Universidad Austral de Chile Facultad de Ciencias Escuela de Química y Farmacia

PROFESOR PATROCINANTE: Jenny Cisternas P. INSTITUCION: Laboratorio Cosmética Nacional S.A. PROFESOR CO-PATROCINANTE: Alejandro Jerez M. INSTITUTO: Farmacia. FACULTAD: Ciencias.

ESTUDIO Y DESARROLLO DE DOS PRODUCTOS COSMÉTICOS EN UN LABORATORIO COSMÉTICO NACIONAL

Internado presentado como parte de los requisitos para optar al grado de Título de Químico Farmacéutico.

GRETCHE MAGDALENA ROJAS CORTEZ VALDIVIA – CHILE 2011

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Dedicado a mis padres, Eduardo y Magdalena.

ii AGRADECIMIENTOS Quiero agradecer en primer lugar a Dios por guiar mi camino y acompañarme siempre. Agradecer a mis padres, hermanos y dos hermosos sobrinos, por entregarme su infinito amor y apoyo incondicional. Agradecer al Laboratorio Cosmética Nacional S.A., por darme la oportunidad de realizar este internado, por su disposición y gran calidad humana. En forma especial, a Jenny Cisternas, por su amabilidad, paciencia y orientación; por compartir conmigo su tiempo, conocimientos y experiencias, los que sin duda me acompañaran en mi futuro profesional. Agradecer al cuerpo docente de la escuela de Química y Farmacia, en especial al profesor Alejandro Jerez, por su dedicación, amabilidad y conocimientos entregados. Por creer en mí y darme la oportunidad de conocer un área diferente de esta maravillosa profesión. A Daniela, por ser siempre mucho más que una amiga, una hermana. A Viviana, por tu apoyo, cariño y sin duda, lo más valioso, tu amistad. A Carla, por compartir conmigo día a día, tu alegría y amistad. A mis queridos amigos de Universidad: Alejandra, Andrés, Geraldine, Martina, Ale, Constanza, Rodrigo y muchos más. A Edith, Yessenia, Paula y Tecsi, por su ayuda y apoyo, por hacer de mi estadía en Santiago algo grato.

Gracias.

iii ÍNDICE GENERAL AGRADECIMIENTOS

ii

ÍNDICE GENERAL

iii

ÍNDICE TABLAS

vi

ÍNDICE ANEXOS

vii

GLOSARIO

viii

SIMBOLOGÍA Y ABREVIATURAS

xi

1. RESUMEN

1

SUMMARY

2

2. INTRODUCCIÓN

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2.1. Marco teórico

3

2.2. Planteamiento del problema

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2.3. Objetivos

13

2.3.1. Objetivo general

13

2.3.2. Objetivos específicos

13

3. MATERIALES Y MÉTODOS

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3.1. Equipos y materiales

14

3.2. Materias primas

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3.3. Metodología

16

3.3.1. Batch de prueba

16

3.3.2. Controles de calidad

16

3.3.3. Evaluaciones en el centro técnico

16

iv 3.3.4. Estudios de estabilidad

17

3.3.5. Pruebas de estabilidad

17

3.3.5.1. Estabilidad acelerada

17

3.3.5.2. Estabilidad ambiente

18

3.3.5.3. Ciclos de enfriamiento y calentamiento

18

3.3.6. Desarrollo de una solución para el tratamiento de las uñas mordidas

20

3.3.6.1. Pruebas de fabricación

20

3.3.6.2. Control de calidad

23

3.3.6.3. Pruebas de uso

23

3.3.6.4. Estudios de estabilidad

24

3.3.7. Desarrollo de un fluido desmaquillante bifásico

25

3.3.7.1. Pruebas de fabricación

25

3.3.7.2. Control de calidad

31

3.3.7.3. Pruebas de uso

31

3.3.7.4. Estudios de estabilidad

32

4. RESULTADOS 4.1. Solución para el tratamiento de las uñas mordidas

34 34

4.1.1. Control de calidad

36

4.1.2. Pruebas de uso

37

4.1.3. Estudio de estabilidad

37

4.2. Desmaquillante bifásico

38

4.2.1. Control de calidad

44

4.2.2. Pruebas de uso

45

v 4.2.3. Prueba de fabricación

45

4.2.4. Estudio de estabilidad

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5. DISCUSIÓN

48

5.1. Solución para el tratamiento de las uñas mordidas

48

5.2. Desmaquillante bifásico

52

6. CONCLUSIONES

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7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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8. ANEXOS

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vi ÍNDICE DE TABLAS

Tabla N°1. Formulaciones de la solución para el tratamiento de las uñas mordidas

20

Tabla Nº2. Formulaciones del fluido desmaquillante bifásico

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Tabla N°3. Aspecto y pH de las fórmulas desarrolladas para el tratamiento de uñas mordidas

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Tabla Nº4. Especificaciones de la solución para el tratamiento de las uñas mordidas

36

Tabla Nº5. Aspecto y pH de las formulaciones del fluido desmaquillante bifásico

42

Tabla Nº6. Especificaciones para el fluido desmaquillante bifásico

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vii ÍNDICE ANEXOS

Anexo N°1. Fotografía del fluido desmaquillante bifásico

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Anexo N°2. Ficha de evaluación solución tratamiento uñas mordidas

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Anexo N°3. Ficha de evaluación fluido desmaquillante bifásico

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Anexo N°4. Estudio de estabilidad solución tratamiento uñas mordidas

66

Anexo N°5. Estudio de estabilidad fluido desmaquillante bifásico

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viii GLOSARIO Batch de fabricación: producción de granel a escala real. Batch de prueba: fabricación de granel realizada a escala de laboratorio. Brief: informe emitido por los brand manager de la empresa, donde se definen y describen los requisitos de un nuevo producto a desarrollar. Envase Primario: envase que está en contacto directo con el producto. Especificaciones: documento técnico que describe detalladamente las condiciones que deben reunir los productos fabricados, siendo estas las bases para la evaluación de calidad. Estabilidad: cualidad de un producto cosmético de mantener inalteradas las especificaciones declaradas en su registro. Forma cosmética: forma o estado físico en el cual se presenta un producto conforme a sus especificaciones. Fórmula inicial (F1): formulación con la que se inicia el desarrollo de un nuevo producto cosmético, propuesta por la Jefa del Departamento de Investigación y Desarrollo. Granel: el producto que se encuentra en su forma cosmética definitiva, pero aún no ha sido fraccionado en sus envases definitivos. Ingrediente con actividad cosmética: sustancia que por sí sola o en conjunto con otras, causa el efecto cosmético declarado en el registro. Material de envase y empaque: utilizado para contener y rotular un producto en su presentación definitiva. Este podrá ser interno o externo, según esté o no en contacto directo con la forma cosmética.

ix SIMBOLOGÍA

√: Materia prima utilizada en la formulación - : Materia prima ausente en la formulación ↓: Disminuye la concentración de materia prima. ↑: Aumenta la concentración de materia prima. √F N°: Materia prima de la formulación N°, utilizada en la misma concentración, en esta formulación. %: Porcentaje peso-peso.

ABREVIATURAS

INCI: Internacional Nomenclature of Cosmetic Ingredients (Nomenclatura Internacional de Ingredientes Cosméticos). WP: Waterproof (resistente al agua). NWP: Non waterproof (no resistente al agua). ppb: Partes por billón.

1 1. RESUMEN La realización del internado en el Laboratorio Cosmética Nacional S.A, tiene como objetivo principal, conocer en forma detallada la composición y función de los productos cosméticos, los cuales a lo largo de la historia se han utilizado de diversas formas para mejorar la apariencia y, actualmente, para proporcionar un efecto benéfico en la piel. Laboratorio Cosmética Nacional S.A. es una empresa chilena, que tiene una extensa trayectoria en el sector cosmético. Desde sus inicios, se encuentra enfocada en la producción y comercialización de una amplia variedad de productos cosméticos, donde la innovación, calidad y constante mejora de sus productos, son el impulso para el crecimiento de la empresa, tanto a nivel nacional como internacional. Las actividades realizadas en este internado permitieron conocer en forma más profunda, las etapas que llevan al desarrollo de un nuevo producto cosmético, comenzando por la revisión bibliográfica y continuando con el desarrollo de las formulaciones, donde se incluyen los procesos de fabricación, control de calidad, estudios de estabilidad y pruebas de uso. El objetivo principal del trabajo realizado en el Departamento de Investigación y Desarrollo del Laboratorio Cosmética Nacional, fue el desarrollo de dos productos cosméticos. Estos son una solución para el tratamiento de las uñas mordidas y un desmaquillante bifásico, los cuales son formulados por requerimiento de la empresa, en base a las tendencias ya existentes en el mercado y las necesidades de sus consumidores. El trabajo realizado, permite complementar la línea cosmética de la empresa, a través del desarrollo de dos formulaciones cosméticas de alta calidad, las cuales cumplen con las características establecidas inicialmente y por supuesto con las expectativas del consumidor.

2 SUMMARY

The main objective of this internship at Laboratorio Cosmética Nacional S.A is getting to know composition and function of cosmetics products in a more detailed way. Cosmetic products have been used along time in many different forms to improve personal appearance, and more recently, to bring healthy benefits to skin. Laboratorio Cosmética Nacional S.A. is a Chilean company with a long experience on the cosmetic field. Since its beginning it has focused on the production and selling of a wide range of cosmetic products, where innovation, quality and perseverance to get better products are the major impetus to this company´s growth in a national and international level. The labor done on this internship led to familiarize with the different stages in the developing of a new cosmetic product in a more deeper way, including the bibliographic study, formulation of the product, manufacturing processes, quality control, stability studies and efficacy tests. The main objective of the labor done in Research and Development Department of Laboratorio Cosmética Nacional S.A. was to elaborate two cosmetic products: a nail biting treatment and a biphasic make up remover. Both where formulated by request for the company, based on market trends and consumer’s needs. Therefore, the work here led us to complement the company’s cosmetic line by developing two high quality cosmetic products, which fulfilled the requirements of the company and the consumer’s demand.

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2. INTRODUCCIÓN 2.1 Marco teórico Los cosméticos, se han convertido en parte de nuestra vida diaria y su uso es conocido desde la antigüedad. Actualmente, el mercado de los productos cosmético ha tenido un importante crecimiento, gracias a la comercialización de una amplia gama de este tipo de productos de diferente composición y finalidad (Chaudhri y Jain, 2009). Los Productos Cosméticos, según el Reglamento del Sistema Nacional de Control de Productos Cosméticos, decreto supremo N° 239/2002, son “aquellos productos que se aplican externamente al cuerpo con fines de embellecimiento, modificación de su aspecto físico o conservación de las condiciones físico-químicas de la piel y sus anexos” (ISPCh, 2002e). La palabra cosmética proviene del griego kosmetikos, que significa tener el poder de arreglar, experto en decoración, entregando kosmein “adorno” y kosmos “orden-armonía'' (Milstein et al., 2001). A lo largo de la historia, los cosméticos se han utilizado esencialmente con tres objetivos: el aumento del atractivo personal a través de la decoración del cuerpo, corrección de los defectos en la piel y para modificar o mejorar su naturaleza. No obstante, el arte de aplicar productos cosméticos es legendario y es en la época egipcia cuando la fabricación de cosméticos, alcanza su mayor esplendor, hace más de 4000 años, siendo utilizados por las antiguas civilizaciones, como medios de protección, enmascaramiento, o una forma expedita de mostrar jerarquía (Jaimovich, 2007).

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En el antiguo Egipto, el empleo masivo de productos cosméticos no fue de exclusividad de la mujer, lo que pone en evidencia su popularidad en esta sociedad. Para los egipcios, el maquillaje tenía una dimensión sagrada, ya que éste acompañaba a los muertos en su viaje al más allá, expresando la unión de los humanos con los dioses (Allevato, 2006). De igual forma, Grecia y Roma, fueron países con un gran consumo de cosméticos y lo mismo puede decirse de culturas orientales como la persa, la árabe y la india. Sin embargo, fueron los romanos quienes establecieron muchos de nuestros hábitos de belleza actuales. De los cuales puede destacarse su forma de mantener la higiene personal a través de los baños comunales, perfumados con agua de rosas, el uso de muchos tipos de tintes y su forma de peinar el cabello (Jaimovich, 2007). Con el paso del tiempo, llega la Edad Media y comienza a imponerse el concepto religioso de que incentivar la belleza femenina era un acto pecaminoso. Los sacerdotes, influenciados fuertemente por el cristianismo, intentan eliminar todas las prácticas que permiten hacer más atractivas a las mujeres, pero lo que más daño hizo fue el abandono de la higiene personal. En el Renacimiento, retorna la cosmética con inusitada fuerza, aflora de nuevo lo bello y agradable de las culturas grecorromanas y orientales. Vuelve el gusto por los placeres, la belleza y mejor aún por la higiene. Siendo esta una época de grandes conocimientos y desarrollo cultural, destacándose los avances en el terreno de la belleza natural (Jaimovich, 2007). En los primeros años del siglo XX, vuelven las ideas y costumbres del pasado, como el tono de la piel que continúa siendo un distintivo social, no obstante, no fue hasta las décadas del treinta y cuarenta que el uso de cosméticos se masificó con la creación de grandes empresas, donde el uso y aplicación de estos, se vieron fuertemente influenciados por la moda y fenómenos

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sociales como el cine y la publicidad, que idealizaron un prototipo de mujer que marcaría la moda de la época (Allevato, 2006). En la actualidad, los productos cosméticos no sólo se encuentran destinados a la mejora de un aspecto o el aroma del consumidor, ya que estos también pueden proporcionar un efecto benéfico, ya sea en la piel, el cabello y anexos. Con este nuevo enfoque funcional, los cosméticos se diversificaron, cumpliendo múltiples acciones en el cuerpo y permitiendo el crecimiento del mercado de los productos cosméticos, llegando a ser accesibles a millones de consumidores en todo el mundo (Milstein et al., 2001). El entorno competitivo existente entre los fabricantes de cosméticos, presiona en forma constante, a prometer más a sus consumidores, y en consecuencia a desarrollar productos cosméticos de mejor calidad y mayor eficacia. Por lo tanto, es clave lograr fórmulas estables, no irritantes y con una buena absorción en la piel (Milstein et al., 2001). Los productos cosméticos pueden ser clasificados de acuerdo a su funcionalidad, estos pueden ser decorativos, higiénicos, protectores, correctores y dermatológicos. Las diversas formas cosméticas que pueden presentarse, variarán dependiendo de la zona donde se aplique el producto cosmético (diferentes tipos de piel, cabellos y anexos), estos pueden presentarse como emulsiones, polvos, líquidos, geles o aerosoles (Mitsui, 1997).

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 Antecedentes generales de la empresa Actualmente, el Laboratorio Cosmética Nacional S.A, desarrolla, fabrica y comercializa una amplia gama de productos cosméticos decorativos a través de su marca Pamela Grant®. Estos cosméticos se encuentran destinados a dar color o bien cambiarlo, tapar las pequeñas imperfecciones por su poder cubriente, absorber secreciones, conferir flexibilidad y suavidad (Benaiges, 2004). El carácter innovador de esta empresa, y su constante búsqueda por mantenerse como una de las empresas líderes en el área cosmética en Chile, la lleva a evaluar en forma constante las tendencias e innovaciones del mercado y los requerimientos actuales de sus consumidores. Es así como el Departamento de Marketing, recolecta los antecedentes del producto nuevo a formular y se elabora un plan de desarrollo para nuevos productos, los que serán solicitados al Departamento de Investigación y Desarrollo a través de la emisión de un “brief” (informe emitido por la brand manager de la empresa), donde se detallará en forma completa el tipo de producto a elaborar: forma cosmética, tipo de envase, variedades y presupuesto. Dentro de los proyectos solicitados al Departamento de Investigación y Desarrollo, se encuentran:

Solución para el tratamiento de las uñas mordidas Las manos y las uñas suelen ser un fiel reflejo del paso del tiempo, sino se las cuida y protege diariamente de forma adecuada pierden elasticidad y se deshidratan (Font, 2002). Su función estética, tiene gran importancia actual, ya que unas manos bien cuidadas contribuyen en forma relevante a la belleza personal, por lo cual la importancia de las uñas para mantener y realzar la imagen corporal es incuestionable (Serrano-Falcón y Serrano-Ortega, 2005).

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La uñas son formaciones anexas de la piel formadas por láminas córneas blanquecinas y translúcidas, situadas en el extremo distal de los dedos y pies, sobre la última falange. Al igual que el pelo, presenta una composición proteica formada principalmente por α queratina, una escleroproteína dura, debido a las uniones laterales de los aminoácidos: arginina, cistina, prolina y serina (Concha, 2008). Estas se forman a partir de un pliegue de la epidermis sobre sí misma que se introduce en la dermis y genera el surco ungueal. De esta forma, quedan dos capas epidérmicas opuestas, una por debajo llamada lecho ungueal y otra por encima denominada eponiquio. La epidermis del lecho ungueal produce una queratina dura que sale del surco ungueal y se coloca sobre el lecho ungueal dando lugar a la lámina dura que constituye la uña, la cual posee un extremo anterior libre llamado limbo (Font, 2002). Las uñas desempeñan muchas funciones importantes como proteger los tejidos de los dedos de las manos y los pies, aumentan la fuerza y sensibilidad de los dedos, permitiendo la toma de objetos muy finos. En personas sanas, las uñas crecen alrededor de 0,1-0,15 mm por día, lo cual varía dependiendo de la edad de la persona, siendo más rápido en niños y jóvenes, que en personas mayores (Mitsui, 1997). Debido a las importantes funciones de las uñas, cualquier alteración en ellas, causa deterioro en la funcionalidad de las manos y de los pies, afectando de igual forma: la estética, el aspecto de la uña, la autoestima y la interacción con otras personas (Lorizzo et al., 2007).

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Por lo tanto, una solución para el tratamiento de las uñas mordidas debe tener como objetivo controlar la onicofagia, nombre que se le da a la costumbre de morderse las uñas. Este es uno de los trastornos nerviosos más frecuentes en niños y adultos. Además de ser un problema estético, afecta a la salud y sus consecuencias pueden resultar dañinas para uñas y dientes (Pacan et al., 2009). Como hábito, esta conducta puede ser considerada como un modo de acicalamiento, siendo el largo de las uñas controlado con los dientes o una manifestación somática de ansiedad. Sin embargo, hay casos severos en que la mordedura sobrepasa el borde libre de la uña, con un patrón de daño importante que incluye sangrado, infección y dolor. La persistencia de este acto, corresponde a una conducta impulsiva, que reduce la tensión en las personas que padecen esta costumbre, pese al dolor y resultado estético (Martínez et al., 2005). La solución a desarrollar para el tratamiento de las uñas mordidas, debe ser un líquido incoloro, que puede ser usado por hombres y mujeres. Esta formulación debe incluir un activo de intenso amargor, llamado benzoato de denatonio, sustancia inerte e inodora que se añade en pequeñas concentraciones, previniendo la ingesta accidental o deliberada de muchos productos tóxicos, evitando así el envenenamiento accidental de las personas y especialmente de los niños. El uso de este activo en el producto cosmético a desarrollar, ayudará a erradicar el hábito de comerse las uñas ya que su intenso sabor amargo permanece por varios días (Bitrex®, 2010).

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El activo cosmético, incorporado a la solución para el tratamiento de las uñas mordidas, presenta las siguientes características:

Nombre químico : benzil dietil [(2,6-xililcarbamoil)metil] benzoato de amonio. Fórmula molecular: C28 H34 N2O3 Estructura química:

Figura 1: benzoato de denatonio (The Merck Index, 2001).

El benzoato de denatonio, compuesto formado por un catión de amonio cuaternario (denatonio) y un anión inerte (benzoato), presenta una estructura similar a la lidocaína (anestésico local), la cual difiere solamente por la adición de un grupo bencilo al nitrógeno amino (Cosmeticsinfo.org, 2007). Este compuesto se encuentra considerado entre las sustancias más amargas conocidas por el hombre, ya que su intenso sabor puede ser detectable en solución a una concentración de 10 ppb, y siendo perceptiblemente amargo en una concentración de 50 ppb (Bitrex®, 2010). El benzoato de denatonio, fue utilizado inicialmente en la industria farmacéutica como desnaturalizante de alcoholes, reemplazando a la brucina, quassin o quinina (alcaloides obtenidos de diferentes plantas con intenso sabor amargo) como desnaturalizante de alcohol etílico. Actualmente, destaca su uso como agente aversivo, siendo incorporado en muchos productos de uso doméstico, previniendo la ingesta accidental (The Merck Index, 2001).

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Desmaquillante Bifásico Durante el transcurso del día es inevitable que sobre la superficie cutánea se acumulen partículas de suciedad procedentes del ambiente (lugares cerrados y zonas urbanas), restos de las secreciones sudoral y sebácea, y otros exudados propios de la piel. Por otro lado, en invierno se incrementa significativamente el uso de cosméticos destinados a modificar el aspecto de las zonas visibles de la piel, compensando con ellos la falta de color o los estragos que el cansancio y el estrés hacen sobre la superficie cutánea. Por lo tanto, los productos destinados a la limpieza del rostro deben ser afines con la fisiología de la piel a tratar, no deben mostrar efectos irritantes ni sensibilizantes y poseer una capacidad de detergencia que respete al máximo los lípidos cutáneos (Bonet y Garrote, 2010). El carácter mayoritariamente lipofílico de las sustancias que se acumula en la piel del rostro, hace que exista una compleja interacción entre ésta y el soporte cutáneo de carácter aniónico. Por tanto, el uso exclusivo de agua como agente limpiador no es suficiente para revertir esta situación, haciéndose necesario recurrir a la ayuda de productos cosméticos (Villanueva, 2008). El fluido desmaquillante bifásico es un producto cosmético formulado para la zona ocular, constituido por dos fases distintas, una fase de oleosa y otra acuosa, que frente a la agitación, forma una emulsión estable por algunos minutos, que permite eliminar sustancias de naturaleza oleosa depositadas sobre la superficie de la piel (sebo, pigmentos, restos de maquillaje), de modo que la piel pueda mantener el rostro libre de estas sustancias oclusivas que pueden llevar al desarrollo de una gran cantidad de microorganismos que obstaculizan el normal funcionamiento de la fisiología cutánea, originando fenómenos patológicos de diversa índole (Villanueva, 2008).

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El desmaquillante bifásico, se presenta como una composición cosmética para la zona ocular, no espumante y utilizable para la eliminación de maquillajes del tipo waterproof (WP) o non waterproof (NWP), constituida por dos fases, una fase oleosa que puede contener al menos un aceite del tipo cosmético (siliconas) y una fase acuosa. El desmaquillante también puede contener adyuvantes cosméticos, que se encontrarán en alguna de las dos fases, dependiendo de su naturaleza hidrofílica o lipofílica, como por ejemplo perfumes, preservantes, colorantes, emolientes, humectantes y eventualmente un electrolito como el cloruro de sodio para aportar a la isotonicidad de la fase acuosa (Oficina Española de Patentes y Marcas, 1996).

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2.2 Planteamiento del problema El Laboratorio Cosmética Nacional, a través de su Departamento de Marketing, evalúa tendencias y necesidades, de la industria cosmética y sus consumidores. Ellos elaboran planes de desarrollo donde se establecen los objetivos que deben cumplir los nuevos productos cosméticos a desarrollar. Estos son solicitados al Departamento de Investigación y Desarrollo, en este caso en particular, se solicitó la formulación de dos productos cosméticos:

1.- Solución para el tratamiento de las uñas mordidas: Dentro de los principales requisitos que debe cumplir el producto cosmético a desarrollar, se encuentra su funcionalidad, esta solución debe ser efectiva desde su primera aplicación y su efecto debe permanecer varios días sobre uñas naturales o con esmalte. Además, la solución para el tratamiento de las uñas mordidas debe ser de fácil aplicación y rápida absorción, sin brillo; permitiendo que el producto cosmético a desarrollar pueda ser usado por hombres y mujeres.

2.- Desmaquillante bifásico: El desmaquillante a desarrollar debe remover fácilmente máscaras de pestañas a prueba de agua y labiales indelebles, eliminando sustancias de naturaleza oleosa depositadas en la superficie de la piel que pueden tapar los poros. Además, este fluido desmaquillante debe estar compuesto por dos fases claramente visibles y que frente a la agitación forme una emulsión estable por algunos minutos que permita su aplicación en la zona ocular. Está composición bifásica no debe ser irritante ni sensibilizante, y a la vez debe conferir una agradable sensación de humectación post aplicación.

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2.3 Objetivos 2.3.1 Objetivo General: Desarrollar dos productos cosméticos: una solución para el tratamiento de las uñas mordidas y un fluido desmaquillante bifásico.

2.3.2 Objetivos Específicos:

Conocer las actividades que se realizan en el Departamento de Investigación y Desarrollo de una Industria Cosmética. Conocer las etapas involucradas en el proceso de formulación y reformulación de un producto cosmético. Revisar bibliografía de las materias primas y activos que forman parte de los proyectos asignados. Ensayar y evaluar, a partir de la fórmula inicial propuesta, cada una de las variaciones cualitativas y cuantitativas a través de la fabricación de batch de Laboratorio. Evaluar la estabilidad de las fórmulas en desarrollo. Definir las especificaciones de calidad del producto en desarrollo. Realizar evaluaciones que determinarán el nivel de efectividad y aceptación, del producto formulado.

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3. MATERIALES Y MÉTODOS

3.1 Equipos y Materiales:

Balanza digital Mettler® PM4800, capacidad máxima: 4000g. Balanza digital Mettler® PM460, capacidad máxima: 400g. Estufa Binder® ED115, rango de operación: 25ºC-300ºC. Estufa Memmert® U-30, rango de operación: 0ºC-240ºC. Centrífuga control digital Quimis® TDL-403, rango de operación: 0-4000rpm. Peachímetro Hanna instruments® HI70004, rango de operación: pH (0-14). Peachímetro ORION®, modelo SA520, rango de operación: pH (0-14). Plancha calefactora Quimis® Q261-22, rango de operación: Tº (0-400) ºC; Veloc. de agitación (50-1300) rpm. Material de vidrio. Envases de polietileno y vidrio.

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3.2 Materias primas

Materias primas Agua desionizada

* Nomenclatura INCI

Benzofenona-4

Benzophenone-4

Cloruro de sodio

Sodium chloride

Tris (tetrametil hidroxipiperidinol) citrato

Tris (tetramethyl hydroxypiperidinol) citrate

Cloro metil isotiazolinona/ metil isotiazolinona

Methyl chloro isothiazolinone/ Methyl isothiazolinone

Cloruro de benzalconio

Benzalkonium chloride

Ciclometicona

Cyclomethicone

Perfume

Parfum

Etilhexil palmitato

Ethylhexyl palmitate

Colorante

CI 42090

Colorante

CI 16035

Colorante

CI 61570

Fosfato de sodio

Sodium phosphate

Fosfato disódico

Disodium phosphate

Hidróxido de sodio Benzotriazolil butilfenol sulfonato de sodio, butet-3, citrato de tributilo Alcohol

Sodium hydroxide Sodium benzotriazolyl butylphenol sulfonate, (and) buteth-3 (and) tributil citrate Alcohol

Benzoato de denatonio

Denatonium Benzoate

Lauril éter sulfato de sodio

Sodium laureth sulfate

Formalina Nitrocelulosa, acetato de etilo, acetato de butilo, tolueno, resina sulfonamida/ formaldehido, hectorita de estearalconio, alcanfor, benzofenona-1, nylon, hidrolizado con proteínas Nitrocelulosa, acetato de etilo, acetato de butilo, tolueno, resina sulfonamida/ formaldehido, hectorita de estearalconio, alcanfor, benzofenona-1, hidrolizado con proteínas *Nomenclatura INCI (ISPCh, 2002a.b.c.d).

Formaldehyde Nitrocellulose, butyl acetato, etyl acetato, toluene, tosylamide/ formaldehyde resin, dibutyl phtalate, stearalkonium hectoride, camphor, benzophenone-1, nylon, hydrolyzed wheat protein Nitrocellulose, butyl acetato, etyl acetato, toluene, tosylamide/ formaldehyde resin, dibutyl phtalate, stearalkonium hectoride, camphor, benzophenone-1, hydrolyzed wheat protein, talc, silica

Aqua

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3.3 Metodología El proceso de desarrollo de nuevos productos cosméticos y sus respectivas reformulaciones, fueron realizadas en el Departamento de Investigación y Desarrollo, basados en las siguientes pruebas, controles y estabilidades.

3.3.1. Batch de prueba: son fabricaciones realizadas a escala de laboratorio, en las que se observa como se comportan las materias primas en la formulación y se establecen los métodos de fabricación.

3.3.2. Controles de calidad: 

Características organolépticas: perfil sensorial identificado para cada producto, en cuanto a su color, olor y aspecto. Estas características deben corresponder a las especificaciones establecidas para ambos productos a desarrollar: solución para el tratamiento de las uñas mordidas y el desmaquillante bifásico.



Densidad: su determinación se realizará sólo al desmaquillante bifásico.



pH: control realizado a ambos productos cosméticos en desarrollo.

3.3.3. Evaluaciones en el centro técnico: consiste en realizar aplicaciones de las fórmulas en desarrollo sobre usuarios voluntarios, con el fin de evaluar la funcionalidad del nuevo producto versus un producto de referencia (según cada caso), ya existente en el mercado. Los resultados obtenidos de la aplicación son registrados en una ficha de evaluación la que es completada por el voluntario o la Directora del Centro Técnico. Con estos antecedentes se define la mejora o aprobación del producto evaluado.

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3.3.4. Estudios de estabilidad Los estudios de estabilidad de los productos cosméticos, proporcionan información sobre el comportamiento del producto en un determinado intervalo de tiempo y frente a condiciones ambientes a las que puede verse sometido, desde su fabricación hasta su fecha de expiración (ANVISA, 2005).

Los estudios de estabilidad realizados para ambas formulaciones, fueron los siguientes: 3.3.5. Pruebas de estabilidad Éstas comienzan en el caso de las emulsiones y de aquellos productos en que se defina esta prueba, con el Test de Centrífuga que consiste en someter el granel a 3.000 rpm durante 30 minutos. Si la emulsión se separa o se observa algún precipitado en aquellos productos de otra naturaleza, el producto es reformulado. Luego, dependiendo de la forma cosmética del producto en desarrollo, se definen los controles fisicoquímicos (densidad, pH, viscosidad, entre otros.) a realizar durante la duración del estudio.

Posteriormente se realizarán tres estudios de estabilidad:

3.3.5.1. Estabilidad acelerada La muestra se coloca en estufa a 40ºC durante cuatro meses, en un envase de vidrio y en su envase final, etiquetada según la fórmula que se encuentre en evaluación. Las muestras son revisadas y analizadas a los 15, 30, 60, 90 y 120 días de iniciado el estudio. Los análisis realizados en cada etapa, consisten en evaluar las propiedades organolépticas y fisicoquímicas de cada fórmula en estudio.

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3.3.5.2. Estabilidad ambiente Se deja una muestra de la fórmula en evaluación, en un envase de vidrio y en su envase final a temperatura ambiente (20±5ºC), durante cuatro meses, rotulada e identificada según fórmula que se encuentra en evaluación. Las muestras, del mismo modo que en la estabilidad acelerada, fueron evaluadas y analizadas a los 15, 30, 60, 90 y 120 días de iniciado el estudio.

3.3.5.3. Ciclos de enfriamiento y calentamiento (shock térmico) Las muestras almacenadas en envase de vidrio y en su envase final, fueron sometidas a ciclos de temperaturas extremas (estrés térmico) en forma alternada: estufa a 40°C y refrigerador a 5°C, cada 24 horas. De esta forma se realizaron cinco ciclos de temperaturas alternadas, evaluándose finalmente las características del producto en cuanto a sus propiedades organolépticas y fisicoquímicas. Las formulaciones fueron sometidas a estas condiciones de estrés térmico, en intervalos de tiempos regulares, buscando acelerar posibles reacciones entre sus componentes y la aparición de características que pueden ser observadas y analizadas conforme a las especificaciones de cada producto. Cabe señalar, que la finalidad de este estudio fue la selección de las formulaciones y no la estimación de la vida útil del producto (ANVISA, 2005).

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Debido a la decoloración presentada en la fase acuosa del desmaquillante bifásico, observada en las primeras formulaciones durante los estudios de estabilidad acelerada, se decide exponer muestras del producto reformulado a luz solar directa, como estudio adicional de estabilidad. Las muestras del desmaquillante bifásico formulado son almacenadas en envases de vidrio y en su envase final, y son dejadas en una estantería que permita exposición a luz solar directa. Las evaluaciones de color y análisis de las muestras en estudio, fueron realizados cada semana.

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3.3.6. Desarrollo de una solución para el tratamiento de las uñas mordidas

Metodología de desarrollo de una solución para el tratamiento de las uñas mordidas. El trabajo de desarrollo de un producto cosmético, se inicia a partir de la fórmula inicial (F1), propuesta por la Jefa de Investigación y Desarrollo, realizándose:

3.3.6.1. Pruebas de Fabricación (Tabla Nº1) Consisten en realizar batchs de prueba, que son fabricaciones de granel a escala de laboratorio, en las cuales podemos observar como se comportan las materias primas involucradas en la formulación y es donde se determinan los métodos de fabricación.

Tabla Nº1: Formulaciones de la solución para el tratamiento de las uñas mordidas.

Materias Primas

F1

F2

F3

F4

F5

F6

Agua desionizada

√

-

-

-

-

↑

Alcohol etílico 96ºGL

√

-

-

-

-

↑

Benzoato de denatonio

√

√

√

↑

↑

√

Lauril éter sulfato sodio 70%

√

-

-

-

-

√

Formalina

√

-

-

-

-

-

Laca base 1

-

√

-

↓

↓

-

Laca base 2

-

-

√

-

-

-

21

Las pruebas se iniciarán a partir de la fórmula 1, como lo señala la Tabla Nº1. Método de fabricación de la fórmula 1 (F1 en la tabla N°1) A. En un recipiente previamente tarado, disolver el benzoato de denatonio con un 30% de agua desionizada, agitando vigorosamente hasta la completa disolución de los cristales blancos. B. Una vez disuelta la mezcla del punto A, agregar el 70% del agua desionizada restante e incorporar el resto de las materias primas: alcohol etílico 96º, lauril éter sulfato sodio 70%, formalina y agitar vigorosamente hasta lograr una solución homogénea. C. Dejar reposar 30 minutos aproximadamente. D. Rotular y pesar.

Método de fabricación de la fórmula 2 (F2 en la tabla Nº1) A. En un recipiente previamente tarado, disolver el benzoato de denatonio en un 30% de laca base 1, agitando vigorosamente hasta disolver los cristales blancos. B. Una vez disuelta la mezcla del punto A, agregar el resto de laca base 1, agitando hasta lograr una mezcla homogénea. C. Dejar reposar 30 minutos aproximadamente. D. Rotular y pesar.

22

Método de fabricación de la fórmula 3 (F3 en la tabla Nº1) A. En un recipiente previamente tarado, disolver el benzoato de denatonio en un 30% de laca base 2, agitando vigorosamente hasta disolver los cristales blancos. B. Una vez disuelta la mezcla del punto A, agregar el resto de laca base 2, agitando hasta lograr una mezcla homogénea. C. Dejar reposar 30 minutos aproximadamente. D. Rotular y pesar.

Método de fabricación de la fórmula 4 (F4 en la tabla Nº1), se trabaja con el método de fabricación F2, pero se decide aumentar la proporción del benzoato de denatonio, por lo cual, disminuye levemente la proporción de laca base 1. Método de fabricación de la fórmula 5 (F5 en la tabla Nº1), esta fórmula se sigue desarrollando en base a F2, esta se trabaja nuevamente aumentado la proporción del benzoato de denatonio, y disminuyendo un poco más, la proporción de laca base 1. Método de fabricación de la fórmula 6 (F6 en la tabla Nº1), se trabaja de forma similar a F1, excepto por la ausencia de la formalina en la solución y el aumento del porcentaje de agua desionizada y alcohol etílico 96º.

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Todas las formulaciones desarrolladas fueron sometidas a: 3.3.6.2. Control de calidad:  Características organolépticas: olor, color, aspecto visual en granel y envase primario.  Propiedades fisicoquímicas: determinación de pH directo, utilizando un equipo de marca ORION®, modelo SA520.

3.3.6.3. Pruebas de uso: Estas consisten en entregar a los usuarios (voluntarios), muestras del producto desarrollado, aprobado por el control de calidad respectivo, con el fin de evaluar la funcionalidad del producto desarrollado por un período de 7 días. Finalizado este tiempo, se evalúa la aceptabilidad del producto a través de una ficha de evaluación entregada a cada usuario, la cual será completada por los voluntarios y recolectada después de los 7 días. Con esta información se define la mejora o aprobación del producto en desarrollo.



Evaluación de la solución para el tratamiento de las uñas mordidas.

Esta se realizó en dependencias del Laboratorio Cosmética Nacional S.A, y los usuarios (voluntarios) evaluados fueron 10 personas con el hábito de comerse las uñas, sin un rango de edad definido. La evaluación consistió en: 1.- Evaluar aquellas formulaciones que cumplen con las especificaciones establecidas para el producto en desarrollo (propiedades fisicoquímicas y características organolépticas deseadas). 2.- Entregar muestras de la formulaciones aceptadas, explicando su forma de uso, aplicación en las uñas y detalles que deben ser observados tras su uso, como la duración (días) del amargor en las uñas donde se aplicó el producto. Este proceso fue realizado durante una semana.

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3.- Terminado el período de evaluación, cada usuario completó una “ficha de evaluación”, con el fin de evaluar la funcionalidad de las fórmulas en desarrollo versus la fórmula original del producto (Anexo Nº2).

3.3.6.4. Estudios de estabilidad:



Test de estabilidad en centrífuga: cada granel fabricado se deja en reposo por un período de 24 horas. Cumplido este plazo, se toma una muestra del granel y esta es colocada en la centrifuga a 3.000 rpm durante 30 minutos. Posteriormente, si se observa la presencia de precipitado, no se continúa con los estudios de estabilidad y la fórmula se descarta. En caso contrario, si en la formulación no se observa ningún tipo de precipitación, se continúa con los estudios de estabilidad correspondientes.



Estabilidad acelerada: las muestras fueron colocadas en estufa a 40 ºC durante cuatro meses, en un envase de vidrio y en su envase final, etiquetada según la fórmula que se encuentre en evaluación (F1, F2, F3, F4, F5, F6). Las muestras son revisadas y analizadas a los 15, 30, 60, 90 y 120 días de iniciado el estudio. Los análisis realizados en cada etapa, consisten en evaluar las propiedades organolépticas y fisicoquímicas de cada fórmula en estudio.

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

Estabilidad ambiente: se deja una muestra de la fórmula en evaluación, en un envase de vidrio y en su envase final a temperatura ambiente (20±5ºC), durante cuatro meses, rotulada e identificada según fórmula que se encuentra en evaluación (F1, F2, F3, F4, F5, F6). Las muestras, del mismo modo que en la estabilidad acelerada, serán evaluadas y analizadas a los 15, 30, 60, 90 y 120 días de iniciado el estudio.

3.3.7. Desarrollo de un fluido desmaquillante bifásico

Metodología de desarrollo de un fluido desmaquillante bifásico. El trabajo de desarrollo de este producto cosmético, se inicia con la búsqueda de los productos de la competencia, presentes en el mercado y que cumplan con los requisitos que se quieren obtener para el desmaquillante bifásico a desarrollar, es así como a partir de la fórmula inicial (F1) propuesta por la Jefa del Departamento de Investigación y Desarrollo, se realizaron las siguientes pruebas:

3.3.7.1. Pruebas de Fabricación (Tabla Nº2) consisten en realizar batchs de prueba, que son fabricaciones de granel a escala de laboratorio, en las cuales podemos observar como se comportan las materias primas involucradas en la formulación y es donde se determinarán los métodos de fabricación.

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Tabla Nº2: Formulaciones del fluido desmaquillante bifásico. Materias Primas

F1 F2 F3 F4

F5

F6

F7

F8

F9

F10

F11

F12

F13

F14

F15

Agua desionizada

√

√

√

↓

↓

√F6 √F6

↓

↓

↓

↑

↓

↓

↑

Cloruro de sodio

√

√

√

↓

Filtro químico (UV)

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Fosfato de sodio

-

-

-

-

-

-

-

-

√

√F10

↓

Fosfato disódico

-

-

-

-

-

-

-

-

√

√F10

↓

↑

Preservante

√

√

√

√

√

√

√

√

√

√

√

√

Solución col. azul Nº1

-

-

-

-

√

↑

-

Solución col. rojo Nº40

√

√

√

√

-

-

√F5

-

-

-

-

-

-

-

Solución col. verde AGR25

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Cloruro de benzalconio

√

√

√

↓

Solución de benzofenona

-

-

-

-

Ciclometicona

√

↑

↑

↑

Perfume

√

√

↓

Etilhexil palmitato

√

↓ √F3

↑

Protector de color

-

-

-

-

-

-

-

-

-

√

-

-

-

-

Solución de hidróxido de sodio al 1%

-

-

-

-

-

-

-

√

-

-

-

-

-

-

F16

F17

F18

F19

F20

F21

↓

√F12

↓

√F4

√F4

√F4

Fase Acuosa

√F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4 -

√F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4 -

-

-

-

-

-

-

√F4 √F4 √F4 -

√F12 √F12

√F6 √F6 √F6 √F7 √F7

-

√F15 √F11 √F11

√

√F4

√F4

√F15 √F15 √F15 √F15 √F15

-

-

-

√F10 √F10 √F10

-

√F10

↑

-

-

√F10 √F10 √F10

-

√F10

√

√

√

√

√

√

√

√

√F7

-

-

-

√F7

↑

-

√F16

-

-

-

-

-

-

√

√

-

√F4

√F4

√F4

√F4

√F4

-

-

-

-

√

√F7 √F7

√F4 √F4 √F4 -

-

-

Fase Oleosa √F5 √F5 √F5 √F5 √F5 √F5 √F5 √F5

√F5 √F5 √F5

√F5

√F5

√F5

√F5

√F5

√F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4 √F4

√F4 √F4 √F4

√F4

√F4

√F4

√F4

√F4

√F5 √F5 √F5

√F5

√F5

√F5

√F5

√F5

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

√F5 √F5 √F5 √F5 √F5 √F5 √F5 √F5

26

* Observación: F2 no fue considerada en este estudio, por presentar un pH incompatible con el producto a desarrollar, siendo descartado inmediatamente.

-

27

El proceso de desarrollo del desmaquillante bifásico, se inicia con la formulación 1 (F1 en la tabla Nº2). Método de fabricación Nº1 (F1 en la tabla Nº1) 

En un recipiente previamente tarado, se prepara la fase oleosa mezclando las siguientes materias primas: ciclometicona, etilhexil palmitato y perfume, agitando hasta lograr una completa incorporación.



En otro recipiente previamente tarado, se pesan los componentes de la fase acuosa: agua desionizada, cloruro de sodio, cloro metil isotiazolinona/ metil isotiazolinona (preservante), cloruro de benzalconio y la solución colorante rojo al 1% correspondiente a la fórmula en desarrollo, agitando vigorosamente hasta completa homogenización de la solución.



Se vierte la fase acuosa sobre la oleosa con agitación vigorosa, formando una emulsión momentáneamente estable.



Luego, se deja reposar la mezcla por al menos 30 minutos.



Finalmente, rotular y pesar.

Formulación 3 y 4 (F3, F4 en tabla Nº2) siguiendo el método de fabricación Nº1, se decide modificar sólo la fase oleosa, aumentando la cantidad de ciclometicona en ambas formulaciones y disminuyendo el etilhexil palmitato en F3 y manteniéndose esa misma proporción en F4, la cantidad de perfume sólo se disminuye en F4.

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Formulación 5 (F5 en tabla Nº2) se decide modificar la fase oleosa, aumentando a un 44,7% la proporción de ciclometicona y a un 5% la cantidad de etilhexil palmitato, además, se agregó la misma cantidad de perfume que en F4. En cuanto a la fase acuosa, se disminuyeron las siguientes materias primas: agua desionizada, cloruro de sodio y cloruro de benzalconio, manteniéndose la cantidad de preservante y de la solución colorante de las formulaciones anteriores. En este desarrollo se mantiene el método de fabricación Nº1.

Para las siguientes fabricaciones, que van desde la formulación 6 hasta la formulación 21 (F6 hasta F21 en tabla Nº2), se mantendrán constantes las siguientes materias primas de la fase acuosa: 0,9% de cloruro de sodio, 0,1% de cloro metil isotiazolinona/ metil isotiazolinona (preservante) y 0,15% de cloruro de benzalconio.

Formulación 6 (F6 en tabla Nº2) la fabricación de este batch, si bien se realiza en forma similar a los anteriores, involucra un cambio importante en el aspecto visual de la fase acuosa, ya que ésta será coloreada por una solución de color azul al 1%. La fase oleosa se mantiene igual que en F5 y se continúa con el método de fabricación Nº1. Formulación 7 (F7 en tabla Nº2) se fabrica del mismo modo que F6, pero en la fase acuosa se aumenta levemente la coloración, agregando 0,0125 gramos de una solución de color azul al 1% (CI 42090), para la fabricación de 100 gramos de fluido desmaquillante. Formulación 8 (F8 en tabla Nº2) se fabrica del mismo modo que F7, y se realiza un cambio en la fase acuosa volviéndose a la coloración rojo de la F5 en la misma proporción. Formulación 9 (F9 en tabla Nº2) se fabrica F6, ajustando el pH de la formulación agregando unas gotas de una solución de hidróxido de sodio al 1%.

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Formulación 10 (F10 en tabla Nº2) se fabrica F9, incorporando en su fase acuosa un 0,1% de fosfato de sodio y un 0,3% de fosfato disódico, por lo cual, debe disminuirse levemente la proporción de agua desionizada en comparación con la formulación anterior. Formulación 11 (F11 en tabla Nº2) la fabricación de este batch de laboratorio, mantiene las proporciones y materias primas de F10, pero incorpora en su fase oleosa un 0,05% de benzotriazolil butilfenol sulfonato de sodio, butet-3, citrato de tributilo (protector de color). Formulación 12, 13 y 14 (F12, F13 y F14 en tabla Nº2) la fabricación de estos graneles, se realiza de forma similar a la formulación anterior (F11 en la tabla Nº2), pero se elimina el protector de color utilizado en F11 y se consideran algunas variaciones como la disminución de la proporción del fosfato sódico en F12, F13 y F14, la disminución del fosfato disódico en F12 y su aumento en F13 y F14. En cuanto al color de la fase acuosa, esta mantiene el color y porcentaje de F7. Formulación 15 (F15 en tabla Nº2) en esta fabricación se elimina la presencia de fosfatos, se mantiene el color azul de F7 y se incorpora un 0,05% de un filtro químico UV, llamado tris (tetrametil hidroxipiperidinol) citrato, el cual es incorporado a la fase acuosa, siguiendo el método de la fabricación Nº1. Formulación 16 (F16 en tabla Nº2) se fabrica F15, cambiando sólo el aspecto visual de la fase acuosa, por lo cual se agregó 0,0125% de la solución de color rojo al 1%. Formulación 17, 18 y 19 (F17, F18 y F19 en tabla Nº2) estos batch de laboratorio, se trabajaron con el método de fabricación Nº1, incorporando en su fase acuosa las proporciones de F15 para el tris (tetrametil hidroxipiperidinol) citrato, y las proporciones de F10 para los fosfatos sódico y disódico. La diferencia que presentan estos tres desarrollos, se encuentra en la coloración de la fase acuosa, ya que la misma fórmula se prueba con los tres colores que han sido designados para

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el nuevo producto. Por lo tanto, a la fase acuosa de F17 se le agregó 0,0125 gramos de una solución de color azul al 1% (CI 42090), F18 varió su color incorporando 0,0125 gramos de una solución de color rojo al 1% (CI 16035) y para F19 como una nueva opción se incorporó 0,06 gramos de una solución de color verde al 1% (CI 61570). La fase oleosa se mantiene en la mismas proporciones desde la formulación 12 (F12 en tabla Nº2). Formulación 20 (F20 en tabla Nº2) se fabrica F19, sacando de su fase acuosa la presencia de ambos fosfatos (sódico y disódico). Formulación 21 (F21 en tabla Nº2) para esta última formulación se decidió eliminar el tris (tetrametil hidroxipiperidinol) citrato de la fase acuosa, incorporando en su reemplazo 0,5 gramos de una solución de benzofenona 4 al 1% y la cantidad fosfato sódico y disódico de F10. El color de la fase acuosa iguala a F7, agregando 0,0125 gramos de una solución de color azul al 1% (CI 42090), para la fabricación de 100 gramos del fluido desmaquillante bifásico.

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Todas las formulaciones desarrolladas para la elaboración del fluido desmaquillante bifásico, fueron sometidas a: 3.3.7.2. Control de calidad:  Características organolépticas: olor, color, aspecto visual en granel y envase primario.  Propiedades fisicoquímicas: determinación de pH, utilizando un equipo de marca ORION®, modelo SA520.  Densidad: la determinación se realizó mediante la utilización de un picnómetro a 20ºC. Se pesó en balanza analítica el picnómetro limpio y seco, luego con agua y finalmente con la muestra. Al peso del picnómetro con muestra se le resta el picnómetro vacío, obteniéndose el peso de la muestra. El cuociente entre este peso y el volumen del agua contenido en el picnómetro, corresponde a la densidad de la muestra a evaluar.

3.3.7.3. Pruebas de uso: Estas consistieron en entregar a las usuarias (voluntarias), sin rango de edad definido, muestras de la formulación aprobada por el control de calidad respectivo, con el fin de evaluar la funcionalidad y aceptabilidad del producto desarrollado. Estas evaluaciones fueron realizadas en el centro técnico de la empresa, en donde su directora explica a las voluntarias, la forma de aplicación del nuevo producto y evalúa sus propiedades. A modo de registro, se entrega una ficha de evaluación, que puede ser completada ya sea por la voluntaria o por la directora del centro técnico, definiéndose la mejora o aprobación del producto en desarrollo.

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

Evaluación del fluido desmaquillante bifásico.

Está evaluación se realizó en el centro técnico de la empresa y estuvo a cargo de su directora, la cual reunió a 10 mujeres voluntarias, en un amplio rango de edades, las cuales eran usuarias habituales de máscaras de pestañas a prueba de agua. La evaluación consistió en: 1.- Evaluar aquellas formulaciones que cumplen con las especificaciones establecidas para el producto en desarrollo (propiedades fisicoquímicas y características organolépticas deseadas) versus un producto de la competencia determinado como patrón. 2.- Entregar muestras de las formulaciones aceptadas, explicando su forma de uso, aplicación en la zona ocular y detalles que deben ser observados tras su uso, como la capacidad de remover máscaras de pestañas a prueba de agua y sensación de humectación post aplicación. Este proceso fue realizado en forma conjunta con la directora del centro técnico. 3.- Terminada la evaluación, la voluntaria completa una “Ficha de Evaluación”, con el fin de evaluar la funcionalidad de las fórmulas en desarrollo versus la fórmula original del producto (Anexo Nº3).

3.3.7.4. Estudios de estabilidad: 

Estabilidad acelerada: las muestras fueron colocadas en estufa a 40 ºC durante cuatro meses, en un envase de vidrio y en su envase final, etiquetada según la fórmula que se encuentre en evaluación (F1-F21; excepto F2 que no fue incluido en este estudio). Las muestras son revisadas y analizadas a los 15, 30, 60, 90 y 120 días de iniciado el estudio. Los análisis realizados en cada etapa, consisten en evaluar las propiedades organolépticas y fisicoquímicas de cada fórmula en estudio.

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

Estabilidad ambiente: se deja una muestra de la fórmula en evaluación, en un envase de vidrio y en su envase final a temperatura ambiente (20±5ºC), durante cuatro meses, rotulada e identificada según fórmula que se encuentra en evaluación (F1-F21; excepto F2 que no fue incluido en este estudio). Las muestras del mismo modo que en la estabilidad acelerada, serán evaluadas y analizadas a los 15, 30, 60, 90 y 120 días de iniciado el estudio.



Ciclos de enfriamiento y calentamiento (shock térmico): las muestras almacenadas en envase de vidrio y en su envase final, son sometidas a cinco ciclos de temperaturas alternadas entre 5ºC y 40ºC, cada 24 horas. Las muestras son evaluadas y analizadas en sus propiedades organolépticas y fisicoquímicas, terminados los cinco ciclos de este estudio de estabilidad.



Exposición a luz solar directa: se decide realizar esta prueba como estudio adicional de estabilidad, debido a la decoloración presentada por la fase acuosa del desmaquillante bifásico cuando algunas de estas formulaciones fueron sometidas a shock térmico. Las muestras son almacenadas en envases de vidrio y en su envase final, y son dejadas en estantería permitiendo exposición a luz solar directa. Las evaluaciones de color y análisis de las muestras en estudio, serán realizados cada semana. Cabe señalar, que también fueron dejadas muestras del producto de la competencia en su envase original y envase de vidrio, con el fin de obtener un parámetro de comparación con el producto desarrollado.

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4. RESULTADOS

4.1. Solución para el tratamiento de las uñas mordidas Los resultados obtenidos para las formulaciones de la tabla Nº1, se detallan a continuación: Formulación 1 (F1 en tabla Nº1) se obtuvo una solución homogénea, transparente, sin color, con aroma característico a etanol, por la presencia de alcohol etílico 96º, en su formulación. Su aplicación se realiza de forma sencilla, es de fácil absorción y no deja brillo. Respecto a su intenso sabor amargo, éste es muy notorio desde su primera aplicación, manteniéndose por varios días. Su pH a 20ºC es adecuado para la formulación en desarrollo (tabla Nº3), y al realizar el test de estabilidad en centrífuga no se observa precipitación. Formulación 2 (F2 en tabla Nº1) este desarrollo involucró una variación importante en el aspecto de este producto, pues con la elaboración de este batch de laboratorio, se busca cambiar la esencia de este producto, es decir, pasar de una solución a un esmalte para no comerse las uñas, incorporando como base una laca de nitrocelulosa denominada laca base 1. En cuanto al aspecto final del esmalte, se obtuvo una mezcla homogénea, de color ligeramente amarillo, brillante, transparente y con aroma característico a esmalte. Su intenso sabor amargo es perceptible desde la primera aplicación, manteniéndose un par de días. Formulación 3 (F3 en tabla Nº1) en esta formulación se trabajó de forma similar a F2, es decir, como un esmalte para no comerse las uñas, sin embargo, en su fabricación se incorporó una laca de nitrocelulosa (laca base 2) de aspecto lechoso, color amarillo débil y con aroma característico a esmalte. Finalmente, se obtuvo una mezcla homogénea de intenso sabor amargo, desde su primera aplicación.

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Formulación 4 y 5 (F4, F5 en tabla Nº1) ambas formulaciones se trabajaron del mismo que F2, diferenciadas solamente en la proporción del benzoato de denatonio que se incorporó en cada desarrollo, aumentando su porcentaje de un 1% a un 1,5% para F4 y F5, respectivamente. Respecto al aspecto visual de los esmaltes, se obtuvieron mezclas homogéneas, brillantes, transparentes, de color ligeramente amarillo y con aroma característico a esmalte. Su intenso sabor amargo es perceptible desde la primera aplicación, sin embargo, debido al aumento del activo en la formulación, su sabor se vuelve completamente desagradable. Formulación 6 (F6 en tabla Nº1) la fabricación de este batch de laboratorio, mantiene las propiedades de F1, en este desarrollo se obtuvo una solución homogénea, transparente, sin color, con aroma característico a etanol. Su aplicación se realiza de forma sencilla, es de fácil absorción y no deja brillo. En cuanto a su intenso sabor amargo, este es muy notorio desde su primera aplicación, manteniéndose por un par de días. Su pH a 20ºC es adecuado para la formulación en desarrollo (Tabla Nº3), y al realizar el test de estabilidad en centrífuga no se observa precipitación. Tabla Nº3: Aspecto y pH de las fórmulas desarrolladas para el tratamiento de las uñas mordidas. Fórmula

Aspecto inicial

pH

F1

transparente, sin color

7,1

F2 F3 F4 F5 F6

transparente, brillante ligeramente amarillo amarillo débil, lechoso transparente, brillante ligeramente amarillo transparente, brillante ligeramente amarillo transparente, sin color

7,7

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Basados en los requisitos buscados para el nuevo producto en desarrollo, se considera como método de fabricación final, la formulación Nº1 (F1 en tabla Nº1): Método de fabricación: solución para el tratamiento de las uñas mordidas (F1) A. En un recipiente previamente tarado, disolver el benzoato de denatonio con un 30% de agua desionizada, agitando vigorosamente hasta la completa disolución de los cristales blancos. B. Una vez disuelta la mezcla del punto A, agregar el 70% del agua desionizada restante e incorporar el resto de las materias primas: alcohol etílico 96º, lauril éter sulfato sodio 70%, formalina y agitar vigorosamente hasta lograr una solución homogénea. C. Dejar reposar 30 minutos aproximadamente. D. Rotular y pesar.

4.1.1. Control de calidad Tabla Nº4: Especificaciones de la solución para el tratamiento de las uñas mordidas.

CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS Solución homogénea, transparente. Aspecto Corresponde al estándar aprobado Color Característico del producto Olor Característico del producto Sabor CARACTERÍSTICAS FISICOQUÍMICAS pH (directo,20ºC)

7,0-8,0

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4.1.2. Pruebas de uso Evaluación de la solución para el tratamiento de las uñas mordidas Las fichas de evaluación recolectadas, permiten evaluar la funcionalidad de la solución para el tratamiento de las uñas mordidas, logrando mayor aceptabilidad entre los usuarios las formulaciones F1 y F6. En relación a las características más destacadas del nuevo producto, se encuentran: el aspecto del producto, su rápida absorción y fácil aplicación, sin brillo, que permite su uso directo sobre las uñas o sobre esmalte. En cuanto a su intenso sabor amargo, en ambas formulaciones, este permaneció en las uñas por varios días, por lo tanto, la solución cumple con el objetivo funcional para la cual fue desarrollada igualando a la fórmula original (competencia).

4.1.3. Estudio de estabilidad Las formulaciones F1y F6, desarrolladas para tratamiento de las uñas mordidas, se mantuvieron estables en estufa a 40ºC y a temperatura ambiente (20±5ºC), durante un período de 4 meses. Los resultados obtenidos para todas formulaciones desarrolladas, se adjuntan en el AnexoNº4.

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4.2. Desmaquillante bifásico Los resultados obtenidos para las formulaciones desarrolladas (Tabla Nº2), se detallan a continuación: Formulación 1-3-4 (F1-F3-F4 en tabla Nº2) estos batch de prueba fueron formulados en una proporción 30/70, fase oleosa y fase acuosa, respectivamente. Las fórmulas desarrolladas presentaron un buen aspecto visual, con dos fases claramente definidas y frente a la agitación lograron formar una emulsión estable por algunos minutos, lo que permite su aplicación y posterior separación. Sin embargo, se decide reformular los graneles ya que al envasar el producto en su envase primario, la proporción 30/70, no logra el aspecto deseado para la composición desmaquillante, además, el porcentaje de fragancia presentado en F3 es agradable, pero muy intenso, por lo tanto, se decide disminuir su proporción en F4, obteniéndose la intensidad de aroma adecuado, manteniendo su porcentaje para todo el resto de las formulaciones. Formulación 5 (F5 en tabla Nº2) esta fabricación fue la primera formulada en una proporción 50/50, fase oleosa y acuosa, respectivamente. La formulación presentó dos fases claramente definidas, una acuosa (color rosado pálido) y otra oleosa (transparente), ambas frente a la agitación forman una emulsión estable por algunos minutos, permitiendo aplicar en la zona ocular de manera fácil y rápida, para su posterior separación. Respecto al envasado del granel, este logra el aspecto deseado, pero se decide reformular, optando por otro color para la fase acuosa.

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Formulación 6 y 7 (F6-F7 en tabla Nº2) ambas composiciones desmaquillantes se trabajaron en una proporción 50/50, fase oleosa y acuosa, respectivamente. Ambas fabricaciones, permiten la formación de una emulsión estable por algunos minutos, creando fluidos homogéneos de fácil aplicación, no irritantes ni sensibilizantes, dejando una agradable sensación de humectación sobre la piel. En relación al color de la fase acuosa, este fue cambiado por solicitud del Departamento de Marketing, por lo cual el fluido fue coloreado con una solución azul al 1%, otorgando un color celeste a ambos productos, con un ligero aumento de la coloración en F7. Formulación 8 (F8 en tabla Nº2) se obtiene una composición desmaquillante bifásica, que mantiene las mismas características de F6, donde el único cambio observado es la coloración de la fase acuosa que vuelve a ser rosado pálido. Formulación 9 (F9 en tabla Nº2) esta formulación mantiene las mismas características de F6, en cuanto a formación de emulsión frente a la agitación, aspecto visual y fragancia, sin embargo, se decide ajustar el pH del granel fabricado, con una solución de hidróxido de sodio al 1%. Este aumento de pH no afectó las características organolépticas de este granel en forma inmediata, sin embargo, con el paso de los días se fue haciendo evidente en la fase acuosa la pérdida de color (celeste), hasta desaparecer transcurrido un mes. Formulación 10 (F10 en tabla Nº2) se obtuvo un fluido desmaquillante bifásico, de buen aspecto, color y aroma. La emulsión formada, una vez agitado el producto, remueve de forma fácil las máscaras de pestañas a prueba de agua y sustancias de naturaleza oleosa que se encuentran en la superficie de la piel. La incorporación de ambos fosfatos en esta formulación, logra aumentar el pH inicial de las formulaciones anteriores desde un pH promedio de 5,5 a un pH neutro de 6,9 para el granel F10 (Tabla N°5), sin embargo, durante el estudio de estabilidad se

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hace visible la pérdida de color en la fase acuosa, hasta desaparecer al cumplirse un mes en estufa a 40ºC. Formulación 11 (F11 en tabla Nº2) durante esta fabricación se observó que a medida que se va incorporando el protector del color (benzotriazolil butilfenol sulfonato de sodio, butet-3, citrato de tributilo), la fase oleosa se enturbia notoriamente, entregando al nuevo producto un muy mal aspecto, incompatible con el objetivo buscado. Por lo tanto, decide eliminar el batch de prueba fabricado y no incluirlo en los estudios de estabilidad, por incompatibilidad de sus componentes. Formulación 12-13-14 (F12-F13-F14 en tabla Nº2) estas tres formulaciones mantienen las mismas características de F10 en cuanto a formación de emulsión frente a la agitación, aspecto visual y fragancia. Las composiciones desmaquillantes obtenidas, lograron remover de forma fácil y eficaz máscaras de pestañas a prueba de agua. Sin embargo, la incorporación de ambos fosfatos (sódico y disódico) en cantidades crecientes en las tres fórmulas desarrolladas, hace visible la pérdida del color celeste presente en la fase acuosa, durante el estudio de estabilidad de estos batch, hasta desaparecer al cumplirse un mes en estufa a 40ºC. Formulación 15-16 (F15-F16 en tabla Nº2) durante la fabricación de estos batch no se observaron inconvenientes durante la incorporación en la fase acuosa del filtro químico UV (tris (tetrametil hidroxipiperidinol) citrato), manteniendo el buen aspecto del producto, aroma y color, creando un producto atractivo y que además de remover maquillaje a prueba de agua, permite eliminar secreciones cutáneas e impurezas, sin alterar la barrera hidrolipídica de la piel. La funcionalidad de ambas fabricaciones, que difieren sólo en el color de la fase acuosa, celeste (F15) y rosado pálido (F16), fue evaluada en el centro técnico versus a un producto de referencia (competencia). Los resultados obtenidos fueron registrados en una ficha de evaluación completada por la voluntaria o Directora del Centro Técnico (Anexo N°3).

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Cabe señalar que en ambas formulaciones no hubo pérdida de color, como en las fórmulas anteriores. Por este motivo, se decide exponer muestras de los productos fabricado a luz solar directa, como estudio adicional de estabilidad, siendo estas almacenadas en envases de vidrio y en su envase final, para posteriormente ser dejadas en estantería permitiendo su exposición a luz solar directa. La evaluación de ambas formulaciones fue positiva, ya que al cabo de un mes el color de ambos productos se mantuvo inalterable. Formulación 17-18 (F17-F18 en tabla Nº2) en ambas formulaciones se obtuvo un fluido desmaquillante bifásico atractivo, de buen aspecto, color y aroma. La incorporación en la fase acuosa del filtro químico UV y de ambos fosfatos, permitió aumentar el pH de los graneles (F17F18 en tabla N°5), sin alterar la estabilidad del producto creado. Sin embargo, como ocurrió en formulaciones anteriores, durante los estudios de estabilidad se hizo evidente la pérdida de color en la fase acuosa, a los 15 días desde la elaboración de los graneles. Formulación 19-20 (F19-F20 en tabla Nº2) en estas formulaciones, también se obtuvo un fluido desmaquillante bifásico atractivo, de buen aspecto, color y aroma. En cuanto a la coloración de la fase acuosa, estas dos formulaciones fueron fabricadas con una solución colorante verde al 1% (CI 61570), incorporándose las mismas proporciones en ambas fórmulas. Respecto a la estabilidad de ambas fórmulas, la presencia de fosfatos en F19, hace visible la pérdida de color transcurrido 15 días desde su fabricación, a diferencia de F20, fórmula que mantiene su coloración azul verdoso, durante el tiempo que duró este internado. Formulación 21 (F21 en tabla Nº2) de este último desarrollo, también se obtuvo un fluido desmaquillante bifásico atractivo, de buen aspecto, color y aroma. Sin embargo, a la presencia de ambos fosfatos (sódico y disódico), se le agrega una solución de benzofenona al 1%, la cual fue sometida a ajuste de pH antes de incorporar a este desarrollo en una proporción del 0,5%. Si bien

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el producto final no presenta mayores alteraciones, es evidente la pérdida de color a los 15 días, desde la fabricación de este batch de prueba.

Tabla Nº5: Aspecto y pH de las formulaciones del fluido desmaquillante bifásico. Fórmula

pH(inicial)

F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 F9 F10 F11 F12 F13 F14 F15 F16 F17 F18 F19 F20 F21

4,7 5 4,9 4,7 5,5 5,5 5,5 7,1 6,9 6,3 6,4 6,7 4,8 4,8 6,8 7,0 6,9 4,9 6,9

Aspecto fase acuosa (coloración) color inicial color a los 30 días rosado pálido rosado pálido rosado pálido rosado pálido rosado pálido rosado pálido rosado pálido rosado pálido celeste celeste celeste celeste rosado pálido rosado pálido celeste sin color celeste sin color celeste sin color celeste sin color celeste sin color celeste celeste rosado pálido rosado pálido celeste *sin color rosado pálido *sin color azul verdoso *sin color azul verdoso *azul verdoso celeste *sin color

* Se consideró para las formulaciones, el aspecto de la fase acuosa a los 15 días de estabilidad.

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Basados en los requisitos buscados para el nuevo producto en desarrollo, se considera como método de fabricación final, la formulación Nº 16 (F16 en tabla Nº2).

1. En un recipiente previamente tarado, se prepara la fase oleosa, mezclando las siguientes materias primas: ciclometicona, etilhexil palmitato y perfume, agitando vigorosamente hasta lograr una mezcla homogénea. 2. En otro recipiente previamente tarado, se pesan los componentes de la fase acuosa: agua desionizada, cloruro de sodio, preservante (cloro metil isotiazolinona/ metil isotiazolinona), cloruro de benzalconio, tris (tetrametil hidroxipiperidinol) citrato y la solución colorante azul al 1% correspondiente a la fórmula en desarrollo, agitando vigorosamente hasta completa homogenización de la solución. 3. Se vierte la fase acuosa sobre la oleosa con agitación vigorosa, formando una emulsión momentáneamente estable. 4. Enseguida se deja reposar la mezcla por al menos 30 minutos. 5. Finalmente, rotular y pesar.

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4.2.1. Control de calidad En la tabla Nº6 se encuentran las especificaciones establecidas para la formulación seleccionada del fluido desmaquillante bifásico.

Tabla Nº6: Especificaciones para el fluido desmaquillante bifásico. CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS Solución de dos fases, una acuosa coloreada y una Aspecto oleosa incolora. Corresponde al estándar aprobado Color Corresponde al estándar aprobado Aroma CARACTERÍSTICAS FISICOQUÍMICAS Densidad

0,975 ± 0,05 g/ml

pH (directo,20ºC)

5,0-6,0

Contenido neto

75 mL

Envase: Frasco de PE (polietileno) y tapa de PP (polipropileno) impreso y/o etiquetado, contiene una solución de dos fases, una acuosa coloreada y una oleosa incolora.

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4.2.2. Pruebas de uso Estas fueron realizadas en el centro técnico de la empresa, permitiendo evaluar la funcionalidad y aceptabilidad de las fórmulas que cumplieron con el control de calidad respectivo y que a su vez fueron aprobadas por el comité de desarrollo de nuevos productos. Una vez realizadas las evaluaciones con las fórmulas aprobadas (F7-F15-F16 en tabla Nº2), fueron recolectadas las fichas de evaluación completadas por las usuarias del nuevo producto, a través de ellas, se obtiene como resultado para el desmaquillante bifásico: un atractivo aspecto visual, con dos fases claramente definidas, de textura suave y fácil aplicación, no irritante, que permitió remover de manera eficaz el maquillaje a prueba de agua (máscaras de pestañas y labiales indelebles), otorgando una agradable sensación de humectación post aplicación. Por lo tanto, las formulaciones seleccionadas cumplieron con el objetivo funcional buscado desde el inicio de este proyecto. Cabe señalar, que el desarrollo de este producto cosmético, así como sus pruebas de uso, continuaron tras el término de este internado.

4.2.3. Prueba de fabricación La realización de este batch a escala real, tiene como objetivo validar el proceso de envasado del nuevo desarrollo en la línea de producción. La validación de este proceso comenzó solicitando a bodega de materiales, muestras del envase seleccionado para el producto en desarrollo, el cual ha sido previamente sometido a pruebas de estabilidad, donde se ha analizado características como aspecto, color, cubicación de contenido y pruebas de filtración.

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La elaboración del primer batch de fabricación, fue coordinado por la Jefa del Departamento de Investigación y Desarrollo, con el fin de mejorar y detectar cualquier anomalía en el proceso de envasado. Posteriormente, coordinadas las fechas y establecido un instructivo de trabajo, se procede a la elaboración de un batch de fabricación de 10 kilos de la formulación aprobada hasta ese momento, fórmula 7 (F7 en tabla Nº2). Como una forma de agilizar el proceso de envasado, se decide que el producto final será envasado, en forma de emulsión, a través del mezclado de ambas fases. Sin embargo, en la línea de envasado se comprueba que la velocidad mínina del mezclador utilizado, es demasiado alta, generando mucha espuma en el granel, dificultando un envasado homogéneo del producto, ya que la proporción de ambas fases no es la misma para la fase acuosa y oleosa. Fuera de esta complicación, el proceso se llevó a acabo sin mayores inconvenientes, ya que la empresa contaba con una máquina de llenado que cumplía con todas las características necesarias para este proceso. Terminada la prueba de fabricación, se determina como una forma de garantizar un correcto envasado del producto final, la creación de un variador de la fuerza del mezclador, con el fin de generar una mezcla homogénea del producto final sin producción de espuma, permitiendo la obtención del producto deseado.

4.2.4. Estudio de estabilidad Las formulaciones 15 y 16 (F15, F16 en tabla Nº2) del fluido desmaquillante bifásico, fueron las que se mantuvieron estables en estufa a 40ºC y a temperatura ambiente (20±5ºC), durante un período de más de 30 días, evaluación realizada hasta el último día de estadía en el laboratorio.

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Cabe destacar, que ambas formulaciones presentaron buenos resultados al ser sometidas a pruebas de shock térmico, es decir, las muestras fueron sometidas en su envase de vidrio y en su envase final, a ciclos de enfriamiento (5ºC) y calentamiento (40ºC), cada 24 horas. Las muestras al ser evaluadas y analizadas en sus propiedades organolépticas y fisicoquímicas, terminados los cinco ciclos, presentaron óptimos resultados, resaltando la mantención del color de la fase acuosa en ambas formulaciones, a diferencia de otros desarrollos que al ser sometidos a esta prueba de estabilidad, se decoloraban o simplemente perdían su color. Como estudio adicional de estabilidad, debido a la decoloración presentada por la fase acuosa en otras formulaciones del desmaquillante, se decide exponer a luz solar directa, muestras de ambas formulaciones en envase de vidrio y en su envase final, siendo estas dejadas en estantería. Del mismo modo, también fueron dejadas muestras del producto de la competencia en su envase original y envase de vidrio, con el fin de obtener un parámetro de comparación con el producto desarrollado. Las evaluaciones de color y análisis de las muestras en estudio, fueron realizados cada semana. Los resultados obtenidos, pasado más de un mes desde la fabricación de ambos graneles, son positivos ya que se evidencia un perdida de color leve, más acentuada en la fase acuosa de color celeste, pero claramente comparable con la presentada por el producto de la competencia y evidentemente atribuible a la fuerte exposición solar a que fue sometida. Los estudios de estabilidad para las formulaciones más representativas del producto en desarrollo, serán adjuntados en el Anexo N°5.

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5. DISCUSIÓN

5.1 Solución para el tratamiento de las uñas mordidas. El desarrollo de este nuevo producto, involucró el estudio de productos ya existentes, los cuales han sido discontinuados en su fabricación, dando lugar a la posibilidad de ampliar la línea de tratamiento de uñas de la empresa, a través de su marca Pamela Grant®. La información entregada a través del “brief”, al Departamento de Investigación y Desarrollo, señala las características del nuevo producto, las cuales son: ser efectivo desde su primera aplicación, dejar un intenso sabor amargo en las uñas de prolongada duración, ser de fácil aplicación, rápida absorción y no dejar brillo en las uñas, permitiendo que el producto cosmético a pueda ser usado por hombres y mujeres. En conjunto con la revisión de proyectos anteriores y la información entregada por los proveedores de materias primas, la Jefa del Departamento de Investigación y Desarrollo, elabora una fórmula inicial tentativa (F1), donde se decide comenzar formulando una solución hidroalcohólica, que permite la incorporación del activo que proporcionará el intenso sabor amargo a la solución para el tratamiento de las uñas mordidas. Descubierto hace más de medio siglo, el benzoato de denatonio, es un ingrediente con actividad cosmética que presenta una amplia variedad de aplicaciones, en donde se destaca su acción como agente aversivo humano (sobre todo en niños) y de animales domésticos, para prevenir la ingestión accidental o deliberada de muchos productos tóxicos como: desinfectantes, shampoo, acondicionares, limpiadores del hogar, entre otros. (Bitrex®, 2010)

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Durante la fabricación de la formulación (F1) se observó la completa disolución de los cristales blancos del benzoato de denatonio en la solución hidroalcohólica preparada, obteniéndose una solución transparente, incolora y con aroma característico, se incorpora además formalina, en cantidad suficiente para utilizarse como agente endurecedor de uñas (ISPCh, 2002c). Una pequeña proporción de lauril éter sulfato de sodio, tensioactivo aniónico, disminuye la tensión superficial de la solución facilitando su aplicación (ISPCh, 2002a). Las materias primas incorporadas en esta formulación permiten una rápida absorción del producto, sin dejar brillo, convirtiendo al producto en una fórmula atractiva y efectiva desde su primera aplicación. Las formulaciones F2, F3, F4, F5 involucraron una alternativa diferente, en cuanto a la base del producto, ya que se decide formular un esmalte de uñas compuesto por un agente filmógeno (nitrocelulosa) y un solvente, a los que se adicionan una serie de componentes con el fin de mejorar su aspecto, haciendo más fácil y agradable su uso. Como agente filmógeno, se utilizó la nitrocelulosa que tiene la ventaja de secarse rápidamente y dejar una película brillante, con una buena resistencia al agua y la humedad. Para aumentar la resistencia, el brillo y la fijación de la película, se añaden resinas termoplásticas como el p-toluensulfonamida formaldehído. Los plastificantes se incorporan para darle flexibilidad al agente filmógeno y evitar que la laca se salte ante los pequeños y repetidos traumatismos de la vida diaria, siendo los más utilizados el ftalato de dibutilo y alcanfor (Schoon y Baran, 2001). Los solventes que se emplearon para diluir el agente filmógeno, fueron solventes orgánicos muy volátiles, con el fin de que se evaporen lo más rápidamente posible para distribuir de modo uniforme el agente filmógeno, siendo los más empleados: los alcoholes (etílico,

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isopropílico o butílico), acetatos (de etilo o butilo), cetonas (acetona o metiletilacetona), entre otros (Schoon y Baran, 2001). Respecto a los diluyentes, estos sirven para mejorar el aspecto final de la mezcla formada por el agente filmógeno, el plastificante y el solvente, dentro de los cuales destaca el alcohol isopropílico y el tolueno (Serrano-Falcón y Serrano-Ortega, 2005). En las fabricaciones de los batch de prueba F2, F4, F5, se utilizó la laca base 1, la cual presenta un aspecto visual amarillo transparente, a diferencia de formulación F3 en donde se utiliza laca base 2, de aspecto visual amarillo viscoso (lechoso). La incorporación del benzoato de denatonio, en estas formulaciones, no presentó mayores inconvenientes, a excepción de la formulación F5 en la cual se adiciona una mayor cantidad de la sustancia amargante, dificultando la dispersión de los cristales blancos del benzoato de denatonio en la laca de nitrocelulosa, necesitándose un mayor tiempo de agitación para obtener un esmalte de aspecto homogéneo, sin grumos y de fácil aplicación. En cuanto a las características presentadas por la formulaciones (F2-F3-F4-F5 en tabla N°2) fabricadas en lacas de nitrocelulosa, se destaca la permanencia del intenso sabor amargo, su fácil aplicación y atractivo aspecto. Sin embargo, el brillo proporcionado por ambos esmaltes, limitaría el uso de este producto sólo a mujeres, perdiéndose el objetivo para lo cual fue creado. Por lo tanto, en la formulación 6 (F6 en tabla N°2), se decide fabricar del mismo modo que en F1 pero excluyendo a la formalina de su composición por la posibilidad de ocasionar alteraciones en la lámina ungueal (Serrano-Falcón y Serrano-Ortega, 2005). El producto final obtenido, en esta ultima formulación, presenta un buen aspecto visual, transparente, de fácil aplicación y rápida absorción, directamente sobre las uña o esmalte, sin dejar rastro de brillo.

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Las evaluaciones realizadas con las formulaciones F1 y F6, demostraron gran aceptabilidad por parte de los usuarios, en cuanto a la funcionalidad del producto ya que la intensidad del intenso sabor amargo permaneció por varios días, permitiendo corregir de forma efectiva el hábito de comerse las uñas. Sin embargo, la fórmula 1 (F1 en tabla N°1), fue mejor evaluada por los usuarios, ya que además de ayudar a corregir el hábito de comerse la uñas, incorpora dentro de sus componentes un agente endurecedor de uñas, aumentando la resistencia y disminuyendo la fragilidad o tendencia a la rotura de las mismas. Los estudios de estabilidad acelerada como los de estantería, permiten comprobar que la solución de la F1 permanece estable por un período de 4 meses, manteniendo inalterables características como el aspecto, aroma y sabor. Estas pruebas tienen por objetivo evaluar la calidad y seguridad del producto cuando este es sometido a condiciones extremas de temperatura, evaluando su estabilidad desde su fabricación y en las múltiples situaciones a que puede ser sometido el producto final desde su envasado hasta su llegada al punto de venta. Durante el tiempo de estadía en el Departamento de Investigación y Desarrollo, no se realizó la elaboración de un granel a escala real (batch de fabricación) para la formulación seleccionada (F1 en tabla N°1), sin embargo, se establece para su próxima elaboración, el método de fabricación N° 1, seleccionado a través de los diversos graneles de prueba que fueron realizados a escala en el laboratorio con sus correspondientes controles de calidad.

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5.2 Fluido desmaquillante bifásico. Para el desarrollo de esta formulación se utilizaron una serie de materias primas que pueden clasificarse de acuerdo a su solubilidad en dos fases: una oleosa y otra acuosa, las cuales se emulsionan fácilmente por agitación permitiendo la aplicación homogénea de ambas fases sobre la piel y su posterior separación, después de detener la agitación. La fase acuosa de esta formulación compuesta principalmente por agua desionizada, permite la incorporación de diversas materias primas como el cloruro de sodio que aporta isotonicidad a la preparación, cloruro de benzalconio como agente de desfase, el cual permite obtener una rápida separación post agitación (manteniendo el atractivo del nuevo producto), además pueden encontrarse en esta fase, sales de sodio como el fosfato de sodio y disódico, actuando como tampón, un agente preservante y una solución colorante, la cual entrega atractivo y reconocimiento al producto en desarrollo (Oficina Española de Patentes y Marcas, 1996). La fase oleosa, constituye el 50% del producto final y en ella se incluye un aceite del tipo cosmético (siliconas), en este caso en particular se utilizó ciclometicona (líquido volátil) cuya principal función es entregar emoliencia y humectación, con textura ligera, dejando una película suave de fácil aplicación, no oclusiva, eliminando la sensación de grasitud y pegajosidad. Otro emoliente utilizado en menor proporción es el etilhexil palmitato que ayuda a mantener la apariencia suave y tersa de la piel (ISPCh, 2002a). La ciclometicona utilizada en combinación con etilhexil palmitato, presenta características de limpieza ideales, para eliminar sustancias de naturaleza oleosa depositadas en la superficie de la piel, sin causar irritación (Blakely, 2001). Cabe señalar, que la formulación incorpora en su fase oleosa una pequeña proporción de perfume que permite otorgar al producto un aroma agradable y atractivo para los usuarios.

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La fórmula inicial tentativa de este nuevo proyecto, comienza con la revisión bibliográfica del producto a desarrollar y el análisis de productos ya existentes en el mercado. La necesidad de crear este producto nace con la idea de acompañar el lanzamiento de un nuevo producto de la línea cosmética de la empresa, correspondiente a una máscara de pestañas a prueba de agua (waterproof), por lo tanto, el fluido desmaquillante a desarrollar debe eliminar de forma eficaz este tipo de cosmético decorativo, del mismo modo debe remover con facilidad sustancias de naturaleza oleosa depositadas sobre la superficie de la piel, principalmente restos de maquillaje, de modo que la piel pueda mantener el rostro libre de estas sustancias oclusivas, que obstaculizan el normal funcionamiento de la piel (Villanueva, 2008). Las primeras formulaciones desarrolladas (F1-F3-F4 en tabla N°2) fueron formuladas en una proporción 30/70, fase oleosa y fase acuosa respectivamente, si bien estas fabricaciones cumplen con el objetivo funcional del producto, éstas no resultan del todo atractivas en su envase primario, por lo cual se decide reformular desde la fórmula 5 (F5 en tabla N°2), realizando variaciones que permitieron obtener una composición bifásica de igual proporción (50/50) en ambas fases, logrando gran atractivo visual al momento de envasar el granel en su envase primario. Por lo tanto, la fase oleosa se mantiene constante para el resto de las formulaciones fabricadas con el fin de mantener el aspecto deseado para el producto final. En las siguientes fabricaciones F6 y F7 en tabla N°2, se realizaron variaciones en la fase acuosa de ambos graneles, destacando el cambio de color rosado pálido a celeste en estos batch por solicitud del Departamento de Marketing. La coloración celeste de ambas formulaciones, no evidencia pérdida de color de manera inicial, sin embargo, durante los estudios de estabilidad acelerada puede observarse una leve pérdida de color al segundo mes de estudio, a diferencia de la muestra que se encuentra en evaluación en la estantería, la cual no evidencia decoloración de la fase acuosa.

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Se cree que el pH inicial de las primeras formulaciones (F1-F8 en tabla N°5), con un pH promedio cercano a 5,0, puede ser el motivo de esta alteración en el color de la fase acuosa del fluido desmaquillante, por lo cual se decide reformular con el fin de alcanzar un pH más neutro, es por esto que en la formulación 9 se decide incorporar unas gotas de una solución de NaOH al 1%, sin embargo, se alcanza el pH neutro, pero la pérdida de color en la fase acuosa se hace evidente en las muestras dejadas en estabilidad acelerada como en estantería, al mes de fabricado el granel. Como alternativa a esta solución de NaOH al 1%, se decide fabricar una serie fórmulas, incorporando un tampón formado por fosfato de sodio y fosfato disódico. Estas sales actúan como tampón neutralizando el pH de la formulación, por lo cual fueron agregadas en diferentes concentraciones en las siguientes formulaciones, F10, F12, F13 y F14, sin embargo, el aumento de pH no logró controlar la pérdida de color de la fase acuosa durante el estudio de estabilidad acelerada, desapareciendo el color en todas las formulaciones dejadas en estufa a 40°C transcurrido un mes. Con estos resultados, se decide reformular enfocándose en la protección del color de la fase acuosa incorporando a la formulación un filtro químico UV, utilizado para prevenir la degradación de color inducida por luz solar (Vives y Cía, 2010). La incorporación del filtro químico UV, en las formulaciones F15 (celeste) y F16 (rosado), logra estabilizar la pérdida de color presentada en las formulaciones anteriores al ser sometidas a estudios de estabilidad acelerada y tratamientos de shock térmico (temperaturas alternadas, en intervalos regulares de tiempo). En cuanto a los resultados obtenidos por las muestras dejadas en estudio de estabilidad acelerada, se observa una gran diferencia con las formulaciones anteriores, ya que al ser analizadas transcurrido un mes desde su fabricación, presentan una fase acuosa con un color bien definido, que no muestra signos de decoloración y

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mantienen la atractividad de producto inicial, siendo comparadas con las muestras existentes en estanterías que no sufrieron mayor alteración desde su elaboración. Respecto a las muestras de estas formulaciones sometidas a tratamiento de shock térmico, estas fueron evaluadas cada semana hasta el término de este internado, en donde además se tomó una muestra de referencia de la competencia, con el fin de complementar los parámetros evaluados para el producto en desarrollo. Esta prueba de estabilidad tiene por objetivo evaluar a las formulaciones en etapas, acelerando los cambios que pueden ocurrir desde su fabricación hasta la fecha de vencimiento, permitiendo obtener información sobre la estabilidad del producto sometido a temperaturas elevadas, acelerando las reacciones fisicoquímicas que pueden alterar la actividad de sus componentes, su aspecto, color y aroma. Del mismo modo, bajas temperaturas aceleran las posibles alteraciones físicas como turbiedad y precipitación, todo esto realizado en el menor tiempo posible. Los siguientes batch de prueba realizados incorporaron un filtro químico UV (tris (tetrametil hidroxipiperidinol) citrato) en combinación con el tampón de fosfatos, sin embargo, estos ensayos demostraron rápidamente la incompatibilidad de sus componente, pues al analizar las muestras en estabilidad a los 15 días, éstas presentaban una fase acuosa sin color, haciendo inviable formulaciones F17, F18 y F21, las cuales no cumplen con el aspecto visual deseado para este producto. Del mismo modo, los ensayos realizados para F19 y F20, incorporaron además un cambio en la coloración de la fase acuosa, utilizando una solución colorante verde AGR25 (azul verdoso) que no logró evitar la pérdida de color causada por la incompatibilidad de sus componentes en presencia del tampón en F19 a diferencia de F20, que mantiene el color después de 15 días de iniciado el ensayo.

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Las formulaciones mejor evaluadas, en cuanto a la permanencia del color y funcionalidad del producto desarrollado, fueron las formulaciones F15 y F16, por lo cual se decidió realizar un estudio adicional de estabilidad exponiendo a luz solar directa, muestras de ambos graneles y una muestra de referencia de la competencia, que permite la comparación frente a los parámetro evaluados en el producto a desarrollar. Este ensayo permitió realizar una evaluación constante de las alteraciones a las que puede verse sometido el producto desarrollado una vez que llegue a su punto de venta. Las evaluaciones realizadas en el centro técnico de la empresa, a usuarias (voluntarias) de maquillaje a prueba de agua, permitieron demostrar que las formulaciones seleccionadas F15 y F16, cumplen con las funcionalidad deseada para en producto en desarrollo, en cuanto a: su imagen, aspecto visual, aroma, formación de emulsión estable frente a la agitación que permite su fácil aplicación, eliminando de manera eficaz maquillaje de tipo waterproof (WP) o impurezas de la piel, además de otorgar una sensación de humectación no grasa post aplicación y sin causar irritación, permitiendo así la obtención del producto deseado desde el inicio del proyecto. Exceptuando las formulaciones que presentaron incompatibilidad entre sus componentes, la mayoría de las formulaciones presentaron buena funcionalidad y estabilidad, sin embargo, la decoloración de la fase acuosa de algunas formulaciones, implicaba un problema en cuanto a la imagen o reconocimiento que se pretendía otorgar para el producto en desarrollo. Este inconveniente pudo ser solucionado con el uso de un envase coloreado, no obstante, esto significaría un aumento en los costos de fabricación, lo que podría afectar la producción futura de este producto cosmético.

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6. CONCLUSIONES.

La realización del internado en un laboratorio cosmético, permite conocer las diversas funciones que desempeña el profesional Químico Farmacéutico en sus respectivas áreas, siendo fundamental su presencia en el área de Investigación y Desarrollo, donde éste debe enfrentar de manera constante, múltiples desafíos en el desarrollo de nuevas formulaciones o la mejora de productos ya existentes, demostrando su amplio dominio de las materias primas involucradas en la formulación de un producto, así como de las incompatibilidades de los componentes que pueden presentarse durante cualquier etapa del proceso de fabricación. El objetivo propuesto fue logrado, desarrollándose dos formulaciones cosméticas: una solución para el tratamiento de las uñas mordidas y un fluido desmaquillante bifásico, de alta calidad y de gran atractivo para los consumidores, en cuanto a sus características y funcionalidad; las cuales a mediano plazo serán introducidas al mercado nacional. Los estudios de estabilidad realizados a la solución para el tratamiento de las uñas mordidas no presentaron mayores inconvenientes, permitiendo la validación de la formulación seleccionada y el método de fabricación final. La decoloración presentada por la fase acuosa del desmaquillante bifásico, durante los estudio de estabilidad acelerada, fue superada con la incorporación de un filtro químico UV, utilizado para prevenir la degradación del color, inducida por luz solar. Esto permitió obtener formulaciones estables en cuanto a la mantención del color de la fase acuosa, hasta el término de la estadía en el laboratorio.

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7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

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Vives y Cía. (2010). Tinogard® Q. Ficha técnica entregada por proveedor.

63

8. ANEXOS

Anexo N°1: Fotografía del Fluido Desmaquillante Bifásico

Imagen N°1: Envase final

Imagen N°2: Envase de vidrio

 Imágenes correspondientes a muestras en estudio de estabilidad.

64

Anexo N°2 COSMÉTICA NACIONAL S.A Depto. Investigación y Desarrollo. FICHA EVALUACIÓN PRODUCTOS SOLUCIÓN TRATAMIENTO UÑAS MORDIDAS FECHA: RESPONSABLE EVALUACIÓN: LÍNEA DE DESARROLLO:

Pamela Grant

PRODUCTO A EVALUAR:

Solución tratamiento uñas mordidas

PATRÓN DE COMPARACIÓN: FÓRMULA A EVALUAR: La escala de evaluación es de 1 a 10.

ASPECTO AROMA SABOR FACILIDAD DE APLICACIÓN SECADO BRILLO SUAVIDAD DURABILIDAD SENSACIÓN POST-APLICACIÓN

EVALUACIÓN GENERAL PRODUCTO:

PATRÓN

MUESTRA

OBSERVACIONES

65

Anexo N°3 COSMÉTICA NACIONAL S.A Depto. Investigación y Desarrollo. FICHA EVALUACIÓN PRODUCTOS DESMAQUILLANTE BIFÁSICO FECHA: RESPONSABLE EVALUACIÓN: LÍNEA DE DESARROLLO:

Pamela Grant

PRODUCTO A EVALUAR:

Desmaquillante bifásico

PATRÓN DE COMPARACIÓN: FÓRMULA A EVALUAR: La escala de evaluación es de 1 a 10.

ASPECTO TEXTURA APLICACIÓN UNIFORMIDAD ESPARCIMIENTO SUAVIDAD ABSORCIÓN PEGAJOSIDAD SENSACIÓN DE HUMECTACIÓN AROMA SOBRE LA PIEL SENSACIÓN DE ARDOR OTROS EVALUACIÓN GENERAL PRODUCTO:

PATRÓN

MUESTRA

OBSERVACIONES

66 ANEXO N°4: Estudio de estabilidad solución tratamiento uñas mordidas. EVALUACIÓN DE ESTABILIDAD

66

67 EVALUACIÓN DE ESTABILIDAD

67

68 ANEXO N° 5: Estudio de estabilidad fluido desmaquillante bifásico. EVALUACIÓN DE ESTABILIDAD

68

69 EVALUACIÓN DE ESTABILIDAD

69

70 EVALUACIÓN DE ESTABILIDAD

70