Nuevo Plasma de Emisión por Microondas MPAES 4100: Ventajas de la técnica y ejemplos de aplicaciones. Iván Bolívar Especialista de Aplicaciones en Espectroscopía
Agilent 4100 Microwave Plasma (MP-AES) ¿Que aporta esta nueva técnica? • Mejores límites de detección y mayor rango lineal que la FLAA. • Muy buena reproducibilidad y estabilidad. • Mayor velocidad de análisis. • Operación desatendida. • Elimina la necesidad del abastecimiento de gases comprimidos: Acetileno, NO2, Argon, etc. • No requiere apenas fungible: No hay lámparas de cátodo hueco. • Es mas segura: No necesita gases inflamables o comprimidos. • Manejable por usuarios no especialistas
Tabla comparativa de técnicas de análisis elemental
AA Llama
GFAA
MP-AES
ICP-OES
ICP-MS
Criterio Intervalo de Medida alto > 10%
X
1 - 10 %
X
X
X
ppm
X
X
X
X
ppbs altas
X
X
X
X
X
ppbs bajas
X
X
X
X
ppt
X
X
Número de muestras
Pocas
X
Bastantes
X
X
X X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
Muchas Nº Elementos por muestra Uno
X
Varios (2-5)
X
X
Intermedio (5-10) Muchos Matriz de Muestra < 3%
X
X
X
X
3-10 %
X
X
X
X
> 10%
X
X
Tabla comparativa de técnicas de análisis elemental
AA Llama
GFAA
MP-AES
ICP-OES
ICP-MS
Hasta 3 órdenes
X
X
X
X
X
5 órdenes
X 1)
X
X
X
X
X
Criterio Linearidad
6 órdenes
X
> 7 órdenes Facilidad de uso Sencilla
X
X X
Moderada Nota: 1) con SIPS
X
Compleja
X X
Coste de inversión Bajo
X
Bajo-Medio
X
X
X X
Medio-Alto
X
Alto Costes operativos Bajos
X
Medio
X
Alto
X X
X
X
X
X
Esquema del sistema de generación del plasma El sistema de generación de plasma consta de 5 componentes: 1. El Magnetron que produce un campo electromagnético a la frecuencia de 2450Mhz 2. Una cavidad resonante que “contiene y enfoca” el campo electromagnético. 3. Una antorcha que se coloca en la zona de mayor fuerza del campo magnético para generar un plasma autosostenido. 4. Sistema de control de gases del plasma 5. Sistema de suministro de Alto Voltaje DC para el magnetrón
Como trabaja esta tecnología? Líneas de campo dentro de la guía de ondas Líneas de campo magnético en azul Líneas de campo eléctrico en rojo
Half wavelength
Perfil de Temperatura del Plasma generada por el Campo Magnético Axial
Temperatura del Plasma
Espectro de emisión MP-AES El N2 MP-AES ...
300 nm
High intensity atomization lines for Mo
Espectros de emisión atómica más simples y adecuados para la espectroscopía atómica
MP-AES
ICP-OES
Proceso de Emisión en el Plasma de Microondas EXCITACION Estado Basal Estado Excitado
Emisión
Monocromador & Detector
Formación de Atomos
Plasma excitado por Microondas
Muestra
Quantificación
Diagrama esquemático 2
1
1. Salida de ventilación 2. Ventana de Pre-optica 3. Cargador de la antorcha 4. Bomba Peristáltica 5. Botón de encendido del plasma 6. Fuente de Alto Voltaje 7. Electrónica (control PWB) 8. Pre-óptica 9. Plasma (Magnetron) 10. Monocromador con detector CCD 11. Módulo de control de Gas Externo 12. Entrada de aire de refrigeración 13. Conexiones de entrada de gas
10
12 11
6
5 8
7 4
13 9 3
4100 MP-AES Introducción de muestra Facil acceso a todos los componentes. Conexiones de gases sencillas Mantenimiento sencillo
Diagrama Optico
Detector
Pre-optica
Monocromador
Antorcha estilo Cassette
Tecnología de Detección Back-thinned CCD refigerado por peltier 532 x 128 pixels (los pixels son 24 x 24 µm) • Tecnología de alta capacidad de almacenamiento y gran velocidad que evita la saturación espectral.
Amplio intervalo espectral desde 176 – 1100 nm Gran intervalo lineal
Corrección de fondos simultanea con la medida del pico Eficacia Cuantica (QE) superior al 90% en el pico
Nitrogen Generator Operation Basado en una tecnología de Absorción Pressure Swing
External Gas Control Module (EGCM)
Nueva Generación de Software Expert MP • Basado en Windows 7 y con muchas y significativas mejoras • Novedoso, más claro, traducido al español • Incluye interfaces para análisis de rutina o avanzadas • Corrección de fodos innovadora y facil de usar • Extensos sistemas de ayuda y ayuda contextual • Herramientas de optimización automatizadas • Solo tres pasos usando los métodos predefinidos para competar el análisis
Desarrollo del método: Tabla de condiciones Condiciones del método – Presión del nebulizador. – Posición de visión. – Tiempo de integración. – Parámetros de muestreo. • Tiempo de toma de muestra. • Tiempo de estabilización. • Tiempo de lavado. – Auto optimización.
Autocorrección para el análisis de Ag en la digestión Modelo preciso para la eliminación de los fondos para el pico parcialmente superpuesto
Blank Spectrum
Standard Spectrum
Fast Linear Interference Correction (FLIC) FLIC usa modelos de la emisión del blanco, patrones y potenciales interferentes para corregir las interferencias espectrales
Ejemplo FLIC Interferencia del Fe sobre el As La concentración de As en presencia de 1000 ppm Fe es