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k 19 REGISTRO DE LA PROPIEDAD INDUSTRIAL k ES 2 021 262 kN´umero de solicitud: 9002271 kInt. Cl. : B22F 3/12 11 N.◦ de publicaci´ on: 21 5 51 ˜
Author:  Marta Cruz Reyes

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REGISTRO DE LA PROPIEDAD INDUSTRIAL

k ES 2 021 262 kN´umero de solicitud: 9002271 kInt. Cl. : B22F 3/12

11 N.◦ de publicaci´ on: 21

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˜ ESPANA

C01G 35/00 H01G 4/00

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PATENTE DE INVENCION

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22 Fecha de presentaci´ on: 27.08.90

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73 Titular/es: Cabot Corporation

950 Winter Street Waltham, Massachusetts, 02254-9073, US

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30 Prioridad: 26.09.89 US 412426

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72 Inventor/es: Fife, James A.

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74 Agente:

45 Fecha de anuncio de la concesi´ on: 16.10.91

45 Fecha de publicaci´ on del folleto de patente:

16.10.91

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G´ omez-Acebo y Duque de Estrada, Ignacio

k kResumen:

54 T´ıtulo: M´ etodo para controlar el contenido en ox´ıgeno de material de t´ antalo. 57

M´etodo para controlar el contenido en ox´ıgeno de material de t´antalo. Comprende calentar el material de t´antalo a una temperatura de 900 osfera a 2.400◦C aproximadamente bajo una atm´ que contiene hidr´ogeno, en presencia de un metal desgasificador de t´antalo que tiene una concentraci´on en ox´ıgeno, antes de dicho calentamiento, menor que la exhibida por dicho material de t´antalo. El material de t´antalo resultante es especialmente adecuado para la fabricaci´ on de capacitores.

Venta de fasc´ ıculos: Registro de la Propiedad Industrial. C/Panam´ a, 1 – 28036 Madrid

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DESCRIPCION La presente invenci´on se relaciona en general con el control del contenido en ox´ıgeno en materiales de t´ antalo y, m´ as particularmente, con el control, bajo una atm´ osfera que contiene hidr´ ogeno, de ox´ıgeno en t´ antalo. Dichos materiales son especialmente adecuados para la producci´ on de capacitores. Los capacitores se fabrican habitualmente por compresi´on de polvos, por ejemplos de t´ antalo, para formar un gr´ anulo, sinterizado del gr´ anulo en un horno para formar un cuerpo poroso y posteriormente anodizaci´on del cuerpo en un electrolito adecuado para formar una pel´ıcula de o´xido diel´ectrica continua sobre el cuerpo sinterizado. El desarrollo de polvos de t´ antalo adecuados para capacitores ha surgido de los esfuerzos realizados tanto por los productores de capacitores como por los elaboradores de polvo, para delinear las caracter´ısticas requeridas en el polvo de t´ antalo con el fin de que preste su mejor servicio en la producci´ on de capacitores de calidad. Tales caracter´ısticas incluyen ´area superficial, pureza, contracci´on, resistencia en estado bruto y capacidad de flujo. Para los capacitores de t´ antalo, la concentraci´on de ox´ıgeno en los gr´anulos de t´ antalo constituye un factor cr´ıtico. Por ejemplo, cuando el contenido en ox´ıgeno total de los gr´anulos de t´ antalo poroso es superior a 3000 ppm (parte por mill´ on), los capacitores producidos a partir de tales gr´anulos pueden tener caracter´ısticas de vida de servicio insatisfactorias. Desafortunadamente, los polvos de t´ antalo usados para producir estos gr´ anulos tienen una gran afinidad por ox´ıgeno y, de este modo, las etapas de procesamiento que implican calentamiento y posterior exposici´on al aire se traducen inevitablemente en una mayor concentraci´on de ox´ıgeno. En la producci´ on de polvo de t´ antalo de calidad para capacitores, se calienta normalmente bajo vacio polvo de t´ antalo de calidad electr´onica para causar la aglomeraci´ on del polvo y evitar al mismo tiempo la oxidaci´ on del t´ antalo. Despu´es de este tratamiento t´ermico, sin embargo, el polvo de t´ antalo absorve normalmente una cantidad considerable de ox´ıgeno adicional, debido a que la capa superficial inicial de ox´ıdo se pone en soluci´ on en el metal durante el calentamiento y se forma una nueva capa superficial tr´ as la posterior exposici´on al aire, aumentando con ello el contenido en ox´ıgeno total del polvo. Durante el posterior procesado de dichos polvos para conformarlos en ´anodos para capacitores, el ox´ıgeno disuelto puede recristalizar como un ox´ıdo superficial y contribuir a una descarga de tensi´ on o a una alta corriente de fuga del capacitor por cortocircuitado a trav´es de la capa diel´ectrica de o´xido amorfo. En consecuencia, las propiedades el´ectricas de los capacitores de t´antalo se mejorar´ıan notablemente en el caso de que pudiera controlarse el contenido en ox´ıgeno, es decir, disminuirse, mantenerse pr´ acticamente constante o aumentarse dentor de l´ımites aceptables. Una de las t´ecnicas que ha sido empleada para desoxidar polvo de t´ antalo ha consistido en mezclar metales alcalinot´erreos, aluminio, itrio, carbono y carburo de t´ antalo con el polvo de t´ antalo. 2

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Sin embargo, esta t´ecnica presenta ciertos inconvenientes. Los metales alcalinot´erreos, el aluminio y el itrio forman o´xidos refractarios que deben ser eliminados, por ejemplo, por lixiviaci´on a´cida antes de que el material resulte adecuado para capactores. Con respecto al carbono, la cantidad de carbono debe controlarse cuidadosamente puesto que el carbono residual es tambi´en perjudicial para los capacitores, incluso a niveles tan bajos como de 50 ppm. Adem´ as, otros m´etodos que han sido propuestos implican el uso de un tratamiento con tiocianatos o el uso de un hidrocarburo o atm´ osfera reductora durante algunas de las etapas de procesado del t´ antalo, con el f´ın de impedir la oxidaci´ on y mantener as´ı bajo el contenido en ox´ıgeno. Otro esquema de proceso propuesto en la patente USA n◦ 4.722.756 (Hard) para el control del contenido en ox´ıgeno de materiales de t´ antalo y columbio, establece el calentamiento del material en una atm´ osfera que contiene gas hidr´ ogeno en presencia de un metal m´as activo con ox´ıgeno que el t´ antalo o columbio, por ejemplo, titanio o zirconio. Sin embargo, un inconveniente del proceso Hard es que los metales usados en el control del contenido en ox´ıgeno pueden contaminar al material de t´ antalo o columbio. Un objeto de la presente invenci´ on es proporcional un m´etodo para controlar el contenido en ox´ıgeno de materiales de t´ antalo. Un objeto m´ as de esta invenci´on es proporcionar un m´etodo para controlar el contenido en ox´ıgeno en materiales de t´ antalo sin que estos u ´ ltimos resulten contaminados. La presente invenci´on proporciona un m´etodo para controlar el contenido en ox´ıgeno en materiales de t´ antalo por calentamiento de dicho material a una temperatura de 900 a 2400◦ C aproximadamente bajo una atm´ osfera que contiene hidr´ ogeno, en presencia de un metal desgasificador de t´ antalo que tiene una concentraci´on en ox´ıgeno menor que la del material de t´ antalo. La transferencia del ox´ıgeno dese el material de t´ antalo al metal desgasificador de t´ antalo continua hasta que la concentraci´on en ox´ıgeno en el metal desgasificador de t´antalo es aproximadamente igual a la concentraci´ on de t´ antalo del material de t´ antalo. Como resultado de emplear t´ antalo como metal desgasificador, para controlar el contenido en ox´ıgeno, no se produce contaminaci´on alguna del material de t´ antalo. De acuerdo con una modalidad de la invenci´on, el metal desgasificador de t´ antalo deber´ a situarse tan cerca como sea posible del material de t´ antalo. En una modalidad, el metal desgasificador de t´ antalo se puede mezclar con el material de t´ antalo y utilizarse en cualquier forma f´ısica que facilite su separaci´ on del material de t´ antalo. En otra modalidad de la invenci´ on, el metal desgasificador de t´ antalo se puede emplear en la misma forma f´ısica que el material de t´ antalo, evitando con ello la necesidad de su separaci´on. En cualquiera de las modalidades, la relaci´ on en peso de metal desgasificador de t´ antalo a material de t´ antalo se elige preferentemente parpa que el contenido en ox´ıgeno del material de t´ antalo se controle dentro del nivel deseado. La presente invenci´on est´a dirigida a un

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m´etodo para controlar el contenido en ox´ıgeno, es decir, disminuir o mantener pr´ acticamente constante el contenido en ox´ıgeno, o bien para reducir al m´ınimo la cantidad de absorci´on de ox´ıgeno, en un material de t´ antalo, cuando este se somete a un ciclo t´ermico, por ejemplo, tratamiento t´ermico de polvo de t´ antalo, sinterizado de gr´ anulos de t´ antalo para capacitores, recocido de hilos y hojas y similares. De acuerdo con el m´etodo de la presente invenci´on, el material de t´ antalo se calienta a temperaturas que oscilan entre 900 y 2400◦ aproximadamente, con preferencia entre 1100 y 2000◦C aproximadamente, bajo una atm´ osfera que contiene hidr´ ogeno y en presencia de un metal desgasificador de t´antalo que tiene una concentraci´ on en ox´ıgeno menor que la concentraci´on en ox´ıgeno del material de t´ antalo. El metal desgasificador de t´antalo no necesita estar en contacto f´ısico con el material de t´antalo. Sin embargo, con el f´ın de reducir el tiempo necesario para transferir ox´ıgeno desde el material de t´ antalo al metal desgasificador, es preferible que el material desgasificador. Por otro lado, el metal desgasificador se puede mezclar por todo el material de t´ antalo. De acuerdo con una modalidad preferida de la presente invenci´on, el metal desgasificador de t´ antalo se emplea en una forma f´ısica que facilite su separaci´on del material de t´ antalo, permitiendo con ello que el metal desgasificador de t´ antalo se mezcle con el material de t´antalo durante el proceso. Por ejemplo, cuando el material de t´ antalo est´ a en forma de polvo, el metal desgasificador de t´ antalo se encuentra preferentemente en forma de objetos que son pr´ acticamente mayores que el aglomerado m´as grande en el polvo de t´ antalo. Ejemplos de tales objetos incluyen: trozos de malla 10/30 procedentes de lingotes, hilos, hojas, mallas, etc, de t´ antalo. Estas formas f´ısicas y/o diferentes de tama˜ nos facilitan la separaci´ on del metal desgasificador del polvo de t´ antalo. La temperatura del proceso y la cantidad a˜ nadida de metal desgasificador de t´ antalo al material de t´ antalo se eligen para que se consiga el nivel deseado de control de ox´ıgeno durante el ciclo t´ermico. Por ejemplo, en el ejemplo 1, se muestra que las relaciones en peso metal desgasificador/polvo de t´ antalo de 0,33 a 1 aproximadamente proporcionan efectos aceptables a temperaturas que v´an de 1400 a1460◦. El uso de t´ antalo como metal desgasificador resuelve el problema de la anterior contaminaci´ on met´alica o elemental del material de t´antalo, preservando con ello la utilidad del material de t´ antalo para la producci´ on de capacitores. Al objeto de evaluar el polvo de t´ antalo tratado seg´ un la presente invenci´ on, se fabricaron capacitores a partir del polvo de t´ antalo y se midieron sus propiedades, por ejemplo, microfaradiovoltios por gramo ( FV/g) y fugas de corriente continua (DCL). Al actuar as´ı, se adopt´ o los siguientes procedimientos: A. Fabricaci´on de granulos. El polvo de t´ antalo fu´e comprimido en una prensa de gr´ anulos comercial con ayuda de aglomerantes. La densidad en estado prensado fu´e de 6,25 g/cm3 usando un peso de polvo de 0,6 g, para producir un gr´ anulo con un di´ ametro de 0,5

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cm y una longitud de 0,51 cm. B. Sinterizado en vacio Los gr´ anulos compactados fueron sinterizados en un vacio inferior a 10−10 torr (0,00133 Pa) durante 30 minutos a una temperatura de 1585◦C. C. Anodizaci´ on. Los gr´ anulos sinterizados se colocaron en un ba˜ no de conformaci´ on de ´acido fosf´ orico al 0,1% a 90+2◦ C. Los gr´anulos fueron anodizados aumentando la tensi´ on a un voltio por minuto hasta alcanzarse 100 voltios (VDC), a cuya tensi´ on los gr´ anulos se matuvieron durante 3 horas. Los gr´ anulos fueron entonces lavados y secados. D. Medici´on de fugas de corriente continua (DCL) Los gr´ anulos anodizados se colocaron en una soluci´on de a´cido fosf´ orico al 10%, para producir con ello un capacitor. Los gr´anulos se sumergieron en la soluci´ on de a´cido fosf´ orico al 10% hasta la parte superior de los gr´ anulos. Se midi´ o la DCL a 70 voltios. E. Determinaci´ on de microfaradio/voltios/gramo (FV/g). Despu´es de medir la DCL del capacitor anterior, se efectu´ o una medici´ on para determinar la capacitancia del capacitor a una frecuencia de 120 Hz. Empleando equipos de ensayo convencionales, se midi´ o la capacitancia la cual se registr´o en microfaradios. A continuaci´ on, y conociendo el peso del ´anodo y la tensi´ on de anodizaci´ on, se puede calcular sencillamente el valor de los microfaradios/voltio/gramo del capacitor. F. Determinaci´ on del contenido en ox´ıgeno. La medici´on del contenido en ox´ıgeno del polvo de t´ antalo se realiza empleando una t´ecnica de fusi´ on en gas inerte. En este caso, se utiliz´o un analizador de ox´ıgeno y nitr´ ogeno Leco TC-30. Los siguientes ejemplos se ofrecen para ilustrar adicionalmente la invenci´on. Los ejemplos son de naturaleza ilustrativa y no han de ser considerados como limitativos del alcance de la invenci´on. Ejemplo 1 Se llev´o a cabo una serie de experimentos para estudiar el efecto de utilizar un metal desgasificador de t´ antalo para controlar el contenido en ox´ıgeno de polvo de t´ antalo. Se eligieron 11 muestras de polvo de t´ antalo (1362 g cada una de ellas) a partir del mismo material de alimentaci´on que ten´ıa un contenido en ox´ıgeno de 1535 ppm y dopado con 50 ppm de f´ osforo. Se mezclaron f´ısicamente 10 de las muestras con trozos de metal desgasificador de t´antalo con un tama˜ no de malla de -10/+30 y que ten´ıan un contenido en ox´ıgeno de 35 ppm. Las 10 muestras mezcladas se trataron t´ermicamente bajo una atm´ osfera de hidr´ ogeno a diversas temperaturas y durante periodos de tiempo variables y con relaciones en peso desgasificador/polvo tambi´en variables, como se ilustra en la tabla I. La presi´on de hidr´ ogeno utilizada en la preparaci´on de las 10 muestras fu´e de 2 torr. M´ as detalladamente, las muestras de polvo de t´ antalo mezclado con metal desgasificador se calentaron en un horno bajo vacio a 1050◦C y se mantuvieron a esa temperatura durante 30 minutos aproximadamente hasta que se complet´ o la desgasificaci´on del polvo y la presi´ on en el horno 3

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hab´ıa disminuido a menos de una micra. Terminado el desgasificado, el horno se llen´ o de nuevo con hidr´ ogeno a una presi´ on de 2 torr. La temperatura del horno se increment´ o entonces hasta la temperatura del tratamiento t´ermico mostrada en la tabla I y la temperatura resultante se mantuvo durante el periodo de tiempo mostrado tambi´en en la tabla I. Posteriormente, el hidr´ ogeno fu´e evacuado del horno y ´este se enfri´ o. Una vez enfriado el horno a temperatura ambiente, el polvo de t´ antalo fu´e extraido del horno y triturado con mand´ıbulas a un tama˜ no de malla -50. Los trozos de metal desgasificador de t´ antalo con un tama˜ no de malla de -10/+30 que no se vieron afectados por la trituraci´on con mand´ıbulas, se separaron del polvo de t´ antalo por tamizado. La muestra n´ umero 11 se utiliz´ o como control. La muestra fu´e tratado t´ermicamente de la misma manera que las otras 10 muestras mezcladas, excepto lo sigueinte: el tratamiento t´ermico se realiz´ o bajo un vacio inferior a 1 militorr; no se mezcl´o metal desgasificador de t´antalo con el polvo de t´ antalo; y no se introdujo hidr´ ogeno en el horno. En este caso, la muestra fu´e tratada t´ermicamente a 1525◦C durante 30 minutos bajo vacio. Despu´es de enfriar, la muestra fu´e triturada con mand´ıbulas a un tama˜ no de malla de -40. Los resultados de los 11 experimentos se ilustran en la tala I siguiente. A la hora de considerar los datos, deber´ a tenerse en cuenta que el contenido en ox´ıgeno inicial de la muestra de t´antalo a tratar fu´e de 1535 ppm de ox´ıgeno y que el contenido en ox´ıgeno inicial en el metal desgasificador de t´ antalo era de 35 ppm de ox´ıgeno.

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Tabla I A 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11(control)

B 1,00 0,33 1,00 0,33 1,00 0,33 1,00 0,33 1,00 0,33 0,00

C 1400 1400 1460 1460 1400 1400 1460 1460 1430 1430 1525

D 60 60 60 60 90 90 90 90 75 75 30

E 1785 2025 1665 1665 1760 1760 1680 2030 2000 2000 2110

F 250 490 130 130 225 225 145 495 465 465 575

Siendo:

Como se ilustrar´a en el ejemplo 2 dado a continuaci´ on, la muestra de control (11) tiene ciertos valores el´ectricos, por ejemplo, microfaradiovoltios/gramo y fuga de corriente continua a 100 voltios, cuyas otras muestras experimentales deb´ıan presentar. Actuando de esta manera, y como se muestra en el ejemplo 2, las 10 muestras preparadas por el proceso de la presente invenci´on tienen propiedades el´ectricas aproximadamente equivalentes a las exhibidas por la muestra de control, al mismo tiempo que tienen un nivel notablemente inferior de absorci´ on de ox´ıgeno. Concretamente, el nivel del contenido en ox´ıgeno inicial de la alimentaci´on de t´ antalo fu´e de 1535 ppm de ox´ıgeno; despu´es del tratamiento t´ermico se encontr´ o que los niveles de contenido en ox´ıgeno aumentaron en cantidades de 130 a 575 ppm, atribuy´endose al mayor incremento de ox´ıgeno a la muestra de control, es decir, la muestra sin metal desgasificador. En otras palabras, los datos de las tablas I y II reflejan claramente que el contenido en ox´ıgeno de polvo de t´ antalo se puede controlar utilizando metal desgasificador de t´ antalo seg´ un la presente invenci´ on, al mismo tiempo que se mantienen las propiedades el´ectricas de los capacitores producidos a partir del polvo. Ejemplo 2 La siguiente tabla II ilustra que las propiedades el´ectricas de los ´anodos no se vieron afectadas de modo adverso por el uso de metal desgasificador de t´ antalo para controlar el contenido en ox´ıgeno del polvo de t´ antalo usado para producir tales a´nodos. Las muestras tratadas t´ermicamente en el ejemplo 1 fueron prensadas para formar gr´ anulos (0,6 g) con una densidad anulos fueron sinterizados de 6,25 g/cm3 . Los gr´ entonces a 1585◦C durante 30 minutos y posteriormente anodizados a 100 voltios en soluci´ on de ´acido fosf´ orico al 0,1%.

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Tabla II

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A.- Experimento N◦ B.- Relaci´on en peso desgasificador/muestra

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A 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

B 1,00 0,33 1,00 0,33 1,00 0,33 1,09 0,33 1,00 0,33 0,00

C 1400 1400 1460 1460 1400 1400 1460 1460 1430 1430 1525

D 60 60 60 60 90 90 90 90 75 75 30

E 11140 11350 10950 11210 11110 11400 11140 10910 11320 10950 11310

F 0,10 0,09 0,10 0,10 0,10 0,09 0,12 0,10 0,10 0,10 0,09

Siendo: 60

C.- Temperatura tratamiento t´ermico (◦ C)

A.- Exp. N◦ B.- Relaci´on en peso desgasificador/muestra C.- Temperatura tratamiento t´ermico (◦ C)

D.- Duraci´ on tratamiento t´ermico (min.) 65

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E.- Ox´ıgeno final (ppm)

D.- Tiempo tratamiento t´ermico (min.)

F.- Absorci´on de ox´ıgeno (ppm)

E.- FV/g

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8 Tabla III (Continuaci´on)

F.- DCL Ejemplo 3 Se llev´o a cabo una serie de experimentos para estudiar el efecto de utilizar un metal desgasificador de t´ antalo para controlar el contenido en ox´ıgeno de un material de alimentaci´ on de polvo de t´ antalo que tiene un contenido inicial en ox´ıgeno sustancialmente mayor que el exhibido por la alimentaci´on de t´ antalo de los ejemplos 1 y 2. Se eligieron 9 muestras de polvo de t´ antalo (aproximadamente 200 g cada una de ellas) del mismo material de alimentaci´on que tiene un contenido en ox´ıgeno de 5940 ppm. Se mezclaron 8 de las muestras con trozos de metal desgasificador de t´ antalo de un tama˜ no de malla de -10/+30 y que tenida un contenido en ox´ıgeno de 35 ppm. Las 8 muestras fueron tratadas t´ermicamente bajo una atm´ osfera de hidr´ ogeno a diversas temperaturas, a diversas presiones y a diversas relaciones en peso desgasificador/polvo, como se ilustra en la tabla III. La muestra 9, que se utiliz´o como muestra de control, fu´e tratada t´ermicamente de la misma manera que las otras 8 muestras, excepto que no se introdujo hidr´ ogeno en el horno y no se a˜ nadi´ o metal desgasificador al polvo de t´ antalo. Los resultados de los 9 experimentos se ofrecen en la siguiente tabla III: Tabla III A 1 2 3

B 1,50 0,33 1,50

C 5,0 5,0 5,0

D 1400 1400 1350

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F -605 -310 -240

B 0,33 1,00 1,00 1,00 1,00 0,00

C 5,0 4,2 1,0 1,0 1,0 0,0

D 1350 1400 1400 1400 1400 1400

E 30 30 30 60 30 30

F -40 -255 -90 -200 -85 -260

Siendo: 15

A.- Expe. N◦ B.- Relaci´on en peso desgasificador/muestra C.- Presi´on hidr´ ogeno (mmHg)

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D.- Temperatura tratamiento t´ermico (◦ C) E.- Duraci´on tratamiento t´ermico (min.) F.- Absorci´on de ox´ıgeno (ppm)

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E 60 60 30

A 4 5 6 7 8 9

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Los datos ofrecidos en la tabla III demuestran claramente que el contenido en ox´ıgeno del polvo de t´ antalo se puede reducir o mantener aproximadamente constante cuando se utiliza metal desgasificador de t´ antalo de acuerdo con la presente invenci´on. Ser´a evidente para los expertos en la materia que la presente invenci´on podr´ a incorporarse en otras formas o realizarse de otros modos, sin desviarse por ello del esp´ıritu o caracter´ısticas esenciales de la invenci´on.

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REIVINDICACIONES 1. Procedimiento para controlar el contenido en ox´ıgeno en un material de t´ antalo, caracterizado porque comprende calentar dicho material a una temperatura de 900 a 2400◦ C aproximadamente, bajo una atm´ osfera que contiene hidr´ ogeno, en presencia de un metal desgasificador de t´ antalo que tiene una concentraci´on en ox´ıgeno, con anterioridad a dicho calentamiento, menor que la concentraci´ on en ox´ıgeno de dicho material de t´ antalo. 2. Procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 1, caracterizado porque dicho metal desgasificador de t´ antalo no est´ a en contacto con dicho material de t´ antalo. 3. Procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 1, caracterizado porque dicho metal desgasificador de t´ antalo se mezcla con dicho material de t´ antalo. 4. Procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 3,

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caracterizado porque dicho metal desgasificador de t´ antalo se encuentra en una forma f´ısica que facilita su separaci´ on de dicho material de t´ antalo. 5. Procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 4, caracterizado porque el material de t´ antalo es un polvo de t´ antalo y porque el metal desgasificador de t´ antalo es un objeto que tiene un tama˜ no sustancialmente mayor que el tama˜ no de part´ıcula m´as grande del polvo de t´ antalo. 6. Procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 1, caracterizado porque el material de t´ antalo se calienta a una temperatura de 1100 a 2000◦C aproximadamente. 7. Procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 1, caracterizado porque el material de t´ antalo se calienta a una temperatura de 900 a 1500◦C aproximadamente. 8. Procedimiento seg´ un la reivindicaci´ on 1, caracterizado porque el metal desgasificador de t´ antalo se mezcla con el material de t´antalo en una relaci´on en peso de 0,3 a 1 aproximadamente.

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