Prácticas de laboratorio

Prácticas de laboratorio Química 2º Bac INDICE 1.- Introducción.

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2.- Normativa de laboratorio. ...................................................................

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3.- Material de laboratorio.

......................................................................

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Práctica 1: Preparación de disoluciones. ................................................

13

Práctica 2: Determinación de la fórmula del cloruro de cinc. ................

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Práctica 3: Determinación de entalpías de reacción. Comprobación de la ley de Hess.

.........................................................................

29

Práctica 4: El equilibrio químico. ...........................................................

39

Práctica 5: Valoraciones ácido-base. ......................................................

47

Práctica 6: Precipitación de haluros de plata.

........................................

57

Práctica 7: Propiedades ácido-base de algunos óxidos. ..........................

63

Práctica 8: Identificación de aldehidos y cetonas. ..................................

69

Práctica 9: Reacciones típicas de química orgánica. ...............................

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Tablas

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.....................................................................................................

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1.- Introducción: 4

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La finalidad que se persigue con la realización de estas prácticas es doble: - Iniciar el adiestramiento del alumno en las operaciones que se realizan más frecuentemente en un laboratorio de Química. - Intentar relacionar las enseñanzas teóricas con experiencias que bien ilustran una teoría o bien permiten comprobar la bondad de los modelos teóricos. Desde los primeros días de trabajo en el laboratorio el alumno debe acostumbrarse a ser ordenado y atento, pues la falta de estas cualidades, con frecuencia, puede llevar a errores en los resultados experimentales, así como provocar accidentes. Es fundamental crear un ambiente de orden y disciplina para obtener seguridad. Durante la realización de la práctica se deben anotar todas las observaciones en un cuaderno especial o diario de laboratorio inmediatamente después de cada experimento.

2.- Normativa de laboratorio: 1.- Se formarán grupos de trabajo antes de entrar al laboratorio. Una vez asignados los puestos de trabajo, lo conservarás mientras duren las prácticas, y te dirigirás directamente hacia él. 2.- El alumno será responsable de la conservación y buen funcionamiento del material que se le entrega. Este encontrará en su puesto de trabajo el material necesario para la realización de la práctica que deberá revisar previamente al inicio de la misma. 3.- Antes de comenzar la práctica, asegúrate de haber comprendido perfectamente lo que debes hacer. Comprueba si tienes todo el material que necesitas. 4.- Maneja con cuidado el material. Asegúrate bien de su funcionamiento. Cualquier falta, o rotura, deberá ser inmediatamente comunicada al profesor encargado, de forma que pueda ser repuesta. En caso de romperse debido a una mala utilización, será repuesto por la persona o grupo responsable. 5.- Durante la práctica evita llevar a cabo desplazamientos innecesarios, y sobre todo procura no distraer ni jugar con los compañeros. Las imprudencias en el laboratorio pueden acarrear daños en ocasiones muy desagradables. 6.- Si llevas el pelo largo, es conveniente que te lo recojas. No debes llevar colgando bufandas ni pañuelos. 7.- Hay que tener en cuenta que la mayoría de los productos químicos de uso corriente son peligrosos, por lo que es necesario que se informe previamente de los riesgos y precauciones a tomar frente a cada uno de ellos. En caso de ingestión, derrame o cualquier otro accidente, debe comunicarse inmediatamente al profesor encargado, para que sea este quien decida las medidas a tomar.

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8.- Durante los experimentos se deben utilizar los reactivos en las cantidades y concentraciones indicadas. Queda terminantemente prohibido hacer experimentos adicionales sin el permiso del profesor. 9.- Cuando calientes productos químicos en tubos de ensayo, procura que estén inclinados y orientados hacia zonas donde no haya ninguna persona. 10.- Para percibir el olor de una sustancia, nunca se debe aproximar el rostro al recipiente. Utilizando la mano como pantalla es posible llevar una pequeña cantidad de vapor hasta la nariz. 11.- Utiliza los ácidos con precaución. Los gases de la mayoría de ellos son algo tóxicos y sobre todo irritantes. Si se derrama ácido o cualquier otro producto corrosivo, se debe lavar inmediatamente con abundante agua. 12.- Los productos químicos sobrantes no deben devolverse a los frascos de reactivos, con excepción de los que tienen tapón cuentagotas. Tampoco deben colocarse en contacto directo con la mesa la superficie de ajuste de los tapones de los frascos. 13.- Los residuos sólidos y papeles de filtro, deben tirarse a la papelera. Si arrojas algún producto en las pilas, mantén el grifo abierto durante algún tiempo. 14.- No se pueden ingerir alimentos o bebidas en el laboratorio. 15.- La falta de interés manifiesta y reiterada por parte de un alumno, será motivo de expulsión del laboratorio. 16.- Nunca se deben tocar con las manos los productos químicos sólidos. Se usa la espátula. Si por accidente has tocado alguno de ellos, lávate las manos. 17.- Al terminar la práctica, el alumno debe recoger el material empleado y limpiarlo, dejándolo ordenado. También debe limpiar y ordenar la mesa de trabajo así como colocar los taburetes en su sitio. Antes de irse, debe solicitar al profesor encargado que revise la limpieza, orden del material y la mesa, para que autorice la salida del laboratorio. 18.- De toda práctica se realizará un trabajo monográfico que constará de los siguientes apartados: - Título de la práctica. - Introducción teórica. - Dibujo del dispositivo experimental utilizado. - Explicación del proceso seguido para tomar datos. - Presentación de los datos (tablas, gráficas). - Cálculos realizados. - Expresión del resultado. - Conclusiones y propuesta de mejora.

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3.- Material de laboratorio. Antes de empezar cualquier práctica de laboratorio debes conocer el material que necesitas para realizarla. A continuación te vamos a dar una relación de los utensilios más comunes así como su utilidad y manejo: 1.- Balanza: Sirve para pesar sustancias. La que poseemos en el laboratorio tiene una precisión de 0,01 gr. Deberemos limpiar los platillos antes y después de usarla. Tiene dos posiciones, según la palanca situada en la barra vertical. Cuando dicha palanca está en su posición superior, la balanza queda fijada, y en esa posición debemos colocar tanto los reactivos a pesar como las pesas; y si bajamos la palanca, la balanza queda suelta y nos indicará si los dos platillos están equilibrados. No se deben colocar ni pesas ni productos en los platillos cuando la palanca está en su posición inferior. Cuando se realice la operación de pesar, procurad que no hayan corrientes de aire en la zona ni os apoyéis en la mesa o soporte donde esté ubicada. Para conseguir la pesada correcta no es preciso que la aguja esté justamente en el centro de la escala; con que oscile lo mismo a la derecha que a la izquierda es suficiente. En el caso de que el material cuyo peso se trata de determinar sea un objeto limpio (por ejemplo un vaso seco), se le puede colocar directamente en el platillo, pero si se trata de un sólido corrosivo, polvo, o líquido hay que utilizar un recipiente adecuado (vidrio de reloj o vaso de precipitados) previamente pesado. La balanza se debe tratar con mucho cuidado y no puede trasladarse de un sitio a otro. 2.- Pesas de balanza: Son objetos de masa perfectamente conocida que sirven para compararla con la masa del objeto cuyo peso queremos determinar. Las hay desde 100 gr hasta 0,01 gr; y está terminantemente prohibido tocar con las manos aquellas pesas de masa inferior a 5 gr, ya que al ser relativamente pequeñas, la suciedad que les podemos impregnar puede alterar la medida. Para manipularlas se utilizarán unas pinzas ubicadas en la propia balanza. 3.- Mechero: Se utiliza para calentar, fundir o evaporar sustancias. La llama del mechero que arde correctamente es transparente y tiene un matiz azulado. No es luminosa y no desprende humo negro. En ella se distinguen con claridad dos zonas. La zona interior (zona rayada) tiene una temperatura de 300 a 350 ºC. En su parte inferior (1) tiene lugar la descomposición del gas y en la parte superior (2) transcurre la combustión no completa acompañada del desprendimiento de carbono libre cuyas partículas incandescentes despiden luz. La temperatura máxima de la llama (hasta 1500 ºC) se alcanza en la zona casi incolora en la cual la combustión del gas se realiza con mayor intensidad debido a la gran afluencia de aire. Cuando se conoce la estructura de la llama es fácil sacar la conclusión de que al utilizar el mechero no se debe colocar el objeto en la parte inferior de la

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llama, hay que colocarlo de tal manera que la parte superior de la llama, la más caliente (3), roce dicho objeto ligeramente. En este caso el calentamiento será más eficaz. 4.- Rejilla de amianto: Es una rejilla metálica con una capa de amianto que es un material que soporta grandes temperaturas. La rejilla de amianto se coloca entre el fuego y el recipiente a calentar para que no entren en contacto directo e impida que se rompan debido a diferencias bruscas de temperatura.

5.- Mortero: La mayoría de las sustancias sólidas hay que triturarlas previamente antes de efectuar la reacción para que ésta sea más rápida al provocar un contacto más directo entre los reactivos. El recipiente adecuado para hacerlo es el mortero. Los hay de vidrio y de porcelana. Todos ellos poseen un mango (como muestra la figura) para realizar el proceso de molienda. 6.- Tubos de ensayo: Son tubos de vidrio donde se pueden verificar y observar reacciones químicas a escala de laboratorio. Los hay de dos tipos en función de la calidad del material del que están construidos: los normales que no se pueden calentar directamente al fuego y los de tipo PIREX que debido a que en su composición tienen algo de plomo, soportan grandes temperaturas pudiéndose calentar al fuego directo. Los hay de varios tamaños y se identifican dando su longitud y el diámetro de su boca en milímetros. En el laboratorio los tenemos de 4 tamaños: pequeños: normales: grandes y estrechos: grandes y anchos:

100x10 mm. 150x15 mm. 200x18 mm. 200x28 mm.

7.- Gradilla para tubos de ensayo: Es el soporte adecuado para mantener los tubos de ensayo en posición vertical.

8.- Tapones: En ocasiones las reacciones químicas que tienen lugar en los tubos de ensayo desprenden gases, que, o bien son tóxicos, o bien necesitamos recoger para hacer un estudio posterior. A tales efectos existen unos tapones de goma de varios tamaños, que sirven para cerrar los tubos de ensayo herméticamente; también los hay con 1, 2 ó 3 agujeros para poder hacer montajes donde los gases desprendidos se puedan recoger en otro recipiente. 9.- Pinzas para tubos de ensayo: Cuando calentamos un tubo de ensayo, aunque el vidrio es muy poco conductor del calor, no debemos sostenerlo con la mano; lo debemos coger con unas pinzas de madera(similares a las de tender la ropa pero con uno de los mangos más largos). Recuerda que cuando calientes tubos de ensayo con alguna sustancia en su interior, la boca del mismo no debe estar enfocada hacia ninguno de tus compañeros.

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10.- Embudo: Los hay de dos tipos: Los embudos cónicos que sirven para introducir líquidos en recipientes de boca estrecha o para filtrar si se introduce en su interior un cucurucho de papel de filtro. Normalmente son de cristal. Y los embudos Buchner que se utilizan para filtrar a vacío con la ayuda de un matraz quitasatos (ver figura del punto 19 donde se representa el montaje para realizar este procedimiento 11.- Embudo de decantación: Es un recipiente ovalado que en un extremo tiene una boca estrecha cerrada por un tapón y una llave de paso en el otro que se puede abrir y cerrar a voluntad seguida de un tubo estrecho de unos 5 a 10 cm. Sirve para retener disoluciones y decantarlas donde se desee y en la cantidad que se desee. 12.- Varilla de vidrio: Son unas varillas de unos 20 cm de longitud que se utilizan para agitar las disoluciones ayudando a que los sólidos se disuelvan en los disolventes más rápidamente. 13.- Cuentagotas: Se utilizan para verter gota a gota una disolución de algún reactivo en un tubo de ensayo o cualquier otro recipiente donde se verifique una reacción. Debemos tener la precaución de que la disolución a gotear no entre en contacto con el chupete del cuentagotas, ya que, sobre todo si son ácidos o bases, se pueden corroer. Hay algunos cuentagotas que tienen una pequeña escala indicando un volumen de 1 y/ó 2 ml, pero otros no. Para estos últimos, aproximadamente 30 gotas son 1 ml. 14.- Vidrio de reloj: Es un vidrio de forma cóncava que se utiliza para pesar algún sólido corrosivo. También se puede utilizar para ver como se forman algunos precipitados de sustancias características.

15.- Termómetros: Se utilizan para medir la temperatura. Los que tenemos en el laboratorio tienen un rango de validez de -10 a 150ºC y una precisión de 1 ºC.

16.- Tubo en U: Es un tubo cilíndrico en forma de "U" de unos 2 cm de diámetro que se utiliza fundamentalmente para verificar reacciones de Oxidación-Reducción (REDOX) donde cada una de las semirreacciones tenga lugar en cada una de las ramas. 17.- Vaso de precipitados: Son unos vasos de vidrio que tienen una endidura para poder verter líquidos en otros recipientes con facilidad. Normalmente se utilizan para verificar en ellos reacciones químicas donde se produzcan precipitados (de ahí su nombre) ya que al tener una gran superficie en su fondo, el precipitados se reparte más uniformemente. También pueden utilizarse para calentar disoluciones, disolver solutos en disolventes etc. La mayoría de ellos llevan incorporada una escala para que nos sirva de orientación en la medida de volúmenes. La precisión es escasa. 9

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18.- Matraz erlenmeyer: Es un recipiente de vidrio con la boca más estrecha que el fondo y se utiliza para mezclar disoluciones que hay que agitar para que reaccionen más rápidamente sin peligro de que se derrame su contenido. Normalmente tiene una escala de volumen en mililitros a título de orientación. 19.- Matraz quitasatos: Es muy similar al anterior pero tiene un orificio a unos 2 cm de su parte superior para poder realizar algún montaje donde se puedan extraer los gases que se produzcan en su interior. También sirven para filtrar disoluciones, y el orificio se utiliza para crear una depresión en el interior del recipiente (mediante corrientes de agua fundamentalmente) para que el filtrado sea más rápido y eficaz. El montaje es el que muestra la figura de la izquierda. 20.- Matraz aforado: Es un utensilio de medida de volúmenes de mucha precisión. Están formados por un recipiente de vidrio con una tubo estrecho en la parte superior en el que hay una muesca indicando con exactitud la capacidad del aforado. El tubo superior es estrecho para que el error que se pueda cometer sea lo más pequeño posible. A la hora de enrasar hay que tener en cuenta que los líquidos suelen forman meniscos, por lo que, para una medición correcta, la parte central del menisco debe ser la que marque el enrase. También sabemos que el vidrio es un material que se dilata y se contrae en función de la temperatura, por lo cual, en el mismo vidrio, está indicado el rango de validez de temperatura del matraz aforado en cuestión. Se utilizan para preparar disoluciones de concentración perfectamente conocida. 21.- Probetas: Se utilizan para medir volúmenes de líquidos. Pueden ser de plástico o de vidrio, pero todas suelen ser estrechas para que en error que se pueda cometer en la medida sea pequeño. A la hora de medir dicho volumen, también hay que tener en cuenta el menisco que puedan formar los líquidos. 22.- Pipetas: Tubo graduado de cristal que sirve para trasvasar líquidos en pequeñas cantidades de un recipiente a otro. Las hay de tres tipos: de doble enrase (tienen un enrase inicial y otro final entre los cuales está contenido el volumen indicado); de simple enrase (sólo tienen un enrase inicial y hay que dejarlas vaciar al completo para verter el volumen indicado), en este tipo de pipetas no se debe soplar para extraer la última gota que queda, ya que, esa pequeña cantidad de líquido que se queda no está contemplado en el volumen señalado; graduadas (tienen una escala graduada en ml para poder verter la cantidad de líquido que nosotros deseemos) pueden ser desde 0'1 ml hasta 10 ml. Tampoco se debe soplar para vaciarlas al completo.

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23.- Prepipetas: El llenado de las pipetas se hace introduciendo uno de sus extremos en el líquido y succionando por el otro. Este proceso puede entrañar cierto riesgo si el líquido a pipetear es peligroso. Para solucionar el problema se utilizan las prepipetas que son como unas peras de goma con tres válvulas. La parte superior de la pipeta se introduce en el extremo inferior de la prepipeta y se sigue el siguiente proceso: apretamos la pera y la válvula A para extraer parte del aire de su interior; introducimos el extremo inferior de la pipeta en el líquido a pipetear y se presiona de la válvula S entrando entonces el líquido en su interior. Cuando el nivel es el deseado, se deja de presionar la válvula S. Posteriormente se extrae la pipeta del líquido y se presiona de la válvula A hasta que desaparezca el vacío de aire que hay dentro de la pera y finalmente se lleva la pipeta hasta el recipiente donde se desee verter el líquido y presionando de la válvula E, empieza a descender. 24.- Pipetas de Pasteur: Son unos tubos de vidrio que por uno de sus extremos son muy estrechos (tubo capilar) y en el otro extremo se suele colocar un chupete de un cuentagotas. No están graduadas por lo tanto no sirven para medir volúmenes. Se utilizan fundamentalmente para enrasar en los matraces aforados con mayor facilidad y exactitud y para coger pequeñas cantidades de cualquier disolución. 25.- Buretas: Son unos tubos de vidrio estrechos y graduados con una precisión de décimas de mililitro con una llave en su extremo inferior. Se utilizan para realizar valoraciones, es decir, cuando se quiere determinar el volumen exacto que se requiere de una disolución para reaccionar con otra disolución problema con la ayuda de indicadores. Hay que tener la precaución, antes de utilizarla, de llenar también con la disolución el volumen de bureta que hay desde la llave hasta su extremo inferior. La llave de la bureta, permite desde verter el líquido con una caída continua hasta gota a gota. Una vez se ha terminado de utilizar, se debe limpiar a fondo y dejarla secar cogida con una pinza de bureta en posición invertida y con la llave abierta. 26.- Pinzas de bureta: Son una pinzas metálicas confeccionadas con la única misión de sostener en posición vertical las buretas. Aunque dichas pinzas cogen con fuerza a la bureta, la presión que se ejerce sobre el vidrio es pequeña al tener poca superficie de contacto e impide que estas se rompan.

27.- Aparato de destilación: Sirve para destilar disoluciones. Es un aparato de vidrio que lleva en su interior otro tubo, también de vidrio, por el que circula la disolución a destilar y por la parte exterior se hace pasar agua en contracorriente de manera que haya un intercambio de calor (la disolución en estado gaseoso, ya que se está hirviendo se enfría y el agua se calienta). En la figura dela izquierda tenemos un montaje de un aparato de destilación. 28.- Cucharilla espátula: Son unas cucharillas que pueden ser metálicas o de porcelana y que se utilizan para coger productos sólidos de sus recipientes para pesarlos, disolverlos o realizar cualquier otra operación.

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29.- Nuez: Artilugios metálicos que sirven para unir dos utensilios (varillas, pinzas, etc.) de forma perpendicular.

30.- Escobilla: Se utilizan para limpiar los tubos de ensayo y demás utensilios utilizados en la práctica. Para lavar correctamente se debe hacer con agua y jabón y posteriormente aclarar al menos tres veces. Para concluir se enjuagará un poco con agua destilada.

PRÁCTICA Nº 1 Obtención de disoluciones de concentración perfectamente conocida. Disoluciones patrón. 12

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1.- Introducción. Cuando tiene lugar una reacción química, normalmente no se mezclan los reactivos en estado sólido, sino que se disuelven para que, al ser el contacto más intimo, la reacción tenga lugar a mayor velocidad. Por ese motivo, las disoluciones en química se utilizan con mucha frecuencia. Las disoluciones se definieron en el tema 1 como una mezcla homogénea, es decir que dicha mezcla debe tener las mismas propiedades y la misma composición en todos sus puntos, y las más frecuentes son las de sólido/líquido (solutos disueltos en un líquido que normalmente es agua). Para poder medir la cantidad de soluto que hay disuelto en un determinado volumen de disolvente se utiliza la concentración de una disolución. Hay varias formas de expresar dicha concentración, las más importantes son: a) Tanto por cien en peso (%): gramos de soluto presentes en 100 gramos de disolución. b) Molaridad: moles de soluto que hay en un litro de disolución. c) Gramos por litro (gr/l): gramos de soluto presentes en un litro de disolución. d) Molalidad (m): moles de soluto presentes en un Kilogramo de disolvente.

2.- Objetivo de la práctica. En esta práctica pretendemos preparar dos disoluciones de una concentración perfectamente conocida. Una de ellas será de un soluto sólido (hidróxido sódico) y la otra de un soluto líquido (ácido acético). No sólo se desea obtener estas dos disoluciones sino que se aprenda a manejar con soltura y con toda la precisión posible los aparatos de medida necesarios, siendo meticulosos en todos los procesos a realizar.

3.- Material a utilizar. El material utilizado en esta práctica de laboratorio es el siguiente (hacer un dibujo de cada uno de los utensilios empleados así como una relación de los productos químicos utilizados):

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4.- Realización de la práctica. 4.1.- Preparación de una disolución 0'1 M de NaOH. En la mesa de laboratorio que te han asignado tendrás un matraz aforado de un volumen determinado. Vamos a preparar dicho volumen de una disolución 0'1 M de hidróxido sódico (NaOH).

Volumen del matraz aforado = ....................... ml

Realiza los cálculos necesarios para averiguar los gramos de hidróxido sódico que se necesitan:

Debes pesar lo más rápidamente posible el hidróxido sódico ya que absorbe con mucha facilidad la humedad del aire, por lo que si no te das prisa en pesarlo, cometerás mucho error, ya que no sólo pesas NaOH sino también la humedad que ha podido coger. Ante todo, mantén abierto el bote de hidróxido sódico el menor tiempo posible. No es necesario que la cantidad que se pese sea exactamente igual a la calculada anteriormente. Lo que si que es necesario es que siendo aproximadamente la calculada, se conozca exactamente la que hay. Como el hidróxido sódico es un sólido corrosivo, para pesarlo debes ayudarte de un vidrio de reloj.

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Peso del vidrio de reloj =

..................... gr

Peso del vidrio de reloj más NaOH =

.................... gr

Peso del hidróxido sódico =

..................... gr

Introduce la cantidad de hidróxido pesada en un vaso de precipitados y disuélvela en un poco de agua destilada (un volumen inferior al del matraz aforado, evidentemente) con la ayuda de una varilla de vidrio. Posteriormente vierte la disolución en el matraz aforado con la ayuda de un embudo. No debes olvidar enjuagar 3 veces el conjunto del vaso de precipitados y la varilla de vidrio utilizada con agua destilada y verter también las aguas de lavado en el matraz aforado. Realiza la misma operación para el embudo que has utilizado. Una vez concluida la disolución con todas las aguas de lavado de los instrumentos que se han utilizado (para tener la completa seguridad de que toda la sosa pesada está en el interior del matraz aforado) sólo nos queda enrasar (añadiendo más agua destilada) con la ayuda de una pipeta de Pasteur. Hay que tener en cuenta que para que el enrase sea correcto, la parte central del menisco (la inferior en el caso de esta disolución) es la que debe quedar a la altura de la marca del matraz aforado. Con todo este proceso seguido, si hemos sido meticulosos, podremos tener la seguridad de que:

Molaridad de la disolución = ........................... M

Sólo nos queda tapar el matraz aforado y agitarlo para homogeneizar toda la disolución.

4.2.- Preparación de una disolución 0'1 M de CH3COOH. El vinagre comercial es una disolución de ácido acético. Supondremos que toda la acidez del vinagre es debida al ácido acético que contiene (lo que no es rigurosamente cierto). Busca en la etiqueta de la botella de vinagre que estamos utilizando los siguientes datos:

densidad del vinagre =

...................... gr/cc.

% de ácido acético en el vinagre =

...................... %

y también con el dato: Volumen del matraz aforado =

...................... ml

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podemos determinar los ml de vinagre que hay que coger para que al diluirlos con el volumen del matraz aforado tengamos una concentración 0'1 M de ácido acético. Realiza los cálculos:

si redondeamos el resultado final:

Volumen de vinagre que hay que coger =

.................... ml

El proceso a realizar será: Pipetea el volumen de vinagre calculado con la ayuda de una prepipeta (no succiones directamente con la boca) e introdúcelo a través de un embudo en el matraz aforado. Como en el apartado anterior, enjuaga con agua destilada todo el material utilizado tres veces y vierte esas aguas de lavado también en el matraz aforado. Enrasa con la pipeta de Pasteur.

Como el entre el volumen calculado y el que realmente hemos medido hay ligeras diferencias, vuelve a calcular la concentración de la disolución de ácido acético:

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concentración de ácido acético =

........................... M

Al igual que antes, sólo nos queda tapar el matraz aforado y agitarlo para homogeneizar toda la disolución.

5.- Conclusiones. Como conclusión a esta práctica de laboratorio contesta a las preguntas y cuestiones que se te formulan a continuación: a) ¿Por qué se lavan todos los aparatos utilizados tres veces con agua destilada y se recogen las aguas de lavado? b) Los meniscos pueden ser de dos formas. Dibújalos e indica al menos un tipo de líquido que provoque cada uno de los meniscos. c) Busca en la información que nos da la etiqueta de una botella de vinagre su composición. d) ¿Por qué redondeamos el volumen de vinagre que hemos calculado en el apartado 4.2 de la práctica? e) ¿Por qué no hace falta enjuagar la pipeta de Pasteur que se ha utilizado? f) Explica el funcionamiento de la prepipeta. Contesta en estas hojas en blanco a todas las cuestiones planteadas:

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PRACTICA Nº 2 Determinación experimental de la fórmula química del cloruro de cinc. 20

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1.- Introducción. a) concepto de mol: Un mol de un elemento es el número de Avogadro de átomos de dicho elemento y tiene una masa igual a su peso atómico expresado en gramos, ya que por definición:

número de Avogadro . 1 uma = 1 gramo Si se tratase de un compuesto en lugar de un elemento, un mol sería el número de Avogadro de moléculas de dicho compuesto y tiene una masa igual a su peso molecular expresado en gramos. b) Significado de una fórmula química: Una fórmula química indica la relación en que están los átomos de determinados elementos en un compuesto químico. Por ejemplo, en la fórmula MX se indica que por cada átomo de X hay otro de M, es decir, que la relación es 1:1. Dicha relación también se cumple en moles, es decir que, por cada mol de X habrá otro mol de M. c) Ley de Dalton de las presiones parciales: La presión parcial de uno de los componentes de una mezcla de gases es la presión que ejercería ese componente si estuviese sólo en el mismo volumen y alas mismas condiciones de presión y temperatura. Por ejemplo, si consideramos una mezcla formada por dos gases A y B, y que los gases tienen un comportamiento ideal, podremos afirmar que: PA .V = nA .R.T de donde: nA.R.T PA = V y para los demás componentes de la mezcla obtendríamos expresiones análogas, con lo que: nT.R.T PT =

(nA + nB ).R.T =

V

nA.R.T =

V

nB.R.T +

V

V

PT = PA + PB en general, para una mezcla de varios gases, podemos enunciar la ley de Dalton como "la suma de las presiones parciales de todos los componentes gaseosos de una mezcla es igual a la presión total del sistema".

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d) Obtención de Hidrógeno a escala de laboratorio: Los metales alcalinos reaccionan violentamente con el agua en frío, formando el hidróxido correspondiente y desprendiendo hidrógeno: K + H2O

K(OH) + H2

no obstante el proceso más cómodo para la obtención de hidrógeno en el laboratorio es la reducción de un ácido mediante un metal de carácter débilmente reductor (Fe, Zn, Al) con el fin de que la reacción pueda controlarse. El cinc es quizá el metal más usado ya que produce un adecuado caudal de hidrógeno según la reacción: 2 H3O+ + Zn

Zn+2 + H2 + 2 H2O

2.- Objetivo de la práctica. La finalidad de la práctica es determinar la fórmula química del cloruro de cinc de forma experimental por medición del volumen de hidrógeno (a unas determinadas condiciones de presión y temperatura) que se desprende cuando reacciona una disolución acuosa de cloruro de hidrógeno con cinc en polvo.

3.- Material utilizado. El material utilizado en esta práctica de laboratorio es el siguiente (hacer un dibujo de cada uno de los utensilios empleados así como una relación de los productos químicos utilizados):

4.- Realización de la práctica. a) Pesar exactamente una cantidad de Zn de entre 0'1 y 0'15 gr con la ayuda de un vidrio de reloj:

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Peso del vidrio de reloj =

...................... gr

Peso del vidrio de reloj más el cinc =

...................... gr

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Peso del Zn =

...................... gr

b) Preparar 250 cc. de una disolución de cloruro de hidrógeno 2 M (aproximadamente) a partir de cloruro de hidrógeno concentrado de densidad 1'19 gr/cc. y de un 37'5 % de riqueza. Los cálculos realizados son los siguientes:

c) Llenar una probeta de agua e invertirla sobre un recipiente con agua tal y como muestra la figura 1, asegurándose de que no queda ninguna burbuja de aire atrapada en la probeta. d) Preparar un tubo acodado y disponer el tapón tal y como muestra la figura 1. El tapón debe ajustar bien en el tubo de ensayo en el que vayamos a disponer los reactivos. e) Poner en el tubo de ensayo el Zn y a continuación unos 20 cc. de la disolución de HCl 2 M que hemos preparado. Cerrar inmediatamente el tubo de ensayo. Hay que tener la precaución de que el extremo del tubo acodado debe quedar por encima del nivel de la disolución.

f) Anota todo lo que observes durante la reacción:

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g) Una vez reaccionado todo el Zn, variar la altura de la probeta de modo que el nivel del agua sea el mismo dentro y fuera de la probeta; de esa manera se consigue (según el principio fundamental de la hidrostática) que la presión en el interior de la probeta sea iguala la que hay en el exterior y que podemos determinar con facilidad.

PA - PB = d.g.h

PA - PB = d.g.h = 0

PA ≠ PB

PA = PB

de modo que consiguiendo la situación de la figura 3, midiendo la presión que existe en el laboratorio con un manómetro cualquiera podremos determinar la presión a la que estará el gas dentro de la probeta. h) Anotar el volumen de gas que ha desplazado al agua:

..................... c.c. = ............................ litros i) Anotar la temperatura a la que se realiza el experimento:

.................. º C = ........................ K

j) Anotar la presión a la que se realiza el experimento:

.................... mm Hg = ...................... atm.

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k) Pero el gas recogido en la probeta será una mezcla de hidrógeno y vapor de agua, ya que los gases recogidos sobre agua son siempre "gases húmedos". Necesitamos, por tanto, la presión del vapor de agua a la temperatura de trabajo que podemos obtener de la tabla que se adjunta al final:

Presión vapor de agua = ........................ mmHg = ...................... atm

se debe cumplir que:

PH2 + Pvapor de agua = Pb = PA = PLaboratorio entonces:

PH2 = PLaboratorio - Pvapor de agua

PH2 = ..................... - ........... = ........................ atm

5.- Cálculos a realizar. a) Calcular el número total de moles de hidrógeno que se han desprendido aplicando la ecuación de los gases perfectos. PH2 . V nH2 = R. T

P.V = n.R.T

............ . ........... n=

=

..................... moles de H2

0'082 . .............

b) Calcula el número de moles de cloro que han intervenido en la reacción. Debes tener en cuenta que todo el Hidrógeno obtenido proviene del cloruro de hidrógeno. También debes tener presente que la molécula de hidrógeno es diatómica. Escribe la ecuación de la reacción química que se ha producido ya que puede ayudarte mucho a realizarlos citados cálculos.

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c) Cálculo del número de moles de Zn introducidos inicialmente en la reacción (el peso atómico del Zn es de 65,37 umas):

d) Cálculo de la fórmula del cloruro de Zn.

6.- Conclusiones. Como conclusión a esta práctica de laboratorio contesta a las preguntas y cuestiones que se te formulan a continuación: a) Como sabrás, la fórmula del cloruro de cinc (que es la sal que se forma en esta reacción) es ZnCl2. ¿Qué causas crees tú que han provocado la diferencia con el resultado obtenido?. Calcula el % de error. b) Supón que por dificultades del montaje experimental no se puede nivelar el agua dentro y fuera de la probeta, de modo que el nivel de agua por su parte interior queda 5 cm. más alto (figura 2). Si la presión atmosférica es de 760 mmHg, muestra las consideraciones y

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Prácticas de laboratorio

los cálculos que tendrías que realizar para calcular la presión del hidrógeno dentro de la probeta. c) ¿Por qué no hace falta conocer con toda exactitud la concentración de cloruro de hidrógeno? ¿Qué hubiese sucedido si la disolución de HCl estuviese más concentrada (3 M, por ejemplo)?. ¿Se habría desprendido más hidrógeno? d) ¿Qué volumen de Hidrógeno debería haberse desprendido en la reacción a la Temperatura y Presión del experimento para que nos hubiese salido la fórmula correcta? e) ¿Por qué no se tiene en cuenta el hidrógeno que queda en el interior del tubo de ensayo? Contesta en estas hojas en blanco a todas las cuestiones planteadas:

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PRÁCTICA Nº 3 Calor de reacción entre el NaOH y el HCl. 28

Prácticas de laboratorio

1.- Introducción. Sabemos que a presión constante el calor que desprende una reacción coincide con su variación de entalpía. Nosotros en el laboratorio, vamos a medir el calor desprendido en la reacción de neutralización entre una disolución de NaOH y otra de HCl, que como se producirá a la presión atmosférica coincidirá con la variación de la entalpía de la reacción:

NaOH + HCl + H2O

NaCl + 2 H2O

es decir: Na+ (ac) + OH- (ac) + H3O+ (ac) + Cl- (ac)

Na+ (ac) + Cl- (ac) + 2 H2O

Al ser el NaOH una base fuerte y el HCl un ácido fuerte, ni el catión sodio ni el anión cloro reaccionarán con el agua de tal manera que la reacción estudiada se podría esquematizar: OH- (ac) + H3O+ (ac)

2 H2O (l)

y el mismo resultado se habría obtenido en otra disolución de cualquier base fuerte con cualquier ácido fuerte. La práctica podría completarse si medimos la entalpía de estas tres reacciones:

a) NaOH (s)

NaOH (ac)

b) NaOH (s) + HCl (ac)

NaCl (ac)

c) NaOH (ac) + HCl (ac)

NaCl (ac)

Como también sabemos, por un criterio termodinámico de signos, si la temperatura de la disolución disminuye el incremento de la entalpía será positivo, mientras que si aumenta será negativo. Para que esta práctica salga bien habría que proceder en primer lugar al calibrado del calorímetro. En nuestro caso se usa como calorímetro un vaso de precipitados. Para calibrarlo se procederá del siguiente modo: se añaden 100 cc. de agua destilada al calorímetro y se mide la temperatura. Luego se añaden otros 100 cc de agua previamente calentados a 45 ºC y se mide la temperatura que alcanza la mezcla. Por un balance energético (aplicando la ecuación Q = m.Cp.∆T) se calcula la temperatura teórica que debería haber alcanzado la mezcla y se compara con la que realmente ha alcanzado. Así puede calcularse el calor absorbido por el calorímetro, termómetro etc. por

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cada grado centígrado. A este valor se le llama equivalente del calorímetro. Sin embargo, nosotros procederemos de otra manera que a continuación detallaremos.

2.- Objetivo de la práctica. La finalidad de esta práctica es calcular la entalpía de las tres reacciones expuestas en la introducción y con ellas comprobar que se cumple la ley de Hess.

3.- Material utilizado. El material utilizado en esta práctica de laboratorio es el siguiente (hacer un dibujo de cada uno de los utensilios empleados así como una relación de los productos químicos utilizados):

4.- Realización de la práctica. 4.1.- Cálculo de la entalpía de la reacción a): Para la reacción a) se disolverá una cantidad exacta de NaOH (aproximadamente 1 gr) en 50 cc. de agua y se hallará su entalpía de disociación en cal/mol. Hay que pesar las lentejas de NaOH con mucha rapidez, ya que absorben mucho la humedad del aire; de lo contrario, el peso obtenido no sería sólo de NaOH sino también del agua absorbida. El proceso a seguir sería: Peso del vidrio de reloj = ....................... gr Peso del vidrio de reloj más la NaOH = 30

....................... gr

Prácticas de laboratorio

Peso del NaOH =

....................... gr

Masa total de la disolución =

....................... gr

Peso del vaso de precipitados =

....................... gr

Temperatura inicial del agua =

...................... ºC

Temperatura final de la disolución =

...................... ºC

para calcular el calor desprendido en la reacción se utilizará la expresión:

Q = m.Ce.(Tf-To) donde la masa debe estar en gr, el calor específico en cal/(gr.ºC), la temperatura en ºC y el resultado nos dará en calorías. Como si aumenta la temperatura de la disolución, también se calentará el vaso de precipitados a la misma temperatura, habrá que conocer su masa y aplicar la ecuación para ambos de tal manera que el calor desprendido por la reacción será la suma del absorbido por la disolución y por el vidrio del vaso de precipitados.

Los datos necesarios para aplicar las ecuaciones son: Ce agua = 1 cal/gr.ºC

;

Ce vidrio = 0'2 cal/gr.ºC

Entonces: Q (disolución) = .......... . 1 . ( ..... - ..... ) = .................. cal Q ( vidrio ) = ......... . 0'2 . ( ..... - ..... ) = ................ cal Q (total ) = Q (disolución) + Q (vidrio) = ...................... cal como el calor absorbido por la disolución y el vidrio es el desprendido por la reacción y ya que la reacción se ha producido a presión constante, se cumplirá que:

∆H = - Q (total) = ............................... cal pero éste, es el calor desprendido en la disolución de ...................... gr de NaOH. Si queremos saber el calor desprendido por un mol (40 gr) será: ................... gr de NaOH

.................. cal x = ..................... cal

40

gr de NaOH

x

cal 31

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∆H = .................................. cal/mol

luego:

4.2.- Cálculo del calor desprendido en la reacción b): Para la reacción b): NaOH (s) + H3O+ (ac) + Cl- (ac)

Na+(ac) + Cl- (ac) + 2 H2O (l)

pesamos una cantidad exacta de NaOH (aproximadamente 1 gr) y lo disolvemos en 30 cc. de una disolución de HCl 2 M que previamente hemos preparado. El proceso a seguir sería: Peso del vidrio de reloj =

.......................... gr

Peso del vidrio de reloj más la NaOH =

.......................... gr

Peso del NaOH =

.......................... gr

Masa total de la disolución =

.......................... gr

Peso del vaso de precipitados =

.......................... gr

Temp. inicial de la dis. de HCl =

......................... ºC

Temperatura final de la disolución =

......................... ºC

Número de moles de NaOH =

......................... moles

Número de moles de HCl =

......................... moles

como se observa, sobrará HCl, es decir que tenemos la completa seguridad de que todo el NaOH va a reaccionar. Calculando el calor desprendido de la misma forma que para la reacción a) tenemos: Q (disolución) = .......... . 1 . ( ..... - ..... ) = .................. cal Q ( vidrio ) = ......... . 0'2 . ( ..... - ..... ) = ................ cal Q (total ) = Q (disolución) + Q (vidrio) = ...................... cal

∆H = - Q (total) = ............................... cal

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Prácticas de laboratorio

pero éste, es el calor desprendido en la disolución de ...................... gr de NaOH. Si queremos saber el calor desprendido por un mol (40 gr) será: ................... gr de NaOH

.................. cal x = ..................... cal

40

gr de NaOH

x

cal

luego:

∆H = .................................. cal/mol

4.3.- Cálculo del calor desprendido en la reacción c): Para la reacción c): Na+(ac) + OH-(ac) + H3O+(ac) + Cl-(ac)

Na+(ac) + Cl-(ac) + 2 H2O(l)

se hacen reaccionar 50 ml de una disolución 2 M de NaOH con 30 ml de una disolución de HCl 2 M que previamente habremos preparado. Las dos disoluciones por separado deben tener aproximadamente la misma temperatura.

Así como en la reacción c) cualquier otro ácido fuerte y base fuerte habrían dado el mismo resultado (porque lo único que reacciona son los protones y los grupos oxidrilo), ni en la reacción a) ni en la b) se habría obtenido el mismo resultado si cambiamos los reactivos. El proceso a seguir sería: Peso del vaso de precipitados =

........................ gr

Masa total de la disolución =

........................ gr

Temp. inicial de las disoluciones =

....................... ºC

Temperatura final de la disolución =

....................... ºC

Número de moles de NaOH =

....................... moles

Número de moles de HCl =

....................... moles

Q (disolución) = .......... . 1 . ( ..... - ..... ) = .................. cal

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Q ( vidrio ) = ......... . 0'2 . ( ..... - ..... ) = ................ cal Q (total ) = Q (disolución) + Q (vidrio) = ...................... cal

∆H = - Q (total) = ............................... cal reaccionarán ................ moles de NaOH con ................. moles de HCl y sobrarán ................ moles de ..................

.............. moles de NaOH

............. cal x = ..................... cal

1

luego:

mol de NaOH

x

cal

∆H = .................................. cal/mol

5.- Comprobación experimental de la ley de Hess. Comprueba que la reacción b) es la suma de las reacciones a) y c):

luego: entalpía de la reacción a)

....................... cal/mol

entalpía de la reacción c)

+ ................. ... cal/mol

....................... cal/mol que debe coincidir con el valor de la entalpía obtenido para la reacción b): Calcula el error que se ha cometído:

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Prácticas de laboratorio

% error = ........................ %

6.- Conclusiones. Como conclusión a esta práctica de laboratorio contesta a las preguntas y cuestiones que se te formulan a continuación: a) ¿Por qué hay que pesar lo más rápidamente posible el hidróxido sódico si luego hay que mojar las lentejas al disolverlo con agua? b) La entalpía de la reacción b) sale mucho más alta que la de la reacción c); ¿a qué crees tú que puede ser debido? c) Teniendo en cuenta que los valores reales de las entalpías de las reacciones estudiadas son: reacción a) - 10.000 cal/mol reacción b) - 25.000 cal/mol reacción c) - 15.000 cal/mol calcula el error real que se ha cometido. d) Analiza las posibles causas de la existencia de este error. e) Pesa exactamente una cantidad aproximada a 1 gramo de tiosulfato sódico y disuélvelo en 30 cc. de agua. Determina por el mismo procedimiento la entalpía de dicha disolución. ¿Será un proceso endotérmico o exotérmico? Contesta en estas hojas en blanco a todas las cuestiones planteadas:

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PRACTICA Nº 4 Estudio de la reversibilidad de algunas reacciones químicas. Principio de Le Chatelier.

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1.- Introducción. Muchas reacciones químicas tienen lugar disminuyendo la concentración (o la masa) de las sustancias reaccionantes y terminan cuando prácticamente, se ha consumido la sustancia limitante de la reacción. Estas reacciones se denominan irreversibles. Sin embargo, muy frecuentemente, la reacción "se paraliza" permaneciendo en equilibrio una mezcla de productos de reacción y reactivos no consumidos. Se dice entonces, que el proceso es reversible y que hay una evolución en ambos sentidos hasta alcanzar dicho equilibrio, en el cual la velocidad de la reacción directa es igual a la de la reacción inversa. Hay reacciones muy lentas y que aparentemente no ocurren, pero las elegidas en esta práctica, transcurren en tiempos muy pequeños y pueden observarse inmediatamente los efectos que el cambio de concentración en los reactivos o productos, o de la temperatura, tienen sobre el equilibrio alcanzado. El comportamiento observado responde a un principio general que fue establecido en 1884 independiente y simultáneamente por F. Brauny H. Le Chatelier. El texto tal y como fue enunciado por Le Chatelier establece que "una reacción química que es desplazada del equilibrio por un cambio de las condiciones (concentración, temperatura, presión, volumen) evoluciona hacia un nuevo estado de equilibrio en la dirección en la que, al menos parcialmente, compense el cambio experimentado".

2.- Objetivos de la práctica. Esta práctica tiene tres objetivos fundamentales: a) Observar algunas reacciones químicas interesantes y coloreadas que son ejemplos de sistemas en equilibrio. b) Manipular dichos equilibrios introduciendo cambios de concentración o de temperatura. c) Comprobar que la dirección del desplazamiento de la reacción en equilibrio tiende, al menos parcialmente, a contrarrestar los cambios en las condiciones de acuerdo con lo previsto por el Principio de Le Chatelier.

3.- Material utilizado. El material utilizado en esta práctica de laboratorio es el siguiente (hacer un dibujo de cada uno de los utensilios empleados así como una relación de los productos químicos utilizados):

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4.- Procedimiento experimental. 4.1.- Efecto de la concentración sobre el equilibrio. a) Equilibrio de Indicadores ácido-base: Una gran parte de los indicadores son ácidos o bases débiles, cuya ecuación de disociación puede escribirse como: HIn + H2O

In- + H3O+

En el caso de la fenolftaleina la forma ácida (HIn) es incolora y a un pH aproximadamente de 9, cambia a la forma básica (In-) de color rojo. Con objeto de observar los efectos de ácidos y bases sobre indicadores, poner una gota de fenolftaleina en un tubo de ensayo con unos 3 ml de agua. Añadir a continuación 2 gotas de NaOH 6 M y a seguidamente 6 gotas de HCl 6 M. Observa los cambios producidos.

b) Equilibrio del ion cromato-dicromato: El ion cromato (de color amarillo) reacciona con protones (provenientes de cualquier ácido) para dar el ion dicromato (de color naranja): 2 CrO4-2 + 2 H+

Cr2O7-2 + H2O

(1)

Añadiendo una base a este equilibrio, se observa un desplazamiento inmediato hacia la izquierda, porque al absorber la base los protones presentes en el equilibrio, según Le Chatelier el sistema buscará fabricar más protones; y se volverá de color amarilla la disolución. Si una vez alcanzado el equilibrio, añadimos un ácido, el exceso de protones volverá a desplazar el equilibrio hacia la derecha y la disolución tomará el color naranja original. 40

Prácticas de laboratorio

Disolver una pequeña cantidad de dicromato potásico en 50 ml de agua. Introducir unos 3 ml de dicha disolución en un tubo de ensayo y añadir gota a gota, agitando el tubo, hidróxido sódico 6 M hasta observar un cambio de color. A continuación añade de la misma manera ácido clorhídrico 6M hasta recuperar el color inicial. Vierte de nuevo, gota a gota, hidróxido sódico e interpreta los cambios observados.

c) Equilibrio de precipitación del cromato de bario: CrO4-2 (ac) + Ba+2 (ac)

BaCrO4 (s)

(2)

Si mezclamos una disolución que posea iones cromato (CrO4-2), amarilla, con otra que contenga iones bario (Ba+2) se formará cromato de bario que precipitará en el fondo del tubo de ensayo ya que es muy insoluble (precipitado blanco). Si una vez alcanzado el equilibrio, se le añade un ácido, como sabemos por el equilibrio (1), los pocos iones cromato que hubiesen en la disolución desaparecerían y se convertirían en iones dicromato (de color naranja). Al desaparecer los iones cromato, el equilibrio (2), según Le Chatelier, se desplazará a la izquierda y el precipitado se disolverá. Si cuando ya haya desaparecido el sólido se añade una base, (que elimina los H+), el equilibrio (1) se desplaza a la izquierda, desapareciendo los iones dicromato que pasarán a cromato de nuevo. Pero entonces el equilibrio (2) según Le Chatelier, se desplaza hacia la derecha para eliminar el exceso de iones CrO4-2, y se formará de nuevo el precipitado.

Toma unos tres mililitros de la disolución de dicromato potásico preparada en el apartado anterior, en un tubo de ensayo, y añádele, gota a gota, hidróxido sódico 6 M hasta que cambie de color (amarillo por la presencia de iones CrO4-2). Vierte entonces unos tres mililitros de una disolución de cloruro bárico 0,2 M y observa lo que ocurre. Posteriormente añade, gota a gota, HCl 6 M, hasta que desaparezca completamente el precipitado y a continuación, vuelve a introducir gota a gota hidróxido sódico 6 M. Repite esta última operación cuantas veces desees. Intenta justificar todos los cambios observados según Le Chatelier. d) Equilibrio del ion complejo tiocianato férrico: La formación de este ion, de color rojo sangre, puede describirse según la reacción: Fe+3 + SCN-

Fe(SCN)+2

Poner en un vaso de precipitados 3 ml de KSCN (sulfocianuro potásico) 0'1 M y 3 ml de una disolución de cloruro férrico. Diluir esta mezcla con 50 ó 60 ml de agua con el objeto de disminuir la intensidad de color y poder observar más fácilmente los cambios del mismo. Preparar 4 tubos de ensayo, introduciendo en cada uno de ellos unos 5 ml de esta disolución. Añadir 1 ml (aproximadamente 20 gotas) de FeCl3 0,1 M al primero, y al segundo, 1 ml de KSCN 0,1 M.

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A la tercera disolución se le añaden 5 ó 6 gotas de Na(OH) 6M. Eventualmente puede formarse un coloide amarillo pardo de hidróxido férrico que se deberá redisolver añadiendo gota a gota ácido clorhídrico 6 M. El cuarto tubo de ensayo sirve de referencia a los otros tres. Comparar la intensidad relativa del complejo en cada uno de los tres tubos de ensayo e interpretar las observaciones aplicando el principio de Le Chatelier.

4.2.- Efecto de la Temperatura sobre el equilibrio. a) Equilibrio del ion Co(II): El complejo CoCl4-2 es de color azul, mientras que el (Co(H2O)6)+2 es de color rosa. Entre ambas especies se puede establecer este equilibrio fuertemente dependiente de la temperatura: (CoCl4)-2 + 6 H2O

(Co(H2O)6)+2 + 4 Cl- + energía

El principio de Le Chatelier indica que si enfriamos el sistema, el equilibrio se desplaza hacia el complejo acuoso (derecha). Colocar en un tubo de ensayo seco 3 ml de disolución en metanol de CoCl2.6H2O 0,15 M (color rosa del acuocomplejo), añádele unas gotas de ácido clorhídrico concentrado, y caliéntalo al "baño María" hasta unos 65-70 ºC, cerca de una ventana abierta del laboratorio (precaución: los vapores del metanol son tóxicos e inflamables). Debes observar un cambio de color de rosa a azul (que denota la presencia del ion CoCl4-2). En caso de no producirse hay que seguir calentando, ya que probablemente haya un exceso de agua en la disolución original. El cambio de color es reversible y consecuentemente enfriando la disolución, introduciendo la parte exterior del tubo bajo el chorro de agua fría del grifo, se recupera el color rosa original. Repetir el ciclo de calentamiento y enfriamiento. b) Equilibrio de los óxidos del nitrógeno: Coloca en un matraz erlenmeyer un poco de cobre, añádele ácido nítrico concentrado y tápalo rápidamente con un tapón horadado del que sale un tubo de vidrio acodado que vaya a un tubo de ensayo.

La reacción que tiene lugar es: Cu + 4 HNO3

Cu(NO3)2 + 2 NO2 + H2O

Se obtendrá dióxido de nitrógeno que es un gas de color pardo, más denso que el aire (por eso no flota) y que se recogerá en el tubo de ensayo. Observa, además como la disolución 42

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del matraz erlenmeyer adquiere una coloración azul por la presencia de iones Cu+2. Ten mucha precaución al realizar esta operación ya que el dióxido de nitrógeno es un gas muy tóxico y no debe escaparse del tubo de ensayo; si ocurre algo, añade agua del grifo hasta que cese la reacción. Llena dos tubos de ensayo con dióxido de nitrógeno y tápalos con un tapón de goma. Introduce uno de los tubos de ensayo en un vaso de precipitados con cubitos de hielo y el otro con un vaso de agua que previamente hemos calentado. Anota lo que ocurre. c) Equilibrio de la sublimación del iodo: Introduce en un tubo de ensayo un poco de iodo resublimado, tápalo con un tapón de goma y caliéntalo muy suavemente. A menor cantidad de iodo que introduzcas, mejor apreciarás los cambios. Observa que el yodo pasa directamente a gas, lo cual se pone de manifiesto por la presencia de vapores de color violeta. Si enfrías el tubo, observarás como el iodo vuelve a solidificar en las paredes del tubo. Debes tener mucha precaución con los vapores del iodo ya que también son tóxicos.

4.3.- Efecto de los catalizadores sobre el equilibrio. a) Combustión del azúcar: Si acercas a la llama un terrón de azúcar, éste se consume sin arder. Basta con poner un poco de ceniza (catalizador) sobre el terrón para conseguir que arda; es decir, que su reacción de combustión se realizará a mayor velocidad.

5.- Conclusiones: 1.- Anota todos los cambios que has observado en cada una de las reacciones experimentadas, tratando de justificarlos aplicando el principio de Le Chatelier y, si es posible, escribiendo las reacciones químicas que tienen lugar. 2.- En la reacción 4.1 b), ¿cómo afecta el ion OH- al equilibrio si no interviene en las ecuaciones químicas allí descritas? 3.- Comenta si las reacciones que tienen lugar en el apartado 4.2.a) son endotérmicas o exotérmicas. Contesta en estas hojas en blanco a todas las cuestiones planteadas:

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PRACTICA Nº 5 Valoraciones ácido-base. Indicadores.

1.- Introducción. 46

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El valor del pH de una disolución tiene una gran influencia en muchos procesos químicos y biológicos, por lo que su conocimiento es de suma importancia. Sólo en los casos sencillos de disoluciones preparadas puede calcularse el pH. En la mayoría de los casos prácticos, tanto industriales como biológicos es necesario medir el pH lo que se hace con unos aparatos especiales llamados pehachímetros. El pH-metro se basa en la medida de la diferencia de potencial eléctrico entre dos electrodos: uno de referencia y otro sensible a la concentración de protones, introducido en la disolución cuyo pH se desea medir. De una manera aproximada puede conocerse el pH de una disolución utilizando indicadores, que son disoluciones de ciertos colorantes orgánicos complejos, cuyo color cambia con el pH del medio en que se encuentren. Los indicadores son ácidos o bases débiles que se caracterizan por tener distinto color el ácido y su base conjugada. Consideremos como ejemplo el anaranjado de metilo que es un indicador del tipo ácido débil. Como su molécula es muy compleja la representaremos por HIn. La molécula tiene color rojo mientras que su base conjugada, el ion In-, es de color amarillo. En disolución se establece el equilibrio: InH + H2O rojo forma ácida

In- + H3O+ amarillo forma básica

como coexisten las dos especies químicas (roja y amarilla), resulta el color naranja propio del indicador. Ahora bien, en disoluciones ácidas, al ser grande la concentración de protones, el equilibrio anterior está muy desplazado hacia la izquierda y el indicador tendrá color rojo y, si le añadimos una base al medio, reaccionará con los protones reduciéndose su concentración, por lo que el equilibrio se desplazará hacia la derecha cambiando el indicador a color amarillo. Para que se aprecie bien el cambio de color, las concentraciones de la forma ácida, InH, y de la básica, In-, deben ser bastante diferentes (unas diez veces mayor una que la otra). Para ello es necesario que cambie notablemente la concentración de protones. Es decir, que el cambio de color no se produce a un pH fijo, sino en un intervalo de unas dos unidades. La aplicación más importante de los indicadores es detectar el punto de equivalencia en las volumetrías ácido-base que es un método muy sencillo para determinar la concentración desconocida de un ácido (o de una base) en una disolución. Consiste en medir el volumen de otra disolución de concentración conocida de una base (o de un ácido) que se necesita para su neutralización. Las volumetrías o valoraciones ácido-base tienen su fundamento en el cambio brusco de la concentración de protones que se produce en el punto final de la reacción de neutralización o punto de equivalencia. Vamos a ver ésto con un ejemplo sencillo: valoración de 50 cc. de una disolución de cloruro de hidrógeno (HCl) 0'1 M con otra disolución 0'1 M de hidróxido sódico (NaOH).

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La concentración inicial de protones es de 0'1 M (ya que el ácido clorhídrico es un ácido fuerte que está totalmente disociado) y por lo tanto el pH es 1. Al ir añadiendo NaOH se va neutralizando el HCl, pero el pH varia muy poco. Así, por ejemplo, cuando se han añadido 49 cc. de disolución de NaOH, es decir, que falta 1 cc. para el punto de equivalencia, se puede calcular fácilmente que el pH = 3, incluso cuando sólo falta por añadir 0'1 cc. de NaOH, el pH = 4. En el punto de equivalencia, naturalmente, el pH = 7, (ya que la sal que se forma proviene de un ácido y una base fuerte y ni el catión ni el anión se hidrolizarán). En cuanto se ha añadido O'1 cc. de NaOH en exceso, el pH = 10, y si nos pasamos en 1 cc., el pH = 11. Se observa así que en las proximidades del punto de equivalencia se produce un salto de pH (de unas siete unidades) que puede ponerse de manifiesto con algún indicador ácido-base. Cuando se valora un ácido débil, como el ácido acético, con una base fuerte, el salto de pH es menor y, por otra parte en el punto de equivalencia la disolución es ya básica (pH >7) puesto que se trata de una sal de ácido débil y base fuerte. Análogamente, cuando se valora una base débil (amoniaco) con un ácido fuerte, también es menor el salto de pH y, además, en este caso la disolución es ácida (pH