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MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO (SEM)
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CONTENIDO Fundamentos Historia …………………………………………………………………
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Funcionamiento …………………………………………………….
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Aplicaciones ………………………………………………………………... 8 Nuestros Equipos ……………………………………………………….. 10 SEM ……………………………………………………………………….
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Evaporador de grafito ……………………………………...........
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Nuestros Servicios ……………………………………………….........
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Fundamentos HISTORIA Von Ardenne
En 1931 E. Ruska y M. Knoll inventaron el microscopio electrónico de transmisión (MET) que permitía la observación y caracterización superficial de materiales inorgánicos y orgánicos. Unos años después (1938), Von Ardenne introduce un sistema de barrido en un MET, lo que dio lugar a un nuevo tipo de equipo, el Microscopio Electrónico de Barrido-Transmisión (MEBT). En el año 1942 se produce un salto considerable en el desarrollo del MEB con los trabajos que desarrollan Zworykin y un conjunto de colaboradores. En 1948, bajo un proyecto dirigido por C.W. Oatley, McMullan aportaron al desarrollo del MEB. En el año 1956 ocurre otro avance importante cuando K.C.A. Smith introduce el procesamiento no lineal de las señales.
En el año 1986 surge la Microscopía Electrónica de Barrido controlada mediante computadora.
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Comparación entre los diferentes esquemas de microscopios
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FUNCIONAMIENTO
El microscopio electrónico de barrido consta de un sistema de vacío (bomba mecánica, bomba turbomolecular y bombas iónicas) que permite alcanzar presiones de 9x10-5Pa en la cámara donde se encuentran las muestras. En la parte superior de la columna (filamento) son acelerados los electrones, mediante una diferencia de potencial de 500 a 30000 voltios. Mediante las lentes condensadoras y objetivas, el haz de electrones es alineado y las bobinas deflectoras permiten hacer un barrido sobre la muestra con el fino haz de electrones (punto por punto y línea por línea).
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Cuando el haz de electrones interactúa con la muestra, se generan diferentes electrones, rayos x y catodoluminiscencia, los cuales serán capturados por los diferentes detectores.
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APLICACIONES
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Aplicaciones Los microscopios electrónicos de barrido son útiles y versátiles para el análisis de superficies en todo campo de la ciencia, además, al requerir una pequeña porción de muestra se convierte en una herramienta poderosa para la resolución de complejos problemas en diferentes ramas de la industria. Áreas de Aplicación: Geología
Biología
Materiales de construcción (cerámicos, compuestos, metálicos)
Ciencias de la Salud (Medicina, Odontología, implantología, T.O.) Jurídica (Ciencia Forense)
Textiles
Industria farmacéutica y cosmética
Ingeniería (Tribología, Análisis de Falla, Corrosión)
Petroquímica, Química Alimentos
Control de Calidad
Recubrimientos Patrimonio, Conservación Rehabilitación (obras de monumentos, pigmentos, etc)
y arte,
Microelectrónica (ensambles y componentes) Física (Recubrimientos, Mapping EDS)
Determinación de espesores 9
Nuestros Equipos
En Gmas contamos con un SEM de emisión de campo el cual logra un haz de electrones más condensado que la tecnología de termo-emisión. Un haz de electrones más concentrado permite obtener imágenes de mejor resolución y resultados de EDS más puntuales. Cuenta con un detector de energía dispersiva de rayos X (EDS) que detecta los rayos X generados en la muestra y permite realizar un análisis espectrográfico de la composición elemental en su superficie de un área o un punto (elementos pesados y livianos a partir del Carbono).
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) de Emisión de Campo - JEOL JSM-6700F
Micrografía y espectro de mineral Barita
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Se puede realizar un análisis morfológico de superficies sólidas mediante imagen de electrones secundarios (SE) y análisis de composición y topografía mediante imagen de electrones retrodispersados (BSE).
Foraminífero (SE)
Foraminífero (BSE)
Roca (SE)
Roca (BSE)
(Izq) Micrografía de cemento con tratamiento de temperatura (600oC). Tomada con un detector de electrones secundarios (LEI) a 250 aumentos. (Der) Espectro y tabla resultado del análisis del área observada en la micrografía, en la cual se observa en su mayoría carbonato de calcio.
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Nuestros Equipos Para observar las muestras en el SEM es necesario que éstas sean conductoras eléctricas, por tal razón contamos con un evaporador de grafito marca EMSCOPE, que permite depositar una capa muy fina de carbón sobre la superficie de la muestra, que no interfiere con el microanálisis EDS.
Evaporador de grafito EMSCOPE
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Nuestros Servicios
Hornblenda
Micrografía de arenisca a 150x con los poros coloreados de rojo 0
20
40
60
80
Frecuencia acumulada (%)
100 99 95 80 60 40 20 5 1 0
Histograma de distribución del tamaño de garganta poral para una arenisca
25 20
Frecuencia
Análisis morfológico de superficies sólidas mediante imagen de electrones secundarios (SE) y análisis de composición y topografía mediante imagen de electrones retrodispersados (BSE). Identificación de minerales. Análisis químico elemental por EDS, cualitativo y semicuantitativo de un área o un punto (% peso y % átomos). Determinación de tamaño de partícula. Análisis de porosidad (% área porosa). Análisis de garganta poral. Identificación de micro-fracturas y microdeformaciones. Identificación de fases presentes. Caracterización de microfósiles, polen, entre otros. Determinación de espesores sobre vista transversal. Preparación de muestras para cualquiera de los anteriores análisis.
15 10 5 0 0
10
20
30
40
50
60
70
Tamaño de garganta poral (m)
80
90
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Fundición gris, grafito en hojuelas y matriz perlítica (metalografía con ataque químico)
El laboratorio de microscopía electrónica, es eje fundamental en las labores propias del análisis de falla, ofreciendo servicios de: -
Análisis de composición de depósitos de corrosión. Identificación y Análisis de mecanismos de falla. Pruebas de resistencia al torque. Análisis metalográfico, tamaño de grano, presencia de inclusiones. Análisis de superficie y procesos tribológicos. - Reconstrucción 3D mediante tomografía computarizada. - Imágenes estereoscópicas .
Dimensiones sobre tornillo para implante odontológico (medida de ángulos y longitudes)
Deposito de corrosión sobre acero de tubería Reconstrucción por tomografía de una junta soldada por proceso TIG
Otros Servicios - Fracturas criogénicas usadas para observar la morfología dentro de diferentes materiales blandos (polímeros y algunas muestras biológicas) o duros (dientes), de ésta manera se preserva la estructura del material. 14
CONSULTENOS
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