Asociación Española de Ingeniería Mecánica

XVIII CONGRESO NACIONAL DE INGENIERÍA MECÁNICA

Diseño de experimentos y su aplicación en la investigación de la predicción del desgaste de recubrimientos Ni-Cr-B-Si A. García, A. Noriega, J.L. Cortizo, J.M. Sierra, A. Higuera Dpto. Construcción e Ingeniería de Fabricación. Universidad de Oviedo [email protected]

Resumen Este artículo presenta la aplicación del diseño de experimentos a la investigación experimental predictiva del comportamiento a desgaste de recubrimientos Ni-Cr-B-Si proyectados mediante plasma-spray y mallados. Este tipo de recubrimientos presenta una elevada resistencia al desgaste, especialmente en contactos lubricados [1]. A partir de la experiencia del grupo investigador, el presente trabajo expone las ventajas que ofrecen las técnicas de diseño de experimentos así como sus limitaciones o puntos débiles en su aplicación al campo de la Tribología. Se apoya en los ensayos de desgaste realizados en el Área de ingeniería Mecánica de la Universidad de Oviedo para investigar el comportamiento de los citados recubrimientos en función de las condiciones de contacto y de las condiciones geométricas del recubrimiento. Esta investigación se encuadra en el proyecto de investigación MAT 2007-61777 Se analiza tanto el diseño de experimentos propuesto en la investigación, como los resultados obtenidos en la misma. Se localizan los puntos débiles del diseño de experimentos y se exponen las soluciones o alternativas adoptadas para conseguir obtener unos resultados satisfactorios para la predicción del desgaste de los recubrimientos Ni-Cr-B-Si, con la máxima eficiencia posible, teniendo en cuenta las características de los materiales ensayados, la duración de los ensayos, el elevado coste que suponen los mismos y la propia variabilidad de los ensayos realizados, tanto por las características de los materiales como por el propio método experimental empleado. Los resultados de la experimentación son analizados con modelos de predicción mediante regresión polinomial y Redes Neuronales Artificiales.

INTRODUCCIÓN La investigación experimental requiere siempre la realización de ensayos o experimentos y consecuentemente llevan asociada el coste de dichos ensayos. Cada área científica o más concretamente cada investigación en particular precisará de determinado tipo de ensayos y consecuentemente tendrá unos costes de experimentación asociados más o menos importantes, entendiendo por coste experimental tanto el coste económico de la investigación como el tiempo empleado en la misma [2]. Cuando los costes experimentales son bajos la planificación y optimización del número de ensayos a realizar no resulta especialmente crítico. Sin embargo a medida que los costes experimentales aumentan la planificación de los experimentos toma cada vez más trascendencia. El objetivo de cualquier investigación científica es obtener unos resultados que contrasten una hipótesis de partida. Cuantos más experimentos, pruebas o ensayos se realicen se tendrán más datos del fenómeno estudiado y en consecuencia las conclusiones extraídas tendrán mayor solidez. El investigador tiene la responsabilidad de buscar un equilibrio entre los costes de experimentación y la información que extraerá de dichos experimentos. En ciencias experimentales, cualquier hipótesis o teoría tan solo será contrastable bajo unas determinadas condiciones. Cuando el investigador pretende que sus conclusiones tengan un ámbito de aplicación muy amplio, será necesario que contraste su hipótesis en unos rangos de variables muy amplios, y por tanto precisará de un gran número de experimentos [3]. En tribología, la modelización de fenómenos de desgaste requiere de experimentación muy costosa (económica y

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temporalmente). El coste en tiempo de ensayos se contrarresta realizando ensayos acelerados que no reproducen de manera fiel las condiciones de utilización reales de los materiales, pero que permiten extraer conclusiones comparativas entre los distintos experimentos realizados. Este aspecto se acentúa aún más cuando se trabaja con materiales anti-desgaste, como la aleación NiCrBSi estudiada en el presente trabajo. Se trata de un claro ejemplo donde el diseño de experimentos y las técnicas de análisis y modelización adquieren mucha importancia. DESARROLLO EXPERIMENTAL Para modelar el fenómeno de desgaste en contactos lubricados de los recubrimientos Ni-Cr-B-Si se recurre a ensayos bloque anillo según norma ASTM G77. Los ensayos se realizan en el tribómetro bloque-anillo del área de Ingeniería Mecánica de la Universidad de Oviedo. Se trata de un equipo de aplicación de carga mediante peso muerto que dispone de un registrador del par resistente en el contacto y un pirómetro externo que registra la temperatura del bloque en una zona próxima al contacto. La lubricación del contacto se realiza mediante un sistema de goteo, fijando para todos los ensayos un caudal de lubricante constante de 20 ml/min. Se emplea un lubricante suministrado por Repsol con aditivos anti-desgaste y anti-corrosión. La determinación del desgaste se realiza mediante la evaluación de la pérdida en peso de las probetas. Para ello se emplea una balanza analítica de precisión METTLER AE200. Para garantizar la mayor fiabilidad posible en las pesadas se realizan tres pesadas consecutivas de cada probeta y se toma el valor medio de las tres pesadas como valor de trabajo. Cada probeta se limpia antes de pesarse en 3 baños consecutivos de heptano en ultrasonidos con una duración de 10 minutos cada uno. Tras cada baño de heptano las probetas se secan en aire caliente y se dejan 5 minutos en reposo para que la temperatura adquirida tras el secado en aire caliente no altere la precisión de la balanza. Las probetas tipo anillo son de acero F112 recubierto con la aleación Ni-Cr-B-Si denominada comercialmente como Eutalloy Pe 3309, cuyas características se muestran en la tabla 1. El recubrimiento se realiza mediante plasma-spray. Posterior al recubrimiento se realiza un mallado o refusión parcial del recubrimiento. El mallado se realiza mediante láser de CO2 en los laboratorios del Área de Ingeniería Mecánica Tabla 1. Características de la aleación Eutalloy Pe 3309. % Ni

71.79

% Cr

15.7

%B

3.35

% Si

4.27

% Fe

4.08

%C

0.81

Las probetas tipo bloque son de acero F111 con un recubrimiento de carburo de wolframio y cobalto. En concreto la aleación del recubrimiento tiene una composición del 83% WC y 17% Co (Metco 73F-NS1). El recubrimiento se realiza mediante la técnica del láser cladding con inyección lateral [5]. El proceso de cladding se desarrolla en el láser de CO2 del Área de Ingeniería Mecánica. Para la planificación de los experimentos a realizar se emplea el software Statgraphics Centurion XV. Este programa permite realizar múltiples tratamientos estadísticos, entre ellos la planificación de ensayos con los Diseños de Experimentos más habituales y el análisis de datos mediante regresión polinomial. Para el análisis de datos mediante Redes Neuronales Artificiales emplea el software MatLab. MatLab es un programa de cálculo avanzado que contiene librerías y rutinas pre-programadas que facilitan el uso de Redes Neuronales. DISEÑO DE EXPERIMENTOS EN LA PREDICCIÓN DEL DESGASTE El desgaste en contactos lubricados es un fenómeno muy complejo en el que intervienen multitud de factores. Cuando además se está estudiando un recubrimiento mallado, aparecen nuevas variables en el proceso como consecuencia de la geometría de mallado que se realice a las probetas. El estudio de cada una de esas variables

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que influyen en el desgaste requiere investigaciones muy amplias y el empleo de instrumental muy específico. Por este motivo, en tribología se suele reducir considerablemente el número de variables de estudio, aún a sabiendas de la existencia de las variables ignoradas. Al plantear una investigación se debe hacer balance entre el coste que supone esa investigación y el potencial beneficio o avance científico que se pretende obtener: Carece de sentido invertir una enorme cantidad de esfuerzo y recursos en una investigación cuyos resultados en el mejor de los casos no aporten nada significativo a la ciencia. En diseño de experimentos el primer paso es precisamente discernir qué variables se van a estudiar y cuáles se van a obviar. En esta decisión intervienen varios factores: la capacidad y medios de que dispone el investigador, la experiencia previa del mismo, etc. No se puede olvidar que el fin principal de la realización de experimentos o ensayos es contrastar la veracidad o no de una determinada hipótesis. En nuestro caso, se trata de conocer la influencia de las condiciones geométricas del mallado en el desgaste lubricado. Por ello, se estudian las variables superficie mallada y ángulo de malla. Por otra parte, la experiencia del grupo investigador nos informa que las condiciones de velocidad de deslizamiento y carga sobre el contacto influirán en el desgaste, interactuando con las variables geométricas del mallado [1]. Una vez definidas las variables de estudio, el segundo paso para el diseño de experimentos es delimitar los rangos de las variables. Para ello se puede acudir a la experiencia anterior del investigador en estudios similares o a la realización de experimentos previos en busca de los límites admisibles [3]. Estos límites deben adoptarse siempre de modo coherente con los rangos de operación del instrumental empleado. En el presente caso, las variables consideradas fueron velocidad, carga, ángulo de malla y superficie mallada. Los límites para cada variable se muestran en la tabla 2. La elección de los rangos de superficie mallada y ángulo se tomaron a partir de investigaciones previas del grupo, descartando así los valores extremos tanto de superficie como de ángulo de malla (No se consideran superficies malladas del 0% ni del 100% , ni ángulos de 0º y 90º, debido a los problemas detectados en las investigaciones anteriores) [1]. Para acotar los rangos de carga y velocidad se recurre a ensayos previos. En estos ensayos previos, fajadas unas condiciones geométricas determinadas de ángulo y superficie, se probaron ensayos con distintas cargas hasta que se encontraron unos valores en los que el comportamiento del tribómetro era aceptable (en temperatura y vibraciones) y el desgaste medido a los 100.000 ciclos de ensayo era apreciable. Para el rango de velocidad se realizó un procedimiento similar: se buscaron valores de velocidad que diesen como resultado una temperatura de contacto y unas vibraciones aceptables y por otro lado que fuesen lo suficientemente rápidas como para no alargar en exceso los ensayos. Tabla 2. Rangos experimentales de las variables estudiadas. Carga

Velocidad

Ángulo

Superficie

(N)

(m/s)

(º)

(%)

Mínimo

300

1.5

11.25

16

Máximo

500

4.5

78.75

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Variable

Una vez definidas las variables y sus rangos se procede al propio diseño de experimentos. El diseño de experimentos no es más que la planificación ordenada y coherente de los ensayos a realizar. El objetivo es realizar el mínimo número de ensayos posible para obtener la máxima información razonablemente posible [4]. Es decir, en este punto es donde entra en juego la decisión de compromiso del investigador entre el número de experimentos a realizar (generalmente el coste de experimentación) y la información que extraerá de los mismos (en la mayoría de casos a mayor número de experimentos mayor información del proceso o mayor fiabilidad en dicha información). Existen multitud de diseños de experimentos, pero pueden dividirse en dos grupos: los factoriales completos y los reducidos. Los diseños factoriales completos son apropiados cuando el número de experimentos no resulta ser un factor crítico. Los diseños reducidos consisten en diversas técnicas o algoritmos para tratar de reducir el número de ensayos de los diseños factoriales y mantener un nivel de información aceptable. La elección de cada diseño en concreto se realiza en función del campo que se esté investigando. En tribología, y más concretamente en ensayos de desgaste lubricado interesan diseños muy reducidos. El diseño empleado en el presente trabajo es un diseño de Box-Behnken en cuatro variables. Este tipo de diseños permite a partir de 27 ensayos con tres niveles en cada variable obtener un modelo polinómico de segundo orden. Los distintos algoritmos o diseños de experimentos reducidos suelen generarse a partir de diseños más simples. De este modo surgen los diseños centrados, que parten de diseños factoriales completos a dos niveles, y añaden

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nuevos experimentos en nuevos niveles para obtener así información de la curvatura del modelo. Los diseños de Box-Behnken parten siempre de tres niveles en cada variable. Su algoritmo de generación de experimentos consiste en plantear diseños factoriales completos a dos niveles (Tomando el nivel alto y el bajo) entre parejas de variables, manteniendo el resto de variables en su nivel intermedio. Además se realizan tres réplicas del punto central (con todas las variables en nivel intermedio). En la figura 1 se muestra un esquema de la generación de experimentos en un diseño de Box-Behnken con 3 variables (la representación gráfica del diseño de 4 variables es demasiado compleja y poco aclaratoria)

Fig. 1. Diseño de experimentos de Box-Behnken para 3 variables

Los 27 ensayos previstos en el diseño de experimentos suponen un tiempo de experimentación de unas 50 horas por cada 100.000 ciclos de ensayo en cada probeta. Estas 50 horas tan solo tienen en cuenta el tiempo de funcionamiento del tribómetro (no reflejan el tiempo empleado en la preparación de cada ensayo). ANÁLISIS DE DATOS MEDIANTE REGRESIÓN POLINOMIAL Una vez completados los primeros 100.000 ciclos de ensayo en cada probeta se procede al análisis de los datos de desgaste obtenidos. Con ayuda del software Statgraphics Centurion XV se obtiene el modelo polinómico de 2º orden que mejor ajusta los datos de desgaste obtenidos en el sentido de los mínimos cuadrados. La Ec. (1) muestra este modelo y la tabla 3 los valores de los coeficientes. ·

· · ·

·

·

· ·

· · ·

· · ·

·

· ·

· ·

· (1)

Tabla 3. Coeficientes del modelo de regresión. Coeficiente Cte A B C D AA AB AC AD BB BC BD CC CD DD

Valor numérico -2.440E-01 8.070E-04 3.454E-02 2.262E-03 9.170E-04 -8.404E-07 3.183E-05 -4.607E-06 -1.831E-06 -1.013E-03 -4.444E-06 -9.386E-04 5.824E-06 -1.640E-05 3.000E-05

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El estudio de los efectos significativos en este modelo de predicción (mediante el análisis de la varianza) indica que las variables más influyentes en el proceso de desgaste son la superficie mallada y la interacción entre superficie mallada y velocidad de deslizamiento. Se consideran efectos significativos los correspondientes a términos con un p-valor inferior a 0.05. El resultado del análisis de la varianza para los efectos puede apreciarse en la tabla 4. Tabla 4. Resumen ANOVA obtenido con Statgraphics. Fuente

Suma de Cuadrados Gl

Cuadrado Medio Razón-F

Valor-P

A:Carga

0,000212071

1

0,000212071

0,48

0,5008

B:Velocidad

0,00133168

1

0,00133168

3,03

0,1075

C:Angulo de malla

0,00149156

1

0,00149156

3,39

0,0905

D:Superficie mallada 0,00702284

1

0,00702284

15,96

0,0018

AA

0,000376693

1

0,000376693

0,86

0,3731

AB

0,0000912025

1

0,0000912025

0,21

0,6571

AC

0,00096721

1

0,00096721

2,20

0,1640

AD

0,0000550816

1

0,0000550816

0,13

0,7296

BB

0,0000277045

1

0,0000277045

0,06

0,8061

BC

2,025E-7

1

2,025E-7

0,00

0,9832

BD

0,00325632

1

0,00325632

7,40

0,0186

CC

0,000234673

1

0,000234673

0,53

0,4793

CD

0,000503529

1

0,000503529

1,14

0,3058

DD

0,000695426

1

0,000695426

1,58

0,2327

Error total

0,00528137

12

0,000440114

Total (corr.)

0,0221381

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ANÁLISIS DE DATOS MEDIANTE REDES NEURONALES ARTIFICIALES Los resultados de desgaste registrados en los ensayos se emplean para entrenar una red neuronal. Los modelos de Redes Neuronales se caracterizan de forma genérica por su gran capacidad de adaptación a cualquier conjunto de datos. Para el modelo con Redes Neuronales, cuanto mayor sea número de datos con que se entrena (Datos experimentales) mayor será la precisión del modelo de predicción [6]. Su aplicación en el campo de la tribología no está aún muy extendida debido fundamentalmente a la dificultad que existe en este campo de disponer de conjuntos de datos experimentales muy amplios. Sin embargo el uso de Redes Neuronales en tribología presenta la gran ventaja de obtener modelos capaces de adaptarse a cualquier conjunto de datos y por tanto poder modelizar fenómenos altamente complejos como los que se producen en el desgaste lubricado.[7] 8] En esta investigación se construyó una red neuronal con las características que se enumeran a continuación: 

Tipo: newff (Feedforward backpropagation network)



Rangos de las entradas: Escalados al rango [-1, 1]



Algoritmo de aprendizaje: Detección temprana (con un 10% de la población para el conjunto de validación)



Parámetro para medir el ajuste: mse (error cuadrático medio)



Nº máximo de Epochs: 100 (iteraciones para buscar los pesos óptimos)

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

Nº de capas ocultas: 1



Nº de neuronas ocultas: 9

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Puesto que se dispone de un número reducido de datos experimentales el entrenamiento de la Red neuronal se reiteró múltiples veces, cambiando cada vez el conjunto de validación de forma aleatoria, hasta obtener la red que obtuviese el menor error relativo medio y el mayor coeficiente de determinación posible. Finalmente se obtuvo una red neuronal con un error cuadrático medio del 13,1 % y un coeficiente de determinación de 0,92. El coeficiente de determinación se define según la Ec. (2) y da idea de la distribución del error cometido a lo largo de todo el rango de experimentación. ∑ ∑

|

|

(2)

En el modelo de predicción obtenido se aprecia como la superficie obtenida tiene una curvatura difícilmente reproducible con funciones polinómicas de 2º orden. La diferencia entre las distintas superficies obtenidas entre el modelo de Redes Neuronales y el modelo de regresión polinomial explica igualmente la gran diferencia en el error relativo medio que se comete con cada uno de los dos modelos de predicción. La figura 2 muestra la superficie obtenida con el modelo de predicción obtenido mediante Redes Neuronales par un ángulo de malla de 45º y una superficie mallada del 40%.

Fig. 2. Modelo de predicción de desgaste obtenido por Redes Neuronales para un ángulo de malla de 45º y una superficie mallada del 40% CONCLUSIONES 

En el presente artículo se ha puesto de manifiesto, una vez más, la necesidad de planificar de forma coherente cualquier experimentación en tribología. También queda patente que una planificación de experimentos (acorde con las distintas técnicas recogidas en la bibliografía científica) no asegura que la información, obtenida de la experimentación acerca del fenómeno estudiado, sea satisfactoria. Se entiende en este caso por información satisfactoria aquella información que permita confirmar o no la validez de las hipótesis de partida.



El método de análisis de datos empleados para interpretar los resultados es importante. En investigaciones que buscan obtener un modelo de comportamiento, este aspecto toma aún más importancia, pues las diferencias, entre los modelos obtenidos con distintos métodos, pueden ser muy apreciables.

En este caso se ve como los resultados de desgaste obtenidos durante los primeros 100.000 ciclos de ensayo no arrojan unas relaciones claras de la influencia de cada una de las variables estudiadas. El análisis mediante

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regresión polinomial obtiene un modelo de ajuste con un error medio relativo del 73%. Es decir, se trata de un modelo poco válido para estudiar el fenómeno de desgaste. El modelo obtenido mediante Redes Neuronales tiene un error medio relativo del 13%. Este modelo es capaz de ajustarse mucho mejor a los datos obtenidos, si bien esta reducción del error cometido puede ser debida al fenómeno del sobreajuste en los datos experimentales (Al disponer de pocos datos experimentales el fenómenos de sobre-ajuste es más probable). 

La experiencia previa del investigador es un factor muy determinante a la hora planificar una investigación. El conocimiento previo permite delimitar los rangos de las variables con un menor número de experimentos preliminares.

Durante los ensayos previos realizados para acotar los rangos de experimentación se eligieron unos límites para las variables carga y velocidad que permitían medir un desgaste apreciable tras 100.000 ciclos. Se supuso a partir de la experiencia del grupo investigador que los fenómenos de rodaje de las probetas quedarían enmascarados tras los primeros 100.000 ciclos [5]. Ensayos posteriores llevando alguna de esas mismas probetas a 1.000.000 de ciclos muestran que el periodo de rodaje no se estabiliza hasta los 200.000 – 300.000 ciclos tal como puede apreciarse en la figura 1. 120,0

Desgaste  [mg]

100,0 80,0 60,0 40,0 20,0 0,0 0

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1.000 Nº de ciclos  [miles]

Fig. 1. Periodo de rodaje de la probeta anillo de un ensayo a 400N de carga, 3 m/s de velocidad, 40% de superficie mallada y 45º de ángulo de malla. El desconocimiento de la duración de la fase de rodaje inicial de estos recubrimientos nos ha llevado a que los ensayos previstos inicialmente no arrojen ninguna información clara y concisa de la relación de cada una de las variables estudiadas en el desgaste. El conocimiento previo de los fenómenos a estudiar constituye una muy buena base para el diseño de experimentos y aumenta considerablemente las posibilidades de obtener unos resultados satisfactorios. Sin embargo normalmente se carece de ese conocimiento previo, o se tiene de fenómenos parcialmente similares pero no exactamente iguales. 

El objeto final de cualquier fase de experimentación es confirmar o desmentir la validez de una hipótesis que hasta el momento no había sido estudiada, por lo que cualquier experiencia previa del investigador será de gran ayuda en la planificación de los experimentos, pero esto no debe significar garantía absoluta de la planificación. La planificación de la investigación debe reconsiderarse a lo largo de todo el proceso.

Sin embargo, el diseño de experimentos se ha manifestado como una muy buena metodología para abordar una investigación compleja con un número razonablemente reducido de experimentos. AGRADECIMIENTOS Los autores del presente trabajo agradecen al Ministerio de Ciencia e Innovación la financiación del proyecto

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MAT2007-61777 en el cual se enmarca esta investigación y al programa de becas pre-doctorales Severo Ochoa del gobierno del Principado de Asturias. REFERENCIAS [1] D. Felgueroso, R. Vijande, J.M. Cuetos, R. Tucho, A. Hernandez, Parallel laser melted tracks: Effects on the wear behaviour of plasma-sprayed Ni-based coatings, Wear, Volume 264, Issues 3-4, 4 February 2008, Pages 257-263, ISSN 0043-1648, DOI: 10.1016/j.wear.2007.03.015. [2] J.M. Infante, U. Ortiz; Metodología científica; ed. Continent 2004 pp. 19-48 [3] A. Prat, X. Tort, P.Grima, L. Pozueta; Métodos estadísticos Control y mejora de la calidad; Universidad Politécnica de Cataluña; ed UPC 1992 [4] R. Romero, L.R. Zúnica; Métodos estadísticos en ingeniería; Universidad politécnica de Valencia; ed. UPV 2005 (capítulos 10, 11, 12 y 13). [5] M. Cadenas, R. Vijande, H. J. Montes, J. M. Sierra, Wear behaviour of laser cladded and plasma sprayed WC---Co coatings, Wear, Volume 212, Issue 2, 10 December 1997, Pages 244-253, ISSN 0043-1648, DOI: 10.1016/S0043-1648(97)00127-0. [6] Hakan Cetinel, Hasan Ozturk, Erdal Celik, Bekir Karlik, Artificial neural network-based prediction technique for wear loss quantities in Mo coatings, Wear, Volume 261, Issue 10, 30 November 2006, Pages 1064-1068, ISSN 0043-1648, DOI: 10.1016/j.wear.2006.01.040. [7] Z. Zhang, N. -M. Barkoula, J. Karger-Kocsis, K. Friedrich, Artificial neural network predictions on erosive wear of polymers, Wear, Volume 255, Issues 1-6, 14th International Conference on Wear of Materials, August-September 2003, Pages 708-713, ISSN 0043-1648, DOI: 10.1016/S0043-1648(03)00149-2. [8] Sofiane Guessasma, Ghislain Montavon, Patrick Gougeon, Christian Coddet, Designing expert system using neural computation in view of the control of plasma spray processes, Materials & Design, Volume 24, Issue 7, October 2003, Pages 497-502, ISSN 0261-3069, DOI: 10.1016/S0261-3069(03)00109-2.