MEDICION DE LA CALIDAD EN MUESTREOS AMBIENTALES

Victoria Navarrete López (1); Pilar Saldaña Fabela (2); Jesús García Cabrera (3) Instituto de Ingeniería, UNAM (1), Instituto Mexicano de Tecnología del Agua (2); Comisión Nacional del Agua (3). Apartado Postal 70-472, Coyoacán 04510, México, D.F. Fax (5) 6 16 21 64. E mail [email protected]

RESUMEN La recolecta de las muestras de agua no sólo involucra el proceso de adquirir físicamente la muestra más representativa posible para el análisis, sino también el caracterizar el ambiente en el cual fue tomada y el manejo de la misma, con el fin de proteger esta representatividad para el propósito asignado a la misma. El objetivo de la recolecta de muestras y la evaluación del cuadro ambiental, es representar con la mayor exactitud el estado del agua en forma puntual. Esto significa obtener una serie de medidas (parámetros o medidas en el sitio) de una manera preestablecida, conservando y manteniendo la calidad del agua según procedimientos establecidos, por lo que es fundamental establecer controles que indiquen posibles interferencias que alteren los resultados. De la revisión bibliográfica y del trabajo realizado en campo, se determinaron los puntos críticos y el control que se requiere en las actividades de muestreo. ANTECEDENTES La caracterización de la calidad del agua, al ser un proceso dinámico, requiere de medidas preventivas y/o correctivas para lograr su integridad y obtención de resultados precisos, reproducibles y confiables. Para lograr lo anterior, se han realizado esfuerzos a partir de la década de los 70’s, adoptando metodologías extranjeras y generando las propias, enfocadas básicamente al control de calidad en los análisis de laboratorio, pero sin considerar las actividades de campo, donde solo se incluyó la toma de muestras duplicadas. No se tomaba en cuenta que la recolecta de las muestras no sólo involucra el proceso de adquirir físicamente la mejor muestra posible para el futuro análisis, sino también el caracterizar el ambiente en el cual fue tomada la muestra y el manejo de la misma, con el fin de proteger su valor para los fines destinados a ésta. El objetivo de la recolecta de muestra y las medidas de campo es evaluar el estado físico, químico y biológico del agua en un tiempo determinado, lo que significa obtener una serie de medidas (parámetros o medidas en el sitio) de una manera preestablecida, conservando y manteniendo la calidad del agua según procedimientos establecidos, por

lo que es fundamental establecer controles que indiquen posibles interferencias que alteren los resultados.

MARCO TEORICO En la actualidad, y de acuerdo a la legislación vigente, se cuentan con procedimientos específicos de muestreo para cada uno de los tipos de parámetro a analizar, incluidos en las NMX. Respecto al muestreo de descargas de aguas residuales, se cuenta con la NOM-AA-3-1980, que establece “…los lineamientos generales y recomendaciones para muestrear las descargas de aguas residuales, con el fin de determinar sus características físicas y químicas, debiéndose observar las modalidades indicadas en las normas de métodos de prueba correspondientes”. En ninguna Norma específica se establece claro el aplicar un control de calidad en actividades de campo. El aseguramiento de calidad así como los controles deben ser planeados y descritos conforme a los objetivos del plan de muestreo desarrollado para el proyecto y/o estudio. El plan de muestreo deberá contar con Procedimientos de Operación en Campo los cuales describirán la forma de practicar el muestreo, así como el manejo y llenado de registros de operación y la toma de muestras, tales como; las etiquetas de colectores, hojas de campo, cadena de custodia, bitácora, blancos de muestreo y los formatos de información que adopte el sistema de calidad del laboratorio. Aplicando los principios básicos del Aseguramiento de la Calidad, se desarrolló la siguiente investigación con base en los preceptos del Método Científico y validación de diferentes resultados, con objeto de aplicar los principios básicos de un sistema de aseguramiento, calibrarlos en campo, evaluar su eficiencia y generar los procedimientos y manuales de campo con diferentes objetivos. OBJETIVOS

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Aplicar en campo los preceptos básicos de un sistema de aseguramiento de la calidad.

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Establecer los procedimientos de control de calidad en la toma, conservación y transporte de muestras ambientales (matriz: agua ) RESULTADOS

Se realizaron entrevistas con personal que labora en campo a fin de dar a conocer los requisitos establecidos en el ámbito internacional para la medición de la calidad en el muestreo y se participó activamente en muestreos de agua potable, cuerpos lóticos y lénticos, descargas municipales e industriales y atención de emergencias

hidroecológicas, para definir cuales son los puntos críticos en el muestreo, así como el control que se requiere para medir la calidad. De la revisión bibliográfica y del trabajo realizado en campo, se determinó, en conjunto con los participantes, los puntos que se enumeran a continuación. -

Seguridad. Con relación a la salud y seguridad del personal, es necesario garantizar que todo el personal haya tenido el entrenamiento apropiado en seguridad y que se apliquen todas las precauciones indicadas en el plan de muestreo, debido a que la recolecta de muestras se realiza generalmente en sitios contaminados, en lugares remotos o de alto riesgo, lejos en general, de atención médica inmediata. Las reglas de seguridad más importantes para este caso son, entre otras: a) b) c) d)

Recibir entrenamiento de seguridad personal Nunca salir solo a campo Determinar la ubicación del hospital, clínica o médico más cercano Tomar precauciones contra cazadores, fauna y flora peligrosas e inundaciones repentinas. e) Llevar identificación y Oficio de Comisión (si procede). f) Notificar de su itinerario y ubicaciones a su jefe inmediato o de ser posible, a alguna institución local (Presidencia Municipal, Oficinas de CNA, PROFEPA, etc.). -

Preparación del plan de muestreo. Un plan de muestreo completo protege al personal que recolecta las muestras, contra errores u omisiones que pueden comprometer o invalidar los resultados del muestreo. Los muestreos son caros y requieren tiempo, por lo tanto, se requiere asegurar que las muestras servirán a los objetivos del proyecto antes de iniciar. El plan también debe ser diseñado de acuerdo a los objetivos del proyecto, de tal manera que no sean malgastados tiempo y dinero, generando datos imprecisos para los objetivos del estudio, proyecto o trabajo para lo que fueron generados.

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Verificación de la operación apropiada del equipo de campo. El obtener una muestra representativa, quiere decir que hay que elegir el equipo de campo adecuado, considerando los parámetros analíticos al realizar el muestreo. Se requiere revisar y calibrar todo el equipo 24 horas antes del muestreo y recalibrar los medidores de pH y oxígeno disuelto en el sitio de muestreo antes de usarlos. Si se tiene duda sobre las condiciones de un equipo, es necesario llevar un reemplazo.

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Verificación del material y reactivos. Los recipientes que se utilicen en el muestreo deben ser lavados de acuerdo a los parámetros analíticos que se van a determinar, para lo cual previamente existirá un control del mismo, así como del agua utilizada en el enjuague, quedando la evidencia de que los materiales estén libres de contaminantes. De igual manera, debe quedar evidencia de la preparación de las soluciones que se utilicen como conservadores durante el muestreo.

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Elaboración de la lista de verificación de equipo y materiales a utilizar en el muestreo. Los muestreos representativos comúnmente requieren muchas provisiones y equipo, por lo que es necesario asegurarse de estar preparados para esta actividad, elaborando la lista y verificándola cuando se esté preparando la salida, ya que es difícil reabastecerse de provisiones o recoger artículos olvidados cuando el sitio queda lejos del laboratorio. Es importante indicar el material, reactivos para la conservación de las muestras y equipo de campo necesario para el muestreo, con la correspondiente verificación de que se encuentra en óptimas condiciones.

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Recolecta de muestras. Puesto que el objetivo principal de cualquier plan de muestreo es recolectar una muestra que represente la calidad del agua en un tiempo determinado, se requiere contar con procedimientos detallados de la toma de muestra, que incluya la conservación, manejo y transporte de la misma.

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Obtención de muestras para control de calidad. Estas muestras se utilizan para verificar la calidad de descontaminación de equipos y materiales, recolecta y procedimientos de manipulación de las muestras, y para verificar que no se haya afectado la calidad de la muestra. El número, tipo y manejo de las muestras de control de calidad deben ser claramente especificados en el plan de muestreo. A continuación se anotan las diferentes muestras de control. a) Blanco de campo, es una muestra de agua deionizada que se envasa, etiqueta y sella en una de las estaciones de muestreo y se envía al laboratorio en las mismas condiciones que las otras muestras. Este blanco sirve para identificar la contaminación o interferencias durante la recolecta y envío de las muestras. b) Blanco de viaje, que corresponde a agua deionizada preparada y conservada en el laboratorio de acuerdo a los diferentes parámetros a analizar, y que se mantiene en la misma hielera que las otras muestras en cada fase del proceso de recolecta, manejo y transporte. Dicho blanco se utiliza principalmente para análisis de compuestos orgánicos volátiles, que si se encuentra contaminado podría ser que la contaminación ocurrió durante el transporte de la muestra o en el almacenaje en el laboratorio. c) Blanco de equipo. Consiste en envases llenos con el agua final del enjuague de la descontaminación de los equipos. Una vez analizados, muestran la efectividad de la limpieza de los equipos de campo. d) Muestras dobles. Es una muestra de agua recolectada dos veces en la misma estación de muestreo y seguida la segunda toma de la primera. Con esta muestra se verifica la precisión de la recolecta de campo y el análisis del laboratorio.

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Mantenimiento de notas de campo. El mantenimiento de registros de muestreo como identificación de los sitios de muestreo, ubicación, información acerca de la muestra, medición de parámetros analíticos en campo, etc., es esencial para cualquier proyecto, ya que tienen un valor potencial a largo plazo y pueden servir para muchos propósitos. Si un registro se pierde por descuido, el tiempo invertido en

el muestreo se desperdicia. Los registros hechos con descuido y el mantenimiento deficiente de los mismos, refleja un sistema de control deficiente, por lo que es necesario que los registros sean legibles y completos. -

Manejo y transporte de muestras. Por lo general, una muestra es el punto de partida para el trabajo analítico en el laboratorio, la que puede transportarse por diferentes medios. Puede llegar en diversos recipientes y condiciones, y el paquete puede estar sellado o no, y la muestra propiamente dicha puede estar dañada o rota, por lo que se requiere establecer la cadena de custodia en el muestreo para mantener y documentar la posesión de la muestra y sus condiciones, la cual inicia cuando el responsable del muestreo recibe los recipientes para la muestra y continúa en la recolecta hasta que se recibe en el laboratorio.

Se incluyeron en los muestreos blancos de campo y de viaje, así como muestras dobles, para validar dicho proceso. Cada una de las muestras de control se analizaron conforme a los métodos analíticos requeridos por cada proyecto, encontrándose que los blancos no presentaron contaminación alguna. Con respecto a las muestras dobles, en el cuadro 1 se presenta la variabilidad en la recolecta de las muestras por parámetro analítico analizado. Cuadro 1. Coeficiente de variación en el muestreo PARAMETRO

No. DE MUESTRAS

Cloruros Sólidos suspendidos totales Nitrógeno amoniacal Sólidos totales Hierro Manganeso Silicio Demanda bioquímica de oxígeno Sulfatos Conductividad Nitrógeno orgánico Nitritos Turbiedad Demanda química de oxígeno Alcalinidad Dureza total Cromo hexavalente Nitratos Grasas y aceites

21 19 17 12 11 11 10 9 9 9 8 8 8 8 8 8 8 6 6

COEFICIENTE DE VARIACION % 3.1 5.1 5.9 2 27.5 11.3 1.8 22 7.3 1.7 7.1 10.8 17.6 8.7 15.3 6.6 17 22.1 37.7

En el conjunto de datos evaluados el coeficiente de variación que es aceptado para validar los resultados de lo obtenido en las muestras dobles puede ser del 20% al 25%, considerando este porcentaje los parámetros que sobrepasaron el coeficiente de variación establecido fueron: hierro (27.5%) y grasas y aceites (37.7%). Los resultados de las 196 muestras de control de calidad, indican que de los 19 parámetros evaluados, 17 se encontraron dentro del intervalo del coeficiente de variación establecido. Con base en la información de la cadena de custodia y las bitácoras, se detectó que para el caso de grasas y aceites, y hierro se detectaron interferencias, las cuales fueron consideradas durante la determinación de los mismos que pudieron ser sólidos en suspensión u otro factor fuera de control, por lo cual los resultados de estos parámetros fueron tomados con reserva. El realizar el control de calidad en muestras ambientales asegura la confiabilidad de los análisis desde que se recolecta la muestra hasta la emisión del resultado, la práctica continua de recolección de muestras control en todos los estudios, proyectos e investigaciones que se realicen, conllevará a la disminución de errores y del coeficiente de variación, asegurando que la toma de decisiones sea la correcta en los aspectos de contaminación de los cuerpos de agua evaluados. CONCLUSIONES De los resultados obtenidos podemos concluir que: -

El aplicar un aseguramiento de calidad en el muestreo permite minimizar el riesgo de contaminación o problemas durante el análisis de las muestras, y garantizar la confiabilidad de los resultados obtenidos.

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Se reducen los costos, ya que los controles permiten determinar donde hubo posibles errores. Se aplica el precepto de la calidad no cuesta, lo que cuesta son los errores.

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Los procedimientos evaluados y calibrados en campo respecto al aseguramiento de calidad, se aplican en diferentes Manuales de campo como son los del IMTA y de la CNA: General de Campo, Control de Malezas Acuáticas, Emergencias Hidroecológicas, Limnología, Marea Roja, Control de Micromalezas, Aguas Subterráneas, Indicadores Biológicos de Contaminación, Toxicología, Eutroficación.

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Los procedimientos calibrados en campo, producto de diversas investigaciones y trabajos institucionales, han dado a la fecha resultados favorables y aplicables a una toma de decisiones correcta y confiable, lo que ha auxiliado a minimizar errores y esfuerzos inútiles, que consumen tiempo del personal, gastos indebidos y, sobre todo, solución a problemas reales en la calidad del agua

REFERENCIAS Arizona Water Resources Research Center (1995). Field manual for water quality sampling. The University of Arizona, Tucson, Arizona, USA. Pp 57 Garfield Frederick M. (1993) Quality Assurance Principles for Analytical Laboratories. Association of Official Analytical Chemists, USA. Pp 62-83 Secretaría de Patrimonio y Fomento Industrial (1980). Norma Oficial Mexicana. NOMAA-3-1980. Aguas Residuales-Muestreo. Dirección General de Normas.