METODO PARA DETERMINAR PUNTO DE INFLAMACION (METODO DE COPA CERRADA SETAFLASH)

1.0

Ambito y Aplicación

1.1

El método 1020 utiliza el Probador de Copa Cerrada Setaflash para determinar el punto de inflamación de pinturas, lacas, esmaltes , barnices y de líquidos que presentan puntos de inflamación entre 0oC y 110oC y viscosidades menores a 150 stokes a 25oC.

1.2

Este método se emplea para determinar si un residuo se inflamará o no a una temperatura especificada o para determinar la menor temperatura finita en que se inflamará el residuo utilizando el Probador de Copa Cerrada Setaflash.

1.3

Los residuos líquidos que tienden a formar películas superficiales bajo las condiciones de prueba, o aquellos que contienen sólidos en suspensión no filtrables, se deben probar usando el Método 1010 para conocer su inflamabilidad (Copa cerrada Pensky - Martens).

2.0

Resumen del Método

2.1

Por medio de una jeringa se introducen 2 ml de muestra a través de la puerta de entrada a prueba de fugas en el Probador Setaflash bien cerrado o, directamente, en la copa, que ha sido previamente calentada hasta 3oC por debajo del punto de inflamación.

2.2

Debido a que es un Método de inflamación/no inflamación, el punto de inflamación esperado puede ser especificado (por ej: 60oC). Para una prueba de especificación, la temperatura del aparato se eleva hasta la temperatura precisa del punto de inflamación de la especificación por medio del ligero ajuste del dial de temperatura. Después de 1 minuto, una llama de prueba se aplica dentro de la copa observando si la muestra se inflama o no. Si es necesario una repetición de la prueba, se debe usar una nueva muestra.

2.3

Para una medición del punto de inflamación finito, la temperatura se aumenta secuencialmente a través del rango anticipado y se aplica la llama de prueba a intervalos de 5oC hasta que se observe una llama. Luego, se repite la prueba usando una nueva muestra, comenzando la prueba a la temperatura del último intervalo anterior al punto de inflamación del material y realizando pruebas a incrementos de 0,5oC.

3.0

Aparatos y Materiales

3.1

Probador Setaflash, mostrado en la Figura 1.

3.2

Termómetros Setaflash para temperaturas altas, medias y bajas. Determinar que el error de la escala no supere los 0,25oC. El uso de una lupa ayuda a realizar las observaciones de temperatura.

3.3

Jeringa de vidrio; 2 ± 0,1 ml de capacidad a 25oC, para entregar un medio uniforme de toma de muestra. Revisar la capacidad de la jeringa descargando agua en una botella previamente tarada y luego pésela. Ajustar el émbolo si es necesario. Se puede emplear una jeringa desechable de igual precisión.

3.4

Caja de refrigeración de aluminio, descrito en la Figura 2. Que debe ajustar ceñidamente dentro de la copa para una rápida refrigeración de la copa de muestreo.

3.5

Barómetro

4.0

Reactivos

4.1

p-xileno, gravedad específica, 0,860 mínimo; 0,866 máximo (15,56/15,56oC). Rango de ebullición 2oC desde la partida hasta el punto seco cuando se prueba de acuerdo al Método D850 ó D1078 de la ASTM. El rango debe incluir el punto de ebullición del p-xileno puro, que es 138,35oC. Punto de congelamiento 11,23oC mínimo (95% de pureza mínimo) según se determina de acuerdo con el Método D1015 de la ASTM.

4.2

n-butanol, gravedad específica, Rango 20/4oC., 0,809 mínimo; 0,810 máximo. Rango de ebullición 1,5oC máximo desde el inicio al punto seco determinado de acuerdo al Método D1078 de la ASTM. El rango debe incluir el punto de ebullición del n-butanol puro, que es 117,7oC. Rango del punto de fusión, -90oC mínimo; -89,5oC máximo. Indice de refracción (n) Rango 20/D, 1,3985 mínimo; 1,3993 máximo. Pureza por cromatografía de gases, 99,5 mínimo.

4.3

Mezclas de refrigeración de hielo y agua o CO2 (seco) y acetona.

4.4

Gas licuado de petróleo

4.5

Pasta de Transferencia de calor.

5.0

Muestreo, Preservación y Manejo

5.1

El tamaño de las muestras para cada prueba es de 2 ml, tomar una muestra de 25 ml de la fuente, guárdarla en un recipiente de vidrio, casi lleno y herméticamente cerrado o en otro recipiente adecuado para el tipo de líquido muestreado. Nota 1: Precaución: Se pueden obtener puntos de inflamación erróneamente altos, si no se toman precauciones para evitar la pérdida de material volátil. No se deben usar los recipientes de las muestras en forma innecesaria y no se deben transferir a la copa a menos que la temperatura de la muestra sea al menos 10oC inferior al punto de inflamación esperado. Desechar las muestras de recipientes con fugas. Nota 2. Precaución: No almacenar muestras en botellas plásticas (polietileno, polipropileno, etc.), ya que el material volátil puede escapar por las paredes de éstas.

6.0

Calibración Revisar la exactitud del probador por medio de una determinación duplicada del punto de inflamación del estándar de referencia del p-xileno. La media de los resultados debe ser 27,2 ± 0,8oC. Un estándar de referencia adicional, n-butanol, se puede usar para revisar la exactitud al definir líquidos inflamables. La media de los duplicados debe ser 36,7 ± 0,8oC. Si esto no se cumple, retirar el termómetro y observar si hay suficiente pasta de transferencia de calor rodeando al termómetro para entregar una buena transferencia de calor desde la copa al termómetro.

7.0

Procedimiento

7.1

Método A. Inflamación/no inflamación.

7.1.1

Procedimiento. Ambiente a 110oC.

7.1.1.1

Inspeccionar el interior de la copa, tapa y mecanismo de cerradura. Si es necesario, usar un absorbentes para limpiar. Cerrar la tapa en forma hermética.

7.1.1.2

Conectar el calefactor. Para alcanzar rápidamente la temperatura de inflamación de la especificación del material bajo prueba, girar el dial del calefactor completamente a la derecha (Nota 3) hasta que la luz roja del calefactor se encienda, cuando el termómetro indique una temperatura de unos 3oC inferior a la temperatura de la especificación o del punto de inflamación esperado, reducir el calor en la copa girando, lentamente, el dial de control del calefactor a la izquierda hasta que la luz se apague (Nota 4).

Nota 3: Cuando se fije una temperatura deseada en el controlador, el tiempo necesario para alcanzar esta temperatura puede ser mayor al necesario si se hubiera fijado el controlador en "full on", pero requiere de una menor atención. Nota 4: La temperatura de la copa es estable cuando la luz se enciende y se apaga en ciclos lentos. 7.1.1.3

Determinar la presión barométrica para determinar la temperatura de especificación corregida a esa presión barométrica.

7.1.1.4

Después que la temperatura de la copa se ha estabilizado en la especificación o en el punto de inflamación perseguido, llenar la jeringa con la muestra que se está probando e insertar la punta de ésta en el orificio de llenado, teniendo cuidado de no perder muestra. Descargar la muestra en la copa presionando, completamente el émbolo de la jeringa, luego sacar la jeringa. Si el material presenta una viscosidad mayor a 9,5 cst a 25oC, levantar la tapa y descargar los contenidos de la jeringa directamente en la copa. Cerrar inmediatamente la tapa en forma hermética.

7.1.1.5

Fijar el dispositivo de sincronización en 1 minuto. Mientras tanto, abrir la válvula de control de gas, encender el piloto y la llama de prueba. Ajustar la llama de prueba con la válvula hasta igualar el tamaño de 4 mm del medidor de la llama.

7.1.1.6

Después de 1 minuto, observar la temperatura. Si se encuentra a la temperatura de la especificación (compensando las diferencias de la lectura del barómetro desde 760 mm Hg), aplicar la llama de prueba, abriendo, lenta y uniformemente la tapa corrediza en su totalidad y cerrándola, completamente, durante unos 2,5 segundos (Nota 5). Observar si se produce una inflamación mientras se inserta la llama de prueba (Nota 6).

Nota 5: Cuando se inserte, la boquilla del dispositivo de inflamación deberá cruzar el plano del lado inferior de la cubierta. Nota 6: Se considera que el material se ha inflamado sólo si aparece una llama azul, comparativamente grande y se propaga sobre la superficie del líquido. Muchas veces en especial cerca de la temperatura del punto de inflamación real, la aplicación de la llama puede ocasionar un aura; este efecto se debe ignorar. 7.1.1.7

Apagar el piloto y la llama de prueba. Limpiar los aparatos para la próxima prueba.

7.1.2 Procedimiento - Ambiente a 0EC 7.1.2.1

Si el punto de inflamación de la especificación o el punto perseguido es

cercano a la temperatura ambiente o se encuentra bajo ésta, entonces , enfriar la muestra 5 a 10oC bajo este punto, utilizando algún medio conveniente. 7.1.2.2

Enfríar el probador a, aproximadamente, la temperatura de la muestra insertando, la caja de enfriamiento llena con una mezcla de refrigeración (Nota 7 y 8) en la copa de la muestra. Secar la copa con un absorbente para retirar cualquier humedad antes de agregar la muestra usando una jeringa pre-enfriada.

Nota 7: Precaución. Tener cuidado al manejar la mezcla de refrigeración y la caja de enfriamiento; usar guantes y antiparras. Mezclas, tales como hielo seco y acetona, pueden causar serias heridas. Nota 8: Precaución. Tener cuidado al insertar la caja de enfriamiento dentro de la copa para evitar daños en ella. 7.1.2.3

Introducir la muestra según el punto 7.1.1.4. Dejar que la temperatura aumente bajo condiciones ambientales o aumentar la temperatura de la copa rotando el controlador del calefactor a la derecha, lentamente, hasta que se alcance la temperatura de la especificación, ajustada por presión barométrica. Determinar si el material se inflama según los puntos 7.1.1.5 y 7.1.1.6.

7.1.2.4

Apagar el piloto y la llama de prueba. Limpiar los aparatos.

7.2

Metodo B - Punto de Inflamación Finito

7.2.1

Procedimiento - Ambiente a 110oC

7.2.1.1

Prueba preliminar o de ensayo

i)

Siga los puntos 7.1.1.1 a 7.1.1.5, omitiendo la lectura barométrica y usando el punto de inflamación finito estimado en vez de la temperatura del punto de inflamación de la especificación.

ii)

Después de 1 minuto, observar la temperatura. Aplicar la llama de prueba, abriendo, lenta y uniformemente, la tapa corrediza y cerrándola durante 2,5 segundos (Nota 5), observar el punto de inflamación (Nota 6).

7.2.1.2

Si se observa una llama, proceder según punto 7.2.1.3. Si no se observa una llama, proceder según punto 7.2.1.4.

7.2.1.3

Usando una temperatura 5oC inferior a la temperatura observada en ii),

repetir el punto 7.2.1.1. Si se observa una llama, repetir a intervalos de 5oC en descenso hasta que se observe llama. a)

Después de establecer el punto de inflamación aproximadamente, repetir el punto 7.2.1.1 con una nueva muestra, pero estableciendo la temperatura de prueba a la que no se produjo llama, en forma previa. Observar si se produce una llama a esta temperatura. De no ser así, aumentar la temperatura aplicando un pequeño ajuste al controlador de temperatura, de modo que se produzca un aumento de 5oC por minuto. Pruebe con la llama a intervalos de 5oC, registrando la temperatura a la que se produjo una llama real. Registrar la presión barométrica y limpiar el probador.

b)

Repetir a) con una nueva muestra. Calcular la temperatura media corregida de acuerdo con el punto 9.2. Apagar el piloto y la llama de prueba y, limpiar el probador.

7.2.1.4

a)

Usando una temperatura 5oC superior a la temperatura observada en 7.2.1.2, repetir el punto 7.2.1.1 (Nota 9). Si no se observa llama, repetir en incrementos de 5oC hasta que se observe una llama. Después de establecer el punto de inflamación aproximado con nuevas muestras, realizar dos determinaciones del punto de inflamación de acuerdo con el punto 7.2.1.3 a) y calcular la temperatura media corregida de acuerdo con el punto 9.2.

Nota 9:

Nunca repetir una prueba con la misma muestra. Siempre tome una nueva porción de la muestra.

7.2.2

Procedimiento - 0oC a temperatura ambiente

7.2.2.1

Prueba preliminar o de ensayo.

a)

Enfriar la muestra hasta 3 a 5oC por debajo del punto de inflamación esperado.

b)

Enfriar el probador hasta, aproximadamente, la temperatura de la muestra insertando la caja de enfriamiento llena con un medio de refrigeración en la copa de la muestra.

c)

Introducir la muestra usando una jeringa pre-enfriada según el punto 7.1.1.4. Fijar el sincronizador en 1 minuto. Después de 1 minuto, observar la temperatura y luego aplicar la llama de prueba abriendo la tapa corrediza, lenta y uniformemente, cerrándola por completo durante 2,5 segundos, buscando el punto de inflamación. Registrar la temperatura.

7.2.2.2

Si se observa una llama, proceder según el punto 7.2.2.3. Si no se observa

una llama, proceder según el punto 7.2.2.4. 7.2.2.3

a)

Tomar una nueva muestra y volver a enfríar la copa hasta 5oC por debajo de la temperatura previa 7.2.2.1 a). Después de 1 minuto, busque una llama según el punto 7.2.2.1 c). Si el material se inflama, repetir a intervalos de 5oC en descenso hasta que no se observe una llama. Después de establecer el punto de inflamación estimado, repita 7.2.2.1 a) y 7.2.2.1. c), con una nueva muestra, pero estableciendo la temperatura de prueba a la que no se produjo una llama previamente. Observar si se produce una llama a esta temperatura. De no producirse, aumentar la temperatura aplicando un pequeño ajuste al control de temperatura de modo que se produzca un aumento de 0,5o C por minuto. Buscar una llama en cada intervalo de 0,5oC, registrando la temperatura a la que se produce una llama real. Registrar la presión barométrica. i) Repetir el punto 7.2.2.3 a) con una nueva muestra. Calcular la temperatura media corregida de acuerdo con al punto 9.2. Apagar el piloto y la llama de prueba y limpiar el probador.

7.2.2.4

a)

Usando una temperatura 5o C superior a la observada en el punto 7.2.2.1 c), repetir el punto 7.2.2.1 c). Si no se observa llama, repetir a intervalos de 5oC hasta que se observe una llama. Después de establecer el punto de inflamación aproximado en el punto 7.2.2.4 hasta las determinaciones del punto de inflamación de acuerdo con el punto 7.2.2.3, proceder a calcular la temperatura media corregida de acuerdo con el punto 9.2.

8.0

Limpieza de los Aparatos y Preparación Para la Próxima Prueba

8.1

Destrabar el montaje de la tapa y llévela hasta el tope. Retirar el líquido con papel absorbente y secar. Limpiar el lado inferior de la tapa y del orificio de llenado.

8.2

Si el material es un líquido viscoso o contiene sólidos dispersos, después de retirar la mayor parte de la muestra, agregar una pequeña cantidad de solvente adecuado para la muestra en la copa. Luego, retirar el solvente y limpiar las superficies interiores de la copa con un papel absorbente. Nota 10: Si es necesario retirar residuos de solvente de alta ebullición, humedecer el papel con acetona y limpiar.

Nota 11: Si es necesario una mayor limpieza, retirar la tapa y el montaje de la cerradura. Desconectar la manguera de goma de silicona y deslizar el montaje de la tapa hacia la derecha. Si está caliente, manipular con cuidado.

8.3

Después que la copa ha sido limpiada, su temperatura se puede aumentar rápidamente, hasta algún valor estable girando el dial de control de temperatura hasta un punto adecuado. Nota 12: Es conveniente mantener la copa a una temperatura estable (dependiendo del uso planeado) para ahorrar tiempo al llevar la copa dentro del rango de temperatura. La temperatura de la copa puede ser bajada rápidamente, insertando la caja de refrigeración de aluminio lleno con una mezcla adecuada de refrigeración dentro de la copa.

8.4

La jeringa se limpia fácilmente, lavándola varias veces con acetona u otro solvente compatible, vaciando el solvente y dejando secar al aire con el émbolo retirado. Reubicar el émbolo y bombear varias veces para desplazar cualquier vapor del solvente con el aire.

9.0

Corrección de la Presión Barométrica

9.1

Determinar el punto de inflamación de la especificación corregido, utilizado en el Método A, con las siguientes ecuaciones: C = T - 0,03 (760 - P) C = T - 0,23 (101,3 - B) donde: C

=

T P B

= = =

punto de inflamación a observar para obtener el punto de inflamación de la especificación a presión estándar, en oC. punto de inflamación de la especificación, en oC. punto de inflamación de la especificación, en mm Hg. punto de inflamación de la especificación, en KPa.

Nota 13: La presión barométrica usada en este cálculo debe ser la presión ambiente para el laboratorio al momento de la prueba. Muchos barómetros aneroide, tales como los de las estaciones meteorológicas y aeropuertos, están pre-corregidos para entregar lecturas a nivel del mar. Ellos no deben usarse. 9.2

Cuando la presión barométrica en el Método B difiera de 760 mm Hg, corregir la temperatura del punto de inflamación con la siguientes ecuaciones: A = C + 0,03 (760 - P) A = C + 0,23 (101,3 - B) donde: C P

= =

punto de inflamación observado, oC presión barométrica ambiente, mm Hg

B

=

presión barométrica ambiente, KPa

10.0

Informe

10.1

Cuando se use el método de inflamación/no inflamación, informar si la muestra se inflamó o no en el punto de inflamación requerido e indicar la utilización del Método A.

10.2

Si se determinó el punto de inflamación real, informar la media de las determinaciones duplicadas al 0,5oC más cercano, siempre que la diferencia entre los valores no supere 1oC e indique la utilización del Método B.

11.0

Bibliografía

12.0

1.

D 3828-81, Test Method for Flash Point by Setaflash Closed Tester, American Society for Testing and Materials, 1613 Race Street, Philadelphia, PA 19103, 1986.

2.

Umana, M., Gutknecht, W., Salmons, C., et. al., Evaluation of Ignitability Methods (Liquids), EPA/600/S4-85/053, 1985.

3.

Gaskill, A., Compilation and Evaluation of RCRA Method Performance Data, Work Assignment No. 2, EPA Contract No. 68-01-7075, September 1986.

Bibliografía Utilizada en la Proposición del Método 1.

ASTM. D 3278-89, Standard Test Methods for Flash Point of Liquids by Setaflash Closed-Cup Apparatus, 1989.

2.

USEPA. Method 1020, Test Methods for Evaluating Solid Waste. Physical/Chemical Methods, 3th ed., Washington; D.C., 1987.