PROPIEDADES FÍSICAS MUCHAS DE LAS APLICACIONES DE LAS CERÁMICAS SE BASAN EN SUS PROPIEDADES FÍSICAS Y TÉRMICAS ÚNICAS. POR EJEMPLO, LAS PLACAS DE PROTECCIÓN TÉRMICA DEL TRANSBORDADOR ESPACIAL REQUIEREN LAS SIGUIENTES CARACTERISTICAS:

-PESO ULTRALIGERO -RESISTENCIA A ALTAS TEMPERATURAS -RESISTENCIA AL CHOQUE TÉRMICO ELEVADA - CONDUCCIÓN DE CALOR BAJA LA DENSIDAD Y LA TEMPERATURA DE FUSION SON PROPIEDADES FÍSICAS IMPORTANTES. LA CONDUCCIÓN DE CALOR ES UNA CARACTERÍSTICA TERMICA Y LA RESISTENCIA AL CHOQUE TÉRMICO ES UNA COMBINACIÓN DE PROPIEDAD TÉRMICA Y MECÁNICA

Ceramic Tiles

The space shuttle is covered with approximately 24,000 ceramic tiles made from a silica fiber compound.

CUANDO UN VEHÍCULO COMO EL TRANSBORDADOR ESPACIAL ENTRA DE NUEVO EN LA ATMÓSFERA, SE PUEDEN ALCANZAR TEMPERATURAS SUPERFICIALES HASTA DE 1650 °C (~3000 °F) DEBIDO A LA FRICCIÓN DOS ENFOQUES DISTINTOS DE DISEÑO HAN SIDO USADOS CON EL FIN DE PROTEGER SUPERFICIES DE ENTRADA CRÍTICAS. UN ENFOQUE EMPLEA MATERIALES ABLATIVOS QUE DISIPAN EL CALOR, PERO QUE SE VAN CONSUMIENDO DESPACIO Y DEBEN SER SUSTITUIDOS DESPUÉS DE CADA MISIÓN.

EL OTRO ENFOQUE USA MATERIALES QUE PUEDEN SOPORTAR LAS TEMPERATURAS GENERADAS DURANTE LA REENTRADA Y QUE SE UTILIZAN EN UNA NUEVA MISION ESTE SEGUNDO ENFOQUE ES EL QUE FUE SELECCIONADO PARA LA PROTECCIÓN DEL TRANSBORDADOR ESPACIAL.

Distribución de temperaturas aproximada que debe soportar el transbordador durante la subida y la reentrada en la atmosfera.

Nariz del transbordador.

Coated LI-900 Tile Cross-Section Tiles During Installation on the Space Shuttle Note grouping of tiles by array

160 X Magnification

Dense Silica Coating (1600 Kg/m3 or 100 lb/ft3) Purpose: • Emittance Control

0.33 mm (0.013 in.)

Rigidized Silica Fiberous Rigidized Fiberous Silica (144 Kg/m3 or 9 lb/ft3 ) Purpose: Insulation

• Mechanical Protection of Base Material • Waterproofness © CSM 2000

Figure 20

© CSM 2000

Figure 7

A.- CARACTERISTICAS ESTRUCTURALES

E1.- COMPOSICIÓN QUÍMICA. E2.- COMPOSICIÓN MINERALÓGICA. GRADO DE VITRIFICACIÓN. E3.- TAMAÑO DE LOS CRISTALES. E4.- POROSIDAD Y DENSIDAD. TAMAÑO Y TIPO DE POROS. E5.- PERMEABILIDAD (AL AIRE, GASES O VAPORES).

CARACTERISTICAS Y PROPIEDADES DE LOS MATERIALES REFRACTARIOS

B.- CARACTERISTICAS OPERATIVAS B1.- MECANICAS

OM1.- RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN EN FRÍO. OM2.- RESISTENCIA A LA FLEXIÓN EN FRÍO. MÓDULO DE DEFORMACIÓN. OM3.- RESISTENCIA AL DESGASTE. OM4.-RESISTENCIA A LA ABRASIÓN. B2.- MECANICO –TERMICAS OMT1.- REFRACTARIEDAD BAJO CARGA (TA), REBLANDECIMIENTO BAJO CARGA A TEMPERATURA CRECIENTE. OMT2.- FLUENCIA BAJO PRESIÓN (REBLANDECIMIENTO BAJO CARGA A TEMPERATURA CONSTANTE, DURANTE UN LARGO PERÍODO DE TIEMPO). OMT3.- RESISTENCIA A LA FLEXIÓN EN CALIENTE (MOR). .

CARACTERISTICAS Y PROPIEDADES DE LOS MATERIALES REFRACTARIOS B.- CARACTERISTICAS OPERATIVAS B3.- TERMICAS OT1.- REFRACTARIEDAD (RESISTENCIA PIROSCÓPICA, CPE). OT2.- DILATACIÓN TÉRMICA.

OT3.- MODIFICACIÓN PERMANENTE DE LA LONGITUD (DEFORMACIÓN PERMANENTE). OT4.- CONDUCTIVIDAD TÉRMICA. OT4.- CALOR ESPECIFICO. OT5.- RESISTENCIA AL CHOQUE TÉRMICO. B4.- QUIMICAS OQ1.- RESISTENCIA A ESCORIAS, METALES FUNDIDOS. OQ2.-RESISTENCIA A GASES Y VAPORES. OQ3.- RESISTENCIA A LOS ÁCIDOS. OQ4.- RESISTENCIA A LA HIDRATACIÓN.

DENTRO DE LAS PROPIEDADES LAS HAY FUNDAMENTALES Y SIMULADAS. SE DICE QUE UNA PROPIEDAD ES FUNDAMENTAL CUANDO ES INTRÍNSECA AL MATERIAL (PROPIEDAD FÍSICO-QUÍMICA DEL MISMO), POR EJEMPLO: COMPOSICIÓN QUÍMICA, DENSIDAD REAL, CONDUCTIVIDAD TÉRMICA, ETC POR SU PARTE, UNA PROPIEDAD ES SIMULADA CUANDO PARA SU DETERMINACIÓN SE SIMULA EN EL LABORATORIO UN ENSAYO QUE SEA LO MÁS SEMEJANTE POSIBLE A LA CORRESPONDIENTE CONDICIÓN O SOLICITACIÓN EN EL HORNO (MATERIAL REFRACTARIO EN SERVICIO), POR EJEMPLO: RESISTENCIA AL ATAQUE POR ESCORIAS, CHOQUE TÉRMICO, REFRACTARIEDAD BAJO CARGA, ETC.

COMPOSICIÓN QUÍMICA LA COMPOSICIÓN QUÍMICA DE UN MATERIAL REFRACTARIO SIRVE PARA HACER SU CLASIFICACIÓN Y DETERMINAR SU CARÁCTER QUÍMICO, SIENDO DE GRAN IMPORTANCIA PARA DECIR CUAL SERÁ SU RESISTENCIA A LOS ATAQUES POR ESCORIAS, VIDRIO FUNDIDO, GASES Y VAPORES, ETC.

ADEMÁS DE LAS REACCIONES QUÍMICAS DE LOS MATERIALES REFRACTARIOS CON LAS SUSTANCIAS EXISTENTES EN LA ATMÓSFERA DEL HORNO O CON LOS MATERIALES A PROCESAR Y SUS PRODUCTOS DE REACCIÓN (ESCORIAS, METALES FUNDIDOS, VIDRIO, ETC.), SE PRODUCEN REACCIONES EN EL CONTACTO DE LADRILLOS REFRACTARIOS DE DISTINTA COMPOSICIÓN, EN UNA PARED DE UN HORNO TRABAJANDO A TEMPERATURAS ALTAS. SE DEBERÁN TENER ESPECIALMENTE EN CUENTA A TEMPERATURAS DE UTILIZACIÓN DE HORNOS POR ENCIMA DE 1600 °C, SI NO SE QUIEREN SORPRESAS DESAGRADABLES. CLASIFICACIÓN DE LOS LADRILLOS REFRACTARIOS FRENTE A REACCIONES DE CONTACTO.

LOS LADRILLOS DE CADA GRUPO MONTADOS ENTRE SÍ PUEDEN SOPORTAR UNA TEMPERATURA DE 1600 °C Y MÁS SIN QUE SE LLEGUEN A PRODUCIR REACCIONES DE CONTACTO SIGNIFICATIVAS. SIN EMBARGO, ES IMPOSIBLE CARGAR A ALTAS TEMPERATURAS LADRILLOS DEL GRUPO ÁCIDO CON LOS DEL BÁSICO SIN QUE SE PRODUZCAN DESTRUCCIONES POR REACCIONES DE CONTACTO.

COMPOSICIÓN MINERALÓGICA. GRADO DE VITRIFICACIÓN EL COMPORTAMIENTO DE LOS LADRILLOS REFRACTARIOS DE UNA MISMA COMPOSICIÓN QUÍMICA DEPENDE DE LAS MATERIAS PRIMAS UTILIZADAS Y DE LAS REACCIONES QUE SE HAYAN PRODUCIDO DURANTE EL PROCESO DE COCCIÓN, ES DECIR DE LOS COMPUESTOS

FINALMENTE PRESENTES EN EL MATERIAL REFRACTARIO. A LA VISTA DEL ANÁLISIS MINERALÓGICO, SE PUEDE RESPONDER A LOS INTERROGANTES PLANTEADOS A LA VISTA DE LOS RESULTADOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO DEL MATERIAL REFRACTARIO. ASÍ, PARA UN REFRACTARIO SILICO-ALUMINOSO, SE PUEDE RESPONDER A LOS SIGUIENTES INTERROGANTES: 1.- ¿QUÉ PROPORCIÓN DE SiO2 SE ENCUENTRA LIBRE?. 2.- ¿BAJO QUE FORMA CRISTALINA (CUARZO, TRIDIMITA, CRISTOBALITA) SE ENCUENTRA EL SiO2 LIBRE?.

3.-¿QUÉ PARTE DEL SiO2 SE ENCUENTRA EN LA MATERIA AMORFA INTERGRANULAR (CONSTITUYENTE MATRIZ)?.

COMPOSICIÓN MINERALÓGICA. GRADO DE VITRIFICACIÓN EL COMPORTAMIENTO DE LOS LADRILLOS REFRACTARIOS DE UNA MISMA COMPOSICIÓN QUÍMICA DEPENDE DE LAS MATERIAS PRIMAS UTILIZADAS Y DE LAS REACCIONES QUE SE HAYAN PRODUCIDO DURANTE EL PROCESO DE COCCIÓN, ES DECIR DE LOS COMPUESTOS

FINALMENTE PRESENTES EN EL MATERIAL REFRACTARIO. A LA VISTA DEL ANÁLISIS MINERALÓGICO, SE PUEDE RESPONDER A LOS INTERROGANTES PLANTEADOS A LA VISTA DE LOS RESULTADOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO DEL MATERIAL REFRACTARIO. ASÍ, PARA UN REFRACTARIO SILICO-ALUMINOSO, SE PUEDE RESPONDER A LOS SIGUIENTES INTERROGANTES: 1.- ¿QUÉ PROPORCIÓN DE SiO2 SE ENCUENTRA LIBRE?. 2.- ¿BAJO QUE FORMA CRISTALINA (CUARZO, TRIDIMITA, CRISTOBALITA) SE ENCUENTRA EL SiO2 LIBRE?.

3.-¿QUÉ PARTE DEL SiO2 SE ENCUENTRA EN LA MATERIA AMORFA INTERGRANULAR (CONSTITUYENTE MATRIZ)?.

La cantidad de fase con estructura no cristalina (Fase vítrea), o lo que es lo mismo el grado de vitrificación es difícil de determinar, pudiendo detectarse su presencia mediante la difracción de Rayos X , pues en el difractograma debe de aparecer una banda difusa debida a la fase vítrea Difractograma con una banda difusa.

EL GRADO DE VITRIFICACIÓN TIENE SU IMPORTANCIA, YA QUE LA FASE VÍTREA ES MUCHO MÁS VULNERABLE, POR LO GENERAL, AL ATAQUE DE ESCORIAS QUE EL FIELTRO DE CRISTALES BIEN ENTRELAZADOS. ASÍ MISMO, EL AUMENTO DEL GRADO DE VITRIFICACIÓN PRODUCE UNA DISMINUCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA Y DE LA REFRACTARIEDAD LA EXTENSIÓN DEL GRADO DE VITRIFICACIÓN SE PUEDE REDUCIR MEDIANTE UN RECOCIDO A ALTA TEMPERATURA. SIN EMBARGO, ESTE TRATAMIENTO INFLUYE DESFAVORABLEMENTE SOBRE LA RESISTENCIA AL CHOQUE TÉRMICO (LO QUE NO QUIERE DECIR QUE UNA ALTA RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN SUPONGA SIEMPRE UNA BAJA RESISTENCIA AL CHOQUE TÉRMICO).

TAMAÑO DE LOS CRISTALES LOS AGREGADOS DE PEQUEÑOS CRISTALES PUEDEN DISOLVERSE Y TRANSFORMARSE POR INFILTRACIÓN DE SUBSTANCIAS MÁS RÁPIDAMENTE QUE UNA ESTRUCTURA CRISTALINA GRUESA (GRANDES CRISTALES).

DENSIDADES. POROSIDADES. COMPACIDAD

La densidad de un material se define como la masa del mismo por unidad de volumen, es decir: M  V .

Varios factores influyen en la densidad: - Tamaño y peso atómico de los elementos -Factor de empaquetamiento de los átomos en la estructura cristalina - Cantidad de porosidad en la microestructura.

El término densidad puede usarse de varios modos, cada uno de ellos con un significado diferente. Para estar seguro del significado correcto, tenemos que usar palabras para diferenciarlas: DENSIDAD CRISTALOGRAFICA: ES LA DENSIDAD IDEAL DE UNA ESTRUCTURA CRISTALINA ESPECÍFICA DETERMINADA A PARTIR DE DATOS DE COMPOSICIÓN QUÍMICA Y DE DATOS DEL ESPACIADO INTERATÓMICO OBTENIDOS POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X. DENSIDAD TEÓRICA O REAL: LA DENSIDAD DE UN MATERIAL QUE CONTIENE UNA POROSIDAD MICROESTRUCTURAL NULA, TENIENDO EN CUENTA LAS FASES MÚLTIPLES, LOS DEFECTOS EN LA ESTRUCTURA Y LAS SOLUCIONES SÓLIDAS). DENSIDAD GLOBAL: LA DENSIDAD DE UNA PIEZA CERÁMICA, INCLUYENDO TODA LA POROSIDAD, LOS DEFECTOS DE RED Y LAS DISTINTAS FASES).

DENSIDAD ESPECÍFICA: LA DENSIDAD DE UN MATERIAL EN RELACIÓN CON LA DENSIDAD DE UN VOLUMEN IGUAL DE AGUA A 4 °C (POR LO GENERAL, BASADA EN LA DENSIDAD CRISTALOGRAFICA O TEÓRICA). ASÍ, UN MATERIAL CON UNA DENSIDAD ESPECÍFICA DE 4.5 TIENE UNA DENSIDAD 4.5 VECES LA DENSIDAD DEL AGUA A 4° C. ASIMISMO, UN VOLUMEN IGUAL PESA 4.5 VECES QUE EL DE AGUA.

O = 16, Zr = 91.22, Si = 28, MZrO2 = 123.22 , MZrSiO4 =183.22

Cúbica

Tetragonal

Monoclínica

ESTRUCTURA DE LA FLUORITA

ri 3   1  0.225 rs 2

Celda unidad circón

DIAMANTE Factor de empaquetamiento = 34 %

GRAFITO

POROSIDAD. COMPACIDAD LA POROSIDAD DE UN MATERIAL CONFORMADO INCIDE DIRECTAMENTE EN SU RESISTENCIA MECÁNICA (QUE DISMINUYE AL AUMENTAR LA POROSIDAD). OTRAS CARACTERÍSTICAS IMPORTANTES COMO EL COMPORTAMIENTO FRENTE AL ATAQUE QUÍMICO, LA CONDUCTIVIDAD TÉRMICA Y LA RESISTENCIA AL CHOQUE TÉRMICO, QUEDAN TAMBIÉN INFLUENCIADAS POR EL TAMAÑO, FORMA, NÚMERO Y DISTRIBUCIÓN DE LOS POROS. LA POROSIDAD PUEDE PERMITIR LA PERMEABILIDAD A GASES O LÍQUIDOS, CAMBIAR LAS CARACTERÍSTICAS ELÉCTRICAS O COMPROMETER EL COMPORTAMIENTO ÓPTICO.



E  E0 1  1.9 P  0.9 P 2



LA INFLUENCIA DE LA POROSIDAD EN LA RESISTENCIA ES MUCHO MÁS DRAMÁTICA, POR EJEMPLO, NO ES RARO QUE UN 10 % DE POROSIDAD DISMINUYA EL MÓDULO DE ROTURA EN UN 50 % DEL VALOR MEDIDO PARA EL MATERIAL NO POROSO.

LA POROSIDAD ES DESFAVORABLE PARA LA RESISTENCIA A LA FRACTURA (O MÓDULO DE ROTURA) POR DOS RAZONES: (1).- LOS POROS REDUCEN EL ÁREA DE LA SECCIÓN A TRAVÉS DE LA CUAL SE APLICA LA CARGA

(2).- ACTÚAN COMO CONCENTRADORES DE TENSIÓN: EN EL CASO DE UN PORO ESFÉRICO LA TENSIÓN ES AMPLIFICADA EN UN FACTOR 3.

 

 A   1 

2a   b 

La relación A/ se define como el factor de concentración de tensiones, kt, Cuando a = b, el agujero es circular y en este caso kt = 3 Cuando el eje mayor a, aumenta respecto a b, el agujero elíptico comienza a tener la apariencia de una grieta aguda. Para este caso, Inglis encontró más conveniente la expresión siguiente: AGUJERO ELIPTICO EN UNA PLACA PLANA

 a  A   1  2   

a b2   2   A Si a » b  a

Fórmula de Ryshkevich:

 mf   0 exp  nP  0 (Módulo de rotura del material no poroso) y n son constantes experimentales.

Fórmula de Balshin:

 g    0    r 

n

Pt      0 1   100 

n

DISTINTOS VOLÚMENES QUE PRESENTA UN MATERIAL VOLUMEN TOTAL

VT  Vm  Vpc  Vpa VOLUMEN APARENTE

Vap  Vm  Vpc

SATURACIÓN DE LA PROBETA POR INMERSIÓN PROGRESIVA EN AGUA A EBULLICIÓN

Se introduce la probeta en un recipiente de manera que no quede tocando el fondo del mismo y se añade agua destilada que se halle a la temperatura ambiente, hasta que cubra aproximadamente

1 4 de su altura y se comienza a calentar Se continua añadiendo agua cada media hora hasta que al cabo de dos horas se encuentre completamente sumergida. A continuación, se hierve durante dos horas, reponiendo el agua evaporada con agua destilada hervida y caliente, de tal modo que la probeta esté, durante las dos horas, totalmente cubierta. Se deja enfriar dentro del agua hasta que alcance la temperatura ambiente.

INSTALACIÓN DE VACÍO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD APARENTE Y POROSIDAD ABIERTA

Se hace el vacío hasta que se alcance una presión, constante de 25 mbar y se mantiene esta presión durante 15 minutos como mínimo Para comprobar que se ha conseguido la desgasificación total de la probeta, se desconecta el recipiente de la bomba de vacío y se comprueba, mediante el manómetro que no aumenta la presión en el interior. Se vuelve a conectar el recipiente a la bomba de vacío y se introduce progresivamente el líquido de inmersión, de forma que, al cabo de 3 minutos la probeta esté totalmente recubierta de líquido. Se mantiene esta presión reducida durante 30 minutos , se desconecta la bomba y se abre el recipiente.

YA SE PUEDE CALCULAR LA DENSIDAD GLOBAL, LA DENSIDAD APARENTE Y LA POROSIDAD ABIERTA, ASI COMO LA CAPACIDAD DE ABSORCIÓN

ELIMINACIÓN DE LOS POROS CERRADOS POR PULVERIZACIÓN

CÁLCULO DE LA DENSIDAD REAL POR EL MÉTODO DEL PICNÓMETRO

m1  m r  l  m1  m    m2  m3 

CÁLCULO DE LA DENSIDAD REAL POR EL MÉTODO DEL MATRAZ DE REES – HUGIL (MÉTODO DEL VOLUMENÓMETRO) EL LÍQUIDO UTILIZADO DEBE DE SER DE BAJA VOLATILIDAD Y VISCOSIDAD, CON EL FIN DE QUE NO MODIFIQUE LA PESADA EN EL TIEMPO Y PARA QUE SE INTRODUZCA CON FACILIDAD EN LOS HUECOS QUE EXISTEN ENTRE LAS PARTÍCULAS DEL POLVO.

r 

m f  mi V f  Vi

DENSIDAD REAL O TEORICA.

PARA MUCHAS APLICACIONES, ES DESEABLE PRODUCIR UN MATERIAL CERÁMICO QUE CONTENGA UNA POROSIDAD ABIERTA Y CERRADA MÍNIMA. SI LA CERÁMICA PUDIESE DENSIFICARSE COMPLETAMENTE PARA NO CONTENER NINGUNA POROSIDAD ABIERTA Y/O CERRADA, CONSISTIRÍA SÓLO EN UNA MEZCLA DE FASES SÓLIDAS. ESTA CONDICIÓN DEL MATERIAL LIBRE DE POROS REPRESENTARÍA LA DENSIDAD GLOBAL MÁXIMA QUE SE PUEDE LOGRAR PARA LA COMPOSICIÓN ESPECÍFICA Y SE DENOMINA COMO DENSIDAD TEÓRICA O REAL LA DENSIDAD TEÓRICA A MENUDO SE USA COMO UN ESTÁNDAR FRENTE AL CUAL COMPARAR LA DENSIDAD GLOBAL ACTUAL ALCANZADA PARA UN MATERIAL. POR EJEMPLO, SI UN MATERIAL TIENE UNA POROSIDAD TOTAL DEL 10 %, TENDRÍA UNA DENSIDAD IGUAL AL 90 % DE LA TEÓRICA.

LA DENSIDAD TEÓRICA PUEDE SER CALCULADA SI SE CONOCEN LA DENSIDAD CRISTALOGRÁFICA Y LA FRACCIÓN DE VOLUMEN DE CADA UNA DE LAS FASES SÓLIDAS QUE COMPONEN LA MICROESTRUCTURA.

TAMAÑO Y TIPO DE POROS.

EN FUNCIÓN DE LA IMPORTANCIA FUNCIONAL DE LOS POROS, AL FILTRAR LÍQUIDOS (GASES) A TRAVÉS DE LOS PRODUCTOS REFRACTARIOS, ENTRE LOS POROS ABIERTOS SE ENCUENTRAN POROS IMPERMEABLES (CIEGOS) Y PERMEABLES. LA RESISTENCIA DE LOS MATERIALES REFRACTARIOS QUE TRABAJAN EN LAS CONDICIONES DE LA ACCIÓN DE LAS MASAS FUNDIDAS SE ELEVA CONSIDERABLEMENTE AL DISMINUIR SU POROSIDAD. NO OBSTANTE, SE CONOCEN CASOS EN LOS QUE PRODUCTOS CERÁMICOS DE IGUAL COMPOSICIÓN QUÍMICO-MINERALÓGICA Y DE IGUAL POROSIDAD ABIERTA, Y EN CONDICIONES APROXIMADAMENTE IGUALES, SE COMPORTAN DE DISTINTA MANERA.

Resultante de las fuerzas de interacción sobre una molécula en un líquido.

Fuerzas que experimenta una molécula del líquido en las proximidades de la pared de un recipiente

ESQUEMA MOSTRANDO LA INTRUSIÓN DE MERCURIO EN UN PORO DE DIÁMETRO 2R. DEBIDO A LAS FUERZAS DE COHESIÓN ENTRE EL LIQUIDO Y LA PARED, LA FORMA DE LA SUPERFICIE DEL LIQUIDO TIENE UN ÁNGULO DE CONTACTO CARACTERISTICO

FC

La ecuación de Washburn nos indica que a presiones bajas el mercurio penetra o es forzado a penetrar en los poros grandes (diámetros grandes) y el cambio de volumen suele ser pequeño y a presiones altas en los pequeños (diámetros pequeños) y el cambio de volumen es mayor. Por tanto, es posible determinar el radio de los poros usando dicha ecuación conociendo la presión a la cual el mercurio comienza a penetrar en los poros. El grado de intrusión del mercurio depende de la presión aplicada, el diámetro del poro, la tensión superficial y el ángulo de contacto.

4 cos   d p

Después de que se alcanza un nivel de vacío bajo (~ 3 kPa) con objeto de desgasificar la muestra, la celda del penetrómetro se va llenando con mercurio al ir incrementando la presión de forma continua. Cuando el valor de la presión va aumentando, el mercurio va penetrando en poros cada vez más pequeños y más pequeños y el equipo mide el volumen intruido por medio de los cambios en el nivel del mercurio. Si tiene lugar una variación en el nivel del mercurio cuando la presión aumenta desde el valor pi-1 a pi se entiende que es una indicación de que existen en la muestra poros con un diámetro:

4 cos   di  pi Es importante señalar que la variación en el nivel del mercurio es proporcional al número de poros existentes en la muestra con dicho diámetro. Por tanto, la presión con la cual el mercurio penetra en la muestra determina el diámetro del poro y el incremento de volumen introducido la cantidad relativa de poros con dicho diámetro. La gráfica representando el volumen incremental de mercurio introducido en función del diámetro de poro nos da un método conveniente para determinar el tamaño de los poros y su distribución.

En la práctica, el volumen de mercurio introducido en el interior de los poros se determina por la variación del nivel de mercurio en un tubo (penetrometro) conectado al equipo de medida y que contiene a la muestra objeto de medida. La figura representa un esquema del penetrometro.

En los poros en forma de matraz o con una cámara al final, el porosímetro nos mide el radio de acceso al poro y no el radio de la cámara final.

La figura muestra un ejemplo del empleo de la porosimetría de mercurio para estudiar la fabricación del nitruro de silicio consolidado por reacción, el cual se fabrica del modo siguiente: (1).- Formación de un compacto de partículas de silicio. (2).- Presinterización del compacto en vacío a 1200 °C (2190 °F) para alcanzar la resistencia adecuada para el mecanizado en verde (3).- Conversión lenta de las partículas de silicio a nitruro de silicio por reacción con el nitrógeno a temperaturas de hasta 1400 °C (2550 °F). El material debe permanecer permeable al gas nitrógeno para permitir la conversión completa del silicio a nitruro de silicio, teniendo presente que el objetivo es reducir al mínimo el tamaño y la cantidad de porosidad final para maximizar la resistencia mecanica y a la oxidación.

La porosimetría de mercurio se usa en cada etapa del proceso de fabricación para ayudar a entender los cambios que ocurren en la cantidad y en el tamaño de los poros. Como puede verse en la figura, la porosidad es alta en el compacto de partículas silicio realizado por prensado en un molde y en gran parte esta justamente por debajo del valor de 0.1 µm para el diámetro de canal de poro. La presinterización aumenta ligeramente el diámetro del canal de poro, mientras que la nitruración causa una gran disminución en la cantidad de poros y en el diámetro del canal de los poros.

K D AP Q L LEY DE DARCY KP  KDf

K P AP Q f L Volumen V Q  Tiempo t

KP 

 f LV At P

Aparato para determinar el coeficiente de permeabilidad

CÁLCULO DE LOS RESULTADOS

VL  981PtS en la cual:

μ  permeabilidad, en permes. V = volumen de aire, en centímetros cúbicos L = longitud de la probeta, en centímetros  = viscosidad dinámica del aire, en poises ΔP = presión diferencial, en centímetros de columna de agua t = tiempo, en segundos S = sección de la probeta, en centímetros cuadrados.