LABORATORIO QUIMICO CUARTO AÑO MÓDULO: ELABORACIÓN SEMINDUSTRIAL

“Los hábitos adquiridos en la juventud, por lo general, duran toda la vida” GUIA N° 3. ANÁLISIS BROMATOLÓGICO DE GRASAS Y ACEITES OBJETIVO:

1.- Identificar grasas y aceites animales y vegetales por la det. de puntos de fusión. 2.- Diferenciar aceites vegetales de aceites minerales 3.- Determinar índice de acidez en grasas y aceites vegetales y animales 4.- Determinar índice de saponificación de acidez en grasas y aceites vegetales y animales. 5.- Determinar índice de peróxido en grasas y aceites vegetales y animales 6.- Determinar índice de yodo en grasas y aceites vegetales y animales

INTRODUCCIÓN: El análisis en grasas y aceites es importante para reconocer su pureza y propiedades organolépticas en óptimas condiciones para su comercialización industrial. Son compuestos químicos orgánicos complejos que contiene uno o más ácidos grasos de cadena abierta que pueden ser ácidos grasos saturados e insaturados de origen animal o vegetal. Las grasas químicamente corresponden a esteres de la glicerina y ácidos grasos superiores, llamados también triglicéridos. Se caracterizan por ser insolubles en agua, pero solubles en solventes orgánicos como tetracloruro de carbono, cloroformo, sulfuro de carbono, etanol y éter. Los ácidos grasos que contienen las grasas pueden ser ácidos grasos saturados e insaturados. CONCEPTOS BÁSICOS: Grasas saturadas e insaturadas, aceites vegetales saponificación, hidrogenación solventes orgánicos, ácidos grasos saturados e insaturados, nomenclatura de ácidos orgánicos carboxílicos valoración, soluciones molares y porcentuales. INSTRUMENTOS Y MATERIALES POR GRUPO DE TRABAJO: 1 gradilla, 2 tubos de ensayo importado, 1 vaso de 100 mL, 1 vaso de 250 mL, 1 vaso de 1000 mL, 1 hisopo bureta ,1 hisopo normal, 1 varilla agitación, 1 trípode , 1 rejilla, 1 bureta básica, bureta ácida, 1 pipeta total de 10 y 20 mL, 1 pipeta parcial de 10 mL, pipeta con émbolo de 5 mL, 1 matraz erlenmeyer de 250 mL, 1 aforo de 1000 mL, 1 soporte universal, 1 doble tornillo, 1 pinza de bureta, 1 termómetro de 100 º C, 1 probeta de 100 mL, 1 cucharilla de combustión, 1 caña de vidrio de 50 cm., tapón de goma monohoradado, capilares. REACTIVOS: Grasas animales, aceites vegetales y minerales, HCl 0,1 N, NaOH 0,1 N, mezcla alcohol / éter 1:1 y 2:1, potasa alcohólica, fenolftaleina. NORMAS DE SEGURIDAD:  HCl, conc y diluidos en campana de seguridad  No pipetear ningún reactivo sin autorización del profesor  Verter ácido sobre agua.  Leer bien las etiquetas del reactivo antes de su uso.  Permanecer en su lugar de trabajo.  Cumplir las normas de seguridad establecidas.  Manipular cuidadosamente el NaOH sólido  Uso de guantes de látex según la experiencia

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“Los hábitos adquiridos en la juventud, por lo general, duran toda la vida” DESARROLLO DE EXPERIENCIAS: 1.- DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSION. - Método del tubo capilar abierto (punto claro).  “Punto de Fusión en grasas es la temperatura en el cual una sustancia pasa del estado sólido al estado líquido por acción del calor a una velocidad dada haciéndose completamente claro”. A.- Fundir una cucharada de materia grasa a analizar en una cápsula de porcelana y si es necesario filtre (para eliminar impurezas o exceso de humedad), una vez derretido succione y llene 3 capilares. Si es muestra pura, llene directamente 3 capilares abiertos en ambos lados, colocándolos rápidamente en hielo por 1 Hr a 2 Hr. (lo ideal es de 6 a 8 Hr) según las indicaciones del profesor. B.- Prepare un vaso con agua destilada desaireada (quitar parte del CO2) para evitar alteraciones en la determinación de la temperatura de fusión. Coloque los 3 capilares congelados en la base del termómetro sujeto con un elástico quedando la muestra al ras del bulbo. El termómetro se coloca colgando del anillo en el soporte. C.- Caliente suavemente el vaso con el agua desaireada y la muestra en los capilares cuidando que la Tº aumente al principio en 1 º C y después en 0,5 ºC. D.- La temperatura de fusión se anota cuando la muestra grasa comienza a deslizarse por cada capilar. - El punto final de fusión de la materia grasa es el promedio de las lecturas termométricas registradas. - Anote el punto de fusión. - Repita la experiencia con otras materias grasas de la misma forma.

2.- DIFERENCIA ENTRE ACEITE VEGETAL Y MINERAL. A.- POR PIROGENACIÓN. “Los combustibles sólidos o líquidos no arden a la llama, es un fenómeno visible que se desarrolla en fase gaseosa. Arden o combustionan los vapores que se originan como consecuencia de la descomposición de estos combustibles (por el calor para los sólidos o los vapores generados por la acción de calor en el caso de los líquidos). Esa descomposición de los combustibles se produce antes que la combustión por un proceso conocido como pirólisis o pirogenación.” - Coloque 5 gotas de aceite vegetal en una cucharilla de combustión y caliente directamente al fuego hasta que arda, bajo campana. - Anote todas sus observaciones como olor, color del aceite y el color que da a la llama. - Repita la misma actividad con aceite mineral. Anote sus observaciones en el cuadro resumen.

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“Los hábitos adquiridos en la juventud, por lo general, duran toda la vida” B.- POR SAPONIFICACIÓN. “La saponificación es una reacción química entre un ácido graso y una base, obteniéndose como principal producto una sal de dicho ácido y una sal de dicha base. Estos compuestos tienen la particularidad de ser polar y no polar y que actúan con sustancias de propiedades dispares, por ejemplo, los jabones que son sales de ácidos grasos y metales alcalinos, que se obtienen mediante este proceso”. - Coloque 1 mL de aceite vegetal en un tubo de ensayo y en otro tubo 1 mL de aceite mineral, a cada uno de ellos agregue 3 lentejas de NaOH o KOH (con mucha precaución) y 1 ml de agua destilada. - Caliente los tubos a ebullición por 10 min. a baño maría en un vaso de 250 mL, luego agregue 10 mL de agua destilada, a cada tubo de ensayo, cierre con tapón de goma. - Agite fuertemente cada tubo y anote sus observaciones. - Anote las diferencias entre ambos aceites. C.- POR VISCOSIDAD. “La viscosidad es la resistencia que tiene un líquido, la cual se opone para fluir como consecuencia de las atracciones moleculares, a mayor atracción molecular mayor viscosidad”. - Con una regla y plumón indeleble, marque con una línea horizontal 2 tubos de ensayo limpio y seco a una distancia de 10 cm desde la boca del tubo hacia el fondo, luego márquelos con el número 1 y 2 respectivamente. - Escurra 3 gotas de aceite vegetal en el tubo de ensayo “1”, con una varilla de agitación, colocando el tubo con un grado de inclinación de 45º sobre la superficie del mesón. - Tome el tiempo de escurrimiento hasta que llegue el aceite a la marca. - Repita lo mismo en el tubo de ensayo “2” con 3 gotas de aceite mineral. - Anote y compare. Complete el cuadro resumen.

3.- DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ LIBRE.  “Acidez libre es la cantidad de ácidos grasos libre que reaccionan con un álcalis fuerte.” Se expresa en % ácido oleico. Y se debe a la hidrólisis de algunos de sus triglicéridos. Debido a la insolubilidad de las grasas en agua se usan diferentes solvente orgánicos o mezcla de ellos. Como los ácidos grasos son débiles se usan bases fuertes en su valoración. La acidez libre determina el grado de descomposición lipolítica de los glicéridos. TECNICA. Coloque 5 g de muestra en un matraz erlenmeyer previamente tarado limpio y seco, derrita la muestra en el calefactor y luego agregue 20 mL de una mezcla de alcohol y éter 1:1. Caliente a B.M (con mucha precaución) si la muestra no se disuelve.  Agregue 3gotas de indicador fenolftaleina.  Titule en caliente con KOH o NaOH 0,1 N hasta color rosa persistente que perdure por 30 seg.

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“Los hábitos adquiridos en la juventud, por lo general, duran toda la vida” De acuerdo al reglamento sanitario de alimentos (R.S.A) los aceites comestibles no deberán contener más de un 0,25% de acidez libre. CÁLCULOS % de ácido oléico = V x N x 0,282 x 100 p Donde: p = gramos de muestra Factor = meq del ác. oléico . V = gasto de NaOH 0,1 N N = concentración del NaOH valorado 4.- DETERMINACIÓN DEL Nº o INDICE DE ACIDEZ. “Índice de acidez es el nº de mg de NaOH necesarios para neutralizar los ácidos libres de 1 gramo de grasa o aceite.” Un alto índice indica la presencia de una cantidad elevada de ácidos libres, que causan el enranciamiento de la grasa. Se expresa principalmente en % de ácido oleico, esteárico o palmítico según origen de la grasa. TECNICA. Coloque 5- 10 g de muestra a analizar en un matraz erlenmeyer limpio, seco y tarado.  Caliente el matraz en un calefactor eléctrico para disolver la muestra.  Agregue 20 ml de mezcla alcohol - éter 2:1 neutralizada con NaOH 0,1 N en presencia de fenolftaleina. Si la muestra se solidifica caliente en el calefactor, agitando constantemente.  Agregue 5 gotas de indicador fenolftaleina.  Valore en caliente con NaOH 0,1 N hasta color rosa persistente que perdure por 30 seg.  Anote el gasto del álcali. CALCULOS Donde: V N del NaOH Factor 40 p

IA. = V x 40 x N p = = = =

gasto del NaOH 0,1 N Concentración 0,1 N PM del NaOH g de muestra

Del I.A, obtenido se puede calcular el % de ácidos libres que hay en la materia grasa y se expresa en ácido oleico (P.M 282). Se usa la siguiente fórmula: % de acidez = Gasto de NaOH 0,1 N x meq de 282 ácido oleico x 100 g muestra

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“Los hábitos adquiridos en la juventud, por lo general, duran toda la vida” 5. - INDICE DE SAPONIFICACIÓN. “Índice de saponificación son los mg de KOH necesarios para saponificar totalmente 1g de materia grasa.” Con éste análisis se determina la pureza de la materia grasa. Un alto índice significa una alta pureza de la grasa. TECNICA. En un matraz erlenmeyer limpio seco y tarado coloque aprox. 2 g de muestra.  Agregue 10 ml de potasa alcohólica 0,5 N (32 g de KOH en 50 ml de agua destilada y complete a 1 litro con alcohol etílico).  Cierre el matraz y coloque una varilla de 50 cm de largo en el tapón como refrigerante de reflujo.  Caliente a ebullición en B.M por 30 min. hasta que no queden gotitas de grasa.  Agite cada cierto tiempo para que la saponificación sea completa.  Después del tiempo dado agregue 1 ml de fenolftaleina como indicador.  Inicie su valoración en caliente con HCL 0,1 N.  Anote el gasto de HCl. 0,1 N  Realice paralelamente un ensayo en blanco como testigo con los mismos reactivos pero sin materia grasa.  Anote el gasto de HCl 0,1 N del ensayo en blanco para el cálculo posterior. CALCULO.-. Donde: C1 C2 p Factor 28,05

I.S. = ( C1 - C2 ) x 28,05 p = = = =

gasto de HCL 0.1 N del blanco gasto de HCL 0,1 N con la muestra de materia grasa gramos de muestra P.M del KOH x 0,5 N

6.- DETERMINACIÓN DEL INDICE DE PERÓXIDO: POR IODOMETRIA.  “Índice de Peróxido es el grado de enranciamiento u oxidación que puede tener una materia grasa por efecto del calor, luz o humedad”. Produciendo un sabor desagradable y un olor nauseabundo. Este análisis indica el grado de oxidación de la mantequilla hasta la formación de peróxidos. . 7.- DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE IODO. “Índice de yodo indica el grado de insaturación de una grasa o aceite” y es el “tanto por ciento de iodo absorbido por la grasa” o los “gramos absorbidos por 100 g de grasa”. La cantidad de halógeno es proporcional al nº total de dobles enlaces. Cuanto mayor sea el índice más ácidos grasos insaturados tiene la grasa.

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“Los hábitos adquiridos en la juventud, por lo general, duran toda la vida” CUESTIONARIO 1.- Defina grasas y aceites saturados e insaturados 2.- Anote 3 ácidos grasos saturados e insaturados con su formula correspondiente. 3.- Defina brevemente: a.- Punto de fusión, b.- Índice de acidez c.- Índice de Saponificación d.- Índice de peróxido e.- Índice de Iodo. 4.- Anote los disolventes usados en el análisis nº 3 y que indicador se usó 5.- Anote como realizaron los cálculos en cada análisis. 6.- Indique como se determina la pureza de una grasa o aceite. 7.- Indique como se determina el grado de instauración de una grasa 8.- ¿Por qué se usan capilares abiertos en el punto de fusión de una grasa? 9.- Anote 3 propiedades físicas de una grasa usada, de un aceite vegetal y de un aceite mineral. 10.- Anoten un cuadro resumen 3 diferencia entre aceite vegetal y mineral visto en el laboratorio. 11.- Indica la importancia del uso del KI recién preparado en el índice de peroxido. 12.- Investigue y defina: a.- Saponificación b.- Pirogenación c.- Halogenación d.- Hidrogenación e.- Rancidez f.- Viscosidad. 13.- Investigue origen, composición química de grasas animales y aceites vegetales, de ejemplos. 14.- Anote como se preparan los siguientes reactivos usados: HCl 0,1 N - potasa alcohólica - NaOH 0,1N

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