Instituto Nacional de Ecología

Dirección General del Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental Asesoría INE/ADA-001/2008

Desarrollo de procedimientos de calibración para medidores de partículas atmosféricas.

I3 Tercer Informe de Actividades Documentación integrada para ser ingresada a la Secretaría de Economía a fin de establecer al medidor de raíces como patrón secundario para la calibración de estándares de transferencia de flujo de alto volumen. Elaborado por Daniel López Vicuña

Septiembre de 2008

Asesoría INE/ADA-001/2008

Contenido. 1.

CORRESPONDENCIA CON LOS TÉRMINOS DE REFERENCIA. ............................................1 1.1. 1.2. 1.3.

CALENDARIZACIÓN Y DURACIÓN DEL ESTUDIO (CRONOGRAMA)......................................................1 ACTIVIDADES. ..................................................................................................................................1 PRODUCTOS ESPERADOS...................................................................................................................1

2. RESUMEN DE ACTIVIDADES..............................................................................................................1 3. ANEXOS. ...................................................................................................................................................3

Daniel López Vicuña

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1. Correspondencia con los Términos de Referencia. El presente informe corresponde a lo establecido en los Términos de Referencia (TOR), de acuerdo al siguiente listado:

1.1. Calendarización y duración del estudio (cronograma). ³ Consulta de los requisitos para el establecimiento de un patrón secundario de flujos de alto volumen. ³ Recopilación y elaboración de la documentación requerida establecimiento del patrón secundario de flujos de alto volumen.

para

el

1.2. Actividades. ³ Actividad III. Recopilar y elaborar la documentación necesaria para integrar la carpeta que será ingresada a la Secretaría de Economía a fin de establecer el medidor de raíces como patrón secundario para la calibración de estándares de transferencia de flujo de alto volumen.

1.3. Productos esperados. ³ Producto 1. Documentación integrada para ser ingresada a la Secretaría de Economía a fin de establecer al medidor de raíces como patrón secundario para la calibración de estándares de transferencia de flujo de alto volumen.

2. Resumen de actividades. Se realizó una consulta en el portal de la Dirección General de Normas en la Secretaría de economía. Como resultado de ésta se elaboraron, revisaron y actualizaron documentos que permitirán establecer un adecuado esquema de trabajo para el medidor de volumen de desplazamiento positivo (rootsmeter). La Oficina Internacional de Pesas y Medidas (BIPM, por sus siglas en francés), en su documento JCGM 200:2008, International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), establece las siguientes definiciones para Patrón: Patrón de medición: Definición de una cantidad dada, con un valor indicado y asociado a una incertidumbre de medición, usado como referencia. Patrón internacional: Patrón de medición reconocido mediante la firma de un acuerdo internacional y previsto para servir a todo el mundo. Patrón nacional: Patrón de medición reconocido por una autoridad nacional en un país o economía como la base para asignar valores de cantidad a otros patrones de medición para el tipo de cantidad relacionada.

Daniel López Vicuña

1

Asesoría INE/ADA-001/2008 Patrón primario: Patrón de medición establecido usando un procedimiento de medición primario de referencia, o creado como un artefacto, escogido por una convención. Patrón secundario: Patrón de medición establecido mediante la calibración con respecto a un patrón primario para una cantidad del mismo tipo. México cuenta con la Norma Mexicana NMX-Z-055-1997-IMNC la cual establece el vocabulario de términos fundamentales y generales en Metrología. Las definiciones de Patrón que aquí se encuentran son las siguientes: Patrón: Medida materializada, instrumento de medición, material de referencia p sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores de una magnitud para servir de referencia. Patrón internacional: Patrón reconocido por un acuerdo internacional para servir internacionalmente como la base para la asignación de valores a los otros patrones de la magnitud de interés. Patrón nacional: Patrón reconocido por una decisión nacional, en un país, para servir como la base para la asignación de valores a otros patrones de la magnitud de interés. Patrón primario: Patrón que es designado o ampliamente reconocido, que presenta las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es establecido sin referirse a otros patrones de la misma magnitud. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por la comparación con un patrón primario de la misma magnitud. Por otro lado, la Ley Federal de Sobre Metrología y Normalización (LFMN), establece las siguientes definiciones de Patrón: Patrón: Medida materializada, aparato de medición o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. Patrón Nacional: el patrón autorizado para obtener, fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma magnitud, que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones de la magnitud dada. De esta manera se observa que, oficialmente, en México no existe el término de Patrón Secundario. Aunque es posible considerar al medidor de volumen de desplazamiento positivo como patrón secundario, basándose en la terminología descrita. Por otro lado, la misma Ley, en su Capítulo IV Artículos 24 y 25, instituye el Sistema Nacional de Calibración, el cual se integrará con la Secretaría de Economía, el Centro Nacional de Metrología, las entidades de acreditación que correspondan, los laboratorios de calibración acreditados entre los expertos que la Secretaría de Economía estime convenientes.

Daniel López Vicuña

2

Asesoría INE/ADA-001/2008 El Laboratorio de Calibraciones y Transferencia de Estándares (LCTE) de la Dirección General del Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental (DGCENICA), después de ser acreditado, estaría en la posibilidad de solicitar la autorización de la Secretaría de Economía para integrarse al Sistema Nacional de Calibración. Para la acreditación del método correspondiente se ha desarrollado un procedimiento basado en la Norma Oficial Mexicana NOM-035-SEMARNAT-1993, así como un procedimiento para el cálculo de la incertidumbre en la realización de las calibraciones. De igual manera se elaboró un inventario de los equipos e instrumentos utilizados en las calibraciones y un programa de mantenimiento y calibración de los instrumentos de apoyo. La documentación resultante se encuentra en los anexos del presente documento.

3. Anexos. •

Anexo I3-01. Procedimiento para la calibración de estándares de transferencia de flujo de alto volumen.

•

Anexo I3-02. Memoria de cálculo para la calibración de estándares de transferencia de flujo de alto volumen.

•

Anexo I3-03. Estimación de la incertidumbre en la calibración de estándares de transferencia de flujo de alto volumen.

•

Anexo I3-04. Inventario de equipo.

•

Anexo I3-05. Programa de mantenimiento.

•

Anexo I3-06. Programa de calibración.

Daniel López Vicuña

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Anexo I3-01

Instituto Nacional de Ecología Dirección General del Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental Asesoría INE/ADA-001/2008

Desarrollo de procedimientos de calibración para medidores de partículas atmosféricas.

Tercer Informe de Actividades

Anexo I3-01 Procedimiento técnico para la calibración de estándares de transferencia de flujo de alto volumen.

Elaborado por Daniel López Vicuña

Septiembre de 2008

Asesoría INE/ADA-001/2008

Anexo I3-01

CONTENIDO 1. Objetivo y alcance 2. Definiciones y notaciones 3. Referencias 4. Interferencias 5. Medidas de Seguridad 6. Equipos y materiales 7. Reactivos y Materiales de referencia 8. Preservación y almacenamiento de equipos. 9. Control de calidad 10. Calibración 11. Desarrollo 12. Cálculos 13. Datos de desempeño del método 14. Prevención de la contaminación 15. Manejo de residuos 16. Tablas y figuras 17. Anexos

2

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1.

Anexo I3-01

OBJETIVO Y ALCANCE 1.1 Objetivo Establecer el procedimiento de calibración de los estándares de transferencia (kits de placas orificio) para muestreadores de alto volumen. 1.2 Alcance Este procedimiento aplica a todos los estándares de transferencia (kits de placas orificio) para muestreadores de alto volumen que ingresen a las instalaciones de la Dirección General del Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental.

2.

DEFINICIONES Y NOTACIONES 2.1 Definiciones. Error de paralaje: Error asociado a la desviación angular de la posición aparente de un objeto, dependiendo del punto de vista elegido, es decir, a la diferencia de posición de una línea, dependiendo del ángulo desde donde se le observa. Estabilización. Proceso de calentamiento y acondicionamiento de los componentes internos de los equipos. Estándar de transferencia de flujo (Equipo Huésped). KIT de calibración para muestreadores de alto volumen. Consta de una base adaptador, un cilindro con orificio, 5 placas con 5, 7, 10 13 y 18 orificios respectivamente, un manómetro flexible y dos empaques. Indicadores de nivel. Instrumento conformado por un líquido y una burbuja de aire que indica el nivel del equipo respecto de su posición de referencia. La burbuja debe estar centrada dependiendo de la indicación del instrumento. Linealidad. Grado de similitud entre determinaciones independientes del mismo mensurando y una línea recta. Medidor de Raíces. Compresor de desplazamiento positivo que trasmite potencia a volúmenes permisibles sucesivos de gas aspirados dentro de una cámara de compresión de un espacio cerrado por medio de la rotación de dos lóbulos que se acoplan entre si y al moverse incrementan el volumen aceptado en la cámara. Moderador de voltaje. Potenciómetro que modera y estabiliza el voltaje en la corriente eléctrica de suministro del medidor de raíces. Menisco. Nivel máximo de un fluido en el recipiente que se encuentra almacenado. Cuando el fluido es agua el nivel se mide en la parte mas baja de la “U” que se forma. En los fluidos más densos como el mercurio el nivel se mide en la parte alta de la “∩” que se forma. Reguladores de nivel. Son dispositivos que permiten llevar un instrumento a su posición de referencia vertical y horizontalmente.

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Anexo I3-01

2.2 Notaciones DGCENICA. Dirección General del Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental. EPA. Environmental Protection Agency. (Agencia de Protección Ambiental los Estados Unidos de América). SEEMA. Subdirección de Evaluación de Emisiones y Monitoreo Atmosférico. JDMA. Jefatura del Departamento de Monitoreo Atmosférico.

3.

REFERENCIAS 3.1 Manual de Calidad (CENICA/MC-01). 3.2 NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y de Calibración. 3.3 Norma oficial mexicana NOM-035-SEMARNAT-1993 (NOM-CCAM-002-ECOL/1993), que establece los métodos de medición para determinar la concentración de partículas suspendidas totales en el aire ambiente y el procedimiento para la calibración de los equipos de medición. 3.4 40 CFR Apendix B to part 50—Reference Method For The Determination of Suspended Particulate Matter in the Atmosphere (High-Volume Method).

4.

INTERFERENCIAS. 4.1 Falta de Lubricación. Los medidores de raíces son compresores que incorporan partes mecánicas que al acoplarse entre si requieren de lubricantes para facilitar su movimiento y sellar las áreas de contacto entre las mismas. En caso de que no contengan la cantidad suficiente de lubricante, el volumen desplazado se puede ver alterado y el tiempo de rendimiento del equipo disminuye, para lo cuál se recomienda verificar el nivel del lubricante antes de activar el equipo. 4.2 Estado físico de los manómetros. Los manómetros deben estar limpios y a presión atmosférica para lo cuál deben tener las válvulas superiores totalmente abiertas para evitar que sean una interferencia en la lectura de la presión. Se debe realizar una revisión de las mismas antes de iniciar la calibración. 4.3 Variaciones de Potencia. Los medidores de raíces pueden presentar problemas de potencia debido a variaciones en el voltaje en la corriente de suministro y por lo tanto variaciones en el volumen que desplazan. Por lo anterior se recomienda regular el potenciómetro a 90 Voltios para mantener una potencia constante. 4.4 Mala nivelación. Los medidores de raíces pueden presentar problemas por nivelación deficiente, por lo que se deben revisar frecuentemente los indicadores de nivel, que se encuentran a un lado del medidor de raíces sobre la superficie de apoyo. Ajustar con los reguladores de nivel que se encuentran en la base de la estructura que lo soporta hasta alcanzar su posición de referencia.

4

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Anexo I3-01

4.5 Polvo y humedad. El polvo y la humedad en los medidores de raíces pueden provocar alteraciones en el volumen que deben desplazar Los medidores de raíces deberán estar cubiertos para disminuir estos efectos negativos.

5.

MEDIDAS DE SEGURIDAD. 5.1 El responsable de la calibración deberá revisar que todas las conexiones al suministro de energía eléctrica se encuentren en buen estado para disminuir el riesgo de incendio o choques eléctricos. 5.2 Usar bata de algodón u overol. 5.3 Utilizar tapones auditivos.

6.

EQUIPOS Y MATERIALES. 6.1 Equipos. 6.1.1. Equipo de laboratorio. 6.1.1.1. Medidores de raíces con potenciómetro integrado, utilizados para desplazar un volumen deseado. 6.1.1.2. Manómetro diferencial de mercurio de 8 pulgadas para medir a caída de presión en el medidor de raíces. 6.1.1.3.

Termómetro para medir la temperatura del laboratorio.

6.1.1.4.

Barómetro para medir la presión barométrica del laboratorio.

6.1.1.5. Cronómetro para registrar el tiempo en que se desplaza un volumen determinado en el medidor de raíces. 6.1.2. Estándar de transferencia (Equipo huésped). 6.1.2.1.

Base adaptador.

6.1.2.2.

Cilindro con orificio.

Nota: Algunos modelos de estándares de transferencia cuentan con un cilindro de orificio variable. En estos casos el equipo no trae placas. 6.1.2.3.

Placas con 5, 7, 10 13 y 18 orificios respectivamente.

6.1.2.4. Manómetro diferencial de agua para medir la caída de presión en el cilindro. 6.1.2.5.

Manguera y empaques.

6.2 Materiales. 6.2.1. Sondas de hule o silicón de ¼ de pulgada de diámetro exterior

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7.

Anexo I3-01

REACTIVOS Y MATERIALES DE REFERENCIA. 7.1 Reactivos. No Aplica 7.2 Materiales de referencia. No Aplica

8.

PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE EQUIPOS. El kit de calibración se resguarda en el área de almacenamiento temporal hasta su calibración y posteriormente hasta su entrega.

9.

CONTROL DE CALIDAD. 9.1 Precisión. 9.1.1. Realizar 2 mediciones rutinarias con la placa de 10 orificios o en el punto medio (en caso de orificio variable) del equipo huésped. 9.1.2. Calcular el flujo estándar para cada medición de acuerdo al procedimiento técnico del método. 9.1.3. Calcular la Diferencia Porcentual Relativa de los flujos calculados.

DPR =

R1 − R 2 ⎛ R1 + R 2 ⎞ ⎜ ⎟ 2 ⎠ ⎝

× 100

9.1.4. Criterio de aceptación. Se debe cumplir con lo establecido en la validación. 10.

CALIBRACIÓN. 10.1.Los medidores de raíces se calibran contra un patrón primario proporcionado por el CENAM.

11.

DESARROLLO 11.1 Verificaciones previas. 11.1.1. Verificar que la hoja de calibración que se utilizará durante todo el procedimiento sea la correspondiente (F/PT-LCTE-03-01-01). Verificar que el equipo huésped esté completo: una base adaptador, un cilindro con orificio, 5 placas con 5, 7, 10 13 y 18 orificios respectivamente, un manómetro flexible

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Anexo I3-01

y dos empaques Nota: Algunos modelos de estándares de transferencia cuentan con un cilindro de orificio variable. En estos casos el equipo no trae placas. 11.1.2. Verificar que los medidores de raíces se encuentren conectados al suministro de energía eléctrica. 11.1.3. Remover la cubierta superior de la entrada del medidor de raíces. 11.1.4. Encender el medidor de raíces y regular el voltaje a 90 Voltios. 11.1.5. Esperar 10 minutos para que el medidor de raíces se estabilice. 11.1.6. Dentro del periodo de estabilización ajustar el voltaje del medidor de raíces a 90 voltios con el potenciómetro, debiendo permanecer constante durante todo el procedimiento. 11.1.7. Sujetar el manómetro de agua en un costado del soporte del medidor de raíces. 11.1.8. Verificar que las válvulas superiores de los manómetros se encuentren abiertas. 11.1.9. Verificar que los meniscos de agua y de mercurio se encuentren alineados con el cero de la graduación del manómetro correspondiente. La verificación y cualquier medición, deberá hacerse de frente al manómetro y el punto de observación deberá estar alineado vertical y horizontalmente a la vista para disminuir el error de paralaje. 11.1.10. Verificar que el medidor de raíces esté conectado por medio de una sonda a una válvula del manómetro de mercurio. 11.1.11. Conectar el cilindro con una manguera al manómetro de agua. 11.1.12. Registrar los datos del equipo huésped (marca, modelo y número de serie) y las claves de los equipos del laboratorio utilizados (Medidor de raíces, termómetro, barómetro y cronómetro); así como el nombre del responsable de la calibración, la fecha y el número de la orden de trabajo. 11.1.13. Apagar el medidor de raíces después de haber transcurrido los 10 minutos de estabilización. 11.2 Calibración. 11.2.1. Registrar los valores de Presión Barométrica y Temperatura Ambiente, 11.2.2. Colocar el empaque sobre la entrada del medidor de raíces. 11.2.3. Colocar el cilindro sobre el empaque y girar sobre la cuerda de la entrada del medidor de raíces, asegurando un acoplamiento correcto para evitar filtraciones. 11.2.4. Encender el medidor de raíces. 11.2.5. Permitir que fluya al menos 1 m3 de aire antes de tomar la lectura inicial Vi.

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Anexo I3-01

11.2.6. Activar el cronómetro en el momento en que el medidor de raíces alcance la lectura inicial Vi. Registrar en el formato Vi. 11.2.7. Antes de que fluyan 3 m3, tomar la lectura del manómetro de mercurio ΔP y la del manómetro de agua ΔH. En ambos casos la lectura es la suma de la distancia desplazada en ambas columnas del manómetro. 11.2.8. Detener el cronómetro en el momento en que el medidor de raíces alcance la lectura final Vf. La cuál es después de que hayan fluido 3 m3. Registrar en el formato Vf. 11.2.9. Apagar el medidor de raíces. 11.2.10. Anotar en el formato el tiempo t del desplazamiento de los 3 m3. 11.2.11. Reiniciar el cronómetro. 11.2.12. Repetir los puntos 11.2.2. al 11.2.11 para cada una de las placas, colocando un empaque en cada uno de los lados de éstas. 11.2.13. Realizar siete veces lo descrito en los puntos 11.2.2 al 11.2.12. Anotando las lecturas en los campos correspondientes en el formato. 11.3 Posterior a la calibración. 11.3.1. Desacoplar el cilindro del medidor de raíces, quitar los empaques y la placa, desconectar el cilindro del manómetro de agua y tapar el medidor de raíces. 11.3.2. Desconectar el medidor de raíces del suministro de energía eléctrica y cubrir para evitar la entrada de polvo. 11.3.3. Colocar el equipo huésped en su estuche y resguardarlo en el área de almacenamiento temporal.

12. CÁLCULOS. 12.1 Descargar los datos en la hoja de cálculo (ver PTA-22 Informes de resultados) para generar las curvas de calibración. El archivo en Excel contiene desarrollados los cálculos correspondientes a la calibración y los cuales se describen a continuación. 12.1.1. Flujo volumétrico estándar. 12.1.1.1.

Corrección del volumen medido Vm a volumen estándar Vstd.

Vstd = 12.1.1.2.

Vm × Tstd × (Patm − ΔP ) Pstd × Tamb

Cálculo del flujo estándar Qstd.

Qstd =

8

Vstd t

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12.1.1.3.

Anexo I3-01

Cálculo del flujo estándar Qstd en ft3/min.

Qstd = 12.1.1.4.

Vstd × 35.31 t

Volumen de flujo del patrón Ystd.

Ystd =

ΔH × Patm × Tstd Pstd × Tamb

12.1.2. Flujo volumétrico actual. 12.1.2.1.

Volumen actual.

⎛ Patm − ΔP ⎞ Va = Vm × ⎜ ⎟ ⎝ Patm ⎠ 12.1.2.2.

Flujo actual.

Qa = 12.1.2.3.

Va t

Flujo actual del patrón.

Ya =

ΔH × Tamb Patm

13. DESEMPEÑO DEL MÉTODO. 13.1 Hoja de calibración del instrumento. La hoja de calibración del equipo huésped permite conocer el desempeño del mismo durante el servicio y observar en su caso la necesidad de invalidar el servicio. 13.2 Método normalizado. Este procedimiento ha sido desarrollado de acuerdo a lo descrito en las referencias 3.3 y 3.4 las cuales son métodos normalizados en México y Estados Unidos de América, respectivamente.

14. PREVENCIÓN DE LA CONTAMINACIÓN. No Aplica.

15. MANEJO DE RESIDUOS. No Aplica.

16. TABLAS Y FIGURAS. No Aplica.

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Anexo I3-01

17. Formatos. 17.1 Formato de calibración

F/PT-LCTE-03-01-01

10

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Anexo I3-01

1

Calibración de kits de placas orificio Formato de calibración

Responsable:

Fecha: Equipo huésped

Marca:

Mod.:

Medidor de raíces

Primera Corrida Placa No.

Vi (m3)

Atención a orden de trabajo S/N:

Claves de instrumentos del laboratorio Cronómetro Barómetro

Temperatura ambiente (°C) Vf (m3)

Termómetro

Presión atmosférica (mmHg) t (min)

ΔPstd (mmHg)

ΔH (in H2O)

S/P 18 13 10 7 5

Segunda Corrida Placa No.

Vi (m3)

Temperatura ambiente (°C) Vf (m3)

Presión atmosférica (mmHg) t (min)

ΔPstd (mmHg)

ΔH (in H2O)

S/P 18 13 10 7 5

Tercera Corrida Placa No.

Vi (m3)

Temperatura ambiente (°C) Vf (m3)

Presión atmosférica (mmHg) t (min)

ΔPstd (mmHg)

ΔH (in H2O)

S/P 18 13 10 7 5

*Observaciones y corridas 4 a 7 al reverso

Realizó

Página 1 de 2

Supervisó

F/PT-LCTE-03-01-01

Cuarta Corrida Placa No.

Vi (m3)

Temperatura ambiente (°C) Vf (m3)

Presión atmosférica (mmHg) t (min)

ΔPstd (mmHg)

ΔH (in H2O)

S/P 18 13 10 7 5

Quinta Corrida Placa No.

3 Vi (m )

Temperatura ambiente (°C) Vf (m3)

Presión atmosférica (mmHg) t (min)

ΔPstd (mmHg)

ΔH (in H2O)

S/P 18 13 10 7 5

Sexta Corrida Placa No.

3 Vi (m )

Temperatura ambiente (°C) Vf (m3)

Presión atmosférica (mmHg) t (min)

ΔPstd (mmHg)

ΔH (in H2O)

S/P 18 13 10 7 5

Séptima Corrida Placa No.

3 Vi (m )

Temperatura ambiente (°C) Vf (m3)

Presión atmosférica (mmHg) t (min)

ΔPstd (mmHg)

ΔH (in H2O)

S/P 18 13 10 7 5

Observaciones:

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F/PT-LCTE-03-01-01

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Desarrollo de procedimientos de calibración para medidores de partículas atmosféricas.

Tercer Informe de Actividades

Anexo I3-02 Memoria de cálculo para la calibración de estándares de transferencia de flujo de alto volumen.

Elaborado por Daniel López Vicuña

Septiembre de 2008

Datos de la hoja de calibración Responsable de Calibración

OT

Fecha de calibración

Datos de equipo huésped Modelo

Marca

No. Serie

Datos de las corridas Corrida 1 Placa No. S/P 18 13 10 7 5

Vi

Vf

Vm

t

0 0 0 0 0 0

ΔP

ΔΗ

T amb

P atm

ΔΗ

T amb

P atm

ΔΗ

T amb

P atm

ΔΗ

T amb

P atm

ΔP (inHg)

0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Corrida 2

Placa No. S/P 18 13 10 7 5

Vi

Vf

Vm

t

0 0 0 0 0 0

ΔP

ΔP (inHg)

0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Corrida 3

Placa No. S/P 18 13 10 7 5

Vi

Vf

Vm

t

0 0 0 0 0 0

ΔP

ΔP (inHg)

0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Corrida 4

Placa No. S/P 18 13 10 7 5

Vi

Vf

Vm 0 0 0 0 0 0

t

ΔP 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

ΔP (inHg)

Corrida 5 Placa No. S/P 18 13 10 7 5

Vi

Vf

Vm

t

0 0 0 0 0 0

ΔP

ΔΗ

T amb

P atm

ΔΗ

T amb

P atm

ΔΗ

T amb

P atm

ΔP (inHg)

0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Corrida 6

Placa No. S/P 18 13 10 7 5

Vi

Vf

Vm

t

0 0 0 0 0 0

ΔP

ΔP (inHg)

0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Corrida 7

Placa No. S/P 18 13 10 7 5

Vi

Vf

Vm

t

0 0 0 0 0 0

ΔP 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

Promedio Placa No. S/P 18 13 10 7 5

Vi

Vf

Vm

t

ΔP

ΔΗ

T amb

P atm

0 0 0 0 0 0

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

ΔP (inHg)

Cálculo de la incertidumbre Desviación estándar

t

ΔP

ΔΗ

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

V std 3

Q std 3

Y std

(m )

(m /min)

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Y std

m

b

m

b

r

T amb

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

1

V std

Q std

(m 3 )

(m 3 /min)

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

r

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

2

V std

Q std

(m 3 )

(m 3 /min)

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

Y std

m

b

r

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

3

V std

Q std

(m 3 )

(m 3 /min)

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

Y std

m

b

r

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

4

V std

Q std

(m 3 )

(m 3 /min)

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

Y std

m

b

r

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

P atm

T std

P std

(K)

(mmHg)

298,15

760

u U

5

V std

Q std

Y std

3

(m 3 )

(m /min)

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

m

b

r

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

6

V std

Q std

(m 3 )

(m 3 /min)

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

Y std

m

b

r

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

7

V std

Q std

(m 3 )

(m 3 /min)

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

Y std

m

b

r

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00

Blvd. El Pípila No. 1, Col. Lomas de Tecamachalco, C.P. 53950, Naucalpan de Juárez, México, Mex. Tel + (5255) 52942898, Tel/Fax + (5255) 52942226

LABORATORIO DE CALIBRACIONES Y TRANSFERENCIA DE ESTÁNDARES Informe Interno de Calibración Estándares de transferencia de flujo de alto volumen Equipo Huésped Marca

Patron de flujo Marca Modelo

OT

0

No. Informe Interno

0

Dresser

5M175

CENICA/INF-LCTE-###/200#

Modelo

No. Serie

Trazabilidad

Fecha de emisión

0

8705959

CNM-CC-710-023/2008

200#-##-##

No. Serie

Fecha de calibración

0

0 de Enero de 1900

Condiciones estándar Placa No.

Vm

t

ΔP

ΔΗ

V std

Q std

Q std

(m 3 )

(min)

(mmHg)

(inH 2 O)

(m 3 )

(m 3 /min)

(ft 3 /min)

S/P

0

#¡DIV/0!

0,00

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

18

0

#¡DIV/0!

0,00

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

13 10 7 5

0 0 0 0

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

0,00 0,00 0,00 0,00

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

Y std

m

b

(min/m 3 )

r

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

U #¡DIV/0!

#¡DIV/0!

Condiciones actuales (en laboratorio)

T amb

P atm (mmHg)

(K)

#¡DIV/0! #¡DIV/0!

T std (K)

P std (mmHg)

298,15

760

Va

Nomenclatura. Vm: Volumen medido t: tiempo Δ P: Presión de entrada en el medidor de raíces ΔΗ : Presión de entrada en el cilindro Vstd: Volumen estándar Qstd: Flujo estándar Ystd: Volumen de flujo estándar Va: Volumen actual Qa: Flujo actual Ya: Volumen de flujo actual m: Pendiente b: Intersección r: Coeficiente de correlación Vm × Tstd × (Patm − Δ P ) Pstd × Tamb

Qstd =

Y std =

⎛ Patm − Δ P ⎞ Va = Vm × ⎜ ⎟ Patm ⎝ ⎠

Qa =

Vstd t

Δ H × Patm × Tstd Pstd × Tamb

Ya =

Qa

(m )

(ft 3 /min)

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

Ya #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

m

b

(min/m 3 )

r

#¡DIV/0! #¡DIV/0! #¡DIV/0!

Flujo volumétrico estándar y actual

Fórmulas. Vstd =

Qa (m 3 /min)

3

Va t

1,00 0,90 0,80 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00

Y

0,00

Q 0,10

0,20

Δ H × Tamb Patm

0,30

0,40

0,50

Qstd

Realizó

0,60

0,70

0,80

1,00

Qa

Revisó

0

Oscar A. Fentanes Arriaga

Laboratorio de Calibraciones y Transferencia de Estándares

Jefe del Departamento de Monitoreo Atmosférico

Ref. Inf. Final: CENICA/LCTE-_____/_____

0,90

Hoja ___ de ___

F/PTA-22-10-04

Instituto Nacional de Ecología Dirección General del Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental Asesoría INE/ADA-001/2008

Desarrollo de procedimientos de calibración para medidores de partículas atmosféricas.

Tercer Informe de Actividades

Anexo I3-03 Estimación de la incertidumbre en la calibración de estándares de transferencia de flujo de alto volumen.

Elaborado por Daniel López Vicuña

Septiembre de 2008

Estimación de la incertidumbre en calibración de estándares de transferencia para muestreadores de alto volumen Objetivo. Este documento es una guía para la determinación de la incertidumbre de la medición en la calibración estándares de transferencia para muestreadores de alto volumen. Especificación del método de calibración. Relación del flujo estándar con la caída de presión generada por las placas u orificio variable. La relación se expresa de la siguiente manera:

⎛ P ΔH ⎜⎜ ⎝ Pstd

⎞⎛ Tstd ⎞ ⎟⎟⎜ ⎟ = m(Q std ) + b ⎠⎝ T ⎠

Ecuación 1

Donde:

ΔH: Caida de presión en el cilindro. (Lectura del manómetro de agua, inH2O); P: Presión atmosférica. (Lectura del barómetro, mmHg); Pstd: Presión estándar. (760 mmHg); T: Temperatura ambiente. (Lectura del termómetro, K); Tstd: Temperatura estándar. (273 K); m: pendiente de la recta. (cálculo por regresión lineal, min/m3); b: ordenada al origen. (cálculo por regresión lineal); Qstd: Flujo estándar. (Cálculo a partir del Volumen y Tiempo, m3); Cálculo del flujo estándar.

Q std

⎛ P − ΔP ⎞⎛ Tstd ⎞ ⎟⎟⎜ V m × ⎜⎜ ⎟ V std ⎝ Pstd ⎠⎝ T ⎠ = = t t

Ecuación 2

Donde: Vstd: Volumen estándar. (corregido por presión y temperatura, m3); Vm: Volumen medido. (Diferencia entre lecturas inicial y final, m3); P: Presión atmosférica. (Lectura del barómetro, mmHg);

ΔP: Caida de presión en el medidor de volumen. (Lectura del manómetro de mercurio, mmHg) Pstd: Presión estándar. (760 mmHg); T: Temperatura ambiente. (Lectura del termómetro, K); Tstd: Temperatura estándar. (273 K);

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Estimación de la incertidumbre en calibración de estándares de transferencia para muestreadores de alto volumen Presupuesto de Incertidumbre. Identificación de las fuentes de incertidumbre. a) Voltaje (despreciable); b) Temperatura; c) Presión; d) Tiempo; e) Volumen; f)

Caída de presión en el vaso;

g) Caída de presión en el medidor de volumen. Diagrama

ΔH

P

T

⎛ P ΔH ⎜⎜ ⎝ Pstd

P

⎞⎛ Tstd ⎞ ⎟⎟⎜ ⎟ = m(Qstd ) + b T ⎝ ⎠ ⎠

Vm t

Vstd

ΔP

T Qstd

Estimación de la incertidumbre La calibración se realiza en cinco puntos para cada equipo (5 placas o 5 diferentes aperturas), a esto se le conoce como corrida. Por cada uno de estos puntos se obtiene un ΔH y un Qstd. La ecuación de la recta se obtiene de la regresión lineal de estos valores, representando:

⎛ P ⎞⎛ Tstd ⎞ ⎟⎟⎜ Y = ΔH ⎜⎜ ⎟ P ⎝ std ⎠⎝ T ⎠

y

X = Qstd

Ecuaciones 3 y 4

La pendiente m y la ordenada al origen b son los coeficientes resultantes de la calibración y los que utiliza el cliente para la realización de sus servicios.

Página 2 de 5

Estimación de la incertidumbre en calibración de estándares de transferencia para muestreadores de alto volumen Debido a que todas las lecturas de las fuentes de incertidumbre intervienen en el cálculo de los resultados, el método de evaluación de la incertidumbre es de Tipo A, basado en un análisis estadístico de una serie de mediciones. Modelo matemático Cálculo de m y b: a) Se realizan 7 corridas; b) En cada una de ellas se obtienen los datos de Vm, t, ΔP, ΔH, T y P. c) Se promedian los datos de las 7 corridas. d) Se realizan los cálculos aplicando las ecuaciones 2, 3 y 4. e) Se obtienen los coeficientes m y b por medio de regresión lineal o mínimos cuadrados con los datos de las ecuaciones 3 y 4. Cálculo de la incertidumbre: a) Se obtienen los coeficientes m y b para cada corrida. b) Se calcula la incertidumbre Tipo A con los 7 valores de m y los 7 de b, aplicando lo siguiente: I)

Calcular el mejor estimado a partir de la media de las lecturas individuales.

q=

1 n ∑qj n j =1

Donde:

q = media de las lecturas individuales. qj = lectura número j n = número de lecturas II) Calcular la desviación estándar experimental de las lecturas.

s (q) =

1 n (q j − q )2 ∑ n − 1 j =1

s(q) = desviación estándar experimental de las lecturas III) Calcular la incertidumbre estándar experimental.

u (q) =

s (q) n

IV) Calcular la incertidumbre expandida (k=2).

U (q) = 2 × u V) Reportar el resultado

q = q ± U (q)

Página 3 de 5

Estimación de la incertidumbre en calibración de estándares de transferencia para muestreadores de alto volumen Ejemplo Numérico

⎛ P ΔH ⎜⎜ ⎝ Pstd

De las 7 corridas, para la relación

⎞⎛ Tstd ⎞ ⎟⎟⎜ ⎟ = m(Q std ) + b se obtienen los ⎠⎝ T ⎠

siguientes resultados: No. 1 2 3 4 5 6 7

m 1,953 1,952 1,953 1,968 1,970 1,985 1,951

b 0,061 0,058 0,061 0,031 0,048 0,036 0,068

r 0,9990 0,9995 0,9994 0,9994 0,9998 0,9999 0,9996

Cálculo de la incertidumbre de m •

Cálculo del mejor estimado (promedio)

q ( m) = m = •

1 (1,953 + 1,952 + 1,953 + 1,968 + 1,970 + 1,985 + 1,951) = 1,962 7

Cálculo de la desviación estándar experimental.

s ( q ) = s ( m)

[

=

1 (1,953 − 1,962)2 + (1,952 − 1,962)2 + (1,953 − 1,962)2 + (1,968 − 1,962)2 + (1,970 − 1,962)2 + (1,985 − 1,962)2 + (1,951 − 1,962)2 7 −1

=

0.00101 = 0,00017 = 0,013 6 •

Cálculo de la incertidumbre estándar experimental

u ( m) = •

0,013 7

= 0,0049

Cálculo de la incertidumbre expandida

U ( m) = 2 × 0,0049 = 0,010 •

Resultado

m = 1,962 ± 0,010 Cálculo de la incertidumbre de b •

Cálculo del mejor estimado (promedio)

q(b) = b = •

1 (0,061 + 0,058 + 0,061 + 0,031 + 0,048 + 0,036 + 0,068) = 0,052 7

Cálculo de la desviación estándar experimental.

Página 4 de 5

]

Estimación de la incertidumbre en calibración de estándares de transferencia para muestreadores de alto volumen s(q) = s(b)

[

=

1 (0,061− 0,052)2 + (0,058 − 0,052)2 + (0,061− 0,052)2 + (0,031− 0,052)2 + (0,048 − 0,052)2 + (0,036 − 0,052)2 + (0,068 − 0,052)2 7 −1

=

0.00117 = 0,00019 = 0,014 6 •

Cálculo de la incertidumbre estándar experimental

u (b ) = •

0,014 7

= 0,0053

Cálculo de la incertidumbre expandida

U (b) = 2 × 0,0053 = 0,011 •

Resultado

b = 0,052 ± 0,011

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]

Instituto Nacional de Ecología Dirección General del Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental Asesoría INE/ADA-001/2008

Desarrollo de procedimientos de calibración para medidores de partículas atmosféricas.

Tercer Informe de Actividades

Anexo I3-04 Inventario de equipo.

Elaborado por Daniel López Vicuña

Septiembre de 2008

INVENTARIO DE EQUIPO AREA: NUMERO LCTE-01 LCTE-02 LCTE-03 LCTE-04 LCTE-05 LCTE-06 LCTE-07 LCTE-08 LCTE-09 LCTE-10 LCTE-11 LCTE-12 LCTE-13 LCTE-14 LCTE-15 LCTE-16 LCTE-17 LCTE-18 LCTE-19 LCTE-20 LCTE-21 LCTE-22 LCTE-23 LCTE-24 LCTE-CP-01 LCTE-CP-01 LCTE-CP-01 LCTE-CP-02 LCTE-CP-03 LCTE-CP-04 LCTE-CP-05 LCTE-CP-05 LCTE-CP-05 LCTE-CP-06 LCTE-CP-07 LCTE-CP-08

Laboratorio de Calibraciones y Transferencia de Estándares (LCTE) DESCRIPCION MARCA Termómetro Mercurio ERTCO Termómetro Digital Fluke Módulo termocople con termopar 6750 Fluke Barómetro de Mercurio SATO Barómetro Digital SOKKIA Barómetro Digital Vaisala Multímetro Digital Extech Cronómetro Mecánico Gallet Swiss Graficadora Soltec Medidor de flujo de bajo volumen Dry Cal Medidor de flujo de bajo volumen Dry Cal Kit para calibración de Hi-Vol Tisch Kit para calibración de Hi-Vol GMW Kit para calibración de Hi-Vol GMW Kit para calibración de Hi-Vol GMW Kit para calibración de Hi-Vol GMW Kit para calibración de Hi-Vol NE Graficadora Fuji Elec. Systems Termómetro Digital Dostmann Electronic Termómetro Digital Dostmann Electronic Multímetro Digital Extech Módulo termocople con termopar 6750 Fluke Medidor de flujo de bajo volumen Dry Cal Graficadora Fuji Elec. Systems Gabinete para rootsmeter Graseby Galvanómetro indicador de voltaje 0-150 VAC Transcat Variador de voltaje IN120V OUT0-140V 10A 1.4KVA Warner Electric Medidor de raices para flujos de alto volumen Dresser Manómetro de mercurio 8" Dwyer Housing de motor de succión Graseby Gabinete para rootsmeter General Metal Works Galvanómetro indicador de voltaje 0-150 VAC Transcat Variador de voltaje IN120V OUT0-140V 10A 1.4KVA General Metal Works Medidor de raices para flujos de alto volumen Dresser Manómetro de mercurio 200 mmHg Dwyer Housing de motor de succión General Metal Works

MODELO SAMACT40N16B 2130A 80TK 7640-00 AIR-HB-1L PTB220TS ML720 Minute Decimal VP-62235 DC-10 ML-800 NE NE NE NE NE NE PHA76004-EB1BY P655 Log P655 Log ML720 80TK DC-Lite PHA76004-EB1BY NE YE/250-349 3PN116C 5M175 U GBM2000H

NO. SERIE 6020PG 4210014 6767055 1937 2G2098 B4640001 G058956 NE 6N0016 B-3116 108052 290 42A 47A 48A NE NE A6B1609T 41230 41221 G058955 6791182 103076 A6A0936T NE T9432/90 216B 8705959 NE 10652

YE/250-349 NE 5M175 U 2000H

NE NE 9749952 NE 9697

AÑO: INVENTARIO 6209 2793 SN 1534 SN SN 6170 SN 3048 6112 SN 3240 2810 2811 3014 3013 SN SN SN SN 6171 SN SN SN 4152 SN SN SN SN SN 2825 SN SN SN SN SN

2008 ESTADO Operando Operando Operando Fuera de Operación Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Fuera de Operación En prueba Operando Operando Operando Operando Operando En prueba Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando Operando

Instituto Nacional de Ecología Dirección General del Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental Asesoría INE/ADA-001/2008

Desarrollo de procedimientos de calibración para medidores de partículas atmosféricas.

Tercer Informe de Actividades

Anexo I3-05 Programa de mantenimiento.

Elaborado por Daniel López Vicuña

Septiembre de 2008

DIRECCIÓN GENERAL CENTRO NACIONAL DE INVESTIGACIÓN Y CAPACITACIÓN AMBIENTAL

PROGRAMA DE MANTENIMIENTO DE EQUIPOS HOJA: 1 DE 1 AÑO: 2008

AREA: Laboratorio de Calibraciones y Transferencia de Estándares

MARCA

MODELO

SERIE N°

SATO

7640-00

1937

LCTE-CP-01 Medidor de Volumen - Rootsmeter

Dresser

5M175

9749952

LCTE-CP-02 Medidor de Volumen - Rootsmeter

Dresser

5M175

8705959

DESCRIPCION LCTE-04 Barómetro de Mercurio

P: PROGRAMADO R: REALIZADO

E

F

M

A

M

J

J

A

S

O

MCE MI

P

MI

P

F/PTA-16-03-06

MI: MANTENIMIENTO INTERNO ME: MANTENIMIENTO EXTERNO MCI: MANTENIMIENTO CORRECTIVO INTERNO MCE: MANTENIMIENTO CORRECTIVO EXTERNO

N

D

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Desarrollo de procedimientos de calibración para medidores de partículas atmosféricas.

Tercer Informe de Actividades

Anexo I3-06 Programa de calibración.

Elaborado por Daniel López Vicuña

Septiembre de 2008

PROGRAMA DE CALIBRACIÓN DE EQUIPOS ÁREA:

HOJA 1 DE 1 AÑO: 2008

Laboratorio de Calibraciones y Transferencia de Estándares

DESCRIPCION

MARCA

MODELO

SERIE N°

Vaisala

PTB220TS

B4640001

Gallet Swiss

Minute Decimal

NE

LCTE-19 Termómetro Digital

Dostmann Elect.

P655Log

41230

LCTE-20 Termómetro Digital

Dostmann Elect.

P655Log

41221

LCTE-CP-02 Medidor de Volumen - Rootsmeter

Dresser

5M175

8705959

LCTE-CP-06 Medidor de Volumen - Rootsmeter

Dresser

5M175

9749952

LCTE-06 Barómetro Digital LCTE-08 Cronómetro Analógico

P: PROGRAMADO

R: REALIZADO

CI: CALIBRACIÓN INTERNA

CE: CALIBRACION EXTERNA

E

F

CE CE

M

A

M

J

J

A

S

P R P

CE

P

VI

N

P

CE

CE

O

P R

VI P

F/PTA-16-02-06 VI: VERIFICACION INTERNA

D