro del molde al cual se leaplica una presión hidráulica relativamente alta y, a su vez, con el agregado de calor se logra lafluidez de la matriz logrando
27
así la forma requerida de la pieza.El rol de la temperatura en este proceso es el de suministrarle fluidez a la resina ypermitir las óptimas condiciones de curado. En cambio, el rol de la presión es la de proveer elconformado de la pieza.Luego del curado se retira la presión hidráulica aplicada y la pieza es removida delmolde.(Monserrate, 2005) Las operaciones posteriores al conformado son para suministrarle la terminación final a la pieza tales como recortado, pintado, etc. Las piezas obtenidas por este método son de simple fabricación. Minimiza los costos de preparado de las piezas, es escaso el material desperdiciado, reduce terminaciones secundarias y requiere mínimo trabajo de elaboración. (Monserrate, 2005)
Figura No.1.18. Esquema del equipo de conformado por molde de compresión. (Godoy, 2009)
Este proceso puede ser fácilmente automatizado lo que permite un alto volumen deproducción con una buena uniformidad pieza por pieza.La aplicación de la presión es el parámetro más importante y lomás costoso del proceso. La presiónaplicada actúa generalmente en forma vertical acoplada al macho móvil, mientras que lahembra se mantiene fija.Las superficies del molde son pulidas y normalmente cromadas para incrementar ladureza superficial del mismo.El rango de presiones de trabajo es de 100 a 4.000 kg, produce partes quevarían de menos de 1 a 75 kg. El equipo opcional incluye precalentadores y preformadores que permiten un moldeomás rápido y reduce el contenido de aire atrapado en la pieza terminada.(Monserrate, 2005) El conformado por molde de compresión no permite un gran de contenidos de fibrascontinuas, es por esto que las partes generadas no son adecuadas para estructuras
primarias,aunque
son
usadas
para
algunas
estructuras
28
secundarias.Los componentes generados por este proceso son utilizados cuando se necesita granrigidez, se diseñan costillas y refuerzos a la pieza.Por este método
se
procesan
piezas
del
tipo
placa
o
de
volumen.
Los
compuestosusualmente utilizados se preparan a partir de fibras dispersas, fibras preformadas o, directamente fibras preimpregnadas. (Monserrate, 2005) Este tipo de moldeo se utiliza principalmente para las matrices termoplásticas ya que es necesario que la matriz fluya entre el molde macho y hembra para que se forme la pieza con mayor facilidad lo que reduce el aire presente en el interior.
1.3.2.2 Método de moldeo por transferencia de resina (RTM) Este método utiliza un molde que posee entradas mediante las cuales se inyecta la resina y salidas para la evacuación del aire al exterior. El tejido de fibras secas es colocado en el molde y este es cerrado. Posteriormente se procede a la inyección mediante bomba de la resina que es absorbida por las fibras y rellena las cavidades del molde. Cuando se llena el molde se sellan tanto la entrada de la resina como la salida de aire y se aplica calor para el curado de la resina. Luego de este curado el molde es abierto y se retira la pieza.(Monserrate, 2005)
Figura No. 1.19. Esquema del equipo de RTM. (Godoy, 2009)
El proceso de RTM puede utilizarse con fibras de refuerzo continuas y largas, para confeccionar piezas con formas complicadas en tiempos relativamente cortos. Este proceso se diferencia de otros en cuanto permite el moldeo de fibras en seco en el molde antes de la inyección de la resina con lo que se consigue una mejor orientación de las fibras, de manera tal que se obtiene una mejora de
29
las propiedades mecánicas. Adicionalmente, el proceso es más limpio, con menor emisión de partículas volátiles y menor tendencia a formar defectos. (Godoy, 2009) Este proceso se utiliza para materiales compuestos que poseen matriz polimérica que sea termoplástica, lo que permite que en forma líquida se recubra la fibra que se colocó inicialmente al molde. 1.3.2.3 Proceso de bobinados de filamentos
Este proceso se utiliza para producir cilindros huecos de alta resistencia. En este proceso, la fibra es proporcionada a través de un baño de resina y después se bobina sobre un cilindro apropiado. Cuando han sido aplicadas suficientes capas el cilindro (mandril) bobinado se cura indistintamente a temperatura ambiente o a elevada temperatura en un horno. La pieza moldeada es después separada del cilindro (mandril).(Monserrate, 2005). El alto grado de orientación de la fibra y la alta carga de la misma conseguido por este método produce alta resistencia a la tracción en los cilindros huecos. Las aplicaciones a este proceso incluyen tanques químicos y de almacenamiento de combustibles,
recipientes
a
presión
y
cubiertas
de
motores
cohetes.(Monserrate, 2005).
Figura No.1.20. Esquema del equipo de bobinado de filamentos (Godoy, 2009)
de
30
Este proceso se utiliza principalmente para las matrices poliméricas termoestables para conformar mangueras de alta presión, cuando estas llevan fibras entretejidas en su circunferencia 1.3.2.4 Proceso continuo de pultrusión La pultrusión continua es un proceso usado para la fabricación de plásticos de sección transversal constantes reforzados con fibras, tales como formas estructurales, vigas, canales, y tubos. En este proceso se hace que las fibras de filamento (cordón) continuo se impregnen en un baño de resina y después se las estira a través de un troquel de acero caliente que determina la forma del producto acabado. Gracias a la concentración de fibras, y a la orientación paralela a la longitud de la lámina que ha sido estirada, se consiguen altas resistencias para este material. Este proceso es de bajo costo debido al paso directo de fibras continuas y resinas a una pieza terminada. (Godoy, 2009). Las guías de preformado son las encargadas de dar la preforma y orientación a las fibras. La resina es inyectada en dirección transversal a la orientación de la pieza a fabricar. Las fibras ingresan secas a la cámara de inyección donde son impregnadas por resina a presión. La sección transversal del molde es la que da forma definitiva a la pieza. (Godoy, 2009).
Figura No. 1.21. Esquema del equipo de pultrusión. (Godoy, 2009)
31
Mientras las fibras impregnadas atraviesan el molde ocurre el curado ayudado por la aplicación de temperatura mediante calentadores. Durante el proceso de curado el compuesto se contrae y se separa de las paredes del molde, dejando el producto terminado. Este proceso se realiza a velocidad constante. De esta manera la producción puede tener virtualmente longitudes infinitas. Guillotinas móviles son las encargadas de cortar en partes convenientes para su traslado o eventualmente en longitudes necesarias para la aplicación del producto. (Godoy, 2009).
1.3.2.5 Proceso de moldeado laminar de compuestos (SMC) Este proceso de molde cerrado es uno de los más nuevos usado para producir piezas de plásticos reforzados con fibras, particularmente en la industria del automóvil. Este proceso permite conseguir un excelente control de la resina y buenas propiedades de resistencia mecánica al tiempo que productos voluminosos, de gran tamaño y altamente uniforme. El compuesto moldeado en láminas se fabrica y sigue un proceso de flujo continuo altamente automatizado. Mechas de fibra de vidrio en cordón continuo se cortan en longitudes de alrededor de 5 cm y se depositan sobre una capa de pasta de relleno de resina la cual se transporta en una película de polietileno. (Godoy, 2009) Otra capa de relleno de resina se deposita más tarde sobre la primera capa formando un “sándwich” continuo de fibra de vidrio y relleno de resina. El material con la capa superior, y la del fondo cubiertas de polietileno se compacta y se arrolla en rodillos de embalaje calibrados. El enrollado SMC se almacena después en una habitación de maduración entre 1 y 4 días para que la lámina pueda enfriar el vidrio. Los rollos SMC son llevados a continuación a una prensa donde son cortados con la configuración de carga apropiada para la pieza específica, y colocados en un ajustado molde metálico que se lleva a calentamiento de 149°C aproximadamente. (Godoy, 2009) Después una prensa hidráulica se cierra y el SMC fluye uniformemente sobre todo el molde a una presión de 1000 psi formando el producto final. Algunas veces
32
puede ser inyectado un recubrimiento en el interior del molde, en la mitad de la operación de presionado, para mejorar la calidad de la superficie de la pieza SMC. Las ventajas del proceso SMC sobre los procesos de laminado manual o de pulverización son de una mayor eficiencia en las producciones de gran volumen, perfeccionamiento en la calidad de superficies y uniformidad de los productos. (Godoy, 2009) La utilización de este proceso presenta ventajas en la industria de automóviles para la producción de paneles delanteros y de apertura de rejillas, paneles de la carrocería y capotas de vehículos. (Godoy, 2009)
Figura No. 1.22. Esquema del equipo SMC. (Godoy, 2009)
1.3.3 PRINCIPALES USOS DE LOS MATERIALES COMPUESTOS Los principales usos de los materiales compuestos dependen de su matriz y del material disperso, y de la interfase, ya que muchos de estos materiales son utilizados actualmente en la vida diaria,se puede señalar algunos usos en la industria automotriz y aeronáutica (figuras 1.23 y 1.24):
33
Figura No.1.23. Esquema de materiales utilizados en la industria automotriz. (Terra, 2010)
Como ejemplos de los usos de los materiales compuestos, como se puede observar en la figura 1.25 se encuentra que algunos de los elementos de los aviones, que son elaborados con estos materiales al ser más resistentes y livianos lo que mejora la eficiencia del motor,lo que reduce el consumo de combustibles; algunos de estos elementos aún se están utilizando a nivel de laboratorio, para ser incorporados en nuevos aviones y artefactos.
Figura No. 1.24. Esquema del uso de materiales utilizados en la industria aeronáutica. (Professional Engineering, 2008)
34
2.PARTE EXPERIMENTAL
2.1 ADECUACIÓN DEL LÁTEX 2.1.1 DESCRIPCIÓN DE LA MATERIA PRIMA UTILIZADA Como parte inicial de este estudio fue necesario adquirir las materias primas requeridas. Se adquirieron dos tipos de látices cremadosen forma líquida:el primer tipo es el látex sin formulación el cual no presenta preservantes ni aditivos ya que solo es látex natural disuelto en amoniaco y agua, el mismo que en adelante se lo denominará comolátex no formulado y, al segundo tipo se lo denominarálátex formulado, se considera que a este último se le han añadido ciertos aditivos que permiten su conservación y mejoran su procesabilidad y propiedades físicas. Los dos tipos de látex no presentan diferencias apreciables a la vista, sin embargo, se observan diferencias en su olor y su consistencia.
Figura No. 2.1. Fotografía de los dos tipos de látex.
35
2.1.2 CARACTERIZACIÓN DELOS LÁTICES
2.1.2.1 Porcentaje de sólidos
La determinación del porcentaje de sólidos en los dos tipos de látex, se realizó mediante el método descrito en la norma ASTM D 1076 – 02, de acuerdo con el numeral 8. Debido a la falta de disponibilidad de los platos de vidrio, cerámica o metal, requeridos en la norma, se utilizó papel aluminio de acuerdo con el siguiente procedimiento: ·
Se recortó rectángulos de aproximadamente 10x16 cm de papel aluminio, con una tijera apropiada para el proceso.
·
Se limpió con un algodón de manera que el papel no sea tocado directamente con las manos, se utilizaronpinzas para su manejo.
·
Se pesóel papel aluminio en la balanza analítica marca Denver Instrument Company, modelo AA – 200, con una precisión de +0,1mg;de donde se obtiene el peso delpapel.
·
Para los cálculos correspondientes se utilizó la ecuación 2.1 que se presenta a continuación: ൫௧௧Ȃ൯
Donde:
Ψ ݏ݁ݐ݊݁ݏ݁ݎݏ݈݀݅×ݏൌ ሺ௨௦௧௦ሻ ൨ ൈ ͳͲͲ [2.1]
P total = Peso de la muestra más el papel aluminio (g) P papel= Peso del rectángulo de papel aluminio (g) P muestra= Peso del látexa secar en la estufa (g)
36
Figura No. 2.3. Fotografía durante el pesado de la muestra.
2.1.2.2 Viscosidad del látex
La determinación de la viscosidad se realizó mediante dos paralelas, bajo el método descrito en la norma ASTM D 1076 - 02, numeral 11.El equipo utilizado fue un viscosímetro Brookfield modelo RV, con una precisión de +1,0% del rango de la escala completa. De acuerdo con lo determinado en la norma ASTM D 1076, se utilizó el eje o Spindle No. 1 a una temperatura de 25°C.
2.1.2.3 Medición del potencial de hidrógeno (pH) del látex La determinación del pH se realizó con un pHmetro marca HannaHI 221, mediante el procedimiento especificado en la norma ASTM D 1076 – 02, en el numeral 15. La medición se realizó a 20,4°C. Previamente se calibróel pHmetro, de conformidad a las instrucciones dadas por el fabricante del equipo.
37
2.1.2.4 Análisis del látex por espectroscopía infrarroja (FTIR) Debido a la falta de información de los aditivos incorporados al látex formulado, por parte del proveedor, se realizó un análisis comparativo entre este y el látex sin formular, para lo cual se seleccionó a la técnica de espectroscopía FTIR, con lo que se busca determinar las diferencias entre los grupos funcionales presentes en los dos látices en estudio y así identificar, en lo posible, los aditivos. IR directo sobre los látices Para la realización de esta prueba se realizó el siguiente procedimiento: Ø Se colocaron 10 ml de cada una de las muestras en una caja petri. Ø Las muestras se dejaron secar al ambiente durante 24 horas. Ø Las muestras se cortaron en rectángulos de aproximadamente 2 x 4 cm, los mismos que se colocaron en el accesorio HATR del espectrofotómetro. Ø Se obtuvo los respectivos espectros infrarrojos dela parte que estuvo en contacto con la caja petri.
Análisis de cenizas de látex formulado y no formulado Con el propósito de determinar diferencias entre las cargas inorgánicas de los dos látices, se procedió a calcinar las muestras según el procedimiento que se detalla a continuación: ·
Se usaron los rectángulos de látex obtenidos en el procedimiento anterior.
·
En cada uno de los crisoles tarados en una mufla a 600 °C por 15 min, se añadieron los pedazos rectangulares hasta completar aproximadamente 5 g.
·
Las muestras se carbonizaron a la llama, según se observa en la figura 2.4a) y b)
38
b) a) Figura No.2.4a) y b):Imágenes del proceso de carbonización de las muestras de látex. ·
Las muestras carbonizadas se colocaron en una mufla a 600°C durante 2 horas.
·
Se deja enfriar los crisoles con las muestras en un desecador preparado para el efecto.
·
Las cenizas obtenidas se analizaron por el accesorio HATR en el espectrofotómetro FTIR.
Análisis de látex formulado por extracción con cloroformo Se hizo una extracciónde compuestos solubles en cloroformo para la determinación más específica de los aceites solubles en el solvente escogido. ·
Se colocaron 5g de látex formulado seco y cortado en cuadrados de aproximadamente 1 x 1 cm,en un balón de vidrio.
·
En el mismo balón se vertieron 60ml de cloroformo con 99,98% de concentración y se agitó el balón.
·
En una plancha de calor marca Cimarec, se colocó el balón con un agitador, a 320°C.
39
·
Se acopló el balón a un sistema de recirculación, el cual consiste en un tubo de vidrio dentro de un sistema de recirculación de agua para el enfriamiento de la sustancia evaporada, lo que ayudará a la concentración del extracto deseado. (figura 2.6.)
Figura No.2.6. Acople del destilador recto y la plancha calefactada para la extracción con cloroformo. ·
Se obtuvo un extracto después de dejar recircular por 1 hora, y se filtró con papel filtro. Como se observa en la figura 2.7.
·
Se sometió a evaporaciónel extracto en baño maría, se eliminó el solvente presente.
·
Se colocó la caja petri con la muestra en la estufa a 90°C por 30 minutos para eliminar los residuos de solvente.
·
Este extracto seco se sometió a la medición en el accesorio HATR y se obtuvo el espectro.
Se construyóla tabla de grupos funcionales correspondiente, como se puede observar en el capítulo de resultados
40
Figura No. 2.7. Extracto con cloroformo.
Análisis de látex formulado y no formulado por extracción con metil – etil – cetona. Se hizo una extracción con metil-etil-cetona de manera similar al caso del cloroformo, para la determinación de aceites que se hayan mezclado en la formulación del látex. ·
Se pesó aproximadamente 5 g de cada tipo de látex,cortado
·
Se mezclócon 60ml de metil – etil – cetona (MEK) y se agitó.
·
En una plancha de calor marca Cimarec, se colocó el balón con un agitador y se enciendió a 320°C.
·
Se acopló el balón a un refrigerante recto que ayudará a la concentración del extracto deseado.
·
La extracción con MEKse realizó paralelamente con el látex no formulado.
·
En los dos casos después de exponer durante 1 hora al látex al MEK,se obtuvo un extracto que posteriormente fue filtrado con papel filtro, como se puede observar en la figura 2.8.
41
Figura No.2.8. Extracto con metil – etil - cetona. ·
Se evaporó el solvente a baño maría,y se pasó la muestra a la estufa a 90°C por 30 min para secarla, figura 2.9.
·
A esta muestra seca se colocó en el HATR y se obtuvo los espectros.
Figura No.2.9. Extracción con Metil – Etil – Cetona, ya evaporado el solvente.
Se obtiene el espectro de látex formulado, y se compara con el espectro del látex no formulado. Esta comparación se la discute en el capítulo 3 dedicado a los resultados.
2.1.3 PRUEBAS PRELIMINARES PARA EL USO DEL LÁTEX
2.1.3.1 Pruebas preliminares a temperaturas variables En esta prueba lo que se busca es determinar la temperatura y el tiempo adecuado de curado del látex, para de esta manera diseñar un procedimiento
42
para la obtención de láminas. Estas pruebas se realizaron con látex formulado y no formulado a varias temperaturas. Para la realización de esta prueba se colocaron aproximadamente 20 ml de látex formulado y látex no formulado por separado en cajas petri. Se sometieron las cajas petri con las muestras de látex a las diferentes temperaturas deseadas, hasta que el látex forme una capa. Para la determinación de las propiedades deseadas de las muestras se utilizan los parámetros descritos en la tabla 2.1: Tabla No. 2.1. Parámetros para la selección de las mejores condiciones de curado de las muestras de látex. Temperatura
Criterios de
(°C)
Selección
40
Tiempo
60
Color
80
Hinchamiento
100
Agua condensada
Ambiente
Dureza
Se midió el tiempo de formación de la capa a la temperatura deseada y se reservaron las muestras.
2.1.3.2
Pruebas de reticulación a temperatura constante y variación de velocidad de calentamiento
En esta prueba se tomó una muestra de látex formulado y se hicieronpequeñas probetas de látex en un molde de hierro, el curado del látex se realiza a 80°C con una variación de temperatura aproximada de 1°C por min, lo que depende de la estufa, ya que se utilizaron dos estufas diferentes. Las probetas tienen una dimensión normalizada de acuerdo con la norma ASTM D 412.
43
Para las probetas se colocaron aproximadamente 5 ml de látex formulado en el molde. Al ponerel látex en los moldes se aplicó vibración manual lo que logró que las burbujas de aire floten a la superficie. Se dejó el molde en la estufa, observando el curado del látex cada hora, hasta que se llegó a la temperatura deseada para el curado del látex. Se midió el tiempo y la temperatura que influye en el curado del látex y se tabularon los datos. Como una prueba adicional se colocaron 50 ml de látex formulado en un molde metálico de 15 x 18 cm, de forma rectangular. A estas muestras rectangulares se las sometió a las temperaturas ya estudiadas y se obtuvo el procedimiento adecuado para la aplicación en la fibra de coco.
2.2 PREPARACIÓN DE LA FIBRA DE COCO La preparación de la fibra de coco incluye la extracción manual de las fibras, posteriormente a un remojo. Inicialmente se remojaron las cortezas de coco maduro,como se puede observar en la figura 2.10, en agua a 10°C, en un recipiente plástico, de manera que quedaron sumergidas en el agua. Se dejan los recipientes de cortezas en reposo durante 5 días, protegidas de la luz solar y a temperatura ambiente.
Figura No.2.10. Presentación inicial de la corteza de coco maduro, listo para el remojo inicial.
44
Después delremojo, se comenzó la primera fase del desfibrado, que consistió en separar la fibra manualmente de las cortezas leñosas, y se obtiene como resultado la fibra separada en grupos pequeños como se observa en la figuras 2.11 y 2.12.
Figura No. 2.11. Fibra de coco ligeramente húmeda y luego de la primera desfibrada manual
Figura No. 2.12. Vista de la fibra sin limpiarla del material medular o pulpa. Como segunda parte del desfibradomanual se remojó la fibra ya separada entre síen pequeños grupos y de las cortezas para facilitar la limpieza final al retirar la pulpa o material fenólicoque recubre la fibra individual como se observa en la figura 2.13.
45
Se deja remojar la fibra por un tiempo de dos días adicionales, lo que desprenderá el material fenólico que rodea la fibra.
Figura No.2.13.Fibra sin limpieza alguna pero ya disgregada de las cortezas de coco. Aquí se inicia la fase tercera de la limpieza de la fibra, donde se limpia la fibra del material medular o pulpa. Esta limpieza se realizó de forma manual por fricción, como se puede observar el resultado de esta en la figura 2.14.
Figura No.2.14. Fibra ya limpia por fricción y puesta a secar. Finalmente se dejó secar la fibra al aire libre, protegiéndola del viento, y se guarda la fibra para el proceso siguiente. De este proceso se consigue limpiar aproximadamente 3 kg de fibra, de 40 cortezas de coco. Se presenta un esquema del proceso de limpieza en la figura 2.15 que se adjunta a continuación.
46
Remojo Fase 1
Separación Manual
Remojo Fase 2
•5 días •Temperatura ambiente
•3 días •fibras individules
•2 días •Retiramos pulpa o material fenólico
Empacado
Secado
Limpieza Fase 3
•Se reserva la fibra para su uso posterior.
•Al aire libre •Retiramos pulpa o material fenólico seco
•Retiramos pulpa o material fenólico y agua residual
Figura No.2.15. Esquema del proceso de limpieza de la fibra de coco Durante todo el proceso se generóuna gran cantidad de desechos ya sean estos líquidos o sólidos como las cortezas, así como también la pulpa rojiza (figuras 2.16 y 2.17), que podrían ser tratados o utilizados, lo cual no constituye parte de la presente investigación.
Figura No.2.16. Desechos resultantes del desfibrado del coco.
47
Figura No.2.17. Desechos del desfibrado, pulpa rojiza y material medular, húmedo.
2.2.1 CARACTERÍSTICAS FÍSICAS DE LA FIBRA OBTENIDA
2.2.1.1 Pruebas mecánicas de la fibra Para las pruebas mecánicas se considera la norma ASTM D 3822 – 01 “Standard Test Method For Tensile Properties of Single Textile Fibers”. Esta norma se utiliza para fibras naturales. a) Medición del diámetro de la fibra de coco. Para esta medición fue necesario que se considere a la fibra como cilíndrica con una sección transversal circular y se mide el diámetro promedio de la fibra. Para la medida del diámetro de la fibra de coco se utilizaron 2 porta objetos. Se colocaron los dos porta objetos en el medidor de espesores para determinar su espesor, ver figura 2.18. Se mide el diámetro de la fibra, se escogen 50 fibras para que la medición sea lo más exacta posible, registrándose el promedio de las medidas en lugares diferentes de cada fibra.Se miden en 3 lugares de acuerdo con el esquema de la figura 2.18, para facilitar la obtención de un promedio.
48 1
2
3
Figura No. 2.18. Esquema de ubicación de los puntos de medición en la fibra.
Se utilizó un equipo medidor de espesores marca Mitutoyo con una precisión de 0,001mm, facilitado por el laboratorio CIAP de la EPN, como se presenta en a figura 2.19.
Figura No.2.19. Medición del diámetro de la fibra.
Estas mediciones se incluyen en el presente estudio, como anexo III. Luego de la determinación del espesor se procede con el ensayo de medición de la tensión en fibra. El equipo que se utilizó de marca INSTRON, modelo 1010, tiene una capacidad de medición de hasta 5 kN. Debido a que las mordazas para fibras provocaban que la fibra de coco se rompa se utilizaron las mordazas neumáticas que se muestran en la figura 2.20, que presentan mejor sujeción con la utilización de dos placas de caucho entre las mismas.
49
Figura No.2.20.Acople del equipo Instron para la medición de tracción de la fibra.
Los resultados de la medición de tracción de la fibra de coco se pueden observar tabulados en el capítulo 3,en la sección 3.3.1.1.
2.2.1.2 Medición de la humedad de la fibra
Se colocó un crisol vacío y, en una balanza analítica se registró su peso, llamadopeso crisol. Se colocó una porción de aproximadamente 1,7 g de fibra en el crisol y se registró el peso, llamado peso crisol y muestra El crisol con la muestra se colocó en una estufa de 110°C durante una hora cuidando de que no haya pérdidas en el transporte desde la balanza a la estufa.Al cabo de una hora se saca de la estufa y se colocó en un desecador hasta que la muestra se enfrie. Una vez fría la muestra se vuelve a pesar y se registra este valor, llamado peso crisol y muestra seca Se calcula el porcentaje de humedad según la siguiente fórmula:
50
ͳͲͲ ൈ
ሺ௦௬௨௦௧ሻିሺ௦௬௨௦௧௦ሻ
Donde:
ሺ௦௨௦௧ሻ
ൌ ܲ[݀ܽ݀݁݉ݑ݄݆݁݀݁ܽݐ݊݁ܿݎ2.2]
Crisol y muestra = Suma del peso del crisol y el peso de la muestra (g) Crisol y muestra seca= Suma del peso del crisol y el peso de la muestra después de secarse (g) Peso muestra= Peso de la muestra de fibra húmeda (g)
2.2.2 MOLIENDA DE LA FIBRA
Cuando ya se ha obtenido la fibra limpia y seca se procede a la molienda de la misma, en un molino de cuchillas perteneciente alCentro Textil Politécnico; el que se puede observar en las figuras 2.21 a) y b).
a) b) Figura No.2.21. Molino de cuchillas: a) derecha vista de las cuchillas, b) izquierda vista del molino.
El equipo que se utilizó para este proceso es un molino de cuchillas de marca Thomas – Wiley, modelo 4, principalmente utilizado para la molienda de fibras en
51
laboratorio; tiene en su parte inferior unamalla que permite separar la fibra que ya está molida de la que aún no se ha molido. Para la molienda se coloca la fibra en la tolva de alimentación del molino y se enciende el equipo.Se deja moler la fibra por aproximadamente 5 min hasta que el molino se encuentre vacío y se coloca otra porción. Se controla la salida de la fibra molida por la malla inferior y se reserva para el tamizado. Cuando se comenzó el proceso de molienda se pudo observar que la malla del molino era de 1,0 mm, por esta razón fue necesario adaptar unamalla que tiene celdas superioresa 1 cm, ya que era óptimo que la fibra molida tenga un tamaño de 1cm de longitud. 2.2.3 TAMIZADO DE LA FIBRA LIMPIA
Después de la molienda de la fibra, esta se clasificó por tamaños utilizando tamices normalizados según la norma ASTM E –11/95, para lo cual se utilizan 2 tamices de diferente calibre, un tamiz de malla No. 16 y un tamiz de malla No. 20, como se detalla en la tabla 2.2: Tabla No. 2.2. Números de malla y calibres. Malla No.
Calibre (mm)
16
1,18
20
0,850
Base
menor a0,850
Se utilizaron estos dos tamices ya que, para el material compuesto, sólo es necesario retirar el polvo y las fibras más pequeñas. Durante el tamizado se pesaron las fracciones de acuerdo con el tamaño, que se separan en los tamices.Las curvas de distribución de tamaños se presentan en la sección 3.3.2 del capítulo 3 dedicado a los resultados.
52
Cuando se ha terminado el proceso de tamizado se dejó secar la fibra protegida del viento. 2.2.4 MERCERIZADO DE LA FIBRA
Como un paso importante para la realización del material compuesto se debe realizar el proceso de mercerizado, que consiste en colocar una fibra sin tensión en una solución de sosa cáustica (NaOH), lo que le confiere una reducción de la cantidad de lignina de la fibra logrando que ésta se hinche,fotografías de las fibras pueden verse en las figuras 2.23 y 2.24; y por ello se mejora la absorción del látex colocado sobre la fibra.
Figura No.2.23. Vista en microscopio de la fibra previo al mercerizado, en una solución al 20% de NaOH.
Figura No.2.24. Vista en microscopio de la fibra mercerizada retirada del agua, se denota un ligero hinchamiento.
Inicialmente se prepara la solución de hidróxido de sodio (NaOH) en las concentraciones escogidas para el tipo de fibra que se utiliza, 20, 25 y 30% en 500 ml de agua destilada. Los cálculos se pueden observar en el Anexo II Se preparan 20 grupos de fibra molida y tamizada cada uno de 45 g, los mismos que serán sometidos al mercerizado en las soluciones preparadas previamente.
53
Después de este proceso, se enjuaga con agua destilada a la fibra.Se deja secar la fibra, a temperatura ambiente, dentro del laboratorio, para evitar que se pierda la fibra por el viento.
Tabla No. 2.3. Tabla de numeración de las muestras a) con una concentración de 80% de fibra. Concentración NaOH 20%
25%
30%
1 min
9a
1a
6a
3 min
7a
5a
4a
5 min
8a
10a
3a
Tiempo de remojo
Sin tratar
2a
Tabla No. 2.4. Tabla de numeración de las muestras b) con una concentración de 60% de fibra. Concentración NaOH 20%
25%
30%
1 min
3b
4b
1b
3 min
7b
6b
5b
5 min
9b
8b
10b
Tiempo de remojo
Sin tratar
2b
Se numeran las muestras para las dos concentraciones de fibraen el material compuesto
en
forma
aleatoria,
denominándolas:
a)
muestras
con
una
concentración de 80% de fibra y b) muestras con una concentración de 60% de
54
fibra, como se puede observar en las tablas 2.3 y 2.4, en donde se especifica los tiempos de remojo en las soluciones y concentraciones de NaOH que se aplicaron a las muestras. 2.2.5 PRENSADO DE LA FIBRA Se deja secar la fibra atemperatura ambiente por un día en un cuarto cerrado, en bandejas. Se procede a comprimir la fibraen una prensa hidráulica con calor, sin mezclar las diferentes muestras identificadas antes del mercerizado, a aproximadamente 80°C durante 10 min en promedio y con una presión aproximada de 145,7 psi según el manómetro de la prensa.Esta lámina se puede observar en la figura 2.25. La prensa hidráulica fue facilitada por el Centro de Investigación Aplicada a Polímeros (CIAP), para la realización de las pruebas.
Figura No.2.25. Vista del molde con la lámina de coco prensada. Se retira la lámina de fibra prensada del molde metálico y se deja enfriar en una bandeja. Durante el prensado se observa que la fibra forma una lámina continua y resistente, de color café claro cómo se puede observar en la figura 2.26, esta lámina después será incorporada al látex líquido.
55
Figura No. 2.26. Vista de las láminas prensadas de fibra de coco.
2.3 INCORPORACIÓN
DE
LA
FIBRA
EN
LA
MATRIZ
ELASTOMÉRICA 2.3.1 PREPARACIÓN DE LAS LÁMINAS DE MATERIAL COMPUESTO Para la preparación de las láminas se utilizaron 4 procesos, que nos permiten escoger un procedimiento que facilite la obtención de un material compuesto con buenas características.
2.3.1.1 Primer método: Preparación en capas Para la preparación de las láminas de material compuestopor este método, primero se colocan las láminas de fibra prensada en moldes, ya sean de plástico o de metal. Se colocan100ml de látex formulado para cubrirla fibra, se deja reposar a temperatura ambiente, como se observa en la figura 2.27.
56
Figura No.2.27. Vista de la lámina de coco cubierta de látex Se deja reposar el látex hasta que se produzca el curado, se observa que la capa de látex se fractura, como se puede evidenciar en la sección 3.4.1.1. 2.3.1.2 Segundo método: Inmersión en látex ·
Se procede a la inmersión de la lámina de fibra en el látex en reposo como se observa en la figura 2.28, se deja en remojo por 1 min para que la fibra absorba el látex líquidoy se retira.
·
Se deja que el látex sobranteescurrade la lámina de fibra de coco, por un minuto.
·
Posteriormente se prensa a temperatura de 80°C y se retira del calor.
·
Se deja enfriar y se observa el resultado.
Figura No. 2.28. Inmersión de la lámina de coco en el látex líquido
57
2.3.1.3 Tercer método: Reducción de sólidos En este proceso se reduce la viscosidad del látex, lo que reducea su vez la cantidad de sólidos presentes en el mismo por medio de la disolución del látex.Para esto, se aplica agua destilada en la misma proporción, es decir 100ml de látex con 100ml de agua destilada, lo que reducea la mitad los sólidos presentes ·
Se coloca la dilución sobre la lámina de coco con el uso de un atomizador pequeño.
·
Cuando ya se ha secado completamente el material se observan burbujas en su superficie.
2.3.1.4 Cuarto método: Aspersión de látex ·
En un cuarto método se busca atomizar el látex,buscando mejorar sustancialmente la unión interfase de los 2 materiales, la fibra y el látex.
·
Se utiliza una pistola de aire comprimido que facilite la aplicación del látex sobre las láminas de coco prensada, de acuerdo con las especificaciones del fabricante.
Figura No. 2.29. Proceso de Aspersión del látex. ·
Se atomiza el látex a una separación aproximada de 30 cm. entre la pistola aspersora y la lámina de coco prensado.
58
2.3.2 TROQUELADO DE LAS LÁMINAS Para someter las láminas al troquelado es necesario que éstas presenten las características de resistencia que nos permitan utilizar el equipo apropiado, como es este caso la troqueladora, y obtener las probetas para las mediciones de rasgado y tracción del material compuesto, como se observa en la figura 2.30.
Figura No. 2.30. Vista delcorte de las láminas de material compuesto. ·
Inicialmente se coloca el molde para el corte en el brazo del equipo, con la forma que se necesita para las probetas.
·
Para el corte de las probetas se coloca la lámina de material compuesto en la base de la troqueladora y se baja el brazo lo que corta el material compuesto.
Para el corte de las probetas es necesario que se utilicen moldes apropiados y diseñados de acuerdo con: Norma ASTM D 412 “Standard Test Methods for Vulcanized Rubber and Termoplastic Elastomers – Tension”, con la forma de acuerdo con el esquema 2.31.
Figura No. 2.31.Esquema de la probeta de la norma ASTM D 412. (ASTM, 2002)
59
Para la medición de tracción en cauchos vulcanizados y elastómeros termoplásticos, así como también la norma ASTM D 1004 “Standard Test Method for Initial Tear Resistance of Plastic Film and Sheeting”, para la medición de resistencia al rasgado de film plástico y hojas del mismo material. ·
Cuando se ha realizado el corte se retira la probeta y la rebaba sobrante para el corte de la siguiente probeta.
2.4 CARACTERIZACIÓN
FÍSICA
Y
MECÁNICA
DEL
MATERIAL COMPUESTO 2.4.1 PRUEBAS DE TRACCIÓN DE LAS LÁMINAS Para las pruebas de tracción se troquelan las láminas en probetas de las medidas necesarias de acuerdo con la norma ASTM D 412, con la forma que se aprecia en la figura 2.32. Se mide el espesor de las probetas, y se toman tres medidas que permiten obtener el espesor promedio de cada una de las probetas.
Figura No. 2.32. Vista superior de las probetas para medición de tracción A estas probetas se las coloca en las mordazas del equipo Instron, el cual sirve para medir el esfuerzo a la tracción, de acuerdo con la fotografía 2.33.
60
Figura No. 2.33. Vista del equipo Instron para la medición de tracción. De cada muestra se cortan 5 probetas que permitirán sacar un promedio de las condiciones del material compuesto, como se observa en losanexos V y VI, con estos valores se puede estimar el comportamiento del material compuesto, como se detallará en el capítulo 3.
2.4.2 PRUEBAS DE RASGADO DEL MATERIAL
Para las pruebas de rasgado se cortan las láminas en probetas de las medidas necesarias de acuerdo con la norma ASTM D1004. Se mide el espesor de las probetas, y se toman tres medidas que permiten obtener el espesor promedio de cada una de las probetas, con la forma estipulada en la norma como se observa en la figura 2.34.
Figura No. 2.34. Vista de las probetas para la medición de rasgado del material compuesto
61
A las probetas después de medir su espesor se las coloca en las mordazas del equipo Instron con el cual se miden las condiciones físicas del material obtenido, como se observa en la figura 2.35.
Figura No. 2.35. Vista del Equipo Instron para la medición de Rasgado del Material Compuesto. De cada muestra de material se cortan 5 probetas que permitirán sacar un promedio de las condiciones del material compuesto, como se observa en losanexos VII y VIII. Con estos valores se puede determinar un comportamiento aproximado del material compuesto, como se detallará en el capítulo 3. Las mediciones de rasgado permiten determinar el comportamiento del material obtenido cuando se le aplica una fuerza cortante y conocer cuáles pueden ser sus posibles usos.
62
3.RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1 CARACTERIZACIÓN DEL LÁTEX 3.1.1 Porcentaje de sólidos En la tabla 3.1, se exponen los valores obtenidos durante el cálculo de sólidos presentes en el látex, de acuerdo con el procedimiento detallado en la sección 2.1.2.1, del capítulo 2. Tabla No. 3.1. Datos obtenidos del cálculo de sólidos en látex sin formular y formulado.
No Formulado
Formulado
No.
Peso Papel Muestra Peso Total Peso Sólidos
Sólidos Presentes
Promedio (%)
Muestra
(g)
(g)
(g)
(g)
(%)
1
0,5504
0,2858
0,7278
0,6207
62,0714
2
0,5565
0,4460
0,8290
0,6110
61,0987
3
0,5222
0,5056
0,8310
0,6108
61,0759
1
0,4844
0,3216
0,6815
0,6129
61,2873
2
0,5561
0,5831
0,9120
0,6104
61,0358
3
0,5442
0,5604
0,8863
0,6105
61,0457
61,4153
61,1229
De los cálculos tabuladosse puede determinar que el porcentaje de sólidos en el látex formulado es mayor que en el látex sin formular. Esto debido a que al látex se le han incorporado cargas inorgánicas que probablemente contribuyen a incrementar este valor. De acuerdo con la norma ASTM-D 1076 el látex utilizado es considerado como de tipo 3, debe contener un porcentaje mínimo de sólidos de 61,3%,es decir, un látex sometido a centrifugación, preservado en pocas cantidades de amoniaco y con otros preservantes necesarios para su conservación antes de ser utilizado.
63
3.1.2 Viscosidad del látex Para los cálculos correspondientes de acuerdo con la Norma ASTM 1076, se utiliza la tabla 3.2 y la ecuación 3.1: Tabla No. 3.2. Factor para el cálculo de viscosidad en látex sin formular y formulado de acuerdo con el número de eje.
Eje o Spindle
Factor
No.1 eje, 0,63 rad/s (6 rpm)
10
No.1 eje, 6,30 rad/s (60 rpm)
1
No.2 eje, 0,63 rad/s (6 rpm)
50
No.2 eje, 0,63 rad/s (6 rpm)
5
Para la medición de la viscosidad del látex formulado y no formulado, se utilizó el eje o Spindle No. 1 a una velocidad de 10 rpm, por ello se escoge el factor de 10 para realizar los cálculos.
Donde:
࢙࢜ࢉ࢙ࢊࢇࢊሺࡼࢇǤ ࢙ሻ ൌ ࢋࢉ࢚࢛࢘ࢇ࢙࢜ࢉ࢙Àࢋ࢚࢘ ൈ ࢌࢇࢉ࢚࢘
Lectura x Factor = Viscosidad en Centipoise (mPa.s) Factor x 100= Valor máximo de Viscosidad.
[3.1]
64
Tabla No. 3.3. Datos obtenidos después del cálculo de viscosidad en látex sin formular y
FORMULAR
FORMULADO
SIN
formulado, determinado a 25 °C, con un eje No. 1 y 10 rpm. Viscosidad
Lectura
Factor
25,5
10
255
25,5
10
255
26
10
260
26
10
260
(mPa.s)
Sumatoria
1030
Medición Factor Viscosidad (mPa.s) Sumatoria 41,5
10
415
41,5
10
415
41,5
10
415
41,6
10
416
1661
Promedio (mPa.s)
257,50
Promedio (mPa.s)
415,25
De acuerdo con los datos obtenidos que se presentan en las tablas 3.2, y 3.3, en las cuales se puede verificar que el valor de la viscosidad del látex formulado es mayor al del látex no formulado, en 157,75 mPa.s. Este aumento en la viscosidad se produce posiblemente por la mezcla del látex con sustancias que lo conservarán y protegerán del daño microbiológico.
3.1.3 Medición del potencial de hidrógeno (pH) del látex De acuerdo con bibliografía citada en el capítulo 2 correspondiente al marco teórico, la acidez adecuada para el látex se encuentra entre un pH de 10,4 a 11,2 después de cremado, que es el proceso en el cual se adiciona una dosis baja de amoníaco, producto que es conocido como su preservante universal. Para la medición de la acidez del látex se ha registradouna sola medición, ya que el equipo obtiene un valor promedio de la medición. De esta medición se obtiene que el látex formulado tiene un valor de 10,17 y el látex no formulado de 10,05, como se observa en la tabla 3.4, lo que indica que el látex no sufre un cambio
65
muy significativo al incrementar los ácidos anti coagulantes durante la formulación. Tabla No. 3.4.Resumen de las características del látex sin formular y formulado. CARÁCTERÍSTICA
UNIDAD
MÉTODO
Contenido de sólidos
%
Acidez total* Viscosidad
LÁTEX NO FORMULADO
FORMULADO
ASTM D 1076
61,12
61,42
Unidad de pH
ASTM D 1076
10,05
10,17
Centipoise (mPa.s)
ASTM D 1076
257,50
415,25
*pH medido a 20,4°C
Se observan los diferentes tipos de látex en la figura 3.1, para la determinación del tipo al que pertenece el látex utilizado. Se necesitan ensayos adicionales que no forman parte del presente estudio, que permitan determinar exactamente a qué tipo pertenece el látex pero se denota que es semejante al látex tipo 3.
Figura No.3.1. Parámetros de medición del tipo de Látex de acuerdo con la Norma ASTM D 1076 – 02. (ASTM, 2002)
66
3.1.4 Análisis del látex por espectroscopía infrarroja (FTIR) Análisis de látex formulado y no formulado Se realiza este análisis para determinar de forma preliminar una posible formulación del látex, lo cual no forma parte del alcance del presente proyecto, pero se considera importante para el desarrollo del proceso de obtención del material compuesto. Para poder comparar los análisis del látex formulado y no formulado es necesario que se sometan a la luz infrarroja las muestras de látex endurecido, así es posible compararlas como se observa en la figura 3.2. Al sobreponer los espectros de látex formulado y no formulado se puede observar los grupos funcionales presentes en el látex formulado, que son los que se va a tabular como se detalla en la tabla 3.5, los mismos que comprenden los preservantes o cargas que tiene el látex para su conservación y su curado en el momento de uso. Tabla No. 3.5. Grupos funcionales que se encuentran en el látex formulado. GRUPO FUNCIONAL
BANDA ESPECTRO (cm-1)
Hidrocarburo Insaturado posible alqueno Tri sustituido.
1680 – 1625 1470 – 1430 1390 – 1360 840 – 785
Hidroxilo o amino
3340 – 3200 1205 – 885
Después de señalar los grupos funcionales que se presentan en el látex no formulado, es necesario que se realice un estudio más detallado de estos componentes del látex, para de esta forma conocer la composición química del mismo.
%T
4000.0
1.3
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100.0
3200
2800
2853.14 2960.55
3036.64
2726.50
2400
2000
1800 cm-1
1600
1662.39
1400
1375.55 1447.49
1308.60
1000
1081.85 1037.93
1127.30
1200
1242.10
Figura No. 3.2. Espectros superpuestos de látex no formulado y formulado.
Formulado SG.003 - 12/05/2009
Sin Formular SG.002 - 12/05/2009
3600
3289.04
740.19
800
834.50
889.03
929.21
Date: 01/09/2009
650.0
67
68
Análisis de cenizas de látex formulado y no formulado Como un primer paso fue necesario calcinar el látex formulado para obtener las cenizas que permiten determinar las cargas inorgánicas.De las cenizas obtenidas se calcula el porcentaje de cenizas que presenta el látex formulado. Para la determinación del porcentaje de cenizas del látex formulado se utilizan los datos resumidos en la tabla 3.6, y aplicando la ecuación 3.2, se obtiene los valores finales del porcentaje de cenizas. Con este valor se conoce también la cantidad de carga inorgánica presente en el látex formulado, el cual le confiere el color blanco del látex al curarse. Tabla No. 3.6. Datos para la determinación del porcentaje de cenizas del látex formulado. Muestra No. 1 2
A (g) 31,5732 35,7962
B (g) 36,6538 40,9067
C (g) 5,0806 5,1105
D (g) 31,9422 36,1682
E F (g) (%) 0,369 7,262922 0,372 7,279131
Para el cálculo de las cenizas se utiliza la siguiente ecuación:
De donde:
Ψݏܽݖ݅݊݁ܥሺܨሻ ൌ
ି ି
ܺͳͲͲ
[3.2]
A = Peso crisol (g) B = Peso crisol y muestra (g) C = Muestra (g) D = Peso crisol y cenizas (g) E = Cenizas (g) F = Porcentaje de Cenizas (%) Se coloca esta muestra en el accesorio HATR, del espectrofotómetro, lo que permite colocar las cenizas directamente para el análisis.
En la segunda parte del análisis, de acuerdo con la figura 3.4, podemos conocer que el látex formulado a diferencia del látex no formulado, contiene una parte de carbonato de calcio y sulfato de calcio, esta parte representada por el pico en la escala, la cual corresponde a la presencia de silicatos y sulfatos, dato suministrado por el equipo.
%T
3000
2800.01
2000
Cenizas HATR Formulado1.002 - 21/08/2009
3236.27
cm-1
1500
1415.05
1126.77
1000
873.24 675.47
712.04
Figura No. 3.4. Espectro de cenizas de látex formulado por HATR para determinar cargas inorgánicas.
-6.1 4000.0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100.9
500 398.3
Date: 01/09/2009
69
70
Análisis de látex formulado por extracción con cloroformo Tabla No. 3.7. Grupos funcionales después de la extracción con cloroformo. GRUPO FUNCIONAL Alquilo de cadena larga
Aromático 1 – 4 di sustituido Fenoxi o aryl carboxi sustituido
Carbonilo de ester
BANDA ESPECTRO (cm-1) 2940 – 2920 2870 – 2840 1470 – 1450 730 – 715 1525 – 1485 850 – 790 1800 – 1640 1625 – 1560 1510 – 1475 1280 – 1225 1105 – 1100 850 – 690 1745 – 1710 1300 - 1000
El extracto con cloroformo permite determinar la presencia de aceites que se utilizaron para la formulación del látex, estos aceites o sustancias grasas son las que permiten que el látex sea separado fácilmente de los moldes.
%T
4000.0
3.2
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100.0
3200
2800
2852.82
2400
2000
1800 cm-1
1743.37
1600
1352.27
1400
1199.88
1200
1249.57
1296.95 1377.34
1455.53 1434.56
1499.40
1540.11
1576.03
1097.67
1000
990.74
800
650.0
721.94
776.13
838.47
912.38
953.76
Figura No. 3.5. Espectro delextracto con cloroformo de látex formulado en HATR.
HATR Formulado1 en cloroformo.003 - 24/08/2009
3600
3418.41
Date: 01/09/2009
71
72
Análisis de látex formulado por extracción con metil – etil –cetona Tabla No. 3.8. Grupos funcionales en el látex formulado extraídos con metil – etil – cetona GRUPO FUNCIONAL Alquilo de cadena larga
Aromático 1 – 4 di sustituido Hidroxi o amino compuesto Amida alifática N – alquil sustituida (Uretano)
Carbonilo ester cetona Ester de ácido carboxílico posible aromático
Grupo Carbonilo con sustituyente nitrilo
BANDA ESPECTRO (cm-1) 2940 – 2920 2870 – 2840 1470 – 1450 1525 – 1485 850 – 790 3540 – 3200 1205 – 885 3365 – 3320 1735 – 1665 1540 – 1510 1270 – 1250 1745 – 1710 1300 – 1100 1740 – 1710 1610 – 1490 1470 – 1410 1300 – 1250 1135 – 1075 1795 – 1690 1565 – 1520 1365 – 1335 1280 – 1120
3.2 4000.0
10
20
30
40
%T 50
60
70
80
90
102.8
3200
2800
2852.27
2400
2000
1800 cm-1
1710.37
1600
1377.72
1400
1456.50
1537.96
1499.66
1200
1270.22 1247.76 1206.65 1143.58 1101.17
1000
800
838.98 951.36 913.40 992.21
Figura No. 3.6. Espectro de extracto látex formulado en metil-etil-cetona
EXTRACCION EN MEK FORMULADO.003 - 25/08/2009
3600
3335.86
650.0
721.83
776.98
Date: 01/09/2009
73
74
Análisis de látex no formulado por extracción con Metil – Etil – Cetona Tabla No.3.9. Grupos funcionales en látex no formulado extraídos con Metil – Etil – Cetona GRUPO FUNCIONAL Alquilo de cadena larga
Carbonilo ester cetona Carbonilo anhidrido Carbonilo ácido carboxílico (Graso)
Nitratos Amino – acetato alifático
BANDA ESPECTRO (cm-1) 2940 – 2920 2870 – 2840 1470 – 1450 1720 – 1701 1750 – 1731 2670 – 2500 1745 – 1665 1300 – 1150 965 – 825 1325 – 1230 870 – 790 3040 – 2850 2700 – 2500 1550 – 1510 1420 – 1390
%T
3.2 4000.0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
106.0
3200
2800
2400
2000
1800 cm-1
1709.29
1600
1400
1200
1228.28
938.01
1000
Figura No. 3.7. Espectro de extracto de látex no formulado en metil-etil-cetona
Extracción MEK sin formular.002 - 31/08/2009
3600
2853.24
1463.87
1377.38
1102.34
1049.66
800
840.01
650.0
722.01
798.59
Date: 01/09/2009
75
76
Después de que se han obtenido las tablas 3.5, 3.7, 3.8 y 3.9, con los grupos funcionales identificados por el equipo, al someterse a la espectrofotometría al látex formulado y comparado con el látex no formulado, es posible que se sugiera de manera preliminar una formulación, propuesta en la tabla 3.10, la cual es semejante a la utilizada para la preparación del látex para uso general. Tabla No.3.10. Formulación de caucho resistente para uso general Composición Química Partes en peso Caucho Natural Poliisopreno – Cis 100 Sistema activador Oxido de zinc – ácido esteárico 5–1 Agentes de Vulcanizado Azufre 2.5 Carga (Color) Carbonato de Calcio 50 Acelerador Primario Disulfuro de dibenzotiazol 1,5 Acelerador secundario Difenilguanidina 0,25 Antioxidante Difenilamida alquilada 2 Aceite de procesamiento (Brillo) Aceite lubricante de hidrocarburos 5 Fuente: Wittcoff y Reuben, 1991
La tabla 3.10, es una formulación en base en la receta para el caucho resistente para uso general propuesta por los autores Wittcoff y Reuben, los componentes que constan en la tabla son escogidos de más de 20 compuestos que se sugieren en la formulación base, se escogieron de acuerdo conlos grupos funcionales presentes en el látex. Ya que la determinación de las concentraciones de los compuestos del látex utilizado requiere de un estudio detallado y específico, no es posible conocer la formula con los grupos funcionales que se establecieron en las tablas correspondientes.
3.2 PRUEBAS PRELIMINARES DEL LÁTEX 3.2.1 Pruebas preliminares a temperaturas variables Como se explicó en la sección 2.1.3.1, se han realizado estas pruebas para determinar cuál es la temperatura a la que se debe preparar el material compuesto, para obtenerlo con las mejores características. Estas pruebas se realizan con látex formulado y no formulado a varias temperaturas. Al preparar las
77
pequeñas muestras se obtuvieron los resultados que se presentan en la tabla 3.11: Tabla No. 3.11. Datos obtenidos después de las pruebas preliminares con látex no formulado. Características
Unidad
Látex No Formulado
Temperatura
°C
40
60
100
Aire libre
Tiempo
minutos
1000
630
60
1320
Color
Amarillo
Amarillo
Blanquecino
Amarillo
Apariencia
Transparente
transparente
Opaco
Transparente
Central
Central
Central
Central
Pegajosidad
Si
Si
Poca
Si
Dureza
12
12
No medida*
20
Agua condensada
No
No
Si / poca
No
Olor
Fuerte
Fuerte
Fuerte
Medio
Hinchamiento
No
no
Si
No
Burbujas
Ubicación
* Esta muestra estaba hinchada y no se considera para la medición
Al observar las muestras obtenidas, que se presentan en las figuras 3.8, 3.9, 3.10 y 3.11, se puede comprobar que la mejor manera de obtener láminas de látex que tengan una sección uniforme, de buenas características en apariencia y facilidad de obtención, es al aire libre ya que se reduce sustancialmente la presencia de burbujas,así como también la apariencia es más uniforme en la superficie. Se debe considerar que la apariencia del látex no formulado depende, en gran parte, de la ausencia de una carga inorgánica, por ello las muestras eran transparentes y es pegajoso al contacto, aunque la muestra esté curada. Un dato importante de las muestras realizadas para esta prueba es que, a la temperatura de 100°C, el agua en el látex comienza a hervir.Por ello, el látex toma una apariencia hinchada y blanquecina cuando ya se ha curado, a diferencia de las otras muestras que son uniformes y lisas en su superficie.
78
Tabla No. 3.12. Resultados obtenidos después de las pruebas preliminares con látex formulado. Características
Unidad
Látex Formulado
Temperatura
°C
40
60
100
Aire Libre
Tiempo
minutos
960
600
60
1320
Color
Blanquecino
Blanquecino
Blanquecino
Blanquecino
Apariencia
Opaco
Opaco
Opaco
Opaco
Interior
Interior y superficie
Interior y superficie
Superficie
Pegajosidad
No
No
No
No
Dureza
20
20
No medido
21
Agua condensada
No
No
Si /poca
No
Olor
Leve
Leve
Leve
Leve
Hinchamiento
No
No
Si
No
Burbujas
Ubicación
En la tabla 3.12, se presentan los resultados de las pruebas preliminares con el látex formulado, se evalúan los mismos parámetros que se toman en cuenta con el látex no formulado, cuando se realiza la comparación con el látex formulado, lo primero que se observa es el color crema o blanquecino que presenta la lámina del material, debido a la carga inorgánica que se le ha incorporado al látex.Otra característica importante es que el material, al secarse, pierde la sensación pegajosa que tiene el látex sin formular, debido al aceite que se aplica al látex para su procesamiento. En este caso es también importante la apariencia que tiene el látex después de seco a temperatura ambiente y aire libre, ya que no presenta burbujas en el interior, sólo en la superficie lo que no influye en la calidad de la lámina obtenida, porque al no tener burbujas en el interior tiene una sección uniforme y soporta mejor la tensión aplicada a este material.
79
Figura No. 3.8. Apariencia final del látex seco a 40°C.
Figura No.3.9.Apariencia final del látex seco al aire libre.
80
Figura No.3.10.Apariencia final del látex seco a 60°C.
Figura No.3.11.Apariencia final del látex seco, a 100°C. Nótese la hinchazón en la parte central de la muestra.
Como se puede observar en las fotografías 3.8, 3.9, 3.10 y 3.11, el látex que se ha secado al aire libre tiene mejores características visuales al no presentar burbujas en el interior, y ser más uniforme en su superficie que los demás. Por ello, se determina que ese es el método adecuado para obtener el material compuesto deseado.
81
3.2.2 Pruebas de curado a temperatura constante y con variación de velocidad de calentamiento Como segunda parte de las pruebas de curado se utiliza temperatura de 80°C a diferente velocidad de calentamiento.Esta variación se logra cuando se utilizan diferentes equipos,de acuerdo con lo que se ha explicado en la sección 2.1.2.2. Para esta prueba se ha utilizado la temperatura de 80°C, la cual es una temperatura cercana a los 100°Cdonde el material tenía un comportamiento inadecuado al hincharse por acción del agua en el interior de la muestra. Los resultados se muestran en la tabla 3.13. Tabla No. 3.13. Datos obtenidos después de las pruebas preliminares con látex formulado. Característica
Unidad
Temperatura
°C
Tiempo
minutos
Látex Formulado 80 60
224
330
Color
Blanquecino
Blanquecino
Blanquecino
Apariencia
Opaco
Opaco
Opaco
Central
Margen
Central
Probeta
Probeta
Probeta
No
No
10
Agua condensada
No
No
No
Olor
Leve
Leve
Leve
Hinchamiento
No
No
No
-
-
10
Calidad
Buena
Buena
Excelente
Enfriamiento
Gradual
Rápido
Lento
Burbujas
Ubicación
Forma Reposo
Vibración
minutos
minutos
De la tabla 3.13se puede decir que se ven reducidas las burbujas presentes en las muestras con respecto a las muestras anteriores, ya que se ha incluido vibración al poner el látex en el molde para forzar al aire a salir y reducir las burbujas en la parte inferior de la lámina de látex. En la figura 3.12 se muestran las probetas obtenidas con estas condiciones de temperatura, en los moldes construidos según la norma ASTM D 412.
82
Figura No. 3.12.Apariencia final del látex seco, a 80°C. En la figura 3.12 se observa, que no existe problema con las muestras, no tienen burbujas en su superficie y están curadas en su superficie e interior, por ello son resistentes al esfuerzo aplicado de forma manual. Adicionalmente, se obtienen láminas rectangulares de látex de similares características, según se observa en la tabla 3.14 que nos permite conocer qué proceso se utilizará como matriz para el material compuesto. Se debe preparar a la temperatura ambiente y de preferencia con vibración para que las burbujas sean las mínimas posibles, lo que mejoralas características del material compuesto. Para la realización de estas pruebas se coloca el látex, aplicando vibración, y a una temperatura ambiente para que se cure de manera uniforme, de estas pruebas se observa que existe agua condensada en el molde, en la base, porque el látex exuda el agua cuando comienza a curar lo que provoca que este se endurezca, cuando se utiliza temperaturas mayores a 80 °C, ya que acelera el proceso de curado, y reduce a su vez el tiempo de curado.
83
Tabla No. 3.14. Datos obtenidos después de las pruebas preliminares con látex formulado. Característica
Unidad
Temperatura
°C
80
90
100
Aire libre
Tiempo
minutos
180
387
60
1320
Color
Blanquecino
Blanquecino
Blanquecino
Blanquecino
Apariencia
Opaco
Opaca
Opaca
Opaco
No
Lateral
Lateral
No
Rectangular
Rectangular
Rectangular
Rectangular
10
10
10
10
Agua condensada
No
Si
Si
No
Olor
Leve
Fuerte
Fuerte
Leve
Hinchamiento
No
Si / leve
Si/leve
No
10
10
10
-
Calidad
Excelente
Mala
Mala
Excelente
Enfriamiento
Gradual
Rápida
Gradual
No
Burbujas
Ubicación
Forma Reposo
Vibración
minutos
Minutos
látex formulado
3.3 PREPARACIÓN DE LA FIBRA DE COCO 3.3.1 Características físicas de la fibra obtenida 3.3.1.1 Pruebas mecánicas de la fibra Cuando ya se ha obtenido la fibra, limpia y lista para la molienda, es necesario que se midan las características mecánicas de la fibra, mediante el procedimiento descrito en la sección 2.2.1. Se han separado 50 fibras en cinco grupos de 10 unidades cada uno, escogidas aleatoriamente de un grupo de fibra, se realizan las pruebas mecánicas, los resultados se tabulan de acuerdo con el promedio de las mediciones, resumidos en la tabla 3.15.Los datos completos se pueden observar en los anexos III y IV. De estas mediciones se puede determinar que con un diámetro promedio de 0,47 mm se obtiene un valor promedio de módulo de 0,14 (N/tex), así como un porcentaje de elongación del 33,47%.
84
Tabla No. 3.15. Resumen de las mediciones por grupo en fibra de coco. Grupo No.
Diámetro Promedio (mm)
Módulo (N/Tex)
1
0,47
0,12
2 3
0,47
0,12
0,44
0,16
4
0,48
0,15
5
0,51
0,14
Promedio Desviación Estándar
0,47
0,14
0,13
0,06
Las fibras de coco tienen un alto porcentaje de lignina en su composición, es por ello que su módulo es de un valor promedio de 0,14 (N/Tex).La fibra tiene un aspecto leñoso, lo cual impide su uso para textiles en vestimenta, aunque si se utiliza la fibra para alfombras, colchones, etc.
3.3.1.2 Medición de la humedad de la fibra Como se ha descrito en la sección 2.2.1.2, se realiza la medición de la humedad de la fibra de coco a ser utilizada.De lo cual se obtienen los siguientes datos, especificados en la tabla 3.16: Tabla No. 3.16. Porcentaje de humedad de la fibra cortada. Peso Crisol
Peso Muestra
Crisol y Muestra
Crisol y muestra seca
(g)
(g)
(g)
(g)
1
87,8578
1,7650
89,6228
89,1204
2
83,0997
1,9710
85,0707
84,5920
Muestra
Con la ecuación3.3, se determina el porcentaje de humedad presente en la fibra cortada, antes del mercerizado. ͳͲͲ ൈ
ሺ௦௬௨௦௧ሻିሺ௦௬௨௦௧௦ሻ ሺ௦݉ܽݎݐݏ݁ݑሻ
ൌ ܲ݀ܽ݀݁݉ݑ݄݆݁݀݁ܽݐ݊݁ܿݎ
[3.3]
85
Tabla No. 3.17. Resultadosde los cálculos de humedad de la fibra cortada. No. de Muestra Porcentaje humedad (%) 1
28,4646
2
24,2872
Promedio
26,3759
De acuerdo con estos cálculos la humedad de la fibra cortada, que tiene la apariencia que se puede apreciar en la figura 3.13, previa a la mezcla con la matriz no supera el 26,3759%, valor que permite la mezcla con la matriz. Pero antes de la constitución del material compuesto es importante que se realice un proceso de mercerizado de la fibra en sosa, proceso que fue detallado en la sección 2.2.4.
Figura No.3.13. Vista de la fibra de coco molida.
3.3.2 Tamizado de la fibra de coco molida Después de la separación de la fibra molida con los tamices, se pesan las diferentes fracciones por tamaños, de acuerdo con el procedimiento detallado en la sección 2.2.3, se obtienen los porcentajes de la fibra que se observan en la tabla 3.18, y como se grafica en la Figura No. 3.14, en la cual se puede observar el alto porcentaje de fibra que después de la molienda se convertía en polvo.
86
Por esta razón se decide el cambio de la malla del molino lo que permitirá que se realice el proceso de molienda más eficientemente y que la fibra tenga un tamaño mayor a 1cm, lo cual es lo necesario para el material deseado. Esta malla del molino se reemplazó con una malla con un tamaño de abertura de 1 cm lo que permite que la fibra pueda ser separada fácilmente por tamaño. Así como también los tamices que se utilizaron, son normalizados, estos tamices fueron facilitados por el departamento de química analítica de la EPN.
Tabla No. 3.18. Porcentajede la fibra molida de acuerdo con su tamaño Peso
Malla
Calibre
Porcentaje
(mm)
(%)
Fracción de masa acumulada menor a 1 cm de tamaño
(g) 54,09
16
Mayor a 1.18
17,15
26,04
20
Mayor a 850
8,26
235,19
Base
Menor a 850
74,59
Análisis acumulativo de tamaños de fibra molida 1,000 0,800 0,600 0,400
0,200 0,000 0
0,85
1,18
Figura No.3.14.Fracciones en masa acumulada menor a 1cm, previo al cambio de malla en el molino
Debido a la cantidad de fibra que se ha perdido por la molienda en seco y con una malla fina en el molino, se adapta la nueva rejilla y se humedece la fibra levemente, lo que va a permitir que no se produzca tanto polvo y facilite el control
87
del tamaño de la fibra en el proceso de molienda.Después de este cambio de malla se obtienen los resultados, que se pueden observar en la tabla No. 3.19 y en la figura 3.15, se incrementa sustancialmente la fibra que será útil para la elaboración del material compuesto, ya que es necesario que la fibra tenga un tamaño superior a 1cm, lo que facilitará la preparación de las láminas prensadas de coco. Tabla No.3.19. Porcentaje de la fibra tamizada de acuerdo con su tamaño. Peso
Malla
Calibre
Porcentaje
(mm)
(%)
Fracción de masa acumulada menor a 1 cm
(g) 465,00
16
Mayor a 1.18
47,45
411,70
20
Mayor a 850
42,01
103.25
Base
Menor a 850
10,54
Análisis acumulativo de tamaños de fibra molida 1,000 0,800 0,600 0,400 0,200 0,000 0
8,5
1,18
Figura No.3.15.Gráfica de las fracciones en masa acumulada menor a 1 cm. Se utilizaron los mismos tamices para los dos procesos de tamizado con fibra seca y fibra húmeda. La agitación es necesaria para evitar que el tamiz se colme y deje de cumplir con su función, se pueden observar las diferencias de tamaño de acuerdo con el tamiz utilizado, en la figura 3.16.
88
Figura No.3.16. Visualización de los tamaños de fibra molida por tamiz.
3.4 INCORPORACIÓN DE LA FIBRA A LA MATRIZ 3.4.1 Primer método: Preparación en capas Como
se
explica
en
la
sección
2.3.1.1,este
método
presentó
varios
inconvenientes, el primero la dificultad de secado de la lámina por la superficie y la capa inferior, ya que el látex forma una capa impermeable en la superficie lo que mantiene la fibra de coco húmeda, generando mal olor y daño microbiológico por hongos en la fibra.Para evitar esto se dieron la vuelta a las láminas para poderlas secar más fácilmente al aire libre, a una temperatura ambiente de 20°C en promedio. Después de que el material se ha secado completamente, se observa que la capa superior, se quiebra y se separa de la lámina de coco seca, lo que hace que la interfase entre las dos capas no sea significativa. El látex toma un color café que desprende la fibra de coco al humedecerse, por ello su apariencia, como se puede observar en las figuras 3.17 y 3,18siguientes:
89
Figura No.3.17.Vista superior del material compuesto seco al aire libre.
Figura No.3.18.Vista inferior del material compuesto seco. Como se puede observar en la figura 3.19correspondiente a la vista inferior, se puede notar que el látex ha recubierto la lámina de coco pero no se ha incorporado con la fibra por ello es más fácil la separación de las dos capas.
3.4.2 Segundo método: Inmersión en látex Como segundo método se sumerge la lámina de coco en el látex, como se puede observar en la figura 3.19 yde acuerdo a lo explicado en la sección 2.3.1.2. En este método se busca mejorar la interfase entre la matriz elastomérica y la fibra de coco como refuerzo, las características del material compuesto aún no son las
90
apropiadas, ya que se separaba fácilmente la matriz del material de refuerzo, lo que disgregaba la lámina de fibra de coco.
Figura No. 3.19.Método de inmersión de la lámina de fibra en el látex Como se puede observar en las figuras 3.20 y 3.21, la unión del látex con la fibra de coco es muy pobre ya que el látex forma una capa en la superficie y la parte inferior lo que provoca que el mismo no ingrese a la lámina de coco, esta característica no permite que el material compuesto sea de una calidad aceptable, se observa que al sumergirse la lámina de coco al látex, se hincha y comienza a desintegrarse por la humedad existente. Las fibras de coco que están prensadas se expanden a su tamaño original, logrando que el material se fracture y sea necesario secarlo en un molde.
Figura No.3.20.Vista frontal del material compuesto seco
91
Figura No. 3.21.Vista posterior del material compuesto seco.
3.4.3 Tercer método: Reducción de sólidos En este tercer método, se busca reducir la cantidad de sólidos para facilitar la unión entre la fibra de coco y el látex, mediante la disolución del látex en agua destilada, para que la mezcla se haga lo más homogénea posible y permita ser colocada sobre la lámina de coco fácilmente. Es por ello que se vierte la disolución del látex sobre la fibra de coco, y se observa la misma reacción del método anterior ya que la lámina de coco comienza a disgregarse, y a hincharse por la humedad de la mezcla.Por ello es necesario aplicar algo de peso a las láminas para que éstas no se deformen al secarse.
92
Figura No.3.22.Vista posterior del material compuesto seco.
Figura No.3.23.Vista superior del material compuesto seco. Como se puede observar en las figuras 3.22 y 3.23, la matriz no se mezcla adecuadamente ya que se puede separar la fibra de coco sin tener contacto con la matriz.También en la parte inferior de la lámina de coco se puede ver concentrado el látex seco, lo que dificulta la homogeneidad del material obtenido.
3.4.4 Cuarto método: Aspersión de látex. En este cuarto método es con el que se obtuvo los mejores resultados, ya que el látex fue atomizado como se observa en la figura 3.24, y con una capa muy fina
93
se cubrió la lámina de fibra de coco, por los dos lados. Al ser repartido en pequeñas gotas el látex, se incrementó sustancialmente la superficie de contacto entre la matriz y el material de refuerzo.
Figura No. 3.24.Método de aspersión del látex sobre la lámina de coco.
Durante el proceso de atomización del látex se observó que la presencia de pequeños grumos en el látex dificultaba el paso del mismo por la boquilla de la pistola de aspersión. La distancia entre la lámina de coco y la pistola debe ser de aproximadamente 30 cm, ya que la velocidad y la fuerza del látex atomizado puede dañar la lámina de coco lo que provoca que se rompa y se separe en pedazos. Se debe tener en cuenta que el látex, al ser tan viscoso, necesita de dos aplicaciones por cada lado, lo que le da un color blanco a la lámina de látex como se puede ver en la figura 3.25, este color blanco se torna transparente al momento de secarse. Para el proceso de secado fue necesario que se dejen las láminas de coco a temperatura ambiente dentro del laboratorio, no fue necesario ponerlas en moldes ni aplicarles presión a las láminas ya que mantienen su forma y son resistentes a la manipulación posterior. Es importante que se tome en cuenta que la muestra No. 1 con una concentración de fibra de 60% no se pudo obtener, ya que la fibra de coco se aglomeró lo que impide la formación de la lámina uniforme de la misma, lo que al final del proceso
94
impidió que se le aplique látex y se troquele.Esta muestra tuvo este daño por mal manejo de la fibra húmeda antes de ponerla a secar para la elaboración de las láminas de coco.
Figura No. 3.26.Vista del material ya atomizado, previo al secado. Cuando el material compuesto ya se ha secado completamente por los dos lados, se puede observar que la calidad del material es la adecuada para someterla al corte para su caracterización. El material se cataloga como de buena calidad ya que no se disgrega, ni tampoco se separa la matriz del material de refuerzo.
3.5 CARACTERIZACIÓN DEL MATERIAL 3.5.1 Pruebas de tracción de las láminas Como se detalló en la sección 2.4.1, se cortan las láminas de material compuesto con las dimensiones especificadas en la norma ASTM D 412 y se miden los espesores que se encuentran tabulados en el anexo V.Después se procede a colocar las probetascon la forma que se observa en la figura 3.27, en el equipo INSTRON, el cual mide la fuerza que resiste el material hasta la ruptura.Estos valores se encuentran detallados en el anexo VI.
95
Figura No.3.27.Probetas del material compuesto obtenido.
De estas probetas y de los valores que proporciona el equipo, se obtiene la figura 3.28 en la cual se colocan los valores medios de las 10 muestras con un porcentaje de fibra determinado, por ejemplo 60 y 80% de fibra en la matriz de látex. Tabla No. 3.20. Esfuerzo a ruptura (N/m) de acuerdo con el porcentaje de fibra. No. Muestra
60% FIBRA
80% FIBRA
1
0,000
0,074
2
0,031
0,091
3
0,315
0,454
4
0,150
0,357
5
0,063
0,468
6
0,285
0,473
7
0,047
0,630
8
0,135
0,948
9
0,067
0,937
10
0,082
0,588
Promedio
0,118
0,502
0,106
0,296
Desviación Estándar
Se puede observar en la figura 3.28, y tabla 3.20, que a mayor cantidad de fibra, mayor es el esfuerzo que se requiere para que la probeta de material compuesto
96
se fracture. Es importante conocer que la fibra ofrece una resistencia al material, especialmente a la tracción, que es el parámetro que se evalúa. Esta resistencia también dependerá de la cantidad de látex que se utiliza, ya que el látex le confiere también elasticidad al material.
Esfuerzo vs. Porcentaje de fibra Esfuerzo a Ruptura (N/mm)
0,800 0,600 0,400 0,200 0,000 60% FIBRA
-0,200
80% FIBRA
Figura No.3.28.Gráfica de relación Esfuerzo a ruptura y el porcentaje de fibra. En la figura 3.29si se compara el porcentaje de NaOH que se ha utilizado en el mercerizado de la fibra de acuerdo con la sección 2.2.4, previa a la aplicación del látex, con el esfuerzo a la ruptura de la probeta.Se obtiene que es mayor el esfuerzo necesario con una baja cantidad de NaOH que se ha aplicado, es decir a una mayor cantidad de NaOH que se usa, la fibra se torna susceptible a la ruptura, por la pérdida de lignina que provoca el mercerizado. Tabla No. 3.21. Esfuerzo a ruptura (N/mm) de acuerdo con el mercerizado. Tiempo 20% NaOH
25% NaOH 30% NaOH
Sin tratamiento
(min)
(1)
(2)
(3)
(4)
1
0,626
0,112
0,473
0,061
3
0,339
0,376
0,210
0,061
5
0,508
0,362
0,268
0,061
97
Esfuerzo a Ruptura (N/mm)
Esfuerzo vs. Porcentaje de NaOH 0,600
0,500 0,400 0,300 Promedio
0,200 0,100 0,000 0
1
2 3 4 Porcentaje de NaOH
5
Figura No.3.29.Gráfica de relación esfuerzo y porcentaje de NaOH en el lavado de la fibra. Se hicieron 3 procesos de mercerizado, es decir en 3 tiempos, 1 min, 3 min y 5 min para 3 porcentajes de NaOH, 20, 25 y 30%, de esto se desprende la tabla 3.21 y la figura 3.29, en la que se puede observar que a un menor tiempo de lavado, y con un porcentaje de NaOH de 20% se obtuvo el mejor resultado, ya que el esfuerzo necesario para la ruptura del material compuesto es mayor que en una fibra que no se ha tratado, con NaOH. En la figura 3.30 se compara el esfuerzo necesario para que la probeta de material compuesto se deforme, clasificado según el porcentaje de fibra que se ha utilizado, de este se puede observar que el esfuerzo debe ser mayor a un mayor porcentaje de fibra lo que indicaría que la fibra le da la resistencia necesaria al látex.
En esa comparación no se evalúa la acción del mercerizado ya que este afecta a la fibra que se ha utilizado y puede alterar los valores obtenidos por el porcentaje de fibra aplicado en el material compuesto.
98
Deformación a Ruptura (%)
Deformación vs. Porcentaje de Fibra 16,000 14,000 12,000 10,000 8,000
Promedio
6,000 4,000 2,000 0,000 60% FIBRA
80% FIBRA
Figura No.3.30.Gráfico de relación entre la Deformación a ruptura y el porcentaje de Fibra. El porcentaje de deformación del material compuesto como se presenta en la tabla 3.22, es mayor en cuanto mayor sea el porcentaje de fibra que se aplique en el material, ya que la fibra además de brindarle flexibilidad le da soporte a la matriz, la cual al ser elastomérica ya cuenta con características elásticas y resistentes a la tracción, la fibra de coco es menos flexible al encontrarse sin una matriz pero a su vez es muy resistente a la tracción Tabla No.3.22. Deformación a ruptura (%) de acuerdo con el porcentaje de fibra. No. Muestra 60% FIBRA 80% FIBRA 1
0,000
14,998
2
4,030
9,169
3
5,036
11,967
4
13,100
11,927
5
11,571
9,513
6
4,962
4,443
7
2,563
9,536
8
4,331
27,934
9
7,428
8,432
10
5,670
8,601
media
5,869
11,652
99
En la figura 3.31 al igual que las figuras anteriores se puede observar que el esfuerzo necesario para la deformación del material compuesto lo que dependedel porcentaje de NaOH que se utilizó en el mercerizado de la fibra, es un valor mayor en fibra que ha sido lavada en 20% de NaOH por un tiempo de 5 minutos, en comparación a la fibra que no ha sido tratada.
Deformación a Ruptura (%)
Deformación vs. Porcentaje de NaOH 12,000 10,000 8,000
6,000 4,000 2,000 0,000 20% NaOH
25% NaOH
30% NaOH
Sin tratamiento
Figura No. 3.31.Gráfica de la relación entre la deformación a ruptura y el porcentaje de NaOH durante el lavado. De esto se determina que para la obtención de un material compuesto de las mejores características se debe realizar un mercerizado al 20% de NaOH por un tiempo de 1 minuto y al formular el material que este contenga un 80% de fibra en peso. De acuerdo con experiencias con materiales semejantes, como es el caso de Wang Wei y Huang Gu, quienes han desarrollado un material semejante al estudiado en este proyecto. Se determina que el material tiene una resistencia a la tensión de 140,2 MPa, y un porcentaje de elongación de 17,6%, valores que son sustancialmente mayores al material obtenido en el presente proyecto, ya que el material elaborado por Wang y Huang, aunque no ha sido mercerizado se utiliza una matriz elastomérica en polvo, lo que incrementaría el porcentaje de elastómero utilizado en la elaboración del material compuesto.
100
De esta experiencia es importante destacar que la fibra de coco utilizada ha sido procesada en equipo especializado y no de forma manual, lo que podría influir también en la calidad del producto final obtenido. En el documento se han realizado 4 combinaciones de látex y fibra de coco, resaltando que el material más resistente y de mejores condiciones es el que se compone en un 60% de fibra y 40% de elastómero, composición que ha sido probada en este proyecto también y se han obtenido los mejores resultados con una combinación de 80% de fibra con 20% de látex, ya que en este caso la fibra es un soporte y refuerzo para el látex. 3.5.2 Pruebas de rasgado del material compuesto Después del troquelado de las probetas de acuerdo con la norma ASTM D 1004,como se observa en la figura 3.32, se mide su espesor como determina la norma y estos valores tabulados se los puede encontrar en el anexo VII.Los resultados de la medición se encuentran como parte del anexo VIII y se resumen en las gráficas 3.33, 3.34, 3.35y 3.36.
Figura No.3.32.Probetas del material compuesto obtenido.
101
Al no disponer de documentación que permita la comparación de los resultados con materiales semejantes es necesario que se determinen los valores lo más cercanos a materiales con fibras naturales como refuerzo. Del mismo modo que para la medición de tensión del material se compara inicialmente el esfuerzo necesario hasta la ruptura del material, de acuerdo con el porcentaje de fibra que se ha utilizado, como se puede verificar en la figura 3.33, de lo cual se observa que a un porcentaje mayor de fibra es mayor el esfuerzo necesario para romper el material. Esta resistencia al rasgado se presenta mayormente por el látex presente en el material compuesto, el cual fortalece la unión de las fibras ya que la fibra al ser molida se puede disgregar fácilmente. Esfuerzo vs. Porcentaje de Fibra Esfuerzo a Ruptura (N/mm)
1,600 1,400 1,200 1,000 0,800
Promedio
0,600 0,400 0,200
0,000 60% FIBRA
80% FIBRA
Figura No.3.33.Gráfica de la relación entre el esfuerzo a ruptura y el porcentaje de fibra del material compuesto. Aunque el material no es muy resistente, la fibra de coco al estar molida reduce su capacidad de formar un soporte para la matriz, por ello es importante considerar que estos valores de esfuerzo son mucho menores de los esperados para un material de este tipo. En las pruebas de rasgado se encuentra también que el material con un alto porcentaje de fibra es más resistente que aquel con un 60% de fibra, ya que es la
102
fibra la que resiste a la ruptura, y el látex compacta la fibra de coco pero no sirve como un soporte de la fibra, esto ocurre por el bajo porcentaje de látex que se utiliza en este material al corresponder solo al 20% en peso. Tabla No.3.23. Esfuerzo a ruptura (N/mm) de acuerdo con el porcentaje de fibra. No. Muestra
60% FIBRA 80% FIBRA
1
0,000
0,951
2
0,186
0,149
3
0,734
0,931
4
0,317
1,156
5
0,402
0,898
6
0,753
0,786
7
0,360
1,332
8
0,855
1,786
9
1,598
1,617
10
0,928
1,463
Promedio
0,613
1,107
En un segundo análisis se compara el porcentaje de NaOH que se ha utilizado para el lavado de la fibra y el esfuerzo necesario, como se observa en la figura 3.34, de lo cual se desprende que la fibra mercerizada con un 20% de NaOH por un tiempo de 5 minutos, es más resistente que la fibra que no ha sido tratada.
103
Esfuerzo vs. % Na OH Esfuerzo a Ruptura (N/mm)
1,400 1,200 1,000 0,800 0,600
Promedio
0,400 0,200 0,000 20% NaOH 25% NaOH 30% NaOH
Sin tratamiento
Figura No.3.34.Gráfica de la relación entre el esfuerzo a ruptura y el porcentaje de NaOH en el mercerizado. Tabla No.3.24. Esfuerzo a ruptura (N/mm) de acuerdo con el mercerizado aplicado. Tiempo
20%
25%
30%
(min)
NaOH
NaOH
NaOH
1
1,175
0,634
0,786
0,168
3
0,846
0,825
0,779
0,168
5
1,692
1,159
0,929
0,168
Promedio
1,238
0,873
0,831
0,168
Sin tratamiento
Como una información adicional se considera la fuerza necesaria para la deformación de las probetas de material compuesto de acuerdo con el porcentaje de fibra que poseen, como se puede observar en la figura 3.35, en la cual se destaca la resistencia del material con un porcentaje mayor de fibra frente al material con una cantidad de fibra correspondiente al 60%. Adicionalmente, como se observa en la figura 3.36,se puede observar que un material que ha sido sometido a un lavado con un 20% de NaOH por un tiempo de 5 minutos, es también mayor la fuerza que se requiere para que dicho material se fracture en la parte central de la probeta.
104
Deformación a Ruptura (%)
Deformación vs. Porcentaje de Fibra 10,000 9,000 8,000 7,000 6,000 5,000 4,000 3,000 2,000 1,000 0,000
Promedio
60% FIBRA
80% FIBRA
Figura No.3.35.Gráfica de la relación entre la deformación a la ruptura y el porcentaje de fibra en el material compuesto. Como se puede observar en la tabla 3.25 el porcentaje de deformación a ruptura del material compuesto es mayor cuando es mayor la cantidad de fibra utilizada, porque la fibra es resistente al rasgado mas no es resistente a la tracción como fibra individualmente, al ser lignocelulósica lo que la hace rígida y leñosa. Esta fibra al cubrirla con látex mejoran sus características al ser más flexible y menos sensible a la humedad. Deformación vs. % NaOH Deformación a Ruptura (%)
9,000 8,000 7,000
6,000 5,000 4,000
Promedio
3,000 2,000
1,000 0,000 20% NaOH 25% NaOH 30% NaOH
Sin tratamiento
Figura No. 3.36.Gráfica de la relación entre la deformación a la ruptura y el porcentaje de NaOH durante el lavado.
105
Tabla No.3.25. Deformación a ruptura (%) de acuerdo con el porcentaje de fibra. No. Muestra 60% FIBRA 80% FIBRA 1
0,000
7,324
2
4,176
4,179
3
7,617
14,146
4
5,164
9,194
5
8,250
5,021
6
4,462
5,719
7
5,722
6,630
8
8,488
16,524
9
5,031
6,201
10
6,984
6,188
Promedio
5,589
8,113
2,507
4,072
Desviación Estándar
En la tabla 3.26, se puede observar los valores obtenidos después del proceso de mercerizado de la fibra, con el cual se conoce que la fibra mejora la absorción de la matriz elástomérica en forma líquida al ser mercerizada, ya que la fibra sin mercerizar no tiene una buena resistencia a la deformación como si presenta la fibra mercerizada con un 20% de NaOH. Tabla No. 3.26. Deformación a ruptura (%) de acuerdo con el proceso de mercerizado aplicado. Tiempo
20%
25%
30%
Sin
(min)
NaOH
NaOH
NaOH
tratamiento
1
6,909
6,244
5,719
4,178
2
6,176
4,741
6,636
4,178
3
10,778
7,338
10,565
4,178
Promedio
7,954
6,108
7,640
4,178
El lavado con la dosis indicada de NaOH mejora sustancialmente la unión interfase lo cual mejora el comportamiento del material ante la tracción y el rasgado como se puede comprobar en los resultados, así como también tiene
106
una mejor apariencia visual, se puede también notar una consistencia esponjosa del material, característica que está relacionada directamente con la fibra de coco prensada. Para el proceso de incorporación fue necesario que la fibra sea sometida a un lavado con NaOH como se ha detallado anteriormente; el cual permite limpiar adecuadamente la fibra retirándole cualquier contaminación o desecho de material medular que haya quedado en la fibra, dificultando la mezcla de la fibra con el látex como sucedió en la fibra sin tratamiento. Se debe considerar que el lavado con NaOH tuvo una acción limpiadora muy agresiva al reducir la lignina de las capas exteriores de la fibra logrando que al contacto con la fibra sea más suave y esponjosa, esta reducción de lignina permitió una mejor unión con la matriz. Es importante considerar que a un mayor porcentaje de NaOH la fibra se debilita logrando un efecto negativo en el material al reducir su resistencia a rasgado y tracción.
107
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 4.1 CONCLUSIONES ·
El resultado principal del presente proyecto fue la obtención del material compuesto con características apropiadas para la formación de láminas de fibra de coco con una matriz elastomérica, con bajo presupuesto.
·
Para preparar el látex fue necesario que se formule adecuadamente, para el tipo de uso que se le va a dar. En el caso del material compuesto se utilizó una formulación que se utiliza para la elaboración de máscaras de látex.Esta formulación comprende el proceso de cremado del látex por ello se presenta líquido y cremoso.
·
En cuanto al acondicionamiento de la fibra de coco, fue necesario que ser realice el proceso de mercerizado a la fibra ya que este procedimiento mejoró la unión interfase de la matriz con el material de soporte, así como también una resistencia mediana a la tensión con un valor de 0,502 (N/m), cuando el material consta de un 80% de fibra en su composición.
·
La determinación de las condiciones adecuadas de curado, se comprobó que el látex curaba mejor y sin burbujas al aire libre con temperatura ambiental, es necesario que se entienda que para optimizar el tiempo de curado, se puede recurrir a una temperatura de 80°C, en estufa con vibración, lo cual permitió obtener también látex de buenas características y una matriz adecuada para el material compuesto.
·
Como un paso importante para la preparación del látex se determinó un proceso que permita incorporar a la matriz el material de refuerzo para obtener los mejores resultados de esta mezcla, así como también conocer la cantidad de fibra que se aplicará.Como se pudo observar en los resultados un porcentaje correspondiente al 80% de fibra fue elmás adecuado para este tipo de material compuesto, también se debe considerar el proceso de mercerizado el cual mejora la mezcla de la matriz
108
con la fibra, se recomienda como se comprueba en el presente estudio un lavado de la fibra por 5 minutos con una concentración de 20% de NaOH. ·
Se determina que la incorporación de la fibra en la matriz se la realizará en láminas prensadas de fibra que facilite el recubrimiento de la fibra para formar láminas de una sección uniforme de material compuesto, se probó con la mezcla directa entre la fibra y el látex pero se observó que la fibra se apelmazaba alrededor del agitador sin lograr que forme una lámina uniforme, solo una mezcla en forma de grumos o esferas lo cual no fue deseable, como resultado del proceso.
·
Para la determinación de las características físicas del material compuesto fue necesario que se observe la apariencia y textura de cada uno de los métodos de aplicación del látex, en las láminas, se observó que el mejor método es la aspersión del látex ya que permite una mejor mezcla al entrar la matriz en gotas con velocidad entre los espacios de la fibra lo que refuerza la lámina de fibra lo que le otorga una mayor resistencia, del material compuesto.
·
En cuanto a las características mecánicas del material compuesto fue necesario que se comparen los diferentes porcentajes de fibra y la composición de la solución de mercerizado,así como su tiempo de lavado, como se comprobó que el proceso de mercerizado fue eficiente en la mejora de la interfase del material compuesto, de acuerdo con las normas ASTM D 412 de tracción y ASTM D 1004 para rasgadode materiales laminados, con las cuales se demostró que el material compuesto, es más resistente a estos esfuerzos de ruptura en comparación a la fibra sola y es considerablemente menor que el esfuerzo de tracción necesario para la matriz sola, ya que el material elastomérico es muy resistente a tracción y rasgado al ser elástico.
4.2 RECOMENDACIONES ·
Se recomienda la realización de un estudio detallado de la formulación del látex, ya que ese estudio no se incluía dentro del alcance de este proyecto
109
de titulación. Por ello es importante que se estudien las formulaciones que se aplican y de los posibles usos que se darían al látex ya preparado. ·
Se debe considerar que el presente estudio del material compuesto se realizó con fibra cortada lo que disminuyó sustancialmente la resistencia del mismo.Se recomienda que se realice un segundo estudio en el que se utilice fibra entera, y si es posible, tejida o cardada, lo que permitirá determinar características adicionales de un material compuesto, con esta matriz.
·
Es de suma importancia que se realicen más estudios sobre las fibras vegetales como material de soporte, en diferentes usos, específicamente para la fibra de coco en las provincias productoras, ya que no es utilizado para la manufactura de artesanías y es desechada, lo que la convierte en contaminante de ríos y efluentes.Por ello es imperativo que se desarrollen investigaciones del uso de la fibra de coco en la industria.
·
Se recomienda que se fomenten espacios de investigación para los materiales compuestos en los laboratorios de la EPN por la importancia actual que se le da al cuidado del medio ambiente mediante el reciclaje y reutilización de materiales químicos no biodegradables.
110
BIBLIOGRAFÍA 1. Agarwal, B. y Broutman, L. 1990,“Analysis and perfomance of fiber composites”. 2da Edicion, John Wiley &sons, Inc. New York, pág.1 2. American Society for Testing Materials , 2004, “Normas ASTM D 1004: Standard Test Method for Initial Tear Resistance of Plastic Film and Sheeting” 3. American Society for Testing Materials , 2004, “Normas ASTM D 1076: Standard Specification for rubber- Concentrated, Ammonia preserved, Creamed, and Centrifugated Natural Latex” 4. American Society for Testing Materials, 2004, “Normas ASTM D 412: Standard Test Methods for Vulcanized Rubber and Termoplastic Elastomers – Tension” 5. Johnson F., Owen R. y More F., 2006, “Árboles: guía de campo”, 2da Edición, ed. Omega, ISBN 13: 978-84-282-1400-1, (Agosto, 2010) 6. Bailey, P., 1998, «Capítulo 5: Reacciones de alquenos y alquinos». Química orgánica: conceptos y aplicaciones. Pearson. ISBN 970-17-0120-8 7. Bensely, A., Harish, S., Michael, P., Mohan, D.y Rajadurai, A., 2008, “Mechanical Property evaluation of natural fiber coir composite”, Materials Characterization, 60, pp.40 – 49. 8. Feliu, J., 1996, “Látex, Su Proceso”, Cauchotecnia, 3(9), pp 9, 11; 26, 30. 9. Friedenthal, E., 2000, “Tecnología Básica del Caucho”, primera Edición, Buenos Aires, Argentina, pp. 25-31, 47-51 10. García, A., 2002, “Medida del módulo de Young”, http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/solido/din_rotacion/alargamiento/alargamiento.h tm, (Agosto, 2010) 11. Geethamma, V., Kalaphasad, G., Groeninck, G. y Thomas, S., 2005, “Dynamic Mechanical Behavior Of Short Coir Fiber Reinforced Natural Rubber Composites”, Composites part A: applied science and manufacturing, 36 (1), 1499 - 1506
111
12. Godoy L., 2009, “Fabricación de Materiales Compuestos”, http://www.uprm.edu/civil/circ/newsite/webresearchers/LuisGodoy/courses/INCI60 17/10%20Materiales/Compuestos%20Fabricacion.pdf, (Junio, 2010) 13. Harish, S., Michael, P., Bensely, A., Mohanlal, D., y Rajadurai, A., 2008, “Mechanical Property Evaluation Of Natural Fiber Coir Composite”, Materials Characterization, 60 (1) 44-49. 14. Hatcher, D., 2009. “El enigma de los Olmecas y las calaveras de Cristal.”, Nowtilus. pp. 11. 15. Heitmann, A. y Breuers W., 2010, “Diagrama de producción del caucho mundialmente”,http://webmagazine.lanxess.es/de/pagina-inicial/el-caucho-factorde-movilidad/el-caucho-en-cifras/el-caucho-en-cifras-pagina-1.html,
(Agosto,
2010) 16. Ivens, J., Verpoest, I. y Wambua, P., 2003, “Natural Fibers: Can they replace glass in fibre reinforced plastics?” Composites Science and technology, 63, pp. 1259 – 1264. 17. Jara, R., 2005, “ESTIMACIÓN DE LA PRODUCCIÓN (Tm) - 2003 REGIÓN COSTA, ORIENTE y GALÁPAGOS: frutas, oleaginosas, fibras, cabuya, bebidas, té y otros cultivos”, Direcciones provinciales MAG, Ministerio de Agricultura, Ganadería, Acuacultura y Pesca. 18. Koehler, F., 1987, “Ilustraciones de plantas”, http://www.wikipedia.com/Ficus, (agosto, 2010) 19. Martínez,
Y.,
2009,
“Cáscaras
de
coco
en
los
automóviles”,
http://ciencia.unescocrn.org.mx/index.php?option=com_content&view=article&id= 139%3Acascaras-de-coco-en-los-automoviles&Itemid=5, (1 Febrero 2010) 20. Ministerio de Agricultura y Ganadería, 2003, “El Cocotero Y Su Cultivo”, http://webmail.radiomaranon.org.pe/radiomaranon.org.pe/redmaranon/archivos/coc o_cultivo.pdf, (agosto, 2010)
112
21. Monserrate, M., 2005, “Materiales Compuestos. Proceso de fabricación de embarcaciones”,
http://www.edicionsupc.es/ftppublic/pdfmostra/NA01201M.pdf,
(Junio,2010). 22. Morejón, S. y Narvaéz, L., 2005, “Materiales compuestos de matrices polietilénicas reforzadas con fibras naturales de abacá y cabuya”, Proyecto de titulación previo a la obtención del título de Ingeniero Quimico, EPN, Quito, Ecuador, p. 77, 80. 23. Núñez, R., 2009, “El preservativo”. Muy Interesante339.(1) 100 - 101. 24. Pardo, O.; 2002, “papayo”,http://www.wikipedia.com/papayo, (agosto, 2010) 25. Rahman M. y Khan M., 2007, “Surface Treatment Of Coir (Cocos Nucífera) Fibers And Its Influence On The Fibers Physic – Mechanical Properties”, Composites Science and Technology, 67 (1), 2369 - 2376 26. Ramos, L. y Sánchez, S., 2003, “Vulcanización y Formulación de Hules”, primera edición, Ed. Limusa, Banderas, México D.F., pp 17 – 19, 86-87 27. Rojas, J.; Rondón, M.; Meccia, G. y Morales, A., 2002, “Análisis por CG/EM de hidrocarburos y compuestos terpénicos en las especies Euphorbia caracasana Boiss y Euphorbia cotinifolia L. (Euphorbiaceae)”. (Octubre, 2009). 28. Royo, J., 1987, “Manual de Tecnología del Caucho”, segunda edición, Ed. Reclamo Técnico C.A., Barcelona, España, pp. 351, 352 29. Senhoras, E., 2003, “Estrategias De Uma Agenda Para A Cadeia Agroindustrial Do Coco: Transformando A Ameaça Dos Residuos Em Oportunidades Eco – Eficientes”, Campiñas, Brasil. 30. Simbaña, A., 2000, “ Fibras Naturales Alternativa para el Desarrollo Nacional”, http://www.sica.gov.ec/agronegocios/productosparainvertir/fibras/fibras_naturales_ alternativa.pdf, (12 Octubre 2009) 31. Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la alimentación , 1990, “Utilización de alimentos tropicales. Alimentos y Tubérculos”, Alimentación y Nutrición 47 (2).
Estudio FAO
113
32. Van Dam, J., 2002, “Coir Processing Technologies: Improvement Of Drying, Softening, Bleachin And Dyeing Coir Fibre/Yarn And Printing Coir Floor Coverings”, primera edición, Ed. FAO, Colombo, Sri Lanka. pp.20-23 33. Varios Autores, 1980, “Encyclopedia Of Textiles”, Volumen 1, tercera edición, Ed. Prentice Hall inc., United States of America, p. 170, 201 y 403. 34. Vian, Á., 1999, “Introducción a la química industrial”. Editorial Reverté. pp. 496, 497, 498 y 507. 35. Wambua, P., Ivens, J. y Verpoest, I., 2003, “Natural Fibers : Can They Replace Glass In Fibre Reinforced Plastics?”, Composites science and technology, 63 (1), 1259 – 1264 36. Wang, W. y Huang, G., 2008, “Characterization And Utilization Of Natural Coconut Fibres Composites”, Materials & Design, 11 (002); 1 37. Wittcoff, H. y Reuben, B., 1991, “Productos Químicos Orgánicos Industriales”, Volumen 2, primera edición, Ed. Noriega Editores, México D.F., México pp. 129131 y 151-159 38. Xalapa, J., 2009, “Resumen de Castila elástica”http://www.verarboles.com/Hule/hule.html, (Agosto, 2010) 39. Zhang, J. y Sun, X., 2008, “Morphology and phylogenetic position of a trebouxiophycean green algae (Chlorophyta) growing on the rubber tree, Hevea brasiliensis, with the description of a new genus and species”,Eur. J. Phycol. 43 (2); 185 - 193.
114
ANEXOS
115
ANEXO I Norma ASTM D 1076
116
ANEXO II CÁLCULOS PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE HIDRÓXIDO DE SODIO. Para el cálculo de las concentraciones de hidróxido de sodio es necesaria la siguiente ecuación:
Se asume que la ߩ ൌ ͳ య
De donde:
ߩ ൌ
ͳͲͲͲܿ݉ଷ ͳ݃݊×݅ܿݑ݈ݏ ൈ ൌ ͳͲͲͲ݃݊×݅ܿݑ݈ݏ ͳ݈ ݊×݅ܿݑ݈ݏൈ ͳܿ݉ଷ ͳ݈
ଶேைு
ൈ ͳͲͲͲ݃ ݊×݅ܿݑ݈ݏൌ ʹͲܱ݃ܰܽܪpara la solución al 20% de NaOH
ଶǤହேைு
ൈ ͳͲͲͲ݃݅ܿݑ݈ݏó݊ ൌ ʹͷܱ݃ܰܽܪpara la solución al 25% de NaOH
ଷேைு
ൈ ͳͲͲͲ݃݅ܿݑ݈ݏó݊ ൌ ͵Ͳܱ݃ܰܽܪpara la solución al 30% de NaOH
ଵௌ௨×
ଵௌ௨ó
ଵௌ௨ó
Por lo tanto: Para la solución al 20% de NaOH, se disuelve en 1 litro de agua destilada, 20g, de NaOH, para el mercerizado, de igual forma para las soluciones al 25 y 30%.
117
ANEXO III TABLA DE DIÁMETROS DE LA FIBRA DE COCO No.
1
2
Promedio 3 Medición
Diámetro Fibra (mm)
1 2,591 2,593 2,591
2,592
0,471
2 2,462 2,463 2,460
2,462
0,341
3 2,498 2,499 2,496
2,498
0,377
4 2,480 2,478 2,479
2,479
0,358
5 2,640 2,639 2,638
2,639
0,518
6 2,762 2,761 2,773
2,765
0,644
7 2,761 2,761 2,757
2,760
0,639
8 2,638 2,637 2,638
2,638
0,517
9 2,515 2,510 2,510
2,512
0,391
10 2,522 2,519 2,516
2,519
0,398
11 2,656 2,658 2,654
2,656
0,535
12 2,395 2,393 2,392
2,393
0,272
13 2,592 2,583 2,581
2,585
0,464
14 2,508 2,509 2,504
2,507
0,386
15 2,723 2,720 2,727
2,723
0,602
16 2,573 2,573 2,566
2,571
0,450
17 2,948 2,958 2,947
2,951
0,830
18 2,460 2,458 2,454
2,457
0,336
19 2,480 2,477 2,476
2,478
0,357
20 2,550 2,553 2,556
2,553
0,432
21 2,593 2,592 2,592
2,592
0,471
22 2,630 2,623 2,622
2,625
0,504
23 2,406 2,405 2,409
2,407
0,286
24 2,735 2,730 2,724
2,730
0,609
25 2,542 2,543 2,544
2,543
0,422
26 2,435 2,430 2,428
2,431
0,310
27 2,565 2,560 2,562
2,562
0,441
28 2,589 2,582 2,585
2,585
0,464
29 2,594 2,597 2,593
2,595
0,474
30 2,534 2,536 2,535
2,535
0,414
31 2,506 2,509 2,510
2,508
0,387
32 2,440 2,439 2,436
2,438
0,317
33 2,563 2,558 2,557
2,559
0,438
34 2,447 2,442 2,438
2,442
0,321
Placas 2,121
Promedio
2
1
1,066
1,066
1,065
A
1,056
1,056
1,055
B
118
TABLA DE DIÁMETROS DE LA FIBRA DE COCO (Continuación) No.
1
2
3
Promedio
Diámetro Fibra
Medición
(mm)
35 2,596 2,603 2,602
2,600
0,479
36 2,818 2,808 2,780
2,802
0,681
37 2,823 2,822 2,797
2,814
0,693
38 2,775 2,738 2,691
2,735
0,614
39 2,583 2,580 2,576
2,580
0,459
40 2,507 2,484 2,481
2,491
0,370
41 2,551 2,549 2,546
2,549
0,428
42 2,640 2,642 2,638
2,640
0,519
43 2,878 2,870 2,871
2,873
0,752
44 2,631 2,625 2,617
2,624
0,503
45 2,512 2,508 2,508
2,509
0,388
46 2,742 2,739 2,740
2,740
0,619
47 2,254 2,552 2,555
2,454
0,333
48 2,743 2,741 2,724
2,736
0,615
49 2,652 2,654 2,661
2,656
0,535
50 2,533 2,530 2,530
2,531
0,410
Desviación Estándar
0,125
0,125
119
ANEXO IV: TABLA DE CÁLCULOS DE MEDICIÓN DE TRACCIÓN EN FIBRA DE COCO Largo
peso
(cm)
(g)
1
18,5
2
Número
Elongación
Titulo (Tex)
Fuerza Rotura (N)
Módulo (N/Tex)
0,016
85,95
13,480
0,1568
11,810
47,240
16,2
0,012
75,31
7,355
0,0977
1,084
4,336
3
17,5
0,015
86,29
9,807
0,1137
8,683
34,732
4
12,4
0,008
66,13
8,581
0,1298
6,215
24,860
5
13,2
0,010
75,00
6,129
0,0817
0,893
3,572
6
17,4
0,029
164,37
18,390
0,1119
4,458
17,832
7
23,4
0,038
163,68
22,060
0,1348
14,420
57,680
8
23,6
0,035
147,46
11,030
0,0748
2,583
10,332
9
12,2
0,012
94,26
9,807
0,1040
4,941
19,764
10
13,2
0,011
83,33
12,260
0,1471
9,389
37,556
11
11,4
0,016
139,47
15,940
0,1143
9,994
39,976
12
15,9
0,069
433,96
6,129
0,0141
1,544
6,176
13
17,4
0,012
66,67
4,903
0,0735
2,556
10,224
14
15,0
0,017
112,67
28,190
0,2502
25,790
103,160
15
16,6
0,027
163,86
15,940
0,0973
6,973
27,892
16
17,9
0,016
91,06
13,480
0,1480
7,717
30,868
17
23,5
0,062
262,98
25,740
0,0979
3,297
13,188
18
9,9
0,007
71,72
12,260
0,1709
11,890
47,560
19
10,8
0,010
88,89
11,030
0,1241
7,057
28,228
20
21,0
0,016
74,76
11,030
0,1475
7,400
29,600
21
10,1
0,015
149,50
15,940
0,1066
15,820
63,280
22
12,2
0,023
186,89
17,160
0,0918
7,388
29,552
23
17,6
0,005
26,70
9,807
0,3672
7,869
31,476
24
15,3
0,022
146,41
11,030
0,0753
2,376
9,504
25
20,1
0,020
98,01
13,480
0,1375
4,877
19,508
26
18,5
0,016
85,95
17,160
0,1997
11,230
44,920
27
17,1
0,019
108,77
18,390
0,1691
7,803
31,212
28
20,9
0,029
139,71
26,970
0,1930
9,764
39,056
29
14,1
0,017
117,02
17,160
0,1466
7,211
28,844
30
15,7
0,018
115,92
11,030
0,0951
7,326
29,304
31
16,5
0,018
106,06
12,260
0,1156
7,628
30,512
32
24,4
0,017
68,03
14,710
0,2162
23,740
94,960
(mm)
%Elongación
120
TABLA DE CÁLCULOS DE MEDICIÓN DE TRACCIÓN EN FIBRA DE COCO (Continuación) Número 33
Largo Peso(g) Titulo (Tex) Fuerza Ruptura (N) (cm) 13,9 0,013 95,68 13,480
0,1409
Elongación (mm) 5,467
Módulo (N/Tex)
% Elongación 21,868
34
14,5
0,009
61,38
9,807
0,1598
6,513
26,052
35
21,3
0,024
112,68
13,480
0,1196
2,846
11,384
36
24,0
0,046
191,67
19,610
0,1023
3,947
15,788
37
14,5
0,192
132,41
17,160
0,1296
7,527
30,108
38
22,0
0,033
149,09
24,520
0,1645
10,510
42,040
39
24,4
0,028
113,11
25,740
0,2276
15,520
62,080
40
14,8
0,014
91,89
15,940
0,1735
17,120
68,480
41
21,0
0,019
89,52
14,710
0,1643
8,271
33,084
42
12,5
0,013
101,60
12,260
0,1207
5,974
23,896
43
13,9
0,022
159,71
25,740
0,1612
12,390
49,560
44
16,6
0,026
156,63
23,290
0,1487
11,030
44,120
45
20,5
0,018
86,76
9,807
0,1130
10,870
43,480
46
22,0
0,039
176,82
9,807
0,0555
1,561
6,244
47
13,6
0,011
79,41
8,581
0,1081
1,489
5,956
48
19,5
0,054
276,92
28,190
0,1018
11,120
44,480
49
21,4
0,027
124,30
28,190
0,2268
13,330
53,320
50
14,5
0,018
122,07
18,390
0,1507
11,130
44,520
121
ANEXO V: ESPESOR DE LAS PROBETAS DE TENSIÓN No. Lámina
Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5
1
nd
Nd
Nd
Nd
Nd
2
3,914
4,310
3,706
3,311
4,040
3
1,890
2,510
1,904
2,650
2,094
4
1,706
1,952
2,111
1,693
2,128
5
1,151
1,228
1,481
1,467
1,418
6
1,530
1,328
1,581
1,703
1,331
7
1,218
1,734
1,424
1,915
1,231
8
1,294
1,061
1,180
1,298
1,485
9
1,596
2,239
1,774
1,515
1,951
10
1,491
1,481
1,310
1,431
1,564
1´
1,182
1,252
1,224
1,511
1,069
2´
3,593
2,645
3,127
3,341
2,950
3´
2,139
1,989
1,884
2,090
2,316
4´
1,953
1,634
2,020
1,918
2,795
5´
1,032
1,128
1,239
1,126
1,298
6´
0,949
1,204
1,443
1,016
1,290
7´
1,822
2,582
2,023
1,940
2,440
8´
1,907
1,702
2,141
1,885
2,001
9´
1,270
1,468
1,316
1,072
1,092
10´
1,170
1,094
1,161
1,078
1,162
122
ANEXO VI: DATOS DE LAS PROBETAS DE TENSIÓN Muestra 10 Def.
Muestra 5 Esf.
Def.
Espeso Ruptura Ruptura Módulo Probeta 1
r (mm) 1,4910
(%) 9,1470
(N/mm)
(N/mm)
0,4111 10,8900
Espesor Ruptura Probeta
(mm)
(%)
Esf. Ruptura
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
1
1,1510
2,3000
0,1775
7,7170
2
1,2280
21,4900
0,0000
0,0000
3
1,4810
14,5000
0,0000
0,0000
2
1,4810
0,0000
3
1,3100
15,7600
-0,0012 36,2600 0,0025
6,7050 -
4
1,4310
0,7816
-0,0012 18,2700
4
1,4670
8,1470
0,1393
2,6220
5
1,5640
2,6600
-0,0012
-4,9110
5
1,4180
11,4200
0,0000
-1,6380
1,4554
5,6697
0,0820
-8,3692
Media
1,3490
11,5714
0,0634
1,7402
0,0941
6,6896
0,1840 19,2745
Desv. Est.
0,1500
7,1530
0,0878
3,6732
Media Des.Esta n.
Muestra 9
Muestra 4 Esf.
Probeta
Def.
Ruptur
Espeso
Ruptura
a
r (mm)
(%)
Def. Módulo
(N/mm) (N/mm)
Espesor Ruptura Probeta
(mm)
(%)
Esf. Ruptura
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
1
1,5960
0,0000
-0,1280 34,6000
1
1,7060
6,4640
0,1198
2,7390
2
1,2390
3,8030
0,3298 11,1000
2
1,9520
16,9000
0,3140
9,4660
3
1,9510
18,4800
0,0000
3
2,1100
20,8300
0,1936
3,9240
-3,5920
Muestra 9
Muestra 4 Esf.
Probeta
Def.
Ruptur
Espeso
Ruptura
a
r (mm)
(%)
Def. Espesor Ruptura
Módulo
(N/mm) (N/mm)
Probeta
(mm)
(%)
Esf. Ruptura
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
Media
1,5953
7,4277
0,0673
-9,0307
4
1,6930
17,2300
0,1207
1,5150
Desv. Est.
0,3560
9,7587
0,2362 23,3304
5
2,1280
4,0760
0,0000
0,3829
Media
1,9178
13,1000
0,1496
3,6054
Desv. Est.
0,2108
7,3607
0,1152
3,5339
123
DATOS DE LAS PROBETAS DE TENSIÓN (Continuación) Muestra 8 Probet Espeso
Muestra 3
Def.
Esf.
Def.
Ruptura
Ruptura
Módulo
(%)
(N/mm)
(N/mm)
Esf.
Espesor Ruptura (%)
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
a
r (mm)
1
1,0610
0,0004
-0,3851 -125,5000
1
1,8900
14,4300
0,0000 -35,1000
2
1,1800
0,3812
-0,1731
-45,4200
2
2,5100
0,0000
-0,8140 -10,4500
3
1,2980
16,1400
0,1574
16,9100
3
1,9040
10,7500
4
1,2980
5,1340
0,0000
0,4282
4
2,6500
0,0004
-0,7710 -24,3700
5
1,4850
0,0000
-0,2752
-61,2000
5
2,0940
0,0000
-0,0976 -21,5700
Media
1,2644
4,3311
-0,1352
-42,9564
Media
2,2096
5,0361
-0,3151 -17,8780
0,1577
6,9500
0,2164
56,1662
Desv. Est.
0,3511
7,0174
Probeta
(mm)
Ruptura
0,1073
2,1000
Desv. Est.
Muestra 7 Espeso
14,2010
Muestra 2
Def.
Esf.
Ruptura
Ruptura
Módulo
(%)
(N/mm)
(N/mm)
Probeta r (mm)
0,4421
Probet Espeso a
r (mm)
Def.
Esf.
Ruptura
Ruptura
Módulo
(%)
(N/mm)
(N/mm)
1
1,2180
2,5600
0,0000
0,0000
1
3,9140
0,0000
-0,0522
-14,1100
2
1,2180
5,3920
0,0000
-6,5390
2
4,3100
0,0004
-0,0474
-6,8700
3
1,4240
0,0000
-0,1435
-37,5200
3
3,7060
20,1500
0,0551
4,4740
4
1,9130
2,2060
0,2136
9,6810
4
3,3110
0,0004
-0,0617
-8,8910
5
1,2310
2,6560
0,1660
6,2490
5
4,0400
0,0000
-0,0506
-11,1500
1,4008
2,5628
0,0472
-5,6258
Media
3,8562
4,0302
-0,0314
-7,3094
0,3751
9,0113
0,0486
7,1159
Media Desv. Est.
Desv. 0,2994
1,9176
0,1437
18,8748
Muestra 6 Def.
Esf.
Espesor Ruptura Ruptura Probeta
(mm)
(%)
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
1
1,5300
8,1420
0,0000
-1,6820
2
1,3280
2,5650
0,7692
29,9900
3
1,5810
5,0660
0,1292
3,2400
Media
1,5355
4,9623
0,2846
9,7515
Desv. Est.
0,1562
2,3561
0,3376
13,9998
Est.
124
DATOS DE LAS PROBETAS DE TENSIÓN (Continuación) Muestra 10 PRIMA
Muestra 5 PRIMA
Def.
Esf.
Def.
Probet
Espesor
Ruptur
Ruptura
Módulo
a
(mm)
a (%)
(N/mm)
(N/mm)
Esf.
Espesor Ruptura Ruptura Probeta
(mm)
(%)
(N/mm)
Módulo (N/mm)
1
1,1700 12,1600
0,3492 12,4800
1
1,0320
3,7790
0,1980
4,7230
2
1,0940
7,4110
1,4940 19,5600
2
1,1280
13,8200
0,3622
18,4500
3
1,1610
6,8700
0,1760
3,6340
3
1,2390
19,5000
0,3298
14,8500
4
1,0780
3,7340
0,5686 13,6800
4
1,2600
6,7360
1,1350
16,1800
5
1,1620 12,8300
0,3516
5,6390
5
1,2980
3,7290
0,3148
8,6740
1,1330
8,6010
0,5879 10,9986
Media
1,1914
9,5128
0,4680
12,5754
0,0434
3,8292
0,5253
Desv. Est.
0,1093
6,9343
0,3780
5,6912
Media Desv. Est.
6,4352
Muestra 9 PRIMA Def.
Muestra 4 PRIMA
Esf.
Def.
Esf.
Espesor Ruptura Ruptura
Módulo
(mm)
(%)
(N/mm)
(N/mm)
1
1,2700
6,3960
0,4826
9,3990
1
1,9530
18,4500
0,1046
3,8310
2
1,4680
11,9000
0,2783
6,4850
2
1,6340
0,4608
0,1250
27,1300
4
1,0720
4,2100
1,5250
36,1200
4
1,9180
3,7340
1,2780
37,2100
5
1,0920
4,1430
1,3100
32,9500
5
2,7950
17,4900
0,0731
2,8920
1,2436
8,4318
0,9366
27,2628
2,0640
11,9270
0,3566
16,1666
0,4344
9,0753
0,5173
15,2670
Probeta
Media Desv. Est.
Probeta
Media
Espesor Ruptura Ruptura
Módulo
(%)
(N/mm)
(mm)
Desv. 0,1649
5,0619
0,5357
18,9888
Est.
Muestra 8 PRIMA Def. Probeta
(N/mm)
Muestra 3 PRIMA
Esf.
Def.
Espesor Ruptura Ruptura
Módulo
(%)
(N/mm)
(N/mm)
(mm)
Probeta
Esf.
Espesor Ruptura Ruptura
Módulo
(%)
(N/mm)
(mm)
(N/mm)
1
1,9070
19,8600
0,9642
21,9400
1
2,1390
10,7600
0,4776
14,1400
2
1,7020
19,5200
1,2000
69,4300
2
1,9890
6,4680
0,6163
9,9300
4
1,8850
24,2000
1,0840
14,8100
4
2,0900
9,5490
0,5865
8,8740
5
2,0010
45,5800
0,9189
39,2900
5
2,3160
18,5100
0,2646
2,4730
1,9272
27,9340
0,9479
34,2980
2,0836
11,9674
0,4541
7,8528
0,1627
4,6644
0,1556
4,7401
Media Desv. Est.
Media Desv.
0,1613
10,8160
0,2367
21,5650
Est.
125
Muestra 7 PRIMA Def.
Muestra 2 PRIMA
Esf.
Def.
Espesor Ruptura Ruptura
Módulo
(mm)
(%)
(N/mm)
(N/mm)
1
1,8820
6,7370
0,7849
20,0000
2
2,5820
11,7500
0,0791
3
2,0230
8,5520
4
1,9400
5
Probeta
Media
Espesor Ruptura Ruptura
Módulo
(mm)
(%)
(N/mm)
1
6,0000
2,7360
0,1911
6,9860
10,4300
2
6,0000
2,1150
0,0772
3,6520
0,6059
79,1300
3
6,0000
18,1600
0,0653
4,9180
16,8400
0,8425
60,1700
4
3,3410
16,7700
0,0612
4,2190
2,4400
3,8010
0,8373
23,7900
5
3,3410
6,0660
0,0612
1,6880
2,1734
9,5360
0,6299
38,7040
4,9364
9,1694
0,0912
4,2926
1,4564
7,7360
0,0562
1,9265
Desv. Est.
Esf.
Probeta
Media
(N/mm)
Desv. 0,3162
4,9986
0,3226
29,4395
Est.
Muestra 6 PRIMA Def.
Esf.
Espesor Ruptura Ruptura (mm)
(%)
1
0,9690
2
Muestra 1 PRIMA Def. Módulo
(N/mm)
(N/mm)
3,7680
0,6459
1,2040
2,1130
3
1,4430
5
Esf.
Espesor Ruptura Ruptura
Módulo
Probeta
(mm)
(%)
15,5000
1
22,0000
28,3900
0,0093
0,5656
0,1697
8,0300
2
22,0000
17,2200
0,0445
1,1870
7,7430
0,2832
3,6530
3
22,0000
5,3940
0,2276
4,1570
1,2900
4,1460
0,7919
18,2200
5
22,0000
4,1460
0,0521
1,9600
Media
1,2265
4,4425
0,4727
11,3508
22,0000
14,9980
0,0741
1,9345
Desv.Es
0,1981
2,3708
0,2942
6,7004
0,0000
10,2192
0,0873
1,3592
Probeta
Media Des. Es.
(N/mm)
(N/mm)
126
ANEXO VII: ESPESOR DE LAS PROBETAS DE RASGADO No. Lámina
Probeta 1 Probeta 2 Probeta 3 Probeta 4 Probeta 5
1
nd
Nd
nd
Nd
Nd
2
3,187
3,701
4,215
3,662
3,281
3
1,548
1,261
1,140
1,570
1,010
4
1,147
1,025
1,025
1,173
1,150
5
2,449
1,820
1,493
1,802
0,000
6
1,110
1,283
1,252
1,475
1,822
7
1,480
1,749
1,724
1,312
1,963
8
1,636
1,549
1,626
1,774
1,314
9
1,681
2,158
2,100
1,567
1,627
10
1,235
1,721
1,440
1,277
1,549
1´
1,884
1,395
1,973
1,506
1,645
2´
2,604
2,907
2,687
3,131
3,578
3´
2,644
2,775
2,887
2,988
2,464
4´
1,559
1,463
1,497
1,433
1,895
5´
1,342
1,205
1,371
1,498
1,380
6´
1,370
1,345
1,194
1,484
1,127
7´
1,770
2,120
1,800
1,450
1,477
8´
2,229
2,140
1,863
1,828
1,889
9´
1,373
1,594
1,334
1,800
1,698
10´
1,511
1,266
1,416
1,351
1,050
127
ANEXO VIII: DATOS DE LAS PROBETAS DE RASGADO Muestra 10
Muestra 5 Esf.
Probet Espesor a
(mm)
Esf.
Def.
Ruptur
Ruptur
a
Módulo
a (%)
(N/mm)
(N/mm)
Probeta
Def.
Ruptur
Espesor
Ruptur
a
Módulo
(mm)
a (%)
(N/mm)
(N/mm)
1
1,2350
4,9380
1,6800
67,1800
1
2,4490
8,3400
0,0770
2,4380
2
1,7210
11,4200
1,8630
83,1000
2
1,8200
4,9430
0,2072
12,3700
3
1,4400
8,5040
0,1310
4,8120
3
1,4930
10,2100
1,0110
56,0900
4
1,2770
5,1190
0,2954
9,3410
4
1,8020
9,5080
0,3140
46,7000
5
1,5490
4,9390
0,6696
30,8600
1,8910
8,2503
0,4023
29,3995
0,4011
2,3358
0,4172
26,0040
Media Desv.
Media
1,4444
6,9840
0,9278
39,0586
0,1996
2,9084
0,7972
34,8340
Est.
Desv. Est.
Muestra 9
Muestra 4 Esf.
Def. Espesor Ruptur Probeta
(mm)
a (%)
Esf.
Ruptur a
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
Probeta
Def.
Ruptur
Espeso
Ruptur
a
Módulo
r (mm)
a (%)
(N/mm)
(N/mm)
120,300 1
1,6810
5,8270
3,7580
0
1
1,1470
2,8550
0,2466
16,3400
2
2,1580
7,3140
0,5680
23,0000
2
1,0250
2,2310
0,0920
8,0680
3
2,1000
3,5330
0,3143
22,3700
3
1,0250
10,8700
0,9199
44,9000
4
1,5670
2,8820
1,2640
80,7700
4
1,1730
6,2990
0,1608
6,5580
5
1,6270
5,6000
2,0860
98,7900
5
1,1500
3,5650
0,1640
12,2800
1,8266
5,0312
1,5981
69,0460
Media
1,1040
5,1640
0,3167
17,6292
0,2797
1,8050
1,3896
44,5758
Desv. Est.
0,0728
3,5474
0,3416
15,7159
Media Desv. Est.
128
DATOS DE LAS PROBETAS DE RASGADO (Continuación) Muestra 8
Muestra 3 Esf.
Def. Espesor Ruptur Probeta 1
(mm)
a (%)
1,6360
6,4800
Esf.
Ruptur
Def.
Ruptur
Espeso
Ruptur
a
Módulo
r (mm)
a (%)
(N/mm)
(N/mm)
a
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
Probeta
0,2882
15,4700
1
1,5480
11,9100
-0,0609
0,0000
177,800 2
1,5490
12,1300
2,6780
0
2
1,5480
2,8510
1,8840
160,8000
3
1,6260
12,0600
0,4639
42,1600
3
1,0250
7,4090
0,5520
18,5800
4
1,7740
6,3110
0,3721
15,3000
4
1,0100
8,2960
0,5602
24,8300
5
1,0000
5,4610
0,4715
18,1300
Media
1,2828
7,6165
0,7338
51,0525
1,5170
8,4884
0,8547
53,7720
Desv. Est.
0,3063
3,7260
0,8201
73,9210
0,3002
3,3150
1,0220
70,2411
Media Desv. Est.
Muestra 7
Muestra 2 Esf.
Def. Espesor Ruptur
Esf.
Ruptur a
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
Def.
Ruptur
Espeso
Ruptur
a
Módulo
r (mm)
a (%)
(N/mm)
(N/mm)
(mm)
a (%)
1
1,8220
3,5600
-0,0518
4,1400
1
3,1870
3,0400
0,2960
2,0870
2
1,7490
6,9760
0,5930
27,2600
2
3,7010
4,7740
0,1783
9,8300
3
1,7240
4,4650
0,4923
21,7200
3
4,2150
5,2790
0,1119
3,2340
4
1,3120
4,2510
0,4312
41,3200
4
3,2810
3,9090
0,2299
13,3800
1,7140
5,7216
0,3602
30,2560
Media
3,5330
4,1762
0,1862
8,9502
0,2432
2,4081
0,2485
19,9562
Desv. Est.
0,4301
0,8695
0,0785
6,1852
Probeta
Media
Probeta
Desv. Est.
129
DATOS DE LAS PROBETAS DE RASGADO (Continuación) Muestra 6 Esf. Def.
Ruptur
Espesor Ruptur
a
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
(mm)
a (%)
1
1,1100
3,0560
0,4248
28,0300
2
1,2830
1,7410
0,5145
36,1700
4
1,4750
7,4640
0,7032
51,8000
5
1,8220
3,9480
1,2940
118,300
1,3884
4,4616
0,7530
54,1320
0,2751
2,3096
0,3411
36,8875
Probeta
Media Desv. Est.
Muestra 10 PRIMA Def.
Muestra 5 PRIMA
Esf.
Def.
Espesor Ruptura Ruptura Módulo (mm)
(%)
1
1,5110
2
Esf.
Espesor Ruptura Ruptura
(N/mm)
(N/mm)
Probeta
3,5300
1,3730
60,3100
1
1,8950
11,7600
0,6469
24,0200
1,2660
6,3000
2,0860
75,3900
2
1,2050
5,0840
1,0170
29,6000
3
1,4160
5,0830
1,5320
68,9700
3
1,3710
2,8560
1,3760
91,5300
5
1,0500
10,9100
1,3470
44,6900
5
1,3800
2,5480
0,8200
35,2400
Media
1,3188
6,1876
1,4630
58,2400
Media
1,4698
5,0208
0,8979
46,7100
Desv. Est.
0,1750
2,8172
0,4033
14,7148
Des.Es
0,2596
3,9022
0,3098
27,3385
Probeta
Muestra 9 PRIMA
(mm)
Módulo
Prob.
(mm)
(%)
Rup.
(N/mm)
(N/mm)
Muestra 4 PRIMA
Esf. Espesor Def. Rup.
(%)
Def. Módulo
(N/mm) (N/mm)
Probeta
Espesor
Rup.
Esf. Rup.
Módulo
(mm)
(%)
(N/mm)
(N/mm)
1
1,3730
3,5840
0,7555
41,5400
1
1,5590
10,3900
1,3910
26,6400
3
1,3340
6,1350
2,2620
91,9500
3
1,4970
8,8580
0,8189
44,6500
4
1,8000
6,8430
1,8860
76,9000
4
1,4330
5,0810
1,4480
61,9900
5
1,6980
5,9640
2,9430
96,7400
5
1,8950
13,2900
0,4478
10,9400
Media
1,5598
6,2012
1,6166
62,4272
Media
1,5694
9,1940
1,1563
46,5060
Desv. Es.
0,2024
1,7688
1,1062
38,7037
Des.Es.
0,1879
2,9978
0,5065
30,2092
130
DATOS DE LAS PROBETAS DE RASGADO (Continuación) Muestra 8 PRIMA Def.
Muestra 3 PRIMA
Esf.
Def.
Espesor Ruptura Ruptura Módulo Probeta
(mm)
(%)
Espesor
(N/mm)
(N/mm)
Probeta
(mm)
Esf.
Ruptur Ruptura Módulo a (%)
(N/mm) (N/mm)
1
2,2290
18,0000
1,1000
19,6400
1
2,6440 11,2500
0,7133 13,1000
2
2,1040
20,5500
1,4340
27,5200
2
2,7750 19,5700
1,1210 40,8500
3
1,8630
10,5300
2,2270
47,1100
3
2,8870 15,3500
1,0130 14,6400
4
1,8280
17,0400
2,2700
55,2500
4
2,9880 14,0100
0,5049
5
1,8890
16,5000
1,8970
45,5100
5
2,4640 10,5500
1,3010 40,8400
Media
1,9826
16,5240
1,7856
39,0060
2,7516 14,1460
0,9306 23,7128
0,2056
0,3196 15,7680
Media
9,1340
Desv. Desv. Est.
0,1749
3,6940
0,5088
14,8224
Est.
Muestra 7 PRIMA Def.
Muestra 2 PRIMA
Esf.
Def.
Espesor Ruptura Ruptura Módulo (mm)
(%)
1
1,7700
2
3,6127
(N/mm)
(N/mm)
8,5120
0,1598
3,5040
2,1200
5,4580
0,3558
3
1,8000
8,2120
4
1,4500
5
Esf.
Espesor Ruptura Ruptura
Módulo
(mm)
(%)
1
2,6040
2,3750
0,0362
3,5290
13,5900
2
2,9070
2,1940
0,1622
10,9100
2,6820
95,6900
3
2,6870
6,8140
0,2106
27,9000
4,1210
0,7153
61,4900
4
3,1310
4,2580
0,1506
14,1200
1,4770
6,8480
2,7450
92,5400
5
3,5780
5,2540
0,1845
12,6600
Media
1,7234
6,6302
1,3316
53,3628
Media
2,9814
4,1790
0,1488
13,8238
Desv. Est.
0,2742
1,8548
1,2773
43,1864
Des Est.
0,3915
1,9557
0,0670
8,8608
Probeta
Probeta
(N/mm)
(N/mm)
131
DATOS DE LAS PROBETAS DE RASGADO (Continuación) Muestra 6 PRIMA Def. Espesor Ruptura
Muestra 1 PRIMA
Esf.
Def.
Rup.
Módulo
(N/mm)
(N/mm)
Probeta
Esf.
Espesor Ruptura Ruptura
Módulo
(mm)
(%)
(N/mm)
(mm)
(%)
1
1,7700
5,8260
0,3729
11,6200
1
1,8840
4,2430
1,4010
86,4900
2
2,1200
5,6240
0,4448
20,5500
2
1,3950
6,9800
0,8111
51,4700
3
1,8000
2,1590
1,3100
71,5900
3
1,9730
6,3100
0,3345
15,0400
4
1,4500
11,0800
0,7804
36,0500
4
1,5060
9,8580
1,6910
57,7600
5
1,4770
3,9070
1,0210 118,9000
5
1,6450
9,2300
0,5159
25,2200
Media
1,7234
5,7192
0,7858
51,7420
Media
1,6806
7,3242
0,9507
47,1960
Desv. Est.
0,2742
3,3436
0,3927
43,9690
Des Est.
0,2450
2,2745
0,5786
28,2437
Probeta
(N/mm)