19

OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS

B01J 13/02 (2006.01) B01J 13/04 (2006.01) A61K 8/11 (2006.01) A23P 1/04 (2006.01) A61K 9/50 (2006.01)

ESPAÑA

12

11 Número de publicación: 2 278 984

51 Int. Cl.:

TRADUCCIÓN DE PATENTE EUROPEA

T3

86 Número de solicitud europea: 02783376 .3

86 Fecha de presentación : 11.11.2002

87 Número de publicación de la solicitud: 1450941

87 Fecha de publicación de la solicitud: 01.09.2004

54 Título: Microcápsulas perfumantes o saborizantes que comprenden un agente ignífugo.

30 Prioridad: 22.11.2001 WO PCT/IB01/02210

73 Titular/es: FIRMENICH S.A.

1, route des Jeune-Case Postale 239 1211 Genève 8, CH

45 Fecha de publicación de la mención BOPI:

16.08.2007

72 Inventor/es: Holzner, Günter y

Moser, André

45 Fecha de la publicación del folleto de la patente:

74 Agente: Torner Lasalle, Nuria

ES 2 278 984 T3

16.08.2007

Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletín europeo de patentes, de la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar motivada; sólo se considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposición (art. 99.1 del Convenio sobre concesión de Patentes Europeas). Venta de fascículos: Oficina Española de Patentes y Marcas. Pº de la Castellana, 75 – 28071 Madrid

ES 2 278 984 T3 DESCRIPCIÓN Microcápsulas perfumantes o saborizantes que comprenden un agente ignífugo. 5

10

Campo técnico La presente invención se refiere al campo de la perfumería y a la industria de los aromas. Se refiere más particularmente microcápsulas perfumantes o aromatizantes caracterizadas por el hecho de que, cuando se someten a un fuente de ignición suficientemente potente, su rápida reacción de combustión es débil o moderada. De hecho, las microcápsulas de la invención comprenden una cantidad eficaz de un agente ignífugo susceptible de reducir la violencia de la explosión, de forma que estas partículas se clasifican en una clase St-1 de riesgo de polvo. Antecedentes de la invención

15

20

25

30

35

Las microcápsulas se emplean en gran parte en las industrias de perfumería y aromas. Constituyen los sistemas de administración para componentes perfumantes o aromatizantes y pueden usarse ventajosamente en un número de aplicaciones muy grande. La encapsulación de las sustancias activas tales como componentes perfumantes o aromatizantes proporciona al mismo tiempo una protección de los componentes allí encapsulados contra “agresiones” tales como oxidación o humedad y permite, por otra parte, un cierto control de la cinética de liberación de aroma o fragancia para inducir efectos sensoriales mediante liberación secuencial. Ahora bien, las numerosas propiedades ventajosas de las microcápsulas en estos campos se oponen a otras propiedades que deben tenerse en cuenta durante su preparación, transporte, almacenamiento y manejo. De hecho, tales sistemas de administración, debido a su naturaleza, y en particular al hecho de que encapsulan sustancias volátiles e inflamables, constituyen polvos combustibles que pueden, cuando se dispersan en el aire u en otro gas que contiene oxígeno, formar mezclas fácilmente inflamables. Cuando se inflaman por una fuente de ignición suficientemente potente, el resultado es una reacción de combustión rápida con presión progresiva y frente de llama. Esta cuestión se hace importante durante la preparación de las microcápsulas. En particular, los procedimientos de secado por pulverización y encapsulación en lecho fluidizado están altamente incluidos en esta cuestión, ya que ambos se basan en el uso de equipos en los que las partículas están suspendidas en aire caliente en forma de pequeñas partículas y por tanto pueden experimentar una explosión durante su preparación. El secado por pulverización es la técnica de encapsulación más común utilizada para estabilizar sustancias volátiles tales como aromas o fragancias, encapsulándolas en forma sólida, siendo apropiado para muchas aplicaciones. Los polvos secados por pulverización se producen comúnmente en un equipo de secado por pulverización normal. El secado por pulverización se realiza normalmente por medio de un disco giratorio o de boquillas multicomponentes. Se describen técnicas detalladas por ejemplo en K. Masters, Spray-drying Handbook, Longman Scientific and Technical, 1991.

40

Los lechos fluidizados se usan para pulverizar un recubrimiento sobre un material de núcleo fluidizado en un lecho. Esta técnica de encapsulación es también bien conocida y se describe por ejemplo en los documentos EP 70719 o US 6.056.949. 45

50

55

60

65

Ambos equipos de encapsulación descritos anteriormente que son susceptibles de explosiones de partículas suspendidas en el aire, tienen por tanto que adaptarse en función de los parámetros de seguridad técnicos que caracterizan a las partículas que se van a tratar. En particular, tienen que dimensionarse en función de la violencia de las explosiones que pueden producirse durante la preparación de las microcápsulas. Por tanto, es de primordial importancia para la industria el problema de reducir la violencia de posibles explosiones de productos en polvo que resultan de tales procedimientos de encapsulación. Para el manejo seguro de sustancias combustibles, es imprescindible conocer las propiedades peligrosas de un producto. La manera fiable de caracterizar las propiedades combustibles y explosivas de un producto es someter una muestra del producto a pruebas variadas y clasificar los resultados según las características de seguridad técnicas. Las normativas internacionales (Directriz VDI 2263 parte 1: Dust Fires and Dust Explosions, Hazard Assessment Protective Measures, Test Methods for the Determination of Safety Characteristics of Dusts, Beuth, Berlín, mayo de 1990) describen los equipos técnicos (aparatos Modified Hartmann y aparatos Close) y los métodos. Estos métodos permiten determinar constantes físicas tales como el comportamiento de explosión máximo de un polvo combustible en un sistema cerrado. Se usa un encendedor pirotécnico con una energía total de 10 KJ como fuente de ignición. Se determina una constante característica, KSt , que es específica del polvo, a partir de métodos de prueba descritos en las directrices mencionadas. Dado que hay muchos polvos que se producen y procesan en la práctica industrial, por ejemplo en productos farmacéuticos, de cereales y harinosos, es apropiado asignar la constante de explosión máxima a una de las varias clases de explosiones de polvo y usar éstas como base para el dimensionado de las medidas protectoras de construcción. La correspondencia entre estas clases denominadas de ahora en adelante como clases de riesgo del polvo, y la constante KSt , es como sigue:

2

ES 2 278 984 T3

5

10

15

Clase de riesgo del polvo

Constante K−St específica de producto [bar.m.s−1 ]

St-1 St-2 St-3

> 0 a 200 < 200 a 300 < 300

Ahora bien, a pesar de que algunos componentes perfumantes y aromatizantes se clasifican en un clase St-1 de riesgo del polvo, un gran número de estos componentes y por tanto las microcápsulas que los encapsulan, y dependiendo de la volatilidad de los componentes perfumantes y aromatizantes, aún se clasifican como clase St-2 de riesgo de polvo y por tanto requieren equipos de producción adaptados especialmente a la violencia de posibles explosiones, que por supuesto pueden ser muy costosos. Mientras que se han propuesto soluciones para solventar problemas similares en otros campos técnicos tales como por ejemplo para composiciones orgánicas poliméricas que muestran una tendencia a degradarse, la industria de los componentes perfumantes y aromatizantes nunca proporcionó una solución eficaz, adaptada a estos productos y que solventaría el problema económico relacionado con los costosos equipos requeridos para preparar microcápsulas clasificadas como St-2.

20

Descripción de la invención

25

Ahora, se ha podido establecer que podrían añadirse agentes ignífugos directamente a las microcápsulas perfumantes y aromatizantes en una cantidad eficaz para reducir la violencia de las posibles explosiones durante su preparación, en particular cuando se suspenden en aire caliente. Un objeto de la invención es por tanto proporcionar microcápsulas perfumantes o aromatizantes que comprenden al menos un componente perfumante o aromatizante dispersado en o adsorbido dentro de un material portador polimérico, caracterizado por el hecho de que las microcápsulas también comprenden una cantidad eficaz de agente ignífugo susceptible de reducir la clase explosiva de riesgo del polvo de la microcápsula a St-1. También es un objeto de la invención proporcionar métodos para fabricar y utilizar tales microcápsulas.

30

35

40

45

50

Tal como se mencionó anteriormente, la clase St de una microcápsula se deduce a partir del valor de su constante K−St específica de producto (véase la tabla de correspondencia anterior). El parámetro K−St se mide por medio de un aparato Modified Hartmann y aparato Close. Este equipo y los métodos de medición de K−St se describen en las normativas internacionales, incluidas en el presente documento como referencia (Directriz VDI 2263 parte 1: Dust Fires and Dust Explosions, Hazard Assessment - Protective Measures, Test Methods for the Determination of Safety Characteristics of Dusts, Beuth, Berlín, mayo de 1990). Las microcápsulas perfumantes o aromatizantes de la invención comprenden una cantidad eficaz de agente ignífugo que puede reducir la violencia de la explosión de las microcápsulas posiblemente inducida por su suspensión en el aire durante su preparación. Esto es muy ventajoso considerando que tales sistemas de administración se componen principalmente de componentes altamente volátiles que constituyen por tanto polvos combustibles. Tales componentes volátiles tuvieron que usarse en el pasado en proporciones limitadas en composiciones sujetas a procedimientos que incluían la suspensión de partículas en aire caliente. Ahora, la solución proporcionada por la presente invención permite usar cantidades mayores de estos componentes, y por tanto proporciona una alternativa ventajosa al uso anterior de precursores de ciertos componentes particularmente volátiles. Por tanto, la invención proporciona una solución ventajosa en lo que se refiere al problema de la preparación de microcápsulas perfumantes y aromatizantes y productos en polvo, en particular para preparaciones a través de procedimientos que incluyen un secador por pulverización o un lecho fluidizado, en los que se suspenden partículas finas en el aire y por tanto son más susceptibles de explotar. En una clase St-1, la violencia de la explosión será una reacción débil o al menos moderada, mientras que será una reacción fuerte para una clase St-2 de riesgo del polvo, y una reacción muy fuerte para una clase St-3 de riesgo del polvo. Como consecuencia, el equipo utilizado para la preparación de microcápsulas según la presente invención puede dimensionarse en consecuencia, es decir, como St-1 y por tanto hacerse menos costoso, a la vez que garantiza las mismas o mejores condiciones de seguridad.

55

60

65

Además, las microcápsulas y productos en polvo de la invención no solamente presentan una ventaja en lo que se refiere a la violencia de una posible reacción de este tipo inducida durante su preparación, sino que también han demostrado ser menos sensibles a la ignición, es decir, presentar una tendencia reducida a explotar. Esta característica puede medirse y expresarse mediante la energía de ignición mínima o parámetro EIM. Se define la EIM de un polvo como la menor cantidad de energía eléctrica almacenada en un condensador que, cuando se descarga sobre una distancia interelectródica, no es suficiente para inflamar la mezcla de aire o el polvo más fácilmente inflamable en una serie de veinte pruebas consecutivas, a presión atmosférica, temperatura ambiente y menor turbulencia posible. Las normativas internacionales (VDI Progress Report 134) establecen que los polvos con una energía de ignición mínima de entre 10 y 100 mJ se consideran generalmente que tienen capacidad de ignición normal, mientras que, en el caso de polvos con una energía de ignición mínima por debajo de 10 mJ, debe prestarse atención particular para eliminar todas las fuentes de ignición, incluso fuentes de ignición débiles tales como chispas mecánicas o descargas de electricidad estática. 3

ES 2 278 984 T3 El método para medir un parámetro EIM se describe en las normativas internacionales, incluidas en el presente documento como referencia, concretamente en la Directriz VDI 2263, parte 1: Dust Fires and Dust Explosions, Hazard Assessment - Protective Measures, Test Methods for the Determination of Safety Characteristics of Dusts, Beuth, Berlín, mayo de 1990. 5

10

15

20

25

En lo que se refiere a la industria aquí involucrada, resulta que algunos polvos perfumantes y aromatizantes poseen, debido a la naturaleza de los componentes perfumantes y aromatizantes, valores de EIM en el intervalo de 1 a 10 mJ. Ahora, resultó que, de una manera totalmente inesperada y tal como se muestra en el ejemplo a continuación, la presencia de un agente ignífugo en la composición de las microcápsulas de la invención dio como resultado un aumento en los valores que caracterizan la EIM de estos productos, que por tanto alcanzaron un valor por encima de 10 mJ. Esta inesperada ventaja de la invención que es además de primordial importancia, ya que las microcápsulas de la invención, aparte de su procedimiento de preparación facilitado, ahora presentan también numerosas ventajas en lo que se refiere a los requerimientos para su almacenamiento o incluso su transporte, y posterior manejo. El agente ignífugo de la invención se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en silicato de sodio, silicato de potasio, carbonato de sodio, hidrogenocarbonato de sodio, carbonato o fosfato de monoamonio, fosfato de diamonio, fosfato de mono, di o trisodio, hipofosfito de sodio, cianurato de melamina, hidrocarburos clorados y mezclas de los mismos. Ejemplos de productos comerciales de este tipo incluyen Monnex® (origen: SICLI Matériel Incendie SA, Ginebra, Suiza), Bi-Ex® (origen: SICLI Matériel Incendie SA, Ginebra, Suiza), ABC-E® (origen: SICLI Matériel Incendie SA, Ginebra, Suiza), Tropolar® (origen: SICLI Matériel Incendie SA, Ginebra, Suiza) y ATO-33® (origen: SICLI Matériel Incendie SA, Ginebra, Suiza). El agente ignífugo se presenta normalmente en una proporción desde el 5 hasta el 90% en peso del peso total en seco de la microcápsula. Preferiblemente, representará desde el 5 hasta el 15% en peso con respecto al peso total en seco de la microcápsula. La microcápsula de la invención se basa en la presencia de al menos un material perfumante o aromatizante y un material portador polimérico.

30

35

El componente perfumante o aromatizante, en forma de un único componente o en forma de una composición, o bien aislado u, opcionalmente, en una disolución o suspensión en disolventes y adyuvantes de uso corriente, representa desde el 1 hasta el 80%, y preferiblemente desde el 1 hasta el 50% en peso con respecto al peso total de la microcápsula. Los términos componente perfumante o aromatizante o composición tal como se usan en el presente documento se considera que definen una variedad de materiales de fragancia o aroma de orígenes tanto natural como sintético. Incluyen compuestos individuales y mezclas. Pueden encontrarse ejemplos específicos de tales componentes en la bibliografía actual, por ejemplo en Perfume and Flavour Chemicals de S. Arctander, Montclair, N.J. (EE.UU.); Fenaroli’s Handbook of Flavour Ingredients, CRC Press o Synthetic Food Adjuncts de M.B. Jacobs, van Nostrand Co. Inc., y otros libros de texto similares; y son bien conocidos por el experto en la técnica de perfumar, aromatizar y/o dar esencia a productos de consumo, es decir, de conferir un olor o un sabor a un producto de consumo.

40

45

En una realización de la invención, el componente de perfume o aroma o la composición se dispersa en un material portador polimérico. Ejemplos no limitantes de este último incluyen acetato de polivinilo, poli(alcohol vinílico), dextrinas, almidón natural o modificado, gomas vegetales, pectinas, xantanos, alginatos, carragenanos o incluso derivados de la celulosa tales como por ejemplo carboximetilcelulosa, metilcelulosa o hidroxietilcelulosa, y generalmente todos los materiales actualmente en uso para encapsulación de sustancias volátiles. En otra realización, el componente de perfume o aroma o composición se absorbe dentro de un material portador polimérico. Como ejemplos no limitantes de este último, puede citarse sílice amorfa, sílice precipitada, sílice pirogénica y aluminosilicatos tales como zeolita y alúmina.

50

55

Un segundo objeto de la invención es un método para la preparación de microcápsulas perfumantes y aromatizantes que comprenden un agente ignífugo. Hay varias alternativas al método para la preparación de las microcápsulas de la invención. En una primera realización, el agente ignífugo se añade a una emulsión acuosa que consiste en el componente perfumante o aromatizante o la composición dispersada en el material portador polimérico. Entonces la emulsión obtenida se seca por pulverización para formar un polvo. Opcionalmente, puede añadirse un emulsionante a la emulsión inicial. Esta técnica de encapsulación no requiere una descripción más detallada en el presente documento, ya que se basa en técnicas de secado por pulverización convencionales, que están documentadas perfectamente bien en la técnica anterior [véase por ejemplo Spray-Drying Handbook, 3a ed., K. Masters; John Wiley (1979)] y se aplican actualmente en la industria alimenticia o en las industrias del aroma y del perfume.

60

En otra realización, el agente ignífugo, en forma de polvo sólido, se mezcla simplemente con un polvo secado por pulverización formado a partir de la emulsión acuosa del componente perfumante o aromatizante o de la composición en el material portador polimérico y el emulsionante. 65

Una tercera alternativa para la preparación de las microcápsulas de la invención que presentan una reacción de explosión de violencia reducida, es adsorber primeramente el componente perfumante o aromatizante o la composición dentro de un material portador polimérico poroso tal como se describió anteriormente y posteriormente recubrir el sistema resultante con un agente ignífugo. Este método de preparación puede llevarse a cabo en un aparato de lecho 4

ES 2 278 984 T3 fluidizado, según las técnicas convencionales tales como las descritas por ejemplo en el documento EP 70719 o en el documento US 6.056.949. Las partículas formadas por adsorción del componente de fragancia o aroma o de la composición dentro del portador pueden recubrirse por tanto tras la granulación, por ejemplo, pulverizando una disolución, emulsión o fundido del agente ignífugo, que forma una película protectora alrededor del material soporte. 5

Durante el procedimiento de granulación, también pueden utilizarse aditivos habituales tales como edulcorantes artificiales, colorantes alimenticios, vitaminas, antioxidantes, agentes antiespumantes, generadores de ácido carbónico, o aromatizantes adicionales, etc. que pueden añadirse al material del núcleo o a la emulsión de pulverización. 10

15

20

25

Las microcápsulas de la invención tienen un diámetro promedio que varía desde normalmente 5 hasta 500 µm. Las microcápsulas de la invención pueden utilizarse ventajosamente para conferir, mejorar, potenciar o modificar las propiedades organolépticas de una gran variedad de productos terminados comestibles o perfumados. En el campo de la perfumería, las microcápsulas perfumantes que resultan de cualquier realización del procedimiento según la invención pueden incorporarse a una composición perfumante tal como un perfume, una colonia o una loción para después del afeitado, o incluso pueden añadirse a productos funcionales tales como detergentes o suavizantes para tejidos, jabones, geles de ducha o baño, desodorantes, lociones corporales, champús u otros productos de cuidado del cabello, limpiadores domésticos, bloques limpiadores y desodorizantes para la cisterna del inodoro. Por otra parte, en el caso de aromas encapsulados, los productos de consumo susceptibles de aromatizarse mediante las microcápsulas de la invención pueden incluir alimentos, bebidas, productos farmacéuticos y similares. Las concentraciones en las que las microcápsulas de la invención pueden incorporarse en tales productos de consumo varían en un amplio intervalo de valores, que dependen de la naturaleza del producto que se va a perfumar o aromatizar. Las concentraciones normales, que se tomarán estrictamente a modo de ejemplo, están comprendidas en un intervalo de valores tan amplio como desde unas pocas ppm hasta el 5 o hasta el 10% del peso de la composición aromatizante o perfumante o del producto de consumo terminado en el que se incluyen. Ahora la invención se ilustrará pero no se limitará por medio de los siguientes ejemplos en los que se dan las temperaturas en grados centígrados y las abreviaturas tienen el significado común en la técnica.

30

Realizaciones de la invención Ejemplo 1 35

Mezclado en seco de un polvo perfumante secado por pulverización y un agente ignífugo en polvo Se secó por pulverización en un secador de pulverización Büchi (origen: Suiza) una emulsión de la siguiente composición:

40

45

Componentes Agua Capsul® 1) Concentrado de perfume 2) Total

gramos 150,0 67,0 33,0 250,0

1) dioctenilsuccinato de dextrina; origen: National Starch, EE.UU. 2) origen: Firmenich SA, Ginebra, Suiza. 50

El rendimiento teórico tras la evaporación del agua fue de 100 g de polvo que contenían el 33% de perfume.

55

Se midió el carácter explosivo del polvo con un aparato Hartmann (véase la Directriz VDI 2263 parte 1: Dust Fires and Dust Explosions, Hazard Assessment - Protective Measures, Test Methods for the Determination of Safety Characteristics of Dusts, Beuth, Berlín, mayo de 1990), y se atribuyó al polvo una clase St-2 de riesgo del polvo. Entonces se mezcló el mismo polvo con fosfato de diamonio en forma de polvo, en una razón de 80:20.

60

El análisis del carácter explosivo de la mezcla homogénea, realizado en la misma condición demostró que podía clasificarse la mezcla como St-1. Ejemplo 2 Recubrimiento de microcápsulas perfumantes combustibles con silicato de sodio

65

Se rellenaron esferas de dióxido de sílice (Tixosil 68; origen: Rhodia, Francia) con el componente perfumante descrito en el ejemplo 1 y posteriormente se recubrieron con silicato de sodio tal como sigue: 5

ES 2 278 984 T3 Adsorción de perfume en dióxido de sílice Gracias a su carácter poroso, el dióxido de sílice adsorbió el 60% de perfume y todavía permaneció como un gránulo que fluía libremente sin líquido externo. 5

El análisis explosivo medido tal como se explica en el ejemplo 1 clasificó la mezcla como St-2. Entonces este último se recubrió en un Kugelcoater (origen: Hüttlin, Alemania) con silicato de sodio, según la siguiente fórmula: 10

15

Componentes Tioxil 68 y perfume Disolución de silicato de sodio acuoso al 35% Total

gramos 900 300 1200

Tras la evaporación del agua durante el recubrimiento en el Kugelcoater, se obtuvieron aproximadamente 1000 g de esferas recubiertas, recubiertas con un capa de silicato de sodio. 20

El análisis de explosivo en un aparato Hartmann clasificó el producto como St-1. Este resultado es una muestra clara de la acción de la capa protectora de silicato de sodio. Ejemplo 3

25

Secado por pulverización de una emulsión perfumante que comprende un agente ignífugo Se prepararon dos emulsiones perfumantes a partir de las siguientes fórmulas (partes en peso):

30

35

40

45

50

Componentes

Perfume de lavanda1) Tween® 20 2) Agua Ácido cítrico Capsul® 3) Budit® 315 4) Fosfato de monoamonio Total

Fórmula A (partes en peso)

Fórmula B (partes en peso)

13,20 0,12 60,00 0,12 20,56 2,00 4,00 100,00

13,20 0,12 60,00 0,12 26,56 100,00

1) origen: Firmenich SA, Ginebra, Suiza 2) monolaurato de polioxietileno; origen: ICI Chemicals, Gran Bretaña 3) dioctenilsuccinato de dextrina; origen: National Starch, EE.UU. 4) cianurato de melamina; origen: Budenheim, Alemania. Se homogeneizaron los componentes anteriormente citados por medio de un agitador rápido tipo Silverson. Se secaron por pulverización las mezclas en un aparato Sodeva con una salida de emulsión de 2 kg/h, aire de secado: 320 m3 /h a 350◦ C y 0,45 x 105 Pa.

55

Se obtuvieron polvos finos, estando el diámetro de las partículas comprendido entre 10 y 330 µm y siendo el contenido de perfume líquido del 13,2% en peso. Tras medir la clase de riesgo del polvo, tal como se explicó en el ejemplo 1, de los 2 tipos de polvos, Fórmula A se clasificó como St-1, mientras que Fórmula B se clasificó como St-2.

60

65

Adicionalmente, se midió la energía de ignición mínima (EIM) para ambos polvos (para el método usado, véase la Directriz VDI 2263 parte 1: Dust Fires and Dust Explosions, Hazard Assessment - Protective Measures, Test Methods for the Determination of Safety Characteristics of Dusts, Beuth, Berlín, mayo de 1990). La Fórmula A tuvo una EIM comprendida entre 10 y 25 mJ, mientras que la Fórmula B tuvo una EIM comprendida entre 5 y 10 mJ. Esta última se clasificó por tanto como muy reactiva (valores muy bajos de su EIM) y por tanto debe tratarse como un gas inflamable (tal como el propano o el butano). Por otra parte, la Fórmula A, que obtuvo valores mayores de su EIM, no debería por tanto inflamarse mediante descargas eléctricas. 6

ES 2 278 984 T3 Ejemplo 4 Secado por pulverización de una emulsión aromatizante que comprende un agente ignífugo 5

Se prepararon dos emulsiones aromatizantes a partir de las siguientes fórmulas (partes en peso): Componentes

10

15

20

Aroma de albahaca 1) Acetaldehído Agua Capsul® 2) Fosfato de disodio Total

Fórmula A (partes en peso)

Fórmula B (partes en peso)

16,33 1,81 45,02 28,59 8,25 100,00

16,33 1,81 45,02 36,84 100,00

1) origen: Firmenich SA, Ginebra, Suiza 2) dioctenilsuccinato de dextrina; origen: National Starch, EE.UU. Se homogeneizaron los componentes citados anteriormente por medio de un agitador rápido.

25

30

Entonces se secaron por pulverización las mezclas en un aparato APV PSD 52 con una salida de emulsión de 1 kg/h; temperatura a la entrada de 180◦ ; temperatura a la salida de 80◦ ; capacidad de evaporación de 20 kg/h a 300◦ . Así, se obtuvieron polvos finos, siendo el tamaño medio de partícula respectivamente de 45 µm (Fórmula A) y 37 µm (Fórmula B), y siendo el contenido de aroma de los polvos secados por pulverización idéntico al de las emulsiones iniciales. Tras medir las respectivas clases de riesgo del polvo de los polvos obtenidos, tal como se explicó en el ejemplo 1, la Fórmula A se clasificó como St-1, mientras que la Fórmula B se clasificó como St-3.

35

Por tanto, la presencia de una cantidad eficaz de fosfato de disodio en la Fórmula A redujo ventajosamente la clase explosiva de riesgo del polvo del polvo. Adicionalmente, la evaluación de los dos polvos por un experto en aromas reveló que el aroma del polvo de fórmula A no se alteró por la presencia de fosfato de disodio.

40

45

50

55

60

65

7

ES 2 278 984 T3 REIVINDICACIONES

5

1. Microcápsula perfumante o aromatizante que comprende al menos un componente perfumante o aromatizante disperso en o absorbido dentro de un material portador polimérico, caracterizado porque la microcápsula comprende además una cantidad eficaz de un agente ignífugo susceptible de reducir la clase explosiva de riesgo del polvo de la microcápsula a St-1.

10

2. Microcápsula perfumante o aromatizante según la reivindicación 1, caracterizada porque el agente ignífugo se selecciona del grupo que consiste en silicato de sodio, silicato de potasio, carbonato de sodio, hidrogenocarbonato de sodio, carbonato o fosfato de monoamonio, fosfato de diamonio, fosfato de mono, di o trisodio, hipofosfito de sodio, cianurato de melamina, hidrocarburos clorados y mezclas de los mismos.

15

3. Microcápsula perfumante o aromatizante según la reivindicación 1, caracterizada porque comprende desde el 5 hasta el 90% en peso de agente ignífugo con respecto al peso en seco de la microcápsula. 4. Microcápsula perfumante o aromatizante según la reivindicación 3, caracterizada porque comprende desde el 5 hasta el 15% en peso de agente ignífugo con respecto al peso en seco de la microcápsula.

20

5. Microcápsula perfumante o aromatizante según la reivindicación 1, caracterizada porque comprende desde el 1 hasta el 80% en peso de perfume o aroma con respecto al peso total de la microcápsula. 6. Microcápsula perfumante o aromatizante según la reivindicación 1, caracterizada porque comprende desde el 1 hasta el 50% en peso de perfume o aroma con respecto al peso total de la microcápsula.

25

30

35

7. Método para la preparación de microcápsulas perfumantes o aromatizantes según la reivindicación 1, que comprende añadir un agente ignífugo a una emulsión acuosa del componente perfumante o aromatizante en un material portador polimérico, y secar por pulverización la emulsión obtenida para formar un polvo. 8. Método para la preparación de microcápsulas perfumantes o aromatizantes según la reivindicación 1, que comprende impregnar un material portador polimérico poroso con el componente perfumante o aromatizante y recubrir el sistema resultante con un agente ignífugo. 9. Método para la preparación de microcápsulas perfumantes o aromatizantes según la reivindicación 1, que comprende secar por pulverización una emulsión acuosa de un componente perfumante o aromatizante en un portador polimérico, y mezclar en seco el polvo secado por pulverización obtenido con un agente ignífugo en forma de polvo. 10. Uso de un agente ignífugo en la composición de una microcápsula perfumante o aromatizante para reducir la violencia de la explosión de la microcápsula durante su suspensión en el aire.

40

45

50

11. Uso según la reivindicación 10, caracterizada porque el agente perfumante se selecciona del grupo que consiste en silicato de sodio, silicato de potasio, carbonato de sodio, hidrogenocarbonato de sodio, carbonato o fosfato de monoamonio, fosfato de diamonio, fosfato de mono, di o trisodio, hipofosfito de sodio, cianurato de melamina, hidrocarburos clorados y mezclas de los mismos. 12. Producto perfumado seleccionado del grupo que consiste en un perfume, una colonia, una loción para después del afeitado, un jabón, un gel de ducha o baño, un desodorante, una loción corporal, un champú u otro producto del cuidado del cabello, un detergente, un suavizante para tejidos, un limpiador doméstico y un bloque de limpieza y desodorización de una cisterna del inodoro, caracterizado porque comprende perfumar microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6. 13. Producto farmacéutico, alimenticio o bebida, caracterizado porque comprende perfumar las microcápsulas según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6.

55

60

65

8