Copia No Controlada Instituto Nacional de Tecnología Industrial Centro de Desarrollo e Investigación en Física y Metrología

Procedimiento específico: PEMA11M CALIBRACIÓN DE PESAS (1 mg A 10 kg) CLASE E1 O DETERMINACIÓN DE MASA CON INCERTIDUMBRE ASIMILABLE A CLASE E1.

Revisión: Septiembre 2014

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Copia No Controlada PEMA11M: Lista de enmiendas: Septiembre 2014 ENMIENDA

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Copia No Controlada PEMA11M Índice: Septiembre 2014 NOMBRE DEL CAPÍTULO

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Septiembre 2014

Lista de enmiendas

Septiembre 2014

Índice

Septiembre 2014

Calibración de pesas (1 mg a 10 kg) clase E1 o determinación de masa con incertidumbre asimilable a clase E1.

Septiembre 2014

Apéndice 1

Septiembre 2014

Apéndice 2

Septiembre 2014

Apéndice 3

Septiembre 2014

Apéndice 4

Septiembre 2014

Copia No Controlada PEMA11M: Septiembre 2014 1. Objetivo Establecer el procedimiento para la calibración de pesas clase E1 (según designación OIML). 2. Alcance Aplicable a todas aquellas pesas desde 1 mg hasta 10 kg cuyas características físicas y metrológicas de forma, de material, de dimensiones, de terminación superficial, de identificación y cuyo apartamiento con respecto a su valor nominal las encuadra dentro de la clase E1 (según lo especifica la recomendación internacional OIML R111-1) y de piezas que no cumplan con lo antes mencionado pero requieran la determinación de masa convencional y real asimilable a clase E1. 3. Definiciones y abreviaturas 3.1. La calibración o determinación de masa, consiste en realizar un conjunto de operaciones metrológicas, que tienen como fin en el caso de la calibración determinar los apartamientos de su masa (error) con respecto a su valor nominal y determinar si estos se hallan dentro de los límites de una determinada clase de exactitud en el caso de la determinación de masa se determina la masa convencional y real de la pieza. 3.2. Abreviaturas

ρa: t: h: p:

densidad del aire húmedo. temperatura del aire. humedad relativa del aire. presión atmosférica.

χ: susceptibilidad magnética. Mz: magnetización permanente en el eje longitudinal de la pesa. 4. Referencias 4.1. Manual de la Calidad del INTI - Física y Metrología. 4.2. Recomendación Internacional de la OIML R 111-1 edición 2004 (E) “Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2,M2-3, M3”. 4.3. Resolución Nacional de la SECRETARIA DE ESTADO DE COMERCIO Y NEGOCIACIONES ECONOMICAS INTERNACIONALES Nº 456 del 02 de diciembre de 1983. 4.4. Determinig the magnetic properties of 1kg mass standards - Richard S. Davis - Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology. Volume 100, Number 3, May-June 1995. 5. Responsabilidades 5.1. Del Coordinador de la Unidad Técnica Masa. Supervisa la realización de las calibraciones, verifica que se cumpla los procedimientos y revisa los resultados. 5.2. Jefe de laboratorio: Supervisar la realización de la calibración, verificar que se cumplan los procedimientos y revisar los resultados preliminares. 5.3. Del personal del laboratorio Realiza las calibraciones aplicando el presente procedimiento de calibración, procesando los correspondientes datos y emitiendo el certificado. 6. Instrucciones 6.1. Generalidades Método para determinar el error de las pesas a calibrar, por comparación con pesas patrón. Expresión de los resultados de las pesadas en aire en términos de masa real. 1 de 6

Copia No Controlada PEMA11M: Septiembre 2014 6.2. Elementos necesarios Los elementos básicos necesarios para efectuar la calibración de cada pesa son:

a) Equipo de limpieza: paño o papel fino, suave, (que no deje pelusas) solvente y alcohol etílico. i. Para las pesas desde 1 mg hasta 1 kg se utiliza un equipo “EXTRACTOR SOXHLET” con alcohol etílico, adaptado a esa función. ii. Para pesas desde 1 kg hasta 10 kg se realiza con un equipo que proporciona un chorro de vapor de agua destilada sobre la superficie de la pesa. b) Instrumento para la determinación de la permeabilidad magnética: Instrumento con referencias de permeabilidad, desde 1,01 µ hasta 2,5 µ. Los equipos utilizados se encuentran registrados en el Ap.3 c) Juego de pesas patrón: desde 1 mg hasta 1 kg de características equivalentes a las pesas a calibrar y cuya masa se haya determinado con una incertidumbre tal que permita calibrar pesas de clase E1 con los correspondientes certificados de calibración y trazabilidad. i. La densidad del material de estas pesas patrón es tal que una variación 3 de la densidad del aire en ± 10 % del valor de 1,2 kg/m no produce variaciones de la masa, mayores a 1/4 de la desviación máxima permitida. ii. La identificación de las pesas utilizadas se encuentran registradas en la planilla de equipos utilizados (apéndice 3). d) Dependiendo en cada caso en particular para el manipuleo de las pesas se usan: guantes, pinzas con punta no abrasiva, dispositivo adecuado, paño y papel fino ( que no deje pelusa). e) Balanzas y comparadores de masa : Se dispone de una serie de balanzas y comparadores que garantizan una adecuada pesada para los diferentes rangos. i. La identificación de los instrumentos utilizados se encuentran registrados en la planilla de equipos utilizados (apéndice 3). f)

Instrumento de medición de temperatura, humedad y presión: para él cálculo de la densidad del aire húmedo. La identificación de los instrumentos utilizados se encuentran registrados en la planilla de equipos utilizados (apéndice 3).

7. Descripción 7.1. Control visual Se observa que las pesas estén contenidas y resguardadas en un estuche adecuado para el traslado y debidamente identificado. Se observa que las pesas sean macizas, de una sola pieza, que no presenten indicación alguna sobre su superficie, salvo en el caso de las que se repiten, las cuales llevan un pequeño punto perdido, además que las pesas de 1 g a 10 kg sean de acero inoxidable austenítico y de superficie de pulida especular. Se observan además si presentan golpes o marcas sobre la superficie, los cuales son registrados en la planilla de datos (apéndice 1). 7.2. Identificación de las pesas La identificación de las pesas se realiza tomando como tal la que se consigna en el estuche que las contiene y se completa la planilla de datos (Apéndice 1) (marca, modelo, Nº de serie, clase a la que pertenece, identificación del cliente, etc). Comprobar que las pesas posean la verificación primitiva, certificado de auto verificación o determinación de conformidad según corresponda. En el caso de que las pesas no posean esta documentación, consultar con el cliente y de no poseer dicha documentación, no se podrá realizar la calibración de las mismas, a menos que el PML del INTI disponga una excepción para el caso. 2 de 6

Copia No Controlada PEMA11M: Septiembre 2014 Verificar si las pesas iguales o mayores que 1 g tienen determinado el volumen o densidad. En el caso de no contar con esta referencia, previa consulta con el cliente se procede según las especificaciones indicadas en el procedimiento (PEMA04V), para determinar el volumen de las mismas. Estos datos son agregados en la planilla de datos (apéndice 1). 7.3. Determinación de la susceptibilidad magnética 7.3.1. Método de contacto: Se procede a desplazar el palpador, lo más cerca posible de la superficie de cada una de las pesas sin hacer contacto (sobrevolando), empezando con la referencia menor y culminando con aquella donde el palpado tiende a tomar contacto con la superficie de la pesa. Registrando en la planilla de datos (apéndice 1) el valor de permeabilidad indicado en la referencia, en el cual el palpador contacta con la superficie y el siguiente que no lo hace. El valor de susceptibilidad magnética lo obtenemos mediante la fórmula:

µ= β-1 Donde: µ = susceptibilidad magnética. β = permeabilidad magnética. 7.3.2. Método del susceptómetro: Se utiliza la planilla de cálculo HC Susceptibilidad 7.4. Limpieza De acuerdo a las observaciones realizadas en la inspección visual se determina si es necesaria la limpieza de las pesas, y en caso de serlo, si la limpieza no hubiese sido previamente acordada, se deberá consultar al cliente sobre el particular y la posibilidad de realizar una determinación de masa previa a la limpieza con el objeto de aportar ese dato para el historial de la pesa. En cuanto a la limpieza en sí misma, primeramente a las pesas inferiores a 1g se las sumerge en solvente y luego con alcohol etílico cepillándolas con un pequeño pincel, finalmente se las coloca en el interior del equipo “EXTRACTOR SOXHLET” dejando que el reciclado del alcohol etílico en el interior se realice por lo menos 2 veces por partida de pesas. Las pesas desde 1 g hasta 1 kg, primeramente se las limpia con un paño o papel embebido en solvente o alcohol etílico, luego se las va colocando en el “EXTRACTOR SOXHLET” dejando que el reciclado del alcohol etílico en el interior se realice por lo menos 2 veces. Por último las pesas de 1 kg hasta 10 kg, primeramente se las limpia con un paño o papel embebido en solvente o alcohol etílico y luego se las coloca frente a un chorro de vapor de agua destilada hasta que la pesa tome temperatura, (la temperatura ideal es cuando el chorro de vapor pega sobre la superficie de la pesa y no produce condensación) luego se la gira y mueve como para que el chorro tome contacto con toda la superficie de la misma, por medio de un platillo giratorio. 7.5. Estabilización Finalizada la tarea de limpieza, al retirar las pesas de los equipos, se las seca con papel fino y se las deja debajo de una campana de vidrio debidamente identificada, dentro del laboratorio para su estabilización durante al menos once días. 7.6. Determinación del volumen La determinación del volumen de las pesas se realiza siguiendo lo establecido en el procedimiento “PEMA04V”.

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Copia No Controlada PEMA11M: Septiembre 2014 7.7. Estabilización Finalizada la determinación de volumen se vuelve a realizar sobre estas pesas la limpieza indicada en el punto (7.4) y finalizado este se repite la estabilización indicada en el punto (7.5). 7.8. Determinación de los errores Finalizado el tiempo de estabilización correspondiente se compara cada una de las pesas con pesas patrón utilizando como instrumento de transferencia una balanza o un comparador de masa. Se dispone la pesa incógnita y una pesa patrón de igual valor nominal. En el caso de múltiplos se utiliza una sumatoria de patrones (de ser necesario se agrega una masa de sobre carga sobre el patrón o sobre la incógnita de manera de reducir la diferencia entre ambas) y la balanza o comparador de masa que cubra el rango que más se adecue al valor nominal y los desvíos acorde a la clase E1. Se constata la estabilización de la sala, la balanza y las pesas depositadas previamente debajo de una campana de vidrio al lado de la balanza. Se registra en la planilla de datos (apéndice 1) los parámetros de presión, temperatura y humedad para calcular la densidad del aire húmedo como se establece en el procedimiento “PEMA03V”. Se realizan tres ciclos de comparación entre el patrón y la incógnita, incluyendo finalmente una sobrecarga para determinar la sensibilidad de la balanza, tal como se indica en el esquema siguiente

1. P1  I1  I2  P2 P2+SC 2. Los valores obtenidos se registran en la planilla de datos. (Apéndice 1): Nota: En caso de lograr la igualdad de masa entre patrón e incógnita dentro de un 1mg, no resulta necesario efectuar el cálculo de la sensibilidad

El error Eincog de la pesa incógnita obtenido en cada ciclo de medición se obtiene

Eincog . = (Lincog . − L patrón )⋅ f sens −i + (Vi − Vp)denaire + M sobrec arg a + E patrón Donde:  Licog. es el promedio de ambas lecturas del ciclo, de la pesa incógnita.  Lpatrón es el promedio de ambas lecturas del ciclo, de la pesa patrón.  Msobre carga es la masa conocida de la sobrecarga utilizada, de ser necesario, para equilibrar la balanza (su signo depende de dónde se coloque esta sobrecarga; si la misma se coloca sobre el patrón, es positivo; en cambio, si la misma se coloca sobre la incógnita, éste es negativo)  Epatrón es el error conocido del patrón.  fsens es el factor de ajuste de sensibilidad, igual a:   (1) 

f sens =

M sens L patrón.2 + SC − L patrón.2

 donde:  Msens es la masa conocida de la sobrecarga utilizada para el ajuste de sensibilidad.  Lpatrón2 es la segunda indicación correspondiente al patrón  Lpatrón2+SC es la indicación correspondiente al patrón más la sobrecarga Nota 1- En los comparadores con intercambiador de pesas no incluye el factor de sensibilidad. La sensibilidad del comparador se realiza antes de iniciar el ciclo de pesadas. El error de sensibilidad se controla en los ensayos de aptitud de los comparadores. (Procedimiento PEMA09B). 4 de 6

Copia No Controlada PEMA11M: Septiembre 2014 Nota 2- el valor de la masa de sensibilidad deberá ser mayor que la diferencia entre patrón e incógnita, no pudiendo ser menor a 100 d del comparador. La masa se debe colocar sobre el elemento de menor masa. Luego de repetir el ciclo de medición anterior al menos 3 veces, se promedian los valores obtenidos, informando este promedio como error de la pesa. Un control de los resultados se realiza cada vez que una pesa o juego de pesas es recibido con un certificado de calibración anterior o se posea un historial de las mismas. En el caso de una diferencia de masa entre los nuevos resultados y los anteriores que escapa a la incertidumbre declarada o calculada se realiza un cruce con otros patrones, de persistir la diferencia se realiza el control de todo el procedimiento. Si tampoco se detecta problemas en el procedimiento se dará por valido el nuevo resultado obtenido en la calibración: 7.8.1. Luego, se calcula la desviación estándar de los resultados y se la compara con la desviación estándar histórica s, indicada en el Certificado de Calibración de la balanza. Para el cálculo de la incertidumbre asociada a la repetibilidad, se utiliza la mayor de ambas, con los grados de libertad que correspondan. 7.8.2. Comparadores con intercambiador automático: En el caso de la utilización de los comparadores de masa con intercambiadores de pesa automáticos y que realizan una serie de comparaciones en forma automática y continua, se procede de la siguiente forma: Se colocan las pesas patrón e incógnita sobre los dispositivos intercambiadores. Se verifica el correcto posicionamiento y centrado de las pesas sobre el platillo de la comparadora. En caso de existir diferencia entre el patrón y la incógnita se reduce lo máximo posible con el agregado de pesas sobre una u otra. Se deja de dos a tres horas que se estabilice el sistema. Finalmente se instruye al comparador por medio del microprocesador para realizar al menos tres series de comparaciones. Se verifica la uniformidad de las diferencias y de las desviaciones estándar, caso contrario se realiza otras tres series de pesadas. Al resultado obtenido se le suma o resta la sobre carga necesaria que se utilizó para que la diferencia entre el patrón y la incógnita sea la menor posible 7.9. Cálculo de la incertidumbre El cálculo y balance de incertidumbre se realiza siguiendo el AP. C6 de la ref. 4.2. Se tienen en cuenta los siguientes componentes:  Repetibilidad del proceso de pesada. Este componente se calcula, o bien estadísticamente (ver 7.8.1.) o bien a partir de la desviación standard histórica de la balanza. Se incluyen en este componente los efectos de excentricidad  Incertidumbre asociada a la pesa patrón. Este componente es evaluado a partir de la tolerancia de la clase correspondiente al patrón utilizado. En caso necesario, se mejora la incertidumbre utilizando la fórmula C.6.2.1. de la ref. 4.2.  Incertidumbre debida a la estabilidad de la pesa patrón. Si se trata de un a pesa patrón sin historia se toma como incertidumbre de estabilidad la incertidumbre de calibración del patrón aplicándole distribución rectangular para estandarizarla  Incertidumbre asociada al empuje del aire. Se utiliza la fórmula C6.3.1.  Incertidumbre del comparador de masa. Es estimada a partir de la resolución del comparador, tanto al pesar la incógnita como el patrón  Incertidumbre asociada a la sensibilidad. Se estima de acuerdo a (1) de 7.8. y a la fórmula C.6.4.1. de la ref. 4.2. El cálculo es realizado en el archivo pema06m.xls. En el Apéndice 2 se incluye un ejemplo Finalmente se observa que esta incertidumbre concuerde con lo expresado en el punto 3.2 de la recomendación internacional OIML N° R111-1 2004 (E) para la clase E1. Si la incertidumbre calculada fuera menor o igual a un tercio del EMT (error máximo tolerado para la clase), en el certificado de calibración se informará como “INCERTIDUMBRE” el tercio del EMT. Por el contrario, si la incertidumbre calculada sobrepasara el tercio EMT, se evaluará la aptitud de este valor de acuerdo al uso al que será 5 de 6

Copia No Controlada PEMA11M: Septiembre 2014 destinada la pesa (en cualquier caso la incertidumbre deberá ser significativamente menor que el EMT) y en este caso en el certificado de calibración se informará como “INCERTIDUMBRE” la obtenida en el cálculo. Por último en el caso de que la incertidumbre obtenida sea excesiva se recalibrará nuevamente la pesa, colocando en observaciones de la planilla de datos (apéndice 1) el inconveniente observado para su contemplación. 8. Certificado de calibración El certificado de calibración es elaborado de acuerdo a lo establecido en el manual de la calidad del INTI - Física y Metrología, capítulo 9. Este certificado deberá contener además:  Identificación de las pesas.  Código de aprobación de modelo.  Si presentan, identificación de marcas particulares en la superficie de cada pesa.  Valor nominal de las pesas.  Apartamiento con respecto al valor nominal o valor de masa expresado en términos de masa real y convencional, con su incertidumbre.  Susceptibilidad magnética χ y magnetización permanente en el eje longitudinal de la pesa Mz (A/m) con sus incertidumbres.  Temperatura, Humedad, Presión y densidad del aire promedio durante la calibración con sus incertidumbres.  Volumen de las pesas, ya sea determinado o adoptado, con su correspondiente incertidumbre.  Clasificación de las pesas de acuerdo a las características especificadas en la Recomendación Internacional de la OIML N° R111-1. 9. Registros de la calidad Se conservan registros manuscritos de las observaciones originales, copia de los certificados emitidos, como así también copia de la orden de trabajo, salida de elementos y demás documentación relacionada, de acuerdo con el Manual de Calidad del INTI - Física y Metrología capítulo 11. 10. Precauciones No aplicable. 11. Apéndices y anexos Nº APÉNDICE

TÍTULO

1

Planilla de datos

2

Balance de incertidumbre – ejemplo

3

Planilla de equipos utilizados

4

Planilla de cálculo HC Susceptibilidad

6 de 6

Copia No Controlada

PEMA11M Apéndice 1: Septiembre 2014 PLANILLA DE DATOS

Identificación del informe: . . . . . . . . Fecha: . . . . . . . . . . . . Nº de serie: . . . . . . . . . . . . . . . Otra identif: . . . . . . . . . . . . Realizó: . . . . . . . . . . . . . . . . . Revisó: . . . . . . . . . . . . . . . Valor nominal de la pesa: . . . . . . . Estado superficial: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Susceptibilidad magnética : . . . . . . Magnetización (A/m): . . . . . . . . . Método de limpieza: . . . . . . . . . . Tiempo de estabilización : . . . . . . Volumen obtenido : . . . . . N° de inf. o N° de planilla: . . . . . . método de limpieza: . . . . . . . . . . tiempo de estabilización : . . . . . . pesa patrón: . . . . . . . identificación: . . . . . . . certificado de calibración: . fecha: . . . . . . . . . balanza utilizada: . . . fidelidad de la misma: . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

clase: . . . . . . . . . . .

. . . . carga máx.: . . . . resolución: . . . . . . . . . . . . . .

sobre carga sobre el patrón: SI NO pesa: . . . . . . . . . . . . . . . . sobre carga sobre la incógnita: SI NO pesa: . . . . . . . . . . . . . . . . patrón utilizado: . . . . . . . . . . . . . . clase: . . . . . . . . . . . . . . . . identificación: . . . . . . . . . . . . . . . certificado de calibración: . . . . . . . fecha: . . . . . . . . .

temperatura oC humedad % presión mbar masa de sensibilidad N°de ciclo Hora

. . . . . . . .

inicial . . . . . . patrón ( . . .)

final . . . . . . . . .

densidad del aire (kg/m3): . . . . . . . . . .

incógnita ( . . .)

incógnita ( . . .)

patrón ( . . .)

patrón + sobre carga

1 2 3 4 5 6 Observaciones: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Página 1 de 1

Planilla de datos PEMA11M/01

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PEMA11M Apéndice 2: Septiembre 2014 BALANCE DE INCERTIDUMBRES - EJEMPLO

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PEMA11M Apéndice 3: Septiembre 2014 Equipos Utilizados: Juego de pesas patrón: Desde 1 mg hasta 1 kg con los correspondientes certificados de calibración y trazabilidad, marca DOLZ, identificado como "INTI 2004". Un juego de pesas desde 1 mg hasta 500 g, marcas DOLZ y Mettler, identificado como “Mettler”. Conjunto de diez pesas cilíndricas de 1 kg cada una. Balanzas y comparadores de masa: Se dispone de una serie de balanzas y comparadores que garantizan una adecuada pesada para los diferentes rangos. Rango de 1 mg a 5 g: Balanza electrónica, marca “SARTORIUS”, modelo C5S, capacidad máxima 5 g, resolución 0,000 1 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 4.10-8, número de serie 80505419. Rango de 5 g a 50 g: Balanza electrónica, marca “SARTORIUS”, modelo CC50, capacidad máxima 50 g, resolución 0,001 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 4.10-8, número de serie 90107899. Rango de 5 g a 100 g: Balanza electrónica, marca “METTLER”, modelo AX106, capacidad máxima 100 g, resolución 0,001 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 4.10-8 Rango de 100 a 1 000 g: Comparador de masa, marca “SARTORIUS”, modelo CC1000S-L, capacidad máxima 1 000 g, resolución 0,001 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 2.109, número de serie 81201230, número de inventario 032C000882. Rango de 2 000 g a 10 000 g: Comparador de masa, marca “SARTORIUS”, modelo C10000S, capacidad máxima 10 000 g, resolución 0,1mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 2.10-8, número de serie 37050001, número de inventario I004089. Rango de 2 000 g a 10 000 g: Comparador de masa, marca “METTLER”, modelo AX10005, capacidad máxima 10 000 g, (en proceso de adquisición) Instrumento de medición de temperatura, humedad y presión: Equipo automático de toma de datos de los parámetros de temperatura, humedad relativa y presión absoluta dentro de la sala limpia, marca "SARTORIUS" modelo YCM01C, número de serie 90200005.  Temperatura: rango 10 a 30 °C, resolución 0,01 °C, incertidumbre ± 0,05 °C.  Humedad relativa: rango 0 a 100%, resolución 0,1 % incertidumbre ± 3 %.  Presión absoluta: rango 800 a 1 100 hPa, resolución 0,01 hPa, incertidumbre ± 0,06 hPa.

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Copia No Controlada PEMA11M Apéndice 4: Septiembre 2014 Planilla de cálculo HC Susceptibilidad

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Copia No Controlada PEMA11M Apéndice 4: Septiembre 2014

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