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CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
ENSAYOS DE MIGRACIÓN ESPECÍFICA EN SIMULANTE E PARA ALIMENTOS SECOS (TENAX®) SECCION MONOMEROS Y ADITIVOS SERVICIO CONTAMINANTES
Juana Bustos Centro Nacional de Alimentación AESAN
Jornadas de Referencia- Análisis de Alimentos – CNA, 6 junio 2013
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JUSTIFICACIÓN: BASE LEGAL Reglamento R l t (UE) Nº 10/2011 - Materiales M t i l y objetos bj t plásticos para contacto con alimentos REQUISITOS MATERIALES PLASTICOS DE COMPOSICIÓN • Lista de sustancias • Pureza / calidad técnica • Límites de migración -Global -Específica Específica • Otras restricciones
GENERALES DE LOS MATERIALES PLASTICOS • PAAs: migración N.D. (0.01mg/kg alimento) • Metales pesados: límites máximos de migración
(Ba Co Cu Fe Li Mn, (Ba,Co,Cu,Fe,Li, Mn Zn) Jornadas de Referencia- Análisis de Alimentos – CNA, 6 junio 2013
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JUSTIFICACIÓN: BASE LEGAL RESTRICCIONES IMPUESTAS A LAS SUSTANCIAS ¾LIMITE MIGRACIÓN GLOBAL (LMG) Cantidad máxima permitida de sustancias no volátiles liberadas desde un material u objeto en simulantes alimentarios: ≤ 10 mg/dm² material. material (60 mg/kg simulante, materiales destinados a alimentos para lactantes /niños corta edad)
¾LIMITE MIGRACIÓN ESPECIFICA (LME; LME[T]): Cesión C ió máxima á i d sustancias de t i i di id l individuales o grupos de d sustancias, desde el material al alimento o simulante alimentario. (máximo: 60 mg/kg ) Jornadas de Referencia- Análisis de Alimentos – CNA, 6 junio 2013
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JUSTIFICACIÓN: BASE LEGAL VERIFICACIÓN ANALÍTICA DE LOS LÍMITES MIGRACIÓN: MIGRACIÓN
ENSAYO DE MIGRACIÓN ¾ SIMULACION EN EL LABORATORIO DEL CONTACTO MATERIAL-ALIMENTO, MATERIAL ALIMENTO, EN LAS PEORES CONDICIONES PREVISIBLES DE USO REAL (T, t) ¾ SE REALIZA EN: EN ALIMENTOS (ME)
materiales en contacto materiales aún no en contacto
SIMULANTES DE ALIMENTOS (MG, ME) - materiales aún no en contacto Jornadas de Referencia- Análisis de Alimentos – CNA, 6 junio 2013
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JUSTIFICACIÓN: BASE LEGAL ¾SIMULANTES DE ALIMENTO ALIMENTO: Medios M di d ensayo convencionales de i l para demostrar d t l la conformidad de los materiales / objetos plásticos que aún no están en contacto con los alimentos. alimentos Representan p categorías g de alimentos TENAX ®
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Simulantes de alimentos : Regl. 10/2011 (Anexo III) Control oficial: A partir 1 enero 2013
A Etanol 10% (v/v)
Alimentos acuosos
B 3% (p/v) ac acético
Alimentos ácidos-pH20% y emulsiones grasa en aguaproductos lácteos
C Etanol C: Et l all 20 % (v/v) ( / ) D1 Etanol al 50 % (v/v)
(especificación en distribución AG)
Alimentos con grasa libre superficial
E: MPPO
Alimentos secos (solo ME)
D2 Aceite vegetal
A,B,C alimentos hidrofílicos
D1, D2 alimentos lipofílicos Jornadas de Referencia- Análisis de Alimentos – CNA, 6 junio 2013
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SIMULANTE E REGLAMENTO (UE) Nº 10/2011: ¾Introduce el MPPO como simulante convencional para alimentos secos migración específica
sólo
¾Introduce límites de migración de sustancias en alimentos secos
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SIMULANTE E REGLAMENTO (UE) Nº 10/2011 10/2011, ANEXO III
TENAX ® TENAX ®
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SIMULANTE E poli(óxido li(ó id de d 2,6-difenil-p-fenileno) 2 6 dif il f il ) (MPPO) – TENAX ® ¾ POLIMERO DE ALTA POROSIDAD ¾ ELEVADA SUPERFICIE ESPECÍFICA: g gran capacidad de adsorción (volátiles)
TENAX ® TENAX ®
¾ ESPECIFICACIONES simulante: − tamaño de partícula: 60-80 malla − poro 200 nm Jornadas de Referencia- Análisis de Alimentos – CNA, 6 junio 2013
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SIMULANTE E ¾ INCONVENIENTES: − Elevado precio. − Requiere limpieza antes del uso. uso − Dificultad en la manipulación.
¾ VENTAJAS: − Reutilizable (tras lavado) Jornadas de Referencia- Análisis de Alimentos – CNA, 6 junio 2013
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PROCEDIMIENTO DE ENSAYO 9PREPARACIÓN DEL SIMULANTE 9ENSAYO DE MIGRACIÓN (exposición ( p material/simulante) 9 EXTRACCIÓN DEL SIMULANTE 9 DETERMINACIÓN INSTRUMENTAL DE ANALITOS Jornadas de Referencia- Análisis de Alimentos – CNA, 6 junio 2013
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PREPARACIÓN DEL SIMULANTE LIMPIEZA: eliminación de sustancias adsorbidas 10 0 g de del s simulante u a te e en ca cartuchos tuc os pa para a So Soxhlet. et Reflujo continuo con acetona 6 horas (300 ml, mínimo 250 ml por 20 g simulante). Pasar el simulante a placas de vidrio (ej. 150x25 mm), extendiéndolo. Tapar y dejar 24h, agitar suavemente de vez en cuando. cuando Introducir las placas tapadas en estufa a 160 ºC, 6 horas. Almacenar en desecador hasta su uso uso.
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ENSAYO DE MIGRACIÓN MUESTRAS TIPO FILM: OPTATIVO PREVIO AL ENSAYO: Identificación del material ((PP,, PE,, PVC, etc) por espectroscopía IR. Placas de ensayo: Petri de vidrio (60x20 mm) y aro de vidrio interior ((di 4 cm). ) Lavadas con disolvente adecuado. Cortar la muestra (3 replicados), diámetro aprox. igual al exterior del aro de vidrio. Manipulación con guantes de algodón!.
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ENSAYO DE MIGRACIÓN IIntroducir t d i la l muestra t cortada t d en la l placa y colocar encima el aro de vidrio. Eliminar la electricidad estática del vidrio y pesar 1 g de simulante sobre la muestra de plástico.
Blanco de ensayo: 1 g simulante, simulante sin muestra (film).
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ENSAYO DE MIGRACIÓN Envolver las placas en papel de aluminio
Estufa / climatizador: tiempo y temperatura de ensayo en función del uso real ((Reg. g ((UE)) 10/2011). ) Ej.: 10 días, 60ºC : cubre período de contacto > 6 meses a Tª ambiente o