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DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO PARA USO FARMACÉUTICO
Prueba experimental NIVEL 2 Total: 100 puntos INTRODUCCIÓN
Los compuestos que contienen enlaces O‐O y oxígeno en estado de oxidación ‐1 se denominan peróxidos. Dentro de este grupo, el peróxido de hidrógeno es el más conocido y el de mayor importancia a nivel comercial. Cuando se encuentra en altas concentraciones es una sustancia peligrosamente reactiva, debido a que su descomposición para formar agua y oxígeno gaseoso es muy exotérmica: H2O2(l) → H2O(l) + ½ O2(g) ∆H = ‐196,0 kJ El peróxido de hidrogeno se expende comercialmente como reactivo químico en forma de soluciones acuosas de hasta un 30 % en masa de H2O2. A efectos de evitar su descomposición, estas soluciones suelen conservarse a bajas temperaturas, ya que la reacción de descomposición es muy lenta en esas condiciones. El peróxido de hidrógeno es ampliamente utilizado en la industria farmacéutica como un efectivo agente desinfectante y esterilizante. Su acción antimicrobiana se debe a la oxidación de componentes celulares: logra oxidar los grupos tiol, los cuales forman parte fundamental de la estructura celular bacteriana. De esta manera, las soluciones de peróxido de hidrógeno son útiles para limpiar heridas y úlceras. En contacto con los tejidos de los seres vivos su descomposición en agua y oxígeno se acelera. Su acción desinfectante y desodorizante ocurre durante la liberación de O2(g). Como las soluciones de H2O2 presentan la desventaja de no penetrar muy bien la superficie, la efervescencia generada por la producción de O2(g) provee una acción mecánica para remover parte del tejido muerto y las bacterias de las partes inaccesibles de la herida. Para este compuesto se suele utilizar como unidad de concentración, además de las habituales, el “volumen”, abreviado Vol. La concentración en volúmenes, Vol., de peróxido de hidrógeno se define como el volumen de O2(g) en mL, medido a 1 atm de presión y 273 K, desprendido en la reacción de descomposición total de un mililitro de solución. Para calcular el volumen del gas oxígeno se emplea la ecuación de estado general para los gases ideales (pV = nRT).
Debido a que la acción desinfectante del peróxido de hidrógeno depende marcadamente de su concentración, es de suma importancia conocer la concentración en la que se encuentra este reactivo. Un método utilizado comúnmente para determinar la concentración de peróxido de hidrógeno en soluciones de uso farmacéutico es la titulación redox, con permanganato de potasio como agente titulante. En la reacción de titulación, el permanganato de potasio agregado reacciona en medio ácido sulfúrico con el peróxido de hidrógeno, obteniéndose Mn(II) y oxígeno como productos de la reacción. En medio ligeramente básico, el producto de la semirreacción del permanganato de potasio es MnO2(s). Debido al color característico del ion permanganato (violeta intenso) y a que el ion manganeso(II) es prácticamente incoloro, una vez consumido todo el peróxido de hidrógeno del medio, el color del permanganato agregado permanecerá en la solución dándole un tono rosado. Esta propiedad (autoindicadora) permite determinar el punto final de la titulación, sin necesidad de agregar un reactivo indicador. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL TITULACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO APROXIMADAMENTE 10 V ol.
1) Llenar la bureta con solución de KMnO4 0,0203 M. Secar la bureta por fuera, quitar el aire y enrasar con la parte superior del menisco. 2) En un matraz Erlenmeyer de 125 mL pesar, en balanza analítica, 0,35 g de solución problema de H2O2. Anotar dicha masa en la tabla de datos. Agregar, 5 mL de H2SO4 1:4 y 15 mL de agua destilada. 3) Titular con la solución de permanganato hasta que la mezcla se torne de color rosa pálido y éste perdure más de 30 segundos. Recordar disminuir la velocidad de goteo al acercarse al punto final. Anotar el gasto en la tabla de datos. 4) Si lo considera necesario, repetir el procedimiento hasta un total de tres titulaciones. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Solución de KMnO4: descartar en recipiente rotulado “KMnO4 para recuperar”. Mezcla resultante de la titulación: descartar por la pileta con abundante agua corriente.
INFORME: DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO PARA USO FARMACÉUTICO RESULTADOS EXPERIMENTALES (Total: 50 puntos) RESULTADOS DE LA TITULACIÓN
Titulación
1
2
3
Masa de solución problema (g)
Gasto (mL)
PREGUNTAS (Total: 50 puntos)
1) Escriba la ecuación química redox balanceada entre el permanganato de potasio y el peróxido de hidrógeno (reacción de titulación). (4 puntos) 2) Indique cuál es el agente oxidante y cuál el reductor en la reacción de titulación. (6 puntos) Oxidante: _____________________ Reductor:______________________
3) Calcule la concentración de la solución problema para cada titulación y el valor promedio. Cuando realice el promedio, puede hacerlo considerando todos los resultados que obtuvo, o sólo aquellos que considere más confiables. (Suponga que la densidad de la solución es 1 g/mL) (10 puntos) Resultados: Titulación
1
2
3
Concentración (M)
Concentración promedio: ___________M 4) Calcule la concentración de peróxido de hidrógeno en la solución problema en porcentaje masa/volumen. (Suponga que la densidad de la solución es 1 g/mL). (6 puntos)
5) Calcule la concentración de peróxido de hidrógeno en la solución problema, en volúmenes, Vol. (6 puntos) 6) Si quisiera realizar una titulación como la que acaba de ejecutar, pero de una solución de H2O2 de concentración aproximada 1,6 M. ¿Qué volumen de dicha solución de peróxido de hidrógeno tomaría para realizar la titulación? Tome en cuenta que se requiere un gasto en bureta de 8 mL de la solución de KMnO4. (6 puntos)
7) Indique si las siguientes afirmaciones respecto a la titulación realizada son Verdaderas o Falsas (6 puntos): i) El volumen de agua agregada al matraz de valoración debe medirse con cuidado pues el volumen inicial debe ser exactamente conocido. ii) En la reacción de titulación se produce oxígeno pues se da la reacción de descomposición del H2O2. iii) Se emplea H2SO4 en la titulación para que el punto final sea más nítido.
8) Otro operador realiza el mismo procedimiento que usted, pero con algunas desviaciones respecto a la técnica. Indique en cada caso si el resultado obtenido (concentración de H2O2) será mayor, menor o igual al esperado (sin desviaciones). (6 puntos) i) Realizar la titulación sin quitar las burbujas de aire de la bureta. ii) Realizar la titulación sin haber secado la bureta por fuera. iii) Titular una solución de H2O2 conservada a temperatura ambiente durante un largo tiempo. 1
18
1
2
H
He
1.008
2
13
14
15
16
17
3
4
5
6
7
8
9
10
Li
Be
B
C
N
O
F
Ne
6.94
9.01
10.81
12.01
14.01
16.00
19.00
20.18
11
12
13
14
15
16
17
18
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
Ar
22.99
24.30
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
26.98
28.09
30.97
32.06
35.45
39.95
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
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34
35
36
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
39.10
40.08
44.96
47.87
50.94
52.00
54.94
55.85
58.93
58.69
63.55
65.38
69.72
72.64
74.92
78.96
79.90
83.80
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
Mo
Tc
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
I
Xe
85.47
87.62
88.91
91.22
92.91
95.96
-
55
56
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
Cs
Ba
Hf
Ta
W
Re
Os
Ir
Pt
Au
Hg
Tl
Pb
Bi
Po
At
Rn
-
-
-
57-71
87
88
Fr
Ra
-
-
89-103
104
105
106
107
108
109
110
111
Rf
Db
Sg
Bh
Hs
Mt
Ds
Rg
-
-
-
-
-
-
-
-
60
61
62
63
57
58
59
La
Ce
Pr
Nd Pm Sm Eu
138.91 140.12 140.91 144.24
-
89
90
91
92
93
Ac
Th
Pa
U
Np
-
101.07 102.91 106.42 107.87 112.41 114.82 118.71 121.76 127.60 126.90 131.29
178.49 180.95 183.84 186.21 190.23 192.22 195.08 196.97 200.59 204.38
132.91 137.33
232.04 231.04 238.03
4.003
-
207.2 208.98
64
65
66
67
68
69
70
71
Gd
Tb
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
Lu
150.36 151.96 157.25 158.93 162.50 164.93 167.26 168.93 173.05 174.97 94
95
96
97
Pu Am Cm Bk -
-
-
-
98
99
Cf
Es
-
-
101
102
103
Fm Md
100
No
Lr
-
-
-
-
Nombre:
Cédula de Identidad:
Liceo:
PLANILLA DE PENALIZACIONES
Prueba experimental NIVEL 2 Se penalizará al estudiante por pedido de reactivo adicional, rotura de material de laboratorio, asesoramiento sobre el procedimiento experimental u otro motivo a criterio del docente a cargo. El puntaje restado será de 5 puntos por cada penalización.
Penalización
Observaciones
Firma del estudiante
Firma del docente
1
2
3
4
5
6
7