UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS MÉDICAS, CUM UNIDAD DIDACTICA DE QUIMICA, PRIMER AÑO

PRACTICA DE LABORATORIO 2014 SEMANA 3 USO DE EQUIPO VOLUMETRICO Y BALANZA Elaborado por: Lic. Raúl Hernández Mazariegos I.

INTRODUCCIÓN Los instrumentos volumétricos de laboratorio son de uso muy cotidiano dentro del mismo por lo que es necesario aprender correctamente la forma de utilizarlos. En general estos se utilizan para medir los volúmenes de los líquidos, en esta práctica se utilizará la pipeta, la bureta y la probeta, los cuales tienen distinta exactitud debido al diámetro que presenta cada uno y otros instrumentos utilizados en la administración de medicamentos. Estos tienen grabada una escala, casi siempre en mililitros (ml) o centímetros cúbicos (cc). También se utilizarán instrumentos que miden dosis de medicamentos tales como: jeringa, gotero y copa o cucharita con el objeto de medir su exactitud con respecto los instrumentos volumétricos del laboratorio Todos los instrumentos deben tener la superficie interna perfectamente limpia para verter un líquido. La Masa se trata de la medida que se obtiene de la inercia de un determinado cuerpo o la cantidad de materia que se encuentra contenida dentro de un cuerpo. De los instrumentos de medición de masa, el más importante o el más utilizado frecuentemente es la balanza. La unidad de medida para la masa está dada en gramos (g) y miligramos (mg). Las balanzas han cambiado de operar de manera mecánica a modelos que operan de modo electrónico y proporcionan lecturas más precisas, sin embargo en esta práctica se utilizará únicamente la balanza mecánica de dos platos.

II.

OBJETIVOS 1. Describir los principales instrumentos volumétricos y de medición de masa. 2. Manipular de forma adecuada los principales instrumentos volumétricos y de medición de masa. 3. Leer correctamente las diferentes escalas en el uso de cada instrumento.

III. MATERIALES (Reactivos y Equipo) 1. 2. 3. 4.

Bureta Soporte universal Pizeta Balanza de dos platos

MATERIAL APORTADO POR EL ESTUDIANTE

1. Kit de laboratorio 2. Un Gotero de 1 ml (graduado) 3. Una Cuchara o copa para medir medicina (graduada) 4. Dos Jeringas de 5ml 5. Azúcar de mesa (traer medidas DOS cucharadas)

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IV. PROCEDIMIENTO MENISCO Es la curvatura que presentan los líquidos en su superficie cuando están contenidos en un recipiente. Esta curvatura se forma dependiendo si las moléculas del líquido y las del recipiente se atraen como las del agua y el vidrio o se repelen como las del mercurio y el vidrio. Según lo anterior, se puede formar una línea curva cóncava o convexa que recibe el nombre de menisco.

Menisco cóncavo (se presenta en agua, soluciones acuosas y otros líquidos).

Menisco convexo (se presenta en el mercurio).

LECTURA DEL MENISCO 1. Colocar el envase con la medida a tomar de frente a la cara. 2. Los ojos deben de estar al nivel de la superficie del líquido para evitar un error de paralelaje. 3. El nivel correcto puede ser encontrado buscando la posición en la cual la marca en la parte posterior se une con la misma línea anterior.

PROBETA Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de líquido que contiene la probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad. Úsela sólo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas. Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones, el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para trasvasar disoluciones. Esta última función la pueden suplir en la mayoría de los casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisión aceptable pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc. (para volúmenes muy

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aproximados). No emplee las pipetas más que para transferir volúmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisión y la finalidad. BURETA Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en titulaciones ácido-base (valoraciones). Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0.1 ml. Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido. El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reacción si no se utiliza agitador magnético. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones para su uso:  Nunca adicione líquidos calientes.  Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua que diluirá el líquido que se adicione, cambiando su concentración. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes interiores con una pequeña cantidad de disolución. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución utilizada para enjuagar.  La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de líquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido.  Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero.  El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco.  El líquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes. Si quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no está limpia. En la pared de la bureta, el líquido debe escurrir de manera uniforme. Si no lo hace, la bureta debe limpiarse con detergente y un cepillo para buretas. Si esto resulta insuficiente, hay que dejar durante un tiempo la bureta llena con solución de ácido sulfúrico y peroxidisulfato. EI material volumétrico de vidrio nunca debe dejarse en contacto con soluciones detergentes alcalinas puesto que el vidrio sufre un ataque lento por las bases. La tendencia de los líquidos a adherirse a la pared interna de una bureta puede reducirse mediante un vaciado lento. EI vaciar con lentitud una bureta también contribuye a la reproducibilidad de los resultados. Se recomienda que la rapidez de vaciado no exceda de 20 mL/min. Uno de los errores más comunes al usar una bureta consiste en no expulsar la burbuja de aire que se forma con frecuencia bajo la llave. Cuando tal burbuja se encuentra presente al inicio, puede escapar mientras se vierte reactivo y provocar un error en la lectura del volumen de líquido vertido de la bureta. Suele ser posible expulsar la burbuja abriendo completamente la llave durante uno o dos segundos. A veces, una burbuja muy adherente puede eliminarse agitando la bureta con cuidado mientras se vacía el líquido en un lavatrastos.

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Cuando se llena una bureta con una solución nueva, es recomendable enjuagarla varias veces con esa solución, eliminando cada enjuague. No se requiere llenar por completo la bureta con la solución de lavado. Simplemente se inclina el aparato de manera que toda la superficie interna entre en contacto con un pequeño volumen del líquido. PIPETA La pipeta es un instrumento volumétrico más exacto que la probeta y que dependiendo de su diámetro, como en las micropipetas, puede llegar a ser más exacta que la bureta. Para llenar la pipeta deberá prepararla como se indica a continuación, de manera que succione el líquido a medir sin succionar con la boca. Para leer la escala, vea la línea de la escala que toca el fondo del menisco cóncavo, ahora lea la escala numérica. La micropipeta es un instrumento de laboratorio empleado para absorber y transferir pequeños volúmenes de líquidos y permitir su manejo en las distintas técnicas científicas. Los volúmenes captables por estos instrumentos varían según el modelo: los más habituales, denominados p20, p200 y p1000, admiten un máximo de 20, 200 y 1000 μl, respectivamente. Permite emplear distintos líquidos sin tener que lavar el aparato: para ello, se emplean puntas desechables, de plástico, que habitualmente son estériles. Existen varios tipos de puntas: por ejemplo, las amarillas para pipetear volúmenes pequeños (por ejemplo, 10 μl), y las azules para pipetear volúmenes grandes (por ejemplo, 800 μl). MIDIENDO LAS DOSIS Las medicinas líquidas usualmente traen un pequeño vaso, una cuchara o una jeringa para ayudar a medir la dosis apropiada. Asegúrese de usarlas. Los instrumentos que vienen en el envase de las medicinas son mejores para medirlas porque una cuchara casera carga una capacidad de medicina muy diferente. Por ejemplo, una cucharita de cocina puede retener casi el doble de otra, porque los tamaños varían. La dosis de medicamento se mide en submúltiplos del Sistema Internacional de Unidades, en las preparaciones sólidas se da en microgramos (μg), miligramos (mg), gramos (g) y en unidades de actividad biológicas convenidas internacionalmente llamadas Unidades Internacionales (UI); en los medicamentos líquidos y gaseosos en microlitros (μL), mililitros o centímetros cúbicos (ml, cm3 o cc) y Unidades Internacionales. Para medir cantidades aproximadas puede usarse utilería de cocina como vasos, tazas, goteros, cucharas soperas y cucharas cafeteras, ésta última contiene alrededor de 5.0 mL; por lo imprecisas, siempre que sea posible debe de evitarse el uso de medidas caseras en la administración de un medicamento. Los números de los instrumentos para medir las dosis, usualmente son muy pequeños, y por lo tanto es preciso leerlos con cuidado. Los tipos más comunes de instrumentos para medir las dosis y consejos para su uso: Copas

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Para quienes pueden beber de una taza sin derramar el contenido. Mire de cerca al nivel de sus ojos, sobre una superficie plana, los números a un lado para estar seguro de la cantidad que ve en la copa, es la dosis correcta. Cucharas El tamaño de la cucharadita doméstica también varía considerablemente y puede dar volúmenes de medicamento que varían de 2, 5 a 7,8 mL, además la misma cucharadita de té empleada por diferentes personas puede dispensar entre 3 y 7 ml. Se dice que la cuchara de mesa contiene 15 ml. Su uso presenta el mismo tipo de variabilidad descrito para la cucharadita de té. Para evitar la inexactitud en la medición con estas cucharas de uso doméstico se aconseja el uso de las cucharas que vienen con los medicamentos, ya que estas han sido calibradas con mayor precisión. Cuentagotas Para quienes no pueden beber de una taza. Ponga la medicina dentro del cuentagotas y mida la cantidad de la dosis al nivel de sus ojos. Ponga el cuentagotas en la boca rápidamente antes de que la medicina se escape. La "gota", de tamaño variable, presenta un problema especial. Su tamaño depende del líquido que se dispensa en gotas (peso específico, temperatura y viscosidad), también del orificio del gotero y del ángulo en que se sostiene este último. Afortunadamente la mayor parte de los productos comerciales suministra un gotero calibrado para este tipo de preparado. Jeringas Además de ser utilizadas para poner inyecciones las jeringas puede se pueden usar para medir y administrar drogas y están disponibles en una variedad de tamaños para asegurar administración exacta de drogas. Tales dispositivos son fuertemente recomendados para reemplazar los usuales utensilios familiares. Algunas jeringas están provistas de tapas para evitar que la medicina se escape. Asegúrese de quitar la tapa antes de suministrar la medicación al paciente, porque es peligroso que él se atragante con ella. Deseche la tapa o póngala fuera del alcance del paciente si es un niño. La jeringa se puede llenar con la dosis indicada y dejarla tapada para usarla más tarde. Es mucho mejor usar jeringas especialmente fabricadas para suministrar las medicinas, pero si usted tiene que usar una jeringa hipodérmica, siempre debe quitar la aguja primero.

A. MONTAJE DEL SISTEMA USADO PARA EL LLENADO DE LA PIPETA 1. El profesor le indicará como es el sistema para utilizar la pipeta. 2. No se succiona con la boca con el fin de proteger al operador de quemaduras o envenenamiento por lo que es más conveniente el uso de una pera de succión.

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3. Pera de succión (propipeta): Es un instrumento de laboratorio que se utiliza junto con la pipeta para transvasar líquidos de un recipiente a otro evitando succionar con la boca líquidos venenosos, corrosivos o que emitan vapores.

Forma de uso: a. Para expeler el aire presione la válvula A sobre la parte superior del bulbo. b. Succione el líquido hacia arriba presionando la válvula S ubicada en la parte inferior. c. Para descargar presione la válvula E que se encuentra al costado de la válvula S, Las tres válvulas posen bolillas de vidrio que controlan el vacío para un preciso trabajo de llenado y vaciado de las pipetas. d. Se introduce la pipeta (con la punta cónica para abajo) en el recipiente del cual se desea extraer un volumen determinado de muestra. e. Se coloca la pera de succión en la punta libre y se hace ascender el líquido por encima del aforo superior. f. Rápidamente se gradúa con la pera de succión o se quita poniendo el dedo índice en la punta, para evitar que descienda el líquido. g. Se disminuye leve y lentamente la presión ejercida por el dedo, hasta que el líquido comience a descender. Se vuelve a presionar cuando el menisco del líquido llegó a 0. Si el líquido descendió demasiado, se comienza nuevamente. h. Se traslada la pipeta al recipiente destino. i. Se disminuye nuevamente la presión del dedo hasta llegar a la cantidad de mililitros necesarios. j. En el caso de las pipetas graduadas, para vaciarla completamente se saca el dedo completamente y se deja caer. Pero no se debe forzar la caída de las últimas gotas, si no que éstas deben quedar en la punta cónica de la pipeta. k. En la pipeta graduada se pueden medir distintos volúmenes de líquido, ya que lleva una escala graduada. l. La pipeta aforada posee un único enrase superior por lo que sólo puede medir un determinado volumen.

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B. USO DE LA PIPETA Y PROBETA 1. Colocar un vaso de precipitados (beaker) con agua, más o menos con 50 ml. 2. Succione agua con el sistema para llenar la pipeta hasta medir 3 ml. 3. Deje salir en chorro los 3 ml de agua en el vaso de precipitados. 4. Succione nuevamente hasta medir 2ml de agua 5. Deje salir gota a gota los 2 ml de agua en el vaso de precipitados. 6. Repita la salida en chorro y gota a gota hasta manipular correctamente la pipeta. 7. Uno de los integrantes del grupo de laboratorio demostrará al catedrático que manipula correctamente la pipeta. C. COMPARACION DE LA PIPETA CON LA PROBETA 1. Succione agua con el sistema para llenar la pipeta hasta medir 4.5 ml. 2. Deje caer los 4.5 ml de la pipeta en la probeta VACIA 3. Lea la escala de la probeta con el agua que contiene. 4. Analice: La probeta midió la misma cantidad de agua que la pipeta: SI___ NO___ 5. ¿Qué instrumento es más exacto, la probeta o la pipeta? _____________ BURETA La bureta es el instrumento más exacto comparado con la pipeta y la probeta. Para manipularla correctamente debe sujetarse con pinzas al soporte universal, de manera que podamos ver la escala graduada. Para accionar la llave que libera o corta la salida de líquido se utiliza la mano izquierda (en personas diestras), dejando la mano derecha libre para manipular el recipiente sobre el que va a caer el líquido. La vista no debe fijarse en la llave de la bureta, sino en el nivel descendente del líquido, viendo la escala. ENRASAR LA BURETA: es llenarla de forma que el fondo del menisco formado por el líquido coincida exactamente en el Cero de la escala de la bureta. D. USO DE LA BURETA 1. Colocar la bureta sobre el soporte, cuidando que quede en posición vertical. 2. Comprobar que la llave de la bureta este cerrada 3. Llenar con agua por la parte superior de la bureta (puede usar la piseta o un vaso de precipitados para llenar) hasta que sobrepase el cero de la escala. 4. Abrir la llave de la bureta y deje caer la cantidad de agua hasta que el fondo del menisco este en el cero. 5. Revise que no quede burbuja de aire en la parte inferior de la bureta, salida del líquido. Si quedara burbuja deje salir a chorro el líquido hasta que desaparezca la burbuja, llene de nuevo y enrase. 6. Regulando la salida del agua con la llave (llave en posición diagonal o vertical= abierto; en posición horizontal = cerrado) practique lo siguiente: 7. Observe la escala, identifique de donde a donde mide 6 ml. 8. Ahora deje salir a chorro 6 ml de agua y cierre la llave. 9. Observe la escala, identifique de donde a donde mide 4 ml. 10. Ahora deje salir gota a gota 4 ml de agua y cierre la llave. 11. Repita la salida en chorro y gota a gota hasta manipular correctamente la bureta. 12. Uno de los integrantes del grupo de laboratorio demostrará al catedrático que manipula correctamente la bureta.

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E. COMPARACION DE LA BURETA CON LA PROBETA 1. Deje caer 7 ml de agua de la bureta en la probeta VACIA 2. Lea la escala de la probeta con el agua que contiene. 3. Analice: La probeta midió la misma cantidad de agua que la bureta: SI___ NO___ 4. ¿Qué instrumento es más exacto, la probeta o la bureta? _____________ F. CONTANDO GOTAS EN UN MILILITRO Un mililitro de agua o soluciones acuosas equivale en promedio a 20 gotas medidas con bureta. Compruebe la afirmación con el siguiente procedimiento: 1. Deje caer gota a gota un mililitro de agua, en un tubo de ensayo vacío. 2. Repita este procedimiento tres veces. Medición

GOTAS en 1 mililitro de agua medido con bureta

1 2 3 PROMEDIO

G. USO DE LA CUCHARA O COPA PARA MEDIR MEDICAMENTOS 1. Verter 5 ml de agua en la probeta 2. Llenar la cuchara o copa con agua hasta su marca (1/2, 1.0, 2.5, 5.0 u otra) 3. Verter el agua de la cuchara o copa en la probeta. 4. Volumen (1) indicado en la cuchara o copa: ________________________ ml 5. Volumen total en la probeta (5ml inicio + ml del instrumento) ___________ ml 6. Volumen (2) reste al volumen total los 5 ml de inicio_________________ ml 7. Compare Volumen 1 y 2 ______________________________________________________________ H. USO DEL GOTERO 1. Verter 5 ml de agua en la probeta 2. Llenar el gotero con agua hasta su marca (1 ml). 3. Verter el agua del gotero en la probeta. 4. Volumen (1) indicado en el gotero: _______________________________ ml 5. Volumen total en la probeta (5ml inicio + ml del instrumento) ___________ ml 6. Volumen (2) reste al volumen total los 5 ml de inicio_________________ ml 7. Compare Volumen 1 y 2 ______________________________________________________________

I.

CONTAR GOTAS EN UN MILILITRO DE UN GOTERO 1. Llene hasta la marca de 1 ml del gotero

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2. Cuente cuantas gotas contiene en 1 ml 3. Un mililitro de gotero tiene ________ gotas 4. Compare la cantidad de gotas en 1 ml medido con bureta y con gotero ______________________________________________________________ J. USO DE LA JERINGA 1. Verter 5 ml de agua en la probeta 2. Llenar la jeringa de 5 ml con agua hasta su marca. 3. Verter el agua de la jeringa en la probeta. 4. Volumen (1) indicado en la jeringa: _______________________________ ml 5. Volumen total en la probeta (5ml inicio + ml del instrumento) ___________ ml 6. Volumen (2) reste al volumen total los 5 ml de inicio_________________ ml 7. Compare Volumen 1 y 2 ______________________________________________________________

BALANZA La precisión y confianza en los pesos determinados con la balanza dependen de los cuidados y el uso correcto de este instrumento. Para cuidarla debemos: a) Colocar sobre el plato UNICAMENTE materiales (vidrio, papel, porcelana, algunos metales) que no reaccionen con el material del cual está formado el plato. b) Las sustancias cristalinas o pulverizadas deben pesarse sobre un papel o instrumentos de vidrio (beacker, vidrio de reloj). c) Los líquidos se pesan contenidos en un recipiente adecuado, el peso del recipiente vacío constituye la TARA. d) No se deben colocar objetos o sustancias calientes ni corrosivas sobre el platillo. e) Al finalizar la pesada, retirar los objetos del plato y REGRESAR LOS JINETES A LA POSICIÓN DE CERO EN LA ESCALA. TARA: Peso de un recipiente vacío, se utiliza cuando la naturaleza de la sustancia (líquido, cristal, polvo, corrosivo), no permite colocarlo directamente sobre el plato de la balanza.

PASOS PARA USAR LA BALANZA DE DOS PLATOS a) b) c) d) e) f) g)

Colocarla sobre una superficie plana, lejos de corrientes de aire y de fuentes de calor. Colocar las pesas o jinetes en el cero de las escalas. Confirmar que el fiel de la balanza indica que esta nivelada. Colocar el objeto que va a pesar en el PLATO DEL LADO IZQUIERDO de la balanza (tome en cuenta que las pesa las desplazará hacia la derecha). Desplace suavemente las pesas hasta alcanzar de nuevo el equilibrio. La masa del objeto corresponde a la suma de las lecturas que indican las pesas en las dos escalas. Retirar el objeto pesado del plato y REGRESAR CUIDADOSAMENTE LAS PESAS AL CERO DE SUS ESCALAS.

K. USO DE LA BALANZA SIN TARA:

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1. Pesar directamente sobre el plato de la balanza un objeto personal (reloj, lapicero, llaves, etc.). Nombre del objeto: ___________________ 2. Anotar el peso: ___________ g L. USO DE LA BALANZA CON TARA: Determinar el peso de dos cucharadas de azúcar de mesa: 1. Pesar un beacker vacío y anote el peso (1): ___________ g = Tara 2. Sin descargar la balanza coloque dos cucharadas de azúcar de mesa dentro del beacker y anote el nuevo peso (2):__________ g 3. Reste el peso (2) menos el peso (1) =_________ g = PESO DEL AZÚCAR DE MESA = peso de 2 cucharadas de azúcar. V. ANALISIS DE RESULTADOS ___________________________________________________________________ __________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ VI. CONCLUSIONES ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________

VII. CUESTIONARIO Explique: 1. ¿Qué es el menisco?

2. ¿Qué tipos de meniscos hay? 3. ¿Qué es el error de “paralaje”

4. Explique si sería conveniente preparar soluciones en una probeta:

5. ¿Para qué se utiliza la bureta?

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6. ¿De cuántos mililitros son las subdivisiones en una bureta?

7. ¿Cuál es la velocidad de vaciado recomendada para la bureta?

8. Explique 3 errores comunes en la utilización de una bureta

9. ¿Cuál es la función de la válvula indicada con la letra “S” de la pera de succión?

10. ¿Cuáles son las capacidades de medición de las micropipetas más comunes?

11. Explique si todos los instrumentos volumétricos que pueden gotear tienen el mismo número de gotas por mililitro:

12. Señale las partes de la balanza semi-analítica mecánica de dos platos:

2

1.__________________________

1

2.__________________________ 3.__________________________

4 5

4.__________________________ 5.__________________________

3

6.__________________________

6

13. ¿Cuál es la capacidad máxima de medición de la balanza de dos platos según la etiqueta del fabricante?

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14. ¿Qué significa tarar?

15. ¿Por qué no se debe pesar sustancias directamente en el plato de la balanza?

VI. BIBLIOGRAFÍA   

Timberlake, Karen C. QUIMICA, decima edición. España 2011. Pearson Educación S.A. Burns, Ralph. FUNDAMENTOS DE QUIMICA, 4ta, edición. México, 2003. Pearson Educación Doub G. William. QUÍMICA editorial Prentice Hall, primera edición. México DF 1976.

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