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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA

DETERMINACIÓN DEL MÉTODO ÓPTIMO DE EXTRACCIÓN DE ESTEVIÓSIDO Y REBAUDIOSIDO DE LAS HOJAS DE STEVIA (Stevia rebaudiana Bertoni) A NIVEL PILOTO EN EL LABORATORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

INFORME FINAL Presentado por ING. ZOILA MARGARITA DÍAZ CÓRDOVA Período de Ejecución 24 meses RESOLUCIÓN RECTORAL No 173-2012-R 01-FEB-2012 / 31-ENE-2014 CALLAO – PERÚ 2014

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1

INDICE Pág. I.

RESUMEN……………………………………………………………..………

8

II.

INTRODUCCIÓN.………………………………………………………… ….

9

III. MARCO TEÓRICO…………………………………………………………..

12

3.1 FUNDAMENTOS TEÓRICOS DE LA STEVIA, KAÁ-HEÉ……..…

12

3.1.1 Historia de la Stevia (Stevia Rebaudiana Bertoni)…………..

12

3.1.2 Descripción Morfológica de la Stevia …………………….….

15

3.1.3 Requerimientos Agronómicos…………………………………

19

3.1.4 Composición Química de la Stevia…………………………..

20

3.1.5 Fórmula general de los glicósidos de Stevia……..…………

20

3.1.6 Fórmula del esteviósido ……………………………………...

21

3.1.7 Algunas Impurezas…………………………………… …….…

23

3.2 EDULCORANTES………………………………………………….… .

23

3.2.1 Definición de edulcorantes..................................................

23

3.2.2 Importancia económica……………………………….……...

24

3.2.3 Clasificación de Edulcorantes…………………………........

26

3.2.4 Ingesta diaria admisible de los edulcorantes……….……....

27

3.2.5 Poder edulcorante……………………. …………………..…..

29

3.2.6 Clasificación de los edulcorantes……………………………

30

3.2.7 Edulcorantes calóricos o nutritivos………..……………..…

32

|

3.2.8 Edulcorantes no calóricos o no nutritivos y no

2

calóricos nutritivos……………………………………………

34

3.2.9 Importancia de los edulcorantes en la industria de alimentos .

38

3.2.10 Propiedades de un edulcorante ideal …………………..…..

38

3.2.11 Estudio del mercado internacional y nacional de algunos edulcorantes calóricos o nutritivos ……………………………

39

3.2.12 Mercado mundial de edulcorantes calóricos y no calóricos..

40

3.2.13 Razones para el uso de edulcorantes……………………….

42

3.2.14 Propiedades y usos de la Stevia como edulcorante………..

43

3.3 LOS ESTEVIÓSIDOS………………………………………………….

45

3.3.1 Propiedades físico-químicas del esteviosido………………..

45

3.3.2 Métodos de Extracción del esteviosido y rebaudiosido A….

47

3.4 COLUMNAS DE INTERCAMBIO IÓNICO………………………….

49

3.4.1 Resinas de intercambio iónico ……………………………….

49

3.4.1.1 Definición………………………………………………

49

3.4.1.2 Proceso de intercambio iónico………………………

50

3.4.1.3 Tipos de resinas de intercambio iónico……………...

50

IV. MATERIALES Y MÉTODOS………………………………………………..

52

4.1 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS……………………………

52

4.2 DESCRIPCION DE EQUIPOS Y MATERIALES…………………….

53

4.3 MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS……………………………………

56

4.3.1 Obtención de las hojas de stevia…………………………….

56

4.3.2 Extracción de esteviósidos………………………..………….

56

4.3.2.1 Metodología de obtención del extracto crudo……..

56

4.3.2.2 Obtención de esteviosido en polvo por atomización

58

3

V. RESULTADOS………………………………………………………………

63

5.1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE LAS HOJAS……………….

63

5.2 PRESENTACIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS EN EL PROCESO DE OBTENCIÓN DEL EXTRACTO DE STEVIA REBAUDIANA BERTONI…………………………………………….

63

5.3 DETERMINACION DE LOS PARÁMETROS DE CALIDAD DEL EXTRACTO……………………………………………………….

66

5.4 DETERMINACION DE ESTEVIOSIDO EN POLVO POR

VI.

ATOMIZACIÓN………………………………………………………….

70

DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………………… …..

74

VII.- REFERENCIALES…………………………………………………………….

77

VIII. APÉNDICE…………………………………………………………………….

82

ANEXOS

4

LISTADO DE CUADROS Pág. CUADRO N° 3.1 : CONSTITUYENTES QUÍMICOS DE LA STEVIA………

22

CUADRO N° 3.2 : INGESTA DIARIA ADMISIBLE DE DULCORANTE ……

29

CUADRO N° 3.3 : PODER EDULCORANTE DE LOS SUSTITUTOS DEL AZÚCAR, CON RESPECTO A LA SACAROSA………… CUADRO N° 3.4:

DESCRIPCIÓN DE EDULCORANTES CALÓRICOS Y SUS USOS………………………………………………..

CUADRO N° 3.5:

30

32

DESCRIPCIÓN DE EDULCORANTES CALÓRICOS Y SUS USOS (CONTINUACIÓN)…………………………….

33

CUADRO N° 3.6 : EDULCORANTES NO CALÓRICOS NUTRITIVOS DE ORIGEN NATURAL …………………………………….

35

CUADRO N° 3.7 : EDULCORANTES NO CALÓRICOS NUTRITIVOS DE ORIGEN NATURAL (CONTINUACIÓN)……………………

36

CUADRO N° 3.8 : EDULCORANTES NO CALÓRICOS O NO NUTRITIVOS DE ORIGEN SINTÉTICO……………………

37

CUADRO N° 5.1 : DETERMINACION DE LA HUMEDAD DE LAS HOJAS DE STEVIA ANTES DE LA MOLIENDA…………………..

63

CUADRO N° 5.2 : PARÁMETROS DE OPERACIÓN EN LA ETAPA DE MEZCLADO PARA LA OBTENCIÓN DEL EXTRACTO A BASE DE STEVIA…………………………………………

64

CUADRO N° 5.3 : AUMENTO DE TEMPERATURA EN LA ETAPA DE LIXIVIACIÓN O PARA LA OBTENCIÓN DEL EXTRACTO A BASE DE STEVIA…………………………

65 5

CUADRO N° 5.4 : PARÁMETROS DE OPERACIÓN EN LA ETAPA DE TAMIZADO PARA LA OBTENCIÓN DEL EXTRACTO A BASE DE STEVIA………………………………………….

65

CUADRO N° 5.5 : PARÁMETROS DE OPERACIÓN EN LA ETAPA DE PRECIPITADO PARA LA OBTENCIÓN DEL EXTRACTO A BASE DE STEVIA. ……………………….

66

CUADRO N° 5.6: PESO DE EXTRACTO……………………………………

66

CUADRO N° 5.7:

67

DENSIDAD DEL EXTRACTO……………………………

CUADRO N° 5.8 : PARÁMETROS DE OPERACIÓN EN LA MEDICIÓN DEL PESO TOTAL DEL EXTRACTO, LOS °BRIX Y EL PH PARA EL EXTRACTO A BASE DE STEVIA…

67

CUADRO N° 5.9 : MASA DE ENTRADA PARA CADA UNA DE LAS PRUEBAS……………………………………………….

68

CUADRO N° 5.10: PORCENTAJE EN PESO DE ESTEVIOSIDO RESPECTO AL PESO DE HOJA DE STEVIA…………….

70

CUADRO N° 5.11: RENDIMIENTO DE POLVO DE STEVIA SECADO POR ATOMIZACIÓN……………………………………

73

6

LISTADO DE FOTOS Pág. FOTO N° 3.1 :

PLANTINES DE STEVIA…………………………………….. 17

FOTO N° 3.2 :

VIVERO DEL FUNDO CAMPOVERDE – UCAYALI……… 17

FOTO N° 3.3 :

HOJAS SECAS DE STEVIA…………………………………

FOTO N° 4.1 :

RESINA CATIONICA…………………………………………. 54

FOTO N° 4.2 :

RESINA IÓNICA………………………………………………

FOTO N° 4.3 :

COLUMNAS DE INTERCAMBIO IONICO…………………. 55

FOTO N° 4.4 :

MOLINO DE MARTILLO Y HOJA MOLIDA……………..…. 55

FOTO N° 4.5 :

HOJAS MOLIDAS DE STEVIA…………….……………..…. 57

FOTO N° 4.6 :

EQUIPO DE EXTRACCION INSTALADO EN EL LABORA-

19

54

TORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS.. 62 FOTO N° 5.1 :

SOLUCIÓN MADRE………………………………………….

70

FOTO N° 5.2 :

ROTAVAPOR……..………………………………………….

70

FOTO N° 5.3 :

VOLUMEN DEL CONDENSADO………………………….

71

FOTO N° 5.4 :

VOLUMEN DEL CONCENTRADO………………………..

71

FOTO N° 5.5 :

AGITACIÓN DE LA MEZCLA……………………….…….

72

FOTO N° 5.6 :

ATOMIZACIÓN……………………………………..……….

72

7

LISTADO DE FIGURAS Pág. FIGURA N° 3.1:

PLANTA DE STEVIA………………………………………

FIGURA N° 3.2 :

ESTRUCTURA MOLECULAR DE LA STEVIA

17

REBAUDIANA………………………………………………

21.

FIGURA N° 3.3 :

ESTRUCTURA DEL ESTEVIÓSIDO………………………

22

FIGURA N° 3.4 :

CLASIFICACIÓN DE LOS EDULCORANTES UTILIZADOS EN LA INDUSTRIA DE ALIMENTOS.......

FIGURA N° 4.1 :

31

DIAGRAMA DE FLUJO DE EXTRACION DE ESTEVIOSIDOS Y REBAUDIOSIDO A EN EL LABORATORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOSE………… 60

FIGURA N° 4.2 :

DIAGRAMA DE PROCESO DE EXTRACIÓN DE ESTEVIOSIDO Y REBAUDIOSIDO DE LA HOJA DE STEVIA REBAUDIANA BERTONI PROYECTADO PARA UNA PLANTA PILOTO…………………………………61

8

I. RESUMEN El presente trabajo tiene como objetivo la determinación del método óptimo de extracción de esteviósido y rebaudiosido de las hojas de

Stevia (Stevia

rebaudiana Bertoni) a nivel piloto en el laboratorio de operaciones y procesos unitarios de la Universidad Nacional del Callao. El estudio se realizó con hojas de stevia procedente del fundo Campoverde del caserío Ricardo Palma, región de Ucayali. La búsqueda bibliográfica de los diferentes métodos de extracción patentados, permitió seleccionar el método sencillo y económico de extracción de los componentes. Para el presente trabajo se empleó el método de Giovanetto (Anexo N° 01). La extracción se realizó empleando 0,5 Kg de hoja seca de humedad 8% (método AOCS, 1995), se trituró la hoja haciendo pasar por el tamiz malla 30, tamaño de partícula 0,592mm. Se dejó macerar por 20 horas con solución alcohólica, con una relación en peso de solución 1:10, y 30g de carbonato de calcio, se filtró, se concentró por evaporación, se agregó 10g de Hidróxido de Calcio y 10g de ácido cítrico. Una parte de esta solución madre se utilizó para el método de secado por atomización, y el resto se utilizó para la extracción con columnas de intercambio iónico utilizando resinas catiónicas y aniónicas, de las cuales se extrajo los componentes,

obteniéndose

19,84g;

17,20g

y

17,10g

de

esteviósido

respectivamente por elusión de las columnas, constituyen el 14,4%; 13,63% y 13.41% de esteviósido con relación a la hoja seca. Por secado de atomización se trabajó en las condiciones de temperatura de aire 180°C, velocidad de aire del equipo 8, velocidad de alimentación 1, presión de trabajo 1,3 bar, obteniendo el rendimiento de atomizado de 7,8; 7,5 y 7,3 con relación al peso de la solución. El producto obtenido por atomización es de color oscuro que se humedeció en poco tiempo. El polvo obtenido por el método de intercambio iónico es un polvo blanco, se conservó

más tiempo sin humedad,

además tiene buena apariencia, menos olor a hierba y sabor dulce ligeramente amargo, lo que lo convierte en un buen prospecto de industrialización. 9