Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 1715 (1990) (Spanish): Oxido de zinc. Determinación de Manganeso

CDU: 661.847.001.2.678 CIIU: 3511

Norma Técnica Ecuatoriana Obligatoria

QU 03.01-308

OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE MANGANESO

INEN 1 715 1990-05

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1 . OBJETO

1.1 Esta norma establece métodos para determinar la presencia de manganeso en una muestra de óxido de zinc en polvo. 2. DISPOSICIONES GENERALES

2.1 Las determinaciones deben realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 3. METODOS DE ENSAYO

3.1 Método de arbitraje. Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica. 3.1.1 Reactivos. 3.1.1.1 HCI 6N 3.1.1.2 HCI 0,1N 3.1.1.3 Agua destilada. 3.1.2 instrumental. 3.1.2.1 Equipo de espectro fotometría de absorción atómica (Perkin Elmer). 3.1.2.2 Balanza analítica con sensibilidad de 0,01 mg. 3

3.1.2.3 Frascos volumétricos de 1 000 cm . 3

3.1.2.4 Frascos volumétricos de 100 cm . 3.1.3 Preparación de la Solución Patrón. 3

3.1.3.1 Disolver 1,582 g de MnO 2 en 30 cm (aprox.) de HCI 6N. 3.1.3.2 Hervir hasta eliminar el cloro (10 min aprox.) 3

3.1.3.3 Aforar a 1 000 cm con HC 10,1 N.

(Continúa) _____________________________________________________________________________ DESCRIPTORES: industria química, productos químicos Inorgánicos, método de ensayo. -1-

1988-083

NTE INEN 1 715

1990-05

3

3

3.1.3.4 Tomar 10 cm y llevar a 1 000 cm con agua destilada. 3.1.4 Procedimiento. 3

3.1.4.1 Pesar 8 g de la muestra y disolver en 40 cm (aprox.) de ácido clorhídrico 6N y aforar con 3 agua destilada a 200 cm . 3

3.1.4.2 De esta solución tomar 40 cm y colocar en cada uno de los cuatro frascos volumétricos de 100 3 cm . Marcar con los números 1, 2, 3 y 4: 3

a) Al frasco No. 1 adicionar 5 cm de la solución patrón. 3

b) Al frasco No. 2 adicionar 8 cm de la solución patrón. 3

c) Al frasco No. 3 adicionar 10 cm de la solución patrón. 3

d) Al frasco No. 4 adicionar 12 cm de la solución patrón. De esta manera se obtiene en los frascos 1, 2, 3 y 4 concentraciones de 0,5; 0,8; 1,0 y 1,2 mg/kg. 3.1.4.3 Calibrar el espectrofotómetro de acuerdo con sus especificaciones. 3.1.4.4 Con cada una de las soluciones (numeral 3.1.4.2) medir la absorbancia utilizando la lámpara de cátodo hueco específico para manganeso y utilizando la longitud de onda de 279,5 nm. 3.1.4.5 La pureza de la muestra expresada en porcentaje se obtendrá comparando en el gráfica. La absorbancia de la muestra con la absorbancia de las soluciones patrones. 3.2 Método colorimétrico (método alterno) 3.2.1 Instrumental. 3

3.2.1.1 Crisol de porcelana de 50 cm . 3

3.2.1.2 Vasos de precipitación de 100 y 150 cm . 3

3.2.1.3 Frascos volumétricos de 25 y 50 cm . 3.2.1.4 Crisol Gooch. 3.2.1.5 Kitasato o frasco de succión y adaptador para ajuste del crisol Gooch. 3.2.1.6 Cubetas para medición del color, 3.2.1.7 Mufla. 3.2.1.8 Equipo colorimétrico o espectrofotómetro que capte la medida de la densidad óptica en el rango de 525 nm.

(Continua) -2-

1988-083

NTE INEN 1 715

1990-05

3.2.1.9 Filtro de vidrio de 2,4 cm de diámetro. 3.2.2 Reactivos. 3.2.2.1 Sulfato ácido de potasio. 3.2.2.2 Acido sulfúrico (1:19). 3.2.2.3 Acido ortofosfórico concentrado (85-90% ). 3.2.2.4 Periodato de potasio. 3.2.2.5 Permanganato de potasio diluido. 3

3.2.2.6 Solución de manganeso (disolver 0,770 g Mn SO4. H2O en 2 cm de H2 SO 4 concentrado y 3 3 3 aforar a 250 cm con agua. Tomar 10 cm de esta solución y aforar a 500 cm con agua. Esta 3 última solución contiene 0,02 mg de Mn por cm ). 3.2.3 Preparación de la curva de calibración. 3.2.3.1 Procedimiento. 3

a)

Disponer 4 vasos de precipitación de 100 cm y poner en cada uno 0,3 g de periodato de 3 potasio y 10 cm de ácido sulfúrico (1:19).

b)

Al primer vaso (A), añadir 1 cm de solución patrón de manganeso, al segundo (B) 4 cm , al 3 3 tercero (C) 8 cm y 10 cm al cuarto (D).

c)

Añadir a cada vaso suficiente agua llevando el volumen alrededor de 16 cm y luego hervir por 10 minutos aproximadamente.

d)

Después enfriar y transferir las soluciones a frascos volumétricos de 25 cm y aforar. Estas 3 soluciones tienen las siguientes concentraciones de manganeso en mg/cm de: (A) 0,0008; (B) 0,0032; (C) 0,0064; y (D) 0,008.

e)

Preparar un blanco de igual manera omitiendo la solución patrón de manganeso.

f)

Determinar la densidad óptica de las soluciones de 525 nm usando el blanco previamente preparado como referencia. (ver Nota 1).

g)

Trazar una curva de concentración con las variaciones en densidad óptica a lo largo de un eje 3 y la concentración de manganeso en mg/cm a lo largo del otro eje.

3

3

3

3

________________________________ NOTA 1: Las cubetas usadas serán lavadas o enjuagadas primero con permanganato de potasio, luego con agua y finalmente con la solución de la prueba.

(Continua) -3-

1988-083

NTE INEN 1 715

1990-05

3.2.4 Determinación de la muestra. 3.2.4.1 Procedimiento. a)

Pesar 10-12 g de muestra con precisión de 1 mg, en un crisol de porcelana. Cubrir la muestra con 5 g ° de sulfato ácido de potasio. Poner el crisol en una mufla a 550 ± 25 C hasta que la muestra esté libre de carbón.

b)

Preparar un blanco de igual manera, con sulfato ácido de potasio.

c)

Luego de enfriar la muestra, añadir 20 cm de ácido sulfúrico diluido y hacer la digestión de la mezcla en un baño de vapor por 30 min.; triturar el residuo ocasionalmente con una varilla de agitación.

d)

Filtrar la solución a través de un crisol Gooch cubierto con un filtro circular de fibra de vidrio 3 3 y transferir el filtrado a un vaso de precipitación de 150 cm ; utilizar alrededor de 10 cm de agua para asegurar una completa transferencia.

e)

Al filtrado añadir 3 cm de ácido ortofosfórico y 0,3 g de periodato de potasio, 3 cuidadosamente evaporar la solución, hasta obtener un volumen de 35 - 40 cm en un período aproximado de 15 min.Si no se desarrolla un color rosado, añadir alrededor de 0,2 g de periodato de potasio y hervir durante 5min. Si el color no parece, la prueba es negativa y no se reporta contenido de manganeso.

f)

Transferir la solución (si se desarrolla el color rosado) a un frasco volumétrico de 50 cm 3 usando alrededor de 10 cm de agua para asegurar una completa transferencia. Dejar enfriar 3 y aforar a 50 cm .

g)

Determinar la densidad óptica a 525 nm usando el blanco como referencia. (ver Nota 2).

h)

Comparar la lectura obtenida en la curva de calibración, preparada para obtener el contenido 3 de manganeso en mg/cm .

3

3

3

3.25 Cálculos.

3.2.5.1 Contenido de manganeso se calcula con la ecuación siguiente:

% Mn =

L x 5,0 W

Mn = % Mn x 10 000

____________________________ NOTA 2: Las cubetas usadas serán enjuagadas primero con permanganato de potasio para obtener el contenido de 3 manganeso en mg/cm .

(Continua) -4-

1988-083

NTE INEN 1 715

1990-05

Siendo: % Mn = porcentaje de manganeso en la muestra Mn

= contenido de manganeso, mg/kg

L

= lectura de la concentración de manganeso de la muestra en la curva de calibración

5

= factor de conversión

W

= masa de la muestra en g

4. ERRORES DEL METODO

4.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,05%; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

5. INFORME DE RESULTADOS

5.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación, aproximada en centésimas. 5.2 En el informe de resultados deben indicarse: a) Norma INEN de referencia, b) resultado obtenido, c) identificación de la muestra, d) fecha del análisis, e) laboratorista, f)

nombre del laboratorio que realiza el análisis.

(Continua) -5-

1988-083

NTE INEN 1 715

1990-05

APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma colombiana ICONTEC 345 Caucho natural. Determinación de manganeso. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1970. Norma Argentina IRAM 113206 Pigmentas y cargas para caucho. Método de determinación del contenido de cobre y manganeso. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1961. Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry. Perkin Elmer Corporation, Connecticut U. S. A, 1979.

-6-

1988-083



INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIÓN DE Código: NTE INEN 1 715 MANGANESO QU 03.01-308 ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: 1987-06-26 Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de

a

Subcomité Técnico: OXIDO DE ZINC Fecha de iniciación: 1987-07-02 Integrantes del Subcomité Técnico:

Fecha de aprobación: 1989-05-09

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Dr. Eduardo Peña Cuesta (Presidente)

FACULTAD CIENCIAS QUIMICAS UNIVERSIDAD DE CUENCA INDUSTRIAS QUIMICAS DEL AZUAY COMPAÑÍA ECUATORIANA DEL CAUCHO S.A. ERCO COMPAÑÍA ECUATORIANA DEL CAUCHO S.A. ERCO PLASTICAUCHO INDUSTRIAL S.A. INEN

Ing. Hernán Álvarez Dra. Afra Larriva de Utreras Sr. Marcelo Bermúdez Ing. Genoveva Zamora Ing. Bolívar Viera (Secretario Técnico)

Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1990-05-03 Oficializada como: OBLIGATORIA Registro Oficial No. 470 de 1990-07-02

Por Acuerdo Ministerial No. 271 de 1990-06-20

                                                 