Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 0827 (1982) (Spanish): Agentes tensoactivos. Determinación de la glicerina

CDU: 661.185

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  Norma Técnica Ecuatoriana

QU 08.01-312

AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACION DE LA GLICERINA

INEN 827 1982-02

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de glicerina (glicerol) en jabones.

2. RESUMEN

2.1 Determinar el contenido de glicerina en base al ácido fórmico producido por oxidación debida a la acción de una solución de peryodato de sodio.

3. INSTRUMENTAL

3.1 Potenciómetro con electrodos de vidrio. 3

3.2 Vaso de precipitación de 250 cm . 3.3 Baño de vapor. 3

3

3.4 Matraces volumétricos de 100 cm y 250 cm . 3.5 Embudo para filtración. 3.6 Papel filtro Whatman No. 540 o su equivalente. 3

3.7 Vaso de precipitación de 500 cm . 3.8 Reverbero eléctrico u otra fuente calórica adecuada. 3.9 Baño de agua. 3.10 Bureta. 3.11 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 3.12 Varilla de vidrio.

4. REACTIVOS

4.1 Solución al 10% (m/v) de ácido sulfúrico. 4.2 Cera de abejas. 4.3 Solución 1 N de hidróxido de sodio. (Continúa)

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  4.4 Solución 1 N de ácido clorhídrico.

4.5 Solución 0,05 N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada y libre de carbonatos.

4.6 Solución al 2% (m/v) de peryodato de sodio, enagua exenta de anhídrido carbónico.

4.7 Agua destilada, libre de anhídrido carbónico.

4.8 Etilenglicol reactivo para análisis.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la muestra convenientemente homogenizada; además, debe realizarse paralelamente un ensayo en blanco. 3

3

5.2 Colocar 20 g de muestra en un vaso de precipitación de 250 cm y disolver en 150 cm de agua destilada. 0

5.3 Precipitar los ácidos grasos por adición de un ligero exceso de solución al 10 /o de ácido sulfúrico y dejar en reposo por 10 h a temperatura ambiente o en baño de vapor con agitación frecuente, hasta que la capa de ácidos grasos se presente clara. 5.4 Adicionar aproximadamente 10 g de cera de abejas, agitar con una varilla de vidrio para homogeneizar la mezcla y colocar el vaso de precipitación con la varilla en el baño durante 5 min, para que la capa grasosa se clarifique.

5.5 Retirar el vaso con su contenido del baño y dejar en reposo durante 10 h a temperatura de 20°± 2°C para obtener la separación en dos capas. 5.6 Enfriar rápidamente en agua corriente; retirar la varilla de vidrio con la pasta sujeta a ella; enjuagar con agua destilada recibiendo en el vaso de precipitación las aguas del lavado. 3

5.7 Transferir la fase acuosa y los líquidos de lavado a un matraz de 250 cm ; llevar a volumen con agua destilada y filtrar. 3

3

5.8 Transferir volumétricamente 100 cm del líquido filtrado a un vaso de precipitación de 500 cm y alcalinizar cuidadosamente con la solución 1 N de hidróxido de sodio. 5.9 Adicionar hasta neutralización la solución 1 N de ácido clorhídrico con un exceso de aproximadamente 1 3

cm ; someter a ebullición lenta por tres minutos para eliminar el anhídrido carbónico y luego tapar el recipiente con una cápsula protectora; dejar enfriar en un baño de agua fría. 5.10 Lavar las paredes del recipiente con agua destilada y ajustar el pH de la solución a 8,1, utilizando la solución 0,05 N de hidróxido de sodio.

5.10.1 Para el ensayo en blanco, el pH debe ajustarse en 6.5. (Continúa) -1-

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5.11 Añadir 25 cm de la solución de peryodato de sodio, tapar con la cápsula protectora, agitar y dejas que la reacción se realice durante 30 min en la oscuridad. 3

5.12 Lavar las paredes del recipiente con agua destilada; adicionar 5 cm de etilenglicol, agitar el recipiente y dejar en reposo en la oscuridad durante 20 min. 5.13 Titular con la solución 0,05 N de hidróxido de sodio, utilizando el potenciómetro hasta pH 8,1

5.13.1 Para el ensayo en blanco, el pH final debe ser 6,5.

6 . CALCULOS

6.1 El contenido de glicerina en jabones se determina mediante la ecuación siguiente:

G = 1,1511

V1 − V2 m

Siendo: G = contenido de glicerina, en porcentaje de masa. 3

V1 = volumen de solución 0,05 N de hidróxido de sodio utilizado en la titulación de la muestra, en cm . 3

V2 = volumen de solución 0,05 N de hidróxido de sodio utilizado en la titulación deI blanco, en cm . m = masa de la muestra analizada, en gramos.

7 . ERRORES DE METODO

7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 5% del promedio de ambos ensayos; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

8. INFORME DE RESULTADOS

8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación.

8.2 Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 8.3 Deben incluirse todos los datos para la completa identificación de la muestra.

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  APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Internacional ISO 1066. Analysis of soaps. Determination of glycerol content. Titrimetric method. International Organization for Standardization. Ginebra, 1975. Norma Hindu IS: 286. Methods of sampling

and test for soaps. Indian Standards Institution. Nueva Delhi, 1973.

Norma Británica BS 1715. Methods of analysis of soaps and soap powders. British Standards Institution. Londres, 1963. Norma Chilena INN 279. Jabones. Método de análisis. Instituto Nacional de Normalización. Santiago, 1959.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA           QU 08.01-312      

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a 1980-05-30

 Subcomité Técnico: QU 08.01 AGENTES TENSOACTIVOS Fecha de iniciación:

Fecha de aprobación: 1981-09-04

Integrantes del Subcomité Técnico:

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