INFORME FINAL DE INVESTIGACIÓN

EFECTO DE LAS METODOLOGIAS DE LIOFILIZACION EN LA CALIDAD DE FRUTAS DESHIDRATADAS. Gilbert Rodriguez Paucar Elza Aguirre Vargas Beatriz Sandoval Zavaleta Soledad Quezada Berru

LIOFILIZACIÓN

• El secado por liofilización, es un proceso de deshidratación en la que el agua contenida en el producto es extraída por sublimación, es decir, por el paso directo del estado sólido (hielo), al estado gaseoso (vapor), bajo condiciones de presión de vacío, esta técnica se aplica principalmente para conservar productos sensibles a la temperatura, cuyas propiedades deseables y principales se perderían si estos productos fuesen deshidratados con las técnicas tradicionales.

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• La liofilización como un proceso industrial, data desde la segunda guerra mundial cuando la demanda por sangre humana llego a proporciones críticas (Felix Franks 1998).

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A.

Congelación.- en esta etapa, se registra la separación del agua libre entre intersticios del soluto disuelto o partículas coloidales que se transforma en hielo puro. Inmediatamente después comienzan a congelarse los diferentes eutécticos hasta congelar toda la masa.

B.

Sublimación o Desecación Primaria.- es un proceso físico, durante el cual se pasa del estado sólido directamente al estado de vapor sin pasar por el estado líquido.

C.

Desorción ó Desecación Secundaria.- La liofilización no acaba después de la sublimación del agua congelada del material, todos los productos retienen por adsorción, una cantidad de agua la cual no es despreciable y generalmente pone en peligro la conservación del producto.

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Etapas de la Liofilización

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Etapas de la Liofilización

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Problemática

• Mediante el método tradicional a una densidad de carga promedio de 4-6 kg/m2, se requiere más de 2 horas de congelación, 10 horas de sublimación y aproximadamente 4 horas de desorción, sumando más de 16 horas de trabajo con el consiguiente costo de energía.

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• La liofilización, es el método más benigno de deshidratación de alimentos y sistemas biológicos, pero tiene la limitante de los costos de operación.

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• El punto de ebullición del agua es función directa de la presión del entorno, mediante esta propiedad se puede congelar el alimento con la sola disminución de la presión. Temperatura °C

Ebullición del agua pura

Congelación del agua pura

Temperatura común durante la liofilización

del

producto

Temperatura común del condensador

Presión mm. Hg

Presión um. Hg

100 90 80 50 30 20 10 0 -6,7

760 525,8 355,1 92,51 31,82 17,54 9,21 4,58 2,609

760 000 525 800 355 100 92 510 31 820 17 540 9 210 4 580 2 609

-10 -12,2 -17,8 -20 -23,3

1,95 1,596 0,9562 0,776 0,56

1 950 1 596 956,2 776 560

-28,9 -34,4 -40

0,319 0,1779 0,0966

319 177,9 96,6

-50

0,0269

26,9

-60

0,008

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Evento

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• En el método acelerado se obvia la etapa de congelación a través del equipo, pues esta etapa de la liofilización se logra con el manejo de presiones de vacío, de esa manera se logra la congelación rápida del producto, además durante la congelación y sublimación y desorción las placas calefactoras se mantienen a temperaturas de 39oC, lo que acelera la velocidad de liofilización, y consideramos que la calidad del producto final no disminuye significativamente.

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• El laboratorio de investigación cuenta desde hace mas de 19 años con el liofilizador, en dicho equipo se han desarrollado muchas investigaciones y se ha empleado permanentemente en las practicas de los cursos de Agroindustria, ello ha generado amplia experiencia que nos permite formular una metodología acelerada de liofilización.

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• Los objetivos del presente trabajo fueron: Ø Caracterizar las frutas, objeto de la investigación antes de la liofilización. Ø Evaluar el efecto de dos metodologías de liofilización (método convencional y método acelerado) en la retención de vitamina C. Ø Evaluar el efecto de dos metodologías de liofilización (método convencional y método acelerado) en el tiempo de liofilización.

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• El problema de investigación científica que motivó esta investigación fue la interrogante ¿Cuál será el efecto de las metodologías de investigación en la calidad de frutas deshidratadas?, lo que generó la siguiente hipótesis “Al liofilizar frutas mediante el método acelerado, la calidad del producto no difiere significativamente de los liofilizados por el método convencional, mientras que el tiempo de liofilización disminuye significativamente”

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Materiales y Métodos Materia prima: Lucuma var. seda, mango var. haden y plátano var. seda, todos en estadio intermedio de madurez.

ØBalanza analítica, marca DENVER INSTRUMENT COMPANY, AA-200 ØEstufa, marca BLUE-M.M, modelo SW-17TC-1, USA ØCentrífuga, marca SIGMA, modelo 2-16, Alemania ØpH-metro digital, Modelo HI 9017K,Marca Hanna Instruments,USA ØSensores de temperatura inalámbricos en tiempo real. Marca Data tracer Mesa Laboratories. USA. ØEspectrofotómetro UV-VIS-NIR.Modelo ØLiofilizador experimental, LABCONCO 18 L

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Equipos de Laboratorio

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. Determinación de humedad: según el método AOAC Nº 981.05(1980) • Determinación de pH: según el método AOAC Nº 935.15 (1980) • Determinación del contenido de sólidos solubles: El porcentaje de sólidos solubles fue determinado directamente por lectura en el refractómetro de precisión ABBE. • Ddeterminación del contenido de sólidos totales: El porcentaje de sólidos totales se obtendrá por la diferencia de 100 menos el porcentaje de humedad • Prueba de Rehidratación, en una placa petri se pesa aproximadamente 2 g. de producto liofilizado, luego se coloca en una campana de vidrio saturada con humedad y se pesa a intervalos de tiempos, de tal manera que se registre la velocidad de ganancia de peso. • Determinación del contenido de Vitamina C: basado en la reducción del colorante 2,6 diclorofenol indofenol (Methods of Vitamin Assay ,1974)

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Métodos de análisis

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Procedimiento:

11 Figura. Diagrama de flujo para la Liofilización de frutas por método tradicional y rápido.

• Selección y clasificación.- un mismo tamaño, peso y estado de madurez. Separando los frutos dañados. • Lavado y desinfección.- se lavaron las frutas, luego se desinfecto con una solución de Hipoclorito de sodio a 100 ppm. Durante 5 minutos. • Escaldado.- La fruta entera se sumergió en agua a temperatura de ebullición por 3 min. • Pelado.- Se realizo de forma manual. • Cortado y/o Pulpeado.- se cortaron en rodajas de 10 mm de espesor, y en el caso del mango se pulpeò y tamizó. • Embandejado.- Las frutas se colocaron en las bandejas del deshidratador a dos densidades: 4 y 5 kg/m2. • Programación y ubicación de sensores.- Para el estudio de la cinética de secado, se utilizaron los sensores inalámbricos en tiempo real, los cuales se programaron para colectar data durante la liofilización.

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Descripción del procedimiento

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• Liofilización.- Se monitoreó permanentemente de la temperatura de Liofilización, se utilizaron los siguientes parámetros: Método Convencional:

PARAMETRO

Método Acelerado: VALOR 3000 +/- 100 umHg

VALOR 3000 +/- 100 umHg

Presión de vacío -35°C

Temperatura congelación

de

Temperatura congelación -55°C

Temperatura del condensador

La que genera la presión de vacio según el producto -55°C

Temperatura del condensador 4 kg/m2

Densidad de carga Temperatura de placa durante la sublimación Temperatura de placa durante la desorción

de

-10°C 39°C

4 kg/m2 Densidad de carga Temperatura de placa durante la sublimación Temperatura de placa durante la desorción

Se programo a 39°C Se programo a 39°C

¨

Molienda.- Se hace uso de un molino hasta la obtención de harina de frutas.

¨

Tamizado.- Para uniformizar el tamaño y obtener un producto de características físico-químicas y organolépticas aceptables, se utilizo tamices Nº 100

¨

Envasado.- En bolsas de polietileno y recubiertas con envases de aluminio plastificado.

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Presión de vacío

PARAMETRO

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RESULTADOS Y DISCUSION Análisis Fisicoquímico.

Componente Humedad (%) Sólidos

Mango

Plátano

Lúcuma

84.6

85.4

70.4

12

15

29.6

23.5

4.65

2.54

4.01

5.37

5.5

solubles (ºBrix) Vitamina C (mg vit C/100 g) pH

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Cuadro: Análisis fisicoquímicos de la parte comestible de mango, plátano y lúcuma

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Estudio de la cinética de liofilización

Figura: Cinética de liofilización de la pulpa de mango por METODO RAPIDO (densidad de carga 4 kg/m2)

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Figura: Cinética de liofilización de la pulpa de mango por METODO CONVENCIONAL (densidad de carga 4 kg/m2)

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ETAPA

LIOFILIZACION

LIOFILIZACION

CONVENCION

RAPIDA (hr)

AL (hr) Congelación

2.17

0.40

Sublimación

9

4.64

Desorción

4.16

5.985

TIEMPO TOTAL

15.33

11.025

(H)

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Cuadro: Resumen de los tiempos de liofilización de Pulpa de Mango

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ETAPA

Resumen de los tiempos de liofilización de Rodajas de Plátano.

LIOFILIZACION

LIOFILIZACION

CONVENCIONA

RAPIDA (hr)

L (hr) Congelación

2.36

0.52

Sublimación

10.2

5.56

Desorción

4.68

5.38

TIEMPO TOTAL

17.24

11.46

ETAPA

Cuadro: tiempos de liofilización de Lúcuma

LIOFILIZACION

LIOFILIZACION

CONVENCIONAL (hr)

RAPIDA (hr)

Congelación

2.3

0.5

Sublimación

9.83

5.48

Desorción

4.2

5.12

TIEMPO TOTAL

16.33

11.10

(H)

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(H)

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Estudio de la Pérdida de Vitamina C del mango, plátano y lúcuma durante la liofilización convencional y rápida. Ecuación de la curva de calibrado de vitamina C: Y= 0.0416x + 0.0169 R2 = 0.9845

Retención de vitamina C en pulpa de mango sometida a liofilización

Mango Convencional 78.30%

Rápida 65.10%

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Perdida de Vitamina C en pulpa de Mango

19 Pulpa de mango liofilizada

Perdida de Vitamina C en rodajas de Plátano

Plátano Convencional 84.80%

Rápida 73.10%

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Retención de vitamina C en rodajas de plátano sometida a liofilización

20 Rodajas de Plátano liofilizada

Retención de vitamina C en Lúcuma sometida a liofilización

Lúcuma Convencional 88.20%

Rápida 83%

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Perdida de Vitamina C en Lúcuma sometida a liofilización por métodos convencional y rápida

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CONCLUSIONES

2. Al liofilizar pulpa de mango a densidad de carga de 4 kg/m2 se ha logrado disminuir significativamente a un 71.92% del tiempo entre el método convencional y rápido, lo que se traduce en ahorro de costos de proceso; la misma tendencia se encuentra al liofilizar rodajas de plátano y lúcuma. 3.

Cuando a la pulpa de mango se le somete a liofilización convencional, se logra retener el 78.3% de vitamina C, mientras que por el método rápido su retención es de 65.10%; en ambos casos la perdida de vitamina C es sustancial, posiblemente por el pulpeado que incrementa su área de contacto con el oxigeno, pero si se compara solo entre la perdida de vitamina C entre ambas técnicas de liofilización, las pérdidas son insignificantes. La misma tendencia se encuentra al liofilizar rodajas de plátano y lúcuma.

G. Rodriguez P., E. Aguirre V., B. Sandoval Z. y S. Quezada B.

1. La composición fisicoquímica de los frutos bajo estudio son similares a los reportados por el Instituto Nacional de Nutricion (2009) lo cual nos indica que la materia prima esta dentro de los parámetros normales.

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RECOMENDACIONES

2. Evaluar las características sensoriales de los productos obtenidos con ambas técnicas de liofilización 3. Evaluar la posibilidad de hacer estudios de escalamiento de la técnica de liofilización rápida.

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1. Realizar investigaciones mas profundas sobre estas técnicas de liofilizado, verificando los fenómenos que suceden en alimentos líquidos, viscosos y sólidos.

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GRACIAS

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

G. Rodriguez P., E. Aguirre V., B. Sandoval Z. y S. Quezada B.

• Georg-Wilhelm Oetjen, Peter Haseley. Freeze-Drying. Second, Completely Revised and Extended Edition. 2004 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim • Geankoplis, J. Procesos de transporte y Operaciones Unitarias. Ed. CECSA. 2°Ed. Mexico, 1995 • Fellows, P. Tecnología del procesado de los Alimentos. Ed. Acribia, Zaragoza, España, 1994 • Jimenez, L. y Lombraña, J. 1982. Contribución al estudio del secado por liofilización y a vacío del zumo de zanahoria, Rev. Agr. Tec. Alim. 22(1):146 • Moy, J.H. 1971. Vacuum-puff freeze-drying of tropical juices. J. Food. Sci. 30:906 • Fataccioli P. 1984. Liofilización del jugo de maracuyá y su comparación con los métodos de secado al vacío y Atomización. Tésis UNALM-Lima-Perú. • Loncin, M. 1965. Técnica de la Ingeniería Alimentaria. Ed,. Dossat S.A. España. • Maffart, P. 1994. Ingeniería Industrial Alimentaria. Ed. Acribia, S.A. España • Fennema. O. 1993. Química de los Alimentos, Ed. Acribia. España. • AOAC. (1990). Official methods of analysis. Association of Official Analytical Chemists (15th ed.). In K. Helriched (ed). Washing- ton, DC, USA: AOAC. • Belitz, H.D; Grosh, W. (1988). Química de los Alimentos. Zaragoza: Acribia. P. 336-339. • Tablas Peruanas de composición de alimentos, Centro Nacional de Alimentación y Nutrición Instituto Nacional de Salud. Lima, 2009.

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