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Precisa Gravimetrics AG - Company Profile
TERMOGRAVIMETRIA
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TERMOGRAVIMETRÍA
Bajo el término termogravimetría se entiende que es el proceso por el cual se determina la humedad de una muestra por calentamiento directo y/o indirecto y la pérdida de peso es determinada con una balanza.
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TERMOGRAVIMETRÍA
Termogravimetría es el método para extraer la humedad de una muestra por calentamiento (termo) de la misma y determinando el resultado de la pérdida de peso (gravimetría) usando una balanza
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Conceptos básicos ...
“Humedad”:
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Conceptos básicos ... “ Humedad”:
Como “humedad” en la termogravimetría se define todo aquel componente que durante el calentamiento de la muestra se evapora : AGUA
----
+
aceites / grasas alcoholes aceites aromáticos productos de descomposición
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Conceptos básicos ...
Diferentes de métodos para la determinación de humedad
1.
Estufa de secado a 105ºC a peso constante
2.
Electroquímico “Karl Fischer”
3. Métodos gravimétricos infrarrojos 4. Electroquímico Coulombimétrico
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Métodos Oficiales (120) “ Determinación de agua” - Karl Fischer
Volumétrica
directa por retorno
Coulombimétrica - Destilación azeotrópica ( con tolueno) (680) “Pérdida por secado”
-
Termogravimetría
Con Estufa Secado en desecador con vacío
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Conceptos básicos ... ¿ Qué es la irradiación infrarroja ? La irradiación infrarroja es una porción del espectro de ondas en el campo electromagnético. Esta radiación no visible aparece en la onda óptica de mayor longitud, o sea a continuación de la luz roja.
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Conceptos básicos ... La radiación infrarroja es parte del espectro electromagnético
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Tipos de fuentes de calor IR... • • • • •
Lámpara IR convencional de 220v/250W Calefacción luz halógena Resistencia IR de cuarzo Resistencia IR metálica tubular Calefactor IR cerámico
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Distintas fuentes de radiación Infrarroja Lámpara de Infrarrojos
Superficie de Cerámica
Varillas de cuarzo
Varillas de metal
Lámpara de luz Halógena
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Longitud de onda de varios radiadores de IR
Long. de onda en µm Medida de pico a pico
Temperatura superficial (°C)
Propiedades espectrales
2.8 – 4.4
400 - 750
Radiación IR rango estandard a IR lejano
Lámpara de Infrarrojo
> 1.3
< 1950
Radiación de IR cercano
Superficie de Cerámica
2.8 – 5.0
310 - 750
Radiación IR rango estandard
Lámpara de Halógeno
< 1.4
< 2200
Radiación de IR cercano
2.1
1100
Radiación IR rango estandard
Radiador o fuente de calor
Tubo de Metal
Tubo de Cuarzo
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Comparación de las fuente de infrarrojos
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Áreas de aplicación de los analizadores de humedad Los analizadores por IR dan mas opciones de medición que los métodos de rutina , que a veces consumen mucho tiempo y presentan complicaciones técnicas.
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Comparativa de métodos...
Estufa de secado
Pesar cápsula Pesar muestra Secado durante 2hs a 110º Enfriar durante 20’ en el desecador Cálculo manual del resultado Secar la muestra otros 30´ Enfriar durante 20´en el desecador Pesar la muestra Cálculo manual del resultado Tiempo promedio 3hs 10´
Infrarojo Tarar cápsula de aluminio Colocar muestra sin pesar Cerrar el equipo
Medición termina en forma automática Calcula automáticamente el resultado Tiempo promedio 10´
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Comparativa de las fuentes de calor
Secado convencional por estufa :
Transferencia de Calor por convección
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Comparativa de las fuentes de calor Secado por absorción de radiación electromagnética (IR)
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Construcción funcional de un determinador de humedad
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Principio de calentamiento El calentamiento de la muestra depende de : – Absorción – Reflexión – Transmisión - Consistencia de la muestra – Cantidad
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Homologación con procedimientos de referencia • • • • • • •
Dividir la muestra Determinación del % de volátiles con el procedimiento de referencia (Estufa)
El resultado del método de referencia es usado como valor absoluto para el método IR Pruebas repetitivas con el equipo IR tratando de optimizar cada vez mas los parámetros. Verificación y confirmación de los resultados por mediciones repetitivas. Documentación de los resultados y parámetros intermedios. Creación de un proceso de trabajo (SOP)
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Homologación con procedimientos de referencia Los dos métodos reconocidos mundialmente son : - El método de secado por estufa para determinar el contenido de humedad del material ; - El método de Karl Fischer para determinar el contenido de agua. - Todos los demás métodos deben ser comparados con alguno de estos dos métodos según corresponda !!
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Homologación con procedimientos de referencia M i lch p u lve r 7
6
% Feuchte
5
4
3 6 0 °C 7 0 °C 8 0 °C 2
9 0 °C 1 0 0 °C 1 1 0 °C 1 2 0 °C
1
O f en
0 0
Estufa: IR:
1 ,0
2 ,0
2 ,4
5g, 105°C, 4h 5g, 70°C, 10,14 min.*
2 ,8
3 ,2
3 ,7
m in .
4 ,5
5 ,5
6 ,0
8 ,0
resultado: 3,51 ± 0,04 % resultado: 3,50 ± 0,06 %
9 ,0
1 0 ,1
1 2 ,0
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Elementos de ayuda
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¿Como tratar la muestra? La incorporación de filtros de fibra de vidrio durante el proceso de secado disminuye el tiempo de medición y evita errores en los resultados por la no formación de películas e incrustaciones de la muestra.
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Siempre conservar la muestra correctamente • Nunca selecciones un contenedor demasiado grande – Siempre llene completamente!
W
P
– Tenga cuidado con la condensación formada
– Asegúrese que el contenedor este sellado
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Cómo colocar la muestra ? • El espesor de la muestra que se coloca sobre el platillo de Al no debería superar los 5 mm • Es de observar la distribución homogénea de la misma sobre el platillo Incorrecto
Correcto
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Muestras especiales
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Calefacción Excesiva
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Prevenciones : • Colocando un filtro de fibra de vidrio sobre la muestra – Previene la formación de costras – Previene la carbonización – Acorta el tiempo de medición
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Sectores de aplicación... LÍQUIDOS / PASTAS Ind. Química/Farmacéutica Cosmética
SOLIDOS Ind. Cerámica/Minería Ind. Alimenticia Agroquímicos / Láctea
• Es una técnica de secado no específica, en realidad de una aplicación universal en las siguientes industrias: – alimenticia – química/farmacéutica – medio ambiente – materiales de construcción • Aplicación fundamental en el área de producción y control de calidad
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Sectores de aplicación...
Dentro de áreas en las cuales el tiempo de repuesta es crítico Depósitos : Recepción de mercaderías
Producción : Control de procesos
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Ejemplo de aplicación... Joghurt 90 80 70
% Feuchte
60 50
90°C
40
Ofen
30 20 10 0 0
5
10
15
min.
• Estufa • IR:
5g, 105°C, 4h 5g, 90°C, 20 min.
resultado: 86,48 ± 0,01 % resultado: 86,54 ± 0,05 %
20
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Seguridad en la implementación
• Equipos termogravimétricos NO son aptos para áreas de riesgo inflamable/explosivo ! ! • Para productos que pueden ser explosivos y/o inflamables cuando se calientan, por su principio de fabricación, no pueden ser controlados con este tipo de equipamiento. Hay que tener cuidado con los gases que se despiden durante el secado, pueden ser tóxicos!!
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Qué pasa cuando ? se quema la muestra
disminuir la temperatura colocar filtro de fibra de vidrio disminuir cantidad de muestra y homogeneizar su distribución
los tiempos de medición son muy extensos
aumentar la temperatura disminuir la cantidad de muestra precalentar el equipo
resultado y temperatura O.K. Pero el tiempo de medición muy extenso
cambiar el criterio de apagado
la muestra pierde peso antes de comenzar
pesar la muestra fuera del equipo
la muestra es líquida o pastosa utilizar el filtro de fibra de vidrio
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Qué pasa cuando ? la muestra contiene un bajo % Aumentar la cantidad de de humedad muestra inicial a pesar de todos los intentos cambiar el criterio de apagado los valores no son del equipo reproducibles. la muestra se quema cercano a secar la muestra a intervalos la finalización del ensayo disminuyendo paulatinamente la temperatura en muestras de bajo contenido secar previamente el platillo de de humedad, pero dan altos Al y el filtro de fibra de vidrio resultados finales sin quemarse.
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Ecuaciones -Final weight Initial weight ·100 = % Humidity Initial weight Final weight Initial weight
· 100 = % Dry Weight
- Final weight Initial weight · 100 = % RATIO (1) Final weight Initial weight Final weight
· 100 = % RATIO ( 2 )
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Historia de Pecisa Gravimetrics AG • 1935 Fundada en Zurich
• Hasta 1979 Fabricante de calculadoras mecánicas y electrónicas. • 1976 Introducción de la primeras balanzas electrónicas en la expo ACHEMA en Frankfurt, Alemania. • 1996 Establecimiento de la casa matriz en Dietikon, Suiza, cerca de Zurich • 2003 Introducción en el mercado de un equipo termo gravimétrico para análisis de humedad.
• 2004 Introducción de balanzas de alta resolución Serie XR, balanzas semi-micro.
• 2005 Introducción de la gama de balanzas industriales en el segmento Premium. • 2005 Introducción de prepASH dentro de la tecnología termo gravimétrica. • 2006 Formación de Precisa Gravimetrics AG para centrarse como tecnología avanzada en Pesaje. • 2008 Introducción de la 2a generación de Analizadores de humedad y Sistema de determinador de cenizas (prepASH 229 ) • 2009 Lanzamiento del segmento de balanzas Premium (EXECUTIVE series 360 EP/ES) • 2009 Introducción de analizadores de humedad alta resolución y de la unidad básica XM 50
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Balanza de Calidad Made in Switzerland = Perfección en Fabricación y Calidad
Fabricado para cumplir con la exigencia y el reto de ser entre los primeros a nivel mundial •para producir y permitir mediciones EXACTAS •Para cumplir con las exigencias más altas de nuestros clientes y mercados. • Antes del suministro, últimos test de fiabilidad y calidad por la componente humana
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Calidad Certificada Precisa Gravimetrics está certificada ISO 9001 como también para la verificación inicial “EC-verification”
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Post-Venta y Soporte Con un laboratorio partner en Suiza, nosotros podemos ofrecer a nuestros clientes un soporte completo en aplicaciones y desarrollo de métodos de análisis. Nuestros productos están distribuidos en 110 países a través de nuestros socios autorizados e instruidos en mantenimiento y reparación.
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Clientes en distintas áreas
Farmacéutica
Alimentos y bebidas
Materiales de construcción
Industria quimica
Agricultura
Madera y papel
Medio ambiente
Ciencia natural
Laboratorios de contrato
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La gama Precisa
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Balanzas Semi-micro- Analitica y de Precisión Nuestros productos son únicos en tèrminos de compactibilidad, de diseño elegante y características inovadoras. Proponemos una combinación de la más alta tecnología a precios atractivos y competitivos.
EXECUTIVE PRO Series: 360 EP (0.01mg - 1g, rango continuo hasta 12,200g)
PREMIUM Series: 320 XR / XT (0.01mg - 1g, rango continuo hasta 10,200g)
STANDARD Series: 165 BJ (1mg - 1g, rango continuo hasta 12,100g)
EXECUTIVE Series: 360 ES (0.01mg - 1g, rango continuo hasta 12,200g)
MASTER Series: 320 XB (0.1mg - 1g, rango continuo hasta 10,200g)
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Balanzas industriales PREMIUM Serie 490 IBK / ITK / ISK -Precisión de lectura: 0.1g a 1g, -Capacidad hasta: 60 100g - Carcasa de chapa de acero con celda de carga convencional a compensación electromagnètica - IP 65, protección contra chorro de agua
MASTER Serie 410, plataformas SRS / SRC, terminales, SRD / SRM Celda de carga a torsión plataforma SRS, Montura en alumino / plataforma en chapa de acero IP 65 Capacidad hasta: 300kg Precisión de lectura: 5g hasta 20g Celda de carga a torsión plataforma SRC, Acero inoxidable, protección IP 67 (inmersión a 1m) Capacidad hasta: 150kg Precisión de lectura: 5g hasta 10g
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Analizador Termogravimétrico Desecación y reducción a cenizas. Somos un fabricante que sabe combinar las dos áreas, el análisis de contenido de humedad y reducción en ceniza. Todo el proceso está controlado a través de una visor táctil que permite a toda la unidad trabajar de manera independiente.
Analizador de Humedad serie 330
Sistema de reducción a ceniza “prepASH” serie 340
XM120 / XM120-HR: Instrumento de punta con visor táctil y alta capacidad de memoria. Alta resolución. Capacidad:124g Lectura: 1mg/0,01% 0.1 mg/0,001%
•
XM60 / XM60-HR: Instrumento para usuarios
• Visualización continua en visor de los valores medidos para la certificación de calidad.
con un número limitado de muestras. Capacidad:124g Lectura: 1mg/0,01% 0.1 mg/0,001%
XM66: Versión especial para el análisis y tratamiento de aguas o lodos residuales.
XM50: Instrumento de bajo coste Capacidad: 50g, lectura 1mg / 0.05%
Proceso completamente automático con 29, 19, o 12 muestras. Todo eso medido en un sólo ciclo de trabajo.
• Análisis y reducción en ceniza en un sólo proceso.
• Rango de temperatura: 50°-1000°C • Tamaño de las muestras: 0.1 g - 10 g • Display grafico sensible al tacto con computadora integrada (MS-Windows)
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PREMIUM y MASTER serie 330 XM
Sistemas de Análisis sofisticados
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Contenido de humedad: • Peso • Densidad • Viscosidad • Indice de refracción • Conducción eléctrica Técnicas establecidas para el análisis de humedad aprovechando una o más de las propiedades físicas o químicas
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Areas de Applicación para los analizadores de humedad IR: Vasta variedad para uso industrial del análisis de humedad
• • • • • •
Industria alimenticia Industria Químico- Farmacéutica Materiales de construcción Agricultura Madera/Papel Protección Ambiental
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MASTER serie 330 XM60 – Tecnología sofisticada de pesaje hasta 1mg Elementos de calentamiento infrafojos de cuarzo, halogeno o con manto de metal
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MASTER serie 330 XM60 / XM66 Unidad de bajo coste: • Simple manejo • Elección del elemento de la fuente de calor • Diseño funcional y elegante • Visor luminoso VFD • Versión sin cristales (entorno alimentario) • Versión para aguas residuales
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PREMIUM serie 330 XM120 • Uso fácil con iconos, explicaciones descriptivas
reducción
de
• De fácil manejo • Temporizadores Adapt-Temp, Adapt-Stop
• Impresión gráfica • Identificación del usuario • Se pueden utilizar halogenas y cuarzo
fuentes
de
calor
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• Retroiluminado, pantalla gráfica táctil 3.4”1/4-VGA • Curva de pérdida de humedad en tiempo real • Simple manejo gracias al uso de iconos
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Con cada modelo XM tiene la oportunidad de imprimir los resultados de su operación
Calibración de temperatura asegurando resultados fiables
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prepASH ® serie 340 229, 219, 212
Tecnología de secado e incenerización exclusiva Determinación completamente automatizada con múltiples muestras de humedad y ceniza
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Carácteristicas significantes •
Humedad y ceniza en sólo proceso
•
Indicación continua de los resultados en la pantalla táctil
•
No necesita otro equipamiento
•
Análisis de muestra de 12, 19, 29 por proceso
•
Pantalla táctil
•
Gran variedad de crucíbulos
•
Seguimiento online de los análisis
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3 nuevos modelos prepASH – óptima solución para cada tipo de aplicación •
prepASH229 con 29 o 12 muestras en crucíbulos
•
prepASH219 con 19 o 12 muestras en crucíbulos
•
prepASH 212 con 12 muestras en crucíbulos
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prepASH serie 340®
Operación simple
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Trabajando con prepASH Selecciona/crea método Taraje de todos los crucíbulos Pesaje directo en prepASH Y START
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Métodos
10 programas autodefinibles
4 resultados
3 entradas de velocidad de gas como opción
Almacenamiento de más de mil métodos
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Areas de aplicación
Alimentación (productos lácteos, harina...)
Materiales de construcción (cemento...)
Industria química (plásticos, residuos químicos...)
Piensos
Agricultura (fertilizantes...)
Madera y papel
Medio ambiente (suelo, purificación de
lodo...)
Industria farmacéutica (sulfatos...)
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prepDATA
Seguimiento de los procesos en tiempo real online através del PC Estadísticas de muestras agrupadas Gráficos (peso, temperatura, gases) Todos los datos pueden ser integrados en LIMS (Laboratory Information Management System) Los registros estan en conformidad con GMP y GLP
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Ventajas de la incenerización completamente automática: • Mejora de la precisión de los resultados • Gráficos completos de todo el proceso • Cargar las muestras y poner en marcha • Fácil programación
Beneficios comerciales • Fácil cálculo de rentabilidad • Menos personal con formación • Formato de los resultados reconocidos internacionalmente
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SWISS MADE
Por eso los clientes prefieren PRECISA