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AUTONOMA CHAPMGO DE MGaIMERU AGROINDUSlRLU

DEPART’UTO

‘%vALUACION DEL DETERIORO DE LA CUJDAD DE LA CW%4DE AZUCAR (Saccharm m c n ia m m L.) QUEMADA Y SIN QUEYAR EN LA Ulllu DE

. ..

PROFESIONAL

RequisitoParcial

ENCARNACION SANDOVAL LARRIBA MANUEL ESPARZA TOVAR

CBAIMOO. MBXiCO. NOViEMBRE DE 199ó

..

~

La presente tesis titulada " Evaluación del deterioro de la calidad de la caña de

azúcar (Saccharum officinarurn L.) quemada y sin quemar en la zona de influencia del Ingenio El Potrero, Veracruz " fue realizada bajo la dirección del M.C. Luis Ramiro Garcia Chávez y Asesoría del M.C. Melitón Córdoba Alvarez, ha sido revisada y aprobada por ellos mismos y por el siguiente jurado, como requisito para obtener el Título de

Ingeniero Agroindustrial.

n Presidente

-

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Secretario:

A

Ing. Miguel Re es Vigil

Vocal: M.C. Melitón abold?$

Alvarez

Suplente: --"6%~aime

Rocha Quiroz

Suplente: Ing. Ma. Carmen Ybarra Moncada

Chapingo, México. Noviembre de 1996

AGRADECIMIENTOS

A la Universidad Autónoma Chapingo y al Departamento de Ingeniería

Agroindustrial por la realización de la ésta investigación.

AI M.C. Luis Ramiro por la dirección del presente trabajo y apoyo en general.

Ai Ingeniero Pedro Cadena Blazco Gerente Genaral del Ingenio El Potrero Ver. y un singular reconocimiento al Ingeniero Ramón Morales Tello, Superintendente General de Laboratorios, por hacer posible ésta investigación, por las facilidades brindadas durante el tiempo que tardó la investigación y por su apoyo y motivación.

Expresamos un especial agradecimiento al personal del Laboratorio del CORE SAMPLER especialmente a LuIÚ, Susana, Juanita, Arturo, Angel y Esteban; ya que sin su valiosa ayuda el término de ésta investigación no hubiera sido igual.

De igual manera agradecemos a Paty, segundo del Ing. Tello, por su ayuda en el préstamo del material de laboratorio; así como al Ing. Macro Luna G., Superintendente General de Campo, por la coordinación en el corte y quema de la cana, así como el transporte de la misma.

AI M.C. Melitón Córdoba Alvarez, miembro del jurado calificador, por su valiosa ayuda en la parte estadística, motivación y por que a pesar de tener mucho trabajo nunca nos dijo "no tengo tiempo", "vengan después".

AI M.C. Jaime Rocha Quiroz, miembro del jurado calificador, por su apoyo,

motivación y contribución en la realización de la presente investigación. As¡ mismo, al

resto del jurado revisor, Ing. Miguel Reyes Vigil, Ing. Ma. Carmen Ybarra Moncada y al Q.F.B.Adalberto Gómez Cruz por su apreciable participación en la revisión.

AI Ing. Sergio Castro Aguilar por la ayuda invaluable brindada en todo lo referente a impresiones, material de computo y por su amistad.

Finalmente, a todos aquellos maestros, compañeros, amigos y personas que de una u otra forma hicieron posible la realización de la presente investigación.

DEDICATORIA ENCARNACION

A mis padres: Demetrio Sandoval Cortes y Gloria Larriba Carrera

por darme los más preciado que les debo, "la vida", por los principios que me han inculcado, por su cariño y apoyo brindado en todo momento, por la confianza que depositaron en mi persona y que nunca dudaron de mi.

A mis hermanos: Doris, David y Tomás

por el empeño que han puesto como parte de la familia para lograr metas y satisfacciones que todos compartimos, por formar junto con mis padres la mejor de las familias y por apoyarme motivándome cada vez más con su confianza que depositaron en mi. A mi novia Gloria E. T. por su gran cariño y amor, por su compañia y motivación

durante todo éste tiempo y por que a pesar de las circunstancias adversas seguimos unidos. A Carpanta y Huesca y todos mis grandes amigos y compañeros con quienes compartí grandes momentos de mi vida, que se, no bastaria esta hoja para nombrarlos a todos pero sé también que no necesitan ser nombrados para saber que a ellos está dedicado éste trabajo. A ¡a Universidad Autónoma Chapingo por ser Única, en donde encontré una

segunda casa y familia, de quien obtuve una educación superior, un criterio firme y las experiencias que forman al hombre. Finalmente a todos aquellos hombres que se fijan metas en la vida y luchan para lograrlas, al imprescindible, al que actúa como piensa y al que colma de acciones su biografia

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mid Aermano(fructosa)n + glucosa Las levanas, junto con las dextranas son formadas por bacterias antes o durante los procesos de fabricación y refinación del azúcar.

30

Existen polisacáridos que se forman en la caña viva como las hemicelulosas, pentosanas y pectinas. Asi mismo, existen los polisacáridos que se forman en la caña cortada en ausencia de infección bacteriana. Las hemicelulosas y celulosanas son polisacáridos asociados con las celulosas en las paredes celulares de las plantas. Son insolubles en agua, pueden extraerse m'ediante una solución de sosa cáustica al 4%. Las celulosanas comprenden los homopolisacáridos, glucosanas y xilanas. Esta Última es altamente levógira. Las hemicelulosas son heteropolisacáridos que contienen ácidos urónicos. Piiede,ndividirse en dos grupos de acuerdo con sus unidades de azúcares constituyentes: glucoxilanas, contienen ácido glucorónico; y las galactoarabinasas contienen ácido galacturónico. La xilosa predomina en el primer grupo. Las hemicelulosas son levógiras. Los anteriores polisacáridos quedan en suspensión en el guarapo, en el cual pueden solubilizarse posteriormente durante el tratamiento alcalino en la clarificación. El'almidón es un polimero de unidades de glucosa, compuesto por dos fracciones de glucosa, la amilosa y la amilopectina. El enlace fundamental entre las unidades de glucosa adyacentes es de a-(1,4), apareciendo la glucosa en forma de piranosa. La fracción amilosa, es un polimero lineal dispuesto en forma de espiral y cada vuelta completa de la espiral abarca seis unidades de glucosa. La amilopectina es un polímero altamente ramificado, en el cual las ramificaciones están unidas por enlaces a-(l,6).El jugo de los tallos de caña de azúcar contiene pequeñas cantidades (aproximadamente

0.005%). Está generalmente limitado al meristem0 intercalar. El almidón está ausente de las cepas de las raíces y las hojas muertas y es ligeramente más alto en la envoltura foliar u hojas enrolladas y los entrenudos no maduros que en las partes más viejas del tallo (imrie, 1975). El almidón al igual que las dextranas, tienen influencia en el proceso de obtención

de azúcar. Varios investigadores han realizado trabajos sobre el efecto del almidón,

31 especificamente en filtración. Buchanan (1970, citado por lmrie 1975), concluyó que el almidón existente en los azúcares crudos y afinados, dificultaba la filtración debido a partículas insolubles mayores que tupen la cachaza y a que la porción soluble ejerce un efecto de viscosidad durante la filtración. Además agrega que el azúcar afinado contenía en promedio alrededor de 500 ppm de almidón. Esta impureza era la causante de una disminución de un 15% de la vel.ocidad de filtración. Por otro lado Chen (1991), seiiala que una cierta cantidad de almidon.se remueve .. durante la clarificación, siendo suficiente para retardar la cristalización en el jarabe y disminuir el agotamiento de las melazas. El almidón es incluido dentro del cristal de la sacarosa y afecta la filtrabilidad en la refinación, especialmente en el proceso de carbonatación. Murray (1974, citado por Chen), demostró que la fracción de amilasa es la responsable de ese efecto perjudicial.

Los problemas causados por el almidón en el proceso se pueden evitar mediante . '

la selección de variedades de caña y la reducción al minimo'de la molienda de las hojas verdes y de caña joven. También, durante el proceso, es posible remover el almidón por medios mecánicos, floculación en frío, adsorción por carbón vegetal o hidrólisis con enzimas utilizando amilasa bacteriana (Chen, 1991). lmrie (1975), llega a las siguientes conclusiones, sobre los principales efectos perjudiciales .por los polisacáridos solubles: 1.

Aumentan excesivamente la viscosidad de los jugos, lo cual conlleva a una clarificación y a una filtración pobre.

2.

Reducen la velocidad de cristalización de la sacarosa.

3.

Elongan el eje o de los cristales de sacarosa, lo que produce separación y una purga ineficiente en las centrífugas.

4.

Producen una reducción general de la eficiencia económica del central y de la refinación subsiguiente.

4.3. CALIDAD DE LA CANA

La calidad de la caña de azúcar, es un factor de vital importancia a considerar en la agroidustria azucarera, pues losrendimientos de azúcar obtenidos por esta dependen de la calidad de la materia prima que se obtienen de los campos cañeros. La caña de azúcar.de óptima calidad es aquella que se entrega al batey oportunamente (después de 48 horas de cortada la caña quemada, inicia el proceso de descomposición de la sacarosa) con el máximo de sacarosa posible, sin hojas o cogollos, libre.de.tierra.y 'de cualquier materia extraña a la parte de la caña que se procesa en la fábrica (García, 1992). ,

Para el ingenio los criterios más importantes de calidad son: un alto contenido de

azúcar recuperable con jugo de alta pureza y bajo contenido de fibra para facilitar la recuperación; por lo que, la caña debe de estar madura, fresca, limpia y sin maltratar (ICIA,1978).

Para determinar la calidad de la caña de azúcar, se considera la Pol (sacarosa aparente), Brix y Fibra o/o en caña y materia extraña. Para medir la calidad de la caña de azúcar y la cantidad de azúcar que se puede recuperar de esta dada cierta calidad, existen' en general dos formas: a)

El muestre0 con Sonda Mecánica y obtención de jugos con una prensa hidráulica.

b)

El método Pol-ratio (modificado para muestras tomadas con Sonda Mecánica).

4.3.1. Determinación de la calidad de la caña de azúcar con el Sistema de Sonda Mecánica

Uno de los problemas que ha afrontado la industria azucarera es determinar la calidad de la caña, básicamente con fines de realizar un pago justo al productor. Dicho

33

problema se deriva del cuidado que el productor da a su cultivo, de su distribución de sacarosa a lo largo del tallo, siendo ésta decreciente desde la base hasta la punta la gran heterogeneidad existente entre tallos y el grado de limpieza con que llega la caña al ingenio. Todo lo anterior dificulta realizar un muestreo, que conlleve a la obtención de una muestra representativa, tal que refleje, después de ser analizada, la calidad de una cantidad grande de caña (CNIA 1982). Por medio del sistema de Sonda Mecánica, se realiza un muestreo, con la finalidad de determinar la calidad y el pago de la caña. Dicho sistema comprende cuatro operaciones.

4.3.1.1. Uso de la Sonda Mecánica en la obtención muestras de caña

La sonda es un cilindro inclinado, instalado de tal forma que pueda penetrar con la suficiente profundidad sobre la caña del camión o carreta cañera. El movimiento del tubo muestreador debe tomar una muestra promedio de la longitud de los tallos. Para ello, la caña a muestrearse debe de estar colocada en la misma dirección de tal manera que permita a la sonda entre por un punto en la misma dirección y tome una muestra representativa.

El lugar de muestreo en el camión puede ser en la parte delantera, media y trasera: la sonda penetra en el camión en un ángulo de 45", extrayendo de 6 a 7 kg de caña.

4.3.1.2. Preparación de la muestra tomada con Sonda Mecánica

La sonda manda la cantidad de muestra dentro de una desfibradora que prepara

la muestra para su análisis, alcanzando un índice de preparación de 80% de celdas rotas

34 aproximadamente, el necesario para facilitar la homogenización de la muestra y submuestra. De la cantidad total de muestra preparada, solo el 70% es mandada al laboratorio, Dicha parte es homogeneizada,tomándose una submuestra de 1O00 gramos para su análisis.

4.3.1.3. Extracción del jugo por medio de la Prensa Hidráulica

La prensa hidráulica extrae el jugo y el bagazo. Los 1000 gramos son sometidos a una presión de 2000 libras sobre una área de 263.02 cm2 durante 2 minutos en una prensa de tres perforaciones.

4.3.1.4. Análisis del jugo y la torta

AI jugo obtenido'se le determina pol, brix y sedimento. A la torta se le determina,

la fibra Oh en bagazo de manera indirecta. Para determinación de pol, se utiliza aproximadamente una cucharada de plomo seco de Horne la cual se agrega a 300 ml de jugo de la prensa. La mezcla es vigorosamente agitada hasta que el plomo seco esté completamente dispersado, entonces se deja por un momento antes de filtrarlo a través de un embudo con papel filtro. El filtrado inicial puede omitirse ya que generalmente es turbio. La cantidad de plomo debe aumentarse o disminuirse dependiendo de si el filtrado es oscuro o turbio.

El filtrado debe usarse enjuagando el tubo del polarímetro dos veces antes de que se llene el tubo; entonces se coloca en el polariscopio y se lee. La lectura del polariscopio, no debe parpadear, ni tampoco amplificarse la luz. Si lo anterior ocurre, indica un jugo turbio o la presencia de una burbuja en el tubo del polarimetro. Los jugos turbios usualmente pueden clarificarse por refiltración o por lavado de la muestra. Como último

.. ---.--

----I------

35 recurso las muestras turbias pueden ser limpiadas adhiriéndoles una gota de ácido acético al jugo del tubo del polarímetro y mezclando por inversión y balanceando el tubo del polarímetro.

El brix se determina con un refractómetro. El brix del jugo puede ser determinado de una muestra filtrada o de una muestra de la prensa. El jugo de prensa se agita y se remueve cierta cantidad con un gotero de plastico seco (con un gotero de vidrio que tqnga contacto con el prisma, podria ser raspado'y dañado). Se colocan de dos a tres gotas en el prisma del refractómetro y se procede a tomar las. lecturas tanto por temperatura corregida como la no corregida.

El gotero no debe lavarse con agua mientras se efectúa el análisis, pero si pueden lavarse varias veces con el jugo de la muestra. Unas cuantas gotas de agua a cero brix en el jugo, afectarían la lectura del brix mucho más que unas pocas gotas del jugo de una muestra previa que se haya efectuado. La determinación de sedimento se lleva a efecto con el jugo obtenido por la prensa, mediante una centrífuga. El jugo debe agitarse vigorosamente para asegurar la total suspensión del sedimento. El tubo (de capacidad de 15 a 25 mi) de la centrífuga deberá llenarse inmediatamente después de la agitación. Si el jugo no se agita lo suficiente enseguida que se remueve la muestra, no se reflejará una cifra real del sedimento. Llenos los tubos, se colocan dentro de la canastilla y

se procede a

centrifugar a una velocidad de 3000 rpm por 10 minutos. Finalmente se tiene la determinación de la humedad % en bagazo. La torta completa se.desmenuza a mano y se mezcla por completo; se toman 50 g y se colocan en una estufa de convección a 95

"C hasta peso constante.

Las muestras para secarse se colocan en estufa dejando algunos espacios entre ellas para una mayor distribución del calor.

36 4.3.2. Método CAMECO para el calculo del Azúcar Teórico Recuperable en el Ingenio El Potrero, Ver.

Para mostrar el método CAMECO empleado en El Ingenio El Potrero, se hará un ejemplo, tomandc datos de la segunda fase de análisis, tiempo cero. DATOS :Peso de la torta = Wt = 270.36 Sacarosa % en jugo = Sj = 21.17 Brix Yo en jugo = Bj = 20.28 Sedimento Yo volumen = s = 0.5 Peso húmedo de la muestra de bagazo = Wh = 50 Peso seco de la muestra de bagazo = Ws = 30.40

DENOTACION .Ht = humedad % en la torta

ss = sedimento seco ra = residuo adicional Wc = peso de la torta corregida Hb = agua en bagazo Hj = agua %.en jugo Jb = jugo % en bagazo

FC = fibra % en caña Je = jugo extraído Jc =jugo en caña BC = brix Yo en caña

SC = sacarosa Yo en caña ATR = azúcar teórico recuperable

--

_ ~ I _

---T-----

..

-

m.

.

,~--

37

Ht = (Wh - WS)NVh * 100 = (50.0 - 30.40)/50.0* 100 = 39.20 ss = s * 0.307 = 0.5 * 0.307 = 0.1535

ra = ss((lOO0 - Wt)/(lOO - Ht)) = 0.1535((1000 - 270.36)/(100 - 39.20)) = 1.8421 Wc = Wt

+ ra = 270.36 + 1.8421= 272.2021

Hb = Wc(HUlO0) = 272.2021(39.20/100) = 106.7024 Hj = (100 -Bj)/lOO= (100 - 20.28)/100 = 0.7972 ,

Jb = Hb/Hj = 106.7024/0.7972= 133.8465

FC = (WC - Jb)/lO = (272.2021 - 133.8465)/10 = 13.84 Je = 1000 - Wc = 1000 - 272.2021 = 727.7979 Jc = Je + Jb = (727.7979 + 133.8465)/10 = 86.16444 SC = (Jc*Sj)/lOO = ((86.1644)(21.17))/100 = 18.2410

BC = (Jc*Bx)/lOO = ((86.16444)(23.38))/100= 20.145 ATR = ([(0.28*SC) - (O.O8*BC)]}([lOO- (56.67*FC)/(lOO - FC)]} ATR = [(0.28*18.2410) - (0.08*20.145)][100- (56.67*13.84)/100 13.84)] = 317.765;

El anterior resultado son las libras de azúcar que se obtendrían por tonelada de caña a 96 grados de pureza. Para llevarlo a 99. 40 de pureza y a kilogramos por tonelada de caña, se multiplica por el cociente 96/99.40 y divide por el factor de conversión 2.205. ATR = (317.765*96/99.40)/2.205= 139.18 kg de azúcarítonelada caña bruta.

38 4.3.3. Método Pol-Ratio (modificado para muestras tomadas con sonda mecánica).

Este método se resume en el esquema siguiente:

1

I

MUESTRA CANA 1000 g

HOMOGENEA Y REmEsENTATIvA

I I

SOLUCION JUGO LIMPIO 537 g

%

BRIX 19.00

% POL

15.58

MATERIA

. INSOLUBLE 13 4

.

AGUA 4500 g

I BAGAZO + AGUA 4950 g

PUREZA 82.00 MATERIA INSOLUBLE FIBRA 135 g MATERIA INSOLUBLE 10 g

EXTRACTO

- 4815

g

SOLUCION EXTRACTO 4805 g

PUREZA 81.58

Con los valores que se muestran en el esquema anterior, se calcula el KAABE (kilogramos de azúcar recuperable base estándar): BRIX

EN CANA. El brix en caña es el brix en jugo

llevándolo a 100 se obtiene

el brix % en caña.

Brix en jugo limpio = 537 * 19.00/100 = 102.030 g Brix en bagazo Brix en caña

= 4,805

0.76/100 = 36.518 q = 138.548 g

limpio más el brix en bagazo, que

39 Brix Yo en caña = 138.548

100/1000 = 13.8548

POL EN CANA. La pol en caña es la pol en jugo limpio más la pol en bagazo, que llevándola a 100 se obtiene la Pol O h en caña. Pol en jugo limpio = 537

Poi en bagazo

15.58/100

= 83.665 g

= 4,805 * 0.621100 = 29.791 g

Pol en caña Pol % en caña = 113.456

= 113.456 g

100/1000 = 11.3456

FIBRA % EN CANA. La fibra en caña comprende la materia insoluble en jugo, fibra en bagazo (materia insoluble) y materia insoluble en extracto. La suma de los tres, llevándola a 100 nos da la fibra O h en caña. Materia insoluble en jugo

= 13.00 g

Fibra en bagazo

= 135.00 g

Materia insoluble en extracto = 10.00 q Fibra en caña

= 158.00 g

Fibra O h en caña = 158.00 * 100/1000 = 15.80

Pureza jugo limpio de la prensa = 1 1.3456/13.8548 * 100 = 82 Pureza jugo absoluto = 113.456 * 100/138.548 = 81.889

KARBETT.C.6. = Poloh C * EBF F.F.

F.P. * 10/99.40

EBF = Eficiencia Base de Fábrica = 82.37 (zafra 199495) F.F. = Factor Fibra = 0.988576 F.P. = Factor Pureza = 1.O05096 KARBER.C.6. = 11.3456*82.37'0.988576*1.005096*0.100604= 93.42

40

V. HIPOTECIS 1.

No existe deterioro en la calidad de la caña de azúcar después de que se cosecha; tal deterioro se refleja en la estimación del azúcar recuperable calculado a partir de los valores de polarización, fibra y pureza del jugo extraido; utilizando para su determinación, la rutina de análisis que siguen las muestras obtenidas con sonda mecánica.

2.

.

El deterioro de la caña de azúcar no está influenciado por el tiempo que tarda la caña desde que se quema y se corta hasta que es procesada, no incidiendo por

lo tanto el tiempo que dura la caña quemada antes de cortarse, entre el corte y el alce, el tiempo de transporte y el tiempo que la materia prima queda en el batey, antes de ser procesada.

3.

Existen diferencias estadisticas en los contenidos de sacarosa y la pureza del jugo, entre caña quemada y sin quemar después de que ésta se cosecha.

41 VI. AREA DE INFLUENCIA DEL INGENIO EL POTRERO

6.1. Localización y características generales

El ingenio El Potrero se localiza a veinte kilómetros al noreste de la ciudad de Córdoba, Veracruz. Se encuentra a 503 m.s.n.m. en las coordenadas geográficas 18' 53" :de latitud norte y 96' 47" longitud peste. Se une a la carretera Nacional Mexi.Co-Córdoba.. Veracruz por cuatro caminos: tres de carretera y uno de terraceria transitables en cualquier época del año. La zona cañera del Ingenio El Potrero se encuentra situada en la parte central del estado de Veracruz. Se caracteriza fisiográficamente por ser el declive oriental mas pronunciado de la Sierra Madre Oriental. Presenta cortas planicies o valles altos y estrechos. Dicha zona esta fijada por los paralelos 18"30' y 19"30; de latitud norte y los meridianos 96"30" y 97"30" de longitud oeste de Greenwich. La altura de los terrenos que abastecen al Ingenio varían desde 475 hasta 800 metros sobre el nivel del mar.

El clima es cálido con un régimen casi uniforme de temperatura en tres de las cuatro estaciones del ano. Se tienen lluvias escasas en los meses de noviembre a abril y abundantes de junio a octubre. Se han llegado a alcanzar temperaturas hasta de 4 0 ° C principalmente en el mes más caliente que es mayo. La temperatura media siempre es superior a los 20°C.

42 VII. METODOLOGIA

Para el desarrollo de la investigación se trabajó con una variedad, la cual previamente se consideró que estaba en Óptimas condiciones de madurez de acuerdo al programa de prioridades de corte del propio ingenio. Los análisis se hicieron para caña quemada y cruda empleando la rutina de análisis de muestras obtenidas por el método Sonda Mecánica

7.1. Muestre0

Se muestreó aleatoriamente obteniéndose tres muestras (repeticiones) de 5 kg cada una por tipo de caña, teniendo por lo tanto seis muestras para analizar por cada tiempo. Dichas muestras, una vez etiquetadas especificando la fecha y hora, se llevaron al laboratorio de análisis.

El lote de muestre0 por tipo de caña (cruda y quemada) fué de 400 m2y estuvo lo más próximo posible del ingenio, para reducir al máximo el tiempo de traslado de las cañas para su análisis.

7.2. Análisis con el sistema directo de la Sonda Mecánica y Prensa Hidráulica.

Como se tomó la muestra de manera manual, sólo se empleó una parte de este sistema. Así, las muestras de ambos tipos de caria (cruda y quemada) fueron pasadas directamente a la desfibradora, de tal manera que alcanzaronun índice de preparación del 80% de celdas rotas aproximadamente, necesario para facilitar la homogenización de las mismas: una vez homogeneizadac se les extrajo el jugo por medio de la prensa hidráulica. AI jugo se le determinó: pol(sacaroca % en jugo), "Bx % en jugo, azúcares

43 reductores, pureza y pH; mientras que a la torta de bagazo se le determinó fibra, humedad o/o en bagazo y bagazo o/o en caña.

7.3. Período de análisis Estas determinaciones se realizaron por un periodo de 10 dias con intervalos de 12 horas para cada tiempo; ésto, considerando el costo que implicaría un análisis con

mayor frecuencia y el periodo máximo que pudiera tardar la caña cortada en campo hasta su procesamiento, siendo en total veinte tiempos. La primera determinación para ambos tipos de caña fué el tiempo cero, que correspondería al momento siguiente después de cortadas las muestras. 7.4. Diseño y modelo experimental

Los datos obtenidos de las determinaciones se sistemrttizaron para su análisis efectuándose el análisis de varianza correspondiente, usando un diseño completamente

al azar con arreglo de parcelas divididas, donde la parcela grande es el tipo de caña o condición y la subparcela es el tiempo que transcurre desde el corte hasta el inicio del procesamiento.

44

Caria sin quemar

Caria quemada

Tratamientos

Tratamientos

(intervalos de tiempos en horas

(intervalos de tiempos en horas

después del corte)

después del corte)

0.12 2 4 ,...240

0.12.24....240

Repeticiones Cmuestras).

Repeticiones(muestras),

3 por cada variable medida

3 por cada variable medida

El modelo estadistico correspondiente al diseño experimental es el siguiente: Y,,K

=

+

Q,+

+ T,

+

QT,, + k€ ,,

donde: Yilk

= valor de la variable respuesta correspondiente al i-esimo tipo de caña,

repetición j, en el tiempo k. iL

= media general

Q,

= efecto del tipo de caña I (i= sin quemar, quemada)

€1,

= error experimental. E,,-Nl(0,o 2)

TK

= efecto del tiempo k (k=0,12,24,...,240)

QT,,

= efecto de la interacción CYT

kI,'

= error de subparcela. ~,,,-Nl(O,u,,2) La prueba de comparaciones múltiples de las variables se realizó mediante el

método de Tukey

45 7.5. Método CAMECO para el cálculo del Azúcar Teórico Recuperable (ATR).

Aparte del análisis de varianza también se realizó el cálculo del Azúcar Teórico Recuperable (ATR) por el método CAMECO para los diferentes'tiempos y debido a que h en caña, las variables Bx % en jugo, Bx % en caña, sacarosa % en jugo, sacarosa O

Fibra % en caña, pureza, humedad Yo en bagazo son determinadas directamente por el método tie sonda mecánica, sólo se describirá el procedimiento de azúcrares redudores (NOM-F-277-1991) y pH en el Anexo 42, que no fueron propiamente determinados por dicho método.

METODO CAMECO.

ATR = (0.28P-0.08B)[100-(56.67)(F/(100-F))] Donde: P = Pol % en caña = (Jugo absoluto % en caña) * (PolYoJugo extraído/lOO)

B = Brix

o/o

en caña = (Jugo absoluto Oh en caña) * (Brix Yo en Jugo diluido/lOO)

F = Fibra % en caña = (Fibra % bagazo) * (Bagazo Yo en cañdl00)

46 VIII. RESULTADOS Y DISCUSION

La etapa experimental comprendió dos fases de análisis. La primera del 11 al 20 de enero; y la segunda, del 7 al 17 de marzo de 1996. En el mes de enero se determinó sacarosa % en jugo (mejor conocida como pol), brix % en jugo, sacarosa % en caña, brix A'/ en caña, humedad Yoen bagazo, fibra % en caña, Azúcar Teórico Recuperable (ATR), pureza, pH y azúcares reductores en caña de la variedad Mex 69-220 (soca de 12 meses), usando parte del sistema de muestre0 por Sonda Mecánica. En el mes de marzo se analizaron las mismas variables pero se trabajó con la variedad CP 72-2080 (variedad precoz de 12 meses, resoca 2 en estado de inflorescencia). Cabe mencionar que las determinaciones de pH y azúcares reductores no son parte del método que utiliza la Sonda Mecánica para procesar muestras de caña. Para la determinación de estas variables se siguieron los procedimientos que se realizan en

el laboratorio del CORE SAMPLER debido a que son los mismos métodos empleados por el ingenio. El Laboratorio del CORE SAMPLER cuenta con balanzas automáticas, teclados terminales digitales donde se introducen las lecturas de pesos de muestras y mediciones, que a través de una computadora programada con las fórmulas necesarias procesa los datos, arrojando por medio de una impresora los resultados calculados para jugo, como son: Pol, Sacarosa y Pureza y para caña arroja Brix, Sacarosa, Fibra y ATR.

47 8.1. Primera fase

En la primera fase del trabajo experimental influyeron varios factores que alteraron el comportamiento de cada una de las variables medidas, es por esto que se realizó una segunda fase de análisis para confirmar y contrastar los resultados, dentro de los factores se consideran: 1. No se obtuvo un indice de preparación del 80% de celdas rotas en la

preparación de la muestra por la desfibradora, necesario para facilitar la homogeneización y tener mejor extracción del jugo. La falta de preparación de la muestra dificulta el secado en estufa de los 50 g utilizados en la determinación de la humedad % en bagazo.

2. Las muestras se tomaron de la orilla del cañal y deben tomarse de la parte más interna posible, para as¡ tener un material desarrollado bajo las mismas condiciones, pues las cañas de orilla se desarrollan con menor competencia.

3. Las balanzas del laboratorio eran imprecisas en la toma de lecturas debido a que la numeración no se observaba bien.

4. Para la determinación de azúcares reductores las parrillas del laboratorio

influyeron sobremanera, debido a que sólo evaporaban las soluciones de Fehling; así como también el momento del cambio de color no se estandarizó.

5. De igual manera la cantidad de subacetato de plomo no era igual en todas las muestras, porque depende en cierta manera de la turbidez del jugo y por esta razón no se estandarizó, siendo probablemente otra de las causas.

48 Los resultados de caña quemada y sin quemar de la primera fase se resumen en los Cuadros de los Anexos 1 y 2. Estos muestran las medias de tres repeticiones

llevadas a cabo durante 1O dias, con intervalos de análisis de 12 horas, sumando un total de 20 análisis por tipo de caña.

8.1.1 Sacarosa % en jugo

La variable pol tiene el mismo comportamiento que la sacarosa YOen jugo, pues se trata de un valor polarimétrico que está en función del contenido de sacarosa en el jugo, es por ésto que algunos autores los consideran sinónimos. En la Figura del Anexo 3 se muestra que la sacarosa % en jugo, que en lo sucesivo la mencionaremos así, tiene

un comportamiento variado desde la hora cero hasta el dia 7 (151 h), presentándose en caña quemada

valores menores y menos constantes, esto conlleva a una curva

notoriamente diferente a la de caña sin quemar. Los valores inicial y final son 19.11O h y 17.83% para caña cruda y para quemada, con 18.64% y 15.76% respectivamente. Con fines de comprobar la variación en los datos se realizaron los análisis de varianza (ANAVA) para cada una de las variables y así, por ejemplo, el Cuadro 6 muestra el ANAVA correspondiente a sacarosa % en jugo, donde se obseiva que existen diferencias (P F

~

CONDlClON €8,

1*

TOTAL

'

las horas 79 y 103 la fibra tiende a mantenerse constante. En estudios realizados por Turner (1961) sobre esta variable en caña quemada

y sin quemar bajo las mismas condiciones llegó a la conclusión de el efecto en caña quemada era dos veces mas que en cruda. Así como tambien concluyó que las perdidas en calidad sufridas por cañas de la misma variedad pero de distintas edades, cortadas

y dejadas en el campo bajo condiciones iguales, son identicas.

8.1.7 Azúcar Teórico Recuperable

Los valores anteriores de fibra repercutieron en el cálculo del azúcar teórico recuperable (ATR) con 77.77 y 84.08 kg/ton de caña bruta para los dias 4 (79 h) y 5 (103

h) en caña quemada, mientras que en caña cruda se observan valores de 91.79 y 91 50 kg/ton para los mismos tiempos. AI igual que las variables anteriores, estos valores son

56 bajos comparados con los valores iniciales y finales de ambas condiciones, siendo los primeros los que se alejan mucho más, estos son 102.96 y 121.O1 kg/ton de caña bruta para ambas condiciones. Los finales son 89.07 en caña quemada y 104.46 kg/ton en caña cruda.

El comportamiento desde la hora cero hasta el dia 7 (151 h) y el final que comprende hasta la Última medición del período de análisis son similares al presentado por la sacarosa % en caña (Figura del Anexo 10). Cuadro 11. Tabla de análisis de varianza Para ATR.

It

FV

GL

sc

CM

Pr> F

CONDiCiON

1

1675.52133

1675.52133

0.0606

i

4

997.78543

249.44636

TIEMPO

19

14201.82905

747.48469

0.082. 0.0001

TIE'COND

19

1402.14897

73.79731

0.8655

76

8801.58931

115.81039

119

27078.67408

I

Fa,*

TOTAL

11

(1

En el análisis de varianza del ATR (Cuadro 11) se observa que solo existen diferencias en el tiempo (P0.05). Rojas (1982) nos habla de estudios realizados anteriormente y asegura que después de las primeras 36 horas, la caña cruda pierde 1.5 kg de azúcar por tonelada por cada dia que transcurre hasta su molienda, en tanto que caña quemada en iguales condiciones sufre mayores daños después de las primeras 24 horas, perdiendo 3 kg de azúcar por cada día de retraso en su molienda. Caña quemada trozada, cosechada con máquina combinada después de las primeras 12 horas pierde 6 kg de azúcar por

57 tonelada por cada dia que tarde la molienda. Rodriguez (1967) concluyó que las diferencias en tres variedades distintas de caña cruda se mantuvieron constantes sin influir la edad de la caña ni las condiciones ambientale

8.1.8 pH

El pH presenta bruscas variaciones al inicio,üel.períodode análisis y es donde.se '

tienen los valores mínimos respectivos de caña cruda y quemada con 4.57 ,que corresponde al día 2 (18 h) y 4.55 a las 7 h de haber iniciado y los valores máximos 5.64 y 5.57 respectivamente, ambos obtenidos el dia 2 (31 h), y el pH tiende a mantenerse constante a partir del día 3 (48 h) para ambas condiciones.de caña, oscilando entre 4.88 y 5.32 (Figura del Anexo 11). Por otro lado, los valores inicial y final de caña cruda son 5 y 5.22; para caña quemada son 5.09 y 5.30 respectivamente, Se.puede observar que no existe una separación clara de ambas cumas, salvo al final del periodo de análisis iniciando a partir del dia 8 (175 h). Cuadro 12. Tabla de análisis de varianza para pH.,

1 FV

GL

sc

CM

Pr> F

CONDlClON

1

0.00027963

0.00279632

0.1 973

*NI

4

0.00468747

0.00117187

0.1108

TIEMPO

19

0.15403365

0.00810703

0.0001

TIE'COND

19

0.02803831

0.00147570

0.0031

F,,k

76

0.04567669

0.00060101

119

0.23523243

TOTAL

11

En el Cuadro 12 se observan diferencias (P0.05). Cuadro 13. Tabla de análisis de varianza para azúcares reductores.

11 FV

GL

sc

CM

Pr> F

CONDlClON

1

0.00008269

0.00008269

0.2897

r

4

0.00022243

0.00005561

0.2872

TIEMPO

19

0.14766769

0.00777198

0.0001

TIE'COND

19 76

0.00486690

0.00025615 0.00004360

0.0001

119

0.15601201

L

1%

TOTAL

0.00326985

¡I

En el Cuadro del Anexo 33 las medias por tiempo de análisis y tipo de caña muestran gran variabilidad pero al final presentan una tendencia a incrementarse. Los promedios de las medias de azúcares reductores tanto de caña cruda (1.O1Yo)como de caña quemada (0.97%) son diferentes.

8.2. Segunda fase experimental

En la segunda fase se corrigieron algunos de los factores que incidieron en la toma de lecturas en la primera fase, aunque no totalmente.

II

-7------

59 1. Para alcanzar el grado de preparación en la desfibradora, se trocearon manualmente con machete las muestras. 2. El lugar de muestre0 fue en la parte interna, aproximadamente 10 metros al

interior del cañaveral.

3. La toma de lecturas en las balanzas las realizó solo una persona, para que así el error fuera homogéneo; as¡ también el trabajo se dividió, realizando una persona las determinaciones correspondientes a caña cruda y la otra en caña quemada. 4. ,El número de repeticiones fue de cuatro y no de tres como en -la primera fase, esto para tener mayor confiabilidad de los datos 5. Para la determinación de azúcares reductores se utilizaron en vez de parrilas

eléctricas los mecheros, por que estos calientan más directamente y se observa bien la ebullición de la mezcla de la solución de Fehling con el jugo. Para conocer más acertadamente el momento.del cambio de color, se optó por que una sola persona realizara las determinaciones correspondientes a ésta variable. 6. Se estandarizó la cantidad de subacetato de plomo que se agregaba a la

muestra de jugo, pero algunas eran más turbias que otras por lo que no clarificaba bien con la cantidad estándar de subacetato y se repetía el análisis con mayor cantidad hasta ser confiable y promediando se obtenia el valor. Los resultados de la segunda fase se presentan en los Cuadros de los Anexos 13 y 14.

8.2.1 Sacarosa % en jugo

En la Figura del Anexo 15 correspondiente al análisis de sacarosa % jugo no se observa una tendencia de similitud en los dos tipos de caña como ocurrió en la primera fase, pero de manera ,general, en caña cruda los valores tienden a mantenerse

60 constantes; en tanto que en caña quemada, el comportamiento es muy heterogéneo presentando cambios bruscos en los días 3 (38 y 48 h), 6 (110 h) y 9(182 h); y se puede decir que decrece ligeramente.

Los valores de caña quemada están también por abajo de los de caña cruda, excepto en los días 8(168 h) y 9(182 y 192 h) (Figura del Anexo 15). El valor final e inicial para caña .cruda son 20.61 O h y 2'1.49% y para caña quemada san 20.08% y 20.00%'respectivamente. Por otro lado los vaiores máximos y mínimos.son mayores en esta segunda fase: para caña cruda son 22.07% correspondiente al día 5(96 h) y 19.15% del día 9(182 h); en tanto que para caña quemada es 22.06% como valor máximo el día 9(192h) y 17.8% en el día 3(48 h) como valor mínimo. En esta segunda fase en los análisis de varianza (ANAVA) el tiempo presentó altas diferencias (P0.05) en el tipo de caña pero SI por parte de la interacción TIE*COND (Pc0.01); lo cual explica el porque se tienen valores de caña quemada por arriba de los de caña cruda. En los promedios de las medias de caña cruda (88.50%) y quemada (87.77%) mostradas en el Cuadro del Anexo 35 se observa que no indican diferencias porque presentan el mismo tipo de letra, pero si se nota cierta variabilidad en las medias de ambos tipos de caña y una disminución al final del análisis.

8.2.4 Sacarosa % en caña y Brix % en caña

La sacarosa y brix % en caña (Figura 19 y 20) tienen el mismo comportamiento que la sacarosa y los brix % en jugo. Esto nos indica que no hubo ningún valor de humedad % en bagazo (Figura del Anexo 21) que haya influido en la obtención de valores bajos en las variables mencionadas, así como en fibra y ATR a como ocurrió en la primera fase, Por lo anterior, se tienen los valores máximos y mínimos en los mismos días de medición. En caña cruda para sacarosa % en caña, el valor máximo es 18.89% y el minimo es 16.58%; mientras que en caña quemada el 18.91Yo es máximo y 15.64% es mínimo. Los valores inicial y final son 17.88% y 18.49% para caña cruda y en quemada

-.

_7_

-.".

65

GL

FV

SC

CM

Pi>F

CONDlClON

1

0.00343234

0.00343234

0.0017

F.,

6

0.00071 199

0.00011866

0.1646

TIEMPO

19

0.00947060

0.00049845

0.0001

TIPCOND

19

O.OOw757

0.00023408

0.0001

114

0.00865952

0.00007596

f#,*

. TOTAL

.

159 ,

.0.02672199

diferencias (PcO.01) en las fuentes de variación. Cuadro 17. Tabla de análisis de varianza para bx

o/o

en caña, 2a. fase

CONDlClON

1

0.00242372

0.00242372

0.0005

6

6

0.00031972

0.00005329

0.0890

TIEMPO

19

0.01564734

0.00082354

0.0001

TIE*COND

19

0.00140678

0.00007404

0.0009

114

0.00321997

0.00002825

159

0.02301754

‘ik

TOTAL

En el Cuadro del Anexo 36 de comparación de medias se muestra que en la sacarosa % en caña el mayor promedio lo presenta la caña cruda con 18.08% y en caña quemada el valor es 17.37%. La variabilidad en los tiempos de análisis sigue siendo muy importante, pero el comportamiento es similar. Para Brix Yo en caña (Cuadro del Anexo 37) se observa que el comportamiento se incrementa al final del periodo de análisis y que el valor más alto (20.50%) corresponde a caña cruda y la caña quemada tiene 19.87%. Confirmando de esta manera la información de los análisis de varianza.

66

8.2.5 Fibra % en caña

En fibra el comportamiento es diferente al de la primera fase en la cual, sin considerar los incrementos obtenidos entre las 79 y 103 horas presenta menor variabilidad. En ésta segunda fase el porciento de fibra (Figura del Anexo 22) comienza a incrementarse a partir del dia 3 (38 h). En el dia 10 (216 h) asciende notoriamente en ambas condiciones de caña adviriiéndose en este dia los valores máximos de 15.9% y 15.59% en caña cruda y quemada. El valor inicial y final correspondientes paca caña cruda son 13.26% y 13.97% en fibra, en tanto que para quemada es 12.98% como valor inicial y 13.96% en fibra como final. Por otro lado, los valores medios respectivos de caña cruda y quemada son 13.55% y 13.54% en fibra; son valores que están por abajo de los de la primera fase. Turner (1961), dice que no existe un efecto de la quema sobre la fibra que propicie un incremento de la misma. El incremento que presenta la caña a través del tiempo en cuanto a fibra se trata de un ascenso aparente, pues si ocurre una disminución en el contenido de humedad debida a la deshidratación que sufre la caña, implica un aumento en el porcentaje de fibra. En la Figura del Anexo 21 se observa como la humedad % en bagazo tiende a disminuir y en la tarde existe una notoria disminución de la humedad para luego ascender por las mañanas, ésto debido principalmente a que durante el día las temperaturas eran altas y por las noches descendia, de tal manera que se encontraban las muestras de caña frías por la mañana y calientes por la tarde.

67 Cuadro 18. Tabla de análisis de varianza Dara fibra Yo caña, 2a. fase FV

GL

SC

CM

Pr > F

CONDlClON

1

0.00000308

0.00000308

0.8904

E',

6

0.00089535

0.00014922

0.0083

TIEMPO

19

0.02297235

0.00120907

0.0001

TIE'COND

19

0.00165987

0.00008736

0.0324

E,,,

114

0.00557273

0.00004888

TOTAL

159

0.03110338.

En el ANAVA (Cuadro 18) para fibra la con&cion, a diferencia de la primera.fase, no es significativa (Pz0.05), contraria a la interaccion que.presenta diferencia.(Pc0,05). En el Cuadro del Anexo 38 se muestra que los promedios de los tipos de caña son iguales, observándose en caña cruda el valor mas alto (13.32%) y en caña quemada 13.30%, la combinación con el tiempo señala gran variabilidad, demostrando con esto la información que se presenta en el análisis de varianza,

8.2.6 Azúcar Teórico Recuperable

El ATR presenta un comportamiento muy similar a-la sacarosa % en caña (Figura del Anexo 23), por lo que los valores máximos y minimos se encuentran en los mismos tiempos de análisis, estos son 148.15 kg/ton de caña bruta y 117.10 kg/ton de caña bruta en caña cruda; mientras que para quemada son 143.36 kg/ton de caña bruta y 115.68 kg/ton de caña bruta respectivamente. Los valores inicial y final son 135.83 kg/ton y 136.45 kg/ton para caña cruda y para quemada son 132.99 kgiton y 124.22 kg/ton respectivamente.

E¡ analisis de vafianza' para ATR (Cuadro 19) tiene los mismos niveles de significancia que sacarosa y brix % en caña. En la primera fase solo el tiempo presenta diferencias (P F

1450.69980

1450.89980

0.0042

6

436.12552

72.66758

0.1850

TIEMPO

19

5667.06685

298.26667

0.0001

TIETOND

19

2584.46347

136.02544

0.0004

114

5531.1 21 53

46.51861

159

15669.49718

€8,

1k

TOTAL

1

sc

8.2.7 pH

En la variable pH no existe una variación marcada, los valores se encuentran entre 5 y 4.80 en caña quemada y para cruda oscilan entre 5.06 y 4.68 (Figura del Anexo 24), pero es menas constante que el pH de la primera fase en la cual se tienen valores más altos. Los valores máximos y minimos de caña cruda se tienen en las mismas horas de

medición que caña quemada, estos son 5.21 y 4.68 respectivamente. En tanto que los valores iniciales, finales y las medias respectivas son 5.02, 4.93 y 4.97 en caña cruda

y para quemada son 4.92, 4.90 y 4.94 respectivamente. Tomando en cuenta el valor inicial y final se deduce que esta variable disminuye en ambos tipos de caña. La curva de caña quemada no siempre esta por abajo de la de caña cruda, al contrario, llega a estar por arriba a partir del dia 7(144 h). Esto puede deberse a una actividad microbiana mayor favorecida por un incremento de temperatura que se presentó al final del periodo de análisis.

El análisis de varianza para pH no muestra diferencias (P>0.05) en todas las fuentes de variación. Contrario al de la primera fase, en la que hubo diferencia altamente

..

_I

... .~ . ..... I

69 significativa en tiempo e interacción TIE*COND (Cuadro 20) Cuadro 20. Tabla de análisis de varianza para pH, 2a. fase. FV

SC

GL

CM

Pr > F

CONDlClON

1

0.03690563

0.03690566

0.5372

L

6

0.5173537s

0.08622562

0.2147

1.53654686

0.08087089

0.1800 0.1455

~

8,

.

TIEMPO

19

TIE'COND

19

1.8091 5667

0.08469247

114

6.94417125

0.06091378

159

10.64413438

Ft,k

TQTAL

.

Esta variable es la más homogenea de todas incluyendo las de la primera fase y se comprueba en el Cuadro del Anexo 40 de comparación de medias.

8.2.8 Azúcares reductores

Para la realización de éstas determinaciones sucedieron algunos inconvenientes como que para calentar al inicio se emplaron parriilas eléctricas donde no se observaba bien la ebullición y sólo se evaporaba la solución de Fehling, posteriormente se optó cambiarlas por mecheros a través de mallas de asbesto y se observaba la ebullición. También el cambio de color no se observaba bien cuando se utilizaban las parrillas eléctricas, siendo lo contrario cuando se cambiaron por los mecheros el día 5 (96 h).

Los azúcares reductores, en general, se incrementan (Figura del Anexo 25) igual que como sucede en la primera fase, a excepción del día 2(24 h), donde asciende para luego disminuir el día 4(72 h)

El valor máximo fue de 1.008%siendo también el valor final, el mínimo fue 0.275% ocurrido en el día 5(96 h), el valor inicial y medio para el mismo tipo de caña son 0.364%

y 0.586% respectivamente. En caña quemada el valor máximo es 1.223% y el inicial y medio son 0.387% y 0.486% respectivamente. En la Figura del Anexo 25 se nota que la mayoria de los valores de caña quemada

70 están por arriba de los de caña cruda, siendo notoria la separación de las curvas a partir del día 7(134 h) lo que nos indica una mayor inversión de sacarosa y por lo tanto mayor deterioro en caña quemada: esto puede ser producto de que las temperaturas influyeron en las determinaciones (tiempos de análisis). Cuadro 21. Tabla de análisis de varianza para azucares reductores. 2a. fase. FV

GL

sc

CM

1

P ~ > F

COlvDlClON

1

0.00190224

0.00190224

0.0007

E',

6

0.00028352

0.00004725

0.4837

TIEMPO

19

0.03174544

0.00167081

0.0001

TIE'COND

19

0.00178898

0.00009416

0.0270

ki'

114

6.94417125

0.06091378

TOTAL

159

10.64413438

A diferencia de la primera fase, ahora el ANAVA para azúcares reductores (Cuadro 21) muestra diferencia altamente significativa en el tipo de caña y tiempo, pero en la interacción TIE*COND solo es significativa (P0.05), pero si fueron muy significativos (Pc0.01) la sacarosa

%O

en jugo, sacarosa y brix % en caña, ATR y

azúcares reductores, pero fibra O h en caña y pH, al igual que en la primera fase no presentaron efecto (P>0.05). En la primera fase la interacción TIE'COND (Tiempo'Condición) mostró efectos significativos (Pl. ?il.tI:l 21.73

?:ti

91.63'

:20.12

17.88 18.46

8R.lJ4 92.13 90.H2 X!l,flíj 91.19 91,UI !lI.:lti !lO.Ii!l

. '

?0.04 19.87 :!O.tll l9~l7

11.71 :37.:35 43.15

lX26 12.83

135.83 143.16

12.31 11.71 12.02

134.70 4.92 143.83 5.00 139.47 .4.90

12.57

141.70

141.02 139.20 148.15

13.23

12.84

:38.41 39.87

13.15

l!l.!l5 20.65 20.66

1135 :J7.11

1:1,57 IX98

lX33

1:1:3.77 144.72

l!l.titi

L11.51 40.00

12.98

132.99

l!l.¡j!l

llj.79

lR.91

1!1.57

I!1.:35

?i1.:0.05. isma letra mayúscula por hilera no son diferentes P>0.05. isma letra mayúscula por columna no son diferentes P>0.05.

-_..._--I------’-

.

.

-

91

ANEXO 27. Comparación de medias Dara la variable pureza.(%&. std). HORAS

TIEMPO

CONDlClON CANA CRUDA (%)

CANA QUEMADA (%)

PROMEDIO (%)

O

88.29abcd

i2.54

88.35abcde

54.30

88.32ABC

i2.23

7

93.04abc

io.91

86.33abcde

i5.06

89.94AB

i2.82

19

87.01abcde

t3.64

89.92abcd

t0.59

88.51ABC

i_1.80

31

84.78abcde

i3.57

78.98 cde

i2.21

81.97 BCDEF

11.78

43

88.65abcd

13.74

84.74abcde

i3.22

86.75ABCD

t2.36

55

94.68a

4.61

94.18ab

i1.84

94.43A

i'0.89

67

87.80abcde

e3.28

80.82abcde

il.08

84.48 BCDE

t2.15

79

88.00abcde

t3.10

77.98 cde

i1.19

83.29 BCDE

2.63

91

89.28abcd

t0.35

87.46abcde

i3.75

88.38ABC

11.75

103

86.17abcde

f3.20

80.16abcde

r0.25

83.27 BCDE

11.93

115

86.43abcde

t3.59

80.14 bcde

io.19

83.40 BCDE

12.08

127

79.43 bcde

k0.30

79.25 cde

i0.74

79.34 CDEF

10.35

139

81.46abcde

i2.95

83.16abcde

i3.35

82.32 BCDEF

12.03

151

86.57abcde

i1.03

82.39abcde

i2.41

84.54 BCDE

11.51

163

84.48abcde

i0.94

82.35abcde

i2.27

83.43 BCDE

11.21

175

79.03 cde

13.82

76.05 de

i0.48

77.56 D E F

il.82

187

82.51abcde

t0.83

83.55abcde

i0.05

83.03 BCDE

10.44

199

80.75abcde

i3.44

75.21 de

i3.46

78.04 D E F

12.51

211

73.18 de

i3.47

70.21

e

i0.79

71.71

F

11.71

223

77.44 cde

i3.48

74.01 de

i4.92

75.75

EF

12.81

85.33A

+0.84

82.158

i0.88

ZEEG

misma letra minúscula no in diferentes P>0.05. Medias con la misma letra mayúscula por hilera no son diferentes P>0.05. Medias con la misma letra mayúscula por columna no son diferentes P>0.05

,

&+I

--".----0.05. Medias con la misma letra mayúscula por hilera no son diferentes P>0.05. Medias con la misma letra mayúscula por columna no son diferentes P S . 0 5

-

JEXO 36 >omDaración de medias Dara la variable Sacarosa YOen caña 2a. fase. TIEMPO

CONDlClON

HORAS

CANA CRUDA (%)

PROMEDIO (%)

CAÑA QUEMADA (%)

O

17.87abcd

i o 54

17.46abcde

~0.32

17.66ABCDEF

10.30

7

18.46ab

*0.09

17.55abcde

~0.49

18.00ABCDE

i0.28

19

18.35ab

i0.16

18.29abc

i0.23

18.32ABC

10.13

31

17.49abcde

to21

16.32 cde

t0.39

16.90

43

18.47ab

io.ll

15.64

i0.23

17.03 D E F

10.54

55

17.97abcd

t0.15

17.07abcde

io.29

17.52BCDEF

1022

67

18.31abc

io.10

17.72abcd

10.20

18.01ABCDE

t0.15

79

18.06abc

t0.26

17.50abcde

50.34

17.78ABCDEF

10.22

91

18.89a

tO.28

18.54ab

10.10

18.72AB

t0.15

103

17.84abcd

20.22

15.95 de

t0.50

16.88

115

17.88abcd

i0.34

16.92abcde

i0.33

17.39 CDEF

10.28

127

17.75abcd

10.44

17.02abcde

10.68

17.38 CDEF

10.40

139

17.9labcd

iO.18

17.73abcde

i0.34

17.82ABCDEF

10.18

151

18.83a

i0.13

17.55abcde

10.23

18.19ABCD

10.27

163

17.62abcde

i0.17

18.63ab

20.07

18.12ABCD

10.21

175

16.58 bcde

a 0 9

16.93abcde

t0.33

16.76

187

18.82a

i0.45

18.9Ta

i0.17

18.86A

10.22

199

18.47ab

t0.47

17.96abcd

t0.39

18.21ABCDE

t0.30

211

17.55abcde

10.11

16.63 bcde

t0.25

17.09 DEF

* 0.21

223

i8.48ab

i0.59

17.20abcde

i0.64

17.83ABCDEF

+0.47

18.08A

10.08

17.378

10.11

e

nisma letra minúscula no s( aiferentes P9.05. Medias con la misma letra mayúscula por hilera no son diferentes P>0.05 Medias con la misma letra mayúscula por columna no son diferentes P>0.05. ~

EF

EF

F

t0.36

*0.43

t0.17

_---___ *

_ -" __*._I-

--

,

1o1

-

ANEXO 37. ComDaraciÓn de medias para la variable Brix % en caña 2a. fase. CONDlClON

HORAS

CANA CRUDA (%)

TIEMPO

"' ) CANA QUEMADA (O

PROMEDIO (%)

O

20.11 cdefghijk

r0.13

19.66abcdefghijkl

r0.25

19.89ABCDEFG

10.15

7

20.04 cdefghijkl

iO.08

19.68

10.14

19.86 DEFG

*o. 1o

19

20.21 cdefghijk

+0.14

20.01 cdefghijklm

*o21

20.11 D E F

i0.12

31

19.47

10.07

18.60

Im

10.54

19.03

HI

10.30

43

20.25 cdefghijk

io.10

18.78

jkim

t0.34

19.51

FGH

10.32

55

19.74

10.07

18.90

jkim

r0.26

19.32

GHI

10.20

67

20.04 cdefghijkl

10.10

19.56

ghijkl

10.15

19.80 OEFG

10.13

79

19.87 defghijkl

50.22

19.35

jkl

10.29

19.61

*o. 19

91

20.81abcdefghijkl

r0.09

20.33 bcdefghij

10.11

20.57 BCD

103

19.46

hijkl

+0.20

17.71

t0.46

18.58

115

20.86abcdefgh

i0.17

19.70

r0.40

20.28 CDEF

10.29

127

19.95 cdefghijkl

t0.15

19.85 defghijkl

iO.18

19.90 DEFG

10.11

139

20.65abcdefghi

50.1 1

20.34 bcdefghij

10.16

20.49 BCD

10.11

151

20.66abcdefghi

10.12

19.50

ghijkl

ro.22

20.08 DEFG

t0.24

163

21.34abcd

ro.20

20.70abcdefghi

IO.10

21.02ABC

+0.15

175

20.37 bcdefghij

t0.12

20.38 bcdefghi

i0.27

20.37 BCDE

10.13

187

21.97a

i0.14

21.44abc

io.19

21.71A

10.15

199

21 .OOabcdefg

10.08

21.12abcdef

t0.08

21.06AB

10.05

211

21.43abc

10.13

20.82abcdefghi

t0.18

21.12AB

10.15

223

21.82ab'

10.09

2121abcde

10.24

21.52A

k0.17

20.50A

10.08

19.878

10.11

ghijkl

efghijkl

fghij

'

m

fghijkl

misma letra minúscula no son iferentes P>0.05. Medias con la misma letra mayúscula por hilera no son diferentes P>0.05. Medias con la misma letra mayúscula por columna no son diferentes P>0.05

EFGH

t0.11 I

10.40

102

-

CONDlClON

HORAS

CAQA CRUDA (%)

PROMEDIO (%)

CAÑA QUEMADA (%)

EFG

O

13.26 cde

i0.15

12.98 cde

1-0.29

13.12

7

12.83 cde

r0.23

12.88 cde

10.29

12.85

FGHl

10.17

19

12.57 cde

10.25

13.02 cde

i0.07

12.79

FGHl

r0.15

31

12.31 cde,

10.31

11.81

io.19

12.06

I

t0.19

43

11.71

90.21

12.56 cde

i0.29

12.13

HI

t0.23

55

12.a2 de

r0.17

12.54 cde

i0.46

12.28

GHl

k0.25

67

13.22 cde

+0.21

13.24 cde

r0.19

13.23 DEF.

10.13

79

12.83 cde

i0.56

13.08 cde

10.14

12.95

FGH

t0.27

91

13.15 cde

20.26

12.66 cde

r0.28

12.90

FGH

t0.20

103

13.23 cde

t0.05

13.24 cda

i-0.08

13.23 D E F

t0.04

115

13.60bcde

IO.18

12.80 cde

i0.35

13.20 DEF

10.23

127

13.56bcde

i0.25

13.43bcde

r0.24

13.49 ECDEF

k0.16

139

13.98abcde

10.34

14.16abc

20.22

14.07 ECD

10.19

151

13.33 cde

ro.09

13.87abcd

i0.03

13.60 BCDEF

10.11

163

14.20abc

?0.11

14.34abcd

10.18

14.27 B

t0.10

175

13.41 cde

r0.26

12.80 cde

i0.23

13.10

187

13.97abcd

30.11

14.27abc

i0.14

14.12 B C

k0.10

199

13.60bcde

e0.24

13.03 cde

t0.18

13.31 CDEF

10.17

211

15.92a

i0.26

15.59ab

i0.23

15.75A

+0.17

223

13.97abcd

i2.36

13.95abcd

r0.33

13.96 BCDE

10.16

13.32A

*0.10

13.30A

io.10 -~

e

.

e

.

in diferentes P>O.O5. misma letra mayúscula poi iilera no son diferentes P>0.05. Medias COI Medias con la misma letra mayúscula por columna no son diferentes P>0.05.

EFG

10.16

20.19

103

-

ANEXO 39. Comparación de medias para la variable Azúcar teórko Recuperable (ATR) 2a. fase. HORAS

CONDlClON CANA CRUDA (kg/ton)

TIEMPO

CANA QUEMADA (kglton)

PROMEDIO (kg/ton)

O

135.83abcdef

25.88

132.99abcdef

t3.80

134.41ABCD

13.28

7

148.16abc

-1.15

134.lOabcdef

15.49

138.63AB

t3.11

19

141.70abcd

k1.63

141.12abcd

t1.94

141.41AB

r1.17

31

134.70abcdef

i2.46

124.81 bcdef

r3.53

129.75 BCD

*2.73

43

143.82ab

il.35

115;18

k3.22

129.75 0CD

t5.55

55

139.47abcd

11.58

131.57abcdef

r2.72

135.52AB

12.09

141.O6abcd

i0.72

135.87abcdef

11.93

138.44AB

t1.36

79

139.20abcd

t2.65

134.29abcdef

e2.87

136.75AB

12.03

91

148.15a

i0.54

143.36abc

i1.07

145.75A

10.06

103

137.54abcde

i1.86

122.20 cdef

i4.29

129.83 BCD

-r3.63

115

133.17abcdef

f3.99

126.93abcdef

14.06

130.05 BCD

r2.88

127

134.81abcdef

i4.78

127.16abcdef

r7.34

130.99 BCD

14.30

139

133.77abcdef

-2.56

132.60abcdef

k3.69

133.1BABCD

12.09

151

144.72ab

i1.25

133.52abcdef

i1.88

139.12AB

12.36

163

126.04abcdef

i1.29

141.21abcd

10.61

134.63AB

r2.57

175

120.40 def

~0.96

124.94 bcdef

t3.98

122.67 CD

t2.08

187

139.71abcd

15.33

141.96abcd

11.37

140.84AB

12.58

199

139.33abcd

55.39

133.90abcdef

k4.25

136.61AB

13.34

211

125.13 bcdef

i1.15

117.31 ef

t2.29

121.22 D

i

223

136.45abcdef

~6.44

124.22 bcdef

t6.87

130.33 BCD

14.93

67

..

f

130.986 r0.97 t1.14 misma letra minúscula no sor jerentes P>0.05. Medias con la misma letra mayúscula por hi a no son diferentes P>0.05. Medias con la misma letra mayúscula por columna no son diferentes P>0.05. 137.00A

e -

~

~~

1.89

104

JEXO 40. :ornparación de medias para la variable pH 2a.

;e.íx+E. std). TIEMPO

CONDlClON

HORAS

CANA CRUDA

PROME DIO

CANAQUEMADA

O

5.02ab

t0.04

4.92ab

10.05

4.97A

k0.03

7

5.06ab

i0.02

4.92ab

10.01

4.99A

t0.02

19

4.97ab

i0.05

4.89ab

+0.01

4.93A

+0.02

31

4.92ab

r0.05

4.95ab

10.01

4.94A

10.02

43

5.00ab

10.02

4.89ab

10.0a7

4.94A

t0.02

55

1.90ab

10.08

4.95ab

io.01

4.93A

10.03

67

5.01ab

rO.O1

4.99ab

10.01

4.50A

10.01

79

5.21ab

ro.01

5.17ab

io.01

5.19A

10.01

91

5.20ab

io.01

5.01ab

10.02

5.15A

10.02

103

5.00ab

10.02

4.98ab

10.02

4.99A

10.01

115

4.97ab

r0.03

4.88ab

10.01

4.92A

10 02

127

5.02ab

i0.002

4.96ab

*0.01

4.99A

10.01

139

4.88ab

10.03

4.87ab

10.02

4.87A

10.01

151

4.88ab

*0.03

4.88ab

10.01

4.88A

10.01

163

4.77ab

*0.02

4.87ab

i

0.02

4.82A

10.02

175

4.82ab

10.07

4.95ab

io.01

4.89A

10.04

187

4.69 b

10.05

4.89ab

io.01

4.79A

r0.04

199

4.86ab

t0.04

4.90ab

to.00

4.89A

10.02

211

4.68 b

t0.05

5.50a

i0.75

5.09A

1

223

4.93ab

i0.03

4.90ab

10.01

4.91A

r0.02

4.97A

kO.01

4.94A

k0.03

brantes P>0.05. Medias con la misma letra mayúscula por hilera no son diferentes P>0.05 Medias con la misma letra mayúscula por columna no son diferentes P>0.05

0.38

105

-

ANEXO 41. Comparación de medias para la variable Azúcares Reductores 2a. fase. CONDlClON

HR

-

TIEMPO

CANA QUEMADA (“A)

CAÑA CRUDA (%)

O

0.3617,

jkim

i0.03

0.3853.

hijklm

7

0.4564

ghijkim

10.06

0.4249

19

0.3980

hijklm

10.03

0.4637

31

0.5582 defghi

t0.06

0.5678 defghi

43

0.6068 defgh

i0.05

0.7805abcde’

55

0.5218

10.07

0.4940

67

0.3138

klm

t0.03

0.3809

79

0.8251

jkim

io.02

0.4484.

91

0.3721

Im

tO.O1

03

0.2840

hijklm

15

0.4259

27

PROMEDIO (“A)

10.03

0.3733ABCOEFG

t0.02

hijkim

io.02

0.4405

DEFG

t0.03

ghijklm

t0.02

0.4302

OEFG

t0.02

i0.05

0.5631

10.08

0.6910 BC

+a05

50.06

0.5076

+0.04

hijklm

*0.02

0.3465

FG .

*0.02

hijklm

i0.05

0.3843

FG

10.03

0.2742

m

io.01

0.3213

G

t0.02

t0.01

0.4136

hijklm

10.03

0.3458

FG

10.03

hijklm

t0.13

0.3843

hijklm

10.01

0.4048

OEFG

t0.06

0.3675

hijklm

to

03

0.4081

hijklm

I0.02

0.3675

EFG

10.02

39

0.4357

hijklm

io

02

0.5359 defghijk

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DEFG

10.02

51

0.3888

hijklm

10.003

0.5496 defghij

t0.03

0.4658

63

0.4496 defghi

t0.03

0.5759 defghi

10.06

0.5108 CDEFG

10.04

75

0.5727 defghi

10.02

0.5934 defghi

t0.03

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87

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1.0306abc

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99

0.7377 bcdef

10.07

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10.15

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I1 1

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10.04

1.1036ab

10.08

0.9645~

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1.0059abc

t0.05

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CDE

CDEF

OEFG

CD

t0.03

106

ANEXO 42 Determinación de sustancias reductoras, en muestras de jugos de caña de azúcar

Se entiende por sustancias reductoras a los azúcares monosacáridos y otros contenidos en los jugos en proceso y productos derivados; comúnmente expresados como azúcar invertido. Se basan en la propiedad que tienen los monosacáridos y otras substancias, presentes en los jugos de caña de azúcar, de reducir al cobre, del estado cúprico al estado cuproso. Cuando esta reacción se lleva a cabo en medio alcalino y condiciones controladas, la cantidad de cobre reducida es proporcional a la cantidad de substancias reductoras presentes. Reactivos y materiales

- Oxalato de sodio anhidro - Acido oxálico anhidro

- Solución de Fehling, modificada según Sexhlet, compuesta de: * Solución: sulfato de cobre

Solución: Alcalina de tarirato de sodio y potasio. !Solución de azul de metileno

Preparación de reactivos Solución de indicador de azul de metileno

Pesar 1.O g de indicador azul de metileno y ponerlo en un matraz aforado de 100 ml, agregar agua hasta la mitad del volumen, disolviendo el indicador; aforar con agua y mezclar. Solución de sulfato de cobre

Pesar 69.28 g de sulfato de Cobre pentahidratado, (CuSO,5H,O),ponerlos

en un

matraz aforado de 1000 ml, agregar agua hasta la mitad, agitando hasta disolver los cristales. Aforar con agua y mezclar.

-

I C

--107

Solución alcalina de tartrato de sodio y potasio.

Pesar 346 g de tartrato de Sodio y Potasio (KNaC4H40,.34H,0), en vaso de precipitado previamente tarado; añadir 350 ml de agua, agitando hasta disolución total. Pesar 100 g de hidróxido de sodio, en otro vaso de precipitado, previamente tarado, añadir poco a poco 250 ml de agua, agitando hasta disolución total.

T

W

las dos soluciones a un matraz aforado de 1000 ml, utilizando agua para lavar los dos vasos e incorporar los lavados ai matraz. Mezclar las soluciongs y enfriarlas a temperatura ambiente. Aforar con agua y mezclar.

- Papel filtro, para soluciones de azúcar. - Perlas de vidrio. - Parrilla eléctrica o cualquier otra fuente calórica. - Bureta de 50 ml graduada en décimos. - Pipetas volumétricas de 5, 25 y 50 ml. - Matraces aforados de 100, 250 y 1000 ml. - Matraces Erlenmeyer de 300 ml. - Vasos de precipitados de 500 ml. - Pinzas para matraz. - Embudo sin vástagos. Equipo

Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg. Preparación de la muestra

Si la muestra es compuesta y no contiene conservadores, mezclar y filtrar con filtro-ayuda directamente, sin emplear clarificantes. Antes de agregar el filtro-ayuda añadir oxalato de sodio anhidro (0.25 g por cada 100 ml de muestra), para eliminar las sales de calcio. Agitar vigorosamente, dejando reposar 5 min y filtrar. Las muestras conservadas con clorur6 mercúrico, pueden tratarse en la misma forma, pero aquellas conservadas con formaldehido no pueden ser usadas para esta determinacibn, ya que el fomaldehido reduce el cobre, las muestras

108 preservadas 24 horas con subacetato de plomo seco de Horne, deben ser tratadas con ácido oxálico anhidro (0.75 g por cada 100 ml de muestra), agitar vigorosamente dejando reposar 5 min y filtrar con otra muestra del mismo jugo, determinar Brix y Pol, de acuerdo con las Normas Oficiales correspondientes. Procedimiento

1.

Con una pipeta medir 25 ml de la' muestra del jugo y colocarlos en un matraz aforado de 1O0 ml, completar hasta la marca, con agua, agitando hasta lograr la disolución.

2.

Medir con una pipeta 5 ml de solución de tartrato de sodio y potasio colocados en un matraz Erlenmeyer de 300 ml.

3.

Medir con una pipeta 5 ml de la solución de sulfato de cobre y colocarlos en el mismo matraz.

4.

Añadir 15 a 20 ml de agua y mezclar el contenido del matraz hasta lograr una disolución homogénea.

5.

Enjuagar una bureta de 50 ml con la muestra de jugo diluido, y después llenar la bureta.

6.

El procedimiento de titulación o reducción del cobre es conocido como el "método estándar de titulación" y sus resultados son los más precisos. Sin embargo, debe ser precedido por una titulación llamada "método rápido o de incremento". Los pasos a seguir en ambos métodos son: a).

Añadir 15 ml de la muestra de jugo diluida de la bureta, al matraz conteniendo la solución de Fehling.

b).

Colocar el matraz en la parrilla eléctrica añadiendo 3 o 4 perlas de vidrio y 4 o 5 gotas de aceite mineral blanco para evitar espuma y proyecciones.

c).

Calentar rápidamente hasta ebullición, dejando hervir por dos minutos, añadir 5 gotas de indicador de azul de metileno. La solución debe de tomar una coloración azul, si no es as¡, significa que se ha agregado un exceso de muestra. Descartar la solución y reiniciar el procedimiento, utilizando 5 ml menos de muestra.

. .^---

---Y----

-_

1o9 Una vez añadido el azul de metileno, continuar añadiendo porciones de 5 ml, a intervalos de pocos segundos hasta que se juzgue cercano al final de la titulación; y entonces prosigase con adiciones de un ml cada vez, agitando el matraz después de cada adición, pero sin permitir que la solución deje de hervir.

El final de la titulación está marcado por el cambio de color de la solución, del azul cada vez menos intenso, hasta el rojo brillante impartido al liquido en ebullición por el Óxido cuproso suspendido. El tiempo total se debe limitar a 3 minutos. Una vez conocida con aproximación la cantidad de muestra necesaria para la reducción del cobre, proceder a titular con el "Método Estándar", repitiendo los pasos 2 al 5. Añadir a la solución de Fehling, una cantidad de muestra de la bureta, igual a la determinada en el "Método de Incrementos", menos 1 ml y agregar 3 o 4 perlas de vidrio y 4 o 5 gotas de aceite mineral blanco. Agitar la

solución. Colocar el matraz en la parrilla eléctrica, llevando la solución rápidamente a ebullición, la que debe mantenerse de 2 a 3 min. Agrega 5 gotas de azul de metileno. La solución debe de tomar una coloración azul: de no ser asi, desecharla. repetir los pasos, dejando de aíiadir otro ml de solución. Completar la titulación de inmediato, sosteniendo la punta de la bureta unos 2 o 3 cm sobre el cuello del matraz, añadir unas gotas cada vez, con

intervalos de pocos segundos, agitando después de cada adición, pero sin permitir que cese la ebullición.

El final de la titulación debe de alcanzarse en no más de un minuto, y no debe de emplearse más de 1 ml. Para calcular las sustancias reductoras se emplea la siguiente fórmula: % sustancias reductoras = (Al*l O)/(TYS*Pe), donde:

AI = Mg de azúcar invertido en 100 ml

f 10

T = ml de solución empleada en la titulación. S = ml de muestra diluidos a 100 ml de solución

Pe = Peso especifico de la muestra a 20°/4"C f

= Factor de corrección aplicable al volumen de solución de muestra, empleado en la titulación

Determinación de pH

S e basa en la medición de la concentración de los iones hidrógeno presentes en las muestras de materiales, como una medida de la intensidad de la acidez o alcalinidad de los mismos, utilizando un equipo electrométrico o potenciometrico. Reactivos y materiales

Agua destilada

-

Solución reguladora de pH vaso de precipitado, de 250 ml Termómetro de O-100°C Colador de jugo Papel secante o papel filtro

Equipo

-

Potenciómetro con electrodos de vidrio y de referencia Preparación de la muestra

a).

Colar la muestra por analizar, si es necesario.

b).

Hacer una mezcla homogénea.

c),

'

Para materiales que.tengan densidad superior a 60"Brix, es necesario hacer una dilución con agua caliente (90°C) a los 60"Brix y después enfriar la solución a temperatura ambiente.

111 Procedimiento 1.

Ajustar el potenciómetro, según instrucciones del fabricante.

2.

Vierta una porción de la muestra (100 a 150 mi), en un vaso de precipitado.

3.

Introduzca los electrodos, en el vaso que contiene la muestra. Para los modelos de potenciómetro que no cuenten con ajuste automático de temperatura, se toma

éste y se hace el ajuste con la perilla correspondiente. 4.

Deje los electrodos dentro de la muestra por un minuto, para que se establezca el equilibrio en el sistema liquido electrodos.

5.

Conecte el sistema potenciométrico, para obtener directamente la lectura de pH.