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UNIVERSIDAD MAYOR Facultad de Medicina Escuela de Enfermería Química General
LABORATORIO N°1 MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO
I.- INTRODUCCIÓN A) Instrucciones Generales Cada alumno debe presentarse puntualmente al laboratorio llevando: • Delantal blanco • Guía de laboratorio • Pantalón largo • Zapatos cerrados Es obligatorio, que cada alumno: • Trabajar sólo en presencia de profesores. • Realizar un estudio previo de las materias teóricas de la sesión a realizar, según calendario de actividades. • Conocer y aplicar las normas mínimas de seguridad. • Mantener los frascos de reactivos tapados y en lugares asignados por el profesor. B) Normas Generales de Seguridad 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19.
Conozca y practique las normas mínimas de seguridad. Informe de inmediato al profesor en caso de lesión, por leve que ésta sea. Lea con calma las instrucciones para el desarrollo del trabajo práctico y no se distraiga durante el desarrollo de éste. Use el delantal siempre abotonado. Mantenga limpio su lugar de trabajo. Tenga cuidado con la barba, pelo largo suelto, ya que puedes enredarte fácilmente, inflamarte o absorber sustancias químicas peligrosas. Se prohibe beber, comer y fumar durante el desarrollo del práctico. No lleve sus manos a la boca durante el desarrollo de un práctico. Jamás caliente material de vidrio graduado directamente a la llama del mechero, utilice la estufa para secar. Oriente la boca del tubo de ensayo lejos de Ud. y de otras personas cuando esté calentando. Etiquete siempre los reactivos y el material que este utilizando en el práctico. No succione un reactivo con la boca usando la pipeta, siempre utilice una propipeta. Lea siempre la etiqueta del reactivo. No huela los reactivos directamente. Mantenga siempre las sustancias químicas tapadas. Los líquidos inflamables y tóxicos deben ser utilizados siempre bajo campana. Diluya o neutralice las sustancias antes de botarlas al resumidero. No bote reactivos sólidos al resumidero. Si se derrama algún reactivo sobre la piel, lave inmediatamente con abundante agua e informe a su profesor lo ocurrido.
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C) Materiales de Laboratorio de uso más frecuente
Pinza para bureta
Bureta
Bagueta
Pipeta aforada o volumétrica
Pipeta graduada
Vidrio de reloj Tubos de ensayo
Embudo simple
Vaso de precipitado
Embudo Büchner
Matraz Aforado
Matraz Kitazato Probeta
Matraz Erlenmeyer
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Embudo de separación
Mortero con pistilo
Frasco Gotario
Pizeta
Crisol con tapa Propipeta
Pinza para crisol Rejilla con Centro de asbesto
Gradilla
Pinza con nuez
Trípode
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D) Materiales Volumétricos Clasificación: 1.
No clasificado: No se conoce su precisión, la medición con él implica errores de medida.
2.
Clasificados: Material calibrado individualmente, de alta precisión y exactitud.
Instrucciones generales para el uso del material volumétrico Cuando un líquido está contenido en algún material volumétrico, la superficie exhibe una curvatura denominada menisco. En la lectura del material volumétrico, el ojo del observador debe estar a nivel del líquido (Figura 1). Los matraces aforados se utilizan solamente para preparar soluciones y deben permanecer tapados, ya que la evaporación del líquido que contienen se traduce posteriormente en una alteración de la concentración.
Figura 1
E) Material volumétrico Probetas: Son recipientes cilíndricos transparentes, graduados, provistos de una base. Las hay de diferentes capacidades. Las probetas no son muy precisas, sólo se emplean en mediciones aproximadas. Matraces Aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los cuales pequeñas variaciones de volumen del líquido se traducen en cambios visibles en la marca en el cuello o menisco. Pipetas: Son instrumentos diseñados para entregar un volumen conocido de líquido, transfiriéndolo de un recipiente a otro. Existen dos tipos: las que entregan un volumen fijo, o volumétricas, y las que están calibradas en unidades para que puedan dejar salir diferentes volúmenes conocidas como graduadas.
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Buretas: Consiste en un tubo calibrado provisto de una válvula o llave por la cual se controla el flujo del líquido. Poseen una precisión y exactitud superior a las pipetas y siempre se utiliza en forma vertical, sostenida por un soporte universal (Figura 2).
Figura 2
F) Material de filtración La filtración es la separación de un sólido del líquido, el cual se encuentra en suspención, para ello se usan medios porosos que permiten sólo el paso de líquido o solución y retienen el sólido. Como material filtrante con frecuencia se utiliza el papel filtro.
Papel filtro: Se fabrica de celulosa que es un material económico, químicamente inerte, flexible, incinerable, desintegrable, liviano, fácil de almacenar y retener las partículas más finas del precipitado. El tipo de papel filtro y la velocidad de filtración dependen del tamaño de las partículas que se desean separar. Los factores que afectan una filtración son: el tamaño de los poros del medio filtrante, la temperatura, el área de filtración y la presión del sistema. El tamaño del medio filtrante se escoge de acuerdo con la cantidad de sólido a ser retenido y no con respecto a la cantidad de líquido a filtrar. Existen dos tipos de filtración: la filtración simple y la filtración a presión reducida.
Filtración simple: Los materiales requeridos consisten en: un embudo corriente (A), un porta embudo o soporte de filtración (B), papel filtro (C) y un recipiente colector (D) (Figura 3). El papel filtro debe doblarse de modo que se adapte al embudo. Se ubica el papel filtro en el embudo, se humedece con el solvente y se presiona cuidadosamente contra las paredes del embudo para eliminar burbujas de aire. El extremo inferior del vástago debe tocar la pared interior del recipiente colector, con el fin de que el líquido escurra por la pared, evitando pérdidas por salpicaduras. La varilla de vidrio (bagueta) se adosa al pico del vaso, orientando hacia la pared del embudo, sin apoyarla. El líquido debe escurrir lentamente sin que tenga pérdida por derramamiento (figura 3). Para arrastrar del vaso contenedor la totalidad del líquido y partículas de la suspención a filtrar, se usa la pizeta con agua destilada. El precipitado debe ser lavado inmediatamente después que la solución sobrenadante ha sido removida (figura 4).
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Figura 3
Figura 4
Filtración a presión reducida: El equipo usado consiste en: un embudo Büchner (A), unido a un matraz kitazato (B) a través de un tapón de goma taladrado; el kitazato se conecta con una manguera a un frasco o trampa de seguridad (C), el cual esta comunicado con la trampa de agua o bomba de vacío (D) (figura 5). El papel filtro debe ser del diámetro del embudo Büchner de modo que se adapte a éste. Se ubica el papel filtro en el embudo y se humedece con el solvente.
Figura 5
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G) Material de Calentamiento Mecheros: Existe gran variedad de mecheros, siendo el de uso común el Bunsen. Éstos aprovechan el poder calorífico del gas para combustionarse con el aire (Figura 6).
Figura 6 Mechero Bunsen: Posee una base metálica en el cual se encuentra el inyector de gas y una salida lateral para la conexión del gas. Atornillada a su base tiene una chimenea con orificios regulares para la entrada del aire (figura 7).
Figura 7 Si la entrada de aire se encuentra tapada, se produce una llama amarilla de bajo poder calorífico; debido a la presencia de gases reductores, tales como hidrógeno y monóxido de carbono esta se conoce como llama Reductora. Al colocar un objeto frío en contacto con esta llama, se deposita una capa de hollín debido a la combustión incompleta. Si la entrada de aire se encuentra abierta, se produce una llama de color azul de alto poder calorífico, ésta es la llama Oxidante. En la base de la llama se produce un cono interno de color calipso atribuido a la combustión del monóxido de carbono su temperatura es baja por la presencia de gas y oxígeno sin combustionar. Al colocar un objeto frío en contacto con esta llama, no se deposita una capa de hollín debido a que la combustión es completa. De aquí que la llama presenta diferentes zonas de temperatura (figura 8).
Figura 8
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Si el paso de gas es insuficiente o bien hay exceso de aire, puede ocurrir que la llama descienda por el interior de la chimenea y se pose finalmente en el inyector de gas, provocando calentamiento excesivo del tubo. Cuando ocurre esto, se dice que el mechero está calado y se debe cortar inmediatamente el paso de gas, cerrar el paso del aire a la mitad y luego volver a encender.
Siempre debe encenderse el mechero teniendo la chimenea con la entrada de aire cerrada y luego abrirla lentamente.
Baño de agua termorregulado: Es un recipiente lleno de agua, el cual se calienta mediante una resistencia eléctrica. Es más fácil el control de la temperatura en ellos debido a que poseen un regulador del paso de corriente (Figura 9).
Figura 9
Calefactores eléctricos: Se usan en síntesis de compuestos y ciertas titulaciones donde es necesario un calentamiento y/o agitación controlada (Figura 10).
Figura 10
H) Material de medición de temperatura
Existen dos conceptos que se confunden con frecuencia: Cantidad de calor y temperatura. Cantidad de calor Se mide en calorías (cal), kilocalorías (Kcal) y British Thermal Unity (BTU). Una caloría es la cantidad de calor que es capaz de incrementar en un grado Celsius la temperatura de un gramo de agua pura, desde 14,5 a 15,5 °C.
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Temperatura Es el resultado del aporte o sustracción de calor a un cuerpo dado; se puede expresar en grados celsius o centígrados, grados kelvin o absoluto y grados Fahrenheit. • La escala Centígrado: Toma como 0°C la temperatura del hielo fúndente y como 100°C la temperatura de ebullición del agua pura, cuando la presión es de 1 atm. Las temperaturas expresadas en esta escala se designan con la letra “C”. • La escala Kelvin: Se diferencia de la centígrado en que el cero grado Kelvin corresponde a -273,15 grados de la Celsius (el signo negativo indica grados bajo cero). Las temperaturas expresadas en esta escala se designan con la letra “T”. La relación existente entre ambas escalas es:
K = º C + 273,15 • La escala Fahrenheit: La temperatura del hielo fúndente corresponde a 32°F y la de ebullición del agua a 212°F. Por lo tanto, la relación existente entre la escala centígrado y Fahrenheit es:
°F = ( 1,8 x °C ) + 32 Termómetro de mercurio Sirven para medir temperaturas entre -30°C y +300°C, límites impuestos por la temperatura de solidificación del mercurio (-38,8°C) y la temperatura de ebullición de éste (+357 °C). Este termómetro es un cilindro que posee un depósito o bulbo de mercurio, unido a un capilar, para poder advertir claramente las pequeñas variaciones de volumen generadas por la dilatación o concentración del líquido. Los termómetros de mercurio de uso de laboratorio NO deben ser agitados para bajar la temperatura ya que vuelven a marcar constantemente la temperatura ambiente. Las causas de error en la medición de temperatura con termómetros de contenido líquido son: − Falta de tiempo para que la columna llegue a adquirir la temperatura del ambiente en que se hace la determinación − Error de paralaje del observador. − Debido a que el vidrio se contrae por envejecimiento y puede provocar la variación del cero hasta un par de grados, los termómetros deben calibrarse periódicamente. I) Material de medición de masa Balanza analítica: Es un instrumento de alta exactitud y precisión, utilizada para medir cantidades pequeñas de masa con exactitud de 0,1 miligramo (mg). Presenta un sistema oscilante, que a través de un mecanismo interno determina el peso (Figura 11). Una balanza analítica debe cumplir los siguientes requisitos: ser exacta, estable, sensible y tener un período de oscilación corto.
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Figura 11 Se detallará el procedimiento de pesada de la balanza Mettler AC100, aunque los pasos son muy similares con cualquier otra balanza. Para ejecutar una pesada sin error, es necesario seguir secuencialmente el procedimiento que se describe a continuación: a) Nivelar la balanza y conectar a la corriente eléctrica. b) Encender y presionar la tecla de lectura (TARE) para llevar la cifra a 0,0000 gramos. c) Si desea pesar un objeto, abra la puerta lateral, coloque el objeto a pesar, cierre la puerta y registre la medida. d) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en el que se depositará la sustancia a pesar. Coloque el recipiente en el interior de la balanza cierre la puerta lateral y presione la tecla de lectura (TARE) de manera de tarar el recipiente. Agregue la cantidad sustancia deseada cierre las puertas y lea la medida. e) Retirar el recipiente con la sustancia pesada y vuelva a tarar. f) Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.
J) Material de medición de densidad La densidad es una propiedad física que depende de la temperatura debido a la dilatación que sufren los cuerpos; su valor numérico es característico de la sustancia y ayuda a identificarla. La densidad de líquidos y sólidos se expresa normalmente en gramos por mililitro (g/mL), mientras que la densidad de gases se expresa en gramos por litro (g/L) Su valor corresponde a la razón entre su masa y el volumen que ocupa dicha masa: masa de la sustancia densidad = ---------------------------------Volumen de la sustancia
m (g) d = --------------V (mL)
d = densidad m = masa V = volumen
Como la densidad del agua no varía apreciablemente con la temperatura entre 0°C y 30°C, se puede utilizar el valor aproximado de 1,00 g/mL. Densímetro: Sirve para determinar la densidad de líquidos. Es un cilindro de vidrio hueco, herméticamente cerrado que presenta, en su parte superior, una escala graduada en su interior y en su parte inferior contiene municiones que sirven de lastre, de modo que, al sumergirlo en el líquido, cuya densidad se desea determinar, se hunde hasta cierto nivel (Figura 12).
Figura 12
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La sensibilidad de un densímetro depende del diámetro de su vástago; como éste no puede ser muy largo, estos instrumentos se fabrican para medir intervalos de densidad. Existen juegos de densímetros, los cuales poseen graduación creciente. En la posición de equilibrio la densidad se lee directamente en la escala graduada que se encuentra en la parte superior de éste. Para medir la densidad de un líquido, se debe seguir el siguiente procedimiento: a) Tome una probeta y llene las ¾ partes con el líquido cuya densidad se desea conocer. b) Seleccione el densímetro que corresponda al rango de densidad que espera medir. Siempre se debe partir con el densímetro de menor escala. c) Introduzca el densímetro en el líquido de modo que flote sin tocar las paredes del recipiente donde se realiza la determinación. En caso de que persista el contacto con las paredes gire el densímetro muy suavemente, repita la operación hasta lograr el efecto deseado (Figura 13). d) La escala graduada da directamente la densidad del líquido en g/mL. e) Registre la temperatura a la cual se realizo la medida.
Figura 13
II.- OBJETIVOS • Manejar las normas de seguridad correctamente en el laboratorio. • Conocer y manipular adecuadamente el material de laboratorio de uso más frecuente.
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III.- PARTE EXPERIMENTAL 1) Material de medición de masa a) Proceda a pasar en Balanza analítica distintos materiales en las porciones indicadas en la siguiente tabla. Registre los valores y repita el procedimiento para obtener una segunda medida. Porción
masa (g)
2 tabletas de aspirina 1 sobre de tapsin limonada
b) Con el promedio en gramos de cada medida realizada, transforme los valores a: microgramos (μg), miligramos (mg) y kilogramos (kg).
microgramos (μg)
Porción
miligramos (mg)
kilogramos (kg)
2 tabletas de aspirina 1 sobre de tapsin limonada
2) Material volumétrico a) Enumere y pese en balanza analítica tres vasos precipitados de 100 mL. Agregue luego a cada uno de los vasos 10 ml de agua destilada, utilice para agregar el agua en el primer vaso una pipeta graduada, en el segundo vaso una probeta y en el tercer vaso una jeringa. Pese enseguida los vasos con el agua y registre todos los valores obtenidos en la siguiente tabla Vaso
1 2 3
Masa vaso seco (g)
Masa vaso con los 10 mL de agua vertida (g)
Masa de agua destilada vertida (g)
Volumen de agua destilada vertida (g)
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b) Asumiendo que el volumen vertido es exacto, determine el error asociado a cada material volumétrico, restando al valor requerido (10 mL) el valor realmente vertido por cada material utilizado. Material volumétrico
Volumen vertido (mL)
Error (10 mL - volumen vertido)
Pipeta graduada Probeta Jeringa
c) Ordene el material volumétrico de mayor a menor exactitud (de menor a mayor error). 1.- ____________________ 2.- ____________________ 3.- ____________________ d) Transforme los valores de masa de agua agregada a: microlitros (μL), mililitros (mL) y litros (L) de agua, recuerde que la densidad del agua es 1g/mL. Microlitros (μL)
Litros (L)
Pipeta graduada Probeta Jeringa 3) Material de medición de temperatura a) Mediante un termómetro de mercurio mida la temperatura del agua destilada, del agua en ebullición, del agua-hielo y del agua a temperatura ambiente. Para este experimento necesitará un mechero, siga los siguientes pasos para su correcto encendido: • •
Cierre la entrada de aire en el mechero, encienda un fósforo y en seguida abra la llave de gas. De vuelta lentamente el anillo que regula el suministro de aire para regular la llama que va a usar. Temperatura en Celsius (ºC) Agua hielo Agua a temperatura ambiente Agua a ebullición
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b) Para cada medida realizada transforme los valores de grados Celsius (ºC) a: grados Kelvin (K) y grados Fahrenheit (ºF).
Grados Kelvin (K)
Grados Fahrenheit (ºF)
Agua hielo Agua a temperatura ambiente Agua a ebullición
4) Material de medición de densidad (Experimento demostrativo, realizado por el profesor) a) En una probeta grande con 300 mL de agua destilada, introduzca cuidadosamente el densímetro más liviano, si no se sumerge cámbielo por uno de mayor peso y así sucesivamente hasta encontrar el densímetro correcto. Gire cuidadosamente el densímetro y procure que no toque las paredes de la probeta, espere que se estabilice y registre la medida. b) Repita la operación utilizando una solución de cloruro de sodio saturada. Densidad (g/mL) Agua destilada Solución de Cloruro de sodio
b) Con cada medida obtenida transforme los valores a: microgramos por litro (μg/L), miligramos por litro (mg/L) y kilogramos por mililitros (k/mL). (μg/L) Solución de Cloruro de sodio
(mg/L)
(k/mL)
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TRANSFORMACIÓN DE UNIDADES: A) MASA: 1Kg = 1000 g = 1000000 mg = 1000000000 μg o bien, 1Kg = 1*103 g = 1*106 mg = 1*109μg
B) VOLUMEN: 1L = 1000 mL = 1000000 μL o bien, 1 L = 1*103 mL = 1*106 μL
IV.- CUESTIONARIO 1.
Mencione paso a paso la forma en que se utiliza una balanza analítica y las precauciones en su manejo.
2. Mencione paso a paso la forma en que se utiliza un termómetro y las precauciones en su manejo.
3. Mencione paso a paso la forma en que se utiliza un densímetro y las precauciones en su manejo.
4. Ejemplo de aplicación: Sabiendo que 128 g de etanol ocupan un volumen de 160 mL, Cuál es la densidad del etanol?