Recibido 01/10/2015, Aceptado 15/11/2015, Disponible online 24/12/2015

PROPIEDADES FÍSICAS Y ÓPTICAS DE PELÍCULAS A BASE DE ALMIDÓN DE PLÁTANO GUAYABO (Musa paradisiaca L.) PHYSICAL AND OPTICAL PROPERTIES OF FILMS BASED ON GUAYABO PLANTAIN (Musa paradisiaca L.) STARCH 1

García, A. Omar Rolando. 2Pinzón, F. Magda Ivone, 2 Lucas, A. Juan Carlos 1

Universidad del Quindío. Grupo de Investigación Ciencia y Tecnología de Alimentos, Universidad del Quindío. Email: [email protected]

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RESUMEN Se prepararon películas a base de almidón de plátano Guayabo (Musa paradisiaca L.), utilizando suspensiones de almidón de 3% y 4% p/p, con adición de glicerol y quitosano en concentraciones de 0,5%, 1% y 1,5% p/p de cada uno. Se estudiaron propiedades físicas (Espesor, Contenido de Humedad y Solubilidad) y ópticas (Transmitancia interna Ti y relación K/S) de las películas elaboradas. El espesor, la humedad y la solubilidad de las películas se incrementaron con la concentración de glicerol, mientras que el quitosano produjo un efecto contrario en estas propiedades. Por otra parte, la concentración de almidón, glicerol o quitosano no afectaron las propiedades ópticas de las películas, pues los valores de Ti y K/S no presentaron variaciones significativas con respecto a la formulación de película. Palabras Clave: Plátano guayabo (Musa paradisiaca L.), Películas de almidón de plátano, Humedad, Solubilidad en Agua, Solubilidad en HCl, propiedades ópticas. ABSTRACT Guayabo plantain (Musa paradisiaca L.) starch-based films were prepared by using starch suspensions of 3% and 4% w/w, with addition of glycerol and chitosan in concentrations of 0.5%, 1% and 1.5% of each. Physical (Thickness, Moisture Content and Solubility) and optical properties (internal transmittance Ti and K/S ratio) of the prepared films were studied. Thickness, humidity and solubility of the films were increased with the concentration of glycerol, whereas that chitosan produced the opposite effect on these properties. Moreover, either the concentration of starch, glycerol or chitosan did not affect the optical properties of the films, since the values of Ti and K / S did not show significant variations with respect to the film formulation. Key words: Guayabo plantain (Musa paradisiaca L.), Starch films, Moisture content, Water solubility, HCl solubility, optical properties. del petróleo, conocidos comúnmente 1. INTRODUCCIÓN como plásticos, utilizados como material de empaques en la industria alimentaria. El plátano que se produce en Por tal razón, las investigaciones para Colombia presenta altos volúmenes de desarrollar nuevos envases van residuos postcosecha que, al carecer de encaminadas a suplir las necesidades un tratamiento o disposición adecuada, de los consumidores y de la industria; de se convierten en contaminantes para el ahí el interés por las películas medio ambiente; a esto se suma el biodegradables sintetizadas a partir de impacto generado por la disposición productos como el almidón, que buscan final de polímeros sintéticos derivados no solamente sustituir los plásticos

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convencionales como el polietileno, sino también prolongar el tiempo de conservación de un alimento. El plátano, especialmente en estado inmaduro, contiene grandes cantidades almidón (aproximadamente 60-70% en base seca); la variedad Guayabo (Musa paradisiaca L.), posee un alto contenido de carbohidratos, aunque su comercialización y consumo se da solo en ciertas regiones del país. La obtención del almidón de plátano, representa tanto una alternativa para el manejo de los residuos, como una materia prima con propiedades importantes para la elaboración de películas biodegradables que busquen conservar la vida útil de alimentos. Este estudio tiene como objetivo elaborar películas biodegradables a partir de almidón de plátano Guayabo, y analizar sus propiedades físicas y ópticas para determinar su funcionalidad como material de empaque. 2. MATERIALES Y MÉTODOS 2.1. Materias primas El almidón de plátano Guayabo fue extraído empleando el método por vía húmeda establecido por FloresGorosquera et al., 2004 y Cabrera M. et al., 2007. El glicerol, Grado Alimenticio USP, fue obtenido a través de la empresa Fleischmann, en la ciudad de Armenia. El quitosano, Grado Reactivo Alimentario RA, con una desacetilación de 87.16%, fue obtenido por intervención de la compañía INALI Riviere Villamizar y Cia S en C., importado desde la compañía J&K Scientific ubicada en la ciudad de Beijing (China). 2.2. Elaboración de biodegradables

películas

Las películas de almidón de plátano se prepararon utilizando la técnica de casting (Escobar, D. et al., 2009). Dispersiones de almidón (3 y 4% p/p) y glicerol (0,5%, 1% y 1,5% p/p) se calentaron hasta 85 °C por 30 min, con agitación constante. Para los sistemas

que incorporaron quitosano, una vez gelatinizada la solución almidón– glicerol, se adicionó con relación 1.5:1 solución de quitosano (0,5%, 1% y 1,5% en ácido cítrico 1,5% p/v). La mezcla homogénea se dispersó en cajas de petri plásticas, en volúmenes de 20 mL. Las soluciones se secaron a 35 ± 2 °C durante 15-17 horas. Luego, se desprenden las películas de sus respectivos moldes y se acondicionan para los respectivos análisis. 2.3. Espesor y Humedad El espesor fue medido en posiciones aleatorias de la película, con un micrómetro electrónico que mide en el rango 0 – 25,4 mm con una precisión de 1,27 µm, registrándose el valor medio en μm. El contenido de humedad de las películas se determinó por pérdida de peso, tomando 0,5 g de muestra (película), y secando a 110 °C hasta peso constante. La humedad se determinó utilizando la ecuación 1:  peso inicial   % Humedad     1 100%  peso seco  

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2.4. Transparencia (K/S y Ti) La transparencia de las películas se determinó aplicando la teoría de Kubelka–Munk (Hutchings, J.,1999), con las reflectancias de las muestras obtenidas mediante un espectrocolorímetro, con observador de 10 ° e iluminante D65. La luz que pasa a través de la muestra se ve afectada por los coeficientes de absorción (K) y de dispersión (S). En la ecuación 2, R∞ es la reflectancia de la muestra con un espesor infinito, determinada en función de la reflectancia de la muestra (R) medida sobre un fondo de reflectancia conocida (Rg) y Ro es la reflectancia de la muestra sobre un fondo negro ideal. Se define también la transmitancia interna (Ti), y se determinó a 560 nm (ecuaciones 3–5).

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K 1  R   S 2 R

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R  a  b  RO  R  Rg 1  a  2  R  RO Rg    b  a2 1   Ti 

 a  RO 

2

 b2

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(3)        

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2.5. Solubilidad de las películas La solubilidad de las películas se determinó en 3 condiciones diferentes: agua destilada a 25 ºC y 95 ºC, y en solución de HCl 0,1 M a 37 ºC (López, O., 2011). Esta última condición simula las condiciones de digestión gástrica, ya que las películas, además de ser biodegradables, pueden ser comestibles. Muestras de 2×3 cm, preacondicionadas a 0% HR por 7 días, se pesaron (peso inicial) y colocaron en beakers con 80 mL del disolvente; se mantuvieron bajo agitación constante por 1 h a la temperatura correspondiente, se recuperaron por filtración y se secaron a 60 °C hasta peso constante (peso final). El porcentaje de la materia total soluble se calculó de acuerdo a la ecuación 6.

%S 

peso inicial  peso final 100 peso inicial

(6) 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN La Tabla 1 muestra los resultados obtenidos en las propiedades físicas y ópticas analizadas para las películas elaboradas. Se pudo observar que el aumento en las concentraciones de almidón, glicerol y quitosano produjo un incremento en el espesor, oscilando

entre 77–151 μm, que puede explicarse por el aumento en la concentración de sólidos en la solución filmogénica y, por consiguiente, en el espesor de la película formada. El contenido de humedad de las películas se vio afectado por la concentración de almidón. El efecto positivo del glicerol (p < 0,05) en este parámetro se debe a su tendencia a absorber agua, proporcionando sitios activos a la matriz de la película por exposición de sus grupos hidroxilo (OH) en los cuales las moléculas de agua podrían absorberse y mantenerse por enlaces tipo puente de hidrógeno (López, O., 2011). El efecto negativo del quitosano (p < 0,05) en la humedad es debido a la hidrofobicidad de los grupos acetilo en la molécula de quitosano. Este comportamiento fue semejante a lo reportado por Bangyekan et al., 2006. Los valores de Ti y K/S (a 560 nm), que son una medida indirecta de la transparencia, no se correlacionaron con las concentraciones de almidón, glicerol o quitosano en la película. La transmitancia interna (Ti), presentó valores altos para todas las formulaciones (0,83 – 0,87), teniendo en cuenta que es un parámetro que toma valores entre 0 – 1. De igual manera, el K/S obtenido muestra que el film posee una mayor capacidad para dispersar que para absorber la luz que incide sobre él. La Figura 1 representa la variación de la solubilidad en las películas en las 3 condiciones descritas. Se observó que hubo un efecto significativo (p < 0,05) de la concentración de los componentes de la película, la temperatura y el disolvente en la solubilidad de la misma. Al aumentar la concentración del almidón se generó una disminución en la solubilidad, lo que indica que las películas con 4% p/p de almidón poseen menor degradabilidad.

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Tabla 1. Propiedades físicas y ópticas de las películas elaboradas Almidón (%p/p) 3

Glicerol (% p/p) 0

Quitosano (% p/v) 0

3

0.5

0

3

1

0

3

1.5

0

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0.5

0.5

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Espesor (μm) 79,93 ± 2,89 95,9 ± 1,33 112,7 ± 1,7 126,2 ± 1,31 91,1 ± 2,91 123,3 ± 0,42 135,5 ± 0,7 112,7 ± 0,31 121,1 ± 0,64 124,7 ± 0,92 122,3 ± 0,31 117,9 ± 1,79 137,6 ± 0,2 93,33 ± 0,5 109,1 ± 2,91 130,8 ± 1 137,9 ± 0,46 113,4 ± 0,72 125,5 ± 0,5 145,1 ± 0,5 120,4 ± 0,6 146,9 ± 0,42 138,8 ± 1,64 133,6 ± 1,59 132,5 ± 2,55 151,4 ± 0,92

Humedad (%) 12,34 ± 0,39 14,2 ± 0,5 20,01 ± 0,88 24,94 ± 1,81 10,9 ± 0,05 14,53 ± 0,06 20,02 ± 0,03 10,37 ± 0,48 11,63 ± 0,62 14,53 ± 0,66 8,91 ± 0,4 11,1 ± 0,08 13,04 ± 0,77 11,55 ± 0,34 13,65 ± 0,58 15,69 ± 0,35 22,49 ± 2,39 9,64 ± 0,08 13,66 ± 0,02 17,23 ± 0,1 9,57 ± 0,36 10,17 ± 0,12 11,6 ± 0,32 8,05 ± 0,14 9,44 ± 0,42 10,31 ± 0,2

K/S (560 nm) 0,261 ± 0,004 0,206 ± 0,003 0,255 ± 0,002 0,304 ± 0,008 0,141 ± 0,002 0,124 ± 0,002 0,297 ± 0,028 0,167 ± 0,005 0,174 ± 0,003 0,411 ± 0,01 0,162 ± 0,002 0,17 ± 0,003 0,179 ± 0,013 0,225 ± 0,012 0,194 ± 0,002 0,279 ± 0,003 0,229 ± 0,012 0,177 ± 0,006 0,154 ± 0,004 0,188 ± 0,008 0,196 ± 0,022 0,197 ± 0,003 0,256 ± 0,031 0,197 ± 0,003 0,204 ± 0,007 0,189 ± 0,009

Ti (560 nm) 0,856 ± 0,001 0,856 ± 0,002 0,858 ± 0,001 0,849 ± 0,002 0,865 ± 0,001 0,867 ± 0,003 0,852 ± 0,003 0,86 ± 0,002 0,867 ± 0,001 0,838 ± 0,004 0,861 ± 0,001 0,863 ± 0,001 0,86 ± 0,003 0,863 ± 0,001 0,862 ± 0,001 0,855 ± 0,001 0,856 ± 0,002 0,859 ± 0,001 0,858 ± 0,002 0,859 ± 0,002 0,856 ± 0,001 0,861 ± 0,002 0,849 ± 0,001 0,851 ± 0,001 0,858 ± 0,001 0,855 ± 0,001

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Figura 4. Solubilidad de las películas de almidón (3% y 4% p/p) con variación de la concentración de glicerol y quitosano a) y b) en agua a 25 ºC, c) y d) en agua a 95 ºC, e) y f) en HCl 0.1 M a 37 ºC, respectivamente. Por otra parte, el glicerol, dado su carácter hidrofílico, tuvo un efecto positivo (p < 0,05) en esta propiedad: las películas con glicerol presentaron mayor fragilidad, pues la agitación durante el periodo de ensayo provocó una fragmentación de la película, aumentando la superficie de contacto entre esta y el agua. La incorporación del quitosano produjo un efecto negativo (p < 0,05) en la solubilidad, lo que es atribuible a la naturaleza hidrofóbica de este polímero. La temperatura produjo también un incremento evidente en esta propiedad. Al analizar la solubilidad en HCl 0,1 M a 37 ºC se evalúa la digestibilidad de las películas, información útil en el caso de películas comestibles, ya que los componentes de estos materiales son considerados GRAS (Generally Recognized as Safe). En este medio, la solubilidad de las películas fue mayor que en agua, aunque se observó un comportamiento similar en relación con los componentes del film. Los resultados contrastan con lo reportado por Zaritzky, 2007.

4. CONCLUSIONES Las propiedades físicas de las películas tuvieron relación directa con la formulación de los films. El espesor aumentó de manera significativa (p < 0,05) al incrementar la concentración de cada uno de los componentes. El glicerol produjo efectos positivos sobre la humedad y la solubilidad de las películas debido a su carácter hidrofílico, mientras que el quitosano tuvo un efecto contrario sobre las mismas, lo que pudo explicarse dadas sus propiedades hidrofóbicas. En términos generales, las películas presentaron altos valores de Ti, y valores bajos de K/S, lo que indica que no hubo un efecto significativo de las concentraciones de almidón, glicerol y quitosano sobre las propiedades ópticas de los films. La temperatura, el medio y la concentración de los componentes fueron factores altamente influyentes (p < 0,05) en la solubilidad de las películas, lo que señala que los films presentaron una degradabilidad y digestibilidad

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moderadas, constituyéndose como un producto apto tanto para el recubrimiento de alimentos como para su consumo. AGRADECIMIENTOS A Colciencias y la Universidad del Quindío por financiar esta investigación en el marco del programa Jóvenes Investigadores e Innovadores, Convocatoria 566 de 2012. Al Grupo de Investigación CYTA del Laboratorio de Investigaciones en Postcosecha, Universidad del Quindío, Armenia. Colombia. REFERENCIAS Bangyekan, C., Aht-Ong, D., Srikulkit, K (2006). Preparation and properties evaluation of chitosan– coated cassava starch films. Carbohydrate Polymers. 63(11): 61–71. Cabrera, M. et al., (2007). Extracción y Caracterización Química de Almidón de Plátano y Banano de las Variedades FHIA-01, 20, 21 y 23. IX Congreso de Ciencia de los Alimentos y V Foro de Ciencia y Tecnología de Alimentos. Instituto de Ciencias Agroindustriales, Universidad de Guanajuato. P. 307-314.

Hutchings, J. B. (1999). Food Color and Appearance. Segunda edición. Aspen publications, Inc., Gaithersburg, Maryland, USA. López, O. V. (2011). Desarrollo, Caracterización y Aplicación de Envases Biodegradables a Partir de Almidón. Tesis Doctoral. Departamento de Química. Facultad de Ciencias Exactas. Universidad de la Plata. Rio de la Plata, Argentina. Zaritzky, N. (2007). Películas biodegradables y recubrimientos comestibles a base de hidrocoloides: caracterización y aplicaciones. Presentación. Centro de Investigación y Desarrollo en Criotecnología de Alimentos. Departamento de Ingeniería Química. Facultad de Ingeniería. Universidad Nacional de la Plata. Argentina.

Escobar, D., Sala, A., Silvera, C., Harispe, R. y Márquez, R. (2009). Películas biodegradables y comestibles desarrolladas a base de aislado de proteínas de suero lácteo: estudio de dos métodos de elaboración y del uso de sorbato de potasio como conservador. Revista del Laboratorio Tecnológico del Uruguay. 4:33–36. Flores–Gorosquera, E., García– Suarez, F. J. Flores–Huicochea, E., Núñez–Santiago, M. C., González– Soto, R. A., Bello–Pérez, L. A. (2004). Rendimiento del proceso de extracción de almidón a partir de frutos de plátano (Musa paradisiaca). Estudio en planta piloto. Acta Científica Venezolana. 55:86–90.

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