Revista

Mexicana

de Física

19 (1970)

F A68 .• F A76

FA6S

SISTEMA PARA MEDlClON DE CONDUCTIVIDAD o

DE SOLIDOS ENTRE 6S K y

J.

A. Careaga,

E. R. Mayer'

TERMICA

3()()OK

y L. del Castillo

Programa d~ T ~rmología C~ntro d~ Inv~stigación Univ~rsidad

A cryogenic

ABSTRACT:

ty of solids

Nacional

d~ México

systcm

for the determination of thermal o between 6S K and 301)°K is described,

standard

tcchniquc

specimen

by dissipating

unit time is used.

oí establishing

oí thc cryosrat

control

holder and heating

measurement

circuits,

systems,

system,

are given.

oí material s used in calibrating

l.

a temperature

on it a l..nown quantity

Derails

vacuum and tcmperaturc specimen

d~ Mat~rial~s

conductivi. ir:: which the

gradienr

on the

oí energy

per

and thermal insulation, measurement

and temperature

Thermal

conductivity

the cquipment

cell,

and power curves

are presented.

INTROIJUCTION

El crecimiento de la industria de gases criógenos en los últimos años ha obligado a buscar nuevos y mejores materiales estructurales y aislantes térmicos que permitan construir sistemas de licuefacción, almacenamiento y transporte

• Investigador

de dichos fluídos • especial

dentro del Con venio Franco. Mexicano de CooperacÍón

Técn ¡ca.

Mpdicion df' Conductividad Tirmica

Con el objeto de estudiar cionales

que puedan ser usados

truyó un equipo para realizar y 300 K. El coeficiente

con propósitos

estudios

térmicas criogénicos,

de conductividad

de conductividad

T dada, 'se determina,

flujo conocido

de materiales se diseñó

na-

y cons-

térmica de sólidos

en-

6T j6x.

térmica

para un estado

K (T),

de un 'sólido

estacionario,

a una tem-

en función de un

de calor por unidad de área y de tiempo Q, que se transmite

lo largo de una barra del 'sólido, ratura

las características

o

tre 65°K

peratura

FA69

estableciendo

en ella un gradiente

a

de tempe-

Es decir

K (T)

Q

=-

6T j6x

2. En la figura lse

EQUIPO

CRIOGENICO

muestra un esquema

que consta de un crióstato

para nitrógeno

general

líquido,

del equipo experimental,

un calorímetro

de cobre que

contiene la muestra por estudiar, un sistema de alto vacío con bombas mecánicas (8. \to) Y de difusión de aceite (8. D.) para evacuar el crióstato y el calorímetro, y un sistema de manómetros de vidrio -conteniendo mercurio aceite, para controlar la temperatura del niuógeuo líquido. El crióstato está construído en lámina delgada de acero inoxidable

y y

puede almacenar 5 1 de niuógeno líquido durante más de 24 horas. El aislante empleado entre la doble pared del crióstato está formado por hojuelas de poliestireno expandido, mantenido a una presión de 10-" torro Con el 'sistema de vacío -se puede reducir la presión de vapor del n itrógeno para disminuir su temperatura de equilibrio desde el punto de ebullición a la presión de la Ciudad de México, 75. IOK (para p = 580 torr) hasta 65°K (p = 132 torr). La tegulación de la velocidad de bombeo, y por tanto la estabilización de la temperatura del niuógeno líquido, 'se consigue mediante un sistema de válvulas en paralelo y un juego de manómetros de vidrio (dos en U y uno diferencial) con los que se mide la presión de vapor. El sistema de bombeo cuenta además con una vál vula unidireccional de seguridad que permite el escape de los vapores de nitrógeno a la atmósfera al término de una medición o cuando la presión en el sistema alcanza un valor superior en 107c al atmosférico, y que 'sin embargo impide la entrada del aire exterior

al 'sistema.

FAiO

Careaga

I

B.O. Aceite

Aislante Hg

Fig. 1. Conjunto

El calorímetro

Experimental

de medición que contiene

la mueStra por estudiar.

tubo de cobre (figura 2) que se coloca en el interior del crióstato con el nitrógeno

líquido.

El calorímetro

vacío por medio de un tubo de acero inoxidable, con el objeto de disminuir del sistema.

Aceite

B.M.

B.M.

constante

et al

los aportes

El tubo desemboca

es un

en contacto

está unido al sistema

de

cuya pared es muy delgada

de energía por conducción

en el calorímetro

al interior

sobre un disco grueso

de

cobre que sirve de "masa térmica". Los alambres de medición que van desde el exterior hasta la muestra por el tubo de acero, adquieren la temperatura del refrigerante por contacto con la masa térmica. Para determinaciones o de conductividad térmica entre 65°K y 7S K, el calorímetro se llena inicialmente con nitrógeno gaseoso a una presión de 1 a 10 rore, el cual sirve de gas de intercambio para bajar la temperatura de la muestra hasta 65°1\. Para mediciones en todo el intervalo de temperatura, el calorímetro se evacúa 0 hasta una prestón de 10- 6 torr. Entre 75°K y 300 K se coloca en el ¡nre-

III('didón dI' Conductividad

F A71

tirmica

f-J5 m

~

I

T-

I

I

I I

5, J_

11

1~~.

l'l=lmm l'lj3mm ;--38--; I

.

I~.

I

I I I I

_

45

11

I

I

I

180

1

I

I ,1

_L _~

I I '

I

i

Fis.2.

Calo,imwo

.

FA72

Careaga ~[ al

rior del calorímetro una pantalla

cilíndrica

de cobre, y se aísla

térmicamente

la muestra del nitrógeno líquido mediante una barra de ceflón.

I

4cm 116mm

I

I

29Im-;-

-l

_L4mm

L_

4cm

7.5 mm

T-

23mm

-1.-:. I ~

"""1' r""" ---1

~

¡-1.5 cm

Fig. 3. Poreamuestra y collares

En la figura 3 se ilustra la pantalla cilíndrica, el portamuestras y par'" te de una de las dos abrazaderas que rodean la muestra y que permiten la medición

del gradiente

de temperatura

soldados en cada abrazadera.

mediante

termopares

de cobre-conscancán

En cada extremo de la muestra se coloca una resistencia de calentamiento de conscancán, con el fin de elevar la tempera. o tuta del especimen (entte 75°K y 300 K) y con el objeto de enviat el flujo de calor, Q, que produce el gradiente de temperatura. Las muestras por es. tudiar tienen aproximadamence 5 a 10 mm de diámecro y 80 a 100 mm de longi ..

FA73

M~dición de Conductividad T6",ica

tud.

La diferencia

de temperatura

dos puntos .separados especímeo

una distancia

y colocados

que 'se establece

en la muestra .se mide en

mayor que 2d, donde d es el diámetro

cada uno, a una distancia

del

mayor que d de cada extre-

mo.

3. CIRCUITOS

DE MEDICION

En la figura 4 se ilustran los cinco termopares que .se emplean para meo dir temperaturas en el caso de un estudio entre 75°K y 300 K. Para una determinación a temperaturas inferiores, no se requiere la pantalla. par No. 1 mide la temperatura de la resistencia de calentamientó

,

El termoR 2 ' con la

que 'se envía el flujo de calor, Q, 'sobre la muestra; los números 2 y 3 permiten determinar el gradiente de temperatura establecido; el número 4 la temperatura de la parte superior de la muestra, de la resistencia de calentamiento, R J ' con la que .se eleva la temperatura del especímen y de la pantalla protectora; y finalmente,

el No. 5 permite determinar

la temperatura

de la masa tér-

mica, y por tanto la del niuógeno líquido. para aumentar la precisión en la determinación del gradiente de temperatura, .se cuenta con un dispositivo que permite medir la .suma, la diferencia y cada una por 'separado, las fuerzas termoeléctricas de los termopares 2 y 3. termoeléctricos de los termopares (que por medio de una curva de calibración) diante un registrador potenciométrico. los termopares se mantiene a O°C en de agua y hielo. El flujo de calor,

Todas las variaciones de los poderes después 'se traducen en temperaturas .se grafican en forma discontinua me-La .soldadura de referencia de todos forma constante, mediante una mezcla

Q, que se envía -sobre la muestra,

se determina

me-

diante un circuito potenciométrico basado en el "método de 4 alambres" para medición de tensión aplicada y corriente que circula por la resistencia de calentamiento,

R

2.

4. CALIBRACION

DEL DISPOSITIVO

Para calibrar el equipo .se empleó una muestra de cobre electrolítico 99.95 % puro, con impurezas de oxígeno y plata principalmente, y trazas de hierro, 'selenio, arsénico y antimonio. En la figura 5 'se muestran los resultados obtenidos. Entre lOOoK y 2500K se enconttó un valor constante de la conductividad térmica, igual a 4 W/cm °K, que concuerda con los resulta-

FA74

Careaga

et al

dos de R. L. Powell et al.1 Para temperaturas .inferiores se observa un aumento en la conductividad térmica, que sigue también los resultados de la re. ferencia

(1).

No fue posible

de este material,

por encontrarse

::le aplicabilidad

-

=

alcanzar

del equipo

el máximo de la conductividad

a una temperatura

(se encuentra

inferior

a aproximadamente

térmica

a la del intervalo o 2S K).

Masa térmico Pantalla Soldadura

(Maso

de referencia

R

Constan ton