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Estudio de la influencia de la temperatura en el comportamiento reológico de mermeladas de albaricoque (Prunus armeniaca), arándano (Vaccinium myrtillus) y escaramujo (Rosa canina) Influence of temperature on rheological behaviour of jams of apricot (Prunus armeniaca), bilberry (Vaccinium myrtillus) and rose hip (Rosa canina) M. C. Villarán1, E. Cepeda1*, F.J. Llorens1 y A. Ibarz2

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Departamento de Ingeniería Química. Facultad de Farmacia. Universidad del País Vasco. Marqués de Urquijo s/n. 01006 Vitoria-Gasteiz, Spain

Departamento de Tecnología de Alimentos ETSEA. Universidad de Lleida. Rovira Roure 177. 25198 Lleida, Spain Se ha estudiado el comportamiento reológico de mermelada comercial de albaricoque (Prunus armeniaca) elaborada con sacarosa, y de mermeladas de arándano (Vaccinium myrtillus) y escaramujo (Rosa canina) preparadas con fructosa para uso dietético, en un intervalo de temperaturas de 5 a 65 °C. Las tres mermeladas presentaron un comportamiento tixotrópico que se ajustó a una cinética de primer orden. El comportamiento de flujo de las muestras a distintas temperaturas pudo describirse mediante las ecuaciones de Herschel-Bulkley y de la potencia. La variación de la viscosidad aparente con la temperatura se relacionó con la ecuación de Arrhenius-Guzman. Palabras clave: reología, temperatura, mermelada, albaricoque (Prunus armeniaca), arándano (Vaccinium myrtillus), escaramujo (Rosa canina)

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We studied the rheological behaviour of apricot jam (Prunus armeniaca) made with sucrose, and jams of bilberry (Vaccinium myrtillus) and rose hips (Rosa canina) prepared for dietary use with fructose in a temperature range of 5–65 °C. All three jams presented thixotropy, and the decrease in stress with time fit first order kinetics. The flow behaviour can be described by power equations and the Herschel-Bulkey equation. The relation between temperature and apparent viscosity was described with the Arrhenius-Guzman equation. Keywords: rheology, temperature, jam, apricot (Prunus armeniaca), bilberry (Vaccinium myrtillus), dog rose (Rosa canina)

INTRODUCCIÓN 11

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Las mermeladas están constituidas por una fase dispersante o suero, en la que se encuentran disueltos * To whom correspondence should be sent. Received 29 April 1996; revised 8 August 1996. 1082–0132 © 1997 Chapman & Hall

azúcares, ácidos y pectinas solubles, y por otra dispersa compuesta de partículas de diferente forma y volumen, procedentes de los tejidos de la fruta. Esencialmente son cuatro las sustancias necesarias para la fabricación de mermeladas: fruta, pectina, azúcar y agua. El intervalo de concentración de pectina puede oscilar entre 0,5 y 1,5% en peso dependiendo del tipo de fruta. Las pectinas usadas más

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comúnmente forman un gel débil con un 65–68% de sólidos solubles. Un gel fuerte se forma cuando los sólidos solubles exceden el 70% (Macrae et al., 1993). La rigidez del gel depende además del tipo de pectina, de la concentración del azúcar y de la acidez. El intervalo de pH óptimo es de 3,1–3,3. Por encima de un pH de 3,5 la formación del gel resulta pobre, y por debajo de 3,0 resultan geles duros (Desrosier y Desrosier, 1977). Las mermeladas y confituras, debido a su bajo contenido en sólidos, no se conservan por sí solas, por lo que es necesario un tratamiento térmico o la adición de conservantes. Por otro lado, el sellado hermético protege el producto de la pérdida de humedad, del crecimiento de mohos y de la oxidación. Para la manipulación de estos productos en la industria es necesario conocer sus propiedades reológicas, especialmente cuando en el proceso se someten a operaciones como transporte, mezcla y homogeneización. En este trabajo se ha estudiado el comportamiento reológico de mermelada comercial de albaricoque (Prunus armeniaca) elaborada con sacarosa, y de arándano (Vaccinium myrtillus) y escaramujo (Rosa canina) fabricadas con fructosa para uso dietético. De la mermelada de albaricoque existen estudios previos (Costell et al., 1985; Barbosa-Cánovas et al., 1993). De las de arándano y escaramujo no se han encontrado datos en la literatura. El trabajo realizado tiene por objeto la caracterización reológica de estas tres mermeladas, estableciéndose los distintos parámetros característicos del comportamiento reológico y su variación con la temperatura.

MATERIAL Y MÉTODOS Muestras 1

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Los estudios se han realizado con tres mermeladas comerciales, de albaricoque (Centra, España, sin conservantes), de arándano y escaramujo (fabricadas por Bioforce, Suiza, con fructosa y ácido cítrico), con porcentajes de azúcares del 40, 51,7 y 51,3% respectivamente. En el primer caso, dicho porcentaje hace referencia al contenido conjunto de glucosa, sacarosa y fructosa; mientras que en los otros dos se refiere únicamente a la fructosa en las mermeladas aptas para diabéticos. La mermelada de escaramujo se filtró por un tamiz de 0,250 mm debido a que contenía semillas. Se emplearon en el estudio seis envases de 250 g de cada una de las mermeladas pertenecientes a la misma partida de fabricación. El contenido de dichos envases se mezcló, con el fin de obtener un producto homogéneo y similar en todos los ensayos.

Métodos analíticos Se determinaron, según los métodos de análisis españoles oficiales (Ministerio de la Presidencia, 1988), los sólidos solubles, sólidos insolubles en alcohol, acidez titulable, cenizas, y fibra bruta. Los azúcares (sacarosa, glucosa y fructosa) se determinaron por cromatografía líquida de alto rendimiento. Las determinaciones de sólidos solubles, cenizas y fibra bruta se efectuaron directamente sobre la mermelada original. Los sólidos insolubles en alcohol, acidez titulable y azúcares se han determinado a partir de la denominada disolución de análisis. Dicha solución se preparó disolviendo 300 g de muestra triturada en 800 mL de agua, e hirviendo suavemente a continuación durante 1 h, reponiendo las pérdidas por evaporación. Posteriormente se diluyó hasta un volumen final de 2 L y se filtró. Cada una de las determinaciones se realizó por cuadruplicado. Caracterización reológica El estudio reológico de las mermeladas se realizó sobre muestras sin tratar procedentes de la mezcla del contenido de seis envases. Cada uno de los ensayos se efectuó con muestra nueva. El estudio reológico de las mermeladas comprendió dos etapas: el estudio de la tixotropía y la caracterización del flujo. Las medidas se realizaron con un reómetro rotacional Mettler RM 180 (Mettler-Toledo, Greinfensee, Suiza) con soporte lógico SWR27 de control y evaluación. Las medidas se hicieron según la norma DIN 53019, con el sistema de medida 33, con una relación Re/Ri = 1,084. La temperatura se mantuvo constante mediante una camisa con tapa de teflón que recubre el tubo exterior del sistema de medida, circulando entre ambos agua a la temperatura deseada. Para evaluar la tixotropía de la muestra, ésta se sometió a un gradiente de velocidad constante de 100 s–1 durante 10 min y se registraron los valores del esfuerzo cortante en función del tiempo a temperaturas de 5, 15, 25, 35, 45, 55 y 65 °C. Cada uno de los ensayos de esta etapa se realizó por triplicado tras dejar reposar la muestra para comprobar si existía recuperación estructural. Para cuantificar este comportamiento tixotrópico se puede aplicar el modelo de Elliot y Green (1972). En este modelo se considera que si para un tiempo inicial (t = 0), el esfuerzo cortante posee un valor t0, y para un instante comprendido entre el tiempo inicial y el de equilibrio, el esfuerzo cortante se puede expresar así: t = te + (t0 2 te) J

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Reología de mermeladas

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Tabla 1.

Composición de las mermeladas de albaricoque, arándano y escaramujo.

Table 1.

Composition of apricot, bilberry and rose hip jams. Albaricoque

Arándano

Escaramujo

3,80 ± 0,01 120,0 ± 1,2 45,10 ± 0,20 3,1 ± 0,1

3,30 ± 0,03 120,0 ± 2,1 59,90 ± 0,15 2,1 ± 0,1

3,50 ± 0,03 134,1 ± 3,8 60,45 ± 0,15 3,2 ± 0,1

35,2 ± 0,2 1,5 ± 0,15 19,5 ± 0,3 2,9 ± 0,2 24,0 ± 0,4

77,6 ± 0,5 2,0 ± 0,1 0,0 50,7 ± 0,3 0,0

98,9 ± 0,5 0,1 ± 0,02 0,0 51,0 ± 1,5 0,0

1

pH Acidez (mL NaOH 0,1 N/100 g °Brix (20 °C) Fibra (%) Sólidos insolubles en alcohol (% ppdo alcohólico) Cenizas Glucosa (%) Fructosa (%) Sacarosa (%)

1

en la que J es un parámetro que varía con el tiempo y depende de la estructura que presenta la muestra. Si se supone que disminuye según una cinética de primer orden, se obtiene t = te + (t0 2 te) exp(2kt )

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donde k es la constante cinética de variación estructural. La caracterización del flujo de las mermeladas se realizó mediante una curva de flujo que comprendía: a) un período inicial de 600 s con un gradiente de velocidad de 100 s–1 orientado a eliminar el comportamiento tixotrópico de la muestra, ya que según los resultados obtenidos en la etapa anterior aplicando este gradiente de velocidad, a partir de los 240 s el esfuerzo cortante se hacía independiente del tiempo; b) un período de 600 s, en el que el gradiente de velocidad asciende desde 10 a 500 s–1; c) una etapa de 100 s en el que el gradiente de velocidad se mantiene constante a 500 s–1; y d) una fase final de 600 s en la que el gradiente de velocidad desciende de 500 a 10 s–1. Estas curvas fueron realizadas por triplicado para cada temperatura objeto de análisis. Para relacionar el esfuerzo cortante con el gradiente de velocidad (Rao y Rizvi, 1986) se ha utilizado la ecuación de la ley de la potencia: t = k gn

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y el modelo de Herschel-Bulkley t = tc + k gn 11

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Para estudiar la influencia de la temperatura sobre la viscosidad se ha utilizado la ecuación de ArrheniusGuzman:

ha = (K o) exp(2E /RT )

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN Como puede observarse en la Tabla 1, las principales diferencias de composición existente entre las mermeladas radican en el tipo de azúcar y porcentaje total de los mismos, porcentaje de sólidos solubles (°Brix) y sólidos insolubles en alcohol, aspectos éstos con gran influencia en el comportamiento reológico. Los geles de pectina como los que aparecen en las mermeladas pueden presentar características viscoelásticas, viscoplásticas, tixotropía reversible o no, y tensión límite de fluencia. En la Figura 1 se presenta la evolución del esfuerzo cortante (t) con el tiempo, a la temperatura de 45 °C y un gradiente de velocidad constante de 100 s–1, para las tres mermeladas analizadas. En todas las muestras se observa que el esfuerzo cortante, para un gradiente de velocidad constante, es función del tiempo. Este efecto tixotrópico es mayor a medida que aumenta el porcentaje de sólidos insolubles en alcohol en la mermelada (relacionado con el porcentaje de pectinas), de forma que el albaricoque presenta el menor descenso de t, seguido del arándano y por último el escaramujo. Este efecto tixotrópico puede ser debido probablemente a la destrucción de la estructura de gel formada por las pectinas. Todas las muestras, tras un período de reposo de 30 min, volvían a presentar el mismo comportamiento de t con el tiempo para un gradiente de velocidad constante, por lo que se comprueba que existe una recuperación estructural del producto con el reposo. Por otra parte se realizaron experiencias a distintas temperaturas con objeto de evaluar la influencia de esta variable sobre la tixotropía. Los valores del esfuerzo t se han relacionado con el tiempo, para cada temperatura, según la Ecuación 2 mediante un programa de regresión no lineal que utiliza el algoritmo

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Figura 1. Variación del esfuerzo cortante con el tiempo a un gradiente de velocidad de 100 s–1 a 45 °C.

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Figure 1. Shear stress variation with the time for a shear rate of 100 s–1 at 45 °C.

de Marquard (Tabla 2). Como puede observarse, los valores del esfuerzo cortante de equilibrio y esfuerzo cortante inicial disminuyen con la temperatura al producirse un debilitamiento de la red tridimensional constituida por las pectinas, siendo este efecto mayor cuanto más elevado es el contenido en sólidos insolubles en alcohol de la mermelada. En general se observa que (t0 – te) presenta valores elevados, lo que indica que ha habido una elevada degradación Tabla 2. Valores de los parámetros de la Ecuación 2 [t = t0 + (t0 – te) exp(–kt)] para diferentes temperaturas. Table 2. Values of the parameters of Equation 2 [t = t0 + (t0 – te) exp(–kt)] at different temperatures.

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t0 (Pa)

k

75 49,9 47,3

94,4 69,4 50,3

1,6.10–2 8,8.10–3 2,3.10–3

0,994 0,996 0,992

19,4 19,5 2,9

15 90,2 45 30,4 55 13,1 65 10,3 15 523,0

105,9 44,5 20,2 14,5 609,2

3,4.10–2 6,4.10–3 8,1.10–3 8,1.10–3 1,2.10–2

0,904 0,985 0,988 0,990 0,955

15,7 14,1 7,1 4,2 86,2

Escaramujo 25 378,5 35 283,6 45 146,9 65 73,6

418,7 317,5 167,3 90,3

1,1.10–2 8,2.10–3 4,2.10–3 4,5.10–3

0,990 0,991 0,995 0,998

40,2 33,9 20,4 16,7

Mermelada

T te (°C) (Pa)

25 Albaricoque 35 45 Arándano

11

1

r2

(t0 – te) (Pa)

Figura 2. Evolución del esfuerzo cortante frente al gradiente de velocidad a distintas temperaturas para la mermelada de albaricoque. Figure 2. Shear stress versus shear rate at different temperatures in apricot jam.

estructural hasta llegar al valor de equilibrio. El valor del parámetro K (K < 0,016) indica que la citada estructura se destruye con rapidez (Costell et al., 1982). Experimentalmente se ha comprobado que la destrucción estructural tuvo lugar en 4 min para un gradiente de cizalla de 100 s–1. Para eliminar la influencia de la tixotropía en el flujo de estos productos, en las experiencias de curva de flujo se aplicó a las muestras a un gradiente de velocidad de 100 s–1 durante 10 min antes de empezar la medida. En las Figuras 2, 3 y 4 se muestran los reogramas obtenidos para la mermelada de albaricoque, arándano y escaramujo, respectivamente, a las temperaturas de 15, 25, 35, 45 y 65 °C. Para el resto de temperaturas se obtuvieron reogramas similares. Como puede observarse, en todos los casos se pone de manifiesto el comportamiento pseudoplástico de las tres mermeladas. A partir del ajuste de los resultados a los modelos de la potencia y de Herschel-Bulkley (Tablas 3 y 4) se puede apreciar que el parámetro tc del modelo Herschel-Bulkley, y con ello la plasticidad, disminuye al aumentar la temperatura. Esto es debido a que al aumentar la temperatura se produce un debilitamiento de la red tridimensional constituida por las pectinas. El índice de consistencia decrece en las tres mermeladas a medida que aumenta la temperatura mientras que el índice de flujo aumenta (Tabla 3). Esto indica que al aumentar la temperatura la pseudoplasticidad de las muestras disminuye. No obstante, a temperaturas altas, debido al debilitamiento de la

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1

Figura 3. Evolución del esfuerzo cortante frente al gradiente de velocidad a distintas temperaturas para la mermelada de arándano.

Figura 4. Evolución del esfuerzo frente al gradiente de velocidad a distintas temperaturas para la mermelada de escaramujo.

Figure 3. Shear stress versus shear rate at different temperatures in bilberry jam.

Figure 4. Shear stress versus shear rate at different temperatures in rose hip jam.

estructura formada por las pectinas, este efecto de la temperatura sobre los índices citados es menor, de forma que a 65 °C, las tres mermeladas presentan valores de n bastante similares.

Finalmente, para cuantificar el efecto que la temperatura ejerce sobre el comportamiento reológico, se han tomado las viscosidades aparentes de las tres mermeladas, para las diferentes temperaturas mencionadas en este trabajo, a cuatro valores de gradientes de velocidad (10, 100, 250 y 500 s–1) y para cada velocidad de deformación, y se ajustaron a la forma linealizada de la Ecuación 5, para calcular las energías de activación al flujo para las tres mermeladas (Tabla 5). Se observa que, para un mismo producto, los valores de la energía de activación aumenta a medida que disminuye la velocidad de deformación. La energía de activación asociada al flujo, a una misma temperatura, decrece a medida que aumenta el gradiente de cizalla. De los datos obtenidos se puede concluir que el valor de la energía de activación aumenta al aumentar el contenido en sólidos solubles (°Brix) y cuando disminuye la velocidad de deformación (Saravacos, 1970; Ibarz et al., 1988; Ibarz y Lozano, 1992). Así, los mayores valores de energía de activación, para una misma velocidad de deformación, corresponden a la mermelada de escaramujo, siendo los menores los correspondientes a la de albaricoque.

Tabla 3. Valores de los parámetros de la Ecuación 3 [t = k g]n] en función de la temperatura. Table 3. Values of the parameters of Equation 3 [t = k gn] as a function of temperature. Mermelada Albaricoque

1

Arándano

Escaramujo

11

1

T (°C)

k (Pa . sn)

n

r2

5 15 25 35 45 55 65 5 15 25 45 55 65 15 25 35 45 55 65

31,30 11,40 6,90 3,12 2,21 1,20 0,65 14,7 13,0 5,96 1,10 0,89 0,76 98,5 61,8 18,4 9,06 5,76 2,72

0,33 0,41 0,48 0,54 0,58 0,62 0,65 0,39 0,43 0,46 0,57 0,58 0,62 0,36 0,37 0,55 0,59 0,60 0,69

0,986 0,992 0,995 0,996 0,993 0,996 0,985 0,990 0,950 0,991 0,985 0,976 0,961 0,945 0,980 0,988 0,994 0,997 0,998

SYNOPSIS The rheological behavior of commercial apricot jam (Prunus armeniaca) manufactured with sucrose, bilberry (Vaccinium myrtillus) jam and rose hip (Rosa canina) jam manufactured with fructose for dietary

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Tabla 4. Valores de los parámetros de la Ecuación 4 [t = tc + k gn] en función de la temperatura.

Tabla 5. Valores de los parámetros de la Ecuación 5 [ha = (Ko) (–Ea/RT)].

Table 4. Values of the parameters of Equation 4 [t = tc + k gn] as a function of temperature.

Table 5. Values of the parameters of Equation 5 [ha = (Ko) (–Ea/RT)].

Mermelada

1

11

1

n

r2

Mermelada

g (s–1)

Ko (Pa . s)

Ea (kcal.mol)

r2

Albaricoque

10 100 250 500 10 100 250 500 10 100 250 500

3,11.10–6 4,48.10–4 3,22.10–3 1,49.10–2 3,84.10–6 2,04.10–4 9,98.10–4 4,56.10–3 7,02.10–7 3,19.10–4 3,63.10–3 2,38.10–2

9,28 6,97 6,07 5,35 9,00 7,29 6,60 5,91 11,26 8,21 7,01 6,07

0,995 0,991 0,988 0,984 0,984 0,964 0,989 0,956 0,997 0,998 0,995 0,988

58,50 18,20 12,30 5,22 3,12 2,77 1,63

3,10 2,99 2,06 1,79 1,29 0,80 0,32

0,68 0,62 0,67 0,64 0,66 0,69 0,76

0,959 0,960 0,975 0,980 0,976 0,988 0,990

Arándano

5 15 25 45 55 65

15,60 15,75 15,90 1,83 0,0 0,19

1,03 1,00 0,97 0,62 0,89 0,73

0,87 0,75 0,64 0,66 0,58 0,58

0,986 0,928 0,973 0,984 0,976 0,961

Escaramujo

15 25 35 45 55 65

122,0 136,0 41,10 20,90 14,80 7,33

203,0 6,29 5,38 3,42 1,93 1,22

0,60 0,72 0,70 0,75 0,77 0,82

0,742 0,925 0,957 0,963 0,965 0,970

1

1

tc (Pa) k (Pa . sn)

5 15 25 35 45 55 65

Albaricoque

1

T (°C)

use was studied. There are previous references for apricot jam (Costell et al., 1985), but no data were found in the literature for bilberry or rose hip jams. We studied the rheological caracterization of the jams and the relation between rheology and temperature. Apricot jam (Centra, Spain), bilberry and rose hip jams (Bioforce, Switzerland, made with fructose and citric acid) with 40, 51.7 and 51.3% sugar, respectively, were used. The first percentage figure refers to total content of glucose, sucrose and fructose; the other two figures refer only to fructose in the jams recommended for diabetics. The rose hip jam was filtered through a 0.250 mm sieve to eliminate the seeds. Soluble solids, insoluble solids in alcohol, titratable acidity, ash, and fibre were analysed according to the Spanish official methods of analysis (Ministerio de Presidencia, 1988), and sugar content was found by high performance liquid chromatography. The rheological assays were performed in a Mettler RM 180 rotary viscometer with SWR27 software. The experiments were done in quadruplicate. To quantify thixotropy the model of Elliot and Green (1977) was used. Figure 1 shows the changes in stress versus time for the three jams for a shear rate of 100 s–1 at 45 °C. The samples showed a dependency with the time. This thixotropy was greater when the percentage of

Arándano

Escaramujo

insoluble solids in jams increased. The apricot jam showed the smallest t decrease, followed by bilberry jam and rose hip jam. To evaluate the influence of temperature on the thixotropic effect, the experiment was done at different temperatures. The data was fitted to Equation 4 by means of a nonlinear program that uses the Marquard algorithm (Table 2). Equilibrium stress and initial stress diminished with temperature, as a result of the weakness of the tridimensional network formed by the pectins. This effect was greater when the pectin and fibre content in the jam increased. To eliminate the thixotropic effect in these products the samples were subjected to 100 s–1 during 10 min before beginning the measurement. For flow studies, experiments were done with shear rates from 10 s–1 to 500 s–1 at temperatures between 5 and 65 °C (± 0.5 °C). Figures 2, 3, and 4 show the rheograms obtained for apricot, bilberry and rose hip jams at 15, 25, 35, 45 and 65 °C. All three jams showed pseudoplastic behaviour. The experimental data were fitted to two models: the power law (Equation 3) and the Herschel-Bulkley model (Equation 4, Tables 3 and 4); tc in the HerschelBulkley model increased as temperature decreased. This was a result of weakness of the tridimensional network formed by pectins and sugars produced when the temperature increased. The consistency index decreased as the temperature increased, whereas the behaviour index increased (Table 3). This fact indicates that when temperature increased sample pseudoplasticity decreased. However, at high temperatures, because of the weakness of the structure formed by the pectins, this

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effect of temperature on the indexes is minor; at 65 °C, all three jams had similar values of n. To quantify the effect of temperature on rheological behaviour, the apparent viscosities of the three jams at the temperatures mentioned above and for each shear rate (10, 100, 250 and 500 s–1) were fitted to the linear form of the Equation 5 (Table 5). This yielded the value of the activation energy associated with flow. Activation energy increased as the shear rate diminished. The highest activation energy for a given shear rate was found in rose hip jam, and the lowest in apricot jam.

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