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SEPARACIONES MECÁNICAS
Muestreo y preparación de la muestra
TEMA 4
SEPARACIONES MECÁNICAS
Ciclo Formativo Análisis Químico y Control de Calidad
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TAMIZADO Y TAMICES 1. CONSIDERACIONES GENERALES. El objeto de la tamización o tamizado es separar las distintas fracciones que componen un sólido granular o pulverulento, por el diferente tamaño de sus partículas, utilizando para ello los tamices. En principio, se puede considerar como tamiz toda superficie agujereada. Para que la operación pueda efectuarse es necesario que el sólido a tamizar y el tamiz encargado de ello se encuentren en movimiento relativo, para con ello dar oportunidad a las partículas del sólido a que coincidan con las aberturas del tamiz y que pasen a través de éstas las de menor tamaño. Todo tamiz dará, pues, dos fracciones: ♦ Una, la fracción gruesa (o de gruesos o el rechazo) ♦ Otra, la fracción fina, que se llama también los finos o el cernido. Cuando el producto a separar en fracciones de distinto tamaño de grano se quiere subdividir en x fracciones, serán precisos, evidentemente, (x – 1) tamices. La tamización es operación de gran importancia en la industria química. En innumerables industrias es indispensable efectuar los ensayos de tamizado, para así poder expender un material al tamaño óptimo para su empleo. La industria del cemento, harinas, polvos, granulados, piensos, abonos, carbones, etc. Los productos cristalizados no salen, en general, al mercado más que después de haber sido tamizados, ya que del tamaño de los cristales dependen muchas de sus propiedades utilitarias; otros productos, como los cementos, han de responder para su utilización a un grado de finura determinado; en la fabricación de superfosfatos, el. desarrollo de la reacción entre el ácido sulfúrico y las fosforitas, y la temperatura alcanzada por la masa, dependen en gran medida de la finura de la fosforita; el poder cubriente de los pigmentos -una de sus principales características- es función del tamaño de grano del pigmento y de la gradación en que se encuentren los diferentes tamaños que lo componen. Incluso la cinética de las reacciones heterogéneas depende del tamaño de grano -de la superficie- que presente la fase sólida; en general, se puede decir que las reacciones en que interviene, cuando menos, un sólido dependen: ♦ Del tamaño de las partículas del sólido. ♦ De la entropía del mismo. ♦ De la forma de las partículas. ♦ De la naturaleza de la superficie. ♦ De la estructura de esta superficie. El aumento de finura favorece la reactividad, solubilidad, etc.
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2. TAMICES. De acuerdo con su función, se pueden clasificar los tamices en: •
industriales
•
de laboratorio.
Los tamices industriales pueden estar constituidos por barras paralelamente dispuestas formando un plano sobre el que se desliza el material a tamizar, por chapas agujereadas, o por tejidos. En los trabajos de laboratorio, trabajos de tipo analítico, se utilizan casi con exclusividad los tamices cuya superficie tamizante la constituye un tejido. Los tejidos están constituidos por dos clases de hilos: Los hilos de trama (a lo ancho del tejido) y los de urdimbre (a lo largo). La unión que al tejer se dé a la trama y a la urdimbre determina la clase de tejido: liso, asargado, en cadeneta, de retar, doble, triple, etc. El material de que pueden confeccionarse los hilos es muy variado: metales de muchas clases, seda, nylon, crin, etc., según las características del producto que se tamiza. Así, para productos con cantos muy vivos y de gran dureza se emplean hilos de acero al manganeso; para productos húmedos, finos y corrosivos, se usan hilos de bronce fosforoso, de aceros austeníticos o de vidrio. La forma de los hilos puede también ser variada; pueden ser de sección circular, cuadrada, ovalada, rectangular. El grueso de los hilos puede ser igualo distinto en la trama y en la urdimbre; generalmente, cuando no son uniformes son mayores los hilos de trama. Los huecos que deja el tejido, y que, en conjunto constituirán la superficie de tamizado, pueden ser de forma distinta, según la clase de tejido. Las mallas cuadradas se aconsejan para tamizar productos de grano plano -escamas- o alargado. Las mallas alargadas-rectangulares, trapezoidales, etc. se suelen emplear para tamizar formas cúbicas; constituyen los tamices de mayor superficie útil. Con tamices de malla rectangular, y empleando relaciones distintas para los lados de la malla, p. ej., 1:0,5, 1:0,75, 1:1 (cuadrada), se puede determinar el grado de laminaridad de un producto.
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2.1. Caracterización de un tamiz. En la figura está representado esquemáticamente un trozo de tejido tamizador de malla cuadrada, la más frecuente.
Caracterizan a estos tejidos: el grueso del hilo, que supondremos circular, definido por su diámetro, d, y la luz de malla, L. El ancho de malla, m, es función de los otros dos parámetros; así, de acuerdo con la figura, se puede escribir que m=L+d ecuación que nos dice que para un mismo ancho de malla, la luz es tanto más pequeña cuanto mayor sea el grueso del hilo, d. La caracterización técnica de los tamices se ha efectuado según distintos criterios. Así: o En un principio se caracterizaron por el número de mallas comprendidas en la unidad de longitud, en nuestro caso el centímetro es la unidad de longitud más usual. Es evidente que el número de mallas o número de tamiz será: n=
1 m
o En otras ocasiones se designa el tamiz por el número de mallas por centímetro cuadrado (o por pulgada cuadrada), o sea, por n2 =
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o La designación más moderna, y de aceptación casi general en Europa, es la establecida por las normas DIN (alemanas), mediante la cual el tejido del tamiz se caracteriza por la luz de la malla o abertura, expresada en milímetros. O sea, por 10L. Estas normas fijan el diámetro de los hilos. Otro dato interesante en la caracterización de tamices es su superficie relativa útil expresada por el cociente entre la superficie que ocupan las luces y la superficie total. Su valor se suele llamar característica del tamiz, y será: K=
L2 = L2 n2 2 (L + d )
A la vista de esta fórmula se ve que para calcular L o K es preciso conocer d. La norma DIN citada anteriormente (DIN 1171) fija para d unos valores tales que: Si m < 0,15 mm (tamices finos)
K = 0,36 aprox.
Si m > 0,15 mm (tamices gruesos)
K = 0,50 aprox.
Con los datos que anteceden es fácil poder caracterizar totalmente un tamiz determinado.
2.2. Ejercicio. Identificar el tamiz número 100 DIN (denominación antigua). De acuerdo con lo comentado anteriormente. n = 100 mallas/cm n2 = 1002 = 10000 mallas/cm2 m=
1 1 = = 0,01 cm de ancho de malla n 100
Como el ancho de malla es menor que 0,15 mm; K = 0,36, y L2 =
K ≅ 0,36 ⋅10 −4 2 n
L ≅ 0,006 cm d = m − L = 0,01 − 0,006 = 0,004 cm Valores que, como puede apreciarse, coinciden con los de la tabla de la página siguiente en la que se recogen los tamices analíticos de la serie DIN 1171.
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Tamices de ensayo. DIN 1171 L, mm (denominación moderna)
n, cm-1 (denominación antigua)
d, cm diámetro hilo
m, mm del ancho de malla
m2 número de mallas/cm2
0,060 0,075 0,090 0,100 0,12 0,15 0,20 0,30 0,60 1,20 2,00 3,00 4,00 6,00
100 80 70 60 50 40 30 20 10 5 3 2 1,5 1
0,0040 0,0050 0,0055 0,0065 0,0080 0,0100 0,0130 0,0200 0,0400 0,0800 0,100 0,120 0,160 0,250
0,100 0,125 0,145 0,165 0,200 0,250 0,330 0,500 1,000 2,000 3,000 4,200 5,600 8,500
10000 6400 4900 3600 2500 1600 900 400 100 25 9 4 2,25 1
En España se rigen por la norma UNE-7050. En esta norma la razón de la luz de malla de un tamiz en la serie es de
10
10 = 1,2589; aunque puede haber tamices de malla intermedia.
Las aberturas de los tamices de la serie UNE-7050 son las siguientes: TAMIZ
80
40
20
10
5
1,25 0,63 0,32 0,16
ABERTURA (mm)
80
40
20
10
5
1,25 0,63 0,32 0,16
En otros países los tamices de ensayo se agrupan según normas A.S.T.M.: •
La serie ASTM gruesa tiene 22 tamices desde 4,24 pulgadas hasta ¼ pulgada.
•
La serie ASTM fina tiene 30 tamices desde 0,223 pulgadas hasta 0,0015 pulgadas.
Las aberturas en estas series descienden según la razón 4 2 . Como esta relación es muy pequeña, resultan demasiados tamices y demasiado próximas sus aberturas para trabajos que no requieren separaciones muy agudas. Por eso, en ocasiones se utilizan estos tamices alternadamente (uno sí y el siguiente no) con lo que se maneja una serie cuya razón es
2.
También se utiliza la serie TYLER basada en el número de mallas por pulgada. Así, un tamiz de 200 mallas corresponde a 200 mallas/pulgada con una luz de malla de 0,074 cm. La abertura depende del grosor de hilo. La relación de un tamiz al siguiente de la serie es de 1,41 ( 2 ) veces la luz de malla, aunque pueden existir tamices intermedios.
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2.3. Trabajo con los tamices. Teóricamente, al colocar sobre un tamiz una sustancia constituida por granos de distinto tamaño y proceder a su tamización zarandeándola convenientemente, deben quedar sobre aquél todos los granos de tamaño mayor que la luz del tamiz, y pasar por éste todos los que tienen tamaño más pequeño. Esto es cierto con mucha aproximación en los análisis de tamizado que se practican con tamices contrastados y si se siguen las prescripciones que hay para esta clase de operaciones. Sin embargo, hay ciertas causas que determinan la imposibilidad de una separación neta de tamaños por el tamizado, quedando retenida una parte de los finos con los granos gruesos que constituyen el rechazo del tamiz, y pasando también una cierta cantidad de gruesos a formar parte del producto fino o cernido. Esto último se debe, casi siempre, a irregularidades de la superficie tamizadora, bien porque el tejido esté mal construido, o porque se sitúen entre las mallas algunas partículas de forma irregular y de tamaño muy próximo al de la luz de la malla, y que por la presión y rozamiento de las que se mueven por encima de ellas originen corrimiento s de los hilos que dilatan las mallas y, por tanto, aumentan la luz. Pero lo más frecuente es que sean los finos los que no pasen totalmente y queden impurificando el rechazo del tamiz. Las causas de esto son varias: •
Si el producto está húmedo, se aglomeran los finos y se comportan como gruesos, por lo que no pasan el tamiz.
•
El frotamiento electriza a las partículas pulverulentas y provoca también su adherencia.
•
La gran energía superficial de los polvos muy finos es origen también de una mayor adherencia, por la que quedan unidos a los granos gruesos formando parte, indebidamente, del rechazo.
Para eliminar estas acciones de adherencia se emplea en ciertos casos un chorro de agua (tamizado por vía húmeda). Todavía hay otras dos causas por las que no pasan al cernido todos los granos que debieran hacerla: •
Una de ellas es la falta de tiempo de tamizado suficiente para que todas las partículas hayan tenido la posibilidad de encontrar la malla por la que pueden pasar y que hayan pasado.
•
La otra -que no se da en el caso de los análisis de tamizado practicados en el laboratorio- se presenta cuando la parrilla es inclinada. Tales cribas no ofrecen a las partículas la dimensión real de sus aberturas, sino la proyección horizontal de éstas que, indudablemente, es menor.
En cualquier caso, la separación es tanto más difícil cuanto más próximos sean los tamaños a separar.
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2.4. Ejercicio: Supongamos que se someten a tamizado B gramos de un producto bruto. El tamiz empleado deja pasar C gramos como cernido, quedando, por tanto, sobre el tamiz un rechazo, constituido por la fracción gruesa, en cantidad de R gramos. Es evidente que: B=C+R B = gramos del producto bruto. C = gramos que han pasado el tamiz = CERNIDO R = gramos que no han pasado el tamiz = RECHAZO
Se llama índice de cernido, ic, al porcentaje de B que representa la fracción de finos, C; o sea: iC =
C R ⋅100 e igualmente, iR = ⋅100 , B B
siendo iR el índice de rechazo (o índice de gruesos). Es evidente también que iC + iR = 100. A estos índices se los llama corrientemente rechazo o cernido, entendiéndose que son porcentuales.
2.5. Representación de los resultados de un análisis de tamizado. En general, los métodos de representación del análisis de tamizado que se van a exponer se emplean también para representar el análisis granulométrico obtenido por métodos distintos a los de tamizado. El análisis de tamizado (análisis de finuras practicado con tamices) se efectúa disponiendo una serie de tamices superpuestos, en la parte superior el más grueso y en la inferior el más fino, depositando en el superior una cierta cantidad del producto bruto -generalmente; 100 gramos- y zarandeando el sistema durante un tiempo suficiente para que cada tamiz deje pasar todos los finos que le correspondan según su luz o abertura. Los resultados obtenidos se representan de alguna de las siguientes maneras:
•
Representación diferencial.
•
Representación acumulada.
•
Representación del porcentaje promedio.
•
Otros adaptados a estudios especiales, no estudiados aquí.
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Representación diferencial: Consiste en llevar a un sistema de coordenadas rectangulares el porcentaje de producto que queda retenido en cada tamiz, frente a la luz o abertura de ese tamiz. En la figura está representada la curva diferencial correspondiente a un tamizado
Representación acumulada Puede referirse a rechazos o a cernidos. En esta representación, las ordenadas representan el tanto por ciento de producto original cuyas partículas son mayores (rechazo) o menores (cernido) que la abscisa correspondiente, que es la abertura del tamiz en cuestión. En la figura se ve el trazado de estas dos curvas para el mismo caso cuya curva diferencial está representada en la gráfica anterior.
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2.6. Ejercicio práctico de representación de un tamizado. Se ha practicado un análisis granulométrico de 100 g. de un producto, utilizando la siguiente serie de tamices DIN 1171, sobre los cuales se han quedado los rechazos porcentuales que debajo de cada número de tamiz se indican: Nº de tamiz
20
30
40
50
60
70
80
100
Rechazo en g.
0,0
2,3
15,0
29,2
30,0
17,1
6,3
0,1
Suma de rechazos = 100 g. Trazar: a) La curva diferencial b) La curva acumulada de rechazos c) La curva acumulada de cernidos
SOLUCIÓN: Con los datos que tenemos confeccionaremos la tabla siguiente:
I
II
III
IV
V
VI
Nº de tamiz
Luz de malla L, mm
Rechazo % R i R = 100 B
Cernido % C iC = 100 B
Rechazos acumulados
Cernidos acumulados
20
0,30
0,0
100,0
0,0
100,0
30
0,20
2,3
97,7
2,3
97,7
40
0,15
15,0
85,0
17,3
82,7
50
0,12
29,2
70,8
46,5
53,5
60
0,10
30,0
70,0
76,5
23,5
70
0,09
17,1
82,9
93,6
6,4
80
0.075
6,3
93,7
99,9
0,1
100
0.060
0,1
99,9
100,0
0,0
100,0
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Los datos se han calculado de la siguiente manera: •
Columna I: contiene los datos sobre el número de tamiz del enunciado.
•
Columna II: Luz para cada uno de los tamices.
•
Columna III: Rechazos de cada tamiz según los datos del problema. Suma 100 gramos.
•
Columna IV: cernidos %
•
Columna V: reúne los rechazos acumulados; las cifras de esta columna se obtienen sumando al rechazo propio de cada tamiz los correspondientes a todos los tamices que le anteceden. Así, el rechazo acumulado 17,3 (tamiz número 40) es la suma de los rechazos: 0,0 + 2,3 + 15,0.
•
Columna VI: de cernidos acumulados se obtienen restando de 100 los valores correspondientes de la columna IV, pues en todo caso ha de cumplirse que: CERNIDO + RECHAZO = CANTIDAD ANALIZADA (100 gr. en nuestro caso)
LA CURVA DIFERENCIAL DE TAMIZADO:
PESO % SOBRE TAMIZ
DIFERENCIAL % 30 25 20 15 10 5 0 0,06 0,09 0,12 0,15 0,18 0,21 0,24 0,27
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CURVA DE RECHAZOS ACUMULADOS
PESO %
RECHAZOS ACUMULADOS 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0,06
0,11
0,16
0,21
0,26
LUZ DE MALLA (mm)
CURVA DE CERNIDOS ACUMULADOS:
PESOS %
CERNIDOS ACUMULADOS 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0,06
0,11
0,16
0,21
0,26
LUZ DE MALLA (mm)
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CURVA DE RECHAZOS Y CERNIDOS ACUMULADOS
RECHAZOS Y CERNIDOS ACUMULADOS 100 90 80 PESO %
70 60 50 40 30 20 10 0 0,06
0,11
0,16
0,21
0,26
LUZ DE MALLA (mm)
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3. TAMICES EN LA INDUSTRIA. Las superficies tamizadoras empleadas con fines industriales pueden estar constituidas por barras o viguetas, por chapas agujereadas o por tejidos de varias naturalezas.
3.1. Agrupaciones de tamices Cuando se emplea más de un tamiz para separar el producto en más de dos fracciones, se pueden acoplar según dos sistemas: en línea y en cascada. La diferencia está, como se ve, en que en el primer caso el producto bruto, B, cae sobre el tamiz más delicado, el de malla más fina. Por tanto, si la diferencia de tamaños es muy grande, los trozos gruesos pueden dañar el tamiz más fino.
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3.2. Tamices industriales en los que se mueve el sólido. La superficie tamizadora está quieta. Pertenecen a este grupo las parrillas inclinadas, formadas por barras paralelas, adyacentes, uniformemente espaciadas unas de otras, constituyendo un plano inclinado por cuya parte superior se descarga la alimentación, recogiéndose los gruesos o rechazo en el otro extremo y pasando los finos a su través por los huecos que quedan entre las barras. Hay un grado de inclinación óptimo para cada material (según el tamaño de grano y las propiedades superficiales del mismo) con el que se obtiene el máximo rendimiento en la separación.
3.3. Sistemas de tamizado con tamiz móvil En estos tamices también se mueve el sólido pero con cierto retraso, a causa de la inercia. Aquí se exponen varios ejemplos de funcionamiento.
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4. TAMIZADO EN EL LABORATORIO. Existen para los laboratorios, máquinas provistas de un motor y una excéntrica que imprimen un movimiento de vaivén a la serie de tamices colocados en el soporte de la máquina.
Con ello se logra un movimiento constante y regular, facilitando de forma automática lo que se hacía manualmente y consiguiéndose una agitación de las partículas de sólido mucho más rápida y eficaz. Se emplean tamizadoras electromagnéticas que transmiten a los tamices unas vibraciones en sentido vertical producidas por un electroimán. Ello da un movimiento rotatorio a los productos a tamizar, acelerando el tiempo de tamizado y evitando los taponamientos de las mallas.
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Para un solo tamiz tenemos un material que pasa (cernido) y un material que no pasa (rechazo). El balance de materia a un tamiz es: ALIMENTACIÓN (entrada) = CERNIDO (pasa) + RECHAZO (no pasa) ALIMENTACIÓN
RECHAZO
CERNIDO
Esto significa que si tamizamos 50 g. y pasan a través del tamiz 20 g. tenemos:
Cernido (%) =
peso material que pasa 20 ⋅100 = ⋅100 = 40 % a lim entación ( g ) 50
Rechazo (%) = Re chazo (%) =
(50 − 20) ⋅ 100 = 60 % peso material que no pasa ⋅ 100 = a lim entación ( g ) 50
4.1. Sistemas de tamizado. A. EN PARALELO O LÍNEA La alimentación llega al tamiz de menor luz de malla, obteniéndose un cernido C1 y un rechazo R1 que pasa al tamiz siguiente; de éste se obtienen, de nuevo, un cernido C2 y un rechazo R2 y así sucesivamente.
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B. EN SERIE O CASCADA La alimentación llega al tamiz de mayor luz de malla dando un primer rechazo R1 que se retira, y un cernido C1 que pasa al tamiz siguiente, de menor luz de malla, constituyendo su alimentación; y así sucesivamente. Es el sistema más utilizado e incluso las máquinas están adaptadas a este tipo de tamizado.
4.2. Métodos de tamizado. A. POR VÍA SECA Se realiza tamizando el material seco mediante un sistema de agitación mecánica como es el vibro-tamiz.
B. POR VÍA HÚMEDA La fuerza impulsora de separación de las partículas es agua a presión. No sirve para materiales solubles.
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FILTRACIÓN 1. CONSIDERACIONES GENERALES. Se entiende por filtración la operación por la cual se separan los sólidos finamente divididos de los fluidos en cuyo seno están suspendidos, utilizando una superficie permeable a los fluidos. El fluido en cuestión puede ser, como se sabe, un líquido o un gas. Los conceptos teóricos que aquí se estudian son aplicables, en general, tanto a la filtración de gases como a la de líquidos turbios, aunque en su desarrollo nos hemos de referir sólo a los líquidos. El estudio de la filtración desde el punto de vista químico-técnico tiene las siguientes finalidades: A. Poder decidir razonadamente el tipo de filtro más adecuado a la finalidad perseguida. B. Dimensionar este filtro C. Establecer las condiciones de ejecución de las operaciones de filtración y de lavado. Para efectuar una filtración hace falta un líquido turbio y un material filtrante que, al retener el precipitado, dé un filtrado libre de sustancias sólidas en suspensión. En principio, podría considerarse que el material filtrante actúa como un tamiz, reteniendo entre sus mallas a las partículas del precipitado. Sin embargo, en general, puede decirse que esta concepción es errónea, pues es posible obtener filtrados completamente limpios empleando medios filtrantes cuya luz de mallas sea mayor que el diámetro de las partículas del precipitado. Es más, en muchas filtraciones industriales ocurre efectivamente así. Igualmente que al estudiar el tamizado se vio que los polvos muy finos tupían el tamiz por adherirse a los hilos a causa de su gran energía superficial, en la filtración los poros del material filtrante resultan también parcialmente bloqueados por el precipitado y, pasados los primeros instantes, ya no es el medio filtrante el que determina las posibilidades de separación, sino el propio precipitado; se forma una torta a cuyo través ha de pasar el filtrado, siendo necesario para ello vencer una cierta resistencia mediante el empleo de presiones apropiadas.
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A pesar de lo dicho, la correcta elección del material filtrante es condición precisa para obtener una buena filtración. El estado físico del material filtrante y su naturaleza química y estado superficial determinarán la mayor o menor adherencia del precipitado y, con ello, la posibilidad de efectuar una filtración con medios más o menos permeables. El medio filtrante debe retener el precipitado, pero sin que la deposición de éste sobre él o en el interior de sus poros cierre el paso al líquido; las partículas del precipitado deben formar como puentes sobre los poros del material filtrante. Además los materiales deben presentar: o Poca resistencia al flujo. o Gran resistencia química frente a los productos que han de filtrarse. o Suficiente resistencia mecánica para soportar la presión de trabajo. o Buena resistencia al desgaste. o Superficie lo más lisa posible para poder separar de ella el precipitado sin pérdidas. Algunas de estas condiciones son contrapuestas. Se emplean como medios filtrantes en ocasiones material granulado como: polvo de carbón, arena, grava, tierras de variada naturaleza,.. En otras ocasiones este material granulado se suelda, tratándose entonces de placas fritadas, como lo son las placas de vidrio poroso. También se utilizan tejidos o fieltros y en el laboratorio fundamentalmente el papel de distintos gramajes y propiedades.
2. COADYUVANTES PARA LA FILTRACIÓN. En casos en los que exista el riesgo de una obturación rápida del medio filtrante, es necesario aumentar la porosidad de la torta mediante el empleo de un agente coadyuvante de la filtración. Son sustancias que adicionadas a la suspensión original proporcionan un aumento de la clarificación o de la filtración, o ambos efectos a la vez, por medio de factores físicos. A veces se añaden antes de la filtración, sobre la tela, para facilitar ésta desde el comienzo. Sus características son las siguientes: a) Inertes. b) Insolubles. c) Incompresibles. d) Irregularidad de formas y tamaños, lo cual facilita los caminos preferenciales.
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Se usan para este fin tierras de diatomeas, "kieselguhr", (restos esqueléticos de algas microscópicas), perlita, celulosa, asbestos, carbón, mezclas, etc., que forman lechos de porosidades elevadas. En cada caso existe una cantidad óptima de coadyuvante a añadir, pues reduce la resistencia específica de la torta pero aumenta su espesor. Además, las tortas con coadyuvantes son muy compresibles y hay que prever qué presiones se van a utilizar para que no se elimine su efecto. Finalmente, indicar que si interesa el sólido en la filtración, luego habrá que separar éste del coadyuvante, y eso puede ser problemático.
3. LAVADO DEL PRECIPITADO. Una vez finalizada la filtración debe procederse al lavado de la torta para eliminar el líquido retenido en la misma. El líquido de lavado debe ser miscible con el filtrado y debe tener propiedades físicas parecidas, siendo el agua el de uso más frecuente. En cuanto a la cantidad de líquido de lavado, en la mayor parte de los casos es suficiente con un volumen ligeramente superior al volumen de filtrado retenido en la torta. A veces surgen problemas de canalizaciones y el lavado es incompleto, dándose más este efecto en las tortas compresibles. Se admite que el lavado tiene lugar en dos etapas: a) lavado por desplazamiento, en el que se separa hasta el 90% del filtrado, y b) lavado por difusión, en el que el disolvente difunde desde los huecos menos accesibles. También, a veces, se utiliza aire para secar parcialmente la torta. Su velocidad debe determinarse experimentalmente. Una vez finalizado el lavado, debe recuperarse la torta del filtro y procederse a su limpieza antes de utilizarlo en un nuevo ciclo de filtración.
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4. FILTRACIÓN INDUSTRIAL La filtración es una de las operaciones fundamentales en gran número de procesos industriales, entre ellos: tratamientos y depuraciones de aguas en las grandes ciudades, purificación de aceites, azúcares, jugos vegetales, colorantes, cervezas, productos farmacéuticos, etc. Para que el filtrado atraviese el material filtrante y la capa de precipitado se necesita vencer una cierta resistencia mediante la aplicación de presiones. La forma en que se aplique esta presión nos servirá para establecer una clasificación de los filtros: La presión de filtración la determinar
Tipo de filtro
La carga hidrostática del mismo líquido
FILTROS DE GRAVEDAD
La depresión producida por una succión practicada por la parte opuesta del material filtrante
FILTROS DE VACIO: a) DISCONTINUOS b) CONTINUOS
Una presión adicional obtenida mediante bomba
FILTROS DE PRESIÓN:
La fuerza centrífuga
CENTRÍFUGA
Algunos filtros pueden actuar en formas distintas pertenecientes a grupos diferentes de la clasificación.
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4.1. Filtros de arena De constitución sencilla pero muy eficaz, se emplean especialmente en el tratamiento de aguas, cuya cantidad de impurezas es pequeña en comparación con el volumen de líquido a tratar
El material filtrante, arena, debe ser de una granulometría clasificada de menor a mayor, desde la entrada a la salida del líquido a tratar. Cuando la filtración disminuye, por taponamiento de los espacios porosos con las impurezas, se procede al paro de la operación y lavado del filtro. Esta operación tiene lugar por inversión del sentido de la filtración, removiendo la arena y desplazando al sedimento.
4.2 Filtros de vacío o Nutchas. Son aparatos de forma cilíndrica y con dos aberturas, una para la salida del filtrado y otra para conectar a la bomba de vacío. En el fondo poseen una placa agujereada con un tejido o malla encima, que es el verdadero filtro.
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4.3 Filtración a presión En estos se coloca una tela o una malla sobre placas verticales, de manera tal que sean los bordes los que soporten a la tela y al mismo tiempo dejen debajo de la tela un área libre lo más grande posible para que pase el filtrado. Normalmente se les llama "Filtros de placa y marco". En esta clase de filtros se alternan placas acanaladas cubiertas en ambos lados por medio filtrante, con marcos, en conjunto se encuentran apretada por tornillos o una prensa hidráulica que la cierran herméticamente.
En el filtro prensa se comprime el precipitado contenido en una bolsa de tejido filtrante con una prensa que puede ser manual o automática.
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4.4. Filtro rotatorio de tambor, a vacío. El filtro prensa no es adecuado para un trabajo en continuo; para este fin, se recurre a los filtros de tambor rotatorio. En el Filtro de Tambor a Vacío el producto a filtrar llega de forma continua a la cuba del filtro. Un agitador pendular en la misma cuba impide la sedimentación de los sólidos que lleva en suspensión. El tambor que gira en la cuba es el elemento filtrante; su superficie exterior está dividida en celdas recubiertas por la tela filtrante. De esta superficie 1/3 parte está sumergida en la solución a filtrar, adaptando su velocidad de rotación a las características de la filtración y el producto. El vacío aplicado al filtro, creado por una bomba exterior, llega a las celdas a través de un cabezal de control y las tuberías consiguientes, dando lugar a la absorción del líquido a través de la tela filtrante depositándose el sólido sobre la misma tela filtrante y como una capa uniforme. El cabezal de control automático tiene por misión dividir el tambor en distintas secciones para que en su rotación las celdas pasen sucesivamente por las zonas de filtración, lavado y desecado de la torta de sólidos producidos y su descarga. El filtrado llega desde el cabezal hasta un separador de filtrado auxiliar, desde donde se descarga por bomba o pie barométrico. Si hay un lavado de torta el líquido usado se entrega sobre el tambor por medio de boquillas, y el filtrado que se obtiene con él puede separarse del inicial por una salida independiente.
1 2 3 4 5 6 7 8
Suspensión Cuba del Filtro Agitador pendular Celdas de Filtración Tambor Tela Filtrante Válvula de mando Tubos de filtrado
9 Sólidos separados 10 Dispositivos de lavado 11 Liquido de lavado 12 Filtrado madre 13 Filtrado del lavado 14 Dispositivos de descarga / Descarga por rasquete 15 Descarga de solidos 16 Accionamiento del tambor
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4.5. Filtro de disco. Una variante de los filtros rotatorios de tambor los constituyen los filtros denominados de disco que, en vez de tambor, tienen su superficie de filtración constituida por discos de superficie permeable.
4.6. Filtro de mangas Se utiliza en el filtrado de gases y aire.
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5. FILTRACIÓN EN EL LABORATORIO. En el laboratorio nos referiremos a la separación mecánica de una mezcla de un sólido en un líquido. Para ello se utiliza un filtro que retenga las sustancias sólidas. La filtración es un proceso físico. La fuerza física que actúa es la caída de presión a través del medio filtrante. Las tres características más importantes de cualquier filtro de laboratorio son: 1) Eficacia en la retención de partículas. 2) Velocidad de flujo: la velocidad de flujo se define como el volumen que pasa a través de un filtro por unidad de tiempo y unidad de superficie del filtro. v=
(V t ) = Q ; [v] = m V = A⋅t A A s
donde: V = volumen de filtrado t = tiempo que tarda en filtrarse el volumen V. A = superficie del filtro. Q = caudal filtrado que es igual a V/t. La velocidad de flujo de un líquido depende del nivel de carga del filtro. Así, el diámetro del filtro que se escoja depende del volumen a filtrar. En la práctica, los volúmenes máximos de filtración en función de los tamaños más corrientes de filtro son: Diámetro (mm)
Volumen (ml)
90
15
110
20
125
35
150
75
185
135
240
300
3) Capacidad de carga: es la resistencia que presenta el filtro a la carga de material. Así los filtros de microfibra de vidrio tienen una gran capacidad de carga comparados con los filtros de celulosa del mismo grosor. Las membranas tienen una baja capacidad de carga. Un filtro de microfibra de vidrio puede actuar como un prefiltro de una membrana alargando la vida del filtro.
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Según el tipo de filtro, el mecanismo de filtración puede ser superficial o de profundidad: •
Filtros de superficie: retienen todas las partículas en su superficie y se recogen todas las partículas mayores que el tamaño de poro. Los filtros de membrana se clasifican como filtros de superficie.
•
Filtros de profundidad: las partículas son retenidas en la superficie y también en la profundidad del filtro. Las características de retención de partículas no son fácilmente definibles como en los filtros de superficie y dependen de las condiciones de uso. Todos los filtros fibrosos son filtros de profundidad.
Para realizar una filtración se necesita: •
Medio filtrante
•
Aparato de filtración
•
Materiales auxiliares para la filtración
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El medio filtrante o filtro es una sustancia porosa que retiene las partículas de sólido en suspensión y deja pasar el líquido. Los materiales porosos utilizados son: papel de filtro, crisol Gooch, crisol con placa filtrante, crisol con porcelana porosa (embudo Büchner), embudo con placa filtrante, membrana, cuyas figuras están representadas a continuación.
6. UTILIZACIÓN DEL PAPEL DE FILTRO. El papel de filtro es de celulosa pura con un 20 % de agua adsorbida y sin cola, de poros más o menos grandes según el tamaño del sólido a separar. Los filtros deben ser rápidos y a la vez retener las partículas más finas del precipitado. Las numeraciones de cada marca de papel de filtro aumentan a medida que disminuye la porosidad.
Aumenta la numeración
Blando
Precipitados, gelatinosos y gruesos
Medio
Para filtrados normales
Duro
Precipitados muy finos
Muy duro
Precipitados finísimos
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Así para el papel Albet 150 (3 -5 μm) tiene menor diámetro de poro que el Albet 140 (15 – 20 μm). A continuación una microfotografía de papel de filtro de celulosa:
Los papeles de filtro los podemos clasificar: Tipo de papel
Características No son utilizables en análisis cuantitativo por la cantidad de cenizas que tienen al quemarse.
Para análisis cualitativo
Clarificación de soluciones y filtración en general. Se suministran con distinto gramaje (g/m2) Papeles tipo Wathman Nº: 1, 2, 3, 4, 5, 6, Tienen un bajo contenido en cenizas (0,01 %)
Para análisis cuantitativo
Se utilizan para análisis cuantitativo y análisis de contaminación. Papeles tipo Wathman Nº: 40, 41, 42, 44 Tienen gran resistencia a la rotura en húmedo.
Para filtración a vacío
Tienen buena resistencia a los ácidos y álcalis. Se utilizan en la filtración a vacío.
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El papel de filtro puede emplearse liso o con pliegues: •
Lisos, para filtraciones lentas y de mayor precisión.
Los papeles de filtro se suelen suministrar en forma circular. Su preparación para filtrar es muy fácil, se dobla en cuatro partes y se abre en forma de cono dejando tres partes para un lado y una parte para otro. Se corta un trozo de la parte exterior del papel, esto permite que el papel selle bien y no se formen burbujas de aire entre el papel de filtro y el embudo. •
Con pliegues: para filtraciones rápidas, puesto que posee mayor superficie de filtración.
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Para realizar una filtración, se coloca el papel de filtro como en la figura, cortando una esquina y mojando con el mismo líquido que se va a filtrar; así se logra una buena adherencia a las paredes del embudo. Se desliza el líquido y el precipitado sobre una varilla de vidrio, procurando no llenar más de la mitad del embudo y dejándolo escurrir en cada adición.
Para practicar se pueden preparar precipitados de Fe(OH)3, AgCl, PbCrO4, PbS, etc. en cantidad abundante y filtrarlos. Una vez trasladado todo el precipitado al papel de filtro, se lavará con frasco lavador hasta quedar todo el producto recogido en el fondo del papel de filtro. La comprobación de que la precipitación ha sido completa se efectúa añadiendo unas gotas de precipitante en el filtrado. Caso de no haber sido completa la precipitación dará precipitado y deberá volverse a repetir ésta. En ocasiones el grano del precipitado es tan fino que necesitamos añadir sustancias aglomerantes. Es el caso de la arcilla a la que se añade sulfato alumínico-potásico (alumbre) AlK(SO4)2 como aglomerante y así se evitará que pase a través del papel de filtro.
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7. FILTROS DE MICROFIBRA DE VIDRIO. Son filtros de profundidad, fabricados con fibras de borosilicato puro al 100%, sin ningún tipo de ligantes. Al tratarse de filtros de profundidad, las partículas pueden ser retenidas tanto en la superficie como en la profundidad del filtro. Estos filtros poseen una buena capacidad de carga, excelente retención de partículas pequeñas, así como una gran estabilidad a temperaturas elevadas. •
Retención: Elevada retención de partículas muy finas debido a mecanismos de adsorción electrostática motivados por la naturaleza química de las fibras de vidrio.
•
Permeabilidad al aire: Es muy elevada, siendo estos filtros muy apropiados para el paso de grandes volúmenes de aire en procesos de aspiración (captadores de alto y medio volumen).
•
Estabilidad a altas temperaturas: Permiten trabajar a elevadas temperaturas, conservando sus propiedades habituales hasta los 550ºC de temperatura.
•
Estabilidad química: Mantiene todas sus propiedades al trabajar con soluciones ácidas y/o básicas de concentración moderada. En el caso de trabajar en condiciones más agresivas, bien sea con disoluciones muy concentradas o en presencia de gases ácidos, se recomienda el uso de filtros de microfibra de cuarzo.
•
Constancia de peso: Al contrario que los filtros de membrana, los filtros de fibra de vidrio no sufren alteraciones importantes de peso por variaciones de humedad en el ambiente.
•
Resistencia al plegado: Es buena debido a la estructura rígida de las microfibras de vidrio.
La denominación Wathman es Grado GF/A, GF/B, GF/C, GF/D, GF/E, GF/F, aumentando en resistencia y retención según el orden.
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8. FILTROS JERINGA Un filtro jeringa (dispositivo porta-filtro completo con filtro membrana incorporado) es una unidad de filtración desechable, preparada para ser acoplada a jeringas y lista para usar, lo que supone la forma más rápida y sencilla para filtración de pequeños volúmenes de líquidos (hasta aprox. 100 ml).
Existen gran variedad de filtros jeringa: o Acetato de celulosa. o Celulosa regenerada. o PTFE hiddrofóbico. o Nylon. o Venteo. o Prefiltro jeringa de microfibra de vidrio.
8.1. Acetato de celulosa. Estos filtros jeringa incorporan una membrana de acetato de celulosa hidrófila con bajo nivel de adsorción, por lo que son especialmente indicados para la filtración de muestras acuosas y biológicas. Son el método más recomendable para filtrar de una manera rápida, sencilla y fiable, líquidos en pequeños volúmenes (hasta 100 ml). Se recomienda utilizar la porosidad de 0,2 µm para esterilizar soluciones acuosas, cultivos celulares, soluciones biológicas... La porosidad de 0,45 µm se utiliza para purificaciones de las soluciones antes descritas. Porosidades mayores se recomiendan para clarificaciones o como prefiltros de membranas de porosidad más baja. Estas jeringas pueden disponerse no estériles o estériles (embolsadas individualmente). No son autoclavables.
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8.2. Celulosa regenerada Estos filtros jeringa incorporan una membrana de celulosa regenerada hidrofílica con excelente compatibilidad frente a disolventes orgánicos, por lo que son especialmente indicados para clarificaciones o esterilizaciones de muestras orgánicas o mezcla de muestras acuosas-no acuosas. Pueden autoclavarse. Las aplicaciones de estas jeringas son múltiples, una de las más interesantes es la esterilización de muestras para HPLC. La elección del diámetro depende del volumen a filtrar: Vol. < 1 ml - Ø 4 mm Vol. < 5 ml - Ø 15 mm Vol. < 100 ml - Ø 25 mm
8.3. PTFE Hidrofóbico. Estos filtros jeringa incorporan una membrana de PTFE, material hidrófobo con excelente compatibilidad con muestras agresivas, lo que los hace especialmente útiles para la esterilización de disolventes puros o muestras agresivas para HPLC o GC. Al no quedarse saturados con la humedad, también se recomienda para la filtración estéril de aire y gases. Pueden autoclavarse. La elección del diámetro depende del volumen a filtrar: Vol. < 1 ml - Ø 4 mm Vol. < 5 ml - Ø 15 mm Vol. < 100 ml - Ø 25 mm
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8.4. Nylon Estos filtros jeringa llevan incorporada una membrana de Nylon en una carcasa de polipropileno. Debido a su buena compatibilidad química y buena resistencia física, se recomienda su uso para clarificar y esterilizar muestras para HPLC de hasta 100 ml de volumen. Pueden autoclavarse.
8.5. Venteo Son unidades de filtración reutilizables que incorporan una membrana de PTFE reforzada con una grasa de polipropileno para poder trabajar a mayores presiones, en una carcasa de polipropileno. Son ligeras, aprox. 20 gramos, y de fácil conexión a fermentadores o contenedores. La gran superficie de filtración (20 cm²) permite trabajar con grandes flujos de aire a bajas diferencias de presión. Son autoclavables a 121ºC (al menos 20 veces) o a 134ºC.
8.6. Prefiltro jeringa de microfibra de vidrio. Prefiltro que lleva incorporado un filtro de microfibra de vidrio, que asegura una eficacia del 97% de retención de partículas de 0,7 µm de tamaño. Estos prefiltros jeringa resultan muy prácticos cuando hay que clarificar muestras con gran carga de solutos, para evitar la saturación de las membranas de porosidades pequeñas (0,20 µm ó 0,45 µm).
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9. MICROFILTRACIÓN. La microfiltración es el proceso de separación de partículas de tamaño inferior a 10 mm de un fluido, líquido o gas. El mecanismo habitual por el que se produce la separación de partículas es la retención en superficie, que es la que se produce en la superficie de los filtros de membrana. Generalmente, este tipo de filtros se caracteriza por tener poros con una estructura muy regular, lo cual garantiza niveles de retención muy fiables, de manera que podemos aproximar, en algunos casos, hasta la centésima de micra, sobretodo en materiales como el policarbonato. Para realizar procesos de microfiltración de manera óptima es muy importante seguir una serie de normas que nos facilitarán las tareas y mejorarán los resultados: El volumen de la muestra a filtrar: Es importante tener en cuenta cual será el volumen de la muestra que queremos filtrar. La tabla siguiente nos muestra el criterio aproximado para definir el diámetro del filtro (jeringa o membrana) que recomendamos:
Volumen de muestra
Membrana
Jeringa
ml
mm
ml
u2 > u3. También se aprecia aquí un principio de separación, aunque ésta es menos rigurosa que en el caso anterior.
Si observamos el mecanismo de caída de la mezcla se observará: al comenzar el descenso, en un tiempo brevísimo, variable para cada clase de partículas, pero siempre de fracciones de segundo, las partículas se estratifican formando capas, cada una de las cuales desciende con velocidad constante. La velocidad de cada capa se ha comprobado que es característica del tamaño, forma y naturaleza de las partículas que la componen. Por tratarse de caídas a velocidad constante, igual para las de cada capa y distinta de unas capas a otras, la distancia que separa a éstas se irá haciendo mayor a medida que transcurre el descenso. Las partículas de cada capa se dice que son isódromas o equidescendentes. Se ha podido observar también que los granos isódromos de una misma sustancia son de forma y tamaño idénticos (esto se daría en las capas 1 y 3). Y que los granos isódromos de materiales distintos, guardan una relación constante en sus dimensiones, siempre que su forma sea la misma, p. ej., en la capa 2, el grano de cuarzo sería unas 3,5 veces mayor que el de galena. La forma de clasificar o separar materiales esbozada hasta aquí apenas tiene significado práctico si no es en la tecnología de la sedimentación. Las separaciones hidráulicas se suelen practicar en la práctica de tal manera que las partículas no caen en un fluido quieto, sino en movimiento.
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Volviendo al ejemplo anterior, y supuesto que el líquido se desplace de abajo hacia arriba, es evidente que si la velocidad del líquido, uf, es superior a u1, no caerá ninguna partícula al fondo de la vasija, éstas podrán ser arrastradas por el fluido ascendente; si uf es menor que u1 pero, a su vez, mayor que u2, el fluido arrastrará todo el sólido menos los granos gruesos de galena que componen la capa 1, que serán los únicos que caerán y con una velocidad igual a: u1 - uf A continuación se estudian cuantitativamente estos fenómenos con dos finalidades: 1. Poder llegar a deducir el diámetro de una partícula o grupo de partículas, conocida su velocidad de sedimentación, lo que tiene aplicación para efectuar análisis granulométricos por vía hidráulica, y 2. Conocido el diámetro (o la dimensión media entre dos tamices) correspondiente a una partícula o grupo de ellas, poder establecer su velocidad de caída. Una vez conocida ésta será posible deducir la velocidad uf que deberá darse a un determinado fluido para que pueda efectuar determinadas separaciones.
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3. SEDIMENTACIÓN DE UNA PARTÍCULA ESFÉRICA EN EL SENO DE UN LÍQUIDO. Supongamos por el momento, y para mayor sencillez, una partícula exactamente esférica, de densidad ρs, que acabamos de depositar en el seno de un líquido en reposo cuya densidad es ρ y cuya viscosidad es μ. Sea D el diámetro de la citada partícula. Si ρs > ρ , la partícula descenderá en el seno del líquido sometida a la fuerza de atracción terrestre. En el vacío, dicha partícula bajaría con movimiento uniformemente acelerado; pero en el seno del líquido, al movimiento de descenso se oponen dos fuerzas: una es la de flotación de la partícula, y la otra la de rozamiento. Es evidente por tanto que la caída de la partícula se ve frenada de manera progresiva, por lo que llegará un momento en que la aceleración sufrida por la partícula se pueda considerar nula, sedimentándose entonces aquélla con una velocidad constante, u, a la que llamaremos VELOCIDAD LÍMITE.
Este razonamiento está expuesto gráficamente en la figura anterior, en la que puede verse que, llegado un cierto tiempo, la velocidad de la partícula se puede considerar prácticamente como constante. El análisis granulométrico para estos tamaños de partícula utiliza la relación entre la velocidad de caída de una esfera en un líquido (Ley de Stokes). Al hacer un balance de fuerzas a una partícula esférica que se mueve en el seno de un líquido resulta: PESO – EMPUJE = FUERZA DE ROZAMIENTO
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Considerando partículas esféricas, la fuerza de rozamiento según la Ley de Stokes:
Simplificando y despejando queda que la velocidad límite de una partícula esférica en un líquido es:
Y despejando el diámetro queda:
donde: K = constante que engloba algunos de los términos anteriores y depende de la temperatura L = longitud que recorre una partícula esférica (cm) t = tiempo que tarda una partícula en desplazarse en sentido vertical L centímetros (s) g = aceleración de la gravedad ( cm/s2) D = diámetro de la partícula supuesta esférica (cm) ρs = es la densidad del sólido ( g/cm3) ρl = es la densidad del líquido ( g/cm3) μ = viscosidad del líquido (g/( cm.s ). Mediante esta fórmula se puede calcular el tiempo que tarda una partícula de determinado tamaño en sedimentar.
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Ejemplo: Determinar el tiempo que tardará una partícula de suelo de 2 μm de densidad 2,6 g/cm3 en descender 10 cm en una suspensión acuosa a 20 ºC Aplicando la fórmula y sustituyendo la densidad del agua = 1 g/cm3 y la viscosidad del agua = 1 . 10-2 g/(cm.s) se tiene:
Despejando tiempo:
Esto significa que una partícula de suelo de 2 μm (0,0020 cm) supuestamente esférica tardará 8 horas en descender (decantar) 10 cm. Este valor se corresponde con la definición de arcilla como "partículas con diámetro efectivo < 2 μm y velocidad de sedimentación equivalente a 10 cm en 8 horas a 20 ºC. (Sociedad Internacional del Suelo).
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4. LA SEDIMENTACIÓN EN LA PRÁCTICA. En la práctica hay varias causas que se oponen a que las fórmulas y métodos de cálculos expuestos resulten exactos. a) Una de ellas es que las partículas difícilmente pueden considerarse como esferas. b) La otra causa tiene como origen la presencia de muchas partículas que se influyen mutuamente. A) Se podría realizar una simulación de cálculo haciendo una corrección dependiendo de la forma de las partículas a estudiar tal y como se representa en la tabla anterior. B) Sedimentación conjunta de muchas partículas. En el caso general y más real en que no se trata de una sola partícula sino de muchas que se sedimentan conjuntamente, puede ocurrir que se aglomeren varias de ellas (coagulación o floculación) alterándose el tamaño (D) y la forma de las unidades iniciales, por lo que la velocidad límite, u, se altera también haciéndose mayor. Por eso, cuando con fines de clarificación, p. ej., interesa elevar la velocidad de sedimentación de las partículas de un líquido turbio, se le añaden pequeñas cantidades de sustancias floculadoras. Éste es el caso de la depuración de aguas. Análogamente, para hacer estables algunas suspensiones sólido-líquido se utilizan adiciones convenientes de sustancias desfloculadoras o dispersantes. Por otra parte, la existencia en el sistema de numerosas partículas sólidas determina una disminución de la velocidad de caída deducida según las fórmulas anteriores. En efecto, en dichas fórmulas figura la densidad del medio en el que tiene lugar la separación, la cual se ha identificado con la del líquido, cuando en realidad, si la dispersión es muy concentrada, la densidad del medio será la de la dispersión, ρd (masas de líquido + sólido /volumen total). Otro tanto cabe decir de la viscosidad, que no será la del fluido dispersor, sino la de la suspensión, μd. Hay que tener en cuenta, además, que si las partículas son hidrófilas su solvatación determina alteraciones de la viscosidad difíciles de prever cuantitativamente, y variaciones de esta propiedad por presencia de electrolitos. También ha de hacerse notar que la velocidad de sedimentación de las partículas es distinta si estas son redondeadas o angulosas.
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5. LA SEDIMENTACIÓN COMO MÉTODO DE SEPARACIÓN SÓLIDO-FLUIDO. La sedimentación sencilla es lenta; por eso se emplea lo menos posible como método de separación de sólidos y líquidos. Cuando se utiliza, los cálculos (desde el punto de vista funcional) de un recipiente de sedimentación se suelen reducir a determinar el tiempo que el líquido tardará en estar claro a una cierta altura. O fijar la altura del depósito conocido lo demás. En todo caso, este cálculo supone establecer la velocidad de caída-límite-de las partículas más finas contenidas en el líquido turbio; y como la citada velocidad es constante, dividiendo la altura que han de recorrer las partículas por dicha velocidad, se obtiene el tiempo de sedimentación. El cálculo exacto es algo más complejo, porque ni la viscosidad ni la densidad de la suspensión son constantes durante el proceso, pues varían con el contenido en fase sólida suspendida y, por tanto, a lo largo del tiempo.
Para la sedimentación y decantación en gran escala se utiliza el decantador Dorr, que opera en régimen continuo. Viene a consistir este aparato en un gran recipiente cilíndrico, de fondo plano y alta relación diámetro/altura. Coincidiendo con el eje del recipiente se instala un eje mecánico vertical, que gira muy lentamente, en cuyo extremo inferior hay un rodete de cuatro o más paletas tan largas que casi tocan las paredes del depósito, y situadas de forma que casi rocen el fondo plano de aquél. Estas paletas llevan unas aletas rascadoras dispuestas con tal ángulo de ataque que al girar el eje barren el sólido sedimentado en el fondo hacia la parte central, donde hay una .salida para el lodo concentrado (poca agua y mucho sólido). El aparato se alimenta por una tubería que viene de la parte superior y que desemboca en la zona turbia para que la llegada continua de la suspensión no altere apreciablemente el régimen de sedimentación. El líquido claro sale por la parte superior, y descarga en un canal-rebosadero que abraza el depósito.
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A veces se construyen aparatos con dos o más fondos. En tal caso, el aparato lleva tantos rodetes como fondos. Otra variante la constituyen los aparatos que tienen fondo troncocónico (la base menor abajo) para favorecer la evacuación del sólido sedimentado. Estos sedimentadores se definen en su aspecto funcional por la relación diámetro/altura que haya de darse al depósito para que el tiempo de residencia del líquido en él baste para que el sólido haya llegado al fondo.
6. LA SEDIMENTACIÓN CENTRÍFUGA. En muchas ocasiones se utiliza la sedimentación combinada con la aplicación de fuerzas centrífugas cuya acción equivale a aumentar considerablemente el peso de las partículas y, por tanto, a obtener velocidades de sedimentación muy elevadas. La sedimentación centrífuga se utiliza industrialmente para la separación de polvos suspendidos en gases. Con tal fin se emplean los ciclones y los separadores de aire (separadores centrífugos). En los primeros, representados en la figura, el aire o el gas cargado de polvos entra tangencialmente y a elevada velocidad en un cuerpo cilíndrico. La fuerza centrífuga creada por el movimiento rotacional despide el polvo hacia las paredes donde, por choque, pierde la velocidad y cae, recogiéndose por la parte inferior. El aire despolvado sale por la parte superior. La figura en esquema ilustra sobre las dimensiones relativas de un ciclón de alto rendimiento.
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Los separadores centrífugos trabajan en forma parecida a los anteriores. Se diferencian de los ciclones en que en este caso el movimiento rotacional del producto se obtiene mediante el rápido giro de un disco, al que acompaña también el de un rodete de paletas cuya misión es crear unas corrientes de aire que permiten la clasificación del polvo. La figura da idea de estos aparatos y de la forma en que trabajan. Estos separadores de polvo se utilizan corrientemente en circuito con los molinos de finos, haciendo circular por el molino una corriente de aire que a la vez que actúa como refrigerante extrae el polvo cuya presencia disminuye los rendimientos de la molturación. El aire cargado se pasa por el separador, el cual da una fracción gruesa, que se vuelve al molino, y una fracción fina que se aprovecha directamente.
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7. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO POR SEDIMENTACIÓN. Se utiliza en muchas ocasiones la sedimentación con el mismo objeto analítico que el tamizado. El procedimiento tiene especial interés cuando el tamaño de partículas es tan pequeño que el análisis de tamizado deja de dar resultados satisfactorios. El tamaño mínimo para el cual deja de ser aplicable este análisis se encuentra alrededor de 0,1 μm (10-5 cm). Son muchas las industrias que utilizan este procedimiento, en especial las de pigmentos y pinturas, las de materiales cerámicos finos y las de cemento, entre otras. Existen varias técnicas para realizar estos análisis que trabajan con el líquido en reposo. También podemos utilizar equipos que miden la densidad óptica de una suspensión mediante medidas de la permeabilidad luminosa. Así operan los llamados turbidímetros.
8. CLASIFICACIÓN Y CONCENTRACIÓN HIDRAÚLICA. Dos razones hay para que la separación de sólidos entre si, mediante un líquido, no se efectúe por simple sedimentación: la lentitud que, por lo general, acompaña a esta operación, y la dificultad de recoger separadamente las dos o más fracciones sedimentadas. Estas dificultades se tratan de evitar mediante los métodos de clasificación y concentración practicados con los fluidos en movimiento. 8.1. Clasificación hidráulica. Supongamos en primer lugar que se trata de una sola sustancia y admitamos para mayor sencillez que no posee más que dos tamaños de grano, D1 y D2, ocurriendo que D1 < D2. Supongamos que este producto se va descargando continuamente en la parte superior de un cilindro vertical por el que circula una corriente de aire de abajo arriba, según indica la figura.
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Es evidente que habrá una velocidad del aire con la que serán arrastradas las partículas más pequeñas pero no las grandes. U1 = velocidad de sedimentación de las partículas pequeñas U2 = velocidad de sedimentación de las partículas grandes. Si la velocidad del aire es inferior a U1, ambos tamaños caerán al fondo del cilindro y no habrá separación; si la velocidad del aire es igual a Ul, las partículas pequeñas se mantendrán teóricamente- en suspensión y las más grandes caerán al fondo; si la velocidad del aire es intermedia entre UI y U2, los granos finos salen arrastrados por la corriente por la parte superior, donde pueden recogerse aisladamente, mientras los gruesos caerán a la parte inferior; y si la velocidad del aire es igual a U2, los granos finos salen arrastrados, como antes, mientras los gruesos podrían acumularse en el cuerpo cilíndrico, mantenidos en suspensión. Por último, si la velocidad del fluido supera a U2, todo el producto sale arrastrado por la parte superior; no hay separación en este caso, y lo que se ha conseguido es un transporte neumático. Este medio de transporte se emplea en las industrias que manejan sustancias pulverulentas en cantidad, cual es la industria de cementos. En el ejemplo de la figura se trata sólo de dos tamaños. Si fueran tres, al esquema de la figura habría de añadírsele un segundo cilindro vertical. La velocidad en el primer cilindro será tal que permita la caída de la fracción más gruesa, saliendo las otras dos arrastradas al segundo cilindro. Éste habría de tener una sección mayor que el precedente para que -sin variar el flujo de aire-la velocidad del gas fuera menor y permitiera la deposición de las partículas de tamaño intermedio y el arrastre de las finas. En general, para clasificar un material en N fracciones de distintos tamaños serán necesarios (N – 1) células clasificadoras.
8.2. Concentración hidráulica. Cuando, como es muy frecuente, se trata de separar dos o más productos de distinta naturaleza, puede ocurrir que tengan tamaños iguales o distintos. Supuesto que los tamaños fueran iguales, es fácil ver que la separación será siempre posible, pues u > u' .Para llevar a cabo la separación bastará que el fluido circule con una velocidad intermedia entre u y u'. Pero el caso más real y general es que tengan que separarse dos o más sustancias con tamaños de grano no únicos, ya que si las fracciones que se someten a concentración han sido aisladas por tamizado, existirá siempre una gama de tamaños cuyos límites superior e inferior estarán determinados por las aberturas de los tamices que se utilizaron para el aislamiento. Dependiendo de los casos, no siempre será posible la separación de estas sustancias, ya que habrá partículas de la sustancia ligera y de tamaño grande con una velocidad de sedimentación a otras partículas de la otra sustancia y con tamaño más ligero. Las separaciones con fluidos en movimiento tienen ventaja sobre las que se efectúan en líquido quieto porque permiten trabajar con intervalos más amplios entre tamaños de partículas.
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8.3. Aparatos utilizados en la separación hidráulica. Aunque se suelen designar generalmente con el nombre de clasificadores, en realidad pueden efectuar operaciones de tales clasificadores o de concentradores. A continuación veremos los aparatos más característicos. 1. Las cajas clasificadoras, como la representada en la figura, están constituidas por un gran recipiente dividido en varios compartimientos por tabiques que parten del fondo pero son de poca altura. La caja se alimenta de suspensión por la parte superior, penetrando aquélla horizontalmente y en forma continua. En los diversos compartimentos del fondo se recogen las partículas ordenadas según su tamaño y densidad.
2. Las cajas piramidales o spilzkasien, representadas esquemáticamente en la figura, consisten en varias cajas de forma piramidal, como su nombre indica, de tamaños progresivamente crecientes, y que trabajan unidas en serie.
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También aquí la corriente es horizontal, pasando la suspensión primero sobre la caja más pequeña, donde se depositarán las partículas más gruesas y más densas. Los restantes tamaños o materiales se separarán en cajas sucesivas, según sus características. Los productos recogidos en cada caja se extraen continua o periódicamente por unos tubos de descarga doblemente acodados, que se pueden apreciar en la parte baja derecha de la figura de referencia. La desventaja principal de estos aparatos es que necesitan grandes cantidades de agua, tanto por el sistema de extracción de los sedimentos como por la necesidad de reponerla periódicamente en algunas instalaciones en las que se llega a formar un lodo o barrillo permanente que interfiere la marcha de la clasificación y que es antieconómico clarificar. 3. Separador de cono sencillo.-Consiste en un cono, generalmente de chapa, invertido (base menor abajo) y con el eje vertical. La suspensión penetra por la parte superior; por la inferior se hace llegar una corriente de agua que arrastra los finos y permite la deposición de los gruesos. Cuando se emplean estos aparatos se disponen varios en serie para poder obtener una clasificación más neta del producto. 4. Separador de doble cono. Está representado en la figura y constituye un notable perfeccionamiento de los aparatos de cono sencillo. La separación entre el cono superior y el inferior se puede variar a voluntad, elevando o bajando el primero mediante un husillo (no representado en la figura). De esta manera, al variar el espaciado entre ambos conos se puede graduar la velocidad de circulación del agua a su través y adaptar el aparato a muy diversas circunstancias sin variar la cantidad de agua puesta en juego. Como indica la figura, los finos se recogen por un canal lateral situado en la parte superior; los gruesos salen por la parte baja del sistema.
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5: Reolavador.-Es un aparato muy utilizado por la industria carbonera para la clasificación del carbón bruto. Como indica la figura esquemática, trabaja este aparato en corriente descendenteascendente. El cambio de dirección de la corriente (1800) también es favorable a la clasificación. Por la parte inferior, mediante un sin fin, p. ej., se recoge el producto clasificado en el fondo de la célula. Se suelen emplear varios aparatos en serie.
6. Clasificador Dorr: Está representado en la figura. La suspensión penetra por un canal situado sobre el nivel del líquido. En el fondo inclinado de la artesa se depositan los sólidos a separar, los que son retirados por el movimiento de vaivén de un rastrillo que los hace ascender por el plano inclinado y los empuja hacia afuera (a la derecha, en la figura).
El rastrillo se acciona mediante un mecanismo de palancas combinadas de forma que cuando avanza el rastrillo (hacia la izquierda, en la figura) va levantado unos centímetros sobre el fondo inclinado, y al retroceder se desliza sobre éste para apurar la extracción del sedimento. Mediante un tornillo de tensión (parte superior derecha de la figura) se puede levantar el rastrillo de manera que al pararlo no quede bloqueado por los sólidos que se depositarían sobre él.
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FLOTACIÓN 1. CONCENTRACIÓN POR FLOTACIÓN. Aunque de muy distintos fundamentos que la concentración hidráulica, la separación por flotación tiene de común con ella la finalidad perseguida y que en ambos, casos se emplea un fluido separador, que en el caso de la flotación es siempre el agua. Otro punto de analogía podría ser el hecho de que en arribos métodos se utilizan los sólidos en un estado de subdivisión mecánica bastante elevado. Sin embargo, la concentración hidráulica se basa en que cuerpos de distinta naturaleza tienen distinta densidad, mientras que la flotación utiliza para la separación las distintas propiedades superficiales de las sustancias.
2. FUNDAMENTOS DE LA SEPARACIÓN POR FLOTACIÓN. Sea, p. ej., un mineral mixto de sílice y galena, que se trata de concentrar. Se comienza por moler convenientemente el mineral al objeto de que se obtengan gránulos no mixtos, sino de sílice y sulfuro de plomo por separado, y que la especie a flotar tenga un buen desarrollo superficial. Supongamos que se ha conseguido la disgregación mecánica en un 100 %. La molturación se suele practicar por vía húmeda, es decir, alimentando el molino con agua y mineral simultáneamente; así se obtiene un lodo o barro mineral. Si por cualquier medio se introduce en esta suspensión acuosa una corriente de aire, se forma una espuma que arrastra a la galena, cayendo la sílice al fondo sedimentada. Separada la espuma, la recuperación de la galena que contiene es ya un problema sencillo. La sílice va al fondo porque la naturaleza de su superficie es tal que a sus partículas puede mojarlas el agua con rapidez y totalmente, y como son más densas que el agua, se sedimentan. Por el contrario, la galena presenta una superficie que se deja mojar mejor por el aire que por el agua (es más aerófila que hidrófila) por lo que ésta no llega a mojar los gránulos de galena, al menos totalmente; la capa de aire se resiste a ser desplazada por el agua. En presencia del aire insuflado, la galena contenida en el lodo forma un sistema trifásico galena-espuma (o lo que es lo mismo, galena-aire-agua) cuya densidad global es menor que la del medio, por lo que el complejo asciende a la superficie. Como se trata de fenómenos de superficie, tanto el mineral como el aire conviene introducirlos en la célula de flotación en un estado de división bastante elevado para que sea máxima su superficie específica. El carácter más o menos hidrófilo de una superficie se puede evaluar midiendo el ángulo de contacto. Se entiende por tal el formado por la tangente en el punto de contacto de las tres fases con la superficie de la fase sólida. En la figura se han dibujado cuatro casos. En ella se puede apreciar cómo el ángulo de contacto, σ, es tanto mayor cuanto menos moja el líquido a la SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
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superficie (porque el aire no se deja desplazar por el líquido). El ángulo de contacto máximo será de 180°, correspondiendo a superficies -teóricas- que no se mojan nada, que son 100 % hidrófugas (caso d en la figura).
El ángulo de contacto, al ser una expresión de la afinidad relativa del sólido por las moléculas del líquido y el gas, dependerá de la naturaleza de las tres fases.
3. REACTIVOS DE FLOTACIÓN. Para mejorar los rendimientos o, en ocasiones, para hacer posible la flotación diferencial de una mezcla de especies minerales, es preciso añadir al baño pequeñas cantidades de ciertos reactivos, a los que según su función se les denomina: 1. Espumantes. 2. Colectores. 3. Promotores. 4. Modificadores. a. Inhibidores o depresores b. Activadores La acción de todos los reactivos de flotación resulta favorecida por la temperatura, ya que ésta tiene un efecto positivo sobre los fenómenos en que se basa dicha acción (adsorción o reacciones químicas).
3.1. Reactivos espumantes. Se utilizan para evitar que las burbujas de aire se puedan reunir al alcanzar la superficie libre del agua, destruyéndose la espuma. Su empleo, pues, conduce a la formación de espumas persistentes que permiten la separación fácil del mineral flotado. Los reactivos espumantes deben ser sustancias poco solubles y no ionizables, las que al concentrarse en las superficies aire-agua que limitan las burbujas reducen la tensión interfacial del agua. Se emplean con tal fin los alcoholes alifáticos relativamente pesados; el hexílico reúne buenas propiedades, pues los inferiores a éste en la serie homóloga son demasiado solubles, y los
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superiores al octílico son ya prácticamente insolubles. Se emplean también los ácidos cresílicos, mezclados a veces con algo de petróleo. Los aceites de pino y de eucalipto se usan igualmente con gran frecuencia. Las cantidades en que se aplican estos productos son del orden de 20 a 200 g por tonelada de mineral, según su mayor o menor capacidad espumante. Los jabones no se emplean como espumantes, aunque sus propiedades son muy buenas en este aspecto, porque rebajan la tensión superficial del baño, dificultando la flotabilidad.
3.2. Colectores y promotores. Estos productos son adsorbidos por la superficie del sólido a flotar, sobre la que forman capas muy finas que modifican su mojabilidad. La diferencia entre unos y otros es sólo de matiz: los promotores parece ser que se adsorben formando una capa monomolecular, mientras que los colectores pueden formar capas de mayor espesor. Las sustancias más utilizadas como colectoras o promotoras son: Los xantogenatos, de fórmula general NaS.CS.OR Los aerofloats, HS.PS.(OR)2 La tiocarbanilida, HSC(NC6H5) (NHC6H5) Se suelen emplear en proporciones del mismo orden que los espumantes. En las fórmulas anteriores, R representa un radical alquílico (no polar) que da un carácter tanto más hidrofóbico a la superficie cuanto más longitud de cadena tiene. En los aeroflotas, R puede ser un metilo y, a veces, cresilo o fenilo. A su vez, el H de los aerofloats puede estar sustituido por átomos de carácter metálico.
3.3. Reactivos modificadores. Adsorbidos por la superficie del sólido modifican la naturaleza de ésta y, con ello, su afinidad natural para la fijación del colector o promotor. Un ejemplo clásico de acción modificadora es el del sulfato de cobre, que añadido a .los minerales de SZn (esfalerita) da lugar a la formación superficial de SCu, sustancia más fácil de flotar que el SZn. Son también modificadores los sulfuros alcalinos, que por sulfurar la superficie de los minerales oxídicos o carbonatados. Incluso el cuarzo, que tiene un ángulo de contacto muy pequeño, se puede hacer flotar previa su modificación superficial con metales pesados y empleando jabones como colectores. Los agentes modificadores no actúan siempre por adsorción. A veces, se dan acciones de tipo puramente químico, cual las dobles descomposiciones.
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4. APARATOS EMPLEADOS PARA LA FLOTACIÓN. Como este método de concentración se aplica casi siempre a cantidades muy grandes de minerales, se necesita disponerlo generalmente en régimen continuo. Los minerales se muelen en húmedo; el lodo obtenido pasa continuamente a un recipiente con agitador donde se incorporan los reactivos de flotación necesarios. La suspensión pasa de aquí a las células de flotación, que en esencia consisten en grandes recipientes abiertos, en los que por algún procedimiento penetra por su parte inferior una corriente de aire muy subdividida. La entrada de suspensión es continua. La espuma recogida en la parte superior se descarga continuamente y, aparte, se extrae de ella la mena que contiene; la fracción mineral que no flota generalmente la ganga- sigue en suspensión en el agua y en esta forma abandona el aparato. Las células de flotación pueden clasificarse en neumáticas y mecánicas, según el procedimiento por el que se obtenga la introducción del aire en el lodo mineral. A. continuación se describen brevemente algunos tipos. 1. Células neumáticas.- El aparato clásico de flotación es de tipo neumático, y se conoce como célula de Callow. Está representado en la figura.
Como indica la figura, la suspensión penetra por la parte izquierda de la célula, atravesándola longitudinalmente (de izquierda a derecha en la figura). En su recorrido, la suspensión encuentra una corriente ascendente de aire (de burbujas) cuya misión es arrastrar el mineral flotable a la espuma y mantener el baño en continua agitación. Al final de su recorrido en el aparato, la parte de mineral no flotada sale clasificada en dos corrientes: en la superior van los granos finos y en la inferior los gruesos. Esta clasificación permite recoger unas colas total o casi totalmente exentas de mena, y que se desechan como estériles, mientras que la otra fracción de las colas se puede utilizar nuevamente, previo acondicionamiento.
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Esta célula fue perfeccionada por McIntosh. En la célula Callow-McIntosh se evita el taponamiento de las entradas de aire -que en la anterior es bastante frecuente- mediante el empleo de un órgano de entrada de aire que consiste en un eje hueco, perforado, giratorio, que atraviesa la célula en sentido longitudinal, y que lleva cosidos dos angulares de hierro a lo largo de dos generatrices opuestas, para favorecer la agitación. Con esta disposición, no sólo se evitan las obstrucciones de las entradas de aire, sino que por la vigorosa agitación con que se puede trabajar se pueden elaborar con él lodos minerales muy espesos.
2. Células mecánicas.-Estas células están provistas de agitadores rotatorios que en algunos modelos actúan también como aspiradores-inyectores del aire. Cuando el agitador tiene sólo la acción sencilla derivada de su nombre, se provee a la célula de una entrada independiente para la inyección del aire a presión. 3. Otros aparatos de flotación.-Merece mención aparte el aparato de Elmore, en el que la espuma se obtiene al desprenderse el aire disuelto en el líquido, al llegar éste a una cámara mantenida en vacío.
La separación por flotación requiere, en general, el empleo de varias células. Sin embargo, no es corriente que se haga pasar el producto por las n células distribuidas en serie, sino que se las hace trabajar dispuestas en grupos, y de manera que cada grupo desarrolle una misión distinta en el conjunto. Así, un grupo de células (desbastadoras) puede producir un concentrado inicial, que un segundo grupo de células (acabadoras o refinadoras) transforma en concentrado final, por un lado, y en un producto mixto, por otro, que vuelve a ser tratado en el primer grupo de células. Las combinaciones de aparatos son muy variadas, según las condiciones del producto a tratar. Contribuye a esta variedad la posible presencia de un tercer grupo de células (re-acabadoras) cuya misión es elevar aún más la ley del segundo concentrado, dando un tercer concentrado y un mixto que se elabora nuevamente en las células acabadoras.
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