Manual de Laboratorio de Química Analítica PRÁCTICA 6: DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE CLORURO DE SODIO EN UNA MUESTRA DE ALIMENTO: MÉTODOS DE MOHR Y VOLHARD INTRODUCCIÓN Para analizar el contenido de cloruro de sodio (NaCl) en una muestra de alimentos, como margarina o queso, es necesario inicialmente extraerlo con agua caliente y separarlo de esta forma de la grasa. Los métodos aquí estudiados (Mohr y Volhard) se basan en la reacción de precipitación entre el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. Se lleva a cabo una titulación con nitrato de plata, que tiene una pureza del 99% y se usa como patrón primario. El método de Mohr se lleva a cabo en solución neutra y el punto final de la reacción puede ser visualizado por la formación de un segundo precipitado insoluble de color rojo, de cromato de plata Según el método de Volhard, en solución ácida se añade a la solución que contiene el ion cloruro, el un exceso medido exactamente de solución patrón de nitrato de plata y este exceso es entonces valorado por retroceso usando solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador que se usa es una solución de sulfato de hierro (III) y amonio (alumbre férrico) El tiocianato de potasio NO ES PATRÓN PRIMARIO, por lo tanto debe valorarse con la solución de nitrato de plata. INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TEÓRICO Se deben revisar los siguientes conceptos: análisis volumétrico, equilibrios y reacciones de sales poco solubles, constante de producto de solubilidad, indicadores en valoraciones de precipitación, valoraciones por retroceso, tratamiento estadístico de datos experimentales, cuidados que se deben tener al preparar y utilizar una solución de nitrato de plata MUESTRA Cada estudiante debe traer una muestra de margarina o mantequilla en su empaque original. La cantidad necesaria es aproximadamente 100 g. En su cuaderno debe anotar la marca utilizada. También se puede utilizar una muestra de queso blanco duro, previamente rayado fino.

PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN DE NITRATO DE PLATA -

Pese (al 0,0001 g) 8,5 g de nitrato de plata sólido. Anote la masa exacta Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 500 mL Añada agua destilada hasta disolver completamente y complete con agua destilada hasta el aforo Homogenice la solución Determine la concentración de la solución con la masa exacta de nitrato de plata y el volumen del balón.

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Manual de Laboratorio de Química Analítica PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOCIANATO DE POTASIO -

Pese aproximadamente 10,5 g de tiocianato de potasio. Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 1 L Añada agua destilada hasta disolver completamente y complete con agua destilada hasta el aforo Homogenice la solución

PREPARACIÓN DEL INDICADOR DE CROMATO DE POTASIO -

Pese 5 g de cromato de potasio Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL Añada agua destilada hasta disolver completamente y complete con agua destilada hasta el aforo Homogenice la solución Nota: se puede preparar el indicador disolviendo 4,2 g de cromato de potasio y 0,7 g de dicromato de potasio en lugar de usar sólo cromato de potasio. Esto da mejor resultado en la titulación.

PREPARACIÓN DEL INDICADOR DE ALUMBRE FÉRRICO (Sulfato de hierro (III) y amonio) -

Pese aproximadamente 40 g de sulfato de hierro (III) y amonio (alumbre férrico) Añada agua destilada hasta un volumen de 100 mL Añada unas gotas de ácido nítrico 6 mol/L Esta solución debe prepararse el mismo día que se va a utilizar.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE MANTEQUILLA O MARGARINA -

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Pese cerca de 3 a 5 g de muestra dentro de un vaso de precipitados de 100 mL usando una balanza analítica. Añada alrededor de 20 mL de agua destilada caliente (casi a ebullición) y después que la mantequilla se funda transfiera a un embudo de separación. Tape el embudo y agite bien por 1 o 2 minutos permitiendo de vez en cuando que la presión en su interior se reduzca invirtiendo el embudo y abriendo cuidadosamente la llave. Deje reposar hasta que la capa de grasa se aglomere sobre la fase acuosa. Destape el embudo y drene el agua (usando la llave o válvula inferior) cuidadosamente, dentro de un balón aforado de 250 mL asegurándose que toda la grasa quede dentro del embudo de separación. Añada otra porción de 20 mL de agua destilada caliente en el vaso de precipitados y transvase al embudo de separación, agite y repita el proceso para el drenaje del extracto acuoso en el mismo balón aforado. Realice una tercera extracción. Enfríe el balón que contiene los extractos acuosos. Puede enfriar externamente con agua hasta temperatura ambiente. Complete con agua destilada hasta el aforo, tape y homogenice bien, invirtiendo el balón al menos veinte veces, para asegurar una homogenización completa.

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Manual de Laboratorio de Química Analítica PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE QUESO -

Pese 50 gramos de una muestra de queso blanco duro (rayado) en un vaso de precipitados. Añada 100 mL de agua caliente y agite fuertemente (puede usar una licuadora). Filtre a través de un trozo de tela (o una manga para colar café) o un filtro de papel para café. Exprima el filtro a fin de extraer casi todo el líquido. (NOTA: Esto se puede hacer en la casa y traer sólo el filtrado al laboratorio) Si es necesario, filtre el líquido a través de papel de filtro de filtrado rápido. Transfiera el filtrado a un balón aforado de 250 mL. Complete con agua destilada hasta el aforo, tape y homogenice bien, invirtiendo el balón al menos veinte veces, para asegurar una homogenización completa.

MÉTODO DE MOHR -

Cure un vaso de precipitados pequeño y una pipeta volumétrica de 25 mL con la solución preparada. (extracto acuoso de margarina o de queso) Transfiera una alícuota de 25 mL de la solución a una fiola de 250 mL. Añada 1 mL de solución de cromato de potasio. Cure una bureta con la solución patrón de nitrato de plata (verificar en la etiqueta su concentración exacta) y llénela con la misma solución hasta la marca de “cero” de la bureta. Asegúrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. Titule una de las alícuotas hasta el punto de viraje del indicador (aparición de una leve coloración rojo ladrillo); coloque una hoja blanca debajo de la fiola (fondo blanco) para apreciar mejor el color. Anote, en su cuaderno, el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solución de nitrato de plata Titule otras dos alícuotas de 25 mL. Anote en su cuaderno los volúmenes obtenidos. Si las titulaciones difieren en más de 1,00 mL, realice una titulación adicional. Realice un ensayo en blanco (sin la muestra), titulando 25 mL de agua destilada, usando 1 mL de indicador.

MÉTODO DE VOLHARD Estandarización de la solución de tiocianato de potasio. -

Lave bien y cure una bureta con la solución de tiocianato de potasio y llénela con la misma solución hasta la marca de “cero” de la bureta. Asegúrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. (Asegúrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoración de Mohr) Transfiera a una fiola de 250 mL con tapa esmerilada, una alícuota de 25 mL de nitrato de plata patrón. Añada 5 mL de HNO3 5 mol/L y 1 mL de la solución indicadora de sulfato de hierro (III) y amonio. Titule con la solución de tiocianato de potasio agitando fuertemente hasta que se forme una coloración “marrón – rojiza” que permanezca al menos 30 segundos después de una prolongada agitación (punto final de la valoración). Anote en su cuaderno el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solución de tiocianato de potasio Repita la valoración con otras dos alícuotas de nitrato de plata

Titulación de la muestra. Lic. Marisela Luzardo

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Lave bien y cure una bureta con solución de tiocianato de potasio y llénela con la misma solución hasta la marca de “cero” de la bureta. Asegúrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. (Asegúrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoración de Mohr) Transfiera a una fiola de 250 mL con tapa esmerilada, una alícuota de 25 mL del extracto acuoso de margarina o de queso. Añada 5 mL de ácido nítrico 5 mol/L y un volumen exactamente medido de solución patrón de nitrato de plata (este volumen debe ser al menos 10 mL mayor que el volumen utilizado en la titulación de Mohr). Anote este volumen en su cuaderno. Tape la fiola y agite la solución para coagular el precipitado (aspecto de “leche cortada “) Destape la fiola y enjuague la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recoja el lavado en la fiola. Añada 2 a 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amílico) y 1 mL de la solución indicadora de sulfato de hierro (III) y amonio. Titule con la solución de tiocianato de potasio. En las cercanías del punto final tape la fiola y agite fuertemente, destape y siga valorando, agitando fuertemente hasta que se forme una coloración “marrón – rojiza” que permanezca al menos 30 segundos (punto final de la valoración). Anote en su cuaderno el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solución de tiocianato de potasio Repita la valoración con otras dos alícuotas del extracto acuoso de margarina o queso

Cálculos. MÉTODO DE MOHR -

Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de mantequilla o de queso) Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado como %m/m

MÉTODO DE VOLHARD -

Determine la concentración de la solución de tiocianato de potasio (mol/L). Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de mantequilla o de queso) Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado como %m/m

Compare los resultados obtenidos por cada método y reporte el % de error del resultado del método de Volhard con respecto al método de Mohr.

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Manual de Laboratorio de Química Analítica FORMA DE REALIZAR LOS CÁLCULOS Método de Mohr: Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de mantequilla o de queso): -

A partir de la concentración y los volúmenes gastados de AgNO3 se determina la concentración de ion cloruro en cada alícuota. Se reporta la concentración de cloruro de sodio en el extracto acuoso con el promedio ± desviación estándar

Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado como %m/m -

A partir de la concentración promedio de cloruro de sodio (mol/L) en el extracto acuoso, determine los moles de NaCl en 250 mL de solución (volumen del balón aforado). Estos son los moles presentes en la muestra sólida. Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m

Método de Volhard: Determine la concentración de la solución de tiocianato de potasio. -

A partir de la concentración de AgNO3 reportada en la etiqueta de la solución, determine la concentración de KSCN en cada alícuota. Reporte promedio ± desviación estándar

Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de mantequilla o de queso) -

Determine la cantidad (en moles) de AgNO3 añadida a la alícuota. Determine la cantidad de KSCN (en moles) usada para titular. La diferencia (moles de AgNO3 – moles de KSCN) corresponde a moles de cloruro en la alícuota. Reporte la concentración de cloruro de sodio (promedio ± desviación estándar)

Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra original (Método de Volhard). Reporte el resultado como %m/m -

A partir de la concentración promedio de cloruro de sodio (mol/L) en el extracto acuoso, determine los moles de NaCl en 250 mL de solución (volumen del balón aforado). Estos son los moles presentes en la muestra sólida. Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m

Determine el % de error del método de Volhard con respecto al método de Mohr, comparando los resultados obtenidos por cada método (%m/m de NaCl)

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