OBJETIVOS: • Conocimiento de los conceptos de algunas operaciones y procesos unitarios. • Desarrollo de la habilidad para el trabajo con algunas de las operaciones y procesos que efectúan en el análisis químico. CONSIDERACIONES TEORICAS: • − Establezca la diferencia que existe entre un proceso y una operación unitaria. R. − Que en un proceso unitario a diferencia de las operaciones unitarias, es en donde se presentan los fenómenos físicos y en algunos casos químicos, encambio en las operaciones unitarias son principios fundamentales de física. • − Definir los siguientes términos: • Disolución. − Es una mezcla homogénea, es decir que consta de una sola fase formada por dos o mas sustancias cuyos componentes no pueden separarse por medios mecánicos pero sí en general por destilación. • Solubilización. − Es preparación de soluciones transparentes que dependen de que sea soluble la solución y se requiere una proporción relativamente grande entre 100% y 1000%. • Titulación. − Adición gradual de una disolución de concentración exactamente conocida a otra disolución de concentración desconocida hasta que se completa la reacción química entre ambas disoluciones. • Precipitación. − L a reacción de un precipitado se caracteriza por la formación de un producto insoluble o precipitado, el cual esa un sólido insoluble que se separa de la solución. Las reacciones de precipitación general requieren compuestos ionicos. • Neutralización. − Reacción química que elimina las propiedades acidas o basicas de una sustancia o disolución en general por combinación con una base o un acido respectivamente. 3. − Identifique si las soluciones de pH que se indican acontinuación son neutras, ácidas, ó alcalinas. PH= 3.5 PH= 7.5 PH= 14 PH=7

ACIDO FUERTE NEUTRO FUERTE BASICO NEUTRO

• −Identifique en operaciones o procesos los siguientes términos: A)Filtración. − Operación unitaria B)Acidulación. − Proceso unitario C)Disolución.− Operación unitaria D)Neutralización. − Proceso unitario E)Decantación. − Operación unitaria F)Precipitación. − Operación unitaria G)Evaporación. − Operación unitaria 1

H)Sulfidración. − Proceso unitario I)Saponificación.− Proceso unitario 5. − Escriba la ecuación química correspondiente ala obtención del precipitado blanco en el inicio de la experimentación. 6. − Explica brevemente por que se lava con agua ligeramente acidulada el precipitado blanco del inciso anterior. Para la conservación de su situación acida y eliminar las impurezas. 7. − Para que se utiliza la operación de centrifugación. Para que la mezcla sea lo mas homogénea posible. 8. − Durante el desarrollo de la practica indique ¿Cuál es el objeto de adición de os gotas de exceso de HCL después de haber obtenido la neutralización?. Para que la solución quede un poco ácida. 9. − Qué sustancia se utiliza para la sulfhidración? Tio acetamida (CH CSNH ) 10. − Anote la ecuación ionica de la reacción que se llevo acabo en el proceso de la sulfhidración. H2S−−−−−−−−−2H+S Pb +S −−−−−−−−−−− PbS PbCl−−−−−−−−−Pb+Cl ALGUNOS EJEMPLOS DE OPERACIONES UNITARIAS SON: FILTRACION. −Separación de las partículas sólidas en suspención en un fluido, mediante el paso forzados de este atravez de un medio filtrante o membrana sobre la cual depositan los sólidos. DESTILACION. − Separación de los componentes de una mezcla liquida por vaporización de la misma. Al calentar primero se desprenden los componentes más volátiles y va quedando un residuo liquido constituido por las sustancias de punto de ebullición mas alto. CENTRIFUGACION. − Procedimiento de separación de líquidos mezclados o de partículas sólidas en suspención en un liquido po efecto de una fuerza centrifuga. TRITURACION. −Se usa pare reducir sólidos duros a tamaños menos grandes y más manejables. SECADO. − Operación de separar un liquido que acompaña a un sólido. EXTRACCION. −Operación química básica de separación de sustancias disueltas en liquidas. DISOLUCION. − Mezcla de dos o mas componentes cuyas propiedades varían al ser modificadas sus 2

proporciones. CRISTALIZACION. − Proceso fisico por el cual un cuerpo adquiere la estructura cristalina. Puede realizarse por sublimación por fusión y posteriormente por enfriamiento de la masa fundida o por evaporación gradual del disolvente en una solución saturada. AGITACION. −Operación química que consiste en crear movimientos turbulentos en un fluido mediante dispositivos mecánicos que actúan sobre el (agitadores). Se emplea industrialmente para acelerar ciertas operaciones como la extracción, el mezclado y la absorción. DILUCION. − Es una aplicación al problema de la medición de una corriente de flujos se basa en la adición de una sustancia soluble en el fluido. DECANTACION. − Es la separación por inclinación de un liquido de un sólido. EVAPORACION. − Paso de una sustancia del estado liquido al de vapor, a una temperatura inferior ala de ebullición y tiene lugar solo en la superficie del liquido además de que se produce en forma gradual. PRECIPITACION. − Aparición de una fase sólida en el seno de una disolución se produce cuando la concentración de soluto supera la maxima posible. Se usa en análisis como método de purificación de sustancias. ALGUNOS EJEMPLOS DE PROCESOS UNITARIOS SON: OXIDACION. − Proceso por el cual una especie química pierde electrones simultáneamente a la ganancia de los mismos por otra sustancia. COMBUSTION. − Reacción química entre una sustancia oxidante (comburente) y otra reductora (combustible) con desprendimiento de calor y eventualmente de luz. FEMENTACION. − Conjunto de reacciones químicas por las que una sustancia orgánica se transforma en otra por medio de ciertos microorganismos y generalmente va acompañada de gases. SAPONIFICACION. − proceso químico por el cual los esteres se desdoblan en ácidos y alcohol por acción del agua son acciones reversibles, muy lentas y en general catolizadas por ácidos minerales o por alcalisis. SULFHIDRACION. − Proceso de adicionar un reactivo que contenga sulfuro de hidrogeno. CAUSTIFICACION. − Proceso unitario que implica al carbonato sódico con cal y la producción electrolitica de sosa cáustica con sal común produciendo hidróxido sódico. HIDROGENACION. − Reacción química entre el hidrogeno molecular y un compuesto orgánico en presencia de catalizadores. PRECIPITACION.− Aparición de una fase sólida en el seno de una disolución se produce cuando la concentración de poluto supera la máxima posible. ELECTROLISIS. − Descomposición de sustancias que se encuentran disueltas o fundidas al paso de la corriente eléctrica. El proceso tiene lugar en una cuba electrolitica, de manera de que sobre el electrodos positivo y negativo se depositan los iones negativos y positivos respectivamente. ALOGENACION. − Consiste en insertar un átomo de cualquier halógeno en una cadena de compuesto 3

orgánico por desplazamiento de una doble ligadura. POLIMERIZACION. − Es el proceso en el cual se forman productos de alto peso molecular apartir de materias primas de bajo peso molecular. REDUCCION. − Proceso químico caracterizado por la aceptación de electrones por parte de una molécula, atomo−ion. SULFONACION. − Introducción del radical sulfurilo en un compuesto orgánico. NITRACION. − Introducción del radical nitro (NO ) en un compuesto orgánico, formado por nitrocompuestos. ALQUIOLACION. − Introducción de una cadena alifatica en un compuesto ciclico por sustitución de hidrogeno por un radical alquino. DISOLUCION: Mezcla de dos o más componentes cuyas propiedades varían al ser modificadas sus proporciones. DESARROLLO EXPERIMENTAL • − A l.5 ml de solución de Pb(NO ) contenida en un tubo de ensaye, se le determina su alcalinidad o su acidez mediante una tira de papel tornasol, observando y anotando si hay algun cambio. • − A la misma solución se le determinara su pH mediante una tira de papel universal. • − Se diluye la solución hasta un volumen de 2ml, mediante la adición de 10 gotas de agua destilada. 4.− Adicionar HCL 3F, gota a gota, hasta lograr una precipitación completa y determinar nuevamente su pH. 5.− Agitar vigorosamente la mezcla. 6. − Decantar separando la parte liquida en otro tubo de ensaye. 7. − El precipitado obtenido en el paso anterior se lava con un ml de agua ligeramente acidulada, agitar y decantar desechando en agua de lavado. 8. − Del precipitado ya lavado tomar aproximadamente un 10% del total y con ayuda de un agitador, pasarlos a otro tubo de ensaye. 9. −Disolver esta parte del precipitado con HNO 3F adicionando este gota a gota hasta lograr una disolución completa. 10. − Calentar esta solución evaporando a sequedad. 11. − El residuo aquí obtenido se disuelve con 1.5ml de agua destilada. 12. − Agregar gota a gota solución de NaOH 1F, hasta hacerla ligeramente alcalina, determinando su pH y anotando la variación. 13. − Enseguida se le adiciona solución de HCL 3F, gota a gota anotando la variación del pH hasta alcanzar aproximadamente el punto de neutralización. 14. −Adicionar un exceso de 2 gotas de HCL 3F. 4

15. − Agregar en seguida 5 gotas de tioacetamida 1F y tapar el tubo. 16. − Calentar a baño maria durante 5 minutos, en el transcurso de los cuales se observara el precipitado negro del sulfuro de plomo. 17. − Por ultimo separar por decantación desechando la parte liquida dejando el precipitado en el tubo de ensaye. DIAGRAMA DE BLOQUES A 1.5ml de Pb(NO ) se le dertermina A la misma solución se su PH con papel tornasol. le determina su pH con O.U. papel universal O.U.. Adicionar HCL 3f gota a gota Se diluye hasta 2ml Hasta una precipitación medir agregando agua destilada su pH. P.U. P.U El precipitado se lava con agua Agitar, decantar y Acidulada decantar y agitar. separar en otro tubo. P.U. O.U. Calentar logrando sequedad. Del precipítado tomar O.U 10% y ponerlo en otro tubo y disolver con HNO Agregar HCL 3f hasta lograr neutr Agregar NaOH 1f hasta alización hacerla ligeramente P.U. Alcalina medir pH. P.U. Calentar a baño maria durante Observar el compuesto 5 minutos. Formado pb(SO ). O.U. ECUACIONES QUÍMICAS QUE SE REALIZARON EN LA PRACTICA: Pb(NO ) +2HCL−−−−−−−−−−−−−− PbCL +2HNO

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PbCL +2HNO −−−−−−−−−−−−−−− Pb(NO ) +2HCL Pb(NO )+2NaOH −−−−−−−−−−−−− Pb(OH) +2NaNO Pb(OH ) +2HCL −−−−−−−−−−−−−−− PbCL +2H2O PbCL +CH −CS−NH −−−−−−−−−−−− PbS +CH −CCL −NH H S−−−−−−−−− 2H +S PbCl−−−−−−−−− Pb +Cl H S +PbCl−−−−−−−−−PbS +HCl Pb +S −−−−−−−−−PbS OBSEVACIONES: EN LA PRACTICA SE LOGRO EL OBJETVO PERO ESTO NO FUE FACIL SOBRE TODO EN EL ASPECTO DE LA NEUTRALIZACION YA QUE ERA MUY DIFÍCIL OBTENER EL ph NEUTRO PUES EN OCACIONES QUEDABA DE BAJO DE LO ESTABLECIDO Y VICEVERSA POR LO QUE SE OBTUBO DEMASIADA SOLUCION EN LOS DIFERENTES TUBOS Y ESO NOS PERMITIO OBSERVAR PEREFECTAMENTE LA REACCION. CONCLUSIONES: EN LA PRACTICA SE LOGRO CUMPLIR CON EL OBJETVO AL OBTENER PbS OBTENIÉNDOLO EN MAYOR CANTIDAD EN EL TUBO DOS CON RESPECTO AL TRES QUE AUNQUE NO SE REALIZO LA MEDICION GRAVIMETRICA DEL PbS OBTENIDO SE LOGRABA OBSERVAR A SIMPLE VISTA LA DIFERENCIA DE VOLUMEN DEBIDO A QUE SOLO SE HABIA TOMADO UNA PEQUEÑA MUESTRA (10%) DE PbCl. ADEMÁS SE LOGRO IDENTIFICAR CADA UNA DE LAS OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS QUE INTERVENIERON EN LA OBTENCION DE DICHO PRODUCTO. ESTOS RESULTADOS SE DEBEN A QUE EN EL TUBO TRES SOLO SE DEPOSITO UNA PEQUEÑA PORCIÓN CORRESPONDIENTE AL 10% DE PbCl EXTRAIDO ANTERIORMENTE DEL TUBO UNO. LA SERIE DE PROCESO Y OPERACIONES QUE SE SIGUIERON SON UN BUEN MÉTODO PARA LA OBTENCION DEL PbS AUNQUE ES NECESAREO TENER UN POCO EXPERIENCIA Y CUIDADO PARA LA CUESTION DE NEUTRALIZACION PARA PODER ASI LOGRAR EL OBJETIVO. BIBLIOGRAFIA ENCICLOPEDIA TEMATICA ENCARTA MICROSOFT 1999 ENCICLOPEDIA MULTIMEDIA SALVAT

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SALVAT EDITORES 1999 PRACTICA NUMERO I OPERACIONES Y PROCESOS I XV FEHAME

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