Instrucciones de funcionamiento

Basic Meter PB-11 Sartorius

98648-012-11

Contenido

4

Representación sinóptica

6

Advertencias de seguridad

7

Instalación y mantenimiento de electrodos

9

Calibración para la medición de pH

13

Menú Setup

15

Calibración para la medición de mV

18

Sobre la teoría del pH

19

Compensación de temperatura

20

Medición del valor de pH

21

Eliminación de error

23

Especificaciones técnicas

24

Accesorios

25

Declaración de conformidad C

3

Representación sinóptica

1

Vista frontal

2 1 4 2

3 4

3

Pantalla

5

°C %DO

13 Sal m S/cm TDS µ

12

K M

mg/L cm ion rel mV pH

S Set Auto OK %/¡C Clear Man Error 2 3 1 1234567810101213 1.68 4.01 6.86 9.18 12.46 S1 S2 S3

14

4

7 8

11 10

6

5 6 7 8 9 10 11

9

12 13 14

Tecla [Setup]: Para borrar tampones, acceder a las especificaciones de calibración de electrodos, o bien seleccionar automáticamente tampones identificados Tecla [Mode]: Conmutar entre modo pH y mV Tecla [Standardize]: Para entrar tampones Tecla [Enter]: Para seleccionar ítems de menú Símbolo de medición Temperatura Modo Resultado Instrucciones Símbolos de tampón Símbolo: Aparato realiza una calibración Estabilidad Símbolo de calibración Evaluación de calibración

1

Vista parte posterior

2

4 1

3 4

2

5

3

Conexión a la tensión de régimen Conexión del electrodo de referencia (a utilizar con electrodos de referencia separados Conexión BNC para electrodo Conexión para sensor de temperatura Alimentador de red

Conexión del aparato a una fuente de corriente

5

1

5

Advertencias de seguridad

Por razones de la seguridad técnica y del funcionamiento, Basic Meter PB-11 ha de ser abierto únicamente por personal especializado y autorizado. Por lo tanto, los trabajos en los aparatos eléctricos, p. ej. reparación o mantenimiento, han de ser realizados básicamente por especialistas. Una intervención no autorizada en el pH-Meter, así como también el daño por negligencia o premeditación, conducen a la pérdida de los derechos de garantía. Si en el aparato se infiltra líquido, separarlo de la tensión y hacerlo controlar por un especialista. Si el pH-Meter no ha de usarse por un tiempo prolongado, separarlo de la alimentación de tensión. Usar el aparato, por razones de seguridad, exclusivamente en el campo previsto y descrito en estas instrucciones de funcionamiento. Observar que las soluciones de tampón utilizadas para la calibración concuerden exactamente con los valores memorizados.

6

Instalación y mantenimiento de electrodos 1. Quitar la protección del electrodo.

2. Se recomienda, antes de utilizar el electrodo la primera vez, dejarlo durante la noche en una solución patrón o de KCl. Esto se aplica también, si el electrólito se ha secado.

3. Quitar la protección del conector en el pH-Meter y enchufar el electrodo en la entrada BNC y ATC previstas, en la parte trasera.

7

4. Conexión opcional de un electrodo selectivo de iones. Quitar la protección atornillable en el BNC y enchufar el electrodo en la entrada BNC. En caso de no existir electrodo de combinación, enchufe el electrodo de referencia separado a la entrada ref.

Electrodo de referencia ISE

5. Limpiar el electrodo después de cada medición, lavándolo con agua destilada o desionizada, o bien con la solución que se va a medir a continuación.

6. Almacenar los sensores de vidrio en una solución de KCl, o bien en la solución existente de electrodo. El nivel del líquido de la solución electrolítica de referencia debería estar siempre algunos centímetros por sobre el nivel de la solución de medición.

8

Calibración para la medición de pH Dado que la sensibilidad de los electrodos puede variar, tienen que calibrarse el aparato de medición de pH y los electrodos. Cuanto más regularmente se realiza la calibración, más exactas serán las mediciones. Para resultados de medida exactos, se necesita una o varias calibraciones diarias. El pH-Meter permite una calibración automática con tres tampones, máximo. Al volver a pulsar la tecla Standardize se borran todos los datos de calibración hasta aquí memorizados. El pH-Meter realiza automáticamente una compensación de temperatura. 1. Sumergir el electrodo en la solución tampón y agitar, hasta que se ajuste un valor de medida estable.

2. Pulsar ahora la tecla Mode, hasta que en la pantalla se indique el modo de pH. Con esta tecla puede conmutarse en modo pH y modo mV.

9

3. Previo a una calibración de dos o tres puntos deberían borrarse los puntos de calibración memorizados. Para esto, utilizar la tecla Setup. Con esta tecla se accede también a los diferentes juegos de tampón (ver en la página 13).

[Standardize]

4. Pulsar la tecla Standardize. El pH-Meter reconoce el tampón y lo indica. El valor de medida es memorizado, después de alcanzar un estado estable. El valor actual también puede aceptarse de inmediato, pulsando la tecla Enter.

5. El pH-Meter indica la pendiente del electrodo como 100.0%. Al entrar un segundo o tercer tampón, el pH-Meter realiza un chequeo del electrodo (ver a partir del paso 7) e indica, a continuación, la pendiente actual medida del electrodo.

10

[Standardize]

6. Para entrar un segundo tampón, sumergir el electrodo en la segunda solución tampón, agitar la solución y esperar el tiempo de estabilización del electrodo. Después, pulsar nuevamente Standardize. El aparato reconoce el tampón e indica el primer y segundo valor de calibración.

7. El pH-Meter realiza ahora un chequeo del electrodo. El sistema indica, si se trata de un electrodo intacto (OK) o de un electrodo defectuoso (Error). Además, se indica la pendiente del electrodo.

8. Error significa, que el electrodo no trabaja correctamente, que el tampón no es apto, o bien que se eligió un juego de tampón incorrecto. La pendiente de un electrodo debería ser del 90 al 105%. Las mediciones que conducen a un mensaje de error, no son memorizadas (ver en Eliminación de error, página 21). Pulsar Enter para borrar el mensaje de error, y comenzar nuevamente desde el paso 6.

[Standardize] 9. Para la determinación de un tercer valor, sumergir el electrodo en la tercera solución tampón, agitar la solución y esperar el tiempo de estabilización del electrodo. A continuación, pulsar nuevamente Standardize. El resultado será así como en los pasos 6 y 7. En la pantalla se indican ahora tres valores de tampón.

11

10. Después de entrar los 3 puntos de calibración, desaparece la lectura Standardizing y la lectura conmuta al modo de medición, para indicar la disposición de medición del pH-Meter. ! Advertencia:

Observar que el pH-Meter se adapta constantemente a la temperatura. Es por esto que se producen mínimas desviaciones de valores, respecto a los valores nominales de los tampones. 11. Para la calibración del pH-Meter, utilizar 2 tampones, como mínimo, cuyos valores de pH estén por encima de, o bien por debajo del valor de pH esperado de la muestra. Agitando con un dispositivo magnético se produce un ajuste más rápido de la estabilidad en el electrodo.

12

Menú Setup

Con la tecla Setup es posible borrar todos los datos de calibración entrados, revisar informaciones sobre calibración, o bien seleccionar los juegos de tampón que se necesiten. El menú Setup puede ser abandonado en cualquier momento, pulsando la tecla pH/mV.

[Setup]

1. Al pulsar una vez la tecla Setup pueden borrarse todos los valores medidos de tampón. En caso de querer borrar realmente los valores, pulsar la tecla Enter. El pH-Meter borra todos los puntos de calibración memorizados, y retorna al modo de medición.

[Enter]

2. Pulsar nuevamente la tecla Setup, para obtener informaciones sobre el estado del electrodo y sobre la pendiente entre el primer y segundo punto de calibración. Además, se indican ambos valores nominales de tampón.

2+ [Setup]

3. Al pulsar nuevamente la tecla Setup se indica la pendiente entre el segundo y el tercer tampón (en caso que se haya calibrado con 3 tampones), y los valores del segundo y tercer tampón.

13

[Setup]

4. Con otra pulsión de la tecla Setup aparece la lectura del juego de tampón y el primer juego de tampón.

[Setup] o bien [Enter]

5. Pulsar la tecla Enter para aceptar el juego de tampón indicado, o bien pulsar la tecla Setup para seleccionar entre los juegos de tampón existentes.

6. Después de seleccionar el juego de tampón deseado, pulsar la tecla Enter para aceptar. Para retornar al modo de medición, pulsar la tecla Setup o Mode. ! Advertencia:

Pueden seleccionarse diferentes tampones de diferentes juegos.

14

Calibración para la medición mV (milivolt relativo) Mediciones en mV se realizan principalmente para determinar concentraciones iónicas (actividades de iones) y potenciales Redox. Para determinar la concentración iónica se utiliza un electrodo selectivo de iones (ISE), combinado con un electrodo de referencia. ISE registra la concentración de iones y la reproduce como un potencial (en mV), del que puede determinarse la concentración iónica de una muestra (en base a una curva de calibración previamente registrada). Para determinar potenciales Redox se utiliza, por lo general, un electrodo Redox. Las mediciones indican las características de oxidación o de reducción de una solución. Mediciones del potencial Redox pueden utilizarse para la supervisión o el control de soluciones, que necesitan una cantidad definida de medios de reducción o de oxidación. 1. Sumergir el electrodo en una solución estándar.

15

[Mode]

2. Pulsar la tecla Mode hasta que en el aparato se indique el modo mV.

[Standardize]

3. Pulsar la tecla Standardize para entrar un mV patrón y poder leer un mV relativo.

4. Cuando la señal se estabiliza, o si se pulsa la tecla Enter, el valor mV momentáneo (Offset) se convierte en punto cero del valor mV relativo.

16

[Setup]

5. Para borrar un mV-Offset previamente entrado, y para retornar al modo milivolt absoluto, pulsar la tecla Setup. En la pantalla aparece ahora el símbolo parpadeante Clear y el milivolt-Offset relativo momentáneo.

[Enter]

6. Pulsar la tecla Enter para borrar el mV-Offset previo. Con esto, se retorna al modo mV absoluto.

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Sobre la teoría del pH

Definición del valor de pH La medición del valor de pH juega un papel importante en la industria y en la investigación, pues esto permite definir y regular el comportamiento ácido o alcalino. El valor de pH es una medida para la composición ácida o alcalina (básica) de una solución, y se expresa según la fórmula siguiente:

Con un pH-Meter puede determinarse el valor de pH exacto de una solución. En lugar de decir solamente que el zumo de limón es muy ácido, puede precisarse que el zumo de limón tiene un pH de 2,4. Un valor pH puede utilizarse para ajustar exactamente o comprobar la acidez en los procesos químicos de producción o en la investigación básica.

pH = -log [H+]

Los valores de pH se encuentran principalmente en el rango entre 0 y 14, en donde el valor pH 7 representa el punto neutro, o bien el pH para el agua pura. Mientras que los valores de pH superiores a 7 indican un comportamiento alcalino ascendente, los valores de pH inferiores a 7, por su parte, indican un comportamiento ácido ascendente (Figura 1).

en donde [H+] representa la concentración iónica de hidrógeno en la solución. El valor de pH también se designa a veces como “Exponente de hidrógeno” de una solución.

más básico

más ácido

pH 0 1 2 3 4 5 6 Neutro 7 8 9 10 11 12 13 14

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fuerte acidez zumo de limón zumo de tomate café Agua pura polvo de hornear

amoníaco fuerte basicidad

Figura 1: Escala pH indicando la acidez o basicidad de sustancias conocidas

Compensación de temperatura ! Advertencia: La compensación automática

de temperatura funciona sólo con sensor de temperatura conectado. Los resultados son influenciados de dos maneras por la compensación de temperatura: 1. Los valores pH del tampón varían con la temperatura. El tampón varía según la temperatura de la solución respectiva. Estos valores se indican, normalmente, en la etiqueta del tampón. Para la mayoría de los tampones técnicos son válidos los valores, como se indican en la tabla adjunta. Tampón patrón:

0 °C 5 °C 10 °C 15 °C 20 °C 25 °C 30 °C 35 °C 40 °C 50 °C

pH 4,00 4,005 4,003 4,001 4,002 4,003 4,008 4,010 4,020 4,030 4,061

pH 7,00 7,13 7,10 7,07 7,05 7,02 7,00 6,99 6,98 6,97 6,97

pH 10,00 10,34 10,26 10,19 10,12 10,06 10,00 9,94 9,90 9,85 9,78

Si la calibración se realiza en modo pH, el valor de pH es adaptado al valor nominal para la temperatura actual. Si el tampón a 25°C tiene, por ejemplo, un valor pH nominal de 7,00, en tal caso, el aparato de medida calibrará el tampón con 20°C a 7,02 en lugar de 7,00. 2. La pendiente del electrodo varía según la temperatura. La variación de tensión teórica por unidad de pH importa aprox. 59,16 mV a 25°C. Este valor mV por unidad de pH varía, no obstante, en dependencia de la temperatura. El aparato de medida compensa estas variaciones, considerando la dependencia de la temperatura del factor Nernst para el cálculo de los valores medidos de pH.

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Medición del valor de pH

En la medición del valor de pH, con un electrodo de vidrio común, se utiliza un recipiente de vidrio sensible al pH, que responde a los iones hidrogénicos. El potencial ajustado en la membrana de vidrio es una medida directa para el valor de pH de la solución.

Electrodo de referencia Diafragma poroso Sensor de pH Sensor de temperatura con compensación automática

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El electrodo de vidrio está interconectado con un electrodo de referencia, que completa el circuito eléctrico de la corriente de medición, para suministrar un potencial de referencia estable. Ambos electrodos están unidos, formando un electrodo combinado. El electrodo combinado de vidrio se une con el pH-Meter, que mide la tensión, la convierte en un valor pH e indica el resultado.

Eliminación de error

1. Si la señal del electrodo está fuera del rango de medida, aparece en pantalla “—-” Esto puede ocurrir, si el electrodo no está sumergido en una solución.

2. Si en la sensibilidad del electrodo se detecta un error, el aparato indicará “Error”. Durante la calibración, este mensaje de error indica que la pendiente del electrodo importa menos que el 90%, o bien más que el 105%. La lectura Error puede significar que se trata de un electrodo defectuoso, un tampón inservible, o bien que se ha seleccionado un juego de tampón incorrecto 3. Si el aparato detecta un error durante la medición de la temperatura, aparece —- °C en la pantalla. Si se utilizan electrodos sin sensor de temperatura, el aparato utiliza la temperatura estándar (25°C).

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Test de electrodo pH=7

0 ± 30 mV

pH=4

169 hasta 186 mV superior a pH 7

pH=10 159 hasta 185 mV inferior a pH 7

r Powe

22

Ref

t Inpu

ATC

4. Para el test de electrodos de pH, sumergir el electrodo en un tampón con pH = 7. Pulsar la tecla pH/mV, para acceder al modo mV, y anotar el valor medido que aparece en mV. Repetir esto con un tampón de pH = 4, o bien con pH = 10. Las señales del electrodo tienen que estar dentro de los límites más abajo indicados (cuando la temperatura es de 25°C aprox.).

5. Para el test del aparato, insertar el enchufe cortocircuitos en la hembrilla Input. Pasar al modo mV con la tecla pH/mV y anotar el valor que se indica. Si el aparato indica 0 ± 0,3 mV, éste trabaja correctamente. Una deriva en un tiempo largo de ~0,1 mV por mes se encuentra dentro de la especificación.

Especificaciones técnicas

pH Legibilidad Exactitud

–2,00 hasta +20,00 0,01 ± 0,01

Legibilidad Exactitud

– 1800,0 hasta 1800,0 mV 0,1 mV ± 0,2 mV (0,05% si + 400 mV)

mV

Rango de temperatura de empleo Legibilidad Exactitud

–5,0 hasta +105,0°C 0,1°C ± 0,2°C

Puntos de calibración

máximo 3 tampones

Reconocimiento automático del tampón:

16 tampones 2; 4; 7; 10; 12 1; 3; 6; 8; 10; 13 1,68; 4,0; 6,86; 9,18; 12,46

Compensación automática de temperatura Corrección automática de la pendiente de electrodo entre 90–105% de la pendiente teórica

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Accesorios

N° referencia Electrodos combinados de pH: – Carcasa plástica con sensor de temp. integrado, relleno KCI – Carcasa de vidrio con sensor de temp. integrado, relleno KCI, diafragma de platino – Carcasa plástica con sensor de temp. integrado, relleno Gel – Carcasa plástica, relleno Gel – Carcasa de vidrio, relleno KCI, diafragma de platino Sensor de temperatura También otros sensores de pH para condiciones especiales de medición, electrodos combinados selectivos de ión, o electrodo combinado Redox, según consulta.

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PY-P10 PY-P11 PY-P12 PY-P20 PY-P21 PY-T01

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Sartorius AG Weender Landstrasse 94–108 37075 Goettingen, Alemania Teléfono +49.551.308.0 Fax +49.551.308.3289 www.sartorius.com Derechos de impresión de Sartorius AG, Goettingen, Alemania. La reimpresión o traducción total o parcial del texto no está permitido sin la previa autorización por escrito de Sartorius AG. Todo lo que la ley prevé sobre derechos de la propiedad intelectual queda reservado exclusivamente a Sartorius AG. Las indicaciones y reproducciones contenidas en este manual de instrucciones corresponden a la fecha indicada más abajo. Sartorius también se reserva los derechos de realizar cualquiera modificación de la técnica, equipamiento y diseño de los aparatos con respecto a las indicaciones y reproducciones de estas mismas instrucciones. Fecha: Marzo 2004, Sartorius AG, Goettingen

Impreso en Alemania, en papel blanqueado, sin el empleo de cloro W1A000 BasicMeter PB11 · KT Publicación N° WPB6004-s04032