Descripción del Programa MAPS
MAPS PROGRAMA INTERLABORATORIO PARA ANALITOS DE MALTA
Descripción del Programa
LGC Standards S.L.U. C/Salvador Espriu 59 2º 08005 Barcelona España Teléfono: Fax: Email: Website
Edición: 15
+34 93 308 41 81/+34 608 17 46 77 +34 93 307 36 12
[email protected] www.lgcstandards.com
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Fecha de edición: Septiembre 2015
Descripción del Programa MAPS
Historial del estado de la edición y modificaciones.
EDICIÓN
FECHA DE EDICIÓN
2
11/11/08
3
Agosto 2009
4 5 6
Noviembre 2009 Diciembre 2009 Octubre 2010
AUTORIZADO POR
DETALLES Actualizado con el logo de UKAS para la acreditación (0001) y se ha eliminado la referencia del año del programa. Se ha actualizado el Apéndice A para varios parámetros. Las cuestiones operativas comunes a todos los programas se han trasladado al Protocolo General. Se ha añadido una lista de abreviaturas. Se ha añadido el sistema PORTAL. Los apéndices han sido actualizados para 2010. Se ha añadido un nuevo parámetro.
T. Noblett
M. Whetton
Tamaño de muestra cambiado para micotoxina.
M. Whetton
Se ha eliminado la rectificación de la acreditación.
M. Whetton
Se ha actualizado el apéndice para el programa del año 2011.
M. Whetton
7
23/03/11
Cambio de dirección en la página 1.
N. Stephenson
8
16/08/11
Datos de inclusión de muestras 4 y 5.
M. Whetton
9
18/10/11
Apéndice actualizado para el año 2012.
M. Whetton
10
Septiembre 2012
Se ha eliminado la referencia de ‘prueba’ de las muestras 4 (malta negra) y 5 (NDMA).
M. Whetton
11
Septiembre 2013
12
Enero 2014
13
Agosto 2014
14
Septiembre 2014
15
Septiembre 2015
Se han actualizado los datos para la muestra 3. Se han actualizado los métodos para FAN y la fracción rechazada de EBC para el año 2014. Se ha actualizado el texto del valor asignado. Se han actualizado los métodos para varios parámetros para el año 2014. Se han actualizado los métodos para algunos parámetros. Se han actualizado los valores de SDPA para color en la muestra 4. Se ha incluido la información sobre la subcontratación en la sección ‘Materiales de Ensayo’. Se ha separado la malta negra y la malta cristal (ahora muestras 4A y 4B). Se ha eliminado la información del informe en papel.
W. Gaunt
W. Gaunt W. Gaunt W. Gaunt W. Gaunt A. McCarthy
Notas: Donde este documento sea traducido, la versión en inglés será la definitiva.
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Descripción del Programa MAPS
Objetivos del Programa y Organización. El principal objetivo del Programa de Interlaboratorio de Analitos de Malta (MAPS) es permitir a los laboratorios que realizan análisis de malta y cebada, hacer un seguimiento de su actuación y compararla con la de otros laboratorios del sector. MAPS también está dirigido a proporcionar información a los participantes en cuestiones técnicas y metodologías relacionadas con el análisis de malta y cebada. El programa MAPS opera desde Enero a Diciembre. Hay más información disponible de MAPS, incluyendo la disponibilidad de los materiales de ensayo, fechas de distribución y fechas límite para enviar resultados, en el formulario de solicitud. Materiales de Ensayo. Los detalles de los materiales de ensayo disponibles en MAPS se dan en el Apéndice A. Los parámetros de ensayo se revisan continuamente para asegurar que cumplen con las necesidades actuales de los laboratorios y con los requisitos de la legislación. Los lotes de materiales de ensayo se examinan para homogeneidad para al menos un parámetro cuando es necesario. Se dan detalles de los ensayos de homogeneidad y de los resultados en los informes de MAPS. Algunos aspectos de este programa, como la producción de los materiales de ensayo, los ensayos de homogeneidad y la evaluación de estabilidad, de vez en cuando pueden ser subcontratados. Cuando se recurra a la subcontratación, se utilizará un organismo competente y LGC será el responsable del trabajo. La planificación del programa, la evaluación de la actuación y la autorización para el informe final nunca será subcontratada. Análisis Estadístico. La información de las estadísticas utilizadas en MAPS se puede encontrar en el Protocolo General y en el informe del programa. Los métodos para determinar los valores asignados y los valores para SDPA utilizados para las muestras individuales se dan en el Apéndice A. Métodos. Los métodos aparecen en el Apéndice A y en PORTAL. Por favor seleccione el método más apropiado de la lista. Si ninguno de los métodos es apropiado, por favor indique su método como ‘Other’ y haga una breve descripción en la sección de comentarios de PORTAL. Resultados e Informes. Los resultados de MAPS se envían a través de nuestro software, PORTAL, todas las instrucciones se proporcionan en el registro. Sin embargo, los participantes pueden pedir otras formas de enviar los resultados cuando no pueden enviar los resultados por PORTAL. Esto llevará un cargo adicional como se detalla en el formulario de solicitud. Los informes MAPS estarán disponibles en la página web dentro de los 10 días laborables siguientes al cierre de la ronda. Se avisará por correo electrónico a los participantes cuando el informe esté disponible.
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APÉNDICE A – Descripción de las abreviaturas utilizadas. Valor Asignado (AV). El valor asignado puede ser obtenido de las siguientes formas: •
De la media robusta (RMean). Esta es la mediana de los resultados de participantes después de eliminar de los resultados que son inapropiado para la evaluación estadística, por ejemplo errores de cálculo, transposiciones y otros errores graves. Generalmente, el valor asignado será fijado utilizando resultados de todos los métodos, a menos que la medida sea considerada dependiente del método, en cuyo caso el valor asignado será fijado por método como se ilustra en las tablas de los resultados. Para algunos analitos, en los que hay un método de referencia reconocido para ése tipo de medida, puede ser utilizado como valor asignado para un analito particular, es decir sería aplicado a los resultados obtenidos para cualquier método. Trazabilidad: Los valores asignados que se obtienen de los resultados de los participantes, o un subconjunto de los resultados no son trazables a un estándar internacional de medida. La incertidumbre de los valores asignados obtenida de esta forma es estimada de los resultados de los participantes, de acuerdo con ISO 13528.
•
De un valor de formulación (Formulación). Esto indica la utilización de un valor asignado obtenido de los detalles de preparación de muestra, donde se han utilizado cantidades exactas y conocidas de analito para preparar la muestra. Trazabilidad: Los valores asignados calculados de la formulación de las muestras son trazables, a través de una cadena de trazabilidad metrológica intacta. La incertidumbre de la medida del valor asignado se calcula utilizando las contribuciones de cada calibración en la cadena de trazabilidad.
•
De una formulación cualitativa (Cual Form). Esto se aplica a ensayos cualitativos en los que el valor asignado está basado simplemente en la presencia/ausencia del analito en el material de ensayo. Trazabilidad: Los valores asignados calculados de la formulación cualitativa de una muestra son trazables a un estándar de referencia certificado o a una cepa de referencia microbiológica.
De laboratorios expertos (Experto). El valor asignado para el analito es proporcionado por un laboratorio ‘experto’. Trazabilidad: Los valores asignados suministrados por un laboratorio ‘experto’ pueden ser trazables a un estándar internacional de medida, de acuerdo con el método utilizado por el laboratorio. La incertidumbre de la mediad para una valor asignado producido de esta forma será suministrado por el laboratorio que lleve a cabo los análisis. Los datos de trazabilidad y la incertidumbre asociada serán suministrados en el informe de la ronda/programa.
Rango. Esto indica el rango de concentración en el cual el analito puede ser presentado en el material de ensayo.
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SDPA. El SDPA representa la ‘desviación estándar para una evaluación de aptitud’ que es utilizado para evaluar la actuación del participante para la medición de cada analito. Esto puede ser un valor fijo (como se ha establecido), un porcentaje (%) del valor asignado o basado en la desviación estándar robusta (RSD) de los resultados de los participantes, bien a través de todos los métodos o bien dependiendo del método si la medida utilizada es realizada dependiendo del método (ver valor asignado). Unidades. Esto indica las unidades para la evaluación de datos. Estos son las unidades en las que los participantes deberían informar sus resultados. Para algunos analitos en algunos programas los participantes pueden elegir las unidades a la hora de enviar sus resultados, sin embargo, las unidades estipuladas en esta descripción del programa son las unidades por defecto, a las que serán convertidas cualquier resultado que sea enviado en las unidades alternativas. DP. Esto indica el número de decimales que los participantes deberían utilizar para informar de sus resultados.
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Muestra 1: Malta para Cerveza y Destilados para Análisis Químico Los participantes recibirán: 2 botes de 1000 mL de malta 1) Muestra de malta – Ensayos dependientes de malta Analito Humedad DPWK (Diastatic power)
Diastatic Power (DP IoB)
Alfa amilasa
Nitrógeno total Friabilidad Homogeneidad Granos vidriosos (entero) Cereales parcialmente sin modificar Ensayo de tamiz 500
RMean (Iodometric)
20 25 30
Unidades WK, base seca
0
≤91 91-128 >128
RMean (todos los métodos)
9.1 10.4 11.6
IoB, como base
0
≤60 >60
RMean
5.5 Robust SD
DU, base seca
0
Todos Todos
0.028 0.028
%, base seca %, base seca
2 2
0.04
%, base seca
2
1.7 0.5
% %
1 1
NIR
Todos
Medidor de friabilidad Medidor de friabilidad
Todos Todos
RMean RMean RMean (Dumas) Expert RMean
Medidor de friabilidad
Todos
RMean
0.4
%
1
Medidor de friabilidad
Todos
RMean
0.52
%
1
Todos
RMean (Steinecker)
0.3
%
1
Todos
RMean (Steinecker)
0.5
%
1
Todos
RMean (Steinecker)
1.5
%
1
Steinecker/Glasblaserei Sortimat Steinecker/Glasblaserei (EBC Fraction III) Sortimat Steinecker/Glasblaserei (EBC Fraction II) Sortimat
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Analito
Método
Rango
AV
SDPA
Unidades
Ensayo de tamiz >2.80mm
Steinecker/Glasblaserei (EBC Fraction I)
Todos
RMean (Steinecker)
1.8
%
1
Analytica EBC
Todos
RMean
0.5
%
1
Analytica EBC
Todos
RMean
0.5
%
1
Modificación de Malta
Analizador de imagen Visual
Todos
1.6
%
1
Homogeneidad de Malta modificada
Analizador de imagen Visual
Todos
8
%
1
GC-FPD GC-FID
≤8 >8
0.6 1.2
mg/kg, como base
1
GC-FPD GC-FID GC-FPD GC-FID
≤8 >8 ≤10 >10
1.0 Robust SD 1.2 Robust SD
mg/kg, como base mg/kg, como base
GC-FPD GC-FID
≤10 >10
RMean
0.5 Robust SD
mg/kg, como base
1
Dióxido de azufre residual
GC, Monier Williams Para Rosaniline, DTNB, Ripper, Enzimático
≤10 >10
RMean
1 2
mg/kg, como base
1
Extracto de agua fría
Extracto de agua fría
Todos
RMean
0.5
Hartong VZ45 NDMA (Nitrosodimetilamina)
VZ45 GC-TEA GC-MS
Todos ≤ 2.5 > 2.5
RMean
1.5 0.5 1.0
Nitrilo glicosídico
Destilación
Todos
RMean
0.11
Fenoles totales
Métodos cromatográficos Colorimétrico
Todos
RMean (todos los métodos)
Robust SD
EBC Reject Fraction (EBC Fracción IV más materia externa) EBC Fracción IV (6 ≤6 >6 ≤9 >9 ≤9 >9 Todos Todos Todos Todos Todos
RMean
Unidades
2
deg EBC
1
deg EBC
1
deg EBC
1
deg EBC
1
RMean RMean RMean RMean RMean
0.05 0.3 Robust SD 0.4 Robust SD 0.8 Robust SD 0.8 Robust SD 0.025 0.025 0.025 1.4 1.4
% (m/m), base seca % (m/m), base seca % (m/m), base seca % %
2 2 2 1 1
Todos
RMean
9
mg/L
0
Todos
RMean
0.02
mPas
2
Todos
RMean
1.4
%
1
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RMean RMean RMean RMean
Fecha de edición: Septiembre 2015
DP
Descripción del Programa MAPS
Analito Beta Glucano (mosto EBC)
Método Espectrofotométrico Fluorimétrico Enzimático
Rango Todos Todos Todos
AV RMean RMean RMean
SDPA 20 20 20
Unidades mg/L mg/L mg/L
DP 0 0 0
Método Agitador de pala/medidor de densidad, agitador magnético/medidor de densidad Agitador manual/medidor de densidad Agitador de pala/medidor de densidad, agitador magnético/medidor de densidad Agitador manual/medidor de densidad
Rango
AV
SDPA
Unidades
Todos
RMean
1.5
L deg/Kg, base seca
1
Todos
RMean
1.5
L deg/Kg, base seca
1
Cálculo
Todos
RMean
1
L deg/Kg, base seca
1
Cálculo Cálculo Cálculo
Todos Todos Todos
RMean RMean RMean
0.3 0.3 0.3
% sol ext, tal y como es % sol ext, tal y como es % sol ext, tal y como es
1 1 1
Cálculo
Todos
RMean
0.3
% sol ext, tal y como es
1
Cálculo
Todos
RMean
0.35
% sol ext, tal y como es
1
Medidor de pH
RMean
2
deg EBC
1
deg EBC
1
RMean RMean RMean
0.05 0.3 Robust SD 0.4 Robust SD 0.025 0.025 1.5
Unidades de pH
Dumas Kjeldahl Dumas
Todos ≤6 >6 ≤6 >6 Todos Todos Todos
% (m/m), base seca % (m/m), base seca %
2 2 1
Kjeldahl
Todos
RMean
1.5
%
1
3) Muestra de malta – Ensayos dependientes de mosto IoB Analito
Extracto IoB 0.7 mm
Extracto IoB 0.2 mm
IoB Extract Difference (0.2-0.7) Extracto soluble IoB 1.0 mm Extracto soluble IoB 0.7 mm Extracto soluble IoB 0.2 mm IoB Sol Extract Difference (0.2-0.7) IoB Sol Extract Difference (0.2-1.0) pH (mosto IoB)
Visual Color (mosto IoB) Espectrofotométrico TSN (mosto IoB) (Nitrógeno total soluble) SNR (Relación de nitrógeno soluble) Edición: 15
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RMean RMean
Fecha de edición: Septiembre 2015
DP
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Analito FAN (mosto IoB) (Nitrógeno α-amino libre)
Viscosity (IoB Wort)
IoB Fermentabilidad (sin cocer 0.7 mm)
Fermentabilidad (sin cocer 0.2 mm)
IoB Fermentabilidad (cocido)
Rendimiento de licor esperado (tal y como es) Beta Glucano (mosto IoB)
Edición: 15
Método Método de ninhidrina manual Método de ninhidrina automatizado (p.ej. Skalar) Otro método automatizado (p.ej. Beermaster) Falling Ball Viscometer, Rotary Viscometer, Glass Capillary Viscometer Levadura seca/medidor de densidad, levadura fresca (bebidas)/medidor de densidad, levadura fresca (panadería)/medidor de densidad Levadura seca/medidor de densidad, levadura fresca (bebidas)/medidor de densidad, levadura fresca (panadería)/medidor de densidad Atenuación real Levadura seca/medidor de densidad, levadura fresca (bebidas)/medidor de densidad, levadura fresca (panadería)/medidor de densidad NIR Calculo desde la fermentabilidad Espectrofotométrico Fluorimétrico Enzimático
Rango
AV
SDPA
Unidades
Todos
RMean
8
mg/L
0
Todos
RMean
0.03
mPas
2
Todos
RMean
0.5
%
1
Todos
RMean
0.5
%
1
Todos
RMean
1.0
%
1
Todos
RMean
3
L alcohol/tonelada, tal y como es
0
Todos Todos Todos
RMean RMean RMean
10 10 10
mg/L mg/L mg/L
0 0 0
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Fecha de edición: Septiembre 2015
DP
Descripción del Programa MAPS
Muestra 2: Cebada Los participantes recibirán: Analito
Cebada para análisis químico 1 bote de 1000 mL de cebada Método Horno (método ISO) Medidor de humedad NIR (infrarrojo cercano) Dumas Kjeldahl NIR (infrarrojo cercano) Steinecker/Glasblaserei Sortimat Otro Steinecker/Glasblaseri Sortimat Otro Steinecker/Glasblaserei (EBC Fraction III) Sortimat Otro Steinecker/Glasblaserei Sortimat Otro Steinecker/Glasblaserei Sortimat Otro Steinecker/Glasblaserei (EBC Fraction II) Sortimat Otro Steinecker/Glasblaserei (EBC Fraction I) Sortimat Otro
Humedad
Nitrogeno total Ensayo de tamiz 2.80 mm EBC Fracción rechazada (EBC Fracción IV más materia externa) Edición: 15
Analytica EBC
Rango
AV
Todos
RMean (horno ISO)
Todos
RMean RMean RMean (Dumas)
SDPA 0.2 0.3 0.2 0.03 0.03 0.03
Todos
RMean (Steinecker)
Todos
Unidades
DP
% w/w
1
%, base seca %, base seca %, base seca
2 2 2
0.3
%
1
RMean (Steinecker)
0.3
%
1
Todos
RMean (Steinecker)
1
%
1
Todos
RMean (Steinecker)
1
%
1
Todos
RMean (Steinecker)
1.5
%
1
Todos
RMean (Steinecker)
3
%
1
Todos
RMean (Steinecker)
3.5
%
1
Todos
RMean
0.5
%
1
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Descripción del Programa MAPS
Analito EBC Fracción IV (< 2.2 mm + granos dañados de los otros tamices) Peso de mil granos
Capacidad germinativa Energía germinativa
Método
Rango
AV
SDPA
Unidades
Analytica EBC
Todos
RMean
0.5
%
1
Todos
RMean
0.6
g, base seca
1
Todos Todos Todos Todos Todos ≤90 >90
RMean RMean RMean RMean RMean
1.5 1.5 1 1 1.5 10 5
% % % % %
0 0 0 0 0
%
0
0.7
Kg/hectolitro
1
EBC 3.4 (Contador de granos automático) EBC 3.4 (Contador de granos manual) Tinción rápida (TETM) Peroxido Aubry 5 day test Schonfeld 5 day test BRF 4 mL Test (72hrs)
BRF 8 mL Test
72 horas
Peso del hectolitro
Chrondrometer NIR
Muestra 3: Micotoxina Los participantes recibirán: Analito Ocratoxina A
Deoxinivalenol (DON)
Todos
RMean RMean
Harina de malta para análisis de micotoxinas 2 botes de 100 g de harina de malta (muestra y blanco*) Método ELISA Flujo lateral (p.ej. Charm, Neogen) HPLC ELISA Flujo lateral (p.ej. Charm, Neogen) HPLC
Rango
AV
SDPA
Unidades
Todos
RMean
25% de AV
µg/kg
1
Todos
RMean
25% de AV
µg/kg
0
*El blanco es suministrado solo como muestra de control de calidad (los resultados de esta muestra no es necesario enviarlos).
Edición: 15
DP
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DP
Descripción del Programa MAPS
Muestra 4A: Malta negra
Malta especializada para análisis químico
Los participantes recibirán:
1 bote de 300 mL
Analito
Método Horno Medidor de humedad
Humedad
EBC 5.6, Vis Col, 450g mixed mash EBC 5.10 / IoB 3.6, Vis Col, 450g boiled mash IoB 3.2.4, Vis Col, 515ml boiled mash EBC 5.6, 430nm Spec Col, 450g mixed mash EBC 5.10 / IoB 3.6, 430nm Spec Col, 450g boiled mash IoB 3.2.4, 430nm Spec Col, 515ml boiled mash
Color
Rango
AV
SDPA
Unidades
Todos
RMean
0.15
% w/w
2
Todos
RMean
Robust SD
deg EBC
1
Rango
AV
SDPA
Unidades
DP
Todos
RMean
0.15
% w/w
2
Todos
RMean
Robust SD
deg EBC
1
Todos
RMean
Robust SD
%
1
Muestra 4B: Malta cristal
Malta especializada para análisis químico
Los participantes recibirán:
1 bote de 300 mL
Analito Humedad
Color
Grados de cristalización
Edición: 15
Método Horno Medidor de humedad 515ml Spec Wort Colour, (IoB 3.3, 2 hour extraction @ 65°C, 50/50 mixed mash) 515ml Visual Wort Colour (IoB 3.3, 2 hour extraction @ 65°C, 50/50 mixed mash) 450g Spec Wort Colour (IoB 3.3 / EBC 5.7, 2 hour extraction @ 65°C, 50/50 mixed mash) 450g Visual Wort Colour (IoB 3.3 / EBC 5.7, 2 hour extraction @ 65°C, 50/50 mixed mash) 450g Spec Wort Colour (EBC 5.5, 45 – 70°C extraction, 50/50 mixed mash) 450g Visual Wort Colour (EBC 5.5, 45 – 70°C extraction, 50/50 mixed mash) Visual
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Fecha de edición: Septiembre 2015
DP
Descripción del Programa MAPS
Muestra 5: NDMA Los participantes recibirán: Analito NDMA (Nitrosodimetilamina)
Harina de malta para análisis de NDMA 1 bote de 200 g de matriz basada en harina Método GC-TEA GC-MS
Rango ≤ 2.5 > 2.5
AV
SDPA 0.5 1.0
RMean
Unidades µg/kg, como base
El texto escrito en cursiva es solo como referencia y no aparecerá en el informe publicado.
Edición: 15
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Fecha de edición: Septiembre 2015
DP 1