VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos Gandia, 2002

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INFLUENCIA DE LA SECUENCIA DE DAÑO EN LA RESISTENCIA A TRACCIÓN DE UN COMPUESTO DE MATRIZ TERMOPLASTICA PEI Y REFUERZO, EN FORMA DE TEJIDO, DE FIBRA DE CARBONO. M.A. Garcíaa, A. Argüellesa, R. Zenasni b, I. Viñaa y J. Viñaa a

Escuela Técnica Superior Ingenieros. Universidad de Oviedo. Campus de Viesques. Ed. Este, 33204. Gijón. E-mail: [email protected] b Departamento de Física. Universidad de Ciencias y de Tecnología de Orán (Argelia). RESUMEN. En el presente trabajo se presentan los resultados de la influencia de la permutación secuencial de daño en la resistencia última a tracción de un material compuesto de matriz termoplástica PEI reforzado con tejido de fibra de carbono. Han sido estudiados los efectos causados por el daño a fatiga tras soportar un millón de ciclos a una tensión máxima del 20 % de la resistencia a tracción, el daño a impacto desde una altura de 400 mm, el envejecimiento acelerado bajo unas determinadas condiciones de humedad relativa (95%) y temperatura (70 ºC) y el envejecimiento térmico a 150 ºC. Posteriormente se han realizado todas las secuencias posibles incluyendo estos cuatro tipos de degradación, analizando la influencia que el orden de ejecución del envejecimiento tiene sobre la resistencia residual del material. Palabras claves. Materiales compuestos, fibra de carbono, tracción, impacto, envejecimiento higrotérmico, fatiga. 1. INTRODUCCIÓN. Los materiales compuestos en los últimos años han ido progresivamente ganando aceptación y cuota de mercado para aplicaciones de ingeniería, debido a la mejora conseguida en algunas de sus propiedades como la relación resistencia-peso, las cuales dependen de las características de sus constituyentes (fibra, matriz e intercara fibra/matriz), de su fracción volumétrica, de su distribución e interacción [1]. Estos componentes pueden verse afectados ante la presencia de condiciones y ambientes agresivos que desencadenarían los mecanismos de degradación, de ahí la importancia de la caracterización del composite ante esas situaciones. Una de las desventajas de estos materiales es su comportamiento ante cargas de impacto que provocarían una caída en la resistencia del material debido a la aparición de grietas en la matriz y a la deslaminación [2,3,4]. El envejecimiento térmico y la absorción de agua reducen las propiedades físicas y mecánicas de los materiales compuestos de matriz polimérica, de ahí la importancia de su cuantificación de cara al estudio de diseño con este tipo de materiales. Las propiedades de este tipo de materiales después de estar sometidos a fatiga son críticas cuando se trata de aplicaciones en la industria del transporte. El trabajo presentado a continuación se ha iniciado con varios objetivos. Un primer objetivo sería la cuantificación de la pérdida de resistencia última a tracción ante un determinado daño, lo que acarrea la elección de cada uno de los parámetros de ensayo que produzcan una reducción de resistencia significativa en el material. Un segundo objetivo se centraría en la influencia de una determinada secuencia de daño, en la misma propiedad mecánica estudiada, analizando la variación de resistencia en cada uno de los casos.

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2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 2.1 Materiales. El material seleccionado para llevar a cabo su caracterización es el preimpregnado CETEX CD0282/8463/T300 Carbon Fabric Reinforced Polyetherimid fabricado y comercializado por la empresa holandesa “Ten Cate Advanced Composites”, constituido por fibra de carbono con una fracción volumétrica de fibra del 35%, dispuesta en forma de tejido (8H Satin) y embebida en una resina termoplástica de ingeniería de altas prestaciones del tipo PEI (polieterimida) de excelentes propiedades mecánicas, alta temperatura de transición vítrea y elevado módulo elástico. 2.2 Secuencias de daño establecidas. Se han seleccionado algunos de los daños más habituales a que se ven sometidos estos materiales a lo largo de su vida en servicio y que supusiesen, por separado, pérdidas de resistencia a tracción situadas entre el 10 y el 20%, como los siguientes: • Daño a fatiga tras soportar un millón de ciclos a una tensión máxima del 20 % de la resistencia a tracción a una frecuencia de 8 Hz. • Daño a impacto desde una altura de 400 mm con una masa de 0.690 kg. • Envejecimiento acelerado bajo determinadas condiciones de humedad (95 %HR) y temperatura (70 ºC) durante 360 horas. • Envejecimiento térmico a 150 ºC durante 360 horas. 2.3 Métodos. Para la realización de los distintos daños es prioritaria la decisión sobre la fijación de los distintos parámetros como número de ciclos y nivel de tensión (fatiga), altura y carga de impacto, porcentaje de humedad, temperaturas y tiempo de exposición. Respecto al nivel de tensión se ha elegido aquel para el cual al material se le supone una vida ilimitada a fatiga con objeto de evitar roturas indeseables en probetas. La elección de la altura de impacto así como del resto de envejecimientos se consideraron los parámetros que implicasen una pérdida representativa en el material. Para determinar los tiempos de exposición se hizo necesaria la realización de ensayos de absorción de humedad, produciéndose la saturación del material en torno a las 336 horas. El tiempo que se estableció para los envejecimientos higrotérmicos y en temperatura es idéntico por coherencia en la planificación de ensayos. Tras someter el material a las distintas secuencias de daño se han llevado a cabo ensayos de tracción, de acuerdo a la norma ASTM D-3039 (probetas de 200x10x2.1 mm) en una máquina universal de ensayos INSTRON mod.5582 (100kN), a una velocidad de desplazamiento de mordazas de 6 mm/min. 3. ESTUDIOS PREVIOS. Para el estudio del comportamiento a tracción del material se evaluó la pérdida que suponía cada uno de los daños frente a esta propiedad mecánica. 3.1. Estudio del mecanismo de daño por fatiga. El ensayo de las distintas probetas se realizó según la norma ASTM D-3479 para varios niveles de tensión entre el 80 y el 20 % de la tensión de rotura del compuesto y fueron realizados en una máquina MTS mod. 810. Se adoptó el valor de 106 ciclos de carga considerando que en este punto queda superado el límite a fatiga. Sólo las probetas ensayadas para niveles inferiores a ∆σ = 40 % fueron capaces de superar este límite[5,6]. Debido a la combinación de los daños de impacto y fatiga, añadido a la fragilidad de la fibra de carbono así como a la reducción de la vida a fatiga tras el impacto fue necesario reducir el nivel de

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tensión al 20%, siendo éste el nivel de tensión elegido para otro material de idéntica matriz con el que se pretende establecer una comparativa futura [7,8]. En la tabla 1 se muestran los resultados de resistencia obtenidos para cinco probetas con un nivel de tensión del 20%, así como los valores extremos en cuanto a número de ciclos alcanzados para otros rangos y bloques de cinco probetas. Tabla 1: Resultados experimentales obtenidos en el ensayo de fatiga. N (nº de Resistencia residual N (nº de N (nº de ciclos) Caracterización (MPa) ciclos) ciclos) dinámica ∆σ (40%)y ∆σ (20%) ∆σ (80%) ∆σ (70%) (20%) Valor máximo 45512 118559 ↑ 1000000 612.41 Valor mínimo 19488 61204 539.53 ↑ 1000000 Valor medio 33408 95382 597.01 ↑ 1000000 3.2 Estudio del daño de impacto. Los ensayos instrumentados de impacto se han realizado en un equipo comercial CEAST mod. Dartester. Este equipo esencialmente consiste en una torre de caída de peso con cuchilla Charpy que puede caer desde una altura variable impactando sobre el centro de la probeta, según norma ASTM 256. Se buscó una combinación de energía y fuerza de impacto que redujese en, aproximadamente, un 10% la tensión de rotura del material virgen. Manteniendo constante la masa de la cuchilla impactora, la energía de impacto puede variarse en función de su altura de caída. Inicialmente se consideraron varias alturas de impacto: 400, 500, 750 y 1000 mm. Posteriormente, partiendo de una masa constante de 0,690 kg (peso de la cuchilla) se seleccionó la altura de 400 mm por ser aquella para la cual el comportamiento a tracción del material se ve reducido en una cantidad ligeramente superior al 10%. En la figura 3 se muestran los resultados obtenidos en cuanto a resistencia a tracción para las alturas consideradas.

Resistencia a tracción (MPa)

700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 0

100 200 300

400 500 600 700 800

900 1000 1100

Altura de impacto (mm)

Figura 3. Influencia de la altura de impacto en la resistencia residual a tracción. 3.3. Estudio del envejecimiento térmico. La exposición de un determinado material compuesto como el que ocupa esta investigación a temperatura provoca modificaciones en sus propiedades[9,10]. Las variables a determinar fueron la temperatura y el tiempo de exposición. Los niveles de temperatura

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evaluados fueron 100 y 150 ºC con periodos de exposición de 168, 360 y 720 horas. Se eligió la temperatura de 150 ºC y 360 horas de exposición por ser aquella que presenta la pérdida de resistencia requerida. También se tomaron a intervalos regulares de tiempo, datos del peso del material con el fin de evaluar su evolución (ASTM D-570). En la figura 4 se presentan los resultados del ensayo de tracción para las dos temperaturas consideradas observando que a 150 ºC el material muestra una gran pérdida tras 168 horas de exposición con una disminución en su resistencia superior al 20%, frente al resultado obtenido para la otra temperatura que no alcanza el 10%. Además de los ensayos de pérdida de peso realizados se puede deducir que para 150 ºC, la saturación tiene lugar tras 216 horas de exposición, y para 6 horas de permanencia en estufa se alcanza el 50% de pérdida de peso. Un período de envejecimiento de 720 horas podría alargar en el tiempo de forma excesiva el estudio que se pretende, de ahí la elección de 360 horas. Fibra de carbono a 150ºC

Fibra de carbono a 100ºC

Resistencia a la tracción (MPa)

700 650 600 550 500 450 400 350 300 0

5

10

15

20

25

30

Tiempo (días)

Figura4. Influencia del tiempo de envejecimiento en la resistencia residual a tracción tras envejecimientos térmicos a 100 y 150 ºC. 3.4. Estudio del envejecimiento a 70 ºC y 95 % de humedad relativa. Las condiciones higrotérmicas tienden a producir variaciones significativas en las propiedades mecánicas y dinámicas de los materiales compuestos que han sido y son estudiadas por diversos investigadores [11,12,13]. Se han mantenido en una cámara climática las siguientes condiciones ambientales: 70 ºC y 95 % de HR durante un tiempo de permanencia de 360 horas. Para esta exposición la pérdida es cercana al 25%. De manera similar al caso anterior se determinaron las variaciones en el peso del material en esta exposición así como el tiempo en que alcanza la saturación, que resulta ser de 336 horas. En este caso el 50% de la ganancia se obtiene entre las 9 y 22 horas de exposición. En la figura 5 se muestra el comportamiento del material en este estudio. 4. RESULTADOS. El principal objetivo de este trabajo es el estudio de la variación de la resistencia a tracción de un material compuesto de matriz polimérica reforzada con fibra de carbono. Del análisis individual de los daños se observa que son el daño térmico y el higrotérmico los que inducen un mayor efecto sobre el material, con pérdidas en torno al 25 %, situándose el efecto del resto de los daños sobre el 10 % como puede apreciarse en la figura 6. Partiendo de la base de que en el daño térmico e higrotérmico las fibras no deberían verse afectadas, en este caso la pérdida de resistencia debería justificarse por modificaciones ocurridas o en la matriz 816

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Resistencia a tracción (MPa)

o en la intercara fibra matriz. En los daños por fatiga e impacto el abanico de posibilidades es aún más amplio puesto que algunas de las fibras pueden haberse roto y perder efecto resistente. A medida que se aumenta la energía de impacto (Fig. 3) se produce una mayor degradación en el material debido a la formación de deslaminaciones locales a partir del momento en el que la energía de propagación es máxima [5], provocandose un gran descenso de la resistencia [14,15,16,17,18]. 700 650 600 550 500 450 400 350 300 0

5

10

15

20

25

30

Tiempo (días)

Figura 5. Influencia de la exposición higrotérmica en la resistencia residual a tracción.

100 90 80

fc

70

fc a 150ºC

60

fc cámara

50 40 30

fc impacto fc fatiga

20 10 0

Figura 6. Variación porcentual de la resistencia residual a tracción en el análisis individual de cada uno de los daños. De la evaluación de las distintas secuencias consideradas se desprende que a nivel general, la alternancia del daño influye de forma apreciable en el descenso de la resistencia última a tracción del material situándose esta pérdida por debajo del 20%, siempre inferior al sumatorio de las pérdidas originadas por cada uno de los daños simulados, como queda de manifiesto en las figuras 7, 8, 9 y 10, en las cuales las secuencias han sido agrupadas en función del último daño realizado (I≡ daño por impacto, N≡ daño higrotérmico, T≡ daño por temperatura y F≡ daño por fatiga). Se han de resaltar algunas excepciones como es el caso de las secuencias NFTI, TNFI, IFTN con pérdidas comprendidas entre un 25 y un 35%. Algunas 817

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secuencias como es el caso de TINF presentan por el contrario y muy llamativamente ganancias significativas en resistencia o mantienen prácticamente su resistencia inicial. IM P A C T O

FTNI NTFI NFTI

1

TFNI FNTI TNFI -5

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Figura 7. F A T IG A

N T IF N IT F T IN F

1

T N IF IN T F IT N F -20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Figura 8. D A Ñ O H I G R O T E R M IC O

IT F N IF T N F IT N

1

F T IN T IF N T F IN -5

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Figura 9.

5. CONCLUSIONES. Todas aquellas secuencias en las cuales el último daño simulado es el impacto presentan pérdidas en la propiedad mecánica estudiada, de ahí que este tipo de daño sea decisivo en este tipo de material (Fig.7). Por el contrario aquellas secuencias cuyo último componente es la fatiga muestran pérdidas pequeñas o incluso ganancias en su resistencia. Se trata como si de

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alguna manera este último daño realizase una labor contraria a la imaginada y limpiase el deterioro provocado previamente. Las pérdidas son siempre inferiores al sumatorio de las pérdidas acumuladas para cada daño. TEMPERATURA

FNIT FINT NIFT

1

NFIT INFT IFNT -10

-5

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Figura 10. 6. AGRADECIMIENTOS. Los autores desean hacer constar su agradecimiento a D. Roberto García García y a D. Juan Jesús Rojo Muñiz por el apoyo recibido para la realización de los ensayos realizados en la presente investigación. El trabajo ha sido financiado por la Fundación para la Investigación Aplicada y la Tecnología (FICYT) dentro de II Plan Regional de Investigación del Principado de Asturias. Este trabajo se enmarca dentro del Proyecto de Investigación MAT- 2000- 0416 financiado por el Ministerio de Ciencia y Tecnología. 7. REFERENCIAS. 1. R. Selzer, K. Friedrich. Influence of water up-take on interlaminar fracture properties of carbon-fibre-reinforced polymer composites, Journal of Materials Science, 30, 334-338, 1995. 2. A. Kessler, A. K. Bledzki. Low Velocity Impact Behavior of Glass/Epoxy Cross-Ply Laminates With Different Fiber Treatments, J. Polymer Composites, 20, 269-278, 1999. 3. Y. K. Kim, M. L. Sham. Impact and delamination failure of woven-fabric composites , Composites Science and Technology, 60, 745-761, 2000. 4. Y. Hirai, H. Hamada, J. K. Kim. Impact response of woven glass-fabric composites-II. Effect of temperature, Composites Science and Technology, 58, 119-128, 1998. 5. B. Harris, N. Gathercole, H. Reiter, T. Adams. Fatigue of carbon-fibre-reinforced plastics under block-loading conditions, Composites Part A, 28A, 327-337,1997. 6. H. A. Whitworth. Evaluation of the residual strenght degradation in composite laminates under fatigue loading, Composites Structures 48,261-264, 2000. 7. M.A. García, A. Argüelles, I. Viña y J.A. Viña. Influencia de la secuencia de daño en la resistencia a tracción de un compuesto de matriz termoplástica PEI y refuerzo, en forma de tejido, de fibra de vidrio. IV Congreso Nacional de Materiales Compuestos,435-442, 2000. 8. J. Viña, M. A. Castrillo, A. Argüelles, I. Viña. A Comparison between the static and fatigue properties of glass-fiber and carbon-fiber reinforced polyetherimide composites after prolonged ageing. Polymer Composites, Vol. 23, No. 4, 2002.

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9. L. Berger, W. J. Cantwell. Temperature and Loading Rate Effects in the Mode II Interlaminar Fracture Behavior of Carbon Fiber Reinforced PEEK. Polymer Composites, Vol. 22, No. 2, 271-281, 2001. 10. J.T. South, K.L. Reifsnider, S.W. Case. Strain Rate and Temperature Effects on the Mechanical Properties of an E- Glass/Vinyl Ester Composite System. Journal of Composites Technology and Research, Vol. 23, No. 3, 189-196, 2001. 11. H.S. Choi, K. J .Ahn, J. D. Nam, H. J. Chun. Hygroscopic aspects of epoxi/carbon fiber composite laminates in aircraft environments. Composites. Part A 32, 709-720, 2001. 12. G. Camino, A. Ya. Polishchuk, M. P. Luda, M. Revellino. Comparison of the Roles of Two Shrinkage-Controlled Low-Profile Additives in water Aging of Polyester ResinGlass Fiber Composites. Polymer Composites, Vol. 21, No. 5, 821-831, 2000. 13. R. Selzer, K. Friedrich. Mechanical properties and failure behaviour of carbon fibrereinforced polymer composites under the influence of moisture, Composites Science and Technology, 28 Part A, 595-604, 1997. 14. D. D. Symons, G. Davis. Fatigue testing of impact-damaged T300/914 carbon-fibrereinforced plastic, Composites Science and Technology, 60, 379-389, 2000. 15. G. Li, S-S. Pang. J. E. Helms, S. I. Ibekwe. Low velocity impact response of GFRP laminates subjected to cycling moistures. Polymer Composites, Vol. 21, No. 5, 686-695, 2000. 16. G. Zaffaroni, C. Cappelletti. Fatigue Behavior of Glass- Reinforced Epoxy Resin Submitted to Hot-Wet Aging. Journal of Composites Technology and Research, Vol. 22, No.4, 207-212, 2000. 17. H. G. Halverson, S. W. Case. Residual Strength-Based life Predictions of Composite Materials Under Combined Damage Mechanisms. Journal of Composites Technology and Research, Vol. 22, No.4, 187-195, 2000. 18. N. H. Tai, M. C. Yip, J. L. Lin. Effects of low-energy on the fatigue behavior of carbon/epoxy composites, Composites Science and Technology, 58, 1-8, 1998.

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