PRACTICA N° 05 DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA CAPACIDADES A LOGRAR 1. Conoce y aplica procedimientos para determinar tamaño de partícula de polvos. 2. Interpreta, clasifica y organiza datos y calcula diámetros esféricos equivalentes.

GENERALIDADES:

Todo tipo de examen o análisis que permitan establecer la magnitud de un grano que se obtiene después de una operación de pulverización se conoce como Análisis granulométrico. Siendo pues el tamaño de las partículas de las sustancias medicamentosas un factor decisivo para la serie total de sus cualidades, se recomienda el empleo de partículas que conforman en lo posible sistemas homogéneos o monodispersos. Ensayos: 1. Determinación del tamaño de partícula.- El tamaño de partícula o grano y por ende la superficie es decisivo para una serie de propiedades de los medicamentos en forma de polvo. Los ensayos más usados son: A. Análisis por microscopía: a. Microscopía óptica.- Es un método directo y de los más empleados para medir partículas de 1 - 100 micras de diámetro. La medición se hace del eje más largo visible de la partícula previa preparación de un frotis del polvo problema suspendido en un líquido apropiado.

b. La microscopía electrónica.- Es uno de los métodos más completos, empleado para medir el tamaño de las partículas comprendidas entre 0,001 - 1,0 micras de diámetro cuando no es posible realizar por otros métodos. B. Análisis por tamizado: Necesita de una limitación superior y una inferior del tamaño de las partículas. Para realizar un análisis por tamizado se colocan los tamices de prueba uno sobre otro, de manera que sus luces disminuyen de arriba abajo. La muestra se coloca sobre el tamiz superior y se sacude por un determinado tiempo (5 ó 10 minutos). Por pesada de cada una de las fracciones (tamaño de partículas) puede calcularse y valorarse fácilmente la composición porcentual de los polvos de acuerdo a su tamaño. El sacudimiento mecánico proporciona valores más dispersos, por tanto más reproducibles que el manual.

En el siguiente cuadro se expresa la clasificación de los polvos por su grado de finura según U.S.P. DROGAS VEGETALES Y PRODUCTOS QUIMICOS

ANIMALES Clasificación polvo

del Tamiz N° (a)

% del grado de Tamiz N° Tamiz N° % del grado de Tamiz N° finura (b)

(a)

finura (b)

Muy grosero

8

20

60

-

-

-

Grosero

20

40

60

20

60

40

Moderadamente

40

40

80

40

60

60

grosero Fino

60

40

100

80

100

80

Muy fino

80

100

80

120

100

80

(a) Todas las partículas del polvo pasan a través de la malla indicada en la columna. (b)Porcentaje Límite del polvo que pasa por un tamiz indicado en la columna adyacente.

TAMIZADO

El tamizado es el método más ampliamente utilizado para medir la distribución del tamaño de partícula, porque es barato, simple y rápido, con pocas variaciones entre el operador. Sin embargo el límite menor de aplicación es generalmente considerado hasta 50 m. Se encuentran disponibles tamices con micro-mallas para tamaños de 10 m.

El procedimiento involucra, una agitación mecánica de la muestra a través de una serie sucesiva de tamices de menor tamaño de malla, y luego una pesada de cada porción de muestra retenida sobre cada tamiz. El tiempo de movimiento influye en el tamizado. El movimiento vibratorio es más eficiente, seguido sucesivamente por un movimiento lateral, hacia abajo y de rotación.

El tiempo de tamizado está relacionado con el tamaño de la carga y delgadez de la capa de polvo. Para un juego de tamices dado, el tiempo requerido es directamente a la carga del material sobre el tamiz. Se puede estandarizar el tiempo, el tipo de movimiento y el tamaño de la carga. Una típica distribución tamaño – peso obtenido por tamizado es mostrado en la siguiente tabla N°1: Tabla N° 1. Ejemplo de diámetros, pesos obtenidos en tamices Número de tamiz

Media aritmética

Peso retenido

% retenido

(pasado/retenido)

del tamaño de las

sobre el tamiz

sobre el tamiz

aberturas

más pequeño

más pequeño

(1)

(2)

(3)

(4)

(2) x (4)

30/45

470 m

57.3 g

13.0

6100

45/60

300

181.0

41.2

12,380

60/80

213

110.0

25.0

5320

80/100

163

49.7

11.3

1840

100/140

127

20.0

4.5

572

140/200

90

22.0

5.0

450

440

100.0

26,662

(diámetro promedio)

d promedio

26,662  267 m 100

Tamaño - peso

El tamaño asignado a la muestra retenida es arbitraria, pero por convención el tamaño de las partículas retenida es considerado como la media aritmética o geométrica de dos tamices (polvos que pasa la malla 30 y es retenida sobre el tamiz de malla 45, se le asigna un diámetro medio aritmético de (590+350)/2 o 470 micras ). Si la distribución por peso, obtenida por tamizado sigue una distribución logarítmica – probabilidad, las ecuaciones de Hatch, permiten la conversión de la distribución peso a la de número.

Un número significativo de distribuciones de tamaños de partículas puede tener el mismo promedio de diámetro o mediana. Por esta razón se requieren de otros parámetros para definir el tamaño de un polvo. Así, éste puede ser caracterizado por una curva de distribución de tamaños.

Utilizando funciones de probabilidad, Hatch derivó ecuaciones relacionadas a varios tipos de diámetros utilizando la media y desviación estándar. Estos parámetros estadísticos están en función del tamaño y frecuencia numérica de las partículas, para

un tamaño dado. Para realizar su cálculo, la

distribución de tamaño debe estar expresado en términos de números (número de frecuencia). En microscopía este valor puede ser encontrado directamente, sin embargo en métodos de sedimentación y tamizado, los datos obtenidos proveen una distribución de peso. Afortunadamente como se muestra en la siguiente tabla N°2:

Tabla N° 2: Fórmulas para obtener diámetros desde peso y número

Diámetro

Distribución número

log dgeo = log dgeo’-

Media geométrica d geo

 (n log d )  n

Media aritmética d promedio 

 nd n

Superficie media

 nd  nd

2

ds 

Volumen medio

Distribución peso

6.9078 * log2geo’

log dave= log dgeo + 1.151 log dave = log dgeo’- 5.756 * log2 geo

* log2geo’

log ds= log dgeo + 2.3026 log ds = log dgeo’- 4.6052 * log2 geo

* log2geo’

log dv= log dgeo + 3.4539 log dv = log dgeo’- 3.4539 *log2 geo

* log2geo’

Superficie – volumen

log dvs= log dgeo +

log dvs = log dgeo’- 1.1513

medio

5.7565 * log2 geo

* log2geo’

 nd n

dv  3

dvs 

 nd  nd

3

3 2

Se han derivado ecuaciones para que basándose en datos de distribución de peso se den diámetros estadísticos. La prima sobre la d’ geo y ’geo significa una distribución peso antes que una distribución números. Las desviaciones estándares geométricos para una distribución de peso y número son prácticamente iguales.

Conociendo el valor del diámetro medio geométrico y la desviación estándar geométrica, las ecuaciones de Hatch pueden ser usadas para calcular diámetros estadísticos. Por ejemplo, el diámetro superficie medio de la muestra hidróxido de magnesio es: Log ds = loggeo – 4.606 log2 ’geo Log ds = log 29.2 – (4.606 * 0.0187) = 1.3793 ds = 23.9 m.

TABLAS DE TAMAÑOS DE MALLAS DE TAMICES ESTÁNDAR USP

ESTÁNDAR TYLER

Micras

Malla

Micras

Malla

5660

3½

5613

3½

4760

4

4699

4

4000

5

3965

5

3360

6

3327

6

2830

7

2794

7

2380

8

2362

8

2000

10

1651

10

1680

12

1397

12

1410

14

1168

14

1190

16

991

16

1000

18

883

20

840

20

701

24

710

25

589

28

590

30

495

32

500

35

417

35

420

40

351

42

350

45

295

48

297

50

246

60

250

60

208

65

210

70

175

80

177

80

147

100

149

100

124

115

125

120

104

150

105

140

88

170

88

170

74

200

74

200

62

230

53

270

44

325

37

400

EXPERIENCIA PRÁCTICA Materiales:

Calculadora científica.

Procedimiento Calcule los diámetros, promedio, superficie medio, volumen medio, superficie - volumen medio y peso medio, de una masa pulverulenta, que al análisis micrométrico de una muestra al microscópico resultó:

Grupo de

Diámetro promedio Número de partículas

tamaños en

del grupo de

en cada grupo de

micras ()

tamaños (d)

tamaños, (n)

4 a 7.9

1

8 a 11.9

27

12 a 15.9

31

16 a 19.9

86

20 a 23.9

155

24 a 27.9

206

28 a 31.9

178

32 a 35.9

149

36 a 39.9

94

40 a 43.9

49

44 a 47.9

18

48 a 51.9

5

52 a 55.9

1

Suma Diámetro promedio

d

 nd n

nd

Calcular y completar la tabla siguiente: Log d

n d2

n log d

n d3

n d4

Sumatorias

Definición

Diámetro para el total de

Diámetros Superficie media

Volumen medio

partículas

ds 

dv  3

d vs

dw

 nd   nd

Peso medio

2

 nd n

 nd   nd

Superficie-volumen medio

 nd n

3 2

4 3

3

DISTRIBUCIÓN A PARTIR DE PESO: Tomando como referencia la tabla N° 1 y N° 2, calcule los DEE (diámetros esféricos equivalentes) a partir del peso obtenido de los tamices.

Número de

Media aritmética del

Peso retenido

% retenido

tamiz

tamaño de las

sobre el tamiz

sobre el tamiz

(pasado/

aberturas (m)

más pequeño (g)

más pequeño

(2)

(3)

(4)

Tamaño - peso

retenido)

(1) 30/40

26

40/50

46

50/60

129

60/70

84

70/80

41

80/90

14

(2) x (4)

100.0 (diámetro promedio) dpromedio = -------------------- =

um

pesos)Desviación Estándar =

Realice sus operaciones. Luego Calcule los Diámetros Geométrico, Superficie Media y Volumen Medio.

Haga sus cálculos e Interprete sus resultados: