UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA ESCUELA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS INSTRUMENTAL ANALITICO

GUIA PARA ANALISIS DE MUESTRA POR INFRARROJO

Caracas 2003

TABLA DE CONTENIDO 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7

Introducción............................................................................................................ 3 Preparación de la muestra líquida........................................................................... 3 Preparación de la muestra sólida ............................................................................ 3 Obtención del espectro de las muestras líquidas y sólidas ..................................... 3 Calibración del espectro ......................................................................................... 4 Mantenimiento del porta muestra para líquidos ..................................................... 4 Bibliografía............................................................................................................. 5

1.1 Introducción Los análisis a ser realizados en el Laboratorio de Instrumental mediante Espectrometría Infrarroja son de tipo cualitativo. Para hacer este tipo de análisis es necesario obtener el espectro más adecuado de la muestra. Para ello deben ajustarse las variables instrumentales como velocidad, ganancia y posición del peine, así como otras relacionadas con la preparación de la muestra. A continuación se darán indicaciones para preparar las muestras y otras para la obtención del espectro requerido.

1.2 Preparación de la muestra líquida Las muestras líquidas se analizan directamente, sin mezcla alguna, colocando una o dos gotas de la muestra entre dos placas de KBr o NaBr, las cuales conforman parte de la llamada celda de muestras líquidas. Estas celdas tienen requerimientos especiales para su uso y mantenimiento, los cuales se presentan en este manual.

1.3 Preparación de la muestra sólida La muestra sólida se mezcla con KBr puro y seco en un mortero de ágata hasta obtener un polvo fino. Las proporciones de muestra a KBr pueden variarse y ello constituye uno de los pasos a optimizar en el procedimiento. Se sugiere comenzar en valores intermedios como una relación en peso 1:100 muestra/KBr. Una pequeña porción del polvo obtenido, se coloca en un portador de muestra para preparar pastillas empleando para ello una prensa. La pastilla, que debe ser homogénea y finísima, se coloca en una placa para muestras. Es importante evitar la contaminación de la muestra y seguir las indicaciones sobre el uso de la prensa para hacer la pastilla.

1.4 Obtención del espectro de las muestras líquidas y sólidas Una vez que la muestra líquida o sólida se ha preparado y colocado apropiadamente en su portamuestras, se inserta en el espectrómetro. El espectro de cada muestra se corre bajo diferentes condiciones hasta la obtención del mejor espectro el cual debe presentar en lo posible bandas finas e intensas. La relación de muestra a solvente (KBr), valor de ganancia, velocidad de la carta entre otras, serán las variables a optimizar para obtener el mejor espectro. Una vez obtenido el espectro óptimo para cada muestra es necesario calibrar la escala del espectro en el papel (número de onda).

1.5 Calibración del espectro Para calibrar la escala del espectro, retire la muestra del espectrómetro y coloque en su lugar la lámina de poliestireno. Sobre el mismo papel en donde obtuvo el espectro óptimo de la muestra y bajo las mismas condiciones instrumentales en las que obtuvo el de la muestra, corra el espectro correspondiente del poliestireno. Esta operación debe ser realizada para cada espectro final de cada muestra.

1.6 Mantenimiento del porta muestra para líquidos Es importante mantener presente que el mantenimiento de las placas de KBr y NaCl es vital para la obtención del espectro apropiado. Entre las particularidades de estas placas están su elevado costo, su fragilidad y su fácil deterioro. Para su empleo apropiado deben seguirse las siguientes instrucciones: 1. Las placas deben limpiarse siempre antes y después de ser empleadas. Para ello se coloca sobre el mesón (o el soporte de vidrio) un material seco, suave, liso y sin pelusas (por ejemplo, una servilleta seca y limpia). Encima se coloca la placa y se agrega acetona sobre la misma frotándose con movimientos circulares sobre el material liso. Se realiza este procedimiento por ambas caras de la placa, la cual debe quedar limpia y transparente. 2. Al terminar cada sesión de IR, las placas deben ser limpiadas exhaustivamente por el Preparador II. Para ello se colocan las placas sobre una superficie plana, suave, limpia y seca y se limpian con una pasta de alúmina y acetona. Las placas se deslizan con movimientos circulares de manera que la limpieza sea homogénea. Los restos de la pasta limpiadora se sacan con acetona frotando las placas en una servilleta limpia y seca sobre una superficie plana. Las placas deben guardarse en su caja dentro de un desecador. Notas: - Es importante que la acetona debe estar libre de agua así como evitar el contacto de las placas con todo aquello que contenga humedad. - No debe olvidar colocar los separadores de goma entre la parte metálica del portamuestras y las placas. - La presión sobre las placas de vidrio debe ser suave y uniforme tanto para limpiarlas como para ajustar los tornillos del portamuestras, de lo contrario las placas pueden fracturarse. - Para cerrar apropiadamente el portamuestras para líquidos, se colocan los tres tornillos en su posición y se ajustan de manera alternada hasta que las placas no se muevan. No ajuste demasiado los tornillos. - Si no tiene claro como usar o limpiar las placas o se presenta algún inconveniente llame al preparador o al profesor.

1.7 Bibliografía ¾ Análisis instrumental, K. Rubinson y J. Rubinson, 1era edición, Prentice Hall, Madrid, 2001. ¾ Principios de Análisis Instrumental, D.A. Skoog, F.J. Holler y T.A. Nieman, 5ta edición, McGraw Hill, España, 2001. ¾ Análisis químico cuantitativo, D. Harris, Grupo Editorial Iberoamericana, S.A., México, 1992. ¾ Análisis Químico e instrumental moderno, H.F. Walton y J. Reyes, Editorial Ruerte S.A., Barcelona, 1978. ¾ Métodos modernos de análisis químico, 2da edición, R. Pecsok y otros, 1976. ¾ Treatise on Analytical Chemistry, Kolthoft and P. Elving, Intercience Publisher, NY, Vol.2, 1962. ¾ Handbook of Chemistry and Physics CRC Press.