Materiales de referencia. Rol de los materiales de referencia en los sistemas de medición. Determinación del valor asignado. Homogeneidad, Estabilidad. Trazabilidad de los materiales de referencia.

Lic. Mabel A. Fabro INTI Lácteos

Las mediciones analíticas son utilizadas y comparadas mundialmente en ámbitos: •Legales •Comerciales •Salud •Medio Ambiente como fuente de importantes decisiones

Por lo que se requiere que sean exactas, comparables y oportunas

Laboratorio de análisis

producción de datos de alta calidad

medidas analíticas exactas, confiables adecuadas para el pronóstico propuesto.

logro, mantenimiento y mejora de CREDIBILIDAD, PRECISIÓN Y OPORTUNIDAD

se requiere.

un sistema de calidad planificado y documentado.

implantar un SISTEMA DE CALIDAD EN EL LABORATORIO de aseguramiento de la calidad

para la adquisición, consistencia y confiabilidad de los datos producidos en el mismo.

EL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN LOS ANÁLISIS REQUIERE EL ASEGURAMIENTO DE LA TRAZABILIDAD Y COMPARABILIDAD DE LA MEDICION

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD Y CONFIABILIDAD DE NUESTROS RESULTADOS ANALÍTICOS

Uso de Materiales de referencia certificados

Participación en Ensayos de Aptitud Validación de métodos

QM

El sistema armonizado propuesto por la metrología implica la referencia a los mismos patrones de medición:

TRAZABILIDAD

INTI

Sin trazabilidad en nuestras

mediciones y calibraciones estamos ciegos...

O probablemente desviados…..

MATERIALES DE REFERENCIA

La calibración y/o control de calidad para el aseguramiento de la calidad de los resultados de nuestros ensayos,

se lleva a cabo con Materiales de Referencia •Similares a las muestras habituales (la misma matriz) •Rangos de concentración habituales

Los materiales de referencia certificados proporcionan la trazabilidad esencial en las mediciones y son utilizados, por ejemplo, para:

 demostrar la exactitud de los resultados  calibrar equipos  controlar la calidad del laboratorio  validar métodos y  permitir la comparación de métodos.

Material de referencia certificado (MRC) Material de referencia acompañado por un certificado, que posee los valores de una o mas propiedades certificadas por un procedimiento que establece su trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de dichas propiedades, y en el cual cada valor certificado esta acompañando de su incertidumbre, con un nivel de confianza establecido. (Guía ISO 30:1992)

Material de referencia (MR)

Material o sustancia que posee los valores de una o más propiedades suficientemente homogéneos y bien conocidos, que permiten su empleo para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición o la atribución de valores a otros materiales. (Guía ISO 30:1992)

LOS MR CERTIFICADOS DEBEN SER PRODUCIDOS BAJO UN SISTEMA DE LA CALIDAD SEGÚN:

* ISO Guide 34:2009: General Requirements for the Competence of Reference Material Producers * ILAC-G12:2000: Guidelines for the Requirements for the Competence of Reference Material Producers

TRAZABILIDAD EN MEDICIONES ANALITICAS LACTEAS

TRAZABILIDAD EN MEDICIONES ANALITICAS LACTEAS

Cómo puede ser comparable y trazable una medición de MATERIA GRASA que hago en mi laboratorio de mi empresa con una medición hecha por ejemplo, en Alemania, Israel, Estados Unidos o en Argentina?

MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS EN MATRICES LÁCTEAS

Para Argentina INTI es el INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGÍA e INTI LÁCTEOS ES EL LABORATORIO DE REFERENCIA para magnitudes como Materia Grasa en Leche Fluida

Uexp= +/- 0,015 g/100 m

INTI LÁCTEOS, PARA TRANFERIR DENTRO DE ARGENTINA LA REFERENCIA A PATRONES INTERNACIONALES EN LAS MEDICIONES DE MATERIA GRASA EN LECHE FLUÍDA, ES DECIR PARA DISEMINAR O BAJAR TRAZABILIDAD,

Uexp= +/- 0,025 g/100 m

GENERA MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS

LOS LABORATORIOS LÁCTEOS (DE EMPRESAS, LABORATORIOS DE SERVICIOS, ETC) UTILIZAN ESOS PATRONES O MATERIALES DE REFERENCIA DE INTI LÁCTEOS PARA CALIBRAR SUS EQUIPOS A INTERVALOS REGULARES PERO A LA VEZ GENERAN (ANALIZANDOLOS CON EL EQUIPO RECIENTEMENTE CALIBRADO) PATRONES DE TRABAJO, PILOTOS O PATRONES INTERNOS QUE UTILIZAN PARA CONTROLAR DIARIAMENTE SUS EQUIPOS... La incertidumbre de estos pilotos es mayor que la del material de referencia (sigue incrementándose) pero la comparabilidad y trazabilidad está asegurada...

Uexp= +/- 0,05 g/100 ml

Uexp= +/- 0,05 g/100 ml

CON LOS EQUIPOS CALIBRADOS Y CONTROLADOS DE ESTE MODO, SIENDO PARTE DEL SISTEMA CENTRALIZADO DE CALIBRACIÓN QUE INTI LÁCTEOS PONE A SU DISPOSICIÓN, LOS LABORATORIOS DE LAS EMPRESAS O LOS LABORATORIOS DE SERVICIOS, MIDEN DIARIAMENTE EL CONTENIDO DE MATERIA GRASA DE CIENTOS DE MUESTRAS DE LECHE... • PARA PAGO DE LECHE A LOS PRODUCTORES 



PARA CONTROL DE PRODUCCIÓN

PARA CONTROL DE PRODUCTO FINAL

Uexp= +/- 0,06 g/100 ml

ASEGURANDO LA COMPARABILIDAD INTERNACIONAL

DE LOS RESULTADOS EMITIDOS, POR TRAZABILIDAD A PATRONES INTERNACIONALES, A TRAVES DE UNA CADENA ININTERRUMPIDA DE COMPARACIONES

Uexp= +/- 0,06 g/100 ml

INTI Lácteos Rafaela.Sistema

DESDE 1990 ININTERRUMPIDAMENTE HASTA NUESTROS DÍAS

EN EL AÑO SE ASISTIERON MENSUALMENTE A 66 LABORATORIOS LÁCTEOS DEL PAÍS (DE EMPRESAS, INSTITUCIONES, LABORATORIOS DE SERVICIOS)

ENTREGANDO APROXIMADAMENTE 780 PACKS Y 6200 MATERIALES DE REFERENCIA (DE LFE )

Y A 4 LABORATORIOS EXTRANJEROS (DE PAÍSES VECINOS)

•SEGUIMIENTO DURANTE EL TRANSPORTE HASTA LA RECEPCIÓN •REPOSICIÓN DEL MATERIAL SIN COSTO EN EL CASO DE PROBLEMAS EN EL TRANSPORTE

MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS EN MATRICES LÁCTEAS

LOS MR CERTIFICADOS DEBEN SER PRODUCIDOS BAJO UN SISTEMA DE LA CALIDAD SEGÚN:

* ISO Guide 34:2009: General Requirements for the Competence of Reference Material Producers * ILAC-G12:2000: Guidelines for the Requirements for the Competence of Reference Material Producers

* ISO Guide 34:2009: General Requirements for the Competence of Reference Material Producers

SISTEMATICAS DOCUMENTADAS PARA:

Sistemáticas para:

Sistemáticas para:

Sistemáticas para:

SELECCIÓN DEL MATERIAL CANDIDATO A MRC

•Selección inicial •Selección final

PREPARACIÓN y ENVASADO

•Método de formulación, mezclado, envasado que preserva en todo momento la estabilidad y homogeneidad de cada ENVASE del candidato a MR

TEST DE HOMOGENEIDAD:

TEST DE HOMOGENEIDAD: Basados en :  Guía LGC/VAM /1998/040 (Guidelines for the production of reference materials. LGC/VAM/1998/040.UK)

 ISO 34  Guide ILAC 12.

TEST DE HOMOGENEIDAD: •

Selección del tamaño de muestra: 3 x raíz cúbica de n (no menos de 10)

•

Selección del método analítico: que tenga buena precisión

•

Modo de extracción de las muestras: aleatorio, frecuencial

TEST DE HOMOGENEIDAD: •

Prueba estadística: Test de Fisher (prueba F)

•

Criterio de aceptación: superación del test de Fisher por comparación de desviaciones estándares de los resultados obtenidos con la reproducibilidad del método usado para la medición

TEST DE ESTABILIDAD

TEST DE ESTABILIDAD

TEST DE ESTABILIDAD •

Selección del método analítico: que tenga buena precisión

•

Fecha de control: hasta la fecha de vencimiento

TEST DE ESTABILIDAD •

Mediciones con el metodo de rutina: envases distintos cada día de control

•

2 mediciones sobre el mismo envase por día de control

•

Diferencias entre las 2 lecturas inferior a la repetibilidad del método de medición ( expresada como r )

•

Diferencias respecto de la lectura inicial (día 0) menores a la reproducibilidad del método de medición (expresada como R)

ASIGNACIÓN DEL VALOR

El valor certificado que emite el Laboratorio es un valor que representa

la mejor estimación disponible del valor verdadero, adecuada para el uso al cual está destinado( uso previsto) el material.

ASIGNACIÓN DEL VALOR

Los valores certificados no se desvían del valor verdadero en más de la incertidumbre informada.

ASIGNACIÓN DEL VALOR El método utilizado para la determinación del valor asignado certificado es s/ denominación de la ISO 34 e ILAC 12:

“Medición por un solo método definitivo” en un solo laboratorio con el aporte de “otras referencias” que ayudan en la evaluación de los datos obtenidos y en las decisiones de reproceso.

ASIGNACIÓN DEL VALOR

Los métodos analíticos utilizados en todos los casos, son los métodos de referencia a nivel internacional

y corresponden a ensayos para los cuales el Laboratorio está acreditado bajo ISO 17025.

ASIGNACIÓN DEL VALOR Selección del sistema de muestreo Para la realización del análisis que dará lugar a la

determinación del valor asignado, se procede a seleccionar en forma aleatoria, 2 muestras a

partir de los packs del material ya empacados (listos para su distribución). Estas muestras

serán las que se someterán a los distintos análisis de Laboratorio.

ASIGNACIÓN DEL VALOR

Por lo menos dos analistas autorizados distintos seleccionan cada uno, 1 envase y analizan por duplicado el parámetro a certificar. Se obtienen inicialmente 4 resultados como mínimo.

Los duplicados deben cumplir las condiciones de aseguramiento de la calidad propias del ensayo.

ASIGNACIÓN DEL VALOR

A la par analiza un material de referencia Internacional en los mismos parámetros y en la misma matriz (RM 235 del MUVA)

CHEQUEOS INTERNOS DE LOS RESULTADOS

CHEQUEOS INTERNOS DE LOS RESULTADOS

Condiciones de aseguramiento de la calidad del ensayo: -blancos de reactivos, de temperaturas, ensayos de recuperación, diferencias entre duplicados, etc -dependen de cada ensayo : se realizan y evalúan en cuanto a conformidad según lo indicado en el procedimiento de aseguramiento de la calidad de cada ensayo -control de cumplimiento de condición de reproducibilidad entre los cuatro resultados mínimos

CHEQUEOS INTERNOS DE LOS RESULTADOS Reproducibilidad considerada conforme: inferior a los límites de las Normas de Referencia

CHEQUEOS EXTERNOS DE LOS RESULTADOS 1- con respecto al Material de Referencia: 1-a-Diferencia respecto del valor del Material de Referencia MUVA RM 235 inferior a determinados valores

D if erencias respect o valor de ref erencia Prot eí nas Pat rón M U V A

diferencias

0,200 0,180 0,160 0,140 0,120 0,100 0,080 0,060 0,040 0,020 0,000 -0,020 -0,040 -0,060 -0,080 -0,100 -0,120 -0,140 -0,160 -0,180 -0,200

abril

mayo

junio

Límite superior

julio

agosto

Límite inferior

septiembre

octubre

noviembre

diciembre

CHEQUEOS EXTERNOS DE LOS RESULTADOS

1-b-Diferencia respecto del valor del mes anterior del análisis del material de referencia, inferior a Determinados valores

desvío

Ej. GRÁFICO DE CONTROL CON CHEQUEO EXTERNO

0,06

0,03

0

6 -0,03

-0,06

7

8

9

10

11

12

m eses

ESTIMACIÓN DE INCERTIDUMBRE

Combinación de la incertidumbre de ensayo, la debida a la inhomogeneidad permitida y a la

estabilidad.

TRAZABILIDAD

TRAZABILIDAD

TRAZABILIDAD •

METODO DE REFERENCIA INTERNACIONAL

•

ACREDITADO

•

MINIMA INCERTIDUMBRE

•

COMPARACION CON MR INTERNACIONALES

•

PARTICIPACION EN PT INTERNACIONALES

•

INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA Y LABORATORIO NACIONAL DE REFERENCIA EN CALIDAD DE LECHE

•

MUCHAS GRACIAS •

Lic. Mabel Fabro