Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m.

NTE INEN 0525 (1981) (Spanish): Determinación del bromato de potasio en harinas blanqueadas y en harina integral (Método cualitativo y cuantitativo)

CDU: 664.663:543



Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

  Norma Técnica Ecuatoriana

AL 02.02-309

DETERMINACION DEL BROMATO DE POTASIO EN HARINAS BLANQUEADAS Y EN HARINA INTEGRAL (Método cualitativo y cuantitativo)

INEN 525 1980-12

1. OBJ ETO 1.1 Esta norma establece los métodos cualitativo y cuantitativo para determinar el contenido de brómato de potasio en harinas. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica para harinas blanqueadas y harina integral.

2.2 En esta norma se describen: a) el método cualitativo para, determinar brómalos y yodatos, b) el método cualitativo para determinar solamente yodatos en presencia de brómalos, y c) el método cuantitativo para determinar brómalos, que se aplica únicamente en ausencia de yodatos.

3. DISPOSICIONES GENERALES

3.1 La determinación de bromatos en presencia de yodatos da resultados erróneos, por lo que es necesario determinar previamente, en forma cualitativa, si la muestra posee o no yodatos en adición a los brómalos.

4. MÉTODO CUALITATIVO PARA DETERMINAR BROMATOS Y YODATOS

4.1 Fundamento. 4.1.1 El método se basa en determinar color i métricamente presencia de brómalos y yodatos en harinas. 4.2 Instrumental. 2

4.2.1 Recipientes de fondo plano y blanco, de 970 cm , aproximadamente. 4.2.2 Tamiz No.60 (ver INEN 154). 4.2.3 Atomizador de vidrio. 4.2.4 Balanza analítica, sensible al 0,1 g. 4.3 Reactivos. 4.3.1 Solución de ácido clorhídrico y yoduro de potasio. Mezclar volúmenes iguales de solución (1 + 7) de ácido clorhídrico y solución al 1% (m/v) de yoduro de potasio.

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4.4 Preparación de la muestra. 4.4.1 Las muestras para el ensayo deben estar acondicionadas en recipientes herméticos, limpios, secos (vidrio, plástico u otro material inoxidable) y completamente llenos para evitar que se formen espacios de aire. 4.4.2 La cantidad de muestra de la harina de origen vegetal extraída dentro de un lote determinado debe ser representativa y no debe exponerse al aire mucho tiempo. 4.4.3 Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

4.5 Procedimiento.

4.5.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

4.5.2 Alternativa 1. a) cubrir, el fondo del recipiente con la solución preparada según 4.3.1; b)

pesar, aproximadamente, 4 g de harina y hacerla pasar a través del tamiz No. 60, distribuyéndola uniformemente sobre el líquido contenido en el recipiente;

c) aparición de manchas negras o puntos de color púrpura indican presencia de brómalos o yodatos en la harina.

4.5.3 Alternativa 2. a) pesar 4 g de harina, que previamente han sido pasados por el tamiz No. 60, y distribuirla sobre la superficie seca del recipiente plano; b) utilizando el atomizador de vidrio, rociar la harina con la solución 4.3.1 hasta que todas las partículas estén completamente húmedas; c)

aparición de manchas negras o puntos de color púrpura indican la presencia de brómalos o yódalos en la harina. 5. MÉTODO CUALITATIVO PARA DETERMINAR YODATOS

5.1 Instrumental. 5.1.1 Caja de Petri. 2

5.1.2 Recipiente de fondo plano y blanco, 970 cm aproximadamente. 5.1.3 Tamiz No. 60 (ver INEN 154). 5.1.4 Atomizador de vidrio. 5.1.5 Balanza analítica, sensible al 0,1 g.

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    5.2 Reactivos.

5.2.1 Solución de ácido clorhídrico y sulfocianuro da potasio. Mezclar cuatro volúmenes de solución

(1 +32) de

ácido sulfúrico y un volumen de solución al 1% (m/v) de sulfocianuro de potasio (KSCN).

5.3 Preparación de la muestra.

5.3.1 Aplicar el mismo procedimiento indicado en 4.4.

5.4 Procedimiento.

5.4.1 Para harinas con un contenido igual o mayor de 10 mg/kg: a) en la caja de Petri, distribuir en forma uniforme aproximadamente 1 g de muestra de harina; b) cubrir completamente la harina con la solución de ácido clorhídrico y sulfocianuro de potasio, recién preparado, deslizando los gránulos que pudiesen formarse con una varilla de vidrio; c) colocar la caja de Petri sobre una superficie blanca; la aparición de manchas negras o puntos de color púrpura indican presencia de yodatos.

5.4.2 Para harinas con un contenido igual o mayor a 1 mg/kg: El procedimiento es igual que 4.5.2, pero usando la solución de ácido clorhídrico y sulfocianuro de potasio.

6. MÉTODO CUANTITATIVO PARA DETERMINACIÓN DE BROMATOS

6.1 Instrumental. 3

6.1.1 Vaso de precipitación, de 800cm . 3

6.1.2 Pipetas volumétricas de 1,5,10, 50 y 200 cm . 3

6.1.3 Pipetas graduadas de 10 cm . 6.1.4 Mezcladora con agitador da vidrio y velocidad regulable. 6.1.5 Centrifuga. 3

6.1.6 Matraz Erlenmeyer de 200 cm . 3

6.1.7 Probeta graduada de 100 cm . 3

3

6.1.8 Bureta de 10 cm con divisiones de 0,05 cm . 3

6.1.9 Matraz aforado de 250 cm . 6.1.10 Balanza analítica, sensible al 0,1 g.

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    6.2 Reactivos. 3

6.2.1 Solución al 2% de sulfato de zinc. Disolver 20 g de sulfato de zinc (Zn SO 4.7 H2O) en 800 cm de agua 3

destilada y diluir a 1 000 cm . 6.2.2 Solución 0,4N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada. 6.2.3 Solución 0,5N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada. 6.2.4 Solución 0,5N da acido sulfúrico, debidamente estandarizada. 3

6.2.5 Solución al 50% de yoduro da potasio. Disolver 25 g de yoduro de potasio (IK) en 30 cm de agua destilada 3

y diluir a 50 cm . Guardar la solución en un frasco de color ámbar y en un lugar fresco. Desechar toda solución que presente color amarillo, producida por el yodo libre. 6.2.6 Solución al 3% da molibdato da amonio. Disolver 3 g de molibdato de amonio (NH 4) 6 Mo 70 3

3

24.4 H 20 en 80 cm de agua destilada y diluir a 100 cm . 6.2.7 Solución da brómato de potasio. Pesar, con aproximación al 0,1 mg, exactamente 5 g de bromato de 3

potasio, secado a 110°C, durante una hora, en aprox imadamente 800 cm de agua destilada, y diluir a 1 000 3

cm . 3

3

6.2.8 Solución patrón de bromato de potasio de 0,25 mg/cm . Diluir 25 cm exactamente medidos de so3

lución preparada según 6.2.7, hasta un volumen de 500 cm con agua destilada. 6.2.9 Solución 0,0898 N de yódalo da potasio. Disolver 3,204 g de yódalo de potasio (KI03), secado a 110°C, 3

3

durante una hora, en aproximadamente 800 cm de agua destilada, y diluir a 1 000 cm . 3

6.2.10 Solución 0,00359 N da yodato da potasio. Diluir 25 cm exactamente medidos de solución prepa3

rada según 6.2.9, hasta un volumen de 250 cm con agua destilada. Debe prepararse esta solución diariamente. 6.2.11 Solución da tiosulfato da sodio. Disolver 22,5 g de tiosulfato de sodio (S 2 O 3 Na2) y 0,06 g de carbonato 3

3

de sodio anhidro (Na 2Co3) en 800 cm de agua, y diluir a 1 000 cm . 3

6.2.11.1 Transferir con una pipeta volumétrica 10 cm

de la solución 6.2.11 a un matraz aforado

3

3

de 250 cm y diluir a volumen con agua destilada. De esta solución, transferir con una pipeta 5 cm a un ma3

3

3

3

traz Erlenmeyer de 200 cm , agregar 100 cm de agua, 10 cm de ácido sulfúrico diluido, 1 cm de solu3

ción de yoduro de potasio y 5 cm de solución de almidón preparada recientemente según 6.2.13, y titular con solución 0,00359 N de yódalo de potasio (6.2.10); empleando la bureta que se anota en 6.1.8, ajustar 3

3

6.2.11 en forma tal que 10 cm diluidos a 250 cm tenga la concentración de 0,00359 N. La solución 6.2.11 ajustada debidamente debe guardarse en un frasco color ámbar y en un lugar frío. 3

6.2.12 Solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio. Diluir 10cm exactamente medidos de solución prepa3

rada según 5.2.11, hasta un volumen de 250 cm con agua destilada. Debe prepararse esta solución en el momento de usarla.

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    6.2.1.3 Solución de almidón. Pesar aproximadamente 1 g de almidón soluble y mezclar con suficiente agua fría, 3

hasta hacer una pasta delgada; agregar 100 cm de agua hirviendo y luego hervir durante 1 minuto mientras se agite. 6.3 Preparación de la muestra. 6.3.1 Aplicar el mismo procedimiento indicado en 4.4. 6.4 Procedimiento. 6.4.1 Determinación del bromato de potasio en la harina, sin corregir. 6.4.1.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 3

6.4.1.2 Transferir cuantitativamente 200 cm de la solución de sulfato de zinc a un vaso de precipitación 3

de 800 cm y agitar por medio de la mezcladora mecánica, con agitador de vidrio, a una velocidad suficiente para dispersar la cantidad de harina a ensayarse. 6.4.1.3 Transferir a la solución agitada (6.4.1.2) aproximadamente 50 ± 1 g de la muestra, en porciones de 2 a 5 g; continuar la agitación durante 5 minutos o hasta que toda la harina existente sobre la superficie se disperse uniformente en el líquido. 3

6.4.1.4 Mientras se agita 6.4.1.3, agregar con una pipeta 50 cm de la solución 0,4 N de hidróxido de sodio; disminuir la velocidad de agitación y luego continuar agitando durante otros 5 minutos. 6.4.1.5 Filtrar o centrifugar; en este último caso, si el Iíquido sobrenadante estuviere turbio, clarificar filtrando a través del papel filtro apropiado. 3

3

6.4.1.6 Transferir 50 cm de la solución clarificada a un matraz Erlenmeyer de 200 cm , o si se toma una 3

3

alícuota más pequeña, ésta se diluye aproximadamente hasta 50 cm con agua destilada; agregar 10 cm de 3

la solución 4 N de ácido sulfúrico, 1 cm de la solución de yoduro de potasio, 1 gota de solución de molib3

3

dato de amonio y 50 cm de agua destilada. Mientras se agita, añadir un exceso de 5 a 10 cm de solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio y anotar el volumen empleado V1. 3

6.4.1.7 Agregar 5 cm de solución de almidón recientemente preparada y titular el exceso de tiusulfato con 3

solución 0,00359 N de yodato de potasio, usando la bureta de 10 cm (ver 6.1.8); cerca del punto final, la solución de yodato se añade lentamente (1 ó 2 gotas cada vez), agitando y observando el matraz de arriba hacia abajo contra una superficie blanda, después de cada adición. La aparición primera de un tinte rojizo o púrpura debe tomarse como punto final; luego leer la bureta y anotar el volumen V2 gastados. Agregar varias gotas más para confirmar la llegada del punto final. 3

6.4.1.8 Agregar 1 cm adicional de la solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio, titular nuevamente hasta

el

punto final, leer la bureta y anotar el volumen V3 gastados. 6.4.2 Determinación del bromato de potasio recuperado.

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3

3

6.4.2.1 Bromato de potasio añadido. Tomar un volumen conocido (X cm ), mayor de 3 cm pero menor 3

3

de 10 cm , de solución de brómalo de potasio (6.2.7) y diluir hasta 250 cm . De esta solución tomar una 3

alícuota de 50 cm y proceder como se anota en 6.4.1.6 hasta 6.4.1.8. 3

6.4.2.2 Bromato de potasio recuperado. En dos porciones separadas cada una con 200 cm de solución de sulfato de zinc, agregar por medio de agitación dos porciones de 50 ± 0,1 g de harina libre de brómato, en las condiciones que se indican en 6.4.1.2 y 6.4.1.3. 3

6.4.2.3 A una de las suspensiones anteriores, la del blanco añadir 10 cm de agua; a la otra suspensión, que 3

3

es la de recuperación, añadir x cm de solución de bromato de potasio y (10 — x) cm de agua, mientras esté en 3

constante agitación. Luego, a cada una de las suspensiones agregar con pipeta 40 cm de solución 0,5N de hidróxido de sodio, disminuir la velocidad de agitación y luego continuar agitando aproximadamente por

5

minutos más.

6.4.2.4 Filtrar o centrifugar; en este último caso, si los Iíquidos sobrenadantes estuvieren turbios, se clarifican filtrando a través de papel filtro apropiado. 3

3

6.4.2.5 Transferir 50 cm de cada una de las soluciones clarificadas a dos matraces Erlenmeyer de 200 cm ; 3

si se toman alícuotas más pequeñas, diluirlas aproximadamente hasta 50 cm con agua destilada, agregar 3

3

a cada solución 10 cm de solución 4 N de ácido sulfúrico, 1 cm de solución de yoduro de potasio, 1 gota 3

de solución de molibdato de amonio y 50 cm de agua destilada. 3

6.4.2.6 Mientras se agitan las muestras, agregar al blanco 5 cm de la solución 0,00359 N de tiosulfato de 3

sodio, y a la solución de recuperación, 10 cm de la solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio, y continuar el procedimiento como se índica en 6.4.1.7 y 6.4.1.8.

7. CÁLCULOS 7.1 Factor de recuperación.

7.1.1 El factor de recuperación es el cuociente de dividir la masa de brómato de potasio añadido entre la masa de bromato de potasio recuperado y corregido.

      

Bromato de potasio añadido F= Bromato de potasio recuperado y corregido

7.2 Bromato de potasio añadido y recuperado.

7.2.1 Bromato de potasio añadido. El bromato de potasio añadido se calcula mediante la ecuación siguiente: B.P.A. = 10 X

(V4-V5) + (V4+1-V6) = 5 (1 + 2V4 - V5 - V6) 2

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Siendo: B.P.A. = bromato de potasio añadido en mg/kg. = volumen de la solución 0,00359 N de tiusulfato de sodio, usado en la primera titulación, en cm3

V4

(ver 6.4.2.1). V5

3

= volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulación, en cm (ver 6.4.2.1).

V6

= volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulación, en 3

cm (ver 6.4.2.1). 7.2.2 Bromato de potasio recuperado. El bromato de potasio recuperado se calcula, tomando en cuenta el blanco, mediante la ecuación siguiente:

    

(V7 - V8) + (V7 + 1 - V9) B.P.R. = 10 X

= 5 (21 – V8 – V9) 2

Siendo: B.P.R. = bromato de potasio recuperado, sin corregir, en mg/kg. V7

= volumen de la solución 0,00359 N de tIosulfato de sodio empleado en la primera titulación, equi3

valente a 10 cm (ver 6.4.2.2). V8

3

= volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulación, en cm (ver 6.4.2.2).

V9

= volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulación, en 3

cm (ver 6.4.2.2). Para el blanco será:

(V10 – V11) + (V10 + 1 – V12) B = 10 x

   

= 5(11 – V11 – V12) 2

Siendo: B

= blanco, en mg/kg.

V10 = volumen de la solución 0,00359 N de tiosulfato de sodio empleado en la primera titulación 3

equivalente a 5 cm (ver 6.4.2.2). 3

V11 = volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulación, en cm (ver 6.4.2.2). V12 = volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulación, en 3

cm (ver 6.4.2.2). El bromato de potasio recuperado y corregido será igual 5 (21 -V8 - V9) - 5 (11 - V11-V12) = 5 (10 - V8 - V9 + V11 + V12).

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    7.2.3 Factor de recuperación. Está dado por: 1 + 2 V4 - V5 - V6

  

F= 10 - V8 - V9 +V11 +V12



7.3 Brómalo de potasio en harina. 7.3.1 La cantidad de brómate de potasio presente en la muestra de harina se obtiene mediante la aplicación de la fórmula siguiente:

B.P.H. = 5F (1 +2V1 - V2 - V3) Siendo: B.P.H. = bromato de potasio en la harina en mg/kg. F

=

factor de recuperación.

V1

=

volumen de la solución 0,00359 N de tiusulfato de sodio usado en la primera titulación, en cm

3

(ver 6.4.1.6). V2

= volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la primera titulación, en 3

cm (ver 6.4.1.7). V3

= volumen de la solución 0,00359 N de yodato de potasio empleado en la segunda titulación, en 3

cm (ver 6.4.1.8). 8. ERRORES DE MÉTODO

8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,001 mg/kg; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 9. INFORME DE RESULTADOS

9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados obtenidos de la determinación.

9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

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   APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Método AOAC de análisis 14 Cereal Foods. Wheat flour. Bromates and yodates in white and whole wheat flour. Qualitative test for brómates. Cualitative test for yodates. Quantitative Method for brómates. Assodation of Official Analytical Chemists. Washington, 1975. Norma Centroamericana ICAITI 34086h 10. Harinas de origen vegetal. Método cualitativo y cuantitativo para la determinación del brómato de potasio en las harinas blanqueadas y en la harina integral. Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. Guatemala, 1974. Método AACC 48-40; 48-41; 48-42; Bromates and Yodates in flour. American Association of Cereal

Chemist.

Inc. St. Paúl Minnesota. U.S.A. 1969. Norma Colombiana ICONTEC 282. Métodos de ensayo de la harina de trigo. Determinación del bromato de potasio. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1969. Norma Venezolana NORVEN 218 P. Harina de trigo. Métodos de análisis. Bromato de potasio. Comisión Venezolana de Normas Industriales. Caracas, 1965.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA     NTE INEN 525                 

            



Sr. Patricio Hidalgo P.

MOLINEROS DE LA SIERRA

Sr. Godifrey Berry

INDUSTRIAL MOLINERA C.A.

Sr. Gustavo Negrete

INDUSTRIAL MOLINERA C.A.

Dra. Marlene de San Lucas

INDUSTRIAL MOLINERA C.A.

Sr. Pedro Novillo

MICEI

Ing. Edgar Alvarado

MICEI

Ing. Poema Jiménez

MICEI (Guayaquil)

Sr. Rafael Clavijo

CENDES

Ing. César Cáceres

MAG

Sr. Wilfredo Llaguno

MAG (Guayaquil)

Ing. Jaime Gallegos

MAG

Ing. Peter Alter

FAO

Dr. Luís Vallejo

INSTITUTO NAC. DE NUTRICION

Ing. Washington Moreno

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS (Guayaquil)

Srta. Lourdes Chamarro

ESCUELA POLITECTICA NACIONAL

Sr. José Bueno

MOLINOS POULTIER

Dra. Iclea de Rodríguez

INSTITUTO IZQUIETA PEREZ

Sr. Rafael Aguirre

INEN

Ing. Iván Navarrete

INEN

Lic. María Eugenia de Mora

INEN

Dra. Leonor Orozco 

INEN

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