RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-296-1977. ALIMENTOS PARA USO HUMANO. AZÚCAR. DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE YODO EN MUESTRAS DE CARBONES ACTIVADOS EMPLEADOS EN LA REFINACIÓN DE AZÚCAR. FOODS FOR HUMAN USE. DETERMINATION OF THE IODINE NUMBER ON SAMPLES OF ACTIVATED CARBONS USED FOR SUGAR REFINING. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de la presente Norma, participaron los siguientes Organismos: Clarifiltrantes Mexicanos, S.A. Hooker Mexicana, S.A. de C.V. Secretaría de Hacienda y Crédito Público Dirección General de Impuestos Interiores Laboratorio Central Secretaría de Salubridad y Asistencia Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos. Subdirección de la Industria Azucarera 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma Mexicana establece el método de prueba para determinar el “Número de Yodo” en muestras de carbones activados de cualquier origen empleados en la refinación de azúcar. 2. REFERENCIAS Para la aplicación correcta de esta Norma es necesario consultar la siguiente Norma Mexicana en vigor: NMX-F-279. Determinación de humedad en carbones activados empleados en la refinación de azúcar. 3. DEFINICIONES Para los fines de la presente Norma se consideran las siguientes definiciones: 3.1 Número de yodo: Son los miligramos de yodo adsorbidos por 1 gramo de carbón activado, cuando se pone en contacto con una solución de yodo en condiciones específicas.

3.2 Carbón activado: Tipo de carbón obtenido por distintos métodos, los cuales le imparten un aumento de porosidad y por consecuencia mayor poder de adsorción derivado de su superficie de contacto y de la interacción entre adsorbente y adsorbato. 4. FUNDAMENTO Se basa en la cuantificación del yodo adsorbido por el carbón, titulando el exceso de yodo de una solución, con Tiosulfato de Sodio. 5. MATERIALES Y REACTIVOS 5.1 Materiales a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m)

Matraz de yodo de 250 ml de capacidad, con tapón esmerilado Vasos de precipitados de 250 ml Embudos sin vástago, de 100 mm de diámetro interno Pipetas volumétricas de 10, 25, 50 y 100 ml Bureta graduada de 50 ml Fuente de calor (parrilla eléctrica) Soporte Pinzas de bureta Termómetro de –10° a 220°C Agitador de vidrio Cápsulas de aluminio Matraces aforados de 1000 ml Matraz Erlenmeyer de 100 ml

5.2 Reactivos Las substancias y soluciones que a continuación se mencionan son de grado reactivo, cuando se indique el uso de agua debe entenderse agua destilada. a) b) c) d) e) f) g) h)

Papel filtro de 18.5 cm de diámetro, Whatman No. 1 ó equivalente Ácido clorhídrico al 5 % en volumen Solución de Tiosulfato de sodio 0.1N Solución de yodo 0.1N Solución de almidón 0.1 % Tiocianato de Potasio Ácido Nítrico concentrado Ácido Acético al 50 %

6. APARATOS a) Balanza analítica con sensibilidad de ± 0.1 mg b) Estufa eléctrica, con termómetro y control de temperatura

7. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES a) Ácido Clorhídrico En un matraz aforado de 1000 ml, agregar 500 ml de agua, 50 ml de ácido clorhídrico concentrado (36.5 %), agitar vigorosamente y aforar. b) Solución de Tiosulfato de Sodio Disolver en agua 24.82 gramos de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O) en un matraz aforado de 1000 ml y aforar. Valoración de la solución: Pesar 0.2 gramos de alambre de cobre que ha sido previamente limpiado con acetona y colocarlo en un frasco de yodo, limpio y seco. Agregar 5 ml de ácido nítrico concentrado y calentar suavemente hasta eliminar los vapores cafés. Quitar el frasco del calor, agregar aproximadamente 15 ml de agua y dejar enfriar. Puede eliminarse el paso anterior si se dispone de Nitrato de Cobre. Gotear solución de amoniaco (partes iguales de amoniaco y agua) hasta que aparezca un color azul intenso cuando las gotas toquen la solución. En este punto seguir agregando lentamente la solución amoniacal anterior hasta que se forme un precipitado definido. La solución aparecerá turbia y neutra, sin olor. En caso de que se haya agregado un exceso de amoniaco, hervir la solución suficiente tiempo para dejar escapar un tenue olor a amoniaco mientras se está formado el precipitado. Añadir solución al 50 % de ácido acético, gota a gota, para disolver el precipitado. Agregar suficientes cristales de yoduro de potasio (aproximadamente 20 gramos) para redisolver el precipitado de yoduro de cobre que se forma primero. Agitar vigorosamente y dejar reposar 5 minutos. Iniciar la titulación con Tiosulfato de Sodio hasta que la solución se decolore a un ligero color amarillo. Poner 5 gramos de Tiocianato de Potasio y agitar vigorosamente. Agregar almidón como indicador y continuar la titulación hasta que una gota produzca una solución incolora. Factor de la solución 0.1N de Tiosulfato de Sodio =

A = Peso de Cobre B = ml de solución de Tiosulfato de Sodio 0.06354 = miliequivalente del Cobre

A 0.06354 B

Cuando se emplea Nitrato de Cobre, debe usarse el equivalente en cobre. c) Solución de Yodo Disolver en agua 12.70 gramos de cristales de yodo resublimado, 19.10 gramos de yoduro de potasio y aforar a 1000 ml. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 Determinar la humedad de la muestra de carbón de acuerdo con la Norma Mexicana “Determinación de Humedad en Muestras de Carbones Activados Empleados en la Refinación de Azúcar” DGN-F-279 en vigor. 8.2 Pesar una muestra de 0.25 gramos de carbón y colocar en un matraz de yodo de 250 ml. 8.3 Añadir 10 ml de solución de ácido Clorhídrico al 5 % en volumen. Agitar hasta homogeneizar el carbón en el líquido y calentar a ebullición. 8.4 Dejar enfriar la suspensión, añadir 50 ml de solución de yodo y agitar durante 30 segundos, filtrar y agitar. 8.5 Pipetear 25 ml del filtrado a un matraz Erlenmeyer de 100 ml. 8.6 Titular con solución 0.1N de Tiosulfato de Sodio empleando solución de almidón como indicador. 8.7 Correr igualmente una prueba en blanco 9. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 9.1 Cálculos Número de yodo = 0.0127 x 1 x 1000 (L – M) = 50.8 (L – M) 0.25 L = ml de solución de Tiosulfato de Sodio gastados en la titulación del blanco. M = ml de solución de Tiosulfato de Sodio gastados en la titulación del problema. 10. REPRODUCIBILIDAD La diferencia entre los valores del número de yodo de 2 determinaciones efectuadas inmediatamente una después de la otra por el mismo analista, con la misma muestra y con los mismos aparatos, no debe exceder de 10 unidades, en caso contrario deben repetirse las determinaciones. El resultado será el promedio de las 2 determinaciones.

11. APÉNDICE 11.1

Observaciones

a) La solución de Tiosulfato de Sodio debe mantenerse en refrigeración b) Antes de emplear la solución de Tiosulfato de Sodio deberá mantenerse un mínimo de 2.00 horas fuera del refrigerador para que las temperaturas se igualen. c) La solución de yodo deberá conservarse en frasco ámbar de tapón esmerilado y al abrigo de la luz. d) Se agrega a la muestra ácido Clorhídrico y se calienta para eliminar los sulfuros. e) El Tiocianato de Potasio se agrega para eliminar la interferencia del ácido nitroso por su acción sobre el yodo. f) En caso de contar en el laboratorio con ampolletas de yodo para la titulación de la solución de Tiosulfato de Sodio, se pueden usar para abreviar tiempo. 12. BIBLIOGRAFÍA Official Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemists, 1955. 13. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No concuerda con ninguna Norma Internacional.