TOMA DE MUESTRAS Para conocer la composición de una sustancia hay que tomar una o varias muestras representativas de ella y analizarlas. La toma de muestras o muestreo se realiza de formas distintas y específicas según el tipo de sustancia que queramos analizar, aunque existen unas normas generales: • Para sustancias líquidas y sólidos en pequeñas cantidades hay que homogeneizar, agitar y separar una muestra. • Para los productos a granel se toman muestras en distintos puntos, se homogeneizan y se analiza una parte. Para las aleaciones se sacan virutas en diversos puntos. Para los líquidos en grandes cantidades se toman muestras a diversas alturas, en diversos puntos o a distintas horas, según lo que nos interese analizar. Posteriormente, las muestras se etiquetan para identificarlas y son procesadas para su almacenamiento y análisis. Siempre se debe de guardar parte de la muestra, por si es necesario un análisis de confirmación o un contraanálisis. El análisis de una muestra puede ser cualitativo (nos indica los componentes de la muestra analizada) o cuantitativo (indica las cantidades en que se encuentran los componentes). Si la muestra es desconocida, primero se realiza el análisis cualitativo para conocer sus componentes y luego el cuantitativo, ya que las técnicas son diferentes según contenga productos orgánicos o inorgánicos (por ejemplo, el estudio de aniones y cationes inorgánicos debe de hacerse en ausencia de restos orgánicos). El análisis cualitativo aprovecha las propiedades específicas de las especies químicas en determinadas condiciones para poder identificarlas. TOMA DE MUESTRAS La muestra que se toma debe ser homogénea y representativa del promedio de la sustancia a analizar. En el caso de pequeñas cantidades de muestra o sustancias líquidas se prepara una pequeña cantidad de la misma por mezcla y agitación de todo el producto. Cuando se trata de grandes cantidades de muestra, y especialmente si es un material heterogéneo, se sigue alguna de las siguientes técnicas: 1.Productos a granel Lo primero que hay que hacer es lograr la uniformidad de tamaño de las partículas componentes del producto. Después, las operaciones para seleccionar muestras de productos a granel: • Rechazo de paladas alternas: a partir de la pila inicial de material se van formando nuevas pilas, desechando al formarlas una palada sí y una no. Se usa esta técnica para carbón, minerales, cemento, harinas,... • Cuarteo: se forma una pila de material, se divide en cuatro partes y se desprecian los cuartos opuestos. Los dos cuartos que quedan se muelen y se mezclan para formar otra pila, que también se divide en cuatro partes y se rechazan los cuartos opuestos. Esto se repite hasta lograr una muestra adecuada para el laboratorio. • Muestreo continuo: lo realiza un tomamuestras automático, que recoge de forma permanente una 1

pequeña parte de la muestra procedente de un molino en marcha que se va llenando progresivamente con material representativo de la producción total. 2.Metales o aleaciones en forma de lingotes En este caso puede que la distribución de los componentes en la barra no sea uniforme debido a que al solidificarse los metales se depositan según sus puntos de fusión, hallándose en el centro los de menor punto de fusión. Para que la muestra sea representativa se sacan virutas o limaduras de varios puntos de la barra. 3.Líquidos o mezclas de líquidos • Pequeño volumen de líquido: con una pipeta se succiona una muestra para analizar. • Grandes cantidades de líquido: es muy importante que la muestra mantenga exactamente las mismas características que el líquido que se desea analizar. Para tomar este tipo de muestras se utilizan aparatos como sondas para líquidos, bombas de membrana, toma por aspiración o depresión, toma por cuchara sometida a un movimiento pendular o circular o toma con frasco lastrado (si se trata de pozos de gran profundidad). • Líquidos de distinta densidad y viscosidad: se usa una sonda para líquidos, tomando muestras en distintas profundidades. 4.División de la muestra Antes del análisis, la muestra homogeneizada se somete a: • Trituración y tamizado: la muestra se tritura mediante martillos o bolas; después se tamiza para recoger sólo el material que pasa por un tamiz de 25 mallas/cm2 . • Almacenado de muestras: la muestra triturada y tamizada se conserva en frascos bien secos y etiquetados. En la etiqueta se indica el tipo de material, la procedencia, la fecha de toma y otros datos que ayuden a identificar los componentes de la muestra. • Cantidad de muestra para el análisis: se pulverizan aproximadamente 2 gramos de la muestra en un mortero de porcelana y posteriormente se repite la operación en un mortero de ágata, para obtener partículas más pequeñas. Partimos de una cantidad de muestra conocida, que variará dependiendo del tipo de análisis que se vaya a realizar (macroanálisis, microanálisis,...). DISOLUCIÓN Y DISGREGACIÓN DE MUESTRAS 1.Disolución de muestras para análisis Se inician las pruebas de disolución, empleando los siguientes disolventes: • agua • ácido clorhídrico, diluido o concentrado • ácido nítrico, diluido o concentrado • agua regia • disolventes orgánicos 2

Primero se prueba la solubilidad en frío y después en caliente, con el disolvente diluido y con el disolvente concentrado. Si la sustancia se ha disuelto en agua, puede empezarse el análisis. Si se han requerido ácidos concentrados, hay que eliminar el exceso de ácido antes de comenzar el análisis, lo que se realiza por evaporación lenta (al baño maría) y posterior redisolución en agua o ácido diluido. Si la sustancia sólo es soluble en disolventes orgánicos lo más probable es que sea un producto orgánico, y recibirá un tratamiento especial. Es muy útil consultar las tablas de solubilidad. Para disolver un compuesto sólido primero se prueba con agua (fría o caliente), luego con ácido clorhídrico (diluido o concentrado) y por último con ácido nítrico (diluido o concentrado). En caso de que no se disuelva con ninguno de estos compuestos, se prueba con disolventes orgánicos (alcohol, éter, benzeno,...) o se pasa a la disgregación. Hay que tener en cuenta que: • El HCl es adecuado para disolver óxidos, pero hace precipitar los cloruros de plata, plomo y mercurio. • El HNO3 se usa para metales y aleaciones, pero oxida los sulfuros a sulfato y azufre. • El agua regia (3 partes de HCl y una de HCO3) debe emplearse siempre que haya metales nobles (oro y platino). • Si las preparaciones para análisis se realizan en el laboratorio, es mejor tomar sales en forma de nitratos u otros productos que sean solubles (mirando en la tabla). 2.Disgregación de muestras La disgregación se realiza cuando no se ha podido disolver totalmente la muestra y quedan residuos. Las sustancias insolubles en agua regia más corrientes son: • La mayoría de silicatos • Sales de plata y cianuros • Sulfatos • Óxidos • Carbono y carburos. La disgregación se efectúa a temperaturas elevadas (aproximadamente 900ºC) y la sustancia se trata en un crisol de platino con sólidos fundentes. Entre los disgregantes, el carbonato sódico es el más usado, porque se puede usar incluso en muestras desconocidas. El producto disgregado se trata con agua caliente o HCl diluido y se lleva a un volumen de unos 25 cc.

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